全二维气象色谱飞行时间质谱联用仪操作规程

全二维气象色谱飞行时间质谱联用仪作业指导书1. 仪器工作条件环境温度：16℃～26℃液氮压力：<30psi，0.2Kpa氮气压力：15psi，0.1Kpa压缩空气压力：30psi，0.2Kpa氮气气路上至少加一个除水装置2. 开机程序①检查所有电源及信号线是否连接好。

②检查分子泵上的放空旋钮是否拧紧。

③打开TOFMS 后面的主电源开关。

④打开TOFMS 前面的真空泵开关(Vaccum)。

⑤打开电脑电源进入ChromaTOF®软件应用程序，选择“EnableData Processor”选项，进入工作站。

观察工作站右下方的真空状态。

⑥当显示真空值小于3×10-7Torr 时，打开TOFMS 前面的电气开关(Electrical)。

⑦进入诊断（diagnostics）栏，弹出对话框“是否选用新的检测器？”，选择“否”，诊断完后，在温度选项中设置传输线温度和离子源温度。

⑧待温度稳定后，进行仪器优化和检漏，一切正常后可进样。

注意：真空泵开关打开后时刻关注涡轮分子泵的状态，系统正常情况下工作站真空状态栏很快会显示真空数据，并随着时间推移，真空度逐渐下降；若发现涡轮分子泵泵体温度明显高于室温，且真空状态栏无数据显示，则说明系统有严重漏气，请立刻关闭真空泵开关，检查各个接口处，并重新拧紧，待涡轮分子泵泵体温度降至室温后，再重新打开真空开关。

3. 创建方法3.1 创建自动进样方法创建存储方法的文件夹，选中文件夹，在该文件夹内创建一个新的自动进样方法，重命名。

选择自动进样器类型：Agilent？CTC Combi PalAgilent 进样器C TC Combi Pal3.2 创建气相色谱方法如下图所示，选择菜单栏中“instrument”→“Gas Chromatograph”→“Options”编辑柱参数。

Pegasus4DPegasusHT编辑气相色谱方法：Hardware Control：选择正确的气相色谱类型；Option：Pegasus 4D 系统中LECO®GC×GC 必选；Capillary Configuration：点击鼠标右键，选择“Use Global Options”，上传柱参数信息；Corrected constant flow via pressure ramps：Pegasus 4D 系统时选用该栏；Enable secondary Oven：Pegasus 4D 系统必选项。

第二个炉箱炉温至少高于主炉箱5℃，且炉温升温程序与主炉箱升温程序保持一致；该温度可同通过气相色谱控制面板上的温度AUX1 查看；GC×GC Parameters：Modulator Enabled：Pegasus 4D 系统必选项；Modulator Temperature Offset：调制器补偿温度，默认值为30℃；可通过气相色谱控制面板上的温度AUX2 查看；Second Dimension Separation Time：即调制周期，常设定为2~10 秒之间；Hot Pulse Time：热吹时间，默认值为0.6s，常规设定在调制周期的20~25%；对于调制周期长，分析化合物挥发性低的样品可适当增加热吹时间。

当运行Pegasus 4D 系统，但不需要进行调制时，可设定调制周期和热吹时间均为零即可。

3.3 创建质谱方法在数据库面板上单击鼠标选中Mass Spectrometer Methods，文件面板上会出现已经创建好的文件夹和方法。

在数据库面板上点击右键选择NEW，新建文件夹，在下端文件面板上点击右键选择NEW，新建一质谱方法。

点击新建的质谱方法，在工作区进行方法编辑。

Use GC Method total time for MS Method Total Time：分析样品时一般选Yes，质谱采集数据时间同气相色谱运行时间一致；选No，为自定义质谱采集数据时间，可在下方Total Time 栏输入自定义时间。

