HPLC法测定管花肉苁蓉中松果菊苷和麦角甾苷的含量
管花肉苁蓉中松果菊苷和麦角甾苷含量测定
管花肉苁蓉中松果菊苷和麦角甾苷含量测定宝山;鞠爱华;肖志彬【期刊名称】《中医药导报》【年(卷),期】2017(23)19【摘要】目的:建立高效液色谱法同时测定管花肉苁蓉中主要药效成分(松果菊苷、麦角甾苷)含量的方法。
分析比较2个寄主,4个产地,4批次的管花肉苁蓉中主要药效成分的含量,为合理利用开发管花肉苁蓉提供科学依据。
方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-1%乙酸溶液(14∶9∶77);检测波长:334 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温30℃;结果:2种成分的标准曲线在检测范围内呈良好线性(r=0.999,9)。
加样回收率平均值为96.89%、100.7%,RSD%为0.91%与1.96%。
分析结果表明,不同产地、批次、寄主的管花肉苁蓉,其主要药效成分(松果菊苷、麦角甾苷)的含量明显不同。
结论:该方法简便、准确,重复性好。
其所测数据为管花肉苁蓉的药用价值提供实验依据。
【总页数】3页(P39-40)【关键词】管花肉苁蓉;麦角甾苷;松果菊苷;含量测定【作者】宝山;鞠爱华;肖志彬【作者单位】内蒙古国际蒙医医院;内蒙古医科大学【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC测定肉苁蓉微粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量 [J], 田玉彪;杨广安;黄维杰;向仕珍;王慧娟;周英2.HPLC法测定管花肉苁蓉中松果菊苷和麦角甾苷的含量 [J], 汤小蕾3.管花肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定 [J], 陈敏;肖苏萍;崔光红;张思巨;吴志刚;黄璐琦;刘铭庭因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
肉苁蓉炮制研究进展
肉苁蓉炮制研究进展张英“2,李向日2,王晓琴¨。
包小妹1(1.内蒙古医科大学药学院,内蒙古呼和浩特010110;2.北京中医药大学中药学院,北京100102)摘要:本文从肉苁蓉炮制历史沿革、炮制工艺研究、炮制对化学成分和药理作用的影响方面,对近年来肉苁蓉的炮制研究进行了回顾和总结。
关键词:肉苁蓉;炮制研究进展肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉Cfstanche deserticola Y.C.Ma和管花肉苁蓉Cistanche tubu_losa(Schenk)Wight干燥带鳞叶的肉质茎,始载于《神农本草经》,列为上品,具有补肾阳、益精血、润肠通便等功效。
本文从肉苁蓉炮制历史沿革、炮制工艺、炮制对化学成分和药理作用的影响方面,对近年来肉苁蓉的炮制研究进行了回顾和总结,以期能为肉苁蓉的炮制机理研究提供依据。
1炮制历史沿革1.1净制《雷公炮炙论》:“凡使,先须用清酒浸一宿,至明以刷去沙土,浮甲尽,劈破中心,去白膜一重,如竹丝草样是”;宋《脚气治法总要》、宋《证类本草》:“刮去鳞甲”;明《普济方》:“去皱皮”;明《景岳全书》:“漂淡”。
1.2切制宋《太平圣惠方》:“判去皱皮”;宋《苏沈良方》:“薄切作片子"。
1.3酒制1.3.1酒蒸《雷公炮炙论》:“凡使用,先须酒浸,并刷草了,却蒸,从午至酉出,又用酥炙得所”;宋《济生方》:“酒蒸”;明《本草品汇精要》:“先用酒浸去浮甲心中自膜,复以酒蒸酥炙”;明《奇效良方》:“半斤,酒浸二日,入饭甑蒸三度,每度添酒满,再蒸,候软如泥,于砂盆内烂研”;明《本草蒙荃》:“用光酒浸尉,去身外浮甲,劈除心内膜筋,或酥炙酒蒸”。
明《医宗必读》、清《握灵本草》:“酒洗去甲,破中心去白膜,蒸三四时,炙干用”。
1.3.2酒煮宋《太平惠民和剂局方》:“凡使,先须以温汤洗,刮去上粗鳞皮,切碎,以酒浸一夜,煮过研如膏”;宋《传信适用方》:“薄切,用无灰酒浸,夏月七日,冬月十四日,如要急用,将慢火量煮”;明《普济方》:“一斤,坐IJ用好酒五升浸一伏时,于银食器中文武火煮,酒干为度,焙干”;明《鲁府禁方》:基金项目:国家自然科学基金项目(81260615)作者简介:张英,实验师。
HPLC测定经肉苁蓉药材中松果菊苷的含量
HPLC测定经肉苁蓉药材中松果菊苷的含量作者:魏文强王翠艳来源:《南方农业·中旬》2018年第10期摘要目的:HPLC测定在液氮条件研磨以及在自然风干条件下研磨不同种肉苁蓉中松果菊苷的含量,比较野生肉苁蓉和人工培养的肉苁蓉中松果菊苷含量。
方法:采用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪测定。
色谱柱为YMC-Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm;YMC Co Ltd,Japan);流动相:乙腈-甲醇-1%甲酸(10∶15∶75);检测波长334 nm;流速0.7 mg·mL-1。
柱温30 ℃。
结果:处理条件的不同对松果菊苷含量有非常明显影响,液氮条件下研磨的肉苁蓉中松果菊苷的含量普遍高于自然风干条件下研磨的肉苁蓉;野生肉苁蓉的有效成分含量要远高于人工培养。
