用自动电位滴定法测定催化剂中的氯含量

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自动电位滴定法测定氢氧化钠中氯化钠含量

第34卷第2期2021-03聚酯工业Polyester IndustyVol.34No.2Mae.2021doi:10.3969/j.imn.1008-8261.2021.02.010自动电位滴定法测定氢氧化钠中氯化钠含量李楠，卫俊国，崔朝臣，席高峰,乔铁军(中国石油化工股份有限公司洛阳分公司，河南洛阳471012)摘要:利用瑞士万通916自动电位滴定仪，通过标准加入法测定氢氧化钠中氯化钠含量。

并从样品取样量、乙醇加入量、pH 值和搅拌速度几个方面优化试验条件。

与分光光度法、离子色谱法进行比较，并进行回收试验。

结果表明：3种方法结果符合性较好。

电位滴定法简单省时，准确度和精密度可以满足大量样品的快速分析要求。

关键词:电位滴定法;氢氧化钠;氯化钠中图分类号:TQ245.12文献标识码：A文章编号：1008-8261(2021)02-0035-040前言氯化钠含量是原料氢氧化钠质量控制中的一个重要指标。

过量氯离子会对装置造成严重腐蚀[1]o 目前用的分析方法是GB/T11213.2-2007《化纤用氢氧化钠氯化钠含量的测定分光光度法》，但操作繁琐，影响测定的因素较多。

分析过程中不仅容易污染试剂引入误差，还使用到浓硝酸、硫氧酸汞等有毒有害试剂，危害人员健康。

且显色比色耗时耗力，分析一个样需要近1小时。

采用自动电位滴定法,用硝酸银滴定样品中的氯离子，通过银电极电位突跃自动判定滴定终点，分析简便迅速、消耗试剂少、无毒害，大大降低了人员工作量。

与传统分光光度法相比,准确度和精密度都符合要求！1实验部分1.1仪器和试剂瑞士万通916自动电位滴定仪，配6.0430.100复合银电极;101'注射器硝酸银标准滴定溶液(0.01moL/L)；硝酸溶液(1+1);硝酸溶液(1moL/L)'氯化钠标准溶液(100 g/L);95%乙醇;酚酞指示剂;漠酚蓝指示剂。

硝酸为优级纯，氯化钠为基准试剂，其余所用试剂为分析纯,实验用水为去离子水。

电位滴定法测定烧碱中微量氯含量

按式（）算。１计Ｖ０＋Ｖ ×ｂＢＥ＝１／（）１式中：ｏ — 获得最大巨所需硝酸银溶液体积的前一值，Ｌｖ— ｍ
・
ｌ６・０
— —
广州化工
所加最后一份硝酸银溶液的体积，ｍＬ
２１年３０１９卷第ｌ４期
ｐａｅｓｗａｈａｅｔａｉｅｓｄｉｒｃｓｓｔｔｎｕｒｌｚｏｕｍｙｒｘｄｓｗｉｘｅｓｖｏｃｎｒｔｄｎｉｉｃｄ。ｕｉｇｔｅｓａｄｒｉｕｒｏｉｅｈｄｏｉｅｔｅｃｓｉｅｃｎｅｔａｅｔｃａｉｓｓｎｈｔｎａｄｌｑｏｆｓｌｒｈｒｖｎｔａｅａｈｉｒｎ，ｔｅｐｔｎｉｍｅｒｉａｉｎｗａｐｒｔｄｉｒｉｌｏｌｍｅｕｍｓｉｔｓｔｅｔａｔｈｏｅｔｏｔｙｔｒｔｏｓｏｅａｅｎｇａｎａｃｈｏｄｉｒｔｔ，ｕｓｎｈｉｇｔｅＡｇ—Ａｇｌｃｒｄｓ２ｅｅｔｏｅａＳ
溶液不稳定，临时用临时配制；外，ｇＳＮ）此Ｈ（Ｃ属有毒试剂，长１２实验方法．期接触会给人身造成损害，量化学废液的排放将对环境造成大把酸度计打到ｍＶ档，装好指示电极和双液接型甘汞电极，开
污染。
本实验采用电位滴定法测定烧碱中微量氯离子：试样用将浓ＨＮ调到中性，过量ｌｍＬ再加入少量水和乙醇，Ｏ并，以ＡＮ，标准溶液为滴定剂，ＡｇＯ以ｇ—ＡｇＳ为指示电极，和甘汞饱电极为参比电极，组成一个工作电池进行电位滴定，随着滴定剂的加入，离子与氯离子发生沉淀反应，银氯离子浓度不断变化，在计量点附近氯离子浓度发生突跃，据电位突跃确定滴定终根点。方法准确度高，避免了汞盐的使用和污染。

