电感耦合等离子体原子发射光谱测定生脉散中多种微量元素
电感耦合等离子体发射光谱法测定锑精矿中多种微量元素
（ ａ ｇ ｉ ｎｒ— ｘ ｓ ｅ ｔ ｎａ ｄＱｕ ｒｎｉｅＢ ｒａ ，Ｎ ｎ ｉ ５０ ２ ， ｉａ ｕ ｎ ｘ Ｅ ｔ Ｅ ｉＩ ｐ ｃｉ ｎ ａａ ｔ ｕｅ ｕ ａ ｎｎ ｙ ｔｎ ｏ ｎ ｇ ３ ０ ８ Ｃｈ ） ｎ
电感耦 合等 离 子体 发 射 光谱 法 测 定锑 精 矿 中 多种 微 量 元 素
袁 爱萍 ，汪静 玲 ， 覃 然 ， 艳 霞 ，黄 玉龙 唐
（ 西出入境检验检疫局 ， 广 广西 南 宁 ５０２ ） ３０ ８
摘要 ：建立 了电感耦合 等 离子体发 射光谱法 （Ｃ Ｏ Ｓ 测定锑精矿 中 １ ＩＰ— Ｅ ） Ｏ种微量元 素 ｚ 、 ｄ Ｐ 、ｉＭｎ Ｆ 、 ｎ ｃ 、 ｂ Ｓ、 、 ｅ Ｍ 、 ａｃ 、 ｇ的快速定量分析方法。探 讨 了锑精矿 的溶样方 法， ｇｃ 、ｕＡ 发现采用氢 溴酸挥锑后 用浓酸溶 解样 品 ， 定性 稳 较 好。优化 了仪 器参数条件 ， 对样 品 中各元素做加标 回收试 验。与原 子吸收 光谱 法测定 比较 ， 方法检 出限低 ， 精 密度（ Ｓ ｎ＝１ ） Ｒ Ｄ， １ 均小于 ６ ， ％ 回收率为 ８ 、 ％ ～１８ Ｏ ， ９４ ０ 、 ％ 能满足进 出口对锑精 矿 中杂质元素的检测要求 。
维普资讯
２０ ０ ８年 ８月
Ａｕ ｕｓ ０８ ｇ ｔ２０
岩
矿
测
试
Ｖｏ． ７．Ｎｏ． １２ ４ ３１ ～３１ ６ ８
Ｒ０ＣＫ ＡＮＤ Ｉ Ｍ ＮＥＲＡＬ ＡＮＡＬＹＳ Ｓ Ｉ
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电解锰中八种杂质元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电解锰中八种杂质元素李韶梅刘爱霞杜彩霞(河北钢铁集团邯钢技术中心，邯郸 056015)摘 要采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定电解锰中Al、Ca、Si、Cr、Fe、Cu、Ti、Mg八种杂质元素。
通过对样品溶解方法、元素分析谱线选择、仪器分析参数等进行试验比较，综合考虑确定了试验条件，并进行了加入回收实验、精密度试验。
试验结果表明：在选定的分析条件下测定，精密度为RSD≤4%，回收率为96%～103%。
本方法适宜电解锰中Al、Ca、Si、Cr、Fe、Cu、Ti、Mg的同时测定。
电解锰纯度高，杂质少，是生产不锈钢，高纯度低合金钢、铝锰合金、铜锰合金的重要合金元素。
测定电解锰中化学成分常用经典的化学分析方法[1～3]，需多次溶解，分别测定，分析流程冗长。
本试验发挥ICP-AES可多元素同时测定的优点，建立了用ICP-AES 同时测定电解锰中Al、Ca、Si、Cr、Fe、Cu、Ti、Mg含量的方法，并用于日常检测。
关键词 ICP-AES 电解锰Al FeDetermination of Eight Impurity elements inElectroanalysis Manganese by ICP-AESLi Shaomei Liu Aixia Du Caixia( Technique Center of Hebei Iron ＆Steel Group Handan iron ＆Steel Group Co.,Ltd.，Handan, 056015) Abstract This article introduced a method for the simultaneous determination of quantity of Al, Ca, Si, Cr, Fe, Cu, Ti, Mg in electroanalysis manganese .The determination conditions were optimized. Standard sample was analysed by the method with RSD ≤4% ,Recowery of 96%-104%.Key words ICP-AES,electroanalysis manganese, Al,Fe1 实验部分1.1 主要仪器ICP光谱仪：iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪（美国ThermoFisher公司）。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中14个微量元素
Ｄｅ ｅ ｂ ｒ２ ０８ ｅｍ ｅ ０
岩
矿
测
试
ＶｏＩ２７．Ｎｏ． ． ６ ４ ７ ～４ ２ ３０
Ｒ０ＣＫ ＡＮＤ Ｉ Ｍ ＮＥＲＡＬ ＡＮＡＬＹＳ Ｓ Ｉ
文章 编号 ： ２ ４— ３ ７ ２ ０ ） ６— ４ ７— ４ ０５ ５５ （０８ ０ ０２ ０
消解溶 液用 电感耦 合等 离子 体质谱 法 同时测 定 生物 样 品 中 ｌ ４个微 量元 素铜 、 、 、 、 、 、 铅 锌 镉 钴 铬 镍 、 、 、 、 、 、 、 。通过 对仪 器工作条 件 的优化 实验 ， 定 了微 波 消解和 质谱 测量 的条 锂 钼 硼 铍 钍 铊 铀 确
件 。对 大米和 圆白菜 国 家一 级标 准物 质样 品进 行 测 定 ， 结果 与 标 准值 相 符 。各 元 素 ４次 测 定 的
Ａｂｓｒ ｃ ：Ｍｉｒ ｗａ ｅ ｄｉｅ ｔｏ ｉ ｌｆｅ ｈ ｒ ｔｅ ｔ ｎｔｏ ｏｏ ｉ ａ ａ ｌ ｓｗｉｈ ｓ ｔｓａ ｔ ｒ ｉ ｅ ｔ ｎ ｅｆｃ ． ｔａ ｔ ｃ ｏ ｖ ｇ ｓｉｎ ｓｍｐ ｉ ｓｔ ｅ ｐ ｅｒ ａ ｍｅ ｆｂｉｌ ｇｃ ｌｓ ｍｐ ｅ ｔ ａ ｉｆ ｃｏ ｙ ｄ ｇ ｓｉ ｆｅ ｔ ｉ ｏ Ｃｏ ｉ ｅ ｔ ｃ ｏ ｖ ｇ ｓｉ ｎ，１ ｃ ｏ ａ ｕ ｔｏ ｌ ｍｅ ｔ ｎ ｌ ｄ ｎｇＣｕ，Ｐ ｍｂ ｎ ｄ ｗｉ ｍｉｒ ｗａ ｅｄｉｅ ｔｏ ｈ ４ ｍｉ ｒ — ｍｏ ｎ ｆｅｅ ｎ ｓｉ ｃｕ ｉ ｂ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｃ０，Ｃｒ 。 ，Ｎｉ Ｊ， ，Ｉｉ
