偏光显微镜法观测聚合物球晶形态
偏光显微镜法观测聚合物球晶形态
观察显微镜下球晶 的形态并估算其半
径
载玻片
电热炉
偏光显 微镜
高分子材料专业实验
五、数据处理
• 1.画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示 意图。
• 2.计算球晶直径。
高分子材料专业实验
六、回答问题及讨论
• 1.简绘实验所观察到的球晶形态示意图图。 • 2.写出显微尺标定目镜分度尺的标定关系及
所测球晶半径分度尺的格数,计算所测球 晶半径大小。 • 3.结合实验讨论影响球晶生长的主要因素 和实验中应注意的问题。
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高分子材料专业实验
四、实验步骤
• 2.安装粘度计
• 将干净烘干的粘度计,用过滤后的纯溶剂
洗2~3次,然后将过滤好的纯溶剂从A管加
入至F球的2/3~3/4,再固定在恒温
30.0℃±0.1℃的水槽中,使其保持垂直,
并尽量使E球全部浸泡在水中,最好使a、
b两刻度线均没入水面以下(如图3所示)。
安装时除注意垂直外,还应注意固定的是
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四、实验步骤
• 4.溶液流经时间t的测定 • 将毛细管内的纯溶剂倒掉,用溶液润洗1~2次,加入
溶液至F球的2/3~3/4,固定在水槽中,恒温15min 左右,开始测定。闭紧C管上的乳胶管,用吸耳球从B 管口将溶液吸至G球的一半(注意B管中溶液表面不能 有汽泡,若有汽泡可从B管上方将其吸出),拿下吸耳 球打开C管,记下溶液流经a、b刻度线之间的时间t, 重复几次测定,直到出现三个数据,两两误差小于 0.2s,取这三次时间的平均值。
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高分子材料专业实验
实验三 GPC法测聚合物的分子量 及分布
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据处理 六、回答问题及讨论
偏光显微镜发观察聚合物球晶
• (3)计算机显示观察实验操作。 • ①先打开显微镜、冷热台的开关,再开计
算机电源开关。
•
②双击Windows开始桌面上的“Linksys”测试 软件。
③点Setup → Comm Port → Comm l → 确定。
④ File → Reset Serial Interface →联机。
• 2.球晶聚合物试样:聚丙烯,聚乙烯。聚酰 胺等。
• 四、实验步骤 • 1.聚合物的试样制备 • (1)熔融法制备聚合物球晶。 • (3)溶液法制备聚合物晶体试样。 • (2)直接切片制备聚合物试样。
• 2.偏光显微镜调节,检查(即无试样观察) • (1)观测基本程序 • (2)目镜观察实验操作。 • ①正交偏光的校正。 • ②调节焦距,使物像清晰可见
的熔点。
• 五、思考题
• 1.聚合物结晶过程有何特点?形态特征如何 (包括球晶的大小与分布,球晶边界,球 晶的颜色等)?结晶温度对球晶形态有何 影响?
• 2.利用晶体光学原理解释正交偏光系统聚合 物球晶的黑十字消光现象。
• 3.聚合物结晶体生长依赖什么条件,在实际 生产中如何控制晶体的形态?
• 六、参考文献
偏光显微镜法观察聚合物球晶
• 一、实验目的 • 1.熟悉偏光显微镜的构造,掌握偏光显微镜
的使用方法。
• 2.观察不同结晶温度下得到的球晶形态,估 算聚合物球晶大小。
• 3.测定聚合物在不同结晶度下晶体的熔点。 • 4.测定不同温度下聚合物的球晶生长速度。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶,比如 单晶、球晶、纤维晶等等,而其中球晶是聚 合物结晶时最常见的一种形式。球晶可以长 得比较大,直径甚至可以达到厘米数量级。 球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生 长而形成的径向对称的结构,由于是各向异 性的,就会产生双折射的性质。因此,普通 的偏光显微镜就可以对球晶进行观察,因为 聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间 呈现出特有的黑十字消光图形。
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
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二 、实验原理
根据聚合物晶体具有双折射性质,我们采用偏 光显微镜来观察球晶的结构。 高聚物自熔体冷却结晶后,成为光学各向异性 体,当光线通过它时,就会分解为振动平面互相 垂直的两束光,它们的传播速度除光轴方向外, 一般是不相等的,于是就产生两条折射率不同的 光线。 当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动方向 不一致时,视野明亮,就可以观察到晶体,利用 这一原理,我们可以在正交偏光镜间观察到球晶的 形态,大小,数目及光性符号等。
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实验步骤
聚丙烯颗粒 偏光显 微镜
以45°斜角 盖上另外一 片载玻片
观察显微镜下球晶 的形态并估算其半 径
载玻片
电热炉
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五、数据处理
1、画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示 意图。 2、将记录的格数乘以mm/格(已经显微尺标 定),计算球晶直径。 返回首页
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六、思考题
1.简述聚合物球晶在正交偏光下黑 十字消 光及消光环成因. 2. 2.偏光显微镜下观察晶体形态的原理是什么? ? 3. 球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样? 4.制样时,应注意哪些环节?
