三聚氰胺甲醛树脂的合成实验
三聚氰胺甲醛树脂合成实验沉淀比
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实验十三聚氰胺-甲醛树脂的合成
实验十三聚氰胺-甲醛树脂的合成实验目的：通过合成三聚氰胺-甲醛树脂，了解其合成原理及应用。
实验原理：三聚氰胺是一种含有三个脲基的有机化合物，与甲醛反应后可以形成三聚氰胺-甲醛树脂。
这种树脂具有硬度高、抗化学性好、阻燃性强等特点，广泛应用于涂料、胶粘剂、绝缘材料以及模具等领域。
实验器材与试剂：1.三聚氰胺2.甲醛3.硫酸4.强碱（如氢氧化钠溶液）5.实验仪器：玻璃棒、烧杯、加热板、电子天平、漏斗、滤纸实验步骤：1.取一定量的三聚氰胺称重，记录其质量。
2.将三聚氰胺加入到烧杯中，再加入适量的硫酸，搅拌均匀。
3.在一个容量较大的容器中加入适量的甲醛，并将其搅拌均匀。
4.将烧杯中的三聚氰胺和硫酸溶液慢慢倒入甲醛溶液中，同时搅拌均匀。
5.继续搅拌一段时间，直至出现黏稠的胶状物。
6.将胶状物取出，放置在滤纸上除去多余的液体。
7.将胶状物放在加热板上加热，使其变为固体。
8.取出固体样品，切为所需形状。
9.观察样品的性质及应用。
实验注意事项：1.在操作过程中要做好个人防护，避免有害物质的直接接触。
2.操作中要遵守实验室的安全规定，切勿用手触摸化学试剂。
3.实验结束后，将实验器材彻底清洁干净，注意保持实验台面的整洁。
实验结果与分析：根据实验步骤，合成的三聚氰胺-甲醛树脂会形成固体物质，具有一定的硬度和强度。
通过对样品进行外观、性质的观察，可以了解其合成效果。
应用：三聚氰胺-甲醛树脂具有很广泛的应用领域1.涂料：三聚氰胺-甲醛树脂可以用作涂料的重要成分，增强涂料的硬度和抗化学性能。
2.胶粘剂：树脂的黏性使其成为一种理想的胶粘剂，用于粘接不同材料。
3.绝缘材料：该树脂具有良好的绝缘性能，可以用于电气绝缘材料的制备。
4.模具：三聚氰胺-甲醛树脂具有良好的硬度和耐磨性，可用于制作耐磨模具。
总结：通过实验，我们合成了三聚氰胺-甲醛树脂，并了解到了其合成原理及应用。
这种树脂具有硬度高、抗化学性好、阻燃性强等特点，广泛应用于涂料、胶粘剂、绝缘材料以及模具等领域。
三聚氰胺-甲醛树脂的合成及层压板的制作
3
制备三聚氰胺甲 醛树脂时, 所用 的工具或容器内, 不能粘附或混人 电介质, 以免酸 性树脂液发生絮 凝或生成固体物, 无法使用。
层压板的制备 把制备的树脂溶液转移到一个瓷盘里，将 10~20张圆滤纸浸渍于其中。滤纸在溶液 中浸1~2min，然后用镊子取出，使过剩溶 液滴下。把浸渍的滤纸用夹子固定在拉直 的绳子上，干燥过夜。 把10张浸渍过的滤纸互相堆积起来，把堆 积起的纸放在两块铝箔（15cm*15cm）之 间，在油压机上载135℃、4~10Mpa下加 热15min。打开压力机后，将样品趁热取 出。
保温反应至有沉 淀产生，继续反 应60 min。反应 60 min后降温至 40一45℃，用 盐酸调pH=2—3， 反应至物料全部 溶解后再保温 30 min。
用20％氢氧化 钠调pH=8—9， 升温至60℃， 减压蒸馏出过 量甲醇，加入 去离子水稀释 产物至60％， 过滤得产品。
三聚氰胺—甲醛的合成方程式 三聚氰胺 甲醛的合成方程式
注意事项 1
甲醛搅拌均匀, 调整 值后, 立即加人三聚 氰胺, 此时应十分注 意, 掌握锅内温度, 最好保持60℃以下若 外装有温度计, 应考 虑其是否能代表锅内 液体温度, 或找出其 相差数, 以便掌握。 如温度达到70~80℃ , 将很快生成其它化合 物, 不能使用。
