原子荧光分析法测定电池中的汞

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原子荧光法检测汞

原子荧光法检测汞
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与其它分离技术联用的原子荧光光谱仪 器的研究
❖ 充分发挥原子荧光仪器装置简单、检出限低、具有多 元素测定能力的优点。与先进的分离抹术联用组成专 用的分析仪器是一个值得注意的方向。
❖ 目前联用技术多为原子荧光光谱与气相色谱(GC)、 液相色谱(HOLC)、毛心管电泳(CE)联用。
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GC-AFS联用技术的发展
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LOGO
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荧光猝灭
荧光猝灭是指荧光物质分子与溶剂分子之间所发生的导致荧光 强度变化或相关的激发峰位变化或荧光峰位变化的物理或化学 作用过程。
荧光猝灭会使荧光的量子效率降低,荧光强度减弱。
影响汞原子荧光强度的因素有:空气、水雾、载气种类
某些气体对汞原子荧光的影响,如下表
气体
Ar
N2 CO2 空气 O2 N2O
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原理图
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特点
它通常被认为具有以下特点:谱线简单,干扰少;灵 敏度高,检出限低,线性范围宽,精密度好;仪器简 单价廉,可用非色散仪器;精确度类似于原子吸收光 谱AAS,优于原子发射光谱AES。 近年来, 随着国产原子荧光光谱仪的普及,原子荧光光 谱法在食品、医药、化妆品、环境、尿液、电池、涂 料、矿产品等领域汞的检测中得到了广泛的应用。
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以ICP 作为原子化器的原子荧光光谱仪
❖ 仪器原理结构图
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以ICP 作为原子化器的原子荧光光谱仪
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原子荧光技术的发展
继续研究其它新型的激发光源及原子化器。与此同时, 改进原有的光源及其供电方式,改进各种原子化器, 使其更为实用化也是重要的工作。
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原子荧光技术相关专利
❖ 目前在用原子荧光光谱检测汞时常用汞阱对气体中的 单质汞进行富集。
❖ (6) 注意防止汞对实验环境的污染。排废气要通到高 锰酸钾吸收液内或通出室外。

王水硝解-原子荧光光谱法测定电池中汞含量

王水硝解-原子荧光光谱法测定电池中汞含量
大, 则起 了稀释作用 , 响测定结果。 影 本实验测得的最佳流量是
6 0 / n 与 邢进 口 测 得 的结 果 一 致 。 0 mLmi , 惭
213 灯 电 流 的 选择 ..
将样 品剪碎 至≤1 m 准确称取样品 0 g ×1 m . 左右 , 5 置于 10 5 mL三 角瓶 中, 加入 5 1 mL王水 , —0 放置 1 1 h 等完全 溶 —. , 5
时为了增加 电池 的保质期往往会在电池 中加入汞。 电池 中所含 的汞是污染性极强的有毒重金属 , 大量的废 旧电池对环境所造 成的污染 已经弓 起了人类 的高度关注。 l 因此 , 了减少污染 , 为 对
【 文章编号 】 10—63 08 3 2 — 2 0327( 0) — 2 0 2 0
9 .%, 法检 出限 为 00 g L 04 方 .01 / 。
【 关键词 】 纽 扣电 原子荧 池; 光光谱法; 汞 测定; 【 中图分类号 】 0 5. 【 67 1 3 文献标识码 】 A
现代生活中,电池的使用可以说是无处不在 ,如手表 、 手
机、 照相机 、 遥控器等等方面都离不开电池 。 而厂商在生产 电池
下, 尽可能选用较低 的工作 电流。本 实验选择 了 3 MA, 0 获得 了
较高的灵 敏度与稳定性。
21 负 高压 的 选择 .4 .
试验 了负高压为 :4 、6 、8 、0 V四种情况 ,发现负 2 02 0 2 0 3 0 高压为 2 0 2 0 3 0 4 、8 、 0 V时 , 测试的稳 定性、 重复性相对较差 , 并
氧化钾 ( 分析纯 ) l ;%硼氢化钾 ,先 配制 05 ( . %KO 再 由 0 % H, . 5
K H 配 制 成 1 的硼 氢化 钾 ) O % 。纽 扣 电 池r 送 检 ) 市场 。 12 样 品 消 化 .

汞的测定方法范文

汞的测定方法范文

汞的测定方法范文
1.水银挥发法:将待测样品与氧化剂(如硝酸)一起加热,水银会挥
发并被收集到特定容器中,然后用荧光分析仪等仪器测量水银的浓度。

2.电化学分析法:使用汞电极或玻碳电极进行电化学分析,常用的方
法有极谱法、极宽阻抗法等。

这些方法需在溶液中加入适当的电解质,通
过测量极谱曲线或阻抗谱来测定汞的浓度。

3.土壤污染物分析法:使用土壤样品与溶剂混合,然后用超声波萃取,再用原子荧光光谱仪(AAS)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定
提取液中的汞浓度。

