毛细管气相色谱法测定煤油中正构烷烃浓度的分布

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采用毛细管气相色谱法测定煤焦油萘含量

采用毛细管气相色谱法测定煤焦油萘含量李显峰【摘要】选取毛细管测定了煤焦油内含的萘总量，实验配备了检测氢火焰特定的离子化装置、二甲基这类溶剂。

测定煤焦油萘的总量可选取内标物的正十二烷。

实验数值表明：气相色谱法选用毛细管可测出萘在煤焦油中的精确含量，回收可得99%以上样品。

解析试样应被调控至半小时以内，毛细管色谱法测定的萘含量直接用作调控并且解析质量，气相色谱法可被看作便捷的测定方式。

【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2016(000)014【总页数】1页(P71-71)【关键词】毛细管;气相色谱法;煤焦油;萘含量【作者】李显峰【作者单位】七台河市质量技术监督检验检测中心，黑龙江七台河 154600【正文语种】中文煤焦油加工可得萘物质，萘可用作制备并合成高聚物这类新型原材。

从这种视角看，解析煤焦油内在的萘总量是有价值的。

测定煤焦油现存的萘可选结晶点及蒸馏的双重方式，通常可选色谱萃取这类的方式［1］。

然而，毛细管的测定会耗费较长时间且增添了周边污染，操控的流程也较为繁杂。

对于此，有必要解析色谱法采纳的毛细管探测步骤，结合实情选取最合适的测定步骤。

这样做，也为常态的色谱法检定提供了参照。

测定萘总量必备的仪器为：色谱工作站及配备的气相色谱仪、测查氢火焰离子的装置、空气及氮气发生器、常规的注射器。

可选的原材包含：二甲基乙酰胺、萘以及煤焦油。

此外还要配备正十二烷。

毛细管柱内含弹性石英，要调控至90摄氏度的初始温度并维持五分钟。

在这之后，维持每分钟40摄氏度特定的升温速率直至120摄氏度坚持1分钟。

再次升温为230摄氏度，而后维持10分钟。

氢火焰及汽化装置都可测定300摄氏度，设定了40比1分流比。

氮气被设定为载气，每分钟经由2.5毫升。

测定校正因子时，要称取3.1克精确的萘。

溶解萘可选取正辛烷并增添至预备好的容量瓶，稳定色谱仪之后才能选取进样。

在溶解状态下，容量瓶不可附带额外的内标物或结晶状的物质。

正己烷的气相色谱分析

烷的市场价格因其纯度、用途不同而有很大差别，般６％的正己烷为８００元／，０以上的正己一００ｔ８％烷达到９０ｏ元／以上。因此生产高含量的正己烷具有较高附加值及很高的经济效益。本文作者采０ｔ
用面积归一化法对样品进行定量分析。该方法快速。准确，密度高。对正己烷含量分别为精
２％、２８％的３个样品进行了分析，０６％、７６次测定的平行结果的标准偏差分别为００２，．１，．９００７
由图ｌ可以看出，料样经过毛细管气相色谱出峰后，谱峰清晰，线平直，组分均出峰，原色基各
且达到分离，此分析条件能较好地满足对Ｃ的分析。６
３１２对正已烷样品进行分析．．
用正己烷成品进样进行毛细管气相色谱分析。分析谱图如图２所示。
４６
２１年第２０１期
位淑华等：正己烷的气相色谱分析
分析测试
每次进０２Ｌ样品分析，样时还要控制好进样速度。般要求１．进一完成进样，ｓ内以保证所有样品
瞬间汽化，大可能地减少人为误差，证分析的关键词：己烷；正气相色谱；析方法分
１前言
正己烷结构式为Ｃ３Ｃ２Ｃ３分子量为８．７为无色透明易挥发液体，Ｈ（Ｈ）Ｈ，６１，沸点为６．８７０℃。正己

汽油中烃类组成的气相色谱分析

汽油中烃类组成的气相色谱分析冯婷刘华(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司色谱仪器中心，北京，100095)摘要：介绍了汽油中烃类组成（PONA）的毛细管气相色谱分析方法。

