气相色谱法测定奥氮平残留溶剂含量方法研究

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气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量

气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量一、执行标准:GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定二、应用范围：食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法。

三、分析原理：样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中 ,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡 ,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,以正庚烷为内标物，通过面积内标法即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量四、仪器材料气相色谱仪 GC2020 FID、毛细管气化室进样系统色谱工作站双通道（电脑、打印机自配）色谱柱 30米毛细管柱高纯氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min高纯空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min顶空进样器半自动或全自动试剂 N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%。

正庚烷(C7H16):纯度≥99%。

五、标准溶液配制正庚烷标准工作液 :在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺 ,并定容至刻度。

标准品溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为10mg/mL,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。

或经认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质。

六、样品配制对于植物油,称量5.0g(到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。

向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg 的基体植物油标准溶液。

保持顶空进样瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。

转动过程中基体植物油不能接触到密封垫 ,如果有接触,需重新配制七、气相色谱操作条件a) 色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相当者 ;b) 柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持 3min;c) 进样口温度:250℃;d) 检测器温度:300℃;e) 进样模式:分流模式,分流比100∶1;f) 载气氮气流速:1mL/min;g) 氢气流速:25mL/min; h) 空气流速:300mL/min。

顶空气相色谱法测定奥利司他中残留溶剂

顶空气相色谱法测定奥利司他中残留溶剂温燕;闻俊;陶霞【摘要】目的建立奥利司他原料药中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.25 μm),以氮气为载气,用FID检测器,测定奥利司他原料药中正己烷、正庚烷、甲醇和乙腈的残留量.结果 4种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0～0.999 3,平均回收率为97.1%～101.9%,精密度RSD均小于10%,最低检出限为0.009～1.833 μg/ml. 结论本法快速、灵敏、准确,可用于本品中4种有机溶剂残留量的测定.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2010(028)003【总页数】2页(P201-202)【关键词】顶空气相色谱法;奥利司他;有机溶剂残留量【作者】温燕;闻俊;陶霞【作者单位】第二军医大学附属长征医院药材科,上海,200003;第二军医大学药物分析学教研室,上海,200433;第二军医大学附属长征医院药材科,上海,200003【正文语种】中文【中图分类】R917肥胖不仅影响人们的生活质量，而且可引发冠心病、高血压、高血脂等其他疾病，对人体健康危害极大，已成为当今世界最为严重而紧迫的公共卫生问题之一。

奥利司他为长效和强效的特异性胃肠道脂肪酶抑制剂，它通过与胃和小肠腔内胃脂肪酶和胰脂肪酶的活性丝氨酸部位形成共价键使酶失活，导致食物中的脂肪，主要是三酰甘油不能水解为可吸收的游离脂肪酸和单酰基甘油而发挥治疗作用。

本品在合成过程中使用了正己烷、正庚烷、甲醇和乙腈等多种有机溶剂，而药品中的残留溶剂会增加药物的毒副作用[1]，目前尚无该品种有机溶剂残留量测定的文献报道。

本实验采用气相色谱法对奥利司他原料药中正己烷、正庚烷、甲醇和乙腈共4种有机溶剂残留量进行了测定，为原料药质量标准的制定提供实验依据。

Agilent 6890 气相色谱仪，Agilent 7694 顶空进样器，FID检测器和Chemstation工作站。

气相色谱法测定原料药中的残留溶剂

气相色谱法测定原料药中的残留溶剂发布时间：2021-09-25T00:47:37.013Z 来源：《探索科学》2021年8月下16期作者：高倩魏浩明闫志营[导读] 建立气相色谱法测定原料药中的残留溶剂乙腈的分析方法，并对该方法进行相关的方法学研究及验证，充分保证了分析方法的准确性。