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参考文献
[ 1] 南京地质学会. 晶体光学. 地质出版社; [2] AV托博尔斯基等. 长春应化所译. 聚合物 科学与材料. 第八章. 科学出版社,1977 ; [3] 何君曼等. 高分子物理. 复旦大学出版社, 1983。
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偏光显微镜法观测聚合物球晶形态
Байду номын сангаас
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据处理 六、思考题
偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态
偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态在使用偏光显微镜观察聚合物结晶形态时,首先要准备好样品,一般采用水介质,将溶解的聚合物结晶用滴定的方法滴入载玻片干燥,形成薄膜。
然后,需要在偏光显微镜上对样品进行观察,首先调整好聚光条件,将偏光片从镜头上取下,用螺旋状不锈钢螺丝将其损坏,然后将偏光片再放回到镜头上。
之后,用滤目镜盒进行调节,使镜头聚光,将样品放在镜头上,通过调节聚光条件,将样品放大,调整显微镜下文字的叠层状况,将样品清晰地显示在显微镜投影仪上。
最后,用偏光镜进行观察,调节偏光片,使聚合物结晶形态的细微特征清晰可见,以获得更加准确的信息。
偏光显微镜法观察聚合物球晶结构
实验一:偏光显微镜法观察聚合物熔体结晶用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用,聚合物的结晶可以具有不同的形态,如:单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时,聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体,通常呈球形,故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件,因此随着聚合物种类和结晶条件的不同,球晶尺寸差别很大,直径可以从微米级到毫米级,甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性,对光线有折射作用,因此能够用偏光显微镜进行观察,该法最为直观,且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时,晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲,因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能(如光学透明性、冲击强度等)与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率;球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著:聚合物晶区的折光指数大于非晶区,球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降,球晶越小透明度越高,当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此,对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
一、实验目的和要求1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态,理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理球晶是以晶核为中心对称向外生长而成的。
在生长过程中不遇到阻碍时形成球形晶体;如在生长过程中球晶之间因不断生长而相碰则在相遇处形成界面而成为多面体,在二度空间下观察为多边体结构。
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态,理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用,聚合物的结晶可以具有不同的形态,如:单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时,聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体,通常呈球形,故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件,因此随着聚合物种类和结晶条件的不同,球晶尺寸差别很大,直径可以从微米级到毫米级,甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性,对光线有折射作用,因此能够用偏光显微镜进行观察,该法最为直观,且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时,晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲,因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能(如光学透明性、冲击强度等)与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率;球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著:聚合物晶区的折光指数大于非晶区,球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降,球晶越小透明度越高,当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此,对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心,从初级晶核生长的片晶,在结晶缺陷点繁盛支化,形成新的片晶,它们在生长时发生弯曲和扭转,并进一步分支形成新的片晶,如此反复,最终形成以晶核为中心,三维向外发散的球形晶体。
偏光显微镜法测定聚合物球晶结构
偏光显微镜法测定聚合物球晶结构偏光显微镜法是一种常用的手段来研究材料的结构和性质。
在聚合物领域,偏光显微镜法也被广泛用于研究聚合物的结晶结构。
聚合物球晶结构是指在一些条件下,聚合物形成球形结晶体。
这种结构既具有有序性,又有高度的对称性,对聚合物的性能和应用具有重要影响。
1.原理偏光显微镜是一种利用光学原理对物质进行观察的仪器。
聚合物球晶结构的观测常常需要在偏光显微镜下进行。
通过偏光显微镜,可以观察到聚合物球晶的形貌、大小、颜色等特征,同时也可以得到关于结晶度、晶体取向等信息。
2.实验步骤(1)样品制备:首先需要制备良好的聚合物球晶样品。
通常可以通过熔融结晶、溶液结晶等方法来制备样品。
确保样品表面平整、无气泡和杂质等。
(2)装备偏光显微镜:将制备好的聚合物球晶样品放置在偏光显微镜的样品台上。