4.还原-气相色谱法:将待测样品中的无机汞(Hg2+)还原为无机汞(Hg0),然后通过气相色谱法进行测定。

这种方法需要一个化学还原剂
和气相色谱仪。

5.分光光度法:将待测样品与络合剂(如二硫氰酸铵)反应,形成络
合物。

然后根据络合物在特定波长下的吸光度来测定汞的浓度,常用的光
源包括汞灯和钼灯。

6.毛细管电泳法:将待测样品注入毛细管中,然后施加电场使汞离子
在毛细管中迁移,通过检测迁移距离和时间来测定汞的浓度。

这种方法需
要专门的毛细管电泳仪器。

在实际应用中,根据不同的样品和测定需求,可以选择适合的方法进
行汞的测定。

其中,分光光度法和原子荧光光谱法广泛应用于水污染和土
壤污染领域,而电化学分析法主要用于化学合成和工业领域的汞测定。

原子荧光法和冷原子吸收光谱法测汞

原子荧光法和冷原子吸收光谱法测汞

1.引言汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。

它有三种基本的形态:以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞)以及有机汞化合物(如苯基汞、烷基汞)。

地壳中约含80 μg ·kg-1 汞[ 1], 空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等;水中的汞来自大气及工农业生产的污染, 如氯碱工业用汞作阴极电解食盐, 除汞蒸气的挥发外, 大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞, 通常以甲基汞的形式存在, 甲基汞能积聚在水生生物中, 参加食物链, 使汞在鱼体内富集浓缩, 达到极高浓度。

此外,医学上采用汞齐合金作牙科材料, 其中汞量可达45 %~50 %(质量分数, 下同)。

毒理试验指出, 摄入过量的汞可引起慢性汞中毒或急性汞中毒, 慢性汞中毒能使汞被血液吸收并送到大脑, 严重损害了中枢神经系统。

急性汞中毒会危害呼吸系统、消化系统和泌尿系统。

无机汞的中毒是可逆的, 一定时间后可以通过各种途径从体内排出, 危害较轻。

有机汞对人类健康危害极大, 其中以烷基汞毒性最大(如甲基汞、乙基汞), 这类化合物易溶入细胞膜和脑组织的类脂中, 一旦进入脑细胞则很难排出, 从而损伤中枢神经系统。

因此汞的检测具有现实意义。

汞的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子光谱法及电化学分析法、原子荧光光谱法等。

本文主要介绍原子荧光法和冷原子吸收法测汞的原理和其应用。

2.原子荧光法测汞2.1原子荧光法的原理是利用汞离子与硼氢化钾在酸性介质中反应生成原子态汞蒸气,被氩气载入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,再由高能态回到基态时,它会发射出特征波长的荧光,而荧光强度在一定范围内与汞的浓度成正比。

原子荧光测汞仪仪器装置主要包括激发光源,聚光系统,原子化器,单色片(滤光片)和检测器等部分。

光源: 原子荧光侧汞法要求光源强度高而稳定, 一般的汞空心阴极灯不适用, 因荧光强度很弱. 常用的有笔型汞灯、低压汞灯、汞无极放电灯和汞蒸汽放电灯,这几种光源中以前二种最好。

用原子荧光分析法测定工业硫酸中的汞

用原子荧光分析法测定工业硫酸中的汞

()试 剂采 用优 级 纯 , 免 试剂 中汞 的干扰 ; 1 避 ()所 用 玻璃 器 皿 都应 经 2 HNOa 泡 2 2 0 浸 4 小 时 以上 , 用 自来水 冲洗 , 用 二次蒸 馏 水清 洗干 先 再
净后 再用 ;
设 定 好 仪 器 最 佳 条 件 , 设 备 空 运 转 预 热 让
2 i, 0 n 用还原剂和载流液连续进行做标准空 白, m 待 荧光值稳定后 , 进标 准系列 , 绘制标 准 曲线 , 曲线绘
硼氢化钾 ( 分析纯 ,. 1 称取 05g硼氢化钾 05 : .
收稿 日期 :0 70 —9 2 0 —72
作者 简介 : 朱兴江 (9 6…)男 , 16 一 , 工程师 。电话 :O 5 )3 2 9 ,3O 5 4 7 ; - i zu i j n @1 6 cr。 ( 5 5 2 50 0 1o a aa 9 E ma :h xn i g 2 .o l ga n
负高压 :7 灯电流 :0m 载气 流量 :0 20 V; 6 A; 30 ml mi; n 屏蔽气流量 :0 m n 原子化器高度 : / 80 / i ̄ mI
8rm; a 注人 量 :. 0 5mI 。
4 6 测定 .
5 分 析讨 论
5 1 干扰 因素 分析 与控 制 .
4 测 定 方 法
4 1 试样 处 理 .
照射下 , 基态汞原子被激发至高能态 , 在去活化 回到 基态时 , 发射出特征波长的荧光 , 其荧光强度与汞含
量 成正 比, 标准 系列 比较定量 。 与
称取 2 工业硫酸( g 精确至 0 0 )小心缓慢 .1 , g
地移人盛有 2 0 二次蒸馏水的 5 L烧杯中 r mI O m 冷

氢化物发生-原子荧光光谱分析滤膜中的汞

氢化物发生-原子荧光光谱分析滤膜中的汞

4 8
河 北 地 质
21 年第 1 01 期
封 , 别 于 1 0 、 0 ℃ 、2 0 、 5 ℃ 、 7 ℃ 、 分 0℃ 20 3 ℃ 20 20 3 0 的 电热 板 上 加 热 保 温 8小 时 , 0℃ 以下 同实 验 方
收试 验 , 回收率为 9 %~1 2 ( 6 0 如下表 ) 。
21 年第 1 01 期
河 北 地 质
4 7
氢化 物 发 生 一原 子 荧 光 光谱 分 析 滤 膜 中的汞
王趁 荣 王 秀芬 王 莉 郭 小 彪
(. 1 河北 省 地 矿 中心 实 验 室 保 定 0 0 5 l. 北 省 地 矿 局 第 五 地 质 大 队 唐 山 00 0 7012河 30 )
重铬 酸钾 ( 分析 纯)
氢 氧化 钠 ( 分析纯 )
硼氢 化钠 ( 0 / 分 析纯 ) 2g 1 原 子荧 光光 度计 ( 2 2 2 0 E北 京海 光仪 器公 司 )
1 2 标准 溶液 配制 . 汞 标准 溶液 : 取 氯化 汞 0 o 7 8 称 . 6 6 g溶 解 于 水 ,