方法：色谱条件以聚乙二醇为固定液的毛细管柱（如Agilent DB-WAX，30m×0.32mm×0.5μm，或极性相近）为色谱柱；起始温度35℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至200℃，维持2分钟；进样口温度为250℃；检测器为氢火焰离子化检测器（FID）；检测器温度为250℃；载气为氮气；载气流速为每分钟2.0ml；分流比为10:1；顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间30分钟。

河南新天地药业股份有限公司高倩魏浩明闫志营河南省许昌市 461500[摘要]：建立气相色谱法测定原料药中的残留溶剂乙腈的分析方法，并对该方法进行相关的方法学研究及验证，充分保证了分析方法的准确性。

[关键词]：气相色谱法；乙腈；乙醇；残留溶剂；乙腈是合成原料药及医药中间体的常用溶剂，是一种无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。

有一定毒性，与水和醇无限互溶。

乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物，是一个重要的有机中间体。

根据原料药中残留溶剂的研究，我们分别从专属性、检测限、定量限、线性和范围这三个方面，对样品中的乙腈的残留进行研究分析，确定残留溶剂的检测方法快速简单、准确可靠。

气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量

验证性实验实验二十五气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量一、目的要求1.掌握内标法、外标法计算杂质含量。

2.熟悉气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID ）测定原料药中残留有机溶剂的方法。

3.熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。

4.了解顶空气相色谱仪的作用原理。

二、仪器与试药气相色谱仪（弱极性或中等极性气相色谱柱，1～5μL 微量注射器）甲醇乙腈二氯甲烷三氯甲烷丙酮正丙醇地塞米松磷酸钠原料药三、实验方法1.地塞米松磷酸钠（Dexamethasone Sodium Phosphate ）中甲醇和丙酮的检查（1）色谱条件色谱柱：3% OV-17 玻璃柱，柱长 2m ，内径 3mm ；检测器：FID ；柱温：50℃；气化室温度：120℃；检测器温度：140 ℃；载气：N 2；流速：30mL/min ；空气：0.5 kg/cm ；灵敏度：102；进样量：2μL 。

（2）溶液制备与测定精密量取甲醇 10µL （相当于 7.9mg ）与丙酮 100µL （相当于 79mg ），置 100mL 量瓶中，精密加 0.1%（mL/mL ）正丙醇（内标物质）溶液 20mL ，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约 0.16g ，精密称定，置10mL 量瓶中，精密加入上述内标溶液 2mL ，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

取上述溶液，照气相色谱法，按正丙醇计算的理论板数应大于700。

含丙酮不得过 5.0%（g/g ），并不得出现甲醇峰。

（3）计算按下式计算定量校正因子（f ）和检品中丙酮的含量（g/g ）：A /A /C f C 正丙醇正丙醇甲醇甲醇校正因子（）＝ 2.顶空气相色谱法测定有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷（1）色谱条件色谱柱：HP-5 毛细管柱（5% phenyl methyl siloxane, 30m×0.25mm ）；柱温：45℃；气化室温度：180℃；检测室温度：200℃ (FID)；氢气流速：40 mL·min －1；空气：450 mL· min －1，氮气：1mL·min －1；分流比：31׃；样品液：90℃，加热10min ，（自动）顶空进样。