Acquisition Delay：采集延迟时间，在延迟时间内灯丝为Off 状态。

Filament on/off grid：自定义灯丝On、Off 状态。

Start Mass：开始感兴趣的质量数，质量范围为5~1000u。

End Mass：最后感兴趣的质量数，质量范围为5~1000u。

Acquisition Rate：一维谱图建议采集速率为10~20spectra/s；全二维谱图建议在50~200spectra/s。

Detector Voltage：根据仪器的实际情况和分析目标物设定。

低的检测器电压可延长检测器寿命；高的检测器电压会提高信号灵敏度，但加快检测器的衰减。

更换新的检测器后，所有的质谱分析方法中检测器电压须重设！Electron Energy Volts：EI 电离源下，使用默认值-70。

Mass Defect Mode（manual 5-53，7-6）：默认值即可。

Temperature for the ion source：离子源温度，常设定范围为200~250 度。

Masses to Display during acquisition：数据采集时显示质量数。

3.4 创建数据处理方法创建新的数据处理方法，选择需要完成的任务框，常规定性分析时前三个选项框必须。

需要计算峰面积时选定前四个选项框。

Baseline and Peak FindEnter Baseline Tracking Info Below：查找基线，常规Mode 选default 即可。

峰型特殊情况下，如峰宽超过其他峰宽几倍，共流出峰较多时，在特定时间段可选span（manual 5-168）。

Baseline offset：确定基线与噪音的位置，设定值范围0.5~3。

0.5 为基线在噪音中间；1 为基线高于噪音。

当选项Quantify 和Compare 激活时，该值不可更改。

Number of data points：平滑点数，依据采集速率和峰宽而定。

推荐选用Auto。

Expected peak width：输入谱图的平均峰宽。

Unknown peaks：输入期望查找的最大未知峰个数，默认值为100，000。

Segmented processing：分段处理。

可设定数据处理区间以及查找峰的S/N。

GCxGC Parameters：当处理Pegasus 4D 样品时选定该项。

Match Required to Combine：输入进行峰查找时最小的合峰匹配度。

Peak Width in seconds below（first dimension）：输入一维谱图平均峰宽。

Filter Peaks by Classification：通过编辑峰过滤的Classifications 方法，调入该方法可将样品中的背景从峰表中扣除掉。

Library Search Method ParametersLibrary Identity Search Mode：定义谱库查找速度。

Library Search Mode：谱库查找方式。

Forward：正向查找；Reverse：反向查找。

Number of Library Hits to Return：输入期望查找出谱库相匹配峰的个数。

Masses to Library Search：输入谱库查找的质量数。

Minimum Molecular WT Allowed：输入谱库查找的最小质量数。

Maximum Molecular WT Allowed：输入谱库查找的最大质量数。

Mass Threshold：输入质量阈值。

13Minimum Similarity Match Before Name is Assigned：输入命名物质的最低相似度。

Libraries to Use for Searching：添加数据库。

Calculate Area/Height输入计算峰面积/峰高的质量数。

其他选项Retention Index Method点击select，选择创建好的Retention Index Method。

Retention Index Method 创建见Retention Index Procedures（manual 5-116）。

Classifications点击Add，选择创建好的Classifications 方法。

Classifications 程序创建见Classifications (Pegasus 4D) Procedures（manual 5-195）。

QuantifyMass Threshold：质量阈值。

低于该阈值的质量数将会被清除。

点击Add，选择创建好的Calibration 方法。

Calibration 程序创建见Calibration Procedures（manual 5-97）。

CompareMass Threshold：质量阈值。

低于该阈值的质量数将会被清除。

点击Add，选择创建好的References 方法。

References 程序创建见References Procedures（manual 5-110）。

Semi Quantification不完全定量，用校正表或参照表进行峰比较。

点击Add，打开Semi Quantification 对话框。

Integration Mode：积分模式，软件自动激活。

Semi-Quantification Mass(es)：输入定量质量数。

Signal/Noise Required：输入识别峰的S/N。

Curve：选择类型calibration 或Reference。

16选择已创建好的calibration 或Reference 方法。

输入定量表中准确的分析物。

当使用多重线性范围时，选择正确的定量质量数。

输入浓度响应因子。

Region：输入方法名称，以及保留时间区域。

GCxGC Only输入第二维保留时间区域。

完成一个方法后，可继续添加其他方法。

Tune CheckCompound：选择QC 调谐所用的校正液，仪器标准配备的校正液为PFTBA。

选中任一校正化合物，下方表格中调谐标准自动更改。

其中DFTPP, BFB 标准是依据美国EPA 方法确定。

Reports添加报告模板，并自动打印数据处理完后生成的报告。

Export Peak Information自动导出以ASCII CSV 格式的数据处理完后峰表信息。

Export Andi Files自动导出Andi 格式的文件。

Export Data File自动导出数据，可选择PEG 或SMP 格式。

PEG 格式只导出原始数据；SMP 格式可导出原始数据和处理结果。