调节偏光显微镜的各项参数,如偏光板、望远镜、物镜等,以便获得清晰的观察效果。
(3)观测聚合物球晶:在偏光显微镜下观察聚合物球晶的结构。
通过改变偏光板的角度或者旋转样品,可以得到不同角度和颜色的观察效果。
(4)数据分析:根据观测到的聚合物球晶的形貌和颜色等信息,可以对样品的结晶结构、晶粒大小、取向等进行分析。
通过比较观察到的样品和标准样品,可以对样品的性质和结构做出更准确的判断。
3.应用与意义偏光显微镜法在研究聚合物球晶结构方面具有重要的应用价值。
通过观察聚合物球晶的形貌和特征,可以了解聚合物的结晶性能,指导聚合物的制备和应用。
同时,对聚合物球晶的结构进行分析,可以揭示聚合物在球晶状态下的性质和行为,为进一步研究和应用提供参考。
总之,偏光显微镜法是一种有效的手段来研究聚合物球晶结构,在聚合物领域中具有广泛的应用前景。
通过对聚合物球晶的观察和分析,可以为聚合物材料的优化设计和性能提升提供重要依据。
希望通过这篇文章的介绍,读者能对偏光显微镜法测定聚合物球晶结构有更深入的了解。
实验二 偏光显微镜法观测聚合物的球晶生长
实验三偏光显微镜法观测聚合物的球晶形态一、实验目的1、熟悉偏光显微镜的结构,掌握偏光显微镜的使用方法。
2、了解双折射体在偏光场中的光学效应及球晶黑十字消光图案的形成原理。
3、观察聚合物的结晶形态,测定球晶的尺寸,判断球晶的正负性。
二、实验原理结晶聚合物的性能(如光学性能、冲击强度等)与球晶的结晶形态、尺寸及完善程度有密切关系。
较小的球晶可以提高冲击强度及断裂伸长率。
一般球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降,球晶越小则透明度越高,直至其尺寸与光的波长相当则得到完全透明的材料。
球晶是聚合物中最常见的结晶形态,大部分由聚合物熔体和浓溶液生成的结晶形态都是球晶。
球晶是以核为中心对称向外生长而成的。
在生长过程中不遇到阻碍时可形成球形晶体;如在生长过程中球晶之间相碰则在相遇处形成界面而成为多面体(二维空间观察为多边形)。
影响球晶尺寸的因素有冷却速度、结晶温度、成核剂等因素球晶在偏光显微镜下可以看到黑十字消光图案。
黑十字消光图像是高聚物球晶的双折射性质和对称性的反映。
一束自然光通过起偏器后,变成平面偏振光,其振动方向都在单一方向上。
一束偏振光通过高分子球晶时,发生双折射,分为两束电矢量相互垂直的偏振光,电矢量分别平行和垂直与球晶的半径方向;由于这两个方向上折射率不同,这两束光通过样品的速度是不等的,必然要产生一定的相位差而发生干涉现象,结果使通过球晶的一部分区域的光可以通过与起偏器处于正交位置的检偏器,而另一部分区域不能,最后分别形成球晶照片上的亮暗区域。
黑十字消光原理:如图1所示,pp为通过其偏镜后的光线的偏振方向,aa 为检偏镜的偏振方向。
在球晶中,b轴为半径方向,c轴为光轴,当c轴与光波方向传播方向一致时,光率体切面为一个圆,当c轴与光率体切面相交时为一椭圆。
在正交偏光片之间,光线通过检偏镜后只存在pp方向上的偏振光,当这一偏振光进入球晶后,由于在pp和aa方向上的晶体光率体切面的两个轴分别平行于pp和aa方向,光线通过球晶后不改变振动方向,因此通过球晶后不改变振动方向,因此不能通过检偏镜,呈黑暗。
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态实验报告
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偏光显微镜法观察聚合物球晶形态。
本实验利用偏光显微镜对聚合物球晶的形态进行了观察和分析。
通过调节偏振器和检偏器的角度,观察了球晶在不同光学条件下的显微图像,并对其形态进行了描述和分析。
实验结果表明,偏光显微镜是一种有效的手段,能够揭示聚合物球晶的微观结构和形态特征。
聚合物球晶是一种常见的多孔材料,具有规则的球形结构和高度有序的排列方式。
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态,理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用,聚合物的结晶可以具有不同的形态,如:单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时,聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体,通常呈球形,故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件,因此随着聚合物种类和结晶条件的不同,球晶尺寸差别很大,直径可以从微米级到毫米级,甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性,对光线有折射作用,因此能够用偏光显微镜进行观察,该法最为直观,且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时,晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲,因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能(如光学透明性、冲击强度等)与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率;球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著:聚合物晶区的折光指数大于非晶区,球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降,球晶越小透明度越高,当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此,对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心,从初级晶核生长的片晶,在结晶缺陷点繁盛支化,形成新的片晶,它们在生长时发生弯曲和扭转,并进一步分支形成新的片晶,如此反复,最终形成以晶核为中心,三维向外发散的球形晶体。
实验证实,球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
实验六 偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
实验六:偏光显微镜法观察聚合物结晶形态一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态,理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用,聚合物的结晶可以具有不同的形态,如:单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时,聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体,通常呈球形,故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件,因此随着聚合物种类和结晶条件的不同,球晶尺寸差别很大,直径可以从微米级到毫米级,甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性,对光线有折射作用,因此能够用偏光显微镜进行观察,该法最为直观,且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时,晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲,因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