气相色谱法测定奥氮平原料药中6种残留溶剂含量

到要求。
２溶液配制．２定位溶液：准确称取乙醇、二氯甲烷、二甲基甲酰胺、丙酮、甲苯、乙酸乙酯各适量，分别用二甲亚砜稀释。混合对照品溶液：精密称取０５０ｇ乙醇，０３０ｇ氯甲．０２．０二０
Ａｂｔａｔｓｒｅ：０ｂｅｔｖ：ＴｓａｆｓｔｏｏｈｅｅｍｉａｉｎｏｉｒａｉｏｖｎｅｉｕｎＯｌｎｐｎ，ｅｈｄ：ＧａｈｏｔｇａｈｓａｐｉｄｉｃｉｅｏｅｔｂｉｈａｍｅｈｄｆｒｔｅｄｔｒｎｔｆｓｘｏｇｎｃｓｌｅｔｒｓｄｅｉａｚｉｅＭｔｏｓｏｓｃｒｍａｏｒｐｙｗａｐｌｅ
Hale Waihona Puke 奥氮平（ｌｚｐｅ是一种新型非典型抗精神病药物，系噻吩Ｏａａｉ）ｎｎ苯二氮卓类五羟色胺Ｐ多巴胺（．ＴＤ）５ＨＰＡ拮抗剂，改善脑内多种能神经通路功能，尤其是选择性作用于中脑边缘多巴胺通路。该药在合成过程中，使用了乙醇、二氯甲烷、二甲基甲酰胺、丙酮、甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂，根据《中国药典》规定，为保证安全用药，必须对成品中的残留有机溶剂进行检测。现采用毛细管气相色谱法同时测定上述有机溶剂，操作简便，重复性好，结果准确可靠，可用于本品的质量控制。
ＤｅｅｍｉｔｏｆＳｘＯｒｎｉｌｎｓｄｓｉａａｎｅｂｙＧＣｔｒｎａｉｎｏｉｇａｃＳｏｖｅｔＲｅｉｕｅｎＯｌｎｚｐｉ

气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析_0

气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析目的探讨苯磺酸氨氯地平中残留溶剂采用顶空气相色谱法测定的应用价值。

方法采用顶空气相色谱法对苯磺酸氨氯地平中的残留溶剂N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇进行测定。

结果N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇在考察范围内线性良好，线性范围分别为124.76～396.55mg/L、500.36～1500.55mg/L、50.32～150.17mg/L和500.54～1500.88mg/L；r分别为0.9987、0.9996、0.9998、0.9999；平均回收率分别为101.5%、102.9%、103.3%和102.1%；RSD分别为5.8%、5.1%、5.9%、5.4%；检测限分别为12.9mg/L、10.6mg/L、6.41mg/L和19.8mg/L。

结论采用顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂含量具有准确度好、灵敏度高、操作简单、重现性好等优点，是苯磺酸氨氯地平实际生产中残留溶剂含量测定的有效方法。

[Abstract] Objective To explore application value of headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents. Methods Amlodipine besylate residual solvents N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene，isopropanol were determinated by headspace gas chromatography. Results N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene and isopropanol were all in good linearity in the scope of the study and the linear ranges were 124.76-396.55mg/L，500.36-1500.55mg/L，50.32-150.17mg/L and 500.54-1500.88mg/L respectively；r were 0.9987，0.9996，0.9998 and 0.9999 respectively.Average recoveries were 101.5%，102.9%，103.3% and 102.1% respectively.RSD were 5.8%，5.1%，5.9% and 5.4 % respectively.The detection limits were 12.9mg/L，10.6mg/L，6.41mg/L and 19.8mg/L respectively. Conclusion Headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents has some advantages including good accuracy，high sensitivity，simple operation and good reproducibility etc.And it is an effective method of the determination of amlodipine besylate residual solvents in actual production.[Key words] Headspace gas chromatography；Amlodipine besylate；Residual solvent；Determination苯磺酸氨氯地平是临床常用的高血压及心绞痛治疗药物，属第三代二氢吡啶类钙离子通道阻断剂，具有吸收好（吸收不受饮食影响），口服生物利用度高，清除半衰期长（一次给药可维持有效血药浓度24h），不良反应少等优点[1-2]。

气相色谱仪检测溶剂残留

气相色谱仪检测溶剂残留残留溶剂是指在原料或辅料的生产中，以及在溶剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂，由于在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。

根据国际化学品安全性纲要，以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果表明，很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。

因此，为保障药物的质量和用药安全以及保护环境，需要对残留溶剂进行研究和控制。

我国在1995年药典也规定7种限制溶剂残留项2,在2000年药典中3,根据ICH的限度要求对这7种溶剂残留限量进行调整。

ICH 要求检测的溶剂就有69种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH的规定执行的。

这是SDA对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。

在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,(气相色谱仪SP7800)气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一。