关键词肉苁蓉;松果菊苷;高效液相色谱法中图分类号:R284 文献标志码:B DOI:10.19415/ki.1673-890x.2018.29.066肉苁蓉(Herba Cistanches Y.C.Ma)又称红柳、大芸,属于濒危物种,是一种寄生在沙漠树木梭梭、红柳根部的寄生植物。
在我国主要分布于内蒙古、宁夏、甘肃和新疆[1],素有“沙漠人参”之美誉,具有极高的药用价值。
中国药典规定,以列当科植物肉苁蓉的干燥带鳞片肉质茎入药[2],其主要药用成分有苯乙醇苷类,根据其取代基的不同可分为松果菊苷、类叶升麻苷、肉苁蓉苷等[3]。
其中,松果菊苷(Echinacoside)具有改善性功能、抗氧化和清除自由基作用,而且具有一定的抗凋亡作用[4]。
20世纪80年代以来,高速液相色谱技术(HPLC)广泛应用于天然产物的分离中,这种技术为苯乙醇苷类化合物的分离提供了一种简单快速的方法[5-6]。
选择采用HPLC法,分析不同生长时期野生肉苁蓉和人工栽培肉苁蓉主要有效成分松果菊苷的含量,为合理开发和利用肉苁蓉及有效评价肉苁蓉的质量提供一定科学依据。
RP_HPLC法测定肉苁蓉总苷胶囊中松果菊苷的含量
・药物分析・RP-HPLC法测定肉苁蓉总苷胶囊中松果菊苷的含量张雷红1,堵年生1,王 青1,张 佳2(11新疆医科大学药学院,新疆乌鲁木齐830054;21陕西汉江药业股份有限公司,陕西汉中732000)摘要:采用R P2H PL C法测定肉苁蓉总苷胶囊中松果菊苷含量。
固定相为十八烷基键合硅胶柱;流动相为乙腈2 115%乙酸溶液,其中乙腈浓度1115%→20%,0~25m in线性梯度洗脱;检测波长为335nm。
该方法线性范围为015~215Λg(r=019999),平均回收率为99185%,R SD=1160%(n=9)。
关键词:松果菊苷;肉苁蓉;胶囊;反相高效液相色谱法中图分类号:R92712 文献标识码:A 文章编号:100422407(2002)0120003202D eterm i nation of ech i nacoside i n C istanch is glycosides capsules by RP-HPLCZHAN G L ei2hong1,DU N ian2sheng1,W AN G Q ing1,ZHAN G J ia2(1.Colleg e of P har m acy,X inj iang M ed ical U niversity,U rum qi830054;2.S haanx i H anj iang P har m aceu tical L td Co.,H anz hong,732000Ch ina)Abstract:T he con ten t of ech inaco side in C istanch is glyco sides cap su le w as deter m ined by R P2H PL C.T he analysis w as carried ou t w ith C18OD S co lum n by gradien te lu ti on u sing the m ix tu re of aceton itrile and115% acetic acid as the m ob ile phase.T he con ten t of aceton itrile w as from1115%to20%w ith in25m in.T he detecti on w avelength w as at335nm.T he linear concen trati on w as the range of015~215Λg(r=019999)and the average recovery w as99185%(R SD=1160%)Key words:ech inaco side;C istanch is glyco sides;cap su le;R P2H PL C 肉苁蓉总苷胶囊是以肉苁蓉总苷为原料制备而成的单方制剂,具有抗不良刺激、增强学习记忆力和助阳等多方面功能〔1〕。
肉苁蓉中松果菊苷的制备及含量测定
肉苁蓉中松果菊苷的制备及含量测定【摘要】目的:研究肉苁蓉中松果菊苷的制备方法。
方法:采用微晶纤维素色谱与半制备高效液相色谱组合分离技术,分离纯化松果菊苷,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构,反相高效液相色谱法测定其含量。
结果:制备的化合物鉴定为松果菊苷,纯度为:98.4%;含量测定在0.081 μg~0.81 μg 呈良好线性关系,r = 0.9999,平均回收率为103.5 %,RSD为2.60%,n = 6。
结论:该制备方法效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备;含量测定方法准确,简便,可靠,重复性好。