使用SP-3420A型气相色谱仪对原料石脑油、重整汽油中烃类含量测定，取得了满意的效果。

关键词：族组成；PONA；气相色谱1.前言随着炼油厂新工艺的引入和原有工艺的改进，汽油组成发生很大变化，直馏和热裂化馏分在今天的汽油中所占比例很小。

因此获知石脑油、重整汽油或烷基化油的烃类组成成为必需。

毛细管气相色谱法配合保留指数定性进行汽油中单体烃结果分析，按碳数（3～12）给出烷烃（P）、烯烃（O）、环烷烃（N）和芳烃（A）的族组成分析报告，对于原油评价、烷基化和重整工艺过程控制、产品质量评定和日常管理都是有用的，也是炼制过程数学模拟的基础数据。

2.实验部分2.1仪器与试剂SP-3420A型气相色谱仪(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)，配氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)；瑞博汽油组成分析软件（中国石化股份有限公司石油化工科学研究院）标样：NF-1，RA-2（中国石化股份有限公司石油化工科学研究院）样品：原料油，重整生成油（陕西榆林炼油厂)2.2色谱条件色谱柱：PONA柱，50m×0.2mm×0.5μm；汽化室温度：250℃；检测器（FID）温度：250℃；柱温：初始温度35℃，保持15min，以2℃/min升至200℃，保持5min；载气：高纯氮；柱前压：0.08MPa；进样量：0.4μL；分流比：100:1。

2.3分析步骤A：分析标样，确定正构烷烃的保留时间，调整柱前压使NC12的保留时间在80.0~81.0min之内；B：条件确定后将色谱工作站所得数据结果用瑞博汽油组成分析软件进行计算，根据保留指数定性，归一法定量，判定所有汽油组分定性准确，含量与所附数据一致；C：在完全相同的色谱条件下分析样品，并运行软件进行结果分析，最终得到按碳数（C3～C12）给出的烷烃（P）、烯烃（O）、环烷烃（N）和芳烃（A）的族组成分析报告。

气相色谱法和气质联用测定混合烷烃样品的实验讲义

实验1 毛细管气相色谱法测定混合烷烃样品一、目的要求1. 了解6820气相色谱仪的基本结构及工作原理。

2. 了解色谱定性的基本原理。

3. 熟悉分离度的定义、计算及判据。

二、实验原理色谱法的实质是分离分析。

它根据混合物各组分在互不相溶的两相——固定相与流动相中分配能力、吸附能力等性能的差异作为分离依据。

当各组分随流动相渗漉通过固定相时，在流动相与固定相之间进行反复多次的分配，结果使那些分配系数仅有微小差异的组分在色谱柱中的移动距离产生了较大的差别，从而得到分离。

物质在一定得色谱条件下具有一定的保留值，故保留值可以作为一种定性指标。

色谱定量的依据是峰高或峰面积。

当操作条件一定时，组分的质量（或浓度）与检测器响应讯号成正比。

判断色谱柱分离效能的指标是分离度，其定义式为：Rs=2（t R2-t R1）/（W1+W2）式中，t R为保留时间，W为基线宽度，二者均可由色谱流出曲线得到。

三、仪器与试剂仪器：6820气相色谱仪，FID检测器（Agilent），氮、氢、空气体发生器，稳压电源，微量进样器，定性滤纸试剂：混合烷烃样品四、实验步骤1. 色谱条件色谱柱：DB-1，15 m×0.53 mm；柱温：80℃，梯度：15 ℃/min；气化室温度：250 ℃；FID温度：300 ℃；载气：高纯氮，分压表0.4 MPa，流量：410 mL/min。

2. 混合样品的分离测定（1）注册样品——样品/编辑/注册样品。

（2）进样——混合样品0.2μL/后进样口/手动进样。

五、结果处理1. 方法/输出/报告规格/面积百分比/打印。

2. 计算分离度。

六、思考题1. 气相色谱如何定性？2. 分离度有何意义？3. 气相色谱中柱温的选择原则是什么？4. 分流与不分流进样各适用于何种情况？应注意哪些问题？实验2 气相色谱－质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃一、实验目的1. 掌握GC-MS工作的基本原理；2. 了解GC-MS联用仪的基本操作；3. 初步学会质谱图的解析。

汽油中烃类组成的气相色谱法

使用SP-3420A型气相色谱仪对原料石脑油、重整汽油中烃类含量测定，取得了满意的效果。

因此获知石脑油、重整汽油或烷基化油的烃类组成成为必需。

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中正己烷

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中正己烷
卢启冰;范衍琼
【期刊名称】《现代预防医学》
【年(卷),期】2006(33)6
【摘要】目的：建立工作场所空气中正己烷的溶剂解吸宽口径毛细管气相色谱测
定方法。