1、(气相色谱仪SP7800)气相色谱法1、1一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。

由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。

一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6、氢氧化钠溶液7、十二烷基磺酸钠溶液8等的,不一而足。

大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。

所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。

其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是最常用的溶剂。

需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。

在一段时间里,曾将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样1.2定量方法用色谱峰定量的标准技术分为四种15,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。

顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶媒

顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶媒邓青邓岚(云南省分析测试研究所昆明650051) (云南大学微生物研究所昆明650091)摘要目的：建立一种快速测定药品中残留溶媒的分析方法。

方法：采用自动顶空取样，气相色谱毛细管柱分离，内标与外标相结合的方法分析测定药品中常见的五种残留溶媒（甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）。

结果：分析测定回收率为99.37～101.04%。

变异系数为1.75～2.36%。

结论：顶空毛细管柱气相色谱法快速、简便、准确是测定药品中残留溶媒较为理想的方法。

关键词：顶空进样，毛细管柱气相色谱，定量测定，药品，残留溶媒药品中残留溶媒是指在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。

它们在实际的生产中未能被完全地清除。

近年来，药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。

药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。

我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视［1］。

为适应我国医药工业随着WTO进入国际市场的需要，提高药品的使用安全性，开展和完善药品中残留有机溶剂检测工作势在必行。

本文初步研究探索采用顶空毛细管柱气相色谱法分析药品中残留挥发性有机溶剂。

顶空气相色谱法只将挥发和半挥发的组份引入柱子，可避免非挥发性的物质对系统的污染，样品前处理简便，分析效率高。

结果表明，本方法快速、准确、重现性好。

1实验部分1.1 分析设备及条件美国PE-8700气相色谱仪；FID检测器；美国PE 公司HS-6B顶空进样器；澳大利亚SGE公司SE-54弹性石英毛细管柱，内径0.32mm，长30米，膜厚1.0μm；本文实验使用的顶空进样器采用压力平衡进样原理，进样量采用时间开关连续调节，研究摸索的分析参数条件如表一：1.2化学试剂及溶液配制样品分析溶剂DMF(N·N一二甲基甲酰胺)，分析残留溶媒组分（甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）及内标正丙醇均为分析纯试剂。

气相色谱法快速测定食品包装材料中的残留溶剂

气相色谱法快速测定食品包装材料中的残留溶剂发布时间：2021-07-06T10:07:29.213Z 来源：《基层建设》2021年第10期作者：余凤琪[导读] 摘要：随着科学技术的发展，我国的气相色谱法技术有了很大进展，用气相色谱法测定了食品包装材料中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇和甲苯等溶剂的残留量。

安徽拓维检测服务有限公司安徽宣城 242000摘要：随着科学技术的发展，我国的气相色谱法技术有了很大进展，用气相色谱法测定了食品包装材料中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇和甲苯等溶剂的残留量。

采用DNP色谱柱和火焰离子化检测器检测牛奶包装材料中溶剂和苯的残留量。

结果表明，11种溶剂均能得到良好的线性分离。

该方法容易上手、效率高，可满足塑料包装材料中溶剂残留的分析。

关键词：食品包装材料；色谱图分析；影响引言色谱法是利用固定相与流动相对待测组分溶解度及吸附性的差异来实现分离的。

气相色谱法和高效液相色谱法因灵敏度高、检出限低、分析速度快、易于实现自动化等特点，而被广泛应用于食品分析检测中，尤其是农药残留、兽药残留及食品添加剂等方面的检测。

食品覆层材料在印花、复合、徐布的生产过程中使用了许多有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮等，这些溶剂或多或少会残留在包装材料中，如果将含有高残留溶剂的包装材料用于包装食品，会危害人体健康。

