头孢拉定

（2）洗涤软胶囊壳应用与水不混溶又易挥发的 有机溶剂，其中以乙醚最好。挥散溶剂时，应 在通风处使自然挥散，不得加热或长时间置干 燥处，以免囊壳失水。
（3）在称量前后，均应仔细查对胶囊数。称量过程中， 应避免用手直接接触供试品。已取出的胶囊，不得再
放回供试品原包装容器内。
4.记录与计算
（1）依次记录每粒胶囊及其自身囊壳的称重数 据。
以上结果判断中所示的10％、20％是指相对于标示量的百分率（％）
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头孢拉定胶囊的分析
生化1304 班 第三组 负责人：李蕊
目录：
一、头孢拉定胶囊质量标准 二、胶囊剂的常规检查
Hale Waihona Puke 前言：头孢拉定胶囊为头孢拉定制成的供口服用的胶 囊制剂，是最常用的口服制剂之一，在酸性条件下 稳定，空腹时服用吸收迅速，适用于敏感菌所致的 急性咽炎、扁桃体炎、中耳炎、支气管炎和肺炎等 呼吸道感染、泌尿生殖道感染及皮肤软组织感染等。 本品为口服制剂，不宜用于严重感染。 本品需密封，在阴暗处保存. 常用规格为0.125g、0.25g以及0.5g。
释放度主要针对特殊制剂（包括缓控释制剂），测试时最少测三个点， 第一个点看药物有没有突释，第二个点是药物释放一半左右的点，主 要考察药物释放的特征，第三个点则是考察药物释放是否完全。
难溶药物检查溶出度，易溶药物检查崩解时限，检查溶出度的药物就 不需要再检查崩解时限。
肠溶胶囊剂，除另有规定外，取供试品6粒，按上述装置 与方法不加挡板进行检查。先在盐酸溶液(9→1000)中检 查2小时，每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象;继将吊篮 取出，用少量水洗涤后，每管加入挡板，再按上述方法， 在人工肠液中进行检查，1小时内应全部崩解。如有1粒不 能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。 如有部分 颗粒状物不能通过筛网，但已软化无硬心者，可作符合规 定论。
4、结果判定
（1）6片（粒、袋）中，每片（粒、袋）的溶出量按标示量计算，均不 低于规定限度（Q）；
（2）6片（粒、袋）中有1～2片（粒、袋）低于规定限度Q，但不低于 Q-10％，且其平均溶出量不低于规定限度Q。
（3）6 片（粒、袋）中，有1～2 片（粒、袋）低于规定限度Q，其中仅 有1 片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于 规定限度Q 时，应另取6 片（粒、袋）复试；初、复试的12 片（粒、袋） 中有1～3 片（粒、袋）低于规定限度Q，其中仅有1 片（粒、袋）低于 Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于规定限度Q。
3、测定法
分别量取经脱气处理的溶出介质，置各溶出杯中，实际 量取体积与规定体积的偏差应不超过±1%，待溶出介质 温度恒定在37℃±0.5℃后，取供试品6片（粒、袋）， 分别投入6个干燥的转篮内，将转篮降入溶出杯中，注意 供试品表面上不要有气泡，按各品种项下规定的转速启 动仪器，计时；至规定的取样时间（实际取样时间与规 定时间的差异不得过±2%），吸取溶出液适量，立即用 适当的微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30S内完成。取 澄清溶液，照该品种项下规定的方法测定，计算每片 （粒、袋）的溶出量。
崩 解 时 限 仪
崩解时限检查和溶出度、释放度检查有何不同？
溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度 和程度。
释放度系指口服药物从缓释制剂、控释制剂，肠溶制剂及透皮贴剂等 在规定溶剂中释放的速度和程度。
溶出度一般是针对普通制剂而言，看药物在一定的时间内是否能够释 放出来。一般测一个点。
（1）胶囊剂内容物不论其活性成分或辅料，均 不应造成胶囊壳的变质。
（2）硬胶囊可根据不同的制剂技术制备不同形式内 容物充填于空心胶囊中。 （3）小剂量药物，应先用适宜的稀释剂稀释，并混 合均匀。 （4）胶囊剂应整洁，不得有黏结、变形、渗漏或囊 壳破裂现象，并应无异臭。 （5）胶囊剂的溶出度、释放度、含量均匀度、微生 物限度等应符合要求。必要时，内容物包衣的胶囊 剂应检查残留溶剂。 （6）除另有规定外，胶囊剂应密封储存，其存放环 境温度不高于30度，温度应适宜，防止受潮、发霉、 变质。
（2）根据每粒胶囊质量与囊壳质量之差求算每 粒内容物的质量，保留三位有效数字。
（3）每粒内容物质量之和除以20，得每粒平均 装量，保留三位有效数字。
（4）按下表规定的装量差异限度，求出允许装量 范围。
平均装置与装量差异限度表
平均装量
装量差异限度
0.30g以下 0.30~0.30g以上
±10% ±7.5%
一、头孢拉定胶囊质量标准
本品含头孢拉定应为标示量的90.0%~110.0%，内容 物为白色至淡黄色粉末或颗粒。
1.鉴别 取本品的内容物，照头孢拉定项下的鉴别（1）或 （2）项试验，显相同的结果。