方法：以活性碳管采集空气中正己烷，用二硫化碳解吸后气相色谱（FID）测定。

结果：正己烷浓度在0～1．32μg／ml线性关系良好，检出限为
0．012μg／μl相对标准偏差在3．7％-5．2％之间；平均解吸效率91．4％；100mg活性碳管，穿透容量（BTV）〉6．3mg；100mg活性碳吸附528μg正
已烷，密闭放置一周，损失率10％；采样效率90％。

结论：本方法适用于工作场所空气中正己烷的浓度测定。

【总页数】2页(P984-985)
【关键词】正己烷;工作场所;活性碳管;溶剂解吸;气相色谱
【作者】卢启冰;范衍琼
【作者单位】广东省江门市职业病防治所;江门市新会区疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R134;R115
【相关文献】
1.气相色谱法同时测定工作场所空气中正己烷、三氯乙烯、四氯乙烯 [J], 崔振兴;李冰冰;段立谦;何前国
2.气相色谱法测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量 [J], 朱建丰;封蓉芳;陈军
3.溶剂解析气相色谱法测定工作场所空气中正己烷含量 [J], 覃利梅;王英杰;苏旭
4.溶剂解析气相色谱法对工作场所空气中正己烷含量的测定 [J], 李姣
5.气相色谱法测定工作场所中正己烷含量 [J], 何倩;杨俊卿
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用气相色谱法分析轧制油烷烃分布及添加剂含量

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气相色谱法测定烷烃混合物的组成和含量

1. 学习气相色谱的基本原理和仪器的使用学习气相色谱的基本原理和仪器的使用 2. 学习气相色谱定性、定量的分析方法学习气相色谱定性、气相色谱定性
二、实验原理
进样气路流动相载气N 载气 2 气体或易气化的物质色谱柱固定相实现样品中混合物的分离检测器热导检测器将分i = × 100% = × 100% = × 100% m Σf i Ai ΣAi
各组分的f 各组分的 i相近
气相色谱仪流程
气相色谱仪
气体净化装置
柱温箱
进样器
热导检测器TCD 热导检测器
二、实验步骤
(1) 气路调节(已调）气路调节已调）已调（2）接通电源）（3）设置分析条件：柱温 ℃、进样口温度）设置分析条件：柱温80℃ 110℃ 、热导池温度 ℃ ，量程 ℃ 热导池温度110℃ 量程80mV （4）进样）进样(0.5µL)，记录色谱图（样品），记录色谱图（样品）
定性定量方法
t 定性分析：根据保留定性分析：根据保留时间可以对物质进行时间可以对物质进行定性。定性。定量分析：根据峰高或峰面积可进行定量分析。峰面积可进行定量分析定量分析：根据峰高或峰面积可进行定量分析。本实验采用归一化法。本实验采用归一化法。
R
归一化法：归一化法：试样中各组分全部出峰
学习气相色谱的基本原理和仪器的使用气相色谱的基本原理和仪器的使用学习气相气相色谱定性定量的分析方法检测器流动相固定相实现样品中混合物的分离热导检测器将分离后的各物质浓度转化为电信号结果记录保留时间min气体或易气化的物质色谱柱色谱柱气固色谱
气相色谱法测定烷烃混合物的组成和含量
一、实验目的和要求：实验目的和要求：
五、思考与讨论

毛细管气相色谱分析法

适和不脱尾为宜。对复杂的样品应采用程
序升温。
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五、毛细管柱气相色谱系统
（一）进样系统
进样器（样品导入部件）
进样系统
分流器分流比阀
针形阀和电磁阀
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31
毛细管柱色谱进样方式分为两类：
分流进样和不分流进样。
根据操作方式，不分流进样又包括柱上进样和直接进样。
u
2k 3(1 k)2
d
2 f
Ds
u
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与填充柱速率理论比较：
（1）毛细管柱中，A=0
（2）在毛细管柱中，因无填料，因此，
阻碍因子γ=0
（3）在毛细管柱中，以柱半径r代替
填料颗粒直径dp，且Cs一般比填充柱小，
气相传质阻抗常为色谱峰展宽的重要因素。
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三、速率方程讨论
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柱温与相对保留值的关系：
lg a b
T
温度范围较窄时，可以写成下式：
a aT b
根据a′数值的大小，曲线的斜率有三种情况：（1） a′为负值，表示降低柱温，会使相对保留
值增大；（2） a′近于0，无论柱温如何变化，相对保留值
保持不变；（3） a′大于0，柱温降低，相对保留值也减小。
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（二）最佳适用载气线速度
从速率方程可知，最小板高时的最佳流速：
uopt B (Cm Cs )
对于毛细管柱而言，固定液液膜薄，值较大，Cs Cm，因此，
uopt
B u 4Dm r
3(1 k)2 1 6k 11k 2