3种测定皂类产品中氯含量方法的比较研究

第7卷第8期食品安全质量检测学报 Vol. 7 No. 82016年8月Journal of Food Safety and Quality Aug. , 2016*通讯作者: 杨园园, 工程师, 主要研究方向为食品安全及产品质量检测。

E-mail: ylyf2001@*Corresponding author: YANG Yuan-Yuan, Engineer, Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research, Shanghai 200233, China. E-mail: ylyf2001@3种测定皂类产品中氯含量方法的比较研究杨园园*, 程白羽, 吴秀萍(上海市质量监督检验技术研究院, 上海 200233)摘要: 目的采用反滴定法、电位滴定法以及离子色谱法分别对皂类产品中的氯含量进行分析和比较。

方法反滴定法采用硫氰酸铵和硝酸银标准溶液进行滴定。

电位滴定法采用银电极作为指示电极, 硝酸银作为标准溶液滴定。

离子色谱法采用IonPac AS 19阴离子交换色谱柱分离, 淋洗液为20 mmol/L KOH 溶液, 以电导检测器检测。

通过对市售6个香皂样品的检测结果分析, 进行3种方法的比较。

结果反滴定法、电位滴定法、离子色谱法的相对误差为 1.2%~2.0%、1.5%~2.2%和0.9%~1.7%; 相对标准偏差分别为0.009%~0.014%、0.013%~0.016%和0.008%~0.012%; 加标回收率分别为101.9%±4.6%、99.8%±8.3%和101.9%±3.0%。

结论从精密度、准确度和加标回收率来看, 离子色谱法检测效果最好, 值得推广应用。

关键词: 香皂; 氯含量; 反滴定法; 电位滴定法; 离子色谱法Comparison of 3 kinds of test methods for determination of chloride content in soap productsYANG Yuan-Yuan *, CHEN Bai-Yu, WU Xiu-Ping(Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research , Shanghai 200233, China )ABSTRACT: Objective To compare 3 kinds of methods for determination of chloride content in soap products, including back titration, potentiometric titration and ion chromatography. Method The back titration method used ammonium thiocyanate and silver nitrate standard solution for titration. In potentiometric titration method, the silver electrode was used as indicator electrode, and silver nitrate was used as standard solution for titration. In ion chromatography method, IonPac AS 19 anion exchange column was used for separation with leacheate of 20 mmol/L KOH and detector of conductivity. Six soap samples were detected to compare the 3 different kinds of methods. Results The relative errors of back titration, potentiometric titration, ion chromatography were 1.2%~2.0%, 1.5%~2.2% and 0.9%~1.7%, respectively; the relative standard deviations of 3 test methods were 0.009%~0.014%, 0.013%~0.016% and 0.008%~0.012%, respectively; and the recoveries were 101.9%±4.6%, 99.8%±8.3% and 101.9%±3.0%, respectively. Conclusions Based on the precision, accuracy and recovery, the ion chromatography method is the best, which deserves to be popularized and applied.KEY WORDS: soap; chloride content; back titration; potentiometric titration; ion chromatography3404 食品安全质量检测学报第7卷1引言自从出现餐具洗涤剂、沐浴液等洗涤用品, 香皂在日化产品中的市场份额越来越小; 但随着市场日益细分[1], 目前又有了厨房清洁皂、果蔬液体皂等产品。

催化剂氯含量分析方法

UOP291-02电位滴定法检测催化剂中的氯化物总含量应用范围此方法用于检测新鲜或待生氧化铝和硅-铝催化剂或催化剂担体中的无机氯化物含量。

定量范围为0.01-10 mass -%。

方法概述将已取好的样品放入烧杯称其重量，并用热的经过稀释的硫酸消解。

如果出现助剂金属，则还原成镁。

利用银-银氯化物指示电极系统，使用硝酸银溶液通过电位滴定显示其氯化物含量。

另外一种使用微波炉的加热消解程序，见附件。

仪器所用器具的类别号和供应商资料将提供给使用者。

也可使用其他供应商。

天平，最小单位0.1-mg烧杯，电解的，特高式，无槽口，250-ml烧瓶，500-ml，聚乙烯，量筒，有刻度，100-和200-ml电极，玻璃或银混合热炉，电的（电炉）烘箱，干燥搅拌棒，电磁的，长度38-mm滴定仪，电位滴定的，直读型，范围2000-mV，试剂和材料所用器具的类别号和供应商资料将提供给使用者。