同时，残留的溶剂会造成外观怪异，食物结晶不同，会影响食物的消费。

因此，有必要对食用晶体外包装中的溶剂残留量进行检测。

1几种常见溶剂对人体的损害（1）甲苯：对中枢神经刺激较大，容易造成人体慢性中毒，引起食欲减退、消瘦，白细胞减少、贫血，对肝肾有一定损害。

（2）丁酮：毒性较大，有麻醉作用，能引起中枢神经功能下降，刺激眼睛和气管。

（3）异丙醇：对人体上呼吸道黏膜有刺激和麻醉作用。

（4）乙酸乙酯：有麻醉作用，刺激眼睛和黏膜。

2气相色谱在食品分析中的应用2.1农药残留分析中的应用农药残留是指使用农药后的一段时期内残留在农产品表面而没有被分解的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。

气相色谱法测定奥氮平原料药有机溶剂残留

ｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｅｔｈａｎｏｌｗａｓ０．０５ｌ９一１．０３８０ｍｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９７），ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅｗａｓ
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕａｌｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｏｌａｎｚａｐｉｎｅｂｙＧＣ
ＫＡＮＧＪｖｐｏ，ＬＩＸｉｕｊｉｅ，ＷＡＮＧＬｅｉ
ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇｍｅｔｈａｎｏｌ，ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ，ｅｔｈａｎｏｌ，ｔｒｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅａｎｄ
ｗｅｒｅｍｕｃｈｍｏｒｅｔｈａｎ５０００，ｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｗａｓｍｏｒｅｔｈａｎ２．０，ｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅ
பைடு நூலகம்
ｓｏｌｖｅｎｔｓｗｅｒｅｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙｓｅｐａｒａｔｅｄ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｗａｓ０．０３０７－０．６１４０ｍｇ／ｍＬ（ｒ＝１），ｔｈｅ

气相色谱法测定奥氮平溶剂残留

作者：颜灵超;邱益娇
作者机构：台州市星明药业有限公司
出版物刊名：化工管理
页码： 168-168页
年卷期： 2014年第8期
主题词：顶空气相色谱;奥氮平;乙醇;甲苯
摘要：采用顶空气相色谱法测定奥氮平中乙醇、甲苯残留量。

方法:用自动顶空进样器和气相色谱仪,以DB-624毛细管柱(30m×530um,3.00um)为色谱柱,载气为氮气,FID检测器,DMF为溶剂,采用程序升温法。

结果:实验表明,乙醇浓度1.50ug/ml~291.0ug/ml范围内成良好线性(R2=0.9993),甲苯浓度在0.89ug/ml~50.736ug/ml范围内成良好线性(R2=0.9993)。

结论:方法快速、简单、灵敏度高,可用于测定奥氮平中乙醇、甲苯残留。

气相色谱法测定残留溶剂及杂质的工作总结

方法开发与优化
备注
方法开发前，可先查阅并参考相关文献和药典，在实验中遇到问题，再查阅文献资料解决。
溶剂的选择
供试品溶解性
选择能够溶解供试品的溶剂（优先选择DMSO与DMF）；其他色谱条件优化到了极致，色谱峰的灵敏度依然很低，考虑增加供试品溶液的浓度，可以加入助溶剂（如水），增加供试品的溶解性。
顶空进样，尽量不选择水作为溶剂，因为水当中杂质较多，且基线噪音较大；
准确度
通过80%、100%、120%、LOQ四个限度浓度的加标回收率考察准确度。
耐用性
溶液稳定性
测定对照品溶液、供试品溶液、供试品加标溶液稳定性，为放置时间提供依据。
条件参数有微小波动时，对测定结果的影响。
计算加标回收率的RSD。
三、实验项目总结
项名称
测定法
备注（实验注意点及难点）
举例：盐酸苯海索，直接进样，当进样口温度高于160℃，热分解产物干扰测定，当进样口温度低于150℃，无干扰，故盐酸苯海索直接进样，进样口温度选择低于150℃。
待测物沸点较高
当待测物沸点较高，进样口温度设置200℃以上
举例：舒必利中甘油的测定，进样口温度为200℃；盐酸苯海索中杂质5的测定，进样口温度为230℃。
建议：方法学验证之前，优先考察系统适用性。
外标法，5针对照品溶液的峰面积RSD≤10%；内标法，5针对照品溶液的待测物峰面积与内标峰面积之比的RSD≤5%。
专属性
空白溶剂；各杂质定位溶液；对照品溶液；供试品溶液；供试品加标溶液
考察空白溶剂、供试品溶液对待测物有无干扰；各待测物峰与相邻峰的分离度≥1.5；待测物峰的理论塔板数≥5000。
待测物与选择的溶剂的互溶性
根据溶剂互溶表选择合适的溶剂