加标 回收 Biblioteka 验 表 法 。经 分析 比较得 出温度 在 2 0 ~2 0 时 , 果 3℃ 7℃ 结 稳 定 。本法选 择 2 0 。 5℃
1 实验 部 分
1 1 试 剂与 仪 器 . 盐酸 ( . 8g ml 1 1 / 优级 纯 )
法 。经 分 析 比较 得 出, 温 7 9小 时 , 保 ~ 结果 稳 定 。
本 法选择 8小 时 。
2 3 高压消 解温度 实验 .
取空 气 颗粒 污 染 物 的高 分子 滤 膜 , 人 高 压分 放

环境汞的监测分析方法

环境汞的监测分析方法

06
环境汞的监测技术发展趋势
高灵敏度检测技术
原子荧光法
利用原子荧光谱线强度进行汞的定性 和定量分析,具有较高的灵敏度和选 择性。
原子吸收法
基于汞原子对特定谱线的吸收进行定 量分析,适用于大气、水和土壤中痕 量汞的测定。
快速现场监测技术
便携式光谱仪
采用光谱技术对环境中的汞进行快速检测,具有操作简便、 携带方便的特点。
生殖毒性
汞可对男性和女性的 生殖系统造成损害, 影响生育能力和胎儿 发育。
其他毒性
汞还可对肾脏、肺和 皮肤等器官造成损害 。
02
环境汞的来源
自然来源
01
02
03
火山活动
火山喷发时会释放出大量 的汞,这是自然环境中汞 的主要来源之一。
地球化学过程
地球内部的化学反应会产 生汞,并随着地质活动释 放到环境中。
的含量。
该方法具有较高的灵敏度和选择 性,适用于环境样品中痕量汞的
测定。
原子荧光法的优点是操作简便、 分析速度快,但需要使用昂贵的
汞空心阴极灯作为激发光源。
原子吸收法
01
原子吸收法是一种基于原子能级跃迁的分析方法,通过测量汞 原子对特定波长光的吸收程度来定量汞的含量。
02
该方法具有较高的准确度和精密度,适用于环境样品中汞的测
本文旨在介绍环境汞的监测分 析方法,为相关领域的研究和 实践提供参考。
汞污染的危害
神经毒性
汞可对中枢神经系统 造成损害,导致记忆 力减退、注意力不集 中、语言和听力障碍 等症状。
免疫毒性
汞可降低免疫系统的 功能,增加感染和过 敏的风险。
心血管毒性
汞可引起心血管系统 的损害,增加患高血 压、冠心病和中风等 疾病的风险。

原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较

原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较

原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较发布时间:2021-11-18T06:49:19.536Z 来源:《新型城镇化》2021年21期作者:武利张健[导读] 本文比较了冷原子吸收法和原子荧光法两种方法的检出限、精密度、准确度以及加标回收情况,为样品分析测试提供选择依据。

吉林省松原生态环境监测中心吉林 138000摘要:目的:比较原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞两种方法的优缺点。

方法:采用原子荧光法与冷原子吸收法测定同一浓度水质汞标准样品的含量,比较其差异性、检出限及精密度。

结果:原子荧光法在0.10~1.0μg/L 浓度范围内,相关系数 0.9995,检出限为0.0079μg/L,精密度为1.9%;冷原子吸收法在0.50-2.5 μg/L浓度范围内,相关系数0.9997,检出限为0.080 μg/L,精密度为2.4%。

结论:两种测量方法的测量结果无显著性差异;原子荧光法的检出限低,线性范围宽,灵敏度高,准确度好,更适用于水质汞的痕量分析。

关键词:原子荧光;冷原子吸收;汞汞是一种生物富集性很强的重金属元素,对人体的神经系统、消化系统、肾脏等组织都可产生不可逆的损害作用,从而危害人体健康。

因此分析检测环境水样中的汞元素非常重要,准确测定水质中汞元素的含量对汞污染的监测具有重要意义。

常用的水中汞的检测标准有HJ597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》和GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》。

HJ597-2011标准方法中采用的是冷原子吸收法测定汞,GB/T 5750.6-2006标准方法中采用了原子荧光法、冷原子吸收法和双硫踪分光光度法。

本文比较了冷原子吸收法和原子荧光法两种方法的检出限、精密度、准确度以及加标回收情况,为样品分析测试提供选择依据。

1 材料与方法1.1 仪器和设备MAX-L冷原子吸收汞分析仪(莱伯泰科,美国);AFS-8230型原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司)ME104型电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);TOPEX+型全能型微波化学工作平台(上海屹尧仪器科技发展有限公司);G-400智能控温电加热器(上海屹尧仪器科技发展有限公司)。

水环境监测工考试答案(题库版)

水环境监测工考试答案(题库版)