也可使用其他供应商。

沸腾石（boiling chip），碳化硅刚果红试片（congo red test strip）镁，金属屑（metal turnings）氯化钾，一级标准，用炉在105℃干燥2.5个小时氯化钾溶液，饱和硝酸银，标准水溶液0.10-M,，如果购买的硝酸银溶液有分析认证书，硝酸银的标准化步骤可省略。

硝酸银，标准水溶液。

使用9份水稀释一份0.1.M的水溶液硫酸，浓缩型硫酸，大约3.5-M. 用一升水稀释200mL的浓缩酸。

稀释后的酸不会大于4-M。

一边搅拌，一边将浓缩酸小心的加入到冷水中，也可购买3.5-M的硫酸。

硫酸，将浓缩硫酸与水以1：1的比例稀释。

一边搅拌，一边将浓缩酸小心的加入到冷水中。

水，经过蒸馏擦拭工具：无尘纸（Kimwiper）样品分析样品的消解或还原通常要经过常规加热，或微波加热（见注释和附件）。

新鲜或待生催化剂样品包括助剂金属（通常是贵金属）的还原必须按照“还原”的描述，在“消解”后，“滴定”前还原。

催化剂担体不需要被还原。

自动电位滴定法测定重整催化剂的氯含量

液；打开自动滴定仪，打开软件，首先做空白实验，把初始体积
与间隔体积设定尽量小，观察仪器屏幕上电极电位发生突跃的
暑
要
点，记录消耗的ＡｇＮＯ，一水标准滴定溶液的体积，平行三次实验，
鲨
消耗体积即为空白体积，再进行标准ＮａＣ１溶液的滴定，同样记
了该方法适宜的样品称重量在０．０４—０．０７ｇ．￣Ｎｑ，且实验结果的
取下蒸发后的溶液，待溶液冷却至室温，向待测溶液与空
稳定性高的结论。
白实验中加入体积比１：１硝酸和０．５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液，直至溶
关键词：催化剂；氯含量；电位滴定法
电子天平（精确至０．００１），电热套，烘箱（１０５Ｃ），ＧＲＴ一３０００自动电位滴定仪，实验室常用仪器设备去离子水（三级水），无二氧化碳水，
０．５ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液：优级纯，１：１ＨＮＯ溶液：优级纯，０．０１ｍｏｌ／ＬＡｇＮＯ，一水溶液：优级纯２．２进行标定和空白试验：
ｗ样品一样品的重量，ｇ
针对电位滴定法在检测过程中可能会遇到的问题作了一系列
Ａ１ｚ０，％一氧化铝百分含量论
３．１称样量不同时实验结果
将催化剂研磨至粉末，用ＮａＯＨ抽提试样中的氯离子，用自动电位滴定仪检测反应过程中电解池内电极电位的变化，根据电位突跃点时消耗的标准滴定溶液的体积，定量算出待测物质中的氯离子的含量。２．１实验仪器和试剂

电位滴定法测定铜精矿中氯

电位滴定法测定铜精矿中氯史静;孟萌萌;路遥;徐庆红【摘要】In existing method ,the content of chlorine in copper concentrate was determined by potentiomet‐ric titration after alkali fusion .Based on this ,a new determination method of chlorine in sample by poten‐tiometric titration was proposed .The sample was directly dissolved with water on electromagnetic stirrer by heating .After filtration ,the content of chlorine was determined .1.000 g of sample was dissolved in a‐bout 40 mL of water on constant temperature electromagnetic st irrer at 110 ℃ for 90min .Then ,it was filtered with rapid qualitative filter paper .The filtrate was rinsed until there was no chlorine ion which was examined with silver nitrate solution .The volume of filtrate was controlled at 50 mL .Then ,22 mL of ethanol and 4 drops of nitric acid (1+50) were added .Finally ,the content of chlorine was determined by potentiometric titration using silver nitrate standard solution as titrant .The interference test showed that the coexisting elements in copper concentrate sample did not interfere with the determination of chlorine . The precision and recovery tests of actual copper concentrate sample were conducted according to the ex‐perimental method .The results indicated that the relative standard deviations (RSD ,n=5) were between 1.5% and 8.6% ,and the recoveries were between 94% and 99% .The proposed method was applied to the determination of copper concentrate certified reference material .The error between found results of four parallel determinations and certified valueswas within the range of allowable error .Three copper con‐centrate samples were determined by proposed method and ion chromatography for comparison .The re‐sults showed that the determination values of two methods were basically consistent .%在已有的采用碱性熔融‐电位滴定法测定铜精矿中氯方法的基础上，提出了在加热电磁搅拌器上直接用水溶解样品，过滤沉淀后，采用电位滴定法测定样品中氯含量的方法。