ｅ ｅ ｎ ：ｂ ｏ ｏ ｉａ ｔｏ ａ ｔ ｎ ａ ｄ Ｒｅｅ ｅ ｅ ｍａｅ ｉ ｌ ｌｍｅ ｔ ｉ ｌｇｃ ｌＮａｉ ｎ ｌＳ ａ ｄ ｒ ｆｒ ｎｃ ｔ ｒａ
电感耦合等离子光谱法测定含镍生铁中多元素
电感耦合等离子光谱法测定含镍生铁中多元素摘要：采用混合酸溶解含镍生铁样品，利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）可一次性检测含镍生铁中的P、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、A1、Co、Sn、W、As和Nb等15种元素含量。
实验表明该法精密度高、回收率良好，精密度为1.02%～2.78%，回收率为96.2%～104.0%，可以满足实验室高效分析的要求。
关键词：电感耦合等离子发射光谱法；含镍生铁；多元素含镍生铁主要来源于红土镍矿资源，因其成本低，目前已替代大部分不锈钢废钢、纯镍和镍铁合金，成为不锈钢冶炼的主要原料。
为保证含镍生铁的质量，建立正确的方法和准确分析其化学成分是非常必要的。
传统分析法通常采用湿法化学分析，具有操作复杂、检测周期长、试剂使用量大等缺点。
目前，国内对含镍生铁中多元素含量检测鲜有报道。
国家标准《GB/T 24585-2009镍铁磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》可同时测定镍铁中6元素；刘舟采用ICP-AES测定铬镍生铁镍铬磷；本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）对含镍生铁中P、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、A1、Co、Sn、W、As和Nb共15种元素进行测定，该法精密度为1.02%～2.78%，回收率为96.2%～104.0%。
与GB/T24585-2009国家标准相比能同时多测试9种元素；与刘舟的高镍生铁样品研究相比增加了11种元素，同时解决了无法测硅的问题；同传统湿法化学分析法比较操作简单，检验周期短，能更好地满足实验室分析的要求。
1 实验部分1.1 仪器与工作条件用Arcos SOP型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES，德国Spectro公司）和温控加热电板，其工作参数：等离子体功率 1.40 kW；雾化气流量0.90 L/min；冷却气流量12.00 L/min；辅助气流量1.00 L/min；蠕动泵速度30 r/min。
电感耦合等离子体发射光谱法测定十全大补丸中12_种微量含量的方法研究
中国药房2018年第29卷第5期China Pharmacy 2018V ol.29No.5＊主管中药师，硕士。
研究方向：中药化学。
电话：0523-********。
E-mail ：kangbiora@十全大补丸由党参、白术（炒）、茯苓、炙甘草、当归、川芎、白芍（酒炒）、熟地黄、炙黄芪、肉桂等中药材组成，处方来源于《太平惠民和剂局方》十全大补汤第一方，为常用的补气益血药，具有增强免疫能力，改善及促进造血功能的作用，主治气血两虚、面色苍白、气短心悸等[1]。
中成药中主要有效成分多为有机化合物，此外还含有许多无机成分，其中包括多种微量元素，而部分微量元素又可与有效成分形成微量元素复合物、微量元素配合物等，进而促进药效作用的发挥，例如多糖、皂苷、黄酮类配合物等都含有丰富的微量元素[2]；而有些微量元素本身就具有功效作用，例如在补益药中微量元素锌（Zn ）就起到了关键作用[3]，而必需的微量元素锰（Mn ）、铁（Fe ）、铜（Cu ）、钼（Mo ）等，在许多生物大分子（如核酸、蛋白质、酶、激素）中具有特异的生理功能。
微量元素作为药物药性物质基础的重要组成部分，与中药的归经和药效有着重要的联系，建立一种能控制其有益微量元素含量的方法对其质量控制及药理、药效研究都有着重要意义；此外，通过测定铅（Pb ）、铬（Cd ）、砷（As ）等有害元素微量的含量，可对中成药中的有害元素残留进行控制，为药品风险监控提供参数。
电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES ）法具有可同时进行多元素的快速分析、检测限低、线性范围宽等优势[3-7]，故笔者拟采用此法同时测定十全大补丸中12种微量元素，为完善其质量控制以及药理、药效研究和风险监控提供参考。
1材料1.1仪器电感耦合等离子体发射光谱法测定十全大补丸中12种微量元素含量的方法研究康璧＊，朱琼，吴芸（泰州市食品药品检验所，江苏泰州225300）中图分类号R 917文献标志码A文章编号1001-0408（2018）05-0637-03DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.05.15摘要目的：建立测定十全大补丸中12种微量元素（铜、锰、镁、镉、锌、铁、钡、硒、铅、砷、铬、镍）含量的方法，为进一步完善其质量控制提供参考。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定自来水中的多种微量元素
准曲线 波强度
铜的标准曲线 波强 度 线性 (铜的标准曲 线 波强度)
6
波强度
锌的标准曲线 波强 度 线性 (锌的标准曲 线 波强度)
锌的标准曲线 C 波强度 0.1 3.562 0.5 12.35 1 23.2 5 107.5
铬的标准曲线 波强度
300 y = 40.22x + 0.628 铬的标准曲线 波强度
线性 (铬的标准曲线 波 强度) 250
铜的标准曲线 波强度
y = 53.32x + 1.189
200 150 100 50 0
0 2
镉的标准曲线
250 镉的标准曲线 波强 度
线性 (镉的标准曲线 波强度) 200
铬的标准
y = 18.42x R² = 1
y = 40.22x + 0
150 100 50 0
0 2
线性 (镉的标准曲线 波强度) 线性 (镉的标准曲线 波强度)
4 6
锰的标准曲线 波强度
900 70
镍的标准
60 50
800 700 600 500 400 300
200
y = 166.6x + 6.896
y = 13.18x + 0.