2
三聚氰胺与甲醛反 应变成清液后, 仍 应不停的搅拌, 加 水与盐酸后, 应尽 快在5分钟内降温, 不能久放锅内, 以 免锅内温度过高, 一时降不下来, 会 生成不可逆的胶体, 全部报废。
甲醇合成甲醛的方程式
反应方程式
配料比
根据用途的不同，三聚氰胺与甲醛的摩尔比 在1:3或1:5.0之间。在反应时要测量沉淀比， 把小量反应混合物加到冰水里去，水就变不 清楚。由那时起，不时由反应混合物精确的 取1mL样品。样品冷却至20度后，在搅拌下 向其滴加20度的水。当加入1mL水使样品变 清楚时，停止反应。
三聚氰胺-甲醛树脂制备
反应温度
温度升高，反应速度加快，温度过高会使树脂稳定性变差；温度过低缩聚反应 完成不好影响粘接质量。三聚氰胺甲醛树脂合成温度一般不低于600℃，也不 要超过850℃
用途：
合成路线
实验原理
三聚氰胺（M）—甲醛树脂（F）是由三聚氰胺 和甲醛缩合而成。层压用树脂的M/F摩尔投料比为 1:2-3。缩合反应是在碱性介质中进行，先生成可溶 性预缩合物
然后进一步缩合（如：N一羟甲基和NH一基团的失 水）成为微溶并最后变成不溶的交联产物
实验配方
三聚氰胺 甲醛水溶液37% 乌洛托品 三乙醇胺 35g 60ml 0.15g 0. 18g
（1）装饰面板：可制成防火、抗震、耐热的层压板，坚固 耐热的装饰板，作飞机、船舶和家具的贴面板及防火、抗 震、耐热的房屋装饰材料。 （2）涂料：用丁醇、甲醇醚化后，作为高级热固性涂料、 固体粉末涂料的胶联剂、可制作金属涂料和车辆、电器用 高档氨基树脂装饰漆。 （3）模塑粉：经混炼、造粒等工序可制成蜜胺塑料，无度、 抗污，潮湿时仍能保持良好的电气性能，可制成洁白、耐 摔打的日用器皿、卫生洁具和仿瓷餐具，电器设备等高级 绝缘材料。 （4）纸张：用乙醚醚化后可用作纸张处理剂，生产抗皱、 抗缩、不腐烂的钞票和军用地图等高级纸。 （5）其他：三聚氰胺－甲醛树酯与其他原料混配，还可以 生产出织物整理剂、皮革鞣润剂、上光剂和抗水剂、橡胶 粘合剂、助燃剂、高效水泥减水剂、钢材淡化剂等。
原材料的质量
甲醛溶液中铁含量不能超过标准，铁含量高，影响PH值的准确测定；在反应 过程中用氢氧化钠调节PH值时，Fe3+与OH结合生成Fe（OH）3沉淀，也影 响胶液的外观。甲醛溶液中含酸量要低（<0.1%），含醇量不超过12%。
反应终点的控制
三聚氰胺甲醛树脂
三聚氰胺甲醛树脂三聚氰胺与甲醛反应得到的聚合物，又称密胺甲醛树脂、密胺树脂，英文缩写MF。
加工成型时发生交联反应，制品为不溶不熔的热固性树脂。
习惯上把它与尿醛树脂统称为氨基树脂。
物理性质固化后的三聚氰胺甲醛树脂无色透明，在沸水中稳定，甚至可以在150C使用，具有自熄性、抗电弧性、良好的力学性能。
化学性质原料为三聚氰胺和37%的甲醛水溶液，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为2~3。
第一步生成不同数目的N-羟甲基取代物，然后进一步缩合成线性树脂。
反应条件不同，产物分子量不同，可从水溶性到难溶于水，甚至不溶不熔的固体，PH值反应速率影响极大。
上述制得的树脂溶液不易贮存，工业上常用喷雾干燥法制成粉末固体。
密胺树脂在室温下不固化，一般在130-15O C热固化，加少量酸催化可提高固化速率。