车用汽油中氯元素的危害来源及检测方法

车用汽油中氯元素的危害来源及检测方法Final revision by standardization team on December 10, 2020.车用汽油中氯元素的危害、来源及检测方法危害和来源汽油中的氯化物在燃烧后生成氯化氢，通常汽油燃烧过程中燃烧产物是水和二氧化碳，在有水和氯的条件下，氯化氢以盐酸的形式存在，是强腐蚀性物质，会对发动机汽缸、排气系统（包括活塞、喷嘴等）产生腐蚀作用，严重时会导致车辆熄火、发动机停止工作。

此外还会对大气及环境造成污染。

汽油中氯化物的主要来源是原油和含氯的汽油生产原料，如聚氯乙烯塑料等。

通常认为原油中的有机氯化物可能来自采油过程中添加的化学助剂。

随着我国油田进入开采后期，有些油田通过使用添加剂等化学手段来增加产量，如含氯代烃为主的清蜡剂、降凝剂、减粘剂、水处理剂等采油助剂，一些具有亲油性或油溶性的含氯助剂便随着蒸馏过程进入到各馏分油中。

炼油过程使用的一些化学助剂也可能含有有机氯化物，如破乳剂、脱盐剂、输油管线及油罐清洗剂等，它们可能通过某些渠道污染原油或二次加工原料。

这些含氯助剂均有可能在原油加工过程中造成催化剂中毒和设备腐蚀。

按照正常的炼油工艺，车用汽油在进入市场前应不含氯化物。

目前国家标准及北京市地方标准均未对氯含量有所要求，针对当前油品质量难以保证的现状，不排除销售商为降低成本、增加利润在车用汽油中人为加入含氯汽油组分。

含量的检测方法(1)微库仑法。

试样与载气（氮气）混合进入裂解管，与氧气混合裂解氧化，使样品中有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应。

滴定池中银离子浓度降低，测量参考电极指示出的银离子浓度降低的变化，并将信号送到微库仑放大器，微库仑放大器输出相应电流于电解电极对，电离生成银离子，电解阳极处按下式进行反应：Ag-e→ Ag+使滴定池中银离子浓度复原，测量补充银离子所需电量，根据法拉第电解定律可求出样品中的氯含量。

微库仑法是最常采用的方法，具有测定准确、高效的优点，但测定操作时间长，对操作人员的熟练程度要求也比较高。

氯离子的检测方法

五、离子色谱法
1、原理：本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。试样流经
的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同
而彼此分开。被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸型离子，用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留
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三、硝酸汞滴定法
1、原理：酸化了的样品（PH为3.0-3.5），以硝酸汞进行滴定时，与氯化物生成难离解
的氯化汞，滴定至终点时，过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点。 2、使用范围：2.5~500mg/L。 3、步骤：取50mL试样，加入5-10滴混合指示剂（0.5g结晶二苯卡巴腙和0.05g溴酚蓝粉末于75ml95%乙醇配之100ml），摇匀。若试样呈兰色或红色，则滴加3%硝酸溶液直到溶液转变为黄色后，再多加1ml。若试样加指示液后立即出现黄色，则滴加1%氢氧化钠溶液至溶液变为兰色后，逐滴加入硝酸溶液，使溶液为黄色。用0.025mol/L酸汞标准溶液滴定至蓝紫色即为终点。
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（2）取0.4mL试样，于50mL容量瓶中，加1~2滴酚酞作指示剂，边摇边慢慢加入硝酸中
和至pH值为7，冷却至室温后加入5mL硝酸，5mL硝酸铁溶液，20mL硫氰酸汞溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30分钟显色。用分光光度计于450nm波长处，用5cm比色皿测定吸光度。同条件进行空白试验。 3、检测范围：0.01-0.1mg/L。

自动电位滴定法测定电池级碳酸锂中痕量氯

D0I：10.13822/ki.hxsj.2021007958化学试剂，2021,43(6),811~815自动电位滴定法测定电池级碳酸锂中痕量氯王裕生，廉芒芬,柳春月，林丽美，孙伟丽*(宁波容百新能源科技股份有限公司，浙江余姚315400)摘要:建立了自动电位滴定法测定电池级碳酸锂等化学品中痕量氯的测试方法。

优化溶液总体积、溶剂、pH以及滴定参数后，碳酸锂等样品中氯离子测试加标回收率97.7%〜102.4%,平均回收率99.1%，并通过加标测试避免高电位处可能出现的峰干扰。

在样品测试中，电位滴定法与分光光度法的测试结果绝对差值W0.0005%,并且测试时间通常低于10min-优化后的电位滴定法氯离子测试检出限为0.2876wg，碳酸锂中氯离子测试绝对误差在士0.0001%范围内。