偏光显微镜的最佳分辨率为200nm,有效放大倍数超过500-1000倍,与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
光是电磁波,也就是横波,它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说,它的振动方向均匀分布,没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后,可以转变为只在一个方向上振动的光波,即偏振光(如图1-1,箭头代表振动方向,传播方向垂直于纸面)。
a) b)图1-1 自然光和线偏振光的振动现象a) 自然光 b) 线偏振光图1-2 共聚聚丙烯在145 o C时的球晶照片用偏光显微镜观察球晶结构是根据聚合物晶体具有双折射性质。
当一束光线进入各向同性的均匀介质中,光速不随传播方向而改变,因此各方向都具有相同的折射率。
试验四偏光显微镜法观察聚合物球晶
实验四偏光显微镜法观察聚合物球晶一、实验目的1. 了解偏光显微镜工作原理,结构及使用方法;2. 理解球晶黑十字消光图案的形成原理;3. 掌握偏光显微镜下观察球晶形态的方法。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用,聚合物的结晶可以具有不同的形态,如:单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时,聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体,通常呈球形,故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件,因此随着聚合物种类和结晶条件的不同,球晶尺寸差别很大,直径可以从微米级到毫米级,甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性,对光线有折射作用,因此能够用偏光显微镜进行观察,该法最为直观,且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时,晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲,因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能(如光学透明性、冲击强度等)与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率;球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著:聚合物晶区的折光指数大于非晶区,球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降,球晶越小透明度越高,当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此,对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心,从初级晶核生长的片晶,在结晶缺陷点繁盛支化,形成新的片晶,它们在生长时发生弯曲和扭转,并进一步分支形成新的片晶,如此反复,最终形成以晶核为中心,三维向外发散的球形晶体。
[整理版]偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态,理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用,聚合物的结晶可以具有不同的形态,如:单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时,聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体,通常呈球形,故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件,因此随着聚合物种类和结晶条件的不同,球晶尺寸差别很大,直径可以从微米级到毫米级,甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性,对光线有折射作用,因此能够用偏光显微镜进行观察,该法最为直观,且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时,晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲,因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能(如光学透明性、冲击强度等)与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率;球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著:聚合物晶区的折光指数大于非晶区,球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降,球晶越小透明度越高,当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此,对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心,从初级晶核生长的片晶,在结晶缺陷点繁盛支化,形成新的片晶,它们在生长时发生弯曲和扭转,并进一步分支形成新的片晶,如此反复,最终形成以晶核为中心,三维向外发散的球形晶体。
实验证实,球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