在皮革工业的应用在皮革工业中，三聚氰胺树脂是常用的预鞣、复鞣、填充树脂，其中三羟甲基三聚氰胺树脂是应用最广的氨基树脂。
氨基树脂具有与醛鞣相似的鞣制机理：预聚体渗入皮内，随着PH值下降，预聚体在皮内自动缩合成具有一定大小的分子，通过分子中活泼的-NHCH 2OH与胶原肽链上的氨基进行缩合，形成共价交联体系，达到鞣质的目的。
由于羟甲基具有很高的反应活性，三羟甲基三聚氰胺分子间易发生缩聚反应，生产非线性交联分子，失去鞣制作用。
目前采用最广泛、效果最明显的办法是适当封闭羟甲基降低其活性，阻止分子间进一步缩聚，或在分子结构上引入亲水基团提高其水溶性。
目前国内外主要采用三聚氰胺、双氰胺单独或混合与甲醛缩合制备三聚氰胺树脂鞣剂，并根据需要对其进行适当改性。
在造纸工业中的应用由于三聚氰胺甲醛树脂内含有羟甲基，能在纤维束间形成醚化结构，这种不同分子间的交联而产生抗水性，使纸页取得增湿效果，故在造纸业中主要作湿增强剂、抗水剂。
阴离子改性三聚氰胺甲醛树脂主要是磺化三聚氰胺树脂，相比之下氨基磺酸盐改性的树脂效果较好，应用广泛。
该类产品可在酸性、中性或碱性条件下固化，既可在浆内添加，又可在涂布中配用。
三聚氰胺甲醛树脂的合成(含思考题答案)
实验六三聚氰胺/甲醛树脂的合成一、实验目的1.了解三聚氰胺/甲醛树脂的合成方法及层压板制备；2.了解溶液聚合和缩合聚合的特点。
二、实验原理三聚氰胺(M)-甲醛树脂(F)以及脲醛树脂通常称为氨基树脂。
三聚氰胺/甲醛树脂是由三聚氰胺和甲醛缩合而成。
缩合反应是在碱性介质中进行，先生成可溶性预缩合物：这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在PH值为8-9时，特别稳定。
进一步缩合（如：N-羟甲基和NH-基团的失水）成为微溶并最后变成不溶的交联产物。
如：三聚氰胺一甲醛树脂吸水性较低，耐热性高，在潮湿情况下，仍有良好的电气性能，常用于制造一些质量要求较高的日用品和电气绝缘元件。
三、主要仪器与试剂(1)仪器三颈瓶(250mL，1个)，搅拌器(1套)，温度计(2支)，回流冷凝管(1支)，滤纸（若干张），恒温浴(1套)，滴管(数支)，量筒(5mL或10mL，1支)，培养皿（1个）。
(2)试剂三聚氰胺(31.5g) ，甲醛水溶液(36%，50mL) ，乌洛托品(六亚甲基四胺，0.12g) ，三乙醇胺(0.15g，2-3滴) 。
四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图(2)实验步骤及现象五、讨论1.三聚氰胺/甲醛树脂质量的主要因素在三聚氰胺/甲醛树脂形成过程中，原料摩尔比、反应介质的pH值、原材料质量以及反应终点控制等，都是影响树脂质量的重要因素。
(一)摩尔比的影晌三聚氰胺与甲醛的摩尔比影响反应速度和树脂性能。
摩尔比低，生成的羟甲基少，未反应的活泼氢原子就多，羟甲基和未反应的活泼氢原子之间，缩合失去一分子水，生成亚甲基键(一步反应)。
摩尔比高，生成的羟甲基多，羟甲基与羟甲基之间的反应是先缩合失去1分子水生成醚键，再进一步脱去1分子甲醛生成亚甲基键(两步反应)。
所以摩尔比愈高，树脂稳定性愈好，但游离醛含量也随之增高。
(二)pH值的影响三聚氰胺与甲醛反应时，介质pH值对树脂性能有很大影响，如反应开始就在酸性条件下反应，会立即生成不溶性的亚甲基三聚氰胺沉淀。
氨基树脂的制备方法
氨基树脂的制备方法以三聚氰胺甲醛树脂的合成为例简单介绍制备方法。