此外，该方法也适用于氢氧化锂、硝酸铝等其他化学品中氯离子量的测定-关键词：电位滴定法;碳酸锂;氯离子;氢氧化锂;硝酸铝中图分类号：0655.24文献标识码：A文章编号:0258-3283(2021)06-0811-05Determination of Chloride Ion in Battery Grade Lithium Carbonate by Automatic Potentiometric Titration WANG Yu-sheng,LIAN Mang-fen,LIU Chun-yue,LIN Li-mei,SUN Wei-li*(Ningbo Ronbay New Energy Technology Co.,Ltd.,Ningbo 315400,China),Huaxue Shiji,2021,43(6),811~815Abstract：An automatic potentiometric titration method for the determination of trace chlorine in battery grade lithium carbonate and other chemicals was established.After optimizing total solution volume,solvent,pH and titration parameters,the recovery of standard addition of chloride ion test in lithium carbonate was97.7%〜102.4%,and the standard addition method was used to eliminate the possible peak interference at high potential.In sample tests,the absolute difference between potentiometric titration method and spectrophotometry method was not larger than0.0005%,and the testing duration was usually less than10min.The detection limit of the optimized potentiometric titration for chloride ion test was0.2876wg,and the absolute error of chloride ion test in lithium carbonate was within±0.0001%.In addition,our method is also suitable for the determination of chloride ion in lithium hydroxide,aluminum nitrate and other chemicals.Key words：potentiometric titration；lithium carbonate；chloride ion；lithium hydroxide；aluminum nitrate许多化工产品对杂质氯的含量有严格的限制,以碳酸锂为例,卤水碳酸锂规定优等品中的氯离子量W0.05%⑷，碳酸锂规定Li2CO3-0中的氯离子量^0.01%［2］，电池级碳酸锂规定氯离子量W0.003%［3］-常见的氯含量检测方法有滴定法［4-7］、离子色谱法［8,9］,分光光度法［10，11］、离子选择性电极法［12，13］等。

油品分析工考试：中级油品分析工考试(最新版)

油品分析工考试：中级油品分析工考试（最新版）1、单选铜片腐蚀试验用样品应贮存在（）中。

A、棕色玻璃瓶B、细口瓶C、镀锡容器D、三者均可正确答案：A2、单选GB/T5096石油产品铜片腐蚀试验法规定，测定柴油（江南博哥）铜片腐蚀时试验弹浸入恒温浴时间为（）h5min。

A、1B、2C、3D、4正确答案：C3、单选GB/T4507标准规定：石油沥青软化点是指当试样软化到使两个放在沥青上的钢球下落（）mm距离时的温度的平均值。

A、25.0B、25.4C、25.5D、30.0正确答案：B4、单选滴定分析中，选用指示剂时，要考虑到终点附近指示剂的颜色是否（）。

A、变化明显易于分辨B、变得更深C、变得更浅D、变化较快正确答案：A5、单选（）不是辛烷值机的部件。

A、汽缸B、活塞C、火花塞D、恒温浴正确答案：D6、多选酸的离解常数越大，表示（）。

A.酸将质子给予水分子的能力越大B.碱从水分子中夺取质子的能力越大C.酸越强D.碱越强正确答案：A, C7、单选按照GB/T8017方法测油品的饱和蒸气压，测得的结果比正常值高，其原因可能是（）。

A、仪器漏气B、水浴温度稍高C、没有用力摇测量器D、安装空气室与汽油室时间超过10秒钟正确答案：B8、单选气相色谱仪器的基本部件包括（）组成部分。

A、3个B、4个C、5个D、6个正确答案：C9、填空题空白试验可以扣除（）。

正确答案：系统误差10、单选SH/T0026标准规定石油焦挥发分测定时，将盛有试样的坩埚放入高温炉从打开炉门到炉温升至规定温度所用时间不超过（）min。

A、2B、3C、4D、5正确答案：B11、单选－10号柴油冷滤点不高于（）℃。

A、－5B、－6C、－8D、－9正确答案：A12、多选SH/T0248标准规定冷滤点测定试验前应分别用（）洗涤连接管、试杯、吸量管和温度计，然后用经过过滤的干燥空气吹干。