锰的标准曲线 波强 度 线性 (锰的标准曲线 波强度)
40 30 20 10
0
100 0 0 2 4 6
0
2
标准偏差 Cd Cr Cu Mn Ni Zn
空白一 0.000069 0.00021 0.000341 0.000054 0.000047 0.002302
镉的标准曲线 C 波强度 0.1 1.923 0.5 9.355 1 18.69 5 92.03
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫化物矿石中的14种常微量元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫化物矿石中的14种常微量元素宋晓红;冯旭;段伟亚;杨桂香;谷口理【摘要】采用高压消解罐-王水溶样前处理硫化物矿石样品,ICP AES法测定了硫化物矿GBW07163标准物质中的14种常微量元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线.实验结果表明,方法线性相关系数良好,可同时测定硫化物矿石中的常微量元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,可以满足地矿检测的需求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)002【总页数】3页(P36-38)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;硫化物矿石;地质;微量元素【作者】宋晓红;冯旭;段伟亚;杨桂香;谷口理【作者单位】岛津企业管理(中国)有限公司北京分析中心,北京100020;岛津企业管理(中国)有限公司北京分析中心,北京100020;岛津企业管理(中国)有限公司北京分析中心,北京100020;岛津企业管理(中国)有限公司北京分析中心,北京100020;岛津制作所全球应用开发中心,日本京都604-8511【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.110 引言多金属矿石对地质环境和成矿条件有标识作用，是矿物学领域的重要研究对象。
地质研究中对矿产评价、选矿、矿产品检验不仅要求分析硫化物矿石中的主量元素和成矿元素，而且要求准确测定多种微量元素。
它们的分布、分配和含量变化常常反映出一般难以观察到的潜在规律，可以为成矿预测和普查勘探研究提供相关信息。
ICP－AES法是地质样品中多元素，尤其是主、次元素同时分析的重要技术［1－2］，因此广泛应用于硫化物矿石的分析。
采用高压消解罐法消解硫化物矿石［3－5］，用岛津公司全谱型电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICPE－9000（CCD 检测器）测定了多金属矿石GBW07163标准物质中的14种常微量元素的含量。
测定元素的精密度和准确度符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T 0130—2006）的要求。
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定众生丸中9种微量元素
A理但膛验-佗字分册PTCA(PART B:CHEM.ANAL.)D01：10.11973/lhjy-hx202012015微波消解■电感耦合等离子体原子发射光谱法测定众生丸中9种微量元素曾尊祥，肖华，李洁，许先芳（中山大学化学学院.广州510275）中图分类号：（）657.31文献标志码：B中成药众生丸具有清热解毒、消炎止痛的作用，主要用于上呼吸道感染，急、慢性咽喉炎等症，是家庭常用药。
其主要成分为蒲公英、黄苓、紫花地丁、赤芍、岗梅等中草药和糖衣。
微量元素对人体的某些生理功能有重要影响，是各种酶的激活剂，与人体健康密切相关。
微量元素也在确定许多疾病的病因、发病机制、诊断和防治方法等方面发挥着重要作用⑷，因此研究药物中的微量元素具有重要意义。
测定中草药、中成药中微量元素使用的仪器主要有电感耦合等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪等C2'5］o样品消解方法主要有微波消解法、湿法和干灰化法等，使用硝酸、盐酸、高氯酸、过氧化氢消解样品3」。
文献［9-14］报道了众生丸的制药过程监控、药效及其中含有的微生物、有机成分等，但未见众生丸中微量元素测定的报道。
本工作以硝酸、过氧化氢和氢氟酸为消解试剂微波消解众生丸样品，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定众生丸中的總、锐、锯、猛、镰、铜、锌、铁、磷等9种微量元素的含量。
1试验部分1.1仪器与试剂Spectro Ciros Vision EOP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪；MDS-2OO2A型微波消解系统。
總、锐、洛、猛、鎳、铜、锌、铁、磷的标准储备溶液：1000mg•L1«盐酸、硝酸、高氯酸均为优级纯；氢氟酸、过氧化氢均为分析纯；试验用水为超纯水。
收稿日期：2020-06-07文章编号:1001-4020（2020）12-1326-031.2仪器工作条件1）ICP-AES条件等离子体功率1100W；雾化气流量0.8mL•min'，冷却气流量15mL•min7"辅助气流量1.0mL•min-〔；预冲洗时间15s,积分时间12s；總、锐、锯、猛、镰、铜、锌、铁、磷的分析线依次为407.8,292.4,267.7,259.4,341.5, 324.8,213.9,259.9,214.9nm。
电感耦合等离子体原子发射光谱法__省略_ES_测定锌精矿中的多种金属元素_孙友宝
第３卷增刊１２０１３年１０月 中国无机分析化学Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｖｏｌ．３，Ｓｕｐｐｌ．１５～６ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９５－１０３５．２０１３．ｚ１．００２电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定锌精矿中的多种金属元素孙友宝１ 李剑１ 马晓玲１ 陈建立１ 黄涛宏１ 谷口理２ 端裕树１（１岛津全球应用技术支持中心上海２０００５２；２岛津制作所全球应用开发中心日本京都６０４８５１１）摘 要 采用高压消解罐消解，王水溶样前处理锌精矿样品，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定了锌精矿标准物质中的多种金属元素的含量，确定了最佳工作条件，选择了最佳分析谱线，并利用元素间干扰校正消除了光谱干扰。