一、 合成工艺二、合成反应第一步：三聚氰胺（Ⅰ）与过量甲醛反应，在碱性条件下生成六羟甲基三聚氰胺（Ⅱ，简称HM 3）。
N N N NH 2H 2N NH 2+ HCHO pH9~10(excess)N N N N N N CH 2OH CH 2OH CH 2OH HOH 2C HOH 2C HOH 2C (Ⅰ)(Ⅱ)第二步：在酸性条件下（Ⅱ）与过量的醇和甲醇反应可得六甲氧基甲基三聚氰胺（Ⅲ）。
+ CH 3OH pH2~3(excess)(Ⅲ)(Ⅱ)NN N N N CH 2OH CH 2OH CH 2OH HOH 2C HOH 2C HOH 2C N N N N N N CH 2OCH 3CH 2OCH 3CH 2OCH 3CH 3OH 2C CH 3OH 2C CH 3OH 2C1.反应阶段一步法二步法 2.脱水 蒸出法分水法常常3.后处理阶段 水洗过滤 常压蒸出 减压蒸出氨基树脂的性质一、HM3和丁醚化三聚氰胺树脂性质的对比HM3 丁醚化三聚氰胺树脂结构基本上是6官能团的单体化合物，不易自缩聚3~4官能团的聚合物，高温烘烤能自缩聚主要的-CH2OCH3主要的-CH2OH,-CH2OC4H9交联反应基团溶解性溶于醇、酮、芳烃、酯、醇醚类溶剂，部分溶于水溶于各种有机溶剂，不溶于水固化性较慢，需加酸性催化剂固化速度较快硬度大，柔韧性大硬度和柔韧性之间不易平衡固化涂膜性能20 30交联剂用量，%粘度低高用途卷材涂料，粉末涂料，水性涂料，纸张涂料，油墨制各种溶剂烘烤涂料造，高固体份涂料三、四、三种溶剂型氨树脂的性能对比丁醚化脲醛树脂丁醚化三聚氰胺树脂丁醚化苯代三聚氰胺树脂加热固化温度（℃）狭，100~180 宽，90~250 宽，90~250 固化性小，涂膜硬度高大，涂膜硬度高小，涂膜硬度高小，80℃以下难固化小，80℃以下难固化酸固化性大，选择适当的酸可室温固化柔韧性良硬脆，柔韧性差硬，柔韧性良附着力优差良耐水，耐碱性差良优耐溶剂性差良优光泽差良优户外耐候性差优差涂料稳定性差差，醚化度高者优优价格低中较高第四节氨基树脂的应用丁醚化脲醛树脂（60%）50.550%油度蓖麻油醇酸树脂（55%）33.3二丙酮醇7.8二甲苯7.9硅油溶液（1%）0.5固化剂（10%浓硫酸+90%丁醇） 22.轿车漆不干性油醇酸70三聚氰胺树脂30注：120℃×30min44%油度豆油醇酸树脂（50%）64 低醚化度三聚氰胺树脂（60%）23.5 丁醇 6.0二甲苯 6.0 硅油溶液（1%）0.5。
三聚氰胺甲醛树脂合成方程式
三聚氰胺甲醛树脂合成方程式1. 引言1.1 概述三聚氰胺甲醛树脂作为一种重要的化学合成材料，在工业和日常生活中具有广泛的应用。
它具有优异的物理性质和化学稳定性，使其成为制造复合材料、涂料、胶粘剂和人造板等产品的重要原料。
然而，由于其合成过程中可能产生的有害物质和环境健康问题，对其合成方程式及相关应用进行深入研究与评估势在必行。
1.2 文章结构本文将首先介绍三聚氰胺甲醛树脂的合成方程式，包括三聚氰胺和甲醛的反应过程、合成反应条件以及反应机理和产物形成。
然后，将探讨该树脂在工业领域的应用，并对其特性进行评估与性能测试。
接着，将评估该树脂在环境与健康方面存在的问题，并提出相应的解决方案。
最后，将介绍进一步研究该树脂及其发展趋势，并讨论可持续发展与环保导向的需求。
1.3 目的本文旨在全面研究三聚氰胺甲醛树脂的合成方程式及其应用，评估其特性和性能，并分析其在环境与健康方面存在的问题。