A.正庚烷B.无水乙醇C.丙酮D.乙醚正确答案：A, C13、单选对库仑法测定水分所得数据进行数据处理时，理论依据是（）。

催化剂氯含量分析方法

UOP291-02电位滴定法检测催化剂中的氯化物总含量应用范围此方法用于检测新鲜或待生氧化铝和硅-铝催化剂或催化剂担体中的无机氯化物含量。

定量范围为0.01-10 mass -%。

方法概述将已取好的样品放入烧杯称其重量，并用热的经过稀释的硫酸消解。

如果出现助剂金属，则还原成镁。

利用银-银氯化物指示电极系统，使用硝酸银溶液通过电位滴定显示其氯化物含量。

另外一种使用微波炉的加热消解程序，见附件。

仪器所用器具的类别号和供应商资料将提供给使用者。

也可使用其他供应商。

硝酸银，标准水溶液。

使用9份水稀释一份0.1.M的水溶液硫酸，浓缩型硫酸，大约3.5-M. 用一升水稀释200mL的浓缩酸。

稀释后的酸不会大于4-M。

一边搅拌，一边将浓缩酸小心的加入到冷水中，也可购买3.5-M的硫酸。

硫酸，将浓缩硫酸与水以1：1的比例稀释。

一边搅拌，一边将浓缩酸小心的加入到冷水中。

水，经过蒸馏擦拭工具：无尘纸（Kimwiper）样品分析样品的消解或还原通常要经过常规加热，或微波加热（见注释和附件）。

新鲜或待生催化剂样品包括助剂金属（通常是贵金属）的还原必须按照“还原”的描述，在“消解”后，“滴定”前还原。

催化剂担体不需要被还原。

电位滴定法测定水质中的氯离子

电位滴定法测定水质中的氯离子摘要：建立了自动电位滴定仪测定水质中氯离子的方法。

以Ag Titrode电极作指示电极，选择DET动态等当点滴定模式，用硝酸和氢氧化钠溶液调节PH＜4，在乙醇—水溶液中滴定测得结果。

该方法适用于地表水、海水、生活污水和工业废水等氯离子的测定，相对标准偏差0.28～1.23%，回收率为98～102%。

关键词：自动电位滴定仪；水质；氯离子前言1、意义氯离子（Cl-）是水质中一种常见的无机阴离子[1]。

几乎所有的天然水中都有它的存在，含量范围变化很大，河流、湖泊及部分排放水的氯离子含量一般很低，生活污水、工业废水和海水、盐湖及部分地下水的氯离子，含量可高达数千克/升。

水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并妨碍植物的生长。

2、方法选择测定氯离子的方法很多[2]，其中离子色谱法适合于洁净水样中包括氯离子在内的多种阴离子的同时检测，硫氰酸汞分光光度法适合于大气和废气吸收液中氯离子的测定，以上两种方法适合于低含量氯离子的测定。

离子选择电极法适合的测定范围也比较广泛，但测定时间长，操作步骤繁琐。

硝酸银滴定法所需仪器设备简单，适合于清洁水测定，且终点较难判断。

本文采用自动电位滴定仪测定水质中的氯离子[3]，以复合银电极作为指示电极，用硝酸银标准滴定液滴定，通过电脑绘制U—V曲线和△U/△V—V曲线，控制滴定速度，电位变化最大时仪器的体积读数即为滴定终点。

3.实验部分3.1主要仪器及试剂3.1.1主要仪器设备：905自动电位滴定仪（瑞士万通）；交换单元20mL（瑞士万通）；Ag Titrode电极6.0430.100（瑞士万通）；电子分析天平（分度值0.1mg）。

3.1.2标液和试剂配制[4]3.1.2.1氯化钠标准溶液（0.0141mol/L）：准确称取8.2400g基准氯化钠（预先经500～600℃马弗炉烧40～50min）溶于蒸馏水，定容于1000mL容量瓶中。

稀释10倍，该溶液每毫升含500ug氯离子；3.1.2.2硝酸银标准滴定液（0.0141mol/L）：称取2.359g分析纯硝酸银（105℃烘半小时），溶于蒸馏水并稀释至1000mL，储于棕色瓶中，用氯化钠标准溶液标定，详见1.2.3.1；3.1.2.3其他试剂：硝酸溶液（2 mol/L）：市售优级纯硝酸按（1+7）体积比配制；氢氧化钠溶液（0.2%）：称取0.2克分析纯氢氧化钠，溶于水并稀释至100 mL，储存于聚乙烯试剂瓶中；95%乙醇：分析纯；溴酚蓝指示液：0.1%乙醇溶液；30%过氧化氢；试验所用水为蒸馏水。