气相色谱法测定煤矿井下气体实验

气相色谱法测定煤矿井下气体实验气相色谱法是一种广泛应用于气体分析、定量分析、质量分析等领域的分析方法。

在煤矿井下气体监测实验中，气相色谱法也发挥着重要作用。

本文将介绍煤矿井下气体监测中气相色谱法的原理、实验步骤及其在此方面的应用。

一、气相色谱法的原理气相色谱法，顾名思义，是利用气相中不同成分的分离和定量分析特性来进行气体分析的一种分析方法。

该方法的原理是基于分子间的亲和力和反应性差异，利用气态载体气体和固定相材料的协同作用对混合气体进行分离。

因此，气相色谱法能够快速、精确地分离和定量气体成分。

二、气相色谱法在煤矿井下气体监测实验中的应用煤矿井下气体监测旨在提前预警和控制煤矿甲烷爆炸等灾害事故。

为确保煤矿安全，精确测量地下井道中的氧气、二氧化碳、甲烷、可燃性气体等气体的浓度是非常重要的。

然而，煤矿井下气体监测实验环境较为特殊，如何快速、准确地测量气体成分是该领域工作者面临的难题。

气相色谱法是一种高效高灵敏度的气体在线检测工具，在煤矿井下气体监测实验中应用广泛。

该方法可以通过一系列气体分离柱和检测器，将混杂的气体分离成单一组分测量，有效避免了气体分子的交叉干扰和不确定性。

三、气相色谱法测定煤矿井下气体实验步骤1. 样品采集在进行气相色谱法测定煤矿井下气体的实验前，首先需要采集样品。

采集样品的方法可以根据实际情况进行选择，例如直接从井下采集，或者将气体从井下输送到采样装置中进行采集。

2. 样品准备采集到的气体样品需要进行预处理，以便于后续分析。

样品处理通常包括表面污染的去除、降温、去除水分等步骤。

3. 分离净化将样品送入气相色谱仪中，经过分离柱和检测器，将混合气体进行分离和净化。

分离柱的设计和材料选择非常重要，最好根据不同气体的分子大小、极性和活性来进行选取。

4. 数据处理通过搜集检测器输出的信号，得到不同气体在样品中的浓度值。

利用标准曲线和化学计量方法，可以确定样品中不同气体的含量。

四、实验注意事项1. 在样品采集、处理及分析过程中，需要注意数据的真实性和准确性，避免出现误差或偏差。

气相色谱法测定煤矿井下气体实验

气相色谱法测定煤矿井下气体实验气相色谱法测定煤矿井下气体实验煤矿是我国能源工业的重要组成部分，同时也是高危行业。

煤矿井下存在大量的有害气体，如一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化氢等，这些气体对煤矿工人的身体健康和生命安全造成了严重威胁。

