实验三 化学耗氧量(COD)的测定

实验三化学耗氧量(COD)的测定

组员：封贞琴201104034010 侯文姣201104034038

喻小清201104034056 陈杰201104034047

杨琼201104034060

一、实验目的

1. 了解水质指标中COD 的含义

2. 掌握水体中耗氧有机污染物COD 测定技术

3. 掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术

二、实验原理

化学耗氧量(Chemical Oxygen Demand，COD)是指在一定严格的条件下，水中的有机物质在外加的强氧化剂重铬酸钾的作用下被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以O2的mg/L

表示。它反映了有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性物质对水的污染程度，是评价水体中有机污染物质相对含量的一项重要综合性指标，也是对河流、工业污水的研究以及污水处理厂控制的一项重要的测定参数。

本实验采用容量法测定化学需氧量，其原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

三、仪器和试剂

1. 仪器

500mL全玻璃回流装置、加热装置、25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等

2. 试剂

0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液

四、实验步骤

1、硫酸亚铁按标准溶液（c NH4)2Fe(SO4)·6H2O =0.1mol/L）

称取19.7617g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入10mL浓硫酸，冷却后移入500mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，

用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。计算硫酸亚铁铵的浓度。

2、由两位小组成员在红河B区日湖深h=1.75m处用水样采集器取去两次水样分别装入瓶中，然后分别取300mL水样混合均匀，放置备用。

3、取混合水样5mL于硬质玻璃试管中，准确加入1.00mL重铬酸钾标准溶液，摇匀，加热前溶液颜色，见图1加热至沸腾后观察溶液颜色，见图2。沸腾后溶液颜色为黄色，混合水样的化学含氧量不高，所以混合水样无需处理，直接用于该实验。

图1 加热前溶液颜色图2 加热至沸腾后溶液颜色

4、取50.00mL混合均匀的水样置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。

另取一个250mL磨口回流锥形瓶，加入50.00mL蒸馏水，作为空白实验，准确加入10.00mL 0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液，然后慢慢各加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，冷却后加入10粒瓷粒，锥形瓶接好冷凝器，置于电热套中加热回流2h（自开始沸腾时计时）。

5、回流完毕后，冷却并用60mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

6、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，见图3。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

水样滴定前颜色 水样蓝绿色 水样红褐色

图3 水样滴定过程中溶液颜色变化 7、用步骤3中空白试验回流后的溶液作空白试验滴定，溶液颜色变化见图4。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

空白滴定前颜色 空白蓝绿色 空白红褐色

图4 空白试验滴定过程中溶液颜色变化

五、数据记录及处理

1、计算硫酸亚铁铵的浓度

硫酸亚铁铵浓度计算公式：c硫酸亚铁铵=c重铬酸钾×10.00/V c=0.1116mol/L

2、化学需氧量的计算

化学需氧量的测定

化学需氧量：

COD(O2,mg/L)=23.21mg/L