微波消解和电位滴定法测定重整催化剂中氯含量

微波消解和电位滴定法测定重整催化剂中氯含量催化剂是一种能够促进化学反应的物质，常常被用于工业领域中的生产过程。

重整催化剂是一种常见的催化剂，它可以用于石油加工中的氢气加氢反应和烷基化反应。

然而，在制造重整催化剂的过程中，氯化钠往往会被用作成分添加剂，以增加催化剂的活性。

因此，为了确保制造的催化剂符合标准，需要测定其氯含量。

本文将介绍两种常用的氯含量测定方法——微波消解法和电位滴定法。

微波消解法微波消解法是一种快速、高效的样品分解方法，它可以将固体样品中的有机和无机物质转化为水溶液。

由于微波消解法使用的是高能量的微波辐射，因此可以快速、均匀地加热样品，使其分解成溶液。

1.将待测样品粉碎至均匀颗粒。

2.将粉碎后的样品称重，并记录重量。

3.将样品放入加入了氢氧化钠（NaOH）和过氧化氢（H2O2）的容器中。

4.使用微波消解装置将样品加热至高温，通常为160℃。

5.等待样品冷却，然后将其转移到量烧杯中。

6.加入硝酸银（AgNO3）溶液以沉淀氯化银（AgCl）。

7.用水洗涤沉淀物，然后将其转移到陶瓷盘中，放置在烘箱中干燥。

8.将陶瓷盘与沉淀物重量称量后，便可计算出样品中氯的含量。

电位滴定法电位滴定法是一种通过对溶液中电子转移的控制来确定其中溶解物浓度的方法。

它可以精确地测定氯离子的含量。

在电位滴定法中，溶液中的氯离子会与银阳离子反应生成氯化银（AgCl），生成的氯化银会使溶液电势发生变化，利用这一变化可以测定溶液中的氯离子浓度。

1.准备测定样品，并将其放入电位滴定装置中。

2.加入硝酸银（AgNO3）溶液，并使用滴定管将钠甲磺酸（CH3SO3Na）溶液滴加到溶液中，使其中的氯化银逐渐沉淀。

3.观察溶液颜色的变化，当氯化银氧化成AgClO和AgClO2时，溶液呈现不同的颜色。

4.确定滴定点，即氯离子被完全沉淀的点。

5.将钠甲磺酸（CH3SO3Na）溶液加至滴定点，计算样品中氯离子的浓度。

总结微波消解法和电位滴定法都是常见的氯含量测定方法，在实际应用中可以根据需要选择适当的方法进行测定。

电位滴定法测定氯离子浓度

2011-9-8
2.自动电位滴定(自来水中氯含量的测定) 2.自动电位滴定(自来水中氯含量的测定) 自动电位滴定
准确移取自来水样100mL于250mL烧杯中，准确移取自来水样100mL于250mL烧杯中，再 100mL 烧杯中溶液，放入一只干净的搅拌子，加入4mL1 加入4mL1︰1的HNO3溶液，放入一只干净的搅拌子，同上法安装好滴定管和电极，依据E-V曲线上所找同上法安装好滴定管和电极，依据E 出的终点电位为自动电位滴定的终点电位，出的终点电位为自动电位滴定的终点电位，预控点设置为90mv，按下“滴定开始”按钮，设置为90mv，按下“滴定开始”按钮，在到达终点 90mv 后，记下所消耗的AgNO3溶液的准确体积。记下所消耗的AgNO 溶液的准确体积。
C
AgNO (mol
3
C /L) = V
NaCl
•V
NaCl
3
AgNO
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2.根据滴定终点（自动电位滴定） 2.根据滴定终点（自动电位滴定）所根据滴定终点消耗的AgNO 溶液体积计算试液中Cl 消耗的AgNO3溶液体积计算试液中的质量浓度（mg/L) 的质量浓度（
CAgNO • VAgNO Cl (mg/L ) = V
电位滴定法测定氯离子浓度
分析化学教研室
2011-9-8
2011滴定法的基本原理和 1.学习电位滴定法的基本原理和实验操作。实验操作。 2.掌握电位滴定中数据的处理方 2.掌握电位滴定中数据的处理方法。
2011-9-8
二、实验原理
电位滴定法是在用标准溶液滴定待测离子过程中，用指示电极的电位变化代替指示剂的颜色变化指示滴定终点的到达，是把电位测定与滴定分析互相结合起来的一终点的到达，种测试方法，它虽然没有指示剂确定终点那样方便，种测试方法，它虽然没有指示剂确定终点那样方便，但它可以用在浑浊、可以用在浑浊、有色溶液以及找不到合适指示剂的滴定分析中。析中。电位滴定的一个很大用途是可以连续滴定和自动滴定。

有机氯含量测定方法

附录C（规范性附录）油井用清、防蜡剂中有机氯含量测定方法（氧瓶燃烧法）C.1 方法原理清、防蜡剂样品经氧瓶燃烧分解后，有机氯转变为无机氯，通过NaOH 溶液吸收后，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定。