水环境监测工考试答案(题库版)1、单选酸度计是由一个指示电极和一个参比电极与试液组成的()。

A、滴定池B、电解池C、原电池D、电导池正确答案:C2、多选衡量样本平均值的离散程度错误的有Oβ(江南博哥)A、标准偏差B、相对标准偏差C、极差D、平均值的标准偏差正确答案:A,B,C3、单选进行水中阴离了表面活性剂测定时,分液漏斗的活塞应用O湿润。

A、凡士林Bx甘油C、三氯甲烷D、植物油正确答案:D4、多选当水样中有共存干扰组分时,就必须采取()措施。

A、分离B、掩蔽C、消解D、分解正确答案:A,B5、单选下列哪种方法可提高冷原子荧光法测定水中汞的灵敏度OOA、增加载气流量B、控制还原瓶体积C、提高还原温度D、增加溶液酸度正确答案:B6、单选气相色谱仪气化室的气化温度比柱温高()°C。

A、 10'30B、 30~70C、 50'100D、100“150正确答案:B7、单选生物需氧量测定中,样品在恒温箱中培养时间一般为OA、3天Bx4天C、5天D、7天正确答案:C8、单选作为生活饮用水集中供水的地下水监测井每年采样几次A、每季度1次共4次B、逢单月采样1次共6次C、每月1次共12次D、每半月1次共24次正确答案:C9、单选佛尔哈德法测定CI时,溶液应为OoA、酸性B、弱酸性C、中性D、碱性正确答案:A10、多选要获得较粗粒的BaS04,沉淀的条件是()A、在稀的HCl溶液中进行B、不断搅拌下缓慢滴加沉淀剂Cx陈化D、不陈化正确答案:A,B,C11、单选格黑T与钙、镁、锌等金属离子形成的络合物呈O色。

A、蓝B、酒红C、黑D、橙黄正确答案:B12、单选关于底质样品采样频率说法正确的是OoA、每年枯水期1次,必要时可在丰水期增采1次B、每年枯水期1次,丰水期1次C、每年只在丰水期1次D、每年只在枯水期1次正确答案:A13、单选由计算器计算9.25X0.21334÷(1.200X100)的结果为0.0164449,按有效数字规则将结果修约为O.正确答案:D14、判断题重格酸钾法测定COD回流过程中,若溶液颜色变绿,说明水样COD 适中,可继续进行实脸。

甲基汞的测定方法

甲基汞的测定方法

甲基汞的测定方法
甲基汞是一种具有毒性的有机物质,广泛用于农业和工业。

但它的过度使用和排放对环境和人类健康产生了很大危害。

因此,开发高效准确的甲基汞测定方法对环境保护和人类健康至关重要。

目前,甲基汞的测定方法主要包括光电汞分析法、气相色谱法、液相色谱法、原子荧光法等。

其中,光电汞分析法是目前应用最广泛的方法之一,其原理是利用电池式电位差测量技术对样品中的甲基汞进行测定。

气相色谱法则是通过分离、富集和检测样品中的甲基汞。

液相色谱法则是通过分离、富集和检测样品中的甲基汞。

原子荧光法则是通过对样品进行原子化和荧光检测来测定甲基汞。

不同的甲基汞测定方法具有其优缺点,选择合适的测定方法需要根据具体应用场合、分析要求和检测设备等因素进行综合考虑。

未来,随着科技的不断进步和环境汞污染的加剧,甲基汞测定方法的研究将更加深入和广泛,为环境保护和人类健康提供更好的保障。

- 1 -。

原子荧光法检测汞

原子荧光法检测汞

Ag-CNT汞阱专利说明
本发明公开了一种单质汞吸附剂及其制备方法和应用。 单质汞吸附剂由表面均匀分布银簇的多壁纳米碳管组 成,所述多壁纳米碳管的直径10-200nm,长 度0.01-3mm,所述银簇直径小于3nm,银 质量含量为0.1%到12%。将分散的纳米碳管和 硝酸银溶液超声波搅拌混合、过滤、干燥、热还原生 成载银纳米碳管。该纳米碳管因为具有汞齐反应的能 力而具有良好的单质汞吸附能力,脱附的汞完全以单 质汞形态存在。可以作为单质汞吸附剂用于吸附床的 床料,也可以用于烟道的吸附剂喷射脱汞。另外还可 以用于单质汞采样和汞测试系统中的汞阱的制作。
LOGO
原子荧光法(AFS)检测汞
内容
1.
简介原子荧光测汞 原子荧光测汞的应用
2.
3. 4.
原子荧光测汞时存在的问题
原子荧光技术的发展 原子荧光技术相关专利
5.
简介:
原理
原子荧光光谱分析法(AFS) 是基于物质基态原子吸收 辐射光后,本身被激发成激发态原子,不稳定而以荧 光形式放出多余能量,根据产生特征荧光强度进行分 析的方法。 原子荧光法测汞基本原理:在常温下,使气化了的汞原 子蒸汽受汞灯共振幅射后,吸收一定的能量而由基态跃 迁到高能态(激发态),高能态原子返回到基态时,伴随着 能量的释放,发射出与激发光束相同波长的共振荧光, 此荧光经光点倍增管接收而转变成电信号后被测定。 当原子蒸汽浓度很低时,测得的荧光强度与汞原子蒸汽 浓度成正比,因而可用于汞的测定。
影响因素
原子荧光光谱法一般采用KBH4或NaBH4作还原剂。 浓度过高时:产生过多的氢, 灵敏度降低, 并引起液相、 气相干扰 浓度过低时:气态物难以形成。 通过研究发现: 汞在KBH4浓度小于10 g•L- 1时有较高 的荧光强度值, 其后随硼氢化钾浓度的增大而减小并 趋于稳定。