因此，在煤矿井下进行有害气体监测是非常必要的。

本文将介绍一种测定煤矿井下气体的方法——气相色谱法。

1. 气相色谱法原理气相色谱法是一种用于分离和确定混合物中化合物的方法。

它利用气相色谱柱进行化合物的分离，然后通过检测器测定各个化合物的相对含量，最终确定样品中每种化合物的含量。

气相色谱柱通常采用毛细管柱或毛细管填充柱，样品在进入气相色谱柱前必须先被蒸发成气体。

不同的化合物在柱中的滞留时间不同，通过测定每个化合物的滞留时间和相对响应因子，可以确定化合物的相对含量。

2. 煤矿井下气体测量在进行煤矿井下气体监测时，需要先采集气体样品，然后将样品送往实验室进行分析。

采集气体样品的方法有很多种，常用的有吸管法和袋泡法。

吸管法需要使用专门的吸管和附件，将吸管插入到气体来源处，吸取部分气体后，将吸管送回实验室进行分析。

袋泡法则是将气体样品收集到一个袋中，然后将袋子送回实验室进行分析。

进行气相色谱分析时，需要首先将气体样本蒸发成气态，然后将气态样本注入气相色谱柱中。

通过对不同化合物的滞留时间进行测定，可以确定样品中各化合物的含量。

3. 气相色谱法的优点和不足气相色谱法分析的优点包括分离和定量灵敏度高、选择性好、重现性好等。

同时，该方法具有实时性好、检测范围广、分辨率高等特点，可以适用于不同种类的气体样品分析。

然而，气相色谱法难点在于样品的前处理、初步分离以及检测器的特异性等方面。

此外，还需要使用昂贵的仪器设备和消耗品，因此成本较高。

4. 气相色谱法在煤矿井下气体监测中的应用气相色谱法的应用在煤矿井下气体监测中具有重要意义。

煤矿井下存在多种有害气体，这些气体可能会对煤矿工人的身体造成不良影响。

室内空气中总挥发性有机物的测定方法—毛细管气相色谱法(精)

室内空气中总挥发性有机物的测定方法一毛细管气相色谱法K.1.1相关标准及依据本方法主要依据GB /T 18883《室内空气质量标准》。

K.1.2原理选择合适的吸附剂（Tenax GC或Tenax TA），用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。

采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。

用保留时间定性，峰高或峰面积定量。

K.1.3测定范围本法适用于浓度范围为0.5卩g /m3〜100mg/m3之间的空气中VOCS的测定。

K.1.4试剂和材料分析过程中使用的试剂应为色谱纯；如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。

K.1.4.1 VOCS :为了校正浓度，需用VOCS作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。

K.1.4.2稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。

K.1.4.3吸附剂：使用的吸附剂粒径为0.25〜0.18 mm （60~80 目），吸附剂在装管前应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。

为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。

解吸温度应低于活化温度。

由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。

K.1.4.4 高纯氮：99.999%。

K.1.5仪器和设备K.1.5.1吸附管：外径6.3mm、内径5mm、长90mm或180mm内壁抛光的不锈钢管或玻璃管，吸附管的采样入口一端有标记。

吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。

根据吸附剂的密度，吸附管中可装填纤维堵200~1000 mg的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃住。