实验结果表明，方法线性相关性良好，可同时测定锌精矿中的多种金属元素，方法检出限低，精密度高，分析结果与标准值相吻合，完全满足地矿检测的需求。
关键词 地质；锌精矿；金属元素；元素间校正；电感耦合等离子体原子发射光谱法中图分类号：Ｏ６５７．３１；ＴＨ７４４．１１ 文献标识码：Ａ 文章编号：２０９５－１０３５（２０１３）Ｓ０－０００５－０２收稿日期：２０１３－０８－２０ 修回日期：２０１３－０８－２８作者简介：孙友宝，男，工程师，主要从事金属材料、岩石矿物、食品药品和环境检测等领域的应用研发和应用技术支持工作。
Ｅｍａｉｌ：ｓｓｈｓｙｂ＠ｓｈｉｍａｄｚｕ．ｃｏｍ．ｃｎ０ 引言锌精矿是生产金属锌、锌化合物等的主要原料。
金属锌主要是用来生产铜合金、铅合金、镁合金、铅锌合金及锌化合物，用于钢铁、冶金、机械、电气、化工、轻工、军事和医药等领域。
近年来，锌精矿的产地来源多样化，如何准确、快速地测定锌精矿中主量元素、稀有金属元素和有害元素和对锌产品各工序工艺参数的控制，及整个生产工艺过程的质量指标和技术经济指标都起着至关重要的作用［１－５］。
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石墨烯材料中11种微量元素
a理但緬验-论字分册PTCA(PART B:CHEM.ANAL.)D01：10.11973/lhjy-hx201910021微波消解■电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石墨烯材料中11种微量元素刘巍，吕婷，陶美娟（上海材料研究所，上海200437）中图分类号：0657.31文献标志码：B《Science》杂志在2004年首次报道了石墨烯被成功稳定分离的研究，由此推动了石墨烯材料的研究。
作为最薄的二维碳材料，石墨烯具有其他材料无法比拟的特性，如强度高（拉伸强度130GPa、杨氏模量1TPa,是目前发现的强度最高的材料）、电导率高（6X105S•m-J、热导率高（＞3000W•m"1-K-1）和理论比表面积高（〜2600m2•g1）等，因此在材料、电子、能源、生物等领域具有潜在的应用价值，是近几年来研究最热门的一类纳米材料随着石墨烯材料在不同领域的应用越来越广泛，近年来也推出了很多相关检测标准⑵，主要是针对石墨烯材料的物理性能，而其化学成分的分析方法鲜有报道⑶。
由于制备方法的不同，石墨烯材料中的化学成分也大相径庭⑷。
本工作使用硝酸-过氧化氢-氢氟酸混合溶液在微波消解罐中溶解试样，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定单层石墨烯材料和单层氧化石墨烯材料中11种微量元素，根据方法比对和回收率试验验证结果的准确性。
1试验部分1.1仪器与试剂iCAP7400型电感耦合等离子体原子发射光谱仪；Multiwave3000型高压微波消解仪；Master-DUV型纯水机。
Al、Fe、K、Mg、Mn、Mo、Ni、Ti、Zn、Ca和Cr等多种元素的混合标准储备溶液：100mg•L-1，介质为3mol-L7的盐酸溶液。
工作溶液系列：分别移取混合标准储备溶液0, 0.1,0.5,1.0,2.0,5.0mL于6个不同的100mL容收稿日期：2019-06-11文章编号：1001-4020（2019）10-1225-03量瓶中，用空白试剂定容至刻度，混合摇匀，制备质量浓度分别为0,0.10,0.50,1.0,2.0,5.0mg•L的工作溶液系列。
电感耦合等离子体发射光谱法测定儿童发样中十二种微量元素
安 阳 工 学 院 学 报
Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ａｎ ｙ ａ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
ＮＯ Ｖ ． ２ ０１ ３
第 １ ２卷 第 ６期 （ 总第 ６ ６期 ）
小于 ４ ％ ， 经人 发 国 家 一级 标 准物 质 验 证 ， 测定值与标准认定值无明显差异。
关键词 ： 电 感耦 合 等 离子 体 发 射 光 谱 ； 儿童发样 ； 微 量 元 素
中图 分 类 号 ： Ｔ Ｎ ０ １ １ ； Ｔ Ｍ１ ５ 文献 标 志码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ３ — ２ ９ ２ ８ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６ — ０ ０ ３ ９ — ０ ３
Ｖ ｏ １ ． １ ２ Ｎ ｏ ． ６ （ Ｇ ｅ ｎ ． Ｎ ｏ ． ６ ６
电感耦合等离子体发射光谱法测定儿童发样 中十
二种微 量元素
代建 强 ， Leabharlann 诗 佳 （ 河 南省 有 色金 属 地质 矿 产局 第一地 质 大队 ， 河南 安阳 ４ ５ ５ ０ ０ ４ ）
摘 要： 采用硝酸一 过 氧 化 氢 消 解 试样 ， 电感 耦 合 等 离子 体 发 射 光 谱 法 测 定 儿 童 发 样 中铝 、 钙、 铬、 铜、 铁、 钾、 镁、 锰、 钠、 铅、 镍、 锌等十二种微量元素。 方 法 回收 率 ９ ５ ％ ￣ １ ０ ５ ％， 各 元 素检 出限 （ ｕ ｇ ／ ｍＬ ） 在Ｏ ． ０ ０ １ ０ ， ￣ ０ ， ． ０ １ １ 之 间， 相对标准偏差 （ ＲＳ Ｄ， ｎ ＝ ９ ）
微 量元 素 在 人 体 中含 量 很 少 ，却是 人体 生 长 ３ ｃ ｍ 为准 ）剪 取样 品 ，以 ５ ％中性洗 涤 液搅 匀浸 泡 发育 过 程 中所 必 需 的 。其 量 的多 少 能反 映人 体 对 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， 蒸 馏水 冲 洗 至 无 泡 沫 ， 再洗 ３ ～ ５次 ， 淋干 ， 微 量 元 素 的摄 取 量 和新 陈代 谢 的平衡 程 度 。对 人 于 ９ ０ ℃烘 箱 中干燥 ４ ｈ ， 取 出， 剪碎 ， 放 人 干 燥 容器 体 健 康有 很 大影 响 。儿 童处 于 生长 发育 的 旺盛 期 。 中备 用 。 对 各 微 量元 素 的需要 较 多 。不 同阶段 对 各 微 量 元 １ ． ３ ． ２试 样 的 溶 解 素 的摄取 量也 不 等 。因此 。 准确 测定 儿 童头 发 中的 准确称取处理后 的试样 １ ． ０ ０ ０ ０ ｇ于 １ ０ ０ ｍｌ 烧 微 量 元 素含 量 有 助 于为 预 防 和 消 除微 量 元 素 高 低 杯 中 ， 加３ ０ ｍｌ ＨＮ Ｏ 。 ， 盖 上表 皿 ， 在 电热 板上 低 温消 不 平衡 而 带来 疾病 提供 依 据【 ” 。头发 中微 量元 素 的 化 至 约 １ ５ ｍｌ ， 滴加 Ｈ ０ １ ０ ｍ ｌ ， 继 续 加 热 消 化 至 约 测定 。 通 常 以原 子 吸收法 较 多［ ２ － ｓ ］ 。 随着 电感 耦 合 等 ５ ｍｌ ，取 下 ，加 ２ ０ ｍ ｌ 蒸馏 水 微 热 完 全溶 解 ，移 入 离 子 体 发射 光 谱 仪 的普 及 与 其 自身 特 点 ， 电感 耦 ５ ０ ｒ ｎ ｌ 容量 瓶 中定容 ， 摇 匀 。同时做空 白试 验 。于选 合 等 离 子体 发 射 光谱 法 得 到推 广 和 应 用［ ６ － ７ ］ 。本文 定 的仪 器条 件 下测量 。 通 过 对试 样 溶 解体 系 ， 仪 器 条 件 等参 数 进 行 试 验 ， １ ． ３ ． ３标 准 溶 液 及 配 制 建 立 了 电感 耦 合 等离 子 体 发射 光 谱 法 测 定 儿 童发 单元 素标 准 储备 溶 液 （ 中 国计 量科 学研 究 院 ） ： 样 中 十二 种 微 量元 素 的 测 定 方法 ．可 满 足 实 际样 Ａ ｌ 、 Ｃ ａ 、 Ｃ ｒ 、 Ｃ ｕ 、 Ｆ ｅ 、 Ｋ、 Ｍｇ 、 Ｍｎ 、 Ｎ ａ 、 Ｐ ｂ 、 Ｎ ｉ 、 Ｚ ｎ ， 均 为 品 的定 量快 速 分析 工作 。 １ ． ０ ０ ０ ｍｇ ／ ｍ ｌ 。标准 系列溶 液 ：根据 需 要 配制 成 ５ ％ １实验部 分 （ Ｖ ／ Ｖ） ＨＮ Ｏ ３ 介质 的混合标准 工作溶液 （ ｍ ｇ ／ Ｌ ） ： Ｃ ａ １ ． １主 要仪 器及 工作 条件 （ １ ０ 、 ３ ０ 、 ６ ０ ） ， Ｆ ｅ 、 Ｍｇ 、 Ｎ ａ 、 Ｚ ｎ （ １ 、 １ ０ 、 ２ ０ ）， Ａ １ 、 Ｃ ｒ 、 Ｃ ｕ 、 Ｋ、 Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ Ｉ Ｃ Ａ Ｐ 一 ６ ３ ０ ０电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 Ｍｎ 、 Ｐ ｂ 、 Ｎ ｉ ｆ ０ ． １ 、 １ 、 ５ ） 。与试样 溶 液 同条件 下测 量 。 光谱 仪 （ 美 国热 电公 司 ） ２结 果与讨 论 工作 条 件 ： 功率 ｌ １ ５ ０ ｗ、 分析泵速 ５ ０ ｒ ｐ ｍ、 冲洗 ２ ． １溶解 体 系的选 择 泵速 １ ０ ０ ｒ ｐ ｍ、 分析 最 大 积分 时 间 ３ ０ ｓ 、 辅 助 气 流 量 本文研 究 了 Ｈ Ｎ Ｏ ３ 一 Ｈ ２ Ｓ Ｏ ４ 、 ＨＮ Ｏ ３ 一 Ｈ Ｃ Ｉ Ｏ ４ 、 ＨＮ Ｏ ３ 一 １ ． ０ Ｌ ／ ｍｉ ｎ 、冷 却 气 流量 １ ５ ｍ ｌ ／ ｍｉ ｎ 、垂 直 观 测 高 度 Ｈ： ０ ： 三 种 消化 体 系 对待 测 元 素 的影 响 ， 结 果显 示 ， １ ２ ． ０ ｍｍ、 光室温度 ３ ８ ． ０ ℃、 检测器 温度一 ４ ７ ． ２ ℃。 高 它 们 都 能 很 好 地 破 坏 有 机 质 ，使 试 样 溶 液 清亮 ． 纯 氩气 （ 纯 度 大于 ９ ９ ． ９ ９ ５ ％） 。 ＨＮ Ｏ ３ 一Ｈ２ Ｓ Ｏ ４ 体 系 与 钙 、铅 生 成 难 溶 物 ， Ｈ Ｎ Ｏ ， 一 １ ． ２主 要试 剂 ＨＣ Ｉ Ｏ 体 系 能 造 成 铬 的损 失 ， Ｈ Ｎ Ｏ ， 一Ｈ ０ ： 体 系 能 过 氧化 氢 （ Ａ Ｒ） 洛 阳市 化 学试 剂厂 避 免 它们 给待 测元 素带 来 的影 响 ， 因此 ， 本 方 法选 硝酸（ Ａ Ｒ） 洛 阳市 化 学试 剂厂 用 ＨＮ Ｏ ３ 一Ｈ ２ ０ ： 消化体 系 。 １ ． ３试 验 方法 ２ ． ２分 析谱 线 的确 定 １ ． ３ ． １试 样 采 集与 处理 每 种待 测元 素都 有 多条 分析 谱线 。 参 考仪 器 中 用 不锈 钢剪 刀从 儿 童头 发 跟 （ 距 头皮 约 ０ ． ２ ～
电感耦合等离子体质谱法测定所研究反应产物中的微量元素
电感耦合等离子体质谱法测定所研究反应产物中的微量元素陈茂源（苏州市华测检测技术有限公司，江苏 苏州 ２１５５５）摘 要：在这项工作中，建立了ＩＣＰ－ＭＳ方法（微波消解－电感耦合等离子体质谱法）测定水产品中的痕量元素。
用ＨＮＯ３－ＨＣｌ－Ｈ２Ｏ系统消化样品，然后添加金标准溶液以除去系统中的Ｈｇ储存。
Ｃｏ／ｏｒｓ混合模式电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）用于测定水产品中的２８种微量元素锂、铍、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、锶、钼、银、镉、锡、锑、碲、钡、汞、铊、铅、铀。
回收率为８５．３％～１１０％，标准偏差小于１０％。
２８个项目的检出限为０．００１～０．０２２ｍｇ ｋｇ－１。
该方法适用于在实验室水产品中同时实施２８个跟踪设备。
关键词：电感耦合等离子体质谱法；微量元素；反应池中图分类号： 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２１）０８－０１４２－３Determination of trace elements in the reaction products studied by inductively coupled plasma mass spectrometryCHEN Mao-yuan（Ｃｅｎｔｒｅ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（Ｓｕｚｈｏｕ） Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ．， ＬＴＤ，Ｓｕｚｈｏｕ ２１５５５，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｔｈｉｓ ｗｏｒｋ， ＩＣＰ－ＭＳ （ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ） ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ａｑｕａｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔｓ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｂｙ ＨＮＯ３ ＨＣｌ Ｈ２Ｏ ｓｙｓｔｅｍ， ａｎｄ ｔｈｅｎ ｇｏｌｄ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗａｓ ａｄｄｅｄ ｔｏ ｒｅｍｏｖｅ Ｈｇ ｓｔｏｒａｇｅ ｉｎ ｔｈｅ ｓｙｓｔｅｍ． Ｃｏ ／ ｏｒｓ ｍｉｘｅｄ ｍｏｄｅ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＩＣＰ－ＭＳ） ｉｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ２８ ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ａｑｕａｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔｓ， ｓｕｃｈ ａｓ ｌｉｔｈｉｕｍ， ｂｅｒｙｌｌｉｕｍ， ａｌｕｍｉｎｕｍ， ｔｉｔａｎｉｕｍ， ｖａｎａｄｉｕｍ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｍａｎｇａｎｅｓｅ， ｉｒｏｎ， ｃｏｂａｌｔ， ｎｉｃｋｅｌ， ｃｏｐｐｅｒ， ｚｉｎｃ， ｇａｌｌｉｕｍ， ａｒｓｅｎｉｃ， ｓｅｌｅｎｉｕｍ， ｓｔｒｏｎｔｉｕｍ， ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ， ｓｉｌｖｅｒ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｔｉｎ， ａｎｔｉｍｏｎｙ， ｔｅｌｌｕｒｉｕｍ， ｂａｒｉｕｍ， ｍｅｒｃｕｒｙ， ｔｈａｌｌｉｕｍ， ｌｅａｄ ａｎｄ ｕｒａｎｉｕｍ． Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｉｓ ８５．３％￣１１０％， ａｎｄ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｉｓ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ １０％． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ２８ ｐｒｏｊｅｃｔｓ ｉｓ ０．００１－０．０２２ ｍｇ ｋｇ－１． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ２８ ｔｒａｃｋｉｎｇ ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ ｉｎ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ａｑｕａｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔｓ．Keywords: ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ； ｒｅａｃｔｉｏｎ ｐｏｏｌ测定水生生物样品中微量元素的国家标准很多，文献报道也很多。
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定菊花中多种微量元素的研究
样品 测 定 菊 花 中锌 、 、 、 、 元 素 ， 相 应 的 铁 锰 铜 镁 其
Ｒ Ｄ均 小于 ５ 。 Ｓ ％
２ ２ 方 法 检 出 限 ．
通 过 谱线 扫描 选择 分 析线 ， 制标 准 曲线 后 ， 绘 用 空 白溶液 重复 测定 ｌ ， ３倍 标 准偏 差 所 对 应 的 ０次 取 浓度 为各 元 素的测 出限（ 见表 １ 。 ）
维普资讯
工 ・验Ｔｈｌ ＆ｅｉ｝ 艺试 ｛ ｃｏ ｙ Ｔｔ ｅｎ ｇ ｓｇ ｏ ｎ
２２ 第１ ＿ Ｅ ０年 期 雹圃 ０
电感 耦合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 同时测 定
菊 花 中多种微量元 素 的研究
张 萍
（ 湖南建 材高等专 科学 校 ， 阳 ４ １０ ） 衡 ２ ０ ８
时取下冷 却 ， 转移 至 ２ Ｌ容 量 瓶 中定 容 ， 匀 ， ５ｍ 摇 待
用。
Ｉ 塞 壑 Ｉ 堕坌
１ １ 试 剂 及 标 准 溶 液
ｌ 鳖 皇 ｌ 星 盟
２ １ 样 品处 理 方 法 的 选 择 ．
试验 了干 灰 化法 、 酸 ＋高氯 酸 法 、 酸 ＋硫 酸 硝 硝 ＋高 氯酸 ＋氢 氟酸法 、 酸 ＋过 氧 化氢 法 、 化 ＋碱 硫 灰
一
３９ ％ 该 法 准 确 、 速 、 快 简便 ， 用 于菊 花 样 品 的测 定 果 满 意 应 结
关键词
１Ｐ Ｅ 菊花 Ｃ —Ａ Ｓ
锌
铁
锰
铜
镁
食 品 中含 有 多种人 体 所必 需 的微量 金 属 元素 及 有害金属元 素 ， 一般 多 采 用吸 光 光度 法 、 子 吸收 光 原 谱法、 离子 色 谱法 及 电化 学 法 ～ 。ＩＰ一＿ Ｓ法具 Ｃ ４ Ｋ 有灵 敏度高 、 干扰 少 、 性 范 围宽 和 同时测 定 或 顺序 线 测 定多 元素等优 点 ， 广泛地 应用于各个 行业 中 。 菊 花 中富含 多种 对人体 健康很有 益 的微 量元 素 ， 从 人们 的健康角 度 出发 ， 研究菊 花 中微 量元 素含量 的 测定极 为重 要 ， 花 中多 元 素 的测定 已有 报 导 菊 ・ ， 但关 于菊花 中锌 、 、 、 、 的测 定 目前 国 内尚报 铁 锰 铜 镁 导 不多 。本 文采用 硝 酸 ＋高氯 酸 消解 试样 ， ＩＰ 用 Ｃ— Ａ Ｓ同时测定菊 花 中的锌 铁锰 铜镁 ５种 微 量 金 属元 Ｅ 素 ， 到 了满 意 的结果 得
微波消解￣电感耦合等离子体质谱法测定血液中３０ 种微量元素
体质谱法测定全血中 ３０ 种微量元素的方法ꎬ实现全
血中多种微量元素的简单、高效测定. 该方法具有
检出限低、线性范围宽的特点. 血液样品通过微波
分析测试中心) ꎬ多元素标准溶液 ( Ａｌ、 Ａｓ、 Ｂａ、 Ｂｅ、
Ｎｉ、Ｐｂ、 Ｓｂ、 Ｓｅ、 Ｓｎ、 Ｓｒ、 Ｔｌ、 Ｖ、 Ｚｎꎬ １００ μｇ / ｍＬꎬ ２０％
ｗｈｏｌｅ ｂｌｏｏｄ.
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎꎻ ＩＣＰ￣ＭＳꎻ ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓꎻ ｗｈｏｌｅ ｂｌｏｏｄ
微量元素对于维持人体的正常生长发育必不可
消解方法进行前处理后采用电感耦合等离子体质谱
. 其中血液中微
效简便的前处理方法、检测新方法、新技术提供理论
品由甘肃省妇幼保健院临床医学研究所提供.