【关键词】肉苁蓉;松果菊苷;微晶纤维素;半制备高效液相色谱法;反相高效液相色谱法;含量测定Preparation and Quantitative Analysis of echinacoside Standard Sample in Cistanche【Abstract】Objective: To study a preparation and determination method of echinacoside in Herba Cistanches. Method: The echinacoside was separated and purified by semi-preparative high performance liquid chromatograph and microcrystalline cellulosese chromatography. Its purity was determined by TLC and HPLC analysis and normalization of peak areas. The structure of echinacoside was identified by spectrum, and the quantification was determined by RP-HPLC. Results: The compound was identified as echinacoside .The purity of the echinacoside was 98.4%. There was a good linearity between 0.081 μg~0.81 μg (r = 0.9999).The average recovery was 103.5%(RSD = 2.60%,n = 6) . Conclusions: This preparation method is quick and convenient for producing the pure compounds from herbs with large capacity quantitative. The method is accurate and simple with good reproducibility, and it can control the quality of this herband preparation effectively.【Key words】Cistanche; echinacoside; microcrystalline cellulosese; semi-preparative high performance liquid chromatograph; RP-HPLC; quantitative determination 肉苁蓉(Herba Cistanches)为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma的干燥带鳞叶的肉质茎,近代药理学研究表明,肉苁蓉具有广泛的免疫调节[1]、抗氧化[2]、增强体力[3]、抗疲劳[4]等药理作用,在防治神经退行性疾病上具有较好的应用价值。
基于HPLC-QAMS_测定两种寄主肉苁蓉中6_种苯乙醇苷成分含量
2024年2月Feb.2024第48卷第1期Vol.48,No.1热带农业工程TROPICAL AGRICULTURAL ENCINEERING基于HPLC-QAMS 测定两种寄主肉苁蓉中6种苯乙醇苷成分含量安青郭晔红安芳芳马桃桃(甘肃农业大学农学院/干旱生境作物学国家重点实验室/甘肃省中药材规范化生产技术创新重点实验室甘肃兰州730070)摘要建立HPLC-QAMS 同时测定梭梭-肉苁蓉和四翅滨藜-肉苁蓉醇提液中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖、肉苁蓉苷A 、管花苷A 和2′-乙酰基毛蕊花糖苷的含量。
HPLC 法测定6种苯乙醇苷成分在各自线性范围内线性关系良好(r ≥0.9995),方法学考察RSD 均<3.0%,平均加样回收率为98.616%~100.203%,RSD 为1.645%~2.602%。
以松果菊苷为内参物,计算其它5个成分的RCF 分别为0.8839、1.0038、0.7510、0.8430和0.8515。
利用RCF 计算两种寄主肉苁蓉6种苯乙醇苷成分含量,QAMS 与ESM 测得的两种寄主肉苁蓉各成分含量无明显差异。
结果表明,建立的HPLC-QAMS 测定肉苁蓉醇提取液中6种苯乙醇苷成分的方法稳定可靠,可用于其质量控制及药效基础研究。
关键词肉苁蓉;高效液相色谱;一测多评法;苯乙醇苷中图分类号R284.1Determination of Six Phenylethanoid Glycosides in Two Hosts ofC.Deserticola by HPLC-QAMSAN QingGUO Yehong AN FangfangMA Taotao(Agronomy College,Gansu Agricultural University,State Key Laboratory of Aridland Crop Science,Key Laboratory of Standardized Production Technology Innovation of Traditional Chinese Medicinal Materials ofGansu Province,Lanzhou,Gansu 730070)AbstractTo establish HPLC-QAMS and determine echinoside,mulleinside,iso-mulleinside,cistanosideA,tubuloside