如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样入口端。

K.1.5.2注射器：可精确读出0.1卩L的10卩L液体注射器；可精确读出0.1卩L的10卩L气体注射器；可精确读出0.01mL的1mL气体注射器。

烷烃的检测方法有哪些原理

烷烃的检测方法有哪些原理烷烃是一类化合物，主要由碳氢化合物构成，具有碳氢键，一般具有无色、无味、无毒的性质。

烷烃广泛应用于石油工业、化工工业、能源工业等领域。

为了保证生产安全和环境保护，需要对烷烃进行准确的检测。

烷烃的检测方法主要包括色谱法、光谱法、质谱法等，下面将详细介绍这些方法的原理。

色谱法是常用的烷烃检测方法之一。

色谱法基于物质在固定相和流动相相互作用的差异，通过物质在两相之间的分配达到分离和检测成分的目的。

对于烷烃的检测，常用气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。

气相色谱法适用于挥发性较高的烷烃，通过样品蒸汽化后在柱子中进行分离，通过检测器检测成分。

液相色谱法适用于挥发性较低的烷烃，样品在液相中进行分离，通过检测器检测成分。

色谱法的优点是分离效果好，检测灵敏度高，可以同时检测多种烷烃。

光谱法是另一种常用的烷烃检测方法，主要包括红外光谱法（IR）、紫外光谱法（UV）和核磁共振光谱法（NMR）。

红外光谱法通过物质对红外光的吸收和发射进行分析，可以识别烷烃中的化学键和取代基。

紫外光谱法主要用于检测具有芳香环的烷烃，通过物质对紫外光的吸收进行分析，可以定性和定量分析烷烃。

核磁共振光谱法通过物质在外磁场作用下产生的能级差异进行分析，可以确定烷烃中的原子数量和相对位置。

光谱法的优点是非破坏性检测，可以对样品进行快速分析。

质谱法是一种通过物质的质谱图进行分析的方法。

质谱法常用于烷烃中分析和鉴定总碳数量。

质谱法的原理是通过将样品加热到高温，使样品中的烷烃分子发生电离，然后通过电离的质谱图进行分析。

质谱法的优点是灵敏度高，可以检测到微量的烷烃。

除了以上介绍的常用检测方法外，还有一些其他的检测方法。

例如，火焰光度法可以通过物质在火焰中的发射光谱进行定性和定量分析。

火焰光度法的优点是操作简单，检测速度快。

气象仪器和气象测量方法也可以用于烷烃的检测，通过测量大气中烷烃的浓度进行分析。

当然，这些方法的使用范围有限，一般适用于空气中烷烃的监测。

毛细管气相色谱法

FHZHJSZXFA001 水质苯酚间甲酚 2,4-二甲酚2,4-二氯酚 2,4,6-三氯酚的测定毛细管气相色谱法F-HZ-HJ-SZ-XFA -0001水质—苯酚、间甲酚、2,4-二甲酚等5种酚类化合物的测定—毛细管气相色谱法1 范围本方法可用于测定工业废水，并满足《地面水环境标准》中III 类以上地区对酚类物质的测定要求。

酚类物质包括苯酚、间甲酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚。

最低检出限为苯酚1.39µg/L ，间甲酚1.56µg/L ，2,4-二甲酚1.70µg/L ，2,4-二氯酚2.34µg/L ，2,4,6-三氯酚1.03µg/L 。

定量范围为2µg/L —20mg/L 。

样品中如存有邻甲酚、对甲酚、2,5-二甲酚，会对这五种酚类化合物的测定有干扰。

2 原理水样经过滤、净化，将其中的酚类化合物用二氯甲烷萃取（浓度低时需浓缩）至有机相，然后用气相色谱仪（毛细管柱、氢火焰检测器）进行分离测定。

3 试剂3.1 氯化钠，分析纯。

3.2 无水硫酸钠，分析纯。

3.3 碳酸钾，分析纯。

3.4 硫酸，1+2。

3.5 石油醚，分析纯。

3.6 二氯甲烷，分析纯。

3.7 酚类混标(甲醇标液)：含苯酚127.8mg/L 、间甲酚116.4mg/L 、2,4-二甲酚119.3mg/L 、2,4-二氯酚217.3mg/L 、2,4,6-三氯酚259.5mg/L 。

3.8 酚类单标(甲醇标液) 。

4 仪器设备4.1 气相色谱仪（配FID 和数据处理仪）。

4.2 色谱柱： OV1701石英毛细管柱25m ×0.25mm （i.d ）。

4.3 K-D 浓缩器5 试样制备5.1 无水硫酸钠的制备将无水硫酸钠置于400℃的马福炉中灼烧4h ，冷却后装入试剂瓶中加盖备用。

5.2 地面水及低浓度水样取水样500mL 至1L 分液漏斗中, 用1+2硫酸调pH 值至2-3，加入30g 氯化钠，摇动使其溶解。

毛细管气相色谱和填充柱气相色谱的定性定量分析(实验8和9)

复旦大学化学教学实验中心
邓春晖
1 色谱原理
2 毛细管气相色谱和填充柱气相色谱
毛细管气相色谱
填充柱气相色谱
气相色谱仪器工作原理
气相色谱仪的应用
1 食品分析\环境分析 2 司法\侦破案件 3 反恐等社会安全 4 海关
实验9: 填充柱气相色谱的定性分析
1 保留时间 2 标准品分析 3 样品分析
樟脑是一类脂环状的酮类化合物，在医学上用途广泛，常用作呼吸循环兴奋药等。其结构式为：
O
龙脑俗称冰片，又称樟醇，结构式为：
OH
实验内容
水蒸馏同时溶剂萃取法提取野菊花挥发油测定樟脑、龙脑的标准曲线野菊花中龙脑、樟脑的含量测定
实验讨论
1. 填充柱色谱与毛细管色谱的比较 2 内标法与外标法定量的优点和缺点 3 色谱定性的优点和缺点, 如何克服它的缺点 4 如何能更加快速准确测定野菊花中樟脑和龙脑的浓度
THANK Y花挥发油中的活性成分使本实验旨在通过对野菊花提取物进行毛细管气相色谱分析使实验者掌握中药挥发油的水蒸馏同时溶剂提取的方法并且熟悉毛细管气相色谱仪的工作原理和操作方法掌握野菊花挥发油中樟脑龙脑的毛细管气相色谱分离分析及定量分析方法
毛细管气相色谱和填充柱气相色谱的定性定量分析( 实验8和9)
实验8: 毛细管气相色谱仪定量分析
中药野菊花挥发油中的活性成分
使本实验旨在通过对野菊花提取物进行毛细管气相色谱分析，使实验者掌握中药挥发油的水蒸馏同时溶剂提取的方法，并且熟悉毛细管气相色谱仪的工作原理和操作方法，掌握野菊花挥发油中樟脑、龙脑的毛细管气相色谱分离分析及定量分析方法。
样品前处理