通过对该树脂的进一步研究与发展方向进行探讨，旨在促进其可持续发展，并为相关领域的研究和应用提供指导。
2. 三聚氰胺甲醛树脂合成方程式：2.1 三聚氰胺和甲醛的反应：三聚氰胺甲醛树脂是一种重要的热固性塑料，其合成是通过三聚氰胺和甲醛发生缩聚反应而得到。
在反应中，三聚氰胺和甲醛之间发生亲核加成反应，生成大分子结构的树脂。
2.2 合成反应条件：在常规合成过程中，通常需要将三聚氰胺溶解在较弱碱性条件下，并使用适量的甲醛进行混合。
此外，可以添加催化剂来促进反应速率和产物质量。
温度和时间也是影响该反应的重要参数，通常在适当的温度下并经过一定的时间可以获得理想的产量和质量。
2.3 反应机理和产物形成：三聚氰胺（C3H6N6）与甲醛（CH2O）发生亲核加成反应时，首先可能形成亚甲二脒（CH2NHNH2），然后继续进行多步反应。
这些中间产物会相互缩聚，生成将三聚氰胺和甲醛组合在一起的高分子树脂结构。
在反应过程中，氧、热和催化剂等因素可以影响产物的形成和性质。
高度醚化三聚氰胺甲醛树脂的合成
A D精V A N细CEN CES石I N FI油N E P化E TR工O C H进E M IC展A LS 第14卷第5期A一’…高度醚化三聚氰胺甲醛树脂的合成曾平，谢维跃，蒋健(湖南轻工研究院有限责任公司，长沙410015)[摘要】以六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂、甲醇等为主要原料，经一次甲醚化反应合成了高度醚化三聚氰胺甲醛树脂，并确定其最佳的合成工艺条件为：六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂与甲醇物质的量比为1：30，盐酸为催化剂，调节反应体系pH为3．5—4。
5，55℃下反应6h后再用氢氧化钠溶液调节体系pH为8．0—9．0，减压蒸馏回收甲醇。
在此工艺条件下得到的产品质量稳定，150℃下烘2h后，产品的黏度及固含量质量指标与市场同类产品相近。
[关键词]高度醚化三聚氰胺甲醛树脂六羟甲基三聚氰胺甲醛树脂甲醇醚化合成醚化三聚氰胺甲醛树脂(H M M M)具有良好的热稳定性及安全性，是近年来涂料树脂领域开发的热点…。
早期的丁醚化及混合醚化的三聚氰胺甲醛树脂主要用于油溶性涂料，以甲醇醚化改性的三聚氰胺甲醛树脂显示出良好的水溶性，适用于水溶性环保涂料的配制旧J。
目前市场上甲醇的低度醚化及中度醚化产品较多，技术相对较成熟，对高度醚化产品的报道较少。
高度甲醚化的三聚氰胺树脂参与反应的基团是一C H：O C H，，能与醇酸树脂、聚酯树脂、热固性丙烯酸树脂和环氧树脂中的羟基、羧基发生交联反应，适用范围非常广泛。
孙立水等口1以三聚氰胺和甲醛溶液为起始原料，经羟化反应、醚化反应和脱醇脱水三步工艺制得了结构类似美国氰特公司生产的C ym el303的产品。
目前对高度醚化H M M M合成的研究集中在提高醚化度的工艺开发上，主要采用添加特殊成分M“1或采用二次或多次醚化实现【7‘9J，存在工艺复杂、物料损失大的缺点，有待进一步简化工艺降低生产成本。
目前国内合成高度醚化H M M M的中间体六羟基三聚氰胺甲醛树脂(H M M)的技术已趋于成熟，粉末状H M M产品的羟甲基含量在50％以上，游离甲醛含量低，能满足合成高度醚化H M M M的需要。
三聚氰胺-甲醛树脂资料
第二阶段：滤纸浸渍
将所得溶液倾于培养皿内，将宽6×30的 滤纸（共2张），浸渍于树脂内，并用玻棒 挤树脂，以保证每张滤纸浸渍足够树脂， 然后取出，使过剩的树脂滴掉。把浸渍的 滤纸用夹于固定在架子上，干燥过夜。