2.检查 （1）头孢氨苄 精密称取本品适量，按含量测定项下的方 法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，含头孢氨 苄不得超过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0% （2）有关物质 （3）水分 （4）溶出度 （5）其他
（5）遇有超出允许装量范围并处于边缘者， 应再与平均装量相比较，计算出该粒装 量差异的百分率，再根据上表规定的装 量差异限度作为判定的依据（避免在计 算允许
装量范围时受数值修约的影响）。
5.结果与判定
（1）每粒的装量均未超过允许装量范围；或与 平均装量相比较，均为超过上表中的装置差异 限度；或超过装量差异限度的胶囊不多于2粒， 且均未超过 限度1倍；均判为符合规定。
对胶囊剂的质量要求，除外观应整洁，不得有黏 结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭，以及 《中国药典》品种项下规定的检验项目外，还应检查 “装量差异”和“崩解时限”（或“释放度”）。 （一）“装量差异”检查法
本品适用于胶囊剂的装量差异检查。凡规定检查 含量均匀度的胶囊剂可不进行装量差异检查。在生产 过程中，由于空胶囊容积、粉末的流动性以及工艺、 设备等原因，可引起胶囊剂内容物装量的差异。本项 检查的目的在于控制各粒装量的一致性，保证用药剂 量的准确。
（2）软胶囊 除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量后，依次 放置于固定位置；分别用剪刀或刀片划破囊壳，倾出内容物（不 得损失囊壳），用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使 溶剂自 然挥尽，再依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的 装量和平均装量。
3注意事项
（1）装容器内。 每粒胶囊的两次称量中，应注意编 号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。
（2）每粒的装量与平均装 量相比较，超过装 量差异限度的胶囊多于2粒；或超过装量差异限 度的胶囊虽不多于2粒，但有1粒超出限度的1倍； 均判为不符合规定。
（二）“崩解时限”检查法 硬胶囊剂或软胶囊剂，除另有规定外，取供试品6粒，按 上述装置与方法加档板进行检查。硬胶囊应在30分钟内全 部崩解，软胶囊应在1小时内全部崩解，软胶囊可改在人 工胃液中进行检查。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复 试，均应符合规定。
1.仪器与用具 (1)分析天平：感量0.1MG(适用于平均装量0.30G以下的胶囊 剂）或感量1MG（适用于平均装量0.30G或0.30G以上的胶囊 剂）。 （2）扁形称量瓶。 （3）小毛刷。 （4）剪刀与刀片。 （5）弯头或平头手术镊。 2.操作方法 （1）硬胶囊 除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称 定每粒重量后，取开囊帽，倾出内容物（不得损失囊壳）， 用小毛刷或其他适宜用具将囊壳（包括囊体和囊帽）内外拭 净，并依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的 装量和平均装量。
3.含量的测定 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取 细粉适量，置于100ML容量瓶中，加流动相70ML, 置超声波浴中15MIN,再振摇10MIN,使头孢拉定溶解， 再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液， 照头孢拉定项下的方法测定，即得。
二、胶囊剂的常规检查
胶囊剂系指药物或加有辅料充填于空心胶囊 或密封于软质囊材中的固体制剂。胶囊剂依据 其溶解与释放特性，可分为硬胶囊、软胶囊、 缓释胶囊、控释胶囊和肠溶胶囊，主要供口服 用。胶囊剂在生产与储藏期间应符合下列有关 规定：
除另有规定外，凡检查溶出度的制剂，不再进行崩 解时限的检查。
1、仪器与用具： 溶出度仪 仪器的组成 ： 溶出度仪主要由电动机、恒温装置、 篮体、篮轴、搅拌桨、溶出杯及杯盖组成，详见 《中国药典》2010年版二部附录Ⅹ C。
2、操作方法
（1）检查仪器水平及转动轴的垂直度与偏心度，使用水平 仪检查仪器是否处于水平状态；转轴的垂直程度与容器中心 线相吻合，用直角三角板检查转动轴与溶出杯平面的垂直度； 检查转篮旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大 于2MM，检查转篮旋转时摆动幅度不得超过±1.0MM；或检 查浆杆旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大于 2MM，或检查搅拌桨在旋转时A、B两点的摆动幅度不得大 于0.5MM。 （2）篮轴运转时整套装置应保持平稳，均不能 产生明显的晃动或振动（包括仪器装置所放置的环境）。 （3）转速与允差范围 检测仪器的实际转速与其仪器的电子 显示的数据是否一致，稳速误差不得超过±4%。