A and 2'-acetyl-mulleinside in alcohol extracts of Haloxau-Cistanche and Cistanoside guadripennis.The HPLC method showed good linearity in their respective linear ranges (r ≥0.9995).RSD were all lower than 3.0%.The average recoveries were 98.616%~100.203%,and the RSDs were 1.645%~2.602%.Using Echinacoside as the internal reference,the RCFs of the other five components were calculated respectively as 0.8839, 1.0038,0.7510,0.8430and 0.8515,The contents of 6phenylethanolsides in two host species C.deserticola were calculated by RCF,and there was no significant difference between QAMS and ESM in the contents of 6phenylethanolsides in two host species C.deserticola .The results showed that the established HPLC-QAMS method for the determination of 6phenylethanolsides in C.deserticola alcohol extract was stable and reliable,could be used for its quality control and basic research on pharmacodynamics.KeywordCistanche deserticola ;HPLC;QAMS;phenylethanol glycoside传统肉苁蓉(Cistanche deserticola )为寄生于梭梭(Haloxylon ammodendron )根部的多年生寄基金项目:国家自然科学基金(No.31860349);甘肃省科技计划(No.18YFlNA072,21CX6NH279)。
肉苁蓉质量标准+肉苁蓉检验操作规程
目的:制定肉苁蓉的质量标准。
适用范围:肉苁蓉的检验责任人:化验员、化验室主任、质量部长。
内容:【标准依据】《中国兽药典》2010年版二部本品为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma的干燥带鳞叶的肉质茎。
多于春季苗未出土或刚出土时采挖,除去花序,切段,晒干。
【性状】本品呈扁圆柱形,稍弯曲,长3~15cm,直径2~8cm。
表面棕褐色或灰棕色,密被覆瓦状排列的肉质鳞叶,通常鳞叶先端已断,体重,质硬,微有柔性,不易折断,断面棕褐色,有淡棕色点状维管束,排列成波状环纹。
气微,味甜、微苦。
管花肉苁蓉呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形,稍弯曲,长5~25cm,直径2.5~9cm。
表面棕褐色至黑褐色。
断面颗粒状,灰棕色至灰褐色,散生点状维管束。
【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至近干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄层板上,以甲醇- 醋酸-水(2:1:7)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分照水分测定法(第一法)测定,不得过10.0%。
总灰分不得过8.0%。
酸不溶性灰分不得过1.5%。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定,用乙醇作溶剂,肉苁蓉不得少于35.0%,管花肉苁蓉不得少于25.0%【含量测定】照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.1%甲醇溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为330nm。
理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。
时间/分钟流动相A/% 流动相B/%0~17 26.5 73.517~20 26.5 →29.5 73.5 →70.520~27 29.5 70.5对照品溶液的制备精密称取松果菊苷对照品和毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,摇匀,即得。
HPLC测定肉苁蓉微粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量