第三阶段：层压
将浸好的干燥的纸张层叠整齐（剪成模框 大小，6－8层），置于光滑的铝合金板上， 在油压机上于135℃，4～100大气压下，加 热15分钟，打开压机后，把样品趁热取出， 即可制得层压塑料板。
的绝缘性能、光泽度和机械强度
用途：
（1）装饰面板：可制成防火、抗震、耐热的层压板，坚固耐热的装饰板，作 飞机、船舶和家具的贴面板及防火、抗震、耐热的房屋装饰材料。
（2）涂料：用丁醇、甲醇醚化后，作为高级热固性涂料、固体粉末涂料的胶 联剂、可制作金属涂料和车辆、电器用高档氨基树脂装饰漆。
（3）模塑粉：经混炼、造粒等工序可制成蜜胺塑料，无度、抗污，潮湿时仍 能保持良好的电气性能，可制成洁白、耐摔打的日用器皿、卫生洁具和仿瓷 餐具，电器设备等高级绝缘材料。
实验仪器及设备
四口烧瓶
1个
回流冷凝管 搅拌器 油压机 铝合金板 玻璃棒、夹子
1个 1个 1个 1个 各1个
铁架台
1个
实验步骤
第一阶段：合成树脂
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250ml 四口烧瓶中，分别加入60g甲醛水溶液（37％） 和0.15g乌洛托品（分析天平称取）。开动搅拌使 其溶解。在搅拌下，再加入35g三聚氰胺，慢慢 升温至80℃，使其溶解。待完全溶解后，开始测 定其沉淀比，每隔4~5min，测定一次，直至沉淀 比达到2:2,即可加入3~5滴三乙醇胺（0.18g）， 使PH值为8~9.搅拌均匀后停止反应。
合成示意图
三聚氰胺 合成反应
三聚氰胺甲醛树脂的合成实验
实验六三聚氰胺/甲醛树脂的合成一、实验目的1.了解三聚氰胺/甲醛树脂的合成方法及层压板制备；2.了解溶液聚合和缩合聚合的特点。
二、实验原理三聚氰胺(M)-甲醛树脂(F)以及脲醛树脂通常称为氨基树脂。
三聚氰胺/甲醛树脂是由三聚氰胺和甲醛缩合而成。
缩合反应是在碱性介质中进行，先生成可溶性预缩合物：这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在PH值为8-9时，特别稳定。
进一步缩合（如：N-羟甲基和NH-基团的失水）成为微溶并最后变成不溶的交联产物。
如：三聚氰胺一甲醛树脂吸水性较低，耐热性高，在潮湿情况下，仍有良好的电气性能，常用于制造一些质量要求较高的日用品和电气绝缘元件。
三、主要仪器与试剂(1)仪器三颈瓶(250mL，1个)，搅拌器(1套)，温度计(2支)，回流冷凝管(1支)，滤纸（若干张），恒温浴(1套)，滴管(数支)，量筒(5mL或10mL，1支)，培养皿（1个）。
(2)试剂三聚氰胺(31.5g) ，甲醛水溶液(36%，50mL) ，乌洛托品(六亚甲基四胺，0.12g) ，三乙醇胺(0.15g，2-3滴) 。
四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图(2)实验步骤及现象五、讨论1.三聚氰胺/甲醛树脂质量的主要因素在三聚氰胺/甲醛树脂形成过程中，原料摩尔比、反应介质的pH值、原材料质量以及反应终点控制等，都是影响树脂质量的重要因素。
(一)摩尔比的影晌三聚氰胺与甲醛的摩尔比影响反应速度和树脂性能。
摩尔比低，生成的羟甲基少，未反应的活泼氢原子就多，羟甲基和未反应的活泼氢原子之间，缩合失去一分子水，生成亚甲基键(一步反应)。