因在燃烧分解过程中使用硫酸纸包样品，燃烧后吸收液中引进了SO42-，SO42-和Ag+生成Ag2SO4沉淀，产生干扰，故用Ba(N03)2掩蔽。

滴定后计算出清、防蜡剂中的总氯含量，再减去无机氯，即为清、防蜡剂中的有机氯含量。

如用AgNO3标准溶液滴定终点不易辨别时，可用自动电位滴定仪测出总氯含量，再测出样品中的无机氯含量，总氯减去无机氯即为清、防蜡剂中的有机氯含量。

本标准适用于有机氯含量在0.20 %～40 % (m/m)的清、防蜡剂，但测定时必须不存在其他卤素和能生成不溶性氯化物的金属。

C.2 试剂和材料本标准中所用试剂纯度均为分析纯以上，水为蒸馏水（或去离子水）。

C.2.1 过氧化氢：30 %的溶液。

C.2.2 氢氧化钠：配成0.1mol/L的溶液。

C.2.3 硝酸钡：配成0.2 %的溶液。

C.2.4 铬酸钾指示剂：配成5 %的溶液。

C.2.5 硝酸：配成0.1 mol/L的溶液。

C.2.6 碳酸钠：配成0.1 mol/L的溶液。

C.2.7 乙醇：95 %的溶液。

C.2.8 硝酸银标准溶液：配成0.025 mol/L、0.05 mol/L的溶液。

C.2.9 铂丝：纯度99.5 %以上。

C.2.10 脱脂棉：医用脱脂棉。

C.2.11 氧气：高纯氧气。

C.2.12 硫酸纸旗：尺寸见图C.1。

C.3 仪器和设备C.3.1 自动电位滴定仪：带银电极和参比电极C.3.2 氧燃烧瓶：1 L三角烧瓶，接一个34号标准内磨口。

C.3.3 试样支持杆:在34号标准磨口塞上，接一根长约160 mm，直径4 mm～5 mm玻璃棒，玻璃棒下端再接一根长约35 mm，直径0.5 mm～0.8 mm的铂丝，铂丝最好折成花瓣状，易于夹紧样品。

氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯

氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯李权斌【摘要】介绍了氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯离子含量的方法:将样品于加入已知量的碳酸铵溶液的氧弹内燃烧,释放出的氯被碳酸铵溶液吸收后用0.01 mol/L的硝酸银标准溶液进行电位滴定.方法的检出限为0.007 mg,回收率为96.4%～101.4%.用于实际样品的测定,准确度和精密度与ISO和国标方法相当,但操作简便、快捷.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2006(025)001【总页数】3页(P79-81)【关键词】电位滴定;氯;煤;氧弹【作者】李权斌【作者单位】天津出入境检验检疫局,天津,300456【正文语种】中文【中图分类】O657.1;O613.42;P618.11煤在燃烧或热解过程中，煤中氯绝大部分将以氯化氢或有机氯化物等气态形态释放，也有少量以氯化钠或氯化钾的形式释放。

一般认为，氯是煤中的有害元素，在煤中诸多微量元素中，氯是含量比较高的一种，特低氯煤氯含量[w(Cl)]≤0.050%，而高氯煤w(Cl)>0.300%[1]。

如果煤中w(Cl)>0.025%，则可能会引起环境污染，锅炉或焦炉的炉壁及管道腐蚀，使其寿命缩短[2]。

氯含量的高低也反应出煤中钾、钠元素含量的高低，而钾、钠元素是锅炉污染的重要因素。

此外，燃煤也是产生有机氯化物的一个来源，氯在煤的燃烧过程中还会生成剧毒有机氯化物——二口恶英和呋喃(PCDD/Fs)，英国通过分析证实燃煤和焚烧垃圾产生的PCDD/Fs同样是环境中PCDD/Fs污染的主要来源[3]。

测定煤中氯的方法主要有高温燃烧法[4]，高温燃烧水解法[5]，艾氏卡试剂分解试样的沉淀滴定法[5-6]和离子选择电极法[6]；沉淀滴定法又分为佛尔哈得法和莫尔法，这三类方法都是国际标准化组织(ISO)推荐的方法。

因高温燃烧法滴定时相对误差较大，不适用于低氯煤样的测定[7]，我国国家标准[5]没有采用这种方法。

而高温燃烧水解法和艾氏卡法实验步骤都较繁琐，前者需要安装一套专用设备，后者检验时间较长，测定一个样品一般需1.5个工作日，且灼烧物在酸化后溶液呈深黄色或有硅酸胶生成，影响终点滴定，此外还需使用有毒有机试剂正己醇。