HPLC测定肉苁蓉微粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量田玉彪;杨广安;黄维杰;向仕珍;王慧娟;周英【摘要】[目的]建立高效液相色谱法同时测定肉苁蓉微粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量.[方法]采用安捷伦1260高效液相色谱仪和Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长330 nm,柱温30℃.[结果]松果菊苷和毛蕊花糖苷进样量分别在0.40~4.00、0.44~44.00μg范围内均与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.4%和101.3%,RSD分别为1.70%、1.52%.[结论]该方法简单可行、重现性好、精密度高、结果可靠,可用于同时测定肉苁蓉微粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2015(000)033【总页数】3页(P171-173)【关键词】高效液相色谱法;肉苁蓉微粉;松果菊苷;毛蕊花糖苷;含量测定【作者】田玉彪;杨广安;黄维杰;向仕珍;王慧娟;周英【作者单位】贵州大学药学院,贵州贵阳550025;贵州大学药学院,贵州贵阳550025;贵州省中药民族药创制工程中心,贵州贵阳550025;贵州省药食同源植物资源研究开发中心,贵州贵阳550025;贵州大学药学院,贵州贵阳550025;贵州大学药学院,贵州贵阳550025;贵州大学药学院,贵州贵阳550025;贵州省中药民族药创制工程中心,贵州贵阳550025;贵州省药食同源植物资源研究开发中心,贵州贵阳550025;贵州大学药学院,贵州贵阳550025;贵州省中药民族药创制工程中心,贵州贵阳550025;贵州省药食同源植物资源研究开发中心,贵州贵阳550025【正文语种】中文【中图分类】S567Abstract [Objective] The research aimed to establish the HPLC method for determining the content of echinacoside and acteoside from Herba Cistanche micro powder.[Method]Agilent 1260 high performance liquid chromatograph and waters C18 column(5 μm,4.6 mm×250 mm) were adopted.The mobile phase was mixture of methanol and 0.1% formic acid water solution gradient elution.The flow rate was 1 ml/min,the detection wavelength was 330 nm,the colu mn temperature was 30 ℃.[Result]The linear ranges of echinacoside and acteoside were 0.40-4.00 and 0.44-44.00 μg respectively,the average recoveries were 97.4%(RSD=1.7%)and101.3%(RSD=1.52%)respectively,RSD were 1.70% and 1.52% respectively.[Conclusion] The method was simple and feasible, good reproducibility, high precision and reliable results.It can be used as quantitative determination for the content of echinacoside and acteoside from Herba Cistanche micro powder.Key word HPLC;Herba Cistanche;Echinacoside;Acteoside;Content determination肉苁蓉(Herba Cistanche)为列当科(Oroban-chaceae)植物肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma)的带鳞片的干燥肉质茎,又名苁蓉、大芸、金笋、地精,始载于《神农本草经》列为上品。
管花肉苁蓉中苯乙醇苷的研究进展
管花肉苁蓉为列当科肉苁蓉属多年生寄生植物,为新疆特有资源,是传统补肾阳的中药材,具有补肾、益精、润燥、通便的功效。
现代研究表明,苯乙醇苷类是管花肉苁蓉的主要活性成分和含量最高的化合物,是《中国药典》含量测定的指标成分,具有抗氧化、促进物质代谢、改善学习记忆、增强性功能等作用。
苯乙醇苷类化合物包括松果菊苷、毛蕊花糖苷、松果菊苷和麦角甾苷等。
1肉苁蓉中的苯乙醇苷的提取1.1乙醇回流提取肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物李蒙等利用响应面法对瓜州肉苁蓉苯乙醇苷的提取工艺进行优化。
方法是,以肉苁蓉苯乙醇苷提取率为评价指标,探究乙醇体积分数、提取温度、提取时间、料液比和提取次数对肉苁蓉苯乙醇苷提取率的影响。