摩尔比高，生成的羟甲基多，羟甲基与羟甲基之间的反应是先缩合失去1分子水生成醚键，再进一步脱去1分子甲醛生成亚甲基键(两步反应)。
所以摩尔比愈高，树脂稳定性愈好，但游离醛含量也随之增高。
(二)pH值的影响三聚氰胺与甲醛反应时，介质pH值对树脂性能有很大影响，如反应开始就在酸性条件下反应，会立即生成不溶性的亚甲基三聚氰胺沉淀。
三聚氰胺-甲醛树脂的合成及层压板制备
三、实验步骤
1．合成树脂 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250ml四口烧 四口烧 瓶中，分别加入51g甲醛水溶液（37％）和0.125g乌 甲醛水溶液（ ％） ％）和 瓶中，分别加入 甲醛水溶液 乌 洛托品（分析天平称取）。开动搅拌使其溶解。 ）。开动搅拌使其溶解 洛托品（分析天平称取）。开动搅拌使其溶解。在搅 拌下，再加入31.5g三聚氰胺，慢慢升温至 ℃，使 三聚氰胺， 拌下，再加入 三聚氰胺 慢慢升温至80℃ 其溶解。待完全溶解后，开始测定其沉淀比， 其溶解。待完全溶解后，开始测定其沉淀比，每隔 4~5min，测定一次，直至沉淀比达到2:2,即可加入 ，测定一次，直至沉淀比达到 即可加入 3~5滴三乙醇胺（约0. 15g），使PH值为 滴三乙醇胺（ ），使 值为 值为8~9.搅拌均 滴三乙醇胺 ）， 搅拌均 匀后停止反应。 匀后停止反应。
五、应用范围
XZ-L290透明陶瓷：高压钠灯灯管、EP-RO口。 化妆品填料。 单晶、红宝石、蓝宝石、白宝石、钇铝石榴石。 XZ-L290高强度氧化铝陶瓷、C基板、封装材料、刀 具、高纯坩埚、绕线轴、轰击靶、炉管。 XZ-L290精密抛光材料、玻璃制品、金属制品、半 导体材料、塑料、磁带、打磨带。
n羟甲基和nh一基团的失水成为微溶并最后变成不溶的交联产nhnhch三聚氰胺一甲醛树脂吸水性较低耐热性高在潮湿情况下仍有良好的电气性能常用于制造一些质量要求较高的日用品和电气绝缘元件
三聚氰胺-甲醛树脂的合成及层压板制备
常州工程学院
一、实验原理
三聚氰胺（M）—甲醛树脂（F）以及脲醛 树脂通常称为氨基树脂。三聚氰胺-甲醛树脂 是由三聚氰胺和甲醛缩合而成。层压用树脂 的M/F摩尔投料比为1:2～3。缩合反应是在碱 性介质中进行，先生成可溶性预缩合物。
ms树脂合成路线
ms树脂合成路线
MS树脂是一种合成树脂，全名是Melamine-Formaldehyde Resin （三聚氰胺-甲醛树脂）。
以下是MS树脂的合成路线：
1. 原料准备：三聚氰胺和甲醛是合成MS树脂的主要原料。
它们需要按照一定的比例准备好。
2. 缩水：将三聚氰胺和甲醛溶解在水中，形成缩水液。
缩水液的配比和浓度需根据具体需要进行调整。
3. 聚合反应：将缩水液加热至一定温度，通入催化剂（通常是硫酸）进行聚合反应。
聚合反应的过程中，三聚氰胺和甲醛分子发生缩合反应，形成聚合物。
4. 过滤和洗涤：聚合反应结束后，需要对反应液进行过滤和洗涤，以去除杂质和未反应的物质。
5. 干燥和粉碎：洗涤后的树脂颗粒需要进行干燥和粉碎，使其达到所需的颗粒大小和含水率。
6. 调整性能：根据具体应用需求，可以通过添加剂、改变配比等方式对树脂进行调整，以获得所需的性能。
7. 包装和贮存：将合成好的MS树脂进行包装和贮存，以便后续使用。
需要注意的是，MS树脂的合成路线可能会因厂家和生产工艺的不同而有所差异，上述路线仅供参考。
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实验六三聚氰胺/甲醛树脂的合成