材料化学设计性实验报告实验名称偏光显微镜法观察聚乙烯的球晶形态实验人喻世安学号 11023231 班级 110232 实验日期 2014 年 6 月 19 日指导教师周丹许秋华评分_______________偏光显微镜法观察聚乙烯的球晶形态一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物聚乙烯的结晶形态,理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用,聚合物的结晶可以具有不同的形态,如:单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时,聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体,通常呈球形,故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件,因此随着聚合物种类和结晶条件的不同,球晶尺寸差别很大,直径可以从微米级到毫米级,甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性,对光线有折射作用,因此能够用偏光显微镜进行观察,该法最为直观,且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时,晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲,因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能(如光学透明性、冲击强度等)与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率;球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著:聚合物晶区的折光指数大于非晶区,球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降,球晶越小透明度越高,当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此,对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
04-偏光显微镜法观察聚合物球晶
实验四偏光显微镜法观察聚合物球晶在高分子材料的各种仪器分析方法中,最简单的方法是光学显微法,显微镜价格低廉,照片解释较容易,因而应用相当广泛,光学显微镜的极限分辨率约为0.2・im,相当于最高放大倍数1000-1500倍。
高分子材料结构剖析的许多内容落在该尺寸范围内,例如部分结晶高分子的结晶形态、结晶形成过程和取向等;共混或嵌段、接枝共聚物的区域结构;薄膜和纤维的双折射;复合材料的多相结构以及高分子液晶态的织构等等。
光学显微镜测定可以大致分为三步。
(1)样品制备。
主要制样方法有热压制膜、溶液浇铸制膜、切片、打磨等,以及为了突出特征结构而进行的某些处理,如复型、崩裂和取向等。
(2)显微技术的选择和应用。
几乎所有光学显微技术都可用来研究高分子的结构,包括透射式或反射式的偏光显微镜、圆偏光显微镜、暗场成像技术、散射技术、热台显微镜、双折射测定技术、相差显微镜、微分干涉显微镜、双光束干涉显微镜等等。
对不同的样品,可根据不同的需要,选择适当的技术。
(3)图像解释。
要正确地解释一张高分子的显微结构照片,必须具备两方面知识:一是光学成像原理的知识,了解在样品中光和物质发生什么相互作用;二是有关高分子材料的背景知识。
、实验目的与要求1. 熟悉偏光显微镜的构造,掌握偏光显微镜的使用方法。
2. 观察不同结晶温度下得到的球晶形态,估算聚合物球晶大小。
3. 测定聚合物在不同结晶度下晶体的熔点。
4. 测定不同温度下聚合物的球晶生长速度。
二、实验原理聚合物的结晶受到外界条件影响很大,而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系,所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶,比如单晶、球晶、纤维晶等等,而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。
球晶可以长得比较大,直径甚至可以达到厘米数量级。
球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构,由于是各向异性的,就会产生双折射的性质。
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六、思考题
1.简述聚合物球晶在正交偏光下黑十 字消光及消光环成因.
2 偏光显微镜下观察晶体形态的原理是什么? 3. 球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样?
.
4.制样时,应注意哪些环节?
分析
I=A2sin22αsi向的夹角,振动载 物台可以改变α; 当α= π/4,3π/4,5π/4,7π/5,…时,I最大,光的强度最
大,视野最亮;
当α=0,π/2,π,3π/2,…时,I=0,视野全黑。 在正交偏光镜下,晶体切面上的光的振动方向与A-A, P-P平行或近于平行,将产生消光或近于消光,故形成分别 平行于A-A,P-P的两个黑带(消光影),它们互相正交而 构成黑十字,见图2;
根据聚合物晶体具有双折射性质,我们采用偏光显 微镜来观察球晶的结构. 高聚物自熔体冷却结晶后,成为光学各向异性体, 当光线通过它时,就会分解为振动平面互相垂直的两束 光,它们的传播速度除光轴方向外,一般是不相等的, 于是就产生两条折射率不同的光线. 当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动 方向不一致时,视野明亮,就可以观察到晶体, 利用这一原理,我们可以在正交偏光镜间观察到 球晶的形态,大小,数目及光性符号等。 实验原理演示如下:
偏光显微镜法观测聚合物球晶形态
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据处理
六、思考题
一、实验目的
1. 了解偏光显微镜的基本结构和原理。 2. 掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的 标定方法。 3. 用偏光显微镜观察球晶的形态,估计聚丙烯 试样球晶的大小。
二 、实验原理
盖玻片
试剂:
聚丙烯
偏光显微镜结构示意图
10. 目镜 8. 物镜 7.载物台 6. 聚光镜 5. 起偏器 2. 视场光阑 1. 仪器底座
11. 勃氏镜调节手轮
9. 检偏器 3. 粗动调焦手轮
4.微动调胶手轮
四、实验步骤
1、将载玻片放在260℃的电炉上恒温; 2、将1—2颗聚丙烯颗粒放到载玻片上; 3、待颗粒熔融后,以45°斜角盖上另一片载玻片,加压 成膜,给电炉断电使样品在载玻片上缓慢冷却结晶至室 温; 4、选择合适放大倍数的目镜与物镜,调好显微镜;
5、将样品放在载物台上,在正交偏振条件下观察球晶
形态,读出相邻两球晶中心连线在分度尺上所占的格数. 实验演示如下:
聚丙烯颗粒
偏光 显微 镜
以45°斜 角盖上另 外一片载 玻片
观察显微镜下 球晶的形态并 估算其半径 载玻片
电热炉
五、数据处理
1、画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示
意图。 2、将记录的格数乘以mm/格(已经显微尺标 定),计算球晶直径。
用偏光显微镜观察聚合物球晶,在一定条件下,球晶 呈现出更复杂的环状图案,即在特征的黑十字消光图象上 还重叠着明暗相间的消光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭 转产生的,见图3。
»
图2 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片
图3
带消光同心圆环的聚乙烯球 晶偏光显微镜的照片
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三、仪器与试剂
仪器:
偏光显微镜 载玻片 熔融装置 结晶装置 镊子