气相色谱法检测有机溶剂残留量

气相色谱法检测有机溶剂残留量宋兴发;周军;高山【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2009(21)9【摘要】目的建立气相色谱测定化工产品中N,N二甲基乙酰胺、乙醇、乙酸乙酯、1.4-二氧六环的检测方法.方法进样温度220℃.柱温为250℃,载气为氮气,以氩火焰离子化检测器进行检测.结果 N,N二甲基乙酰胺、乙醇、乙酸乙酯、14二氧六环的检测浓度分别为20.0～100μg·mL-1(r=0.9997),25～125μg·mL-1(r=0.99991),25～125μg·mL-1(r=0.99996),10～50μg·mL-1(r=0.9994)范围内线性关系良好:平均回收率分别为98.9%(RSD=1.4%)、93.6%(RSD=2.1%)、99.2%(RSD=2.0%)、92.8%(RSD=1.6%)三批样品中有机溶媒残留药均符合规定.结论本方法简单、灵敏可靠分离度好、检出限低.【总页数】2页(P41-42)【作者】宋兴发;周军;高山【作者单位】江苏连云港市第一医院,连云港,222002;江苏连云港市第一医院,连云港,222002;江苏连云港市第一医院,连云港,222002【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.毛细管气相色谱法检测5-甲氧色胺中有机溶剂残留量 [J], 肖炳坤;杨建云;黄荣清;董俊兴2.顶空毛细管气相色谱法检测加替沙星中有机溶剂残留量 [J], 蔡林;晏菊姣;李恒3.顶空气相色谱法检测血塞通分散片中有机溶剂残留量 [J], 李培;董青4.气相色谱法检测阿苯达唑有机溶剂残留量 [J], 王津燕5.气相色谱法检测硝唑尼特药物中的有机溶剂残留量 [J], 郑文丽;张彩凌;张丽芳;薛飞群因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

实验3 气相色谱法测定残留溶剂

实验三气相色谱法测定残留溶剂一、实验目的1.通过本次实验，了解气相色谱法（GC）的原理及仪器构造；2.掌握用气相色谱法（GC）测定3种残留溶剂（丙酮、正己烷、乙酸乙酯）的方法；3.掌握外标一点法计算有机溶剂残留量的方法；二、实验原理1．气相色谱原理：利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。

2. 《中国药典》法定的测定有机溶剂残留的原理与方法：不同性质的有机溶剂残留，在气相色谱中的保留行为不同，在气相色谱柱（填充柱或毛细管柱）中获得分离后，被检测器检测产生相应信号。

通过与标准对照信号的比较，即可确定残留量。

三、仪器结构1．气路系统及其部件气路—载气、燃气及助燃气氮气、氢气和氦气，常用氮气。

氢气为燃气，空气助燃。

减压阀—使高压气体降低到使用压力。

净化器—除去气体中可能存在的有害物质。

稳压阀和稳流阀—保证气体流量稳定，使色谱峰特性不因气源变化而变化2．进样系统(sample injection)与分离系统-色谱柱(capillary column)微量注射器使用前注意注射器针尖的光滑性，使用后及时清洗干净。