一、实验目的
1.了解三聚氰胺/甲醛树脂的合成方法及层压板制备；
2.了解溶液聚合和缩合聚合的特点。
二、实验原理
三聚氰胺(M)-甲醛树脂(F)以及脲醛树脂通常称为氨基树脂。
三聚氰胺/甲醛树脂是由三聚氰胺和甲醛缩合而成。
缩合反应是在碱性介质中进行，先生成可溶性预缩合物：
这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在PH值为8-9时，特别稳定。
进一步缩合（如：N-羟甲基和NH-基团的失水）成为微溶并最后变成不溶的交联产物。
如：
三聚氰胺一甲醛树脂吸水性较低，耐热性高，在潮湿情况下，仍有良好的电气性能，常用于制造一些质量要求较高的日用品和电气绝缘元件。
三、主要仪器与试剂
(1)仪器
三颈瓶(250mL，1个)，搅拌器(1套)，温度计(2支)，回流冷凝管(1支)，滤纸（若干张），恒温浴(1套)，滴管(数支)，量筒(5mL或10mL，1支)，培养皿（1个）。
(2)试剂
三聚氰胺(31.5g) ，甲醛水溶液(36%，50mL) ，乌洛托品(六亚甲基四胺，0.12g) ，三乙醇胺(0.15g，2-3滴) 。
四、流程图、实验步骤及现象
(1)流程图
(2)实验步骤及现象
五、讨论
1.三聚氰胺/甲醛树脂质量的主要因素
在三聚氰胺/甲醛树脂形成过程中，原料摩尔比、反应介质的pH值、原材料质量以及反应终点控制等，都是影响树脂质量的重要因素。
(一)摩尔比的影晌
三聚氰胺与甲醛的摩尔比影响反应速度和树脂性能。
摩尔比低，生成的羟甲基少，未反应的活泼氢原子就多，羟甲基和未反应的活泼氢原子之间，缩合失去一分子水，生成亚甲基键(一步反应)。
摩尔比高，生成的羟甲基多，羟甲基与羟甲基之间的反应是先缩合失去1分子水生成醚键，再进一步脱去1分子甲醛生成亚甲基键(两步反应)。
所以摩尔比愈高，树脂稳定性愈好，但游离醛含量也随之增高。
(二)pH值的影响
三聚氰胺与甲醛反应时，介质pH值对树脂性能有很大影响，如反应开始就在酸性条件下反应，会立即生成不溶性的亚甲基三聚氰胺沉淀。
生成的亚甲基三聚氰胺已失去反应能力，因此，不能用它继续制胶。
所以，开始反应时要将甲醛的pH值调至8.5-9.0，以保证反应过程中的pH值在7.0-7.5之间(因甲醛有康尼查罗反应pH值会下降)，即在微碱性条件下生成稳定的羟甲基三聚氰胺，进一步缩聚成初期树脂。
因为三聚氰胺比较活泼，所以作为浸渍用树脂不宜在酸性介质下进行。
(三)原材料质量的影响
主要是甲醛中铁含量不能超过标准，铁含量高在树脂合成时，影响pH值的准确测定，在反应过程中用氢氧化钠调节甲醛的pH值时，Fe3+和OH-结合生成
Fe(OH)
3沉淀，在浸渍纸时，Fe(OH)
3
浮出来附着在纸表面，热压后造成板外观不
合格而成废品。
所以用来生产浸渍树脂的甲醛，一定要化验铁含量，不合格拒绝使用。
(四)反应终点控制的影响
三聚氰胺树脂由于化学活性较大，所以终点控制对树脂质量和稳定性有很大影响，终点控制过头，树脂粘度大，稳定性差，终点不到影响胶接质量。
所以要严格控制反应终点。
（参考文献：王毓秀、邓介凡编.胶粘剂生产工艺[M].中国林业出版社,1989年11月第1版）
六、思考题
本实验中加入的三乙醇胺的作用是什么？
答：三乙醇胺是阳离子改性剂，用三乙醇胺改性的三聚氰胺树脂具有正电性，能较快的被纤维吸附，可在较高pH值下固化，避免了普通三聚氰胺/甲醛树脂进一步交联形成凝胶。