氢化物发生—原子荧光光谱法测定电池中的汞

氢化物发生—原子荧光光谱法测定电池中的汞

行 检 测 。 方 法 在 还 原 瓶 加 入 氯 化 亚 锡 这 一 瞬 间 急 剧 产 生 大 量 汞 蒸 汽 , 还 原 瓶 与 测 汞 仪 连 接 过 程 该 将
中 不 可避 免 地 发 生 汞 蒸 汽 泄 露 , 响 检 验 结果 , 对 环 境造 成 污 染 。本 文 的 方 法 是 用 硼 氢 化 钾 ( ) 影 并 钠 将 汞 还 原 成 原 子 态 , 载 气 ( 气 ) 人 原 子 化 器 中 , 特 定 的 空 心 阴 极 灯 照 射 下 , 态 汞 原 子 被 激 由 氩 带 在 基
① 联 系 人 , 话 :0 9 ) 0 3 0 ; 机 l3 0 0 8 5 } malloj sn @ y h o c r.n l 8 7n 1 3 cm 电 (5 2 6 1 2 2 手 1 6 6 0 8 7 E— i; -no g a o . o c ; s8 5 c @ 6 、o u i n i
2 2 分 析 步 骤 .
2 2 1 样 品 预 处 理 . .
表 1 电池型号与加入试剂量
将 样 品 电 池 称 重 , 确 至 0 1 除 去 电 池 准 . g, 外包 装 、 帽 、 底 和 密 封 材 料 等 。 铜 假 将 电池 体 材 料 及 隔 离 层 放 入 3 0 6 0 烧 5 - 0 ml
J l , 2 0 uy 0 2
氢 化 物 发 生一 子 荧 光 光 谱 法 测 定 电池 中 的 汞 原
董清木 骆劲松①
( 门出 入境检 验检 疫 局 厦 福 建 省 厦 门 市 东 渡 1 6号 1 31 1 ) 6 0 2

精 密 度 ( S 为 4 2 。适 用 于 电 池 中 汞 的 测 定 。 R D) .% 关 键 词 氢化 物 发 生 , 子 荧光 , 池 , 。 原 电 汞

原子荧光光谱测电池中的汞

原子荧光光谱测电池中的汞

原子荧光分析法测定电池中的汞摘要 电池中的重金属一直都受人们高度关注,文章展示了利用原子荧光分析法测定电池中的浓度的过程,并研究了不同负高压的影响。

研究表明,负高压越大,汞的荧光吸收值越大,呈线性关系。

利用原子荧光分析法测得的标准曲线相关系数R 2 =0.97722说明了原子荧光分析法的高精度和高可靠性,这为汞元素提供较好的技术支持。

关键词 原子荧光 无机汞 氢化物1 引言汞具有强烈的神经毒性,并对人体内分泌系统和免疫系统均有不良影响。

汞不容易被代谢排除,容易在人体和动植物体内积蓄。

自然界的汞均能在微生物作用下甲基化,并通过食物链的途径进入人体内,造成慢性汞中毒。

原子荧光分析法是近年来发展起来的新技术,比于传统的耗时耗费的化学测定方法,具有分析速度更快、操作简单、精密度高,抗干扰程度高等特点。

在化工、医药、食物安全、地质研究等领域有重要的应有,尤其是重金属的测定。

本文利用那个原子荧光分析来测定电池中的汞,并进行测量条件的优化。

2 实验部分2.1 仪器和试剂AF2-2202a 行双道原子荧光光度计(北京),25mL 比色管汞标准使用液(含Hg 2+ 0.01 μg/mL),1% NaBH 4溶液,5%HNO 3溶液,电池消解夜(V=0.5L ,m 电池 =0.4523g ),实验用水:二次纯水。

2.2 实验过程用移液管分别吸收1.00ml 、1.50ml 、2.00ml 、2.50ml 汞标准使用液于4个25ml 的比色管中,用5%HNO 3 稀释到刻度,按已经优化好的参数进行测量(其中灯电流为5mA,测试方式为Test ),以汞的质量浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标绘制汞的标准曲线。

在与标准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度。

3 结果讨论3.1 汞的标准曲线表1 标准曲线--不同汞离子浓度的I f 值图2. 负高压/V —I f图I fμ∙-1I f负高压/V3.2实验条件优化(负高压)表2 不同负高压下的If值线性拟合得方程If=1.515•U (V)-372.2 相关系数R =0.97787 (图2)3.3 样品测定由I f =158.7•c(μg• L-1 )-4.567,I样品=53.7代入,计算出样品浓度c=0.3671μg• L-1 样品消解电池质量为0.4523g,样品体积0.5L。

矿产品中金属汞的检测方法概述

矿产品中金属汞的检测方法概述

168化学化工C hemical Engineering矿产品中金属汞的检测方法概述王飞虎,姜兴伟,王凌燕(山东恒邦冶炼股份有限公司,山东 烟台 264109)摘 要:在矿产品中金属汞的检测方法主要有两种原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。

前者主要用于铜精矿中金属汞的检测,后者主要用于锌铅精矿中金属汞的检测。

两种检测方法的原理大致相同,首先是采用湿法溶解矿产品样品,利用还原剂的性质将金属汞进行还原,将金属汞放入相应的光谱仪器进行检测。

原子吸收光谱法和原子荧光光谱法缺点为检测周期时间较长,通常为24小时,流程复杂,对于一些工作量较大的检测实验室来说,灵活性较差,因此有必要寻找新的金属汞检测方法。