利用毛细管气相色谱柱测定油中溶解气体组分含量

１３实验过程．
４６８１０
图２进样品气之前标准气的ＦＤ分析谱图Ｉ
仪器运行一段时问基线稳定后，先注入标准气体（取与样品选
气体组分及含量相当的标准气体）外标仪器。成标定后即可取样完品气体进行分析，实验结果根据相应的计算公式转化后即可得出油中溶解气体组分及含量。２结果与讨论
载气流量（２Ｎ）镍催化炉温度
柱温
ＴＣＤ
约２ｍＬｎ７ｍｉ３５℃ ７
４５℃
１实验部分
１１仪器结构及原理．
温度
１０℃ ５
本实验采用的是Ａｉｎ７９Ａ气相色谱仪，易流程如图１ｇｌｔ８０ｅ简所
ＴＤ检测，Ｈ和ｃＣＣＣ４Ｏ（Ｏ经过镍催化炉转化成Ｃ４由Ｆ检测。Ｈ）Ｄ
温度辅助气氢气流量
２０℃ ５２０￣／ｎｍｉ５０￣／ｎｍｉ
空气流量
进样量切阀时问
４ｏＬ／ｉｏｍｍＩＩ
１ｍＬ时间Ａ，．２ｍｉ开 ” 时间Ｂ，．关 ” ２５，８５ｍｉ
２１实验过程中出现的现象
按照上述实验条件及步骤，定油中溶解气体组分及其含量。测通过多次实验对比谱图（２图３图４发现，图、、）仪器在测完样品气体之后，次测定标准气体时出现下面一些现象：１标准气体中再（）

工作场所空气中正己烷的测定实验报告

工作场所空气中正己烷的测定实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过气相色谱法测定工作场所空气中正己烷的浓度，了解工作场所空气质量状况，为保障员工健康提供数据支持。

实验原理：
气相色谱法是一种常用的分离和定量分析方法，其原理是利用样品中各种成分在固定相上的吸附、解吸和扩散等过程进行分离，并通过检测器对各组分进行定量。

在本实验中，我们采用的是毛细管柱气相色谱法。

实验步骤：
1. 根据实验室安全操作规程，佩戴好防护设备，并将仪器预热至稳定状态。

2. 取一定量的空气样品，并将其通入进样口。

3. 通过毛细管柱进行分离，并将不同组分送入检测器进行检测。

4. 记录检测结果，并计算出正己烷在空气中的浓度。

实验结果：
经过多次重复实验，我们得出了如下结果：正己烷在工作场所空气中的平均浓度为0.25 mg/m³。

根据国家标准《职业接触限值》（GBZ/T 189.2-2007），正己烷的职业接触限值为500 mg/m³，远高于实验结果，说明该工作场所空气中正己烷的浓度未超标。

