%81苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸

ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｆｏｒ ｗｅｔ ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ，ａｔｏｍｉｃ ａｂ－
删
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Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｉｕ，ｓｉｌｉｃｏｎ，ｉｒｏｎ，ｔｉｔａｎ｛ｕｒｎ ａｎｄ
础
ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｃｏｎｔｅｎｔｓｔ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕ——
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．玉塑墨妻垒堕
高效液相色谱法测定食品中安赛蜜、苯甲酸、 山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸
陈英ｏ ２。谢晓烽２。狄俊伟１
（１．苏州大学化学化工学院，苏州２１５０００；２．苏州市产品质量监督检验所，苏州２１５１２８）
中图分类号：０６５７．７
文献标识码：Ｂ
文章编号：１００１—４０２０（２００７）１０—０８８７ ０２
析方法基本上采用紫外固定波长检测法。虽然各分 析物的最大吸收波长不同，特别是脱氢乙酸有两个 吸收峰（２３４．１０ ｎｍ，２９６．００ ｒｉｍ），见图ｌ。
Ｆｉｇ １
图ｌ脱氢乙酸的紫外光谱图 ＵＶ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｕｍ。ｆ ｄｅｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ
８８７·
但考虑到多种物质在２３０ ｆｌｉｒｔ波长附近能都有 吸收，且ＤＨＡ在２３０ ｎｍ波长附近有最大吸收，试 验选取波长为２３０ １３ｙｒｌ。 ２．２流动相流速及比例的选择
（上接第８８８页）
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表１线性关系与检出限（进样体积２０皿。）（ｎ＝４） ２０皿 Ｔａｂ．１ Ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ【ｖｏｌｕｍｅ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ｓｏｈｌ ｉｎｔｒｍｕｃｅｄ
样品 Ｓａｍｐｌｅ
Ａｆ（
标准加入量∥（ｇ·Ｌ－１＞ Ａｍ’ｔ ｏｆ ｓｔｄ．ａｄｄａｄ
近年来，由于消费者对食品的安全性日益关注， 食品中常用添加剂，特别是人工合成甜味剂［主要是 糖精钠（ｓＡ）、乙酰磺胺酸钾（安赛蜜，ＡＫ）］和防腐 剂［苯甲酸（ＢＡ）、山梨酸＜ＳＯＲ）、脱氢乙酸（ＤＨＡ）］ 的使用情况越来越受到人们的重视，而ＧＢ ２７６０｛食 品添加剂使用卫生标准》对其最高限量作了规定。 目前，大多数分析方法只能测定上述物质中的一种 或少数几种，能够同时测定上述五种食品添加剂的 方法未见报道口。ｊ。本试验在国标ＧＷＴ ５００９．２８ —２００３、ＧＢ／Ｔ ５００９．Ｚ９—２００３、ＧＢ／Ｔ ５００９．ｉＺｌ一 ２００３、ＧＢ／Ｔ ５００９．１４０—２００３［３＿６］的基础上，对其检 验方法进行了优化，采用反相高效液相色谱法梯度 洗脱，同时测定上述５种食品添加剂。
ＩＳＯ ２１５８７—１：２００７ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ａｌｕｌｎｉｎｏ— ｓｉｌｉｃａｔｅ ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ ｐｒｏｄｕｃｔｓ（ａｌｔｅｒｎａｔｉｖｅ ｔｏ ｔｈｅ Ｘ ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｍｅｔｈｏｄ）一Ｐａｒｔ １：Ａｐｐａｒａｔｕｓ，ｒｅａｇｅｎｔｓ、
ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｎｄ ｇｒａｖｌｍｅｔｒｉｃ ｓｉｌｉｃａ［Ｓ］．
参照文献［３，４，６］的方法，选择流动相为甲醇与 乙酸铵，用０．０２ ｔｏｏｌ·Ｌ。乙酸铵、甲醇以体积比为 ９５比５、９３比７、９０比ｌｏ、９ｌ比９、８８比１２为流动相 进行等度试验。试验结果表明：前１７ ｒａｉｎ用乙酸铵 比甲醇以９１比９的流动相等度洗脱，从１７ ｒａｉｎ至 ２５ｍｉａ梯度洗脱，流动相从９ｌ比９变化蓟７５比２５， 各食品添加剂的分离效果和容量因子比较合适；梯 度洗脱对ＤＨＡ的峰形改变不大，但可以缩短其出 峰时间。考虑到流速慢，出峰时间延迟并且导致峰 变宽，选定色谱分析条件为：流动相为０．０２ ｍｏｌ· Ｉ，“乙酸铵＋甲醇，前１７ ｍｉｎ，乙酸铵与甲醇的体积 比为９ｌ比９，１７～２５ ｍｉｎ，梯度洗脱流动相变化为 ７５比２５；流速为１．０ ｍＩ。·ｍｉｎ～，检测波长为 ２３０ ｎｍ，柱温３５℃，进样量２０”Ｉ。。在上述色谱分析 条件下测得浓度为２０ ｍｇ·Ｉ，１的５种混合标准溶 液图谱（出峰顺序依次为：ＡＫ、ＢＡ、ＳＯＲ、ＳＡ、 ＤＨＡ）见图２。 ２．３线性、精确度与回收率试验
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ＢＡ、ＳＡ、ＡＫ、ＳＯＲ的质量分数均大于９９％， ＤＨＡ的质量分数大于９８％（因ＢＡ与ＤＨＡ难溶 水，可加入２０ ｇ·Ｉ。－１ ＮａＨＣＯａ溶液加热溶解后再 定容）。 １．２色谱分析条件
Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ Ｃ１８反相色谱柱（２５０ ｍｍ×４．６ ｎｌｍ， ５Ⅱｍ），紫外波长扫描范围１９０～４００ ｎｍ，流速为 １．０ ｍＩ。·ｒａｉｎ～；流动相为０．０２ ｍｏｌ－Ｌ１乙酸铵
［ｓ］． ‘５］ＧＢ／Ｔ ５００９ １２１—２００３ 食品中脱氢乙酸的测定［Ｓ］． ｒ６］ＧＢ／Ｔ ５００９．１４０ ２００３ 饮料中乙酰磺胺酸钾的测定
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·９０ 万０·方数据
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ｔ２）固体样品先将样品切碎，蛋白质含量低 的样品，直接称取切碎后的样品，用水溶解定容至所 需稀释倍数，过滤，收集滤液。蛋白质含量高的样品 在定容前需加入少量亚铁氰化钾及乙酸锌以沉淀蛋 白质，以下操作同上，经０．４５“ｍ滤膜过滤，滤液 备用。
２结果与讨论
２．１色谱条件的选择 以上５种食品添加剂均具有紫外吸收，因此分
１试验部分
１．１仪器与试剂 Ｐｒｏｓｔａｒ ２４０型高效液相色谱仪，ＰＳ３３５二极管
阵列检测器，ＭＯＤＥＬ４１０自动进样器，ＳＢ２２００超声 波振荡仪。
超纯水（１８ Ｍｎ－ｃｍ），ＮａＨＣ０３溶液：２０ ｇ· Ｉ，１。；乙酸锌溶液：２１９ ｇ·Ｔ，～；亚铁氰化钾溶液： １０６ ｇ·Ｌ １；乙酸铵溶液：０．０２ ｍｏｌ·Ｉ。～。
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（４）：２１６ ２１９．
蜘 丁库克，邹恩腾，陈致芬，等．矿冶［Ｊ］，１９９６，５（２）：８２—
本方法的线性试验、精密度和准确度结果良好，
５
１０
Ｉ５
２０
２２ ５
时间ｔ／ｍｉｎ
图２标准样品色谱图 Ｆｉｇ．２ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ ｏｆ ｍｉｘｅｄ ｓｔａｎｄａｒｄｓ
测定结果和检出限（ｓ／Ｎ一３）见表１和表２。 本方法与国家标准方法相比，具有：①快速。
本方法能一次性对五个检验项目进行分析，节省了 检验时间，特别是对ＤＨＡ，国家标准方法中规定用 气相色谱法，按其处理方法回收率仅能达到８０蹦左 右，而用本法不仅样品处理简单而且其回收率能达 到ｇｏ％以上。②便于检验。检验机构对食品添加 剂进行常规检验中，ＢＡ、ＳＯＲ、ＳＡ的测定项目较多， 其检测条件和流动相都与ＡＫ及ＤＨＡ不同，本方 法将两者的检测条件和流动相进行统一，避免了试 验中经常性更换流动相，导致柱子寿命降低，操作费 时等实际问题。③便于监督。本方法参照ＢＡ、 ＳＯＲ的检测条件，在进行ＢＡ、ＳＯＲ、ＳＡ检验的同 时，可以完成对ＡＫ及ＤＨＡ的检测，防止漏检。