本文选择了固体进样法,能够直接对其含有的金属汞进行检测,检测时间在600秒内,即可得到较为准确的结果,同时借助仪器的自动进样组件,可节省人工处理步骤,减少人为的检测误差,极大的提升了金属汞的检测效率与结果可靠性。

关键词:矿产品;金属汞;检测中图分类号:P575 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2022)06-0168-3Overview of detection methods of metallic mercury in mineral productsWANG Fei-hu, JIANG Xing-wei, WANG Ling-yan(Shandong HuMon Smelting Co., Ltd.,Yantai 264109,China)Abstract: There are two main methods for detecting metallic mercury in mineral products: Atomic Absorption Spectrometry and Atomic Fluorescence Spectrometry. The former is mainly used for the detection of metallic mercury in copper concentrates, and the latter is mainly used for the detection of metallic mercury in zinc-lead concentrates. The principles of the two detection methods are roughly the same. The first is to use the wet method to dissolve the mineral product samples, use the properties of the reducing agent to reduce the metal mercury, and put the metal mercury into the corresponding spectrometer for detection. The disadvantages of Atomic Absorption Spectroscopy and Atomic Fluorescence Spectroscopy are that the detection cycle time is long and the process is complicated. For some laboratories with a large workload, the flexibility is relatively poor. Therefore, it is necessary to find a new metal mercury detection method. In this paper, the solid sampling method is selected, which can directly detect the metallic mercury contained in it. The detection time is within 600 seconds, and more accurate results can be obtained. At the same time, the automatic sampling component of the instrument can save manual processing steps and reduce Man-made detection errors have greatly improved the detection efficiency and result reliability of metallic mercury.Keywords: mineral products; metallic mercury; detection收稿日期:2022-03作者简介:王飞虎,男,生于1988年,汉族,山东济宁人,本科,工程师,研究方向:黄金、有色金属及其矿产品检测。

环境监测第四版作业部分答案答案

环境监测第四版作业部分答案答案

请注意:1.本文档仅供参考,不保证所有答案都是完全正确的,如有疑问请其他同学或老师2.用红色标记的是老师上课重点讲到可能会考的3.考试内容不局限于本文档4.此文档打印时可能会出现乱码的问题作业1一、邻二氮菲分光光度法测铁的条件实验:答:以显色剂用量为例在7只50ml的容量瓶中加入10-3mol/L的铁标准溶液,盐酸羟胺摇匀,放置2min,分别加入不同体积L的邻二氮菲ml、ml、ml、ml、ml、ml、ml、ml;加入,L乙酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,以蒸馏水为参照溶液,在测定浓度下测量各溶液的吸光度二、如何配制成L的铁标准溶液?答:Fe + 4HNO3= Fe(NO3)3 + 2H2O+NO×1 用天平称取无杂质的铁粉2 用量筒娶800ml,浓度为L的HNO33 将铁粉与HNO3反应,将反应后的气体通过4 将反应溶液移至1L容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线,即配成L的Fe(NO3)3溶液5 娶,浓度为L的Fe(NO3)3溶液,移至1L容量瓶中,稀释至刻度线,即得到L的铁标准溶液作业2一、铁的质量浓度为×L的溶液与1,10-邻二氮菲生成橙红色配合物,该配合物在波长为510mm、比色皿厚度为2cm时,测得A=1 求a;2 求k。

答:1 已知A=abc则a=Abc=0.192×5.0×10−4=190L·cm-1g-12 已知a=190L·cm-1g-1且Fe的摩尔质量为56g·mol-1所以k=a×MFe=190L·cm-1g-1×56 g·mol-1=10640L·cm-1·mol-1作业4 参考教材P528 直线和回归作业3一、酸度(pH值)的确定:答:去9只50ml容量瓶,各加入铁标准溶液、盐酸羟氨(NH2OH·HCl),摇匀,放置2min,各加入2ml,L的邻二氮菲溶液,用移液管在9只容量瓶中分别加入不同体积(ml、ml、ml、ml、ml、ml、ml、ml、)的NaOH(碱性)溶液,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀,用pH试纸或酸度计测量各溶液的pH值。

微波消解-原子荧光光谱法测定电池中的汞实验报告

微波消解-原子荧光光谱法测定电池中的汞实验报告

微波消解-原子荧光光谱法测定电池中的汞摘要本实验采用原子荧光光谱法,以空心阴极灯为光源,微波辅助消解电池样品0.4523 g,通过制作校准曲线,定量分析样品中汞的含量。