１. ２ ＩＣＰ￣ＭＳ 工作条件
蠕动泵转速:４０.０ ｒ / ｍｉｎꎻ辅助气:氩气ꎬ纯度大
于 ９９.９９９％ꎬ流量为 ０.８ Ｌ / ｍｉｎꎻ雾化气:氩气ꎬ流量
为 １.０ Ｌ / ｍｉｎꎻ冷却气:氩气ꎬ流量为 １４.０ Ｌ / ｍｉｎꎻ采
ＨＵＯ Ｔｉｎｇ １ ꎬ ＭＡＯ Ｂａｏ￣ｈｏｎｇ ２ ꎬ ＬＩ Ｙａ￣ｌｉ １ ꎬ ＲＥＮ Ｗｅｉ １
(１. Ｉｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎａｌ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｓｈａｒｅｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ ａｎｄ Ｆａｃｉｌｉｔｉｅｓ ｏｆ Ｌａｎｚｈｏｕ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｈｙｓｉｃｓꎬ
第 ２８ 卷第 ２ 期
分析测试技术与仪器
２０２２年６月
ＡＮＡＬＹＳＩＳ ＡＮＤ ＴＥＳＴＩＮＧ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＡＮＤ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ
Ｖｏｌｕｍｅ ２８ Ｎｕｍｂｅｒ ２
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定高纯钼中多种痕量元素
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ — 。 ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ Ｍｏ ｌ ｙ ｂ ｄ ｅ ｎ ｕ ｍ ｂ ｙ Ｉ ｎｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ
Ｃｏ ｕ ｐ ｌ ｅ ｄ Ｐｌ ａ ｓ ｍａ Ｏｐｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅｍ ｉ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
Ｖｏ １ ． ７ ，ＮＯ ． ４
８ ４， ～８ ８
电感耦 合 等 离子 体 发 射 光 谱 （ Ｉ Ｃ Ｐ — ＯＥ Ｓ ） 法 同时 测 定 高 纯钼 中 多种痕 量 元素
Ｃ ｈ
● ｌ
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ｅ
Ｓ
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曾 浩
庞 欣 。 王伟 华 。 陆灵 芝
ｅ
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Ｏ Ｕ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏｎ ｏ ｆ Ｃｏ， Ｃｕ， Ｆｅ， Ｍ ｇ， Ｍ ｎ， Ｗ ， Ｚｒ ｉ ｎ ｍｏｌ ｙ ｂｄ ｅ ｎｕ ｍ ｂｙ Ｉ ＣＰ— ＯＥＳ ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ． Ｔｈｅ ｓ ａ ｍｐｌ ｅ ｄｉ ｓ ｓ ｏｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ａ ｎ ｄ ｔ ｈｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ａ １ ｌ ｉ ｎｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎｅ ｄ ． Ｔｈ ｅ ｍａ ｔ ｒ ｉ ｘ ｍａ ｔ ｃ ｈｉ ｎ ｇ ｗａ ｓ ｕｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｅ ｌ ｉ ｍｉ ｎａ ｔ ｅ ｔ ｈｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈｅ ｂａ ｓ ｅ ｏｆ ｍｏｌ ｙ ｂｄ ｅ ｎ ｕｍ ｏ ｎ ｔ ｈｅ ｓ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ． Ｔｈｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖｅ
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水中钡、铍、硼、钒、钻、钦、钼7种微量元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水中钡、铍、硼、钒、
钻、钦、钼7种微量元素
袁挺侠
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2011(027)001
【摘要】用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水中Ba、Be、B、V、Co、Ti、Mo 7种元素含量,具有测定方法简便、快速、准确、精密度高、数据可靠等特点.【总页数】3页(P32-34)
【作者】袁挺侠
【作者单位】西安市环境监测站,陕西,西安,710054
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水和废水中钡、铍、钴、钒 [J], 陈妍妍;刘军;任兰;杜青
2.ICP-MS法同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种
金属元素 [J], 马伟;陈珂
3.电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水中的15种重金属元素(铜锌铅镉镍铁锰钡铍钴钼钒钛锑硼) [J], 王潮
4.电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定污水中硼、铍和锑 [J], 赵正华;蒋丹萍
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电感耦合等离子体发射光谱法测定木蝴蝶中8种微量元素
木蝴蝶(Oroxylum indicum (L.)Ven)属紫葳科,又名千层纸、玉蝴蝶等,目前尚无人工栽培报道,资源均为野生。
在高温高湿条件下生存率较高,主要分布于广西、福建、海南、台湾、广东、云南等热带地区[1]。
木蝴蝶被记载于《滇南本草》,具有良好的药用价值,《中国药典》2010年版[2]将其收入。
木蝴蝶中含有黄酮类、环己醇类、黄芩苷元和有机酸类化合物,具有镇痛、抗菌、抗炎、限制肿瘤细胞大量繁殖等药理功效。
当前,中药中微量元素含量的测定方法主要有原子吸收光谱(AAS)法、原子荧光光谱(AFS)法、电化学分析法、X射线分析法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等,而原子吸收光谱法和电ICP-AES是中药中微量元素分析的主要方法,而ICP-AES法一次可同时检测多种微量元素,且检测灵敏度高、快速、精确,该实验利用湿法消解ICP-AES法对木蝴蝶中的8种微量元素[3]进行了测定。
1 材料、仪器与试剂1.1 材料木蝴蝶购,市售,产地分别为江西和福建。
1.2 试剂多元素标准试液SGB-YYA23001I,购于上海市计量测试技术研究院,硝酸,优级纯,其它试剂均为分析纯(上海试剂一厂)。
1.3 仪器KYDL-1电炉(北京同德创业科技有限公司), ZK-30真空干燥箱(天津明克斯仪器厂),Optima8000V 型原子发射光谱仪(美国Perkin Elmer 公司)。
2 实验方法2.1 木蝴蝶样品的处理取木蝴蝶样品,至于烘箱中,温度调至90℃烘干5m,打成粉末。
分别精确称取0.5g置于坩埚中,加10mL浓硝酸,加热升温,消解,再将消解后的溶液转移到200mL的容量瓶,定容,摇匀后待测,同时做空白试验。
2.2 标准溶液的配制用5%硝酸逐级稀释100 g ·mL -1标准溶液配制成含As、Ni、Cu、Zn、Al、Fe、Mn的溶液浓度分别为1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 g ·mL -1标准溶液,用于ICP- AES法测定。