结果表明,肉苁蓉苯乙醇苷的实际最佳提取工艺条件为乙醇体积分数60%、提取温度80℃、液料比12∶1,提取时间2h ,提取2次,此条件下的提取率为76.5880mg/g 。
本研究为瓜州肉苁蓉苯乙醇苷资源开发及工业化生产提供理论依据。
1.2乙醇浸出提取肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物戴海蓉等优化肉苁蓉提取工艺,为肉苁蓉制剂生产研究提供科学依据。
方法是,采用L9(34)正交试验,以提取溶剂、料液比、提取次数为考察因素,出膏率、松果菊苷和毛蕊花糖苷含量为指标,优选肉苁蓉提取工艺。
结果显示,肉苁蓉最佳提取工艺为肉苁蓉饮片以8倍量30%乙醇提取2次,每次1h 。
孔征等优化管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的提取工艺,为该药材的深入开发和综合利用提供参考。
方法是,采用高效液相色谱法对管花肉苁蓉中的毛蕊花糖苷进行含量测定;色谱柱为Inertsil-ODS-3V ,流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液(40∶60,V/V ),流速为1mL/min ,柱温为30℃,检测波长为330nm ,进样量为10μL ;以毛蕊花糖苷的提取率为考察指标,分别对浸泡时间、乙醇浓度、液料比、提取时间、提取次数进行单因素试验,根据上述试验结果,采用Box-Behnken 响应面法对乙醇浓度、液料比、提取时间等条件进行优化,并对优化后的提取工艺进行验证试验。
内蒙古盐生肉苁蓉中松果菊苷和麦角甾苷的含量测定
通讯作者:鞠爱华,呼和浩特市内蒙古医学院药学院生药教研室,邮编:010110,电话:0471-6653146,E-mail:hhhtnmyxyjih5511@
中华中医药杂志(原中国医药学报)2011年1月第26卷第1期 CJTCMP , January 2011, Vol . 26, No. 1
Abstract: Objective: To analyse the echinacoside and acteoside content of Cistanche salsa determination by RP-HPLC
method. Method: An Agillent Eclipse XDB-C18 (4.6mm×250mm). Column was used and a mixture of acetonitrile-methanol-1% acetic acid (9:14:77). Was used as the mobile phase at a flow rate of 1.0ml·min-1. The column temperature was room and the UVdetection wavelength was 334 nm. Results: The calibration curves of echinacoside and acteoside were in good linearity over the range of 0.0258mg-0.774mg (r=0.9999) and 0.030 mg-0.750mg (r=0.9999) respetively and the average recoveries of echinacoside (and acteoside) were102.2%, 103.9%. Conclusion: The method is simple, rapid, accurate and feasible.
hplc法同时测定复方中药保健酒中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量
(Jiangsu Kanion Pharmaceutical Co.,Ltd.,Lianyungang Jiangsu 222001)
Abstract:To establish a method for determination echinacoside and acteoside in healthby wine by HPLC. Alltima C18 column(4.6 mm × 250 mm,5 μm) was used with the mobilephase of acetonitrile -0.1% formic acid at a flow rate of 1.0 mL/min (The mobile phase A was acetonitrile, B was 0.1% formic acid water, the gradient was 0-30 min,15-27%A,85-73%B;30-40 min,27%A,73%B). The detection wavelength was set at 330 nm. The column temperature was maintained at 30 ℃ . The linear ranges of echinacoside and acteoside were 0.05- 1.60 mg/mL (R2=0.9999;n=6) and 0.25- 0.80 mg/mL(R2=1;n=6), respectiv ely. The recoveries were 99.52% and 97.20% of respectively. The method was reproducible and accurate. It can be used for the quality control of healthby wine. Key words:healthby wine;echinacoside;acteoside;HPLC doi:10.3969/j.issn.1674-506X.2020.01-019
肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的测定
肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的测定肉苁蓉具有补肾阳、益精血、润肠道等作用。
主肾阳虚衰、精血不足之阳痿、遗精、白浊、尿频余沥、腰痛脚弱、耳鸣目花、月经衍期、宫寒不孕、肠燥便秘等。
本实验采用日立超高效液相色谱仪ChromasterUltra Rs,转换2010版《中国药典》一部相应的方法,对肉苁蓉中的主要成分松果菊苷和毛蕊花糖苷进行分析。
[松果菊苷和毛蕊花糖苷标准品的分析]松果菊苷和毛蕊花糖苷(浓度0.20mg/mL)的测定例[色谱条件]色谱柱:Hitachi LaChromUltraⅡC18(1.9 µm)2.0mmI.D.×50 mm流动相:A-甲醇;B-0.1%甲酸溶液梯度方法:0-3.8 min, 29% A; 3.8-4.3 min, 29-34% A; 4.3-6.5 min, 34% A; 6.6-7.1 min, 70%A;7.2-9.0 min, 30% A流速:0.4 mL/min进样量:1.0 µL柱温:30 o C检测波长:330 nm[仪器配置]ChromasterUltraRs 6170泵,ChromasterUltraRs 6270自动进样器,ChromasterUltraRs 6310柱温箱,ChromasterUltraRs 6430 DAD二极管阵列检测器[药材提取和对照品的配制]药材的提取:取本品粉末(过四号筛)0.9793g,精密称定,置100mL棕色量瓶中,精密加入50%甲醇50mL,密塞,摇匀,称定重量,浸泡80min,超声处理40min(功率250W,频率35Hz),放冷,再称定重量,加50%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
对照品溶液的配制:取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1mL 各含0.20mg的混合溶液,即得。
[样品分析实例][空白样品的测定结果][肉苁蓉的测定结果][实验结果]名称含量测定结果,%保留时间min峰面积µV*sec峰高µV理论塔板数最高反压MPa分离度松果菊苷0.70 2.264 373930 58242 288048.0 ---毛蕊花糖苷0.19 5.199 157402 2829420736 48.0 2.78[总结]采用日立超高效液相色谱仪ChromasterUltra Rs和日立LaChromUltraⅡC18色谱柱,直接转化药典方法分析肉苁蓉药材,松果菊苷出峰时间为2.264 min,理论塔板数为2880;毛蕊花糖苷出峰时间为5.199 min,理论塔板数为20736,与前杂的分离度大于2,满足分析要求,顺利地完成了从常规高效液相色谱到超高效液相色谱的方法转换,实现了肉苁蓉药材中松果菊苷和毛蕊花糖苷快速、高效的分离分析。
管花肉苁蓉松果菊苷次生代谢部位研究
管花肉苁蓉松果菊苷次生代谢部位研究
杨太新;张喜焕;蔡景竹
【期刊名称】《中国中药杂志》
【年(卷),期】2007(32)24
【摘要】目的:通过对管花肉苁蓉寄生生长和柽柳-管花肉苁蓉不同部位松果菊苷含量的研究,为明确管花肉苁蓉松果菊苷的次生代谢部位及调控提供理论依据。
方法:高效液相系统分析了指标性成分松果菊苷含量,比较分析了管花肉苁蓉干物质积累量、松果菊苷积累量和寄生柽柳根粗的相关关系。
结果:随着管花肉苁蓉干物质积累量的增加,植株内的松果菊苷积累量显著增加,两者与寄生的柽柳根粗呈极显著正相关关系。
吸器韧皮部的松果菊苷质量分数为15.53%,高于吸器木质部、管花肉苁蓉植株及其他部位的松果菊苷含量。
结论:吸器韧皮部可能是管花肉苁蓉松果菊苷的次生代谢部位。
【总页数】4页(P2591-2594)
【关键词】管花肉苁蓉;柽柳;松果菊苷;次生代谢
【作者】杨太新;张喜焕;蔡景竹
【作者单位】河北工程大学农学院;河北农业大学农学院
【正文语种】中文
【中图分类】S567
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HPLC法测定便通凝胶贴膏中松果菊苷含量
HPLC法测定便通凝胶贴膏中松果菊苷含量
王兴刚;付志丽;蓝俊;翟康元;朱艳华
【期刊名称】《北方药学》
【年(卷),期】2024(21)4
【摘要】目的:建立便通凝胶贴膏中松果菊苷的测定方法,以便控制便通凝胶贴膏的质量。
方法:根据《中国药典》一部中肉苁蓉高效液相色谱法测定;以甲醇为流动相A、1%的醋酸溶液为流动相B、进行梯度洗脱,以DikmaDiamonsil(钻石
C185μm,250×4.6mm)为色谱柱,流速为1mL·min^(-1),柱温30℃,进样量20μL,检测波长为332nm。