最终测得电池样品中汞的含量为0.34 μg·g-1,符合国家关于电池中汞含量的相关标准。

本实验方法具有操作简单,进样量少,灵敏度高,定量准确迅速的优点。

关键词原子荧光光谱法微波辅助校准曲线汞1.引言汞为银白色液态金属,常温下唯一的液体金属,沸点较低,常温下即有蒸发。

游离存在于自然界并存在于辰砂、甘汞及其他几种矿中。

由于汞低沸点、易挥发的性质,接触含汞物质时,若处理不当,挥发的汞蒸气很容易被人体吸收。

在生产条件下,金属汞主要以蒸气形式经呼吸道进入人体,其进入人体的量占吸入量的80%左右,也可经皮肤进入人体。

当人体吸收汞的量达到一定程度时,就会引起汞中毒。

汞中毒分为急性和慢性两种,以慢性多见,主要发生在生产活动中,长期吸入汞蒸气和汞化合物粉尘所致。

以精神-神经异常、齿龈炎、震颤为主要症状。

大剂量汞蒸气吸入或汞化合物摄入即发生急性汞中毒。

对汞过敏者,即使局部涂沫汞油基质制剂,亦可发生中毒。

急性中毒有腹痛、腹泻、血尿等症状。

[1]汞在工业上广泛应用于金属冶炼、颜料、炸药、农药、仪器制备等领域。

广泛的应用也带来了严重的污染,汞污染的不断加剧对人类和环境造成了极大地伤害。

土壤、空气和水体中的汞都会自然界的生物造成伤害,破坏生态平衡,并且通过食物链的富集,对人类健康造成伤害。

汞常作为电池的原料,如果长时间不使用,电池里所含的酸、碱等腐蚀性物质就会破坏外壁,导致汞泄漏。

所以,对电池中汞含量的测定对于保护环境,维持生态平衡,维护人类健康有着重要的意义。

[2]目前,测定汞的方法有双硫腙分光光度法[3]、原子吸收分光光度法[4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[5]、冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法[6]。

传统的样品前处理方法是将样品置普通的电热板上加酸敞口消解。

原子荧光光度计用汞 标准物质

原子荧光光度计用汞 标准物质

原子荧光光度计用汞标准物质
原子荧光光度计是一种用于测量样品中微量金属元素含量的仪器。

在使用原子荧光光度计进行分析时,需要使用标准物质来校准
仪器和建立标准曲线,以确保测量结果的准确性和可靠性。

汞是一
种常用的标准物质,特别是在原子荧光光度法中用于汞元素的分析。

汞作为标准物质具有以下优点:
1. 纯度高,汞可以制备成高纯度的标准物质,确保其不会影响
样品中目标元素的测量。

2. 化学稳定性好,汞在大多数条件下都具有良好的化学稳定性,不易受到外界环境的影响,有利于长期保存和使用。

3. 可溶性好,汞易溶于其他金属中,便于制备各种浓度的标准
溶液,满足不同浓度范围内的分析要求。

4. 光谱特性适合,汞的原子荧光光谱特性良好,易于检测和测量,有利于仪器的校准和标定。

在使用汞标准物质进行原子荧光光度计分析时,需要注意以下几点:
1. 标准曲线的建立,需要使用不同浓度的汞标准溶液,测量其荧光强度,建立标准曲线,用于后续样品测量结果的定量分析。

2. 仪器校准,在进行样品分析前,需要使用汞标准溶液对仪器进行校准,确保仪器的测量结果准确可靠。

3. 质量控制,在分析过程中需要定期使用汞标准溶液进行质量控制,验证仪器的稳定性和准确性。

总的来说,汞作为原子荧光光度计的标准物质具有较好的化学性质和光谱特性,能够满足分析的需要,并且在分析过程中需要严格控制和管理,以确保测量结果的准确性和可靠性。

原子荧光光谱分析法测定粮食中汞含量注意要点

原子荧光光谱分析法测定粮食中汞含量注意要点

马 志 刚①MaZ ia g 安 丽 红②AnL h n hg n ; io g
( 锦 州市 粮食 质量 监 督管 理站 , 州 1 10 : 锦州 国 家粮食 储 备库 , ① 锦 200 ② 锦州 1 10 200) ( izo rnQ at S prs nM ngm n Sao ,i hu1 10 ,h a@ J zo teG a taeJ zo 20 0C ia @J huGa uly uev i aae et ti J zo 2 00 C i ; i huS t r n o g , nhu110 ,hn ) n i i io tn n n n a iS r i
摘 要 : 食 中汞 含量 测 定是 粮食 的常规 卫 生检 测 项 目, 粮 由于检 测 方 法的 差异 而导 致检 测 结 果偏 差较 大, 文依 据 平 时应 用原 子 荧光光 谱仪 本 检 测粮食 中汞 含量 的 X作 心得 , - 就此 问题 与检 测 同仁进 行探 讨 。 .
Ab ta t Dee mia in f mec r i fo i a o tn e l i p cin ffo i ms sr c : tr n to o ru y n o d s ru ie h at ns e to o o d t h e .Due t dfe e e n dee to te e t e ut h v o ifrnc s i tcin,h ts r s ls a e
d vain .Ba e n o ru u lao c f r s e c p cr mer ee t n o ru n fo r x e in e t e is ei s u s d. e ito s sd o u s a tmi uoe c n e s e to t d tci fmec r i o d wo k e p re c ,h s u sdic se l y o y

测定聚合物、金属和电子元器件中的汞

测定聚合物、金属和电子元器件中的汞

ROHS测式方法利用CVAAS、AASv ICP-AES和ICP-MS测定聚合物、金属和电子元器件中的汞1范围、应用及方法概述本文提供了测定电子设备材料中Hg的过程。

这些材料一般是聚合物材料、金属材料及电子元器件(印刷线路板、冷阴极荧光灯,Hg开关)。

含Hg电池按照电池工业“标准分析方法” (文献6)进行处理。

这个标准描述了冷蒸气原子吸收分光光谱法(CVAAS)、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS))等四个方法的使用及制备样品溶液的儿个步骤。