进样器气化室经加热使样品气化，由载气带入色谱柱。

为了避免气化的样品与金属接触产生分解，一般气化室均装有去活（硅烷化）的玻璃（玻璃衬管）或石英插管，并在插管内塞有少许硅烷化玻璃棉。

这样可使未气化物残留在插管内，在完成分析时取出插管更换或清洗。

色谱柱如HP-5（5%-苯基-95%二甲基聚硅氧烷）（30m*0.25mm*0.25μm）30m是柱长，0.25mm应指内径，内径决定了色谱柱的柱容量，0.25μm不是壁厚，是液膜厚度。

分析样品温度不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄。

3. 检测系统氢火焰离子化检测器(FID)检测原理：有机物在氢焰的作用下，化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。

尾吹气路—尾吹气可采用氮、氢、氦或空气，它即可克服死体积的影响，又可增加单位时间到达检测器的质量数。

气相色谱法测定三种药品包材残留溶剂含量

气相色谱法测定三种药品包材残留溶剂含量李丹丹;鲍先杰;林宏英;汪文琪;张志千;孙毅坤【摘要】目的：建立药品包材中残留溶剂的含量测定方法。

方法：色谱柱为 DM－WA（30 mm ×0.25 mm ×0.25μm）；程序升温，30℃保持10 min，以10℃／min 上升至90℃，保持2 min，以90℃／min 上升至160℃，保持5 min；进样口温度160℃；氢焰离子化检测器，温度220℃；以正己烷为内标定量。

结果：丙酮、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、苯、甲苯的回归方程分别为 Y ＝3.5638X ＋0.0120，Y ＝3.6619X ＋0.0099，Y ＝4.9390X ＋0.0104，Y ＝3.7315X ＋0.0042，Y ＝10.112X ＋0.0291，Y ＝10.258X ＋0.0370。

蒙脱石散包材残留溶剂为甲苯，平均回收为97.2％，RSD ＝1.41％。

结论：该方法准确、重现性好、灵敏度高，可用于药品包材残留溶剂的含量测定。

%Objective:To establish a standard method for the determination of residual solvents in pharmaceutical packaging mate-rials.Methods:Gas chromatography was performed with chromatographic column of DM - WAX (30 mm ×0.25 mm ×0.25μm)and the temperatures of injection port and hydrogen flame ionization detector were set at 160 ℃ and 220 ℃ re spectively. Temperature programme:the column temperature rose to 30 ℃ and hold for 10 mins;rose by 10 ℃ per minute from 30 ℃ to 90℃,and hold for 2 minutes,then by 90 ℃ per minute to 160 ℃ and hold for 5 minutes.n-hexane was the internal standard when determinating the content of residual solvents in different pharmaceutical packagingmaterials.Results:Acetone,ethyl acetate,bu-tanone,isopropylalcohol,benzene,toluene regression equations were Y =3.5638X +0.0120,Y=3.6619X +0.0099,Y =4.9390X+0.0104,Y =3.7315X +0.0042,Y =10.112X+0.0291,Y =10.258X +0.0370 respectively.The residual solvents in Mont-morillonite powder packaging material is toluene,the average recovery is 97.2%,RSD =1.41%.Conclusion:The method is accu-rate,reproducible,high sensitivity,and can be used for the determination of residual solvents in pharmaceutical packaging materials.【期刊名称】《世界中医药》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】4页(P590-593)【关键词】药品包装;残留溶剂;气相色谱法【作者】李丹丹;鲍先杰;林宏英;汪文琪;张志千;孙毅坤【作者单位】北京中医药大学，北京，100102;北京中医药大学，北京，100102;北京中医药大学，北京，100102;北京中医药大学，北京，100102;北京中医药大学，北京，100102;北京中医药大学，北京，100102【正文语种】中文【中图分类】R284.1药品的质量安全直接影响国民健康，包装作为药品的重要组成部分，在产品出厂后的质量保护方面扮演重要角色。