结果:松果菊苷浓度在0.6μg·mL^(-1)~45.0μg·mL^(-1)的范围内线性关系良好,回归方程为:y=11594x-516.3,R^(2)=0.9990;回收率为100.96~98.96,RSD=1.0%。
结论:本方法符合测定要求,可用于便通凝胶贴膏中松果菊苷的含量测定。
【总页数】3页(P7-9)
【作者】王兴刚;付志丽;蓝俊;翟康元;朱艳华
【作者单位】贵州护理职业技术学院;四川尚锐生物医药有限公司;黑龙江中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0;O657.7+2
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HPLC法同时测定复方金思维中3种有效成分的含量
HPLC法同时测定复方金思维中3种有效成分的含量张晴;杜守颖;白洁;陆洋;郑梦成;李鹏跃;武慧超【摘要】目的:建立复方金思维中松果菊苷、毛蕊花糖苷、3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法对制剂中的松果菊苷、毛蕊花糖苷、3,6'-二芥子酰基蔗糖进行定量测定。
结果松果菊苷、毛蕊花糖苷、3,6'-二芥子酰基蔗糖分别在2.5~50.0μg/mL、1.3~25.9μg/mL、2.0~40.7μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,3种成分样品回收率分别为101.37%、99.86%和98.44%,RSD均在3.00%以内。
结论所建立的方法简便,重复性良好,可用于金思维复方中松果菊苷、毛蕊花糖苷、3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量测定。
%Objective To establish a method for determination of 3 effective components in Compound JSW prescription. Methods The contents of Echinacoside, Acteoside, 3, 6'-Disinapoyl sucrose in Compound JSW prescription were determined by HPLC. Results Echinacoside, acteoside, 3,6'-Disinapoyl sucrose showed good linear correlation within 2. 5~50. 0 μg/ml, 1. 3~25. 9 μg·ml-1 and 2. 0~40. 7μg/ml(r≥0. 9999),respectively. The average recoveries were within 101. 37%, 99. 86%and 98. 44%, respectively. And RSD were less than 3. 00%. Conclusion The quantitative method for determining the components of Compound JSW prescription is simple, feasible and repeatable.【期刊名称】《环球中医药》【年(卷),期】2016(009)010【总页数】4页(P1194-1197)【关键词】复方金思维;高效液相色谱法;含量测定【作者】张晴;杜守颖;白洁;陆洋;郑梦成;李鹏跃;武慧超【作者单位】100102 北京中医药大学中药学院;100102 北京中医药大学中药学院;100102 北京中医药大学中药学院;100102 北京中医药大学中药学院;100102 北京中医药大学中药学院;100102 北京中医药大学中药学院;100102 北京中医药大学中药学院【正文语种】中文【中图分类】R285.5复方金思维是由肉苁蓉、熟地黄、远志、茯苓等药物组合而成,具有补气益肾、化痰活血之功效,可用于老年性痴呆的治疗[1-4]。
薄层-紫外法测定肉苁蓉中松果菊苷的含量
薄层-紫外法测定肉苁蓉中松果菊苷的含量
胡君萍;宋义军;张雷红;堵年生
【期刊名称】《新疆医科大学学报》
【年(卷),期】2002(025)003
【摘要】@@中药肉苁蓉(Herba Cistanches)是列当科肉苁蓉属(cistanche)植物
肉苁蓉的干燥带鳞叶的肉质茎,传统中医用于治疗男子阳痿、女子不孕、腰膝冷痛、血枯便秘等。
由于其生长在戈壁荒漠之中,又有强身滋补的功效,故称“沙漠人参”。
本文采用薄层-紫外法测定了新疆肉苁蓉(C.deserticola)、新疆管花肉苁蓉(C.tubulosa)和内蒙古肉苁……
【总页数】1页(P338)
【作者】胡君萍;宋义军;张雷红;堵年生
【作者单位】新疆医科大学药学院,新疆乌鲁木齐830054;乌鲁木齐市友谊医院,新疆乌鲁木齐 830049;新疆医科大学药学院,新疆乌鲁木齐 830054;新疆医科大学药学院,新疆乌鲁木齐 830054
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;Q949.778.3
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