从中,专业人员可以选用最合适的分析方法。

适量样品进行低温研磨制备成均质状,然后在一定的温度和圧力之下,将均质样品消解于浓酸溶液中。

为了长期储存Hg,建议使用5.0%的硝酸加上0.05%的重倂酸钾。

最后,利用冷蒸气原子吸收分光光谱法(CVAAS)、原子吸收光谱法AAS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)立即分析溶液,从而确定溶液中的Hg元素。

使用CVAASlit,在分析之前Hg被还原成元素的状态。

用于研究的样品在化学消解之前必须经过机械预处理。

为满足正确分析的最低需要,本文给出了所能允许的最大颗粒尺寸及样品最小量。

在经过消解处理后可能存在固相残留物。

所以,应该使用不同的分析手段从而确保残留物中没有目标元素。

这些残留物通过不同的化学方法被选择性的溶解并与测试的溶液样品结合。

对于消解处理,这里强烈建议使用先进设备。

此外,如果用户能确定一种更简单、更适用的方法,也可以使用之。

任何偏离本文中报告的过程都应该被评估并加以证明。

实验室人员或者工程技术人员应该在制备过无机分析试样及独立从事过化学操作的人员的指导下使用本文中提到的步骤。

下列儿点必须被考虑进去:・许多Hg的化合物都是有剧毒的,不能被吞入、吸入或者皮肤吸收。

处理Hg的试剂时都必须极其小心。

因为实验室中存在Hg的危险,所以所有的实验室器具及样品收集工具都应该被放置与隔绝Hg的环境之下。

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原子荧光分析法测定电池中的汞
1
原子荧光分析法测定电池中的汞
摘要 本实验在HNO 3的作用下,用NaBH 4还原汞标准使用液(含Hg 2+ 0.01µg·mL -1)中
的汞元素,利用原子荧光分析法测定样品溶液中汞的浓度,实验测得电池中汞离
子为0.4143 µg·g -1。

由此可见,本法具有准确度高、操作简便,精密度高,检出限
低等优点,可作为测定电池中汞含量的好方法。

关键词 原子荧光 电池 汞
1. 引言
现代生活中,电池的使用可以说是无处不在。

厂商在生产电池时为了增加电池的保
质期往往会在电池中加入汞。

电池中含汞将对环境造成污染,危害人体健康。

中毒后会头昏、失眠、失明、神经失常甚至死亡。

因此,对电池中所含有的汞进行检测控制就显得尤其重要。

目前,电池中汞含量的测定已有国家标准GB/T7112-1998,该方法采用冷原子吸收技术,虽有较高的灵敏度,但有一定的记忆效应,分析精度不够理想。

本文采用原子荧光分析法测定电池中的汞,能减少汞的损失,保证结果的准确,而且操作更简便、快速、精密度更高[1,2]。

2. 实验部分 2.1. 试剂与仪器
仪器:AFS-2202a 行双道原子荧光光度计(北京);25 mL 比色管;2 mL 移液管。

试剂:汞标准使用液(含Hg 2+ 0.01 µg ·mL -1);1% NaBH 4;5% HNO 3。

2.2. 实验过程
(1) 分析校准曲线制作:分别吸取1.00mL 、1.50mL 、2.00mL 、2.50mL 汞标准使用液于
4个25mL 的比色管中,用5%HNO 3稀释至刻度,摇匀。

按具体的测量条件进行测
量,每个浓度的溶液平行测定3次,取平均值,即为该浓度下对应的荧光强度,以
荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线。

(2) 样品测定:在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度。

(3) 条件优化:给原子荧光光谱仪设定以不同的载气流量,平行测定某给定浓度的样品
3次,记录数据,分析得最优载气流量。

3. 结果与讨论
3.1. 实验数据的记录与处理
(1) 校准曲线的绘制:Hg 系列溶液测定结果如表1所示:
表1 Hg 标准系列浓度的荧光强度数据表
浓度c/µg•L -1
荧光强度I t 第一次 第二次 第三次 平均 空白
/ 243.4 0.4000
103.4 105.6 108.4 105.8 0.6000
157.3 165.3 159.4 160.7 0.8000
212.3 216.8 218.4 215.8 1.000
272.4 268.5 272.6 271.2 样品 94.6 98.7 102.8 98.7
以荧光强度I t 对浓度c 作图,用Origin 制得校准曲线如图1:
图1Hg原子荧光光谱强度-浓度关系校准曲线图
以Origin线性拟合工具,求得线性回归方程为:y=275.65x-4.58,相关系数R2=0.99999(2)样品测定以及电池中汞含量的计算:
将表1中样品的平均值作代入上述线性回归方程,即得x=0.3747,即c=0.3747 µg·L-1。

样品溶液是由0.4523 g电池通过微波消解法消解后,用HNO3定容配制成500 mL。

因此,m样品=0.3747·0.5 µg=0.1874 µg,因此电池中汞的含量ω=0.4143 µg·g-
1。

3.2.讨论与反思
本组测得样品的荧光强度为98.7,而标准曲线的最低浓度测得荧光强度的平均值为105.8,因此把样品的荧光强度代入标准曲线当中会使置信度不足,应该增加一个浓度为0.2000 µg•L-1的标准浓度来绘制标准曲线,确保样品测得的荧光强度落在标准曲线的系列浓度之中,改进实验条件能使结果可信性提高。

参考文献
[1]刘爱洁,傅明,陈新焕.硼氢化钠还原-无色散原子荧光法测定电池中汞[J].光谱实验室, 2001,(03):401-403
[2] 董清木,骆劲松.氢化物发生-原子荧光光谱法测定电池中的汞[J].光谱实验室, 2002,(04):482-484。

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