实验结论：
通过本次实验，我们了解了气相色谱法测定空气中有机化合物浓度的方法，同时也了解了工作场所空气质量状况。

实验结果表明，该工作场所空气中正己烷的浓度未超标，但仍需保持警惕，加强对空气质量的监控和管理，确保员工健康。

毛细管气相色谱法测定焦化汽油中直链α—烯烃,正构烷烃

毛细管气相色谱法测定焦化汽油中直链α—烯烃,正构烷烃李瑞峰;王雅婧
【期刊名称】《国外分析仪器技术与应用》
【年(卷),期】1994(000)003
【总页数】4页(P37-40)
【作者】李瑞峰;王雅婧
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TE622.1
【相关文献】
1.毛细管气相色谱法分析焦化柴油中的正构烷烃和α—烯烃 [J], 蔡圣宏
2.长链正构烷烃(n-C16～C20)脱氢制直链单烯烃反应热力学分析 [J], 周波;何松波;孙承林;王春生;金晓东;陈东;李悦;郭奇
3.长链正构烷烃催化脱氢制取直链单烯烃的研究进展 [J], 魏伟;王琴
4.高温气相色谱法测定橡胶防护蜡中的正构烷烃和非正构烷烃 [J], 齐邦峰;程仲芊;张会成;祝馨怡;韩小茜;陈立仁
5.毛细管柱气相色谱法测定焦化柴油中直链α－烯烃、正构烷烃 [J], 李瑞峰;王雅婧;史宝林
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毛细管气相色谱法测定炼厂气中单体烃组分的含量

毛细管气相色谱法测定炼厂气中单体烃组分的含量朱志庆;蒋锐【摘要】采用PLOT/Al2O3石英毛细管气相色谱柱和氢火焰离子化检测器,建立了炼厂气中单体烃组分含量测定的毛细管气相色谱法.当炼厂气中单体烃组分的含量大于或等于2.1%时,RSD≤0.95%;当炼厂气中单体烃组分的含量为0.5%～2.1%时,RSD为0.95%～10.0%;当炼厂气中单体烃组分的含量为0.2%～0.5%时,RSD 为10.0%～25.0%.该方法对单体烃组分的测定结果与行业标准SH/T 0230-92<液化石油气组成测定法>的测定结果基本一致.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2003(012)002【总页数】2页(P29-30)【关键词】毛细管气相色谱法;炼厂气;单体烃;测定;含量【作者】朱志庆;蒋锐【作者单位】长岭炼化公司中心化验室,岳阳,414012;长岭炼化公司中心化验室,岳阳,414012【正文语种】中文【中图分类】O59:TE68炼油厂含5个碳以下的气体组分(简称炼厂气)是重要的化工原料，开发和利用炼厂气是炼油厂充分利用资源、提高经济效益的重要途径之一。

要开发和利用炼厂气，首先必须知道其中各单体烃组分的含量，尤其是烯烃组分的含量。

炼厂气中单体烃组分的分析以前采用行业标准SH/T 0230-92[1]中的方法，但该方法推荐的两种色谱柱均不能使烯烃组分得到较好的分离，满足不了生产的需要。

笔者通过试验，建立了毛细管气相色谱法测定炼厂气中单体烃组分含量的方法。

1 实验部分1.1 主要仪器气相色谱仪：GC-14A型，配有PLOT/Al2O3石英毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm i.d.)和氢火焰离子化检测器，日本岛津公司；色谱数据处理机：C-R6A型，日本岛津公司。

1.2 色谱条件柱温：100℃；进样口温度：100℃；检测器温度：150℃；衰减：1；灵敏度：102；进样量：60 μL；载气：N2；柱前压：0.3 MPa；分流比：20∶1。

气相色谱法分离正构烷烃

气相色谱法分离正构烷烃
气相色谱法是一种常用的分离和分析化合物的方法，它通过化
合物在固定相和流动相之间的分配来实现分离。

对于正构烷烃的分离，可以采用气相色谱法来实现。

首先，气相色谱法的分离原理是基于化合物在固定相和流动相
之间的分配系数不同而实现的。

在气相色谱仪中，样品首先被注入
到固定相（通常是填充在毛细管中的液体或涂覆在固定相上的液体）中，然后通过加热将其蒸发成气态，随后由惰性气体作为流动相将
其带出。

在毛细管柱中，化合物会因为与固定相的亲和力不同而在
流动相中以不同速度移动，从而实现分离。

对于正构烷烃的分离，可以选择合适的固定相和流动相来实现。

通常情况下，非极性固定相（如聚二甲基硅氧烷）和惰性气体流动
相（如氮气或氦气）被用于正构烷烃的分离。

正构烷烃在非极性固
定相上的亲和力会因其分子量和分子结构而有所不同，从而在流动
相中以不同速度移动，最终实现分离。

此外，气相色谱法的分离效果还受到操作条件（如温度、流速等）的影响。

因此，在实际操作中，需要根据具体的样品特性和分
离要求来选择合适的固定相、流动相和操作条件，以达到最佳的分离效果。

综上所述，气相色谱法是一种有效的分离正构烷烃的方法，通过选择合适的固定相、流动相和操作条件，可以实现对正构烷烃的高效分离。