水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）

一、摘要

化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。

关键字：高锰酸钾法、水中化学耗氧量（COD）、返滴定、水体污染

二、实验目的

1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法

2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解

3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法

三、实验原理

测定时，在水样中加入H

2SO

4

及一定量的KMnO

4

溶液，置沸水浴中加热使其中

的还原性物质氧化，剩余的KMnO

4用一定量过量的Na

2

C

2

O

4

还原，再以KMnO

4

标准

溶液返滴定Na

3C

2

O

4

的过量部分。由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、

地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K

2Cr

2

O

7

法测定。在煮沸过程中，KMnO

4

和还原性物质作用：

4MnO

4-+5C+12H+=4Mn2++5CO

2

+6H

2

O

剩余的KMnO

4用Na

2

C

2

O

4

还原：

2MnO

4

-+5C

2

O

4

2-+16H+=2Mn2++10CO

2

+8H

2

O

再以KMnO

4返滴Na

2

C

2

O

4

过量部分，通过实际消耗KMnO

4

的量来计算水中还原性物

质的量。四、主要试剂

0.002mol/L KMnO

4 0.005mol/L Na

2

C

2

O

4

1:3 H

2

SO

4

1:5 H

2

SO

4

五、实验步骤

1. Na

2C

2

O

4

0.005mol/L标准溶液的配制

将Na

2C

2

O

4

于100-105o C干燥2h，准确称取0.1662g于小烧杯中加水溶解后

定量转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度线。

2.KMnO

4

0.002mol/L溶液的配制及标定

称取KMnO

4

固体约0.16g溶于500ml水中盖上表面皿，加热至沸腾并保持在微沸状态1h冷却后用微孔玻璃漏斗过滤存于棕瓶中。

用移液管准确移取25.00ml标准Na

2C

2

O

4

溶液于250ml锥形瓶中，加入1:3 H

2

SO

4

在水浴上加热到75-85o C，用KMnO

4

溶液滴定，滴定速度由慢到快到慢的顺序滴加，至溶液呈微红色时停止滴加，记录数据，平行滴定三次。

3.水样中耗氧量的测定

用移液管准确移取100.00ml水样，置于250ml锥形瓶中加10ml 1:5 H

2SO

4

，

后放在电炉子上加热至微沸，再准确加入10.00ml 0.002mol/LKMnO

4

溶液，立

即加热至沸并持续10min，取下锥形瓶，趁热用移液管移入10.00ml Na

2C

2

O

4

标

准溶液、摇匀，此时由红色变为无色，再用移液管移入10.00ml Na

2C

2

O

4

标准溶

液，趁热用0.002mol/LKMnO

4

标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点，平行滴定三次，记录数据。

4.空白样耗氧量的测定

用移液管准确移取100.00ml蒸馏水，置于250ml锥形瓶中，后操作如同3号操作，记录数据。

六、数据处理

1. KMnO

4

0.002mol/L溶液的标定

次数

项目

ⅠⅡⅢ

基准物Na

2C

2

O

4

的质量g 19.3123-19.1461=0.1662

C

Na2C2O4

mol/L 0.0050

移取V

Na2C2O4

ml 25.00 25.00 25.00