电感耦合等离子体发射光谱法测定锑精矿中多种微量元素
电感耦合等离子体发射光谱法测定锑精矿中多种微量元素袁爱萍;汪静玲;覃然;唐艳霞;黄玉龙【摘要】建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑精矿中10种微量元素Zn、Cd、Pb、Si、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu、Ag的快速定量分析方法.探讨了锑精矿的溶样方法,发现采用氢溴酸挥锑后用浓酸溶解样品,稳定性较好.优化了仪器参数条件,对样品中各元素做加标回收试验.与原子吸收光谱法测定比较,方法检出限低,精密度(RSD,n=11)均小于6%,回收率为89.4%～108.0%,能满足进出口对锑精矿中杂质元素的检测要求.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)004【总页数】3页(P316-318)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;微量元素;锑精矿【作者】袁爱萍;汪静玲;覃然;唐艳霞;黄玉龙【作者单位】广西出入境检验检疫局,广西,南宁,530028;广西出入境检验检疫局,广西,南宁,530028;广西出入境检验检疫局,广西,南宁,530028;广西出入境检验检疫局,广西,南宁,530028;广西出入境检验检疫局,广西,南宁,530028【正文语种】中文【中图分类】O657.31近年来，我国从俄罗斯等国大量进口锑精矿，以满足国内生产的不足。
锑精矿中含有的有毒有害元素对人体健康和环境构成危害，为严防有毒有害物质的进入，有必要建立准确、灵敏、快速简便的检测方法，为外贸的便捷通关提供技术保障。
目前锑精矿化学分析国标[1]中对锑精矿中As、Pb、Zn、Se、Hg、S、Au的检验方法作了规定，每种方法仅能检测一种元素，有学者对以锑为基体的矿物中微量元素进行过研究[2-11]，这些方法或手续繁琐，分析时间长，且使用有毒试剂，或可同时测定元素不多。
为尽快与实际工作要求相接轨，有必要研究和建立锑精矿中多种微量元素的快速、定量、连续分析方法。
本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑精矿中10种微量元素Zn、Cd、Pb、Si、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu、Ag，方法具有可同时测定的元素多、全分析的时间短、分析成本低的优点，同时避免了使用有毒有害试剂，检出限能满足日常检测要求。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定头发中的微量元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定头发中的微量元素张伟娜;周明江;李云辉【摘要】The method was established for the determination of five trace elements including Ca,Fe,Cu,Zn and Pb in human hair by inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES). The optimal analysis spectral lines were selected and the standard curves were established for every element in this method,the correlation coefficients r were larger than 0. 999. The method had low detection limits,and the recoveries of the elements were in the range of 94. 6% ~ 103. 1% . The method had good precision and the RSD(n = 5)in the range of 0. 65% ~ 1. 52% . The accuracy of the method was confirmed by the analysis of certified standard reference materials and the results showed the proposed method was accurate and reliable.%建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）测定人发中 Ca、Fe、Cu、Zn、Pb 五种微量元素含量的分析方法.选择了最优的分析谱线，对每种元素建立了标准曲线，相关系数 r 均大于0.999，且每种元素的检出限都很低，样品的加标回收率为94.6％~103.1％，精密度好，5种元素的相对标准偏差（RSD，n =5）在0.65％~1.52％之间，用国家标准参考物质进行方法的准确度校正，结果准确可靠.【期刊名称】《吉林师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P125-127,131)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES);头发;微量元素【作者】张伟娜;周明江;李云辉【作者单位】吉林师范大学化学学院，吉林四平 136000;吉林师范大学化学学院，吉林四平 136000;长春理工大学化学与环境工程学院，吉林长春 130022【正文语种】中文【中图分类】O657众所周知，微量元素已成为维持和促进人体整个生命进程中营养健康和新陈代谢整不可或缺和替代的生命元素，人体中某种微量元素的过量或者摄取不足，必将会引起身体某些部位的不适，甚至还会由此引起某种疾病[1,2]．例如：Ca元素大量存在于牙齿和骨骼中，是人体内含量最多的金属元素，缺钙就会导致骨骼疏松、O型腿等症状．Ca更是影响人脑神经元正常代谢的重要元素，充足的Ca会抑制神经元的兴奋，使人保持冷静；缺钙会使神经的兴奋失调，容易引起注意力的不集中，对刺激敏感等现象[3]．Fe大量储存在血红蛋白、肌红蛋白和线粒体中，参与氧的运输和能量的释放，摄取过多会引起呕吐腹泻，中毒甚至死亡，偏低会引起贫血、传染病等[4]．Zn大量储存在锌离子激活酶和锌金属酶中，缺锌会导致侏儒症，皮肤病和发育不良的现象；而Cu则是合成大量酶的主要成分，影响和调节体内铁的吸收和代谢，参与造血过程[5]．因此，铜和锌已成为大量酶的主要活动中心．近年来，我国许多医疗单位和营养机构已经把测量人体中的Ca、Fe、Cu、Zn、Pb等微量元素的含量作为衡量人体微量元素的一个标准．头发是人体微量元素储存和代谢的主要途径，它具有性质稳定、采样容易、易于保存、方便运输等优点[6]．因此它被诊断为一种理想的活体材料，其生长和脱落都可以反映出人体某些身体器官的代谢机能．这些器官的健康状况和机体功能都与人体中微量元素含量的多少有莫大关系．而体内的微量元素代谢时主要将其储存在头发中，通过剪发的方法就可以把微量元素彻底排出体外．因此对头发中的微量元素进行检测，可以较为准确的了解人体内微量元素的含量及其种类．已有研究表明，头发可以作为环境污染的指示器，微量元素的含量一方面反映了人体的营养健康，另一方面也反映了机体受到环境污染危害的程度[7]．如空气中万一长时间暴露过多的Pb、Cu、Zn等重金属元素，人和动物就会中毒，健康和安全就会受到影响和威胁[8]．目前，可同时检测头发中多种微量或痕量元素简便、准确的仪器分析方法有两种，一种是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，另一种就是电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)[9]．这两种方法都可以同时测定多种元素，并且具有分析速度快、分析精密度好和准确度高、测定范围广、检出限低及基体效应小等优点．因此这两种方法已被广泛地应用于金属分析、环境检测、医药卫生、地质、化工、食品安全等分析领域[10]．而本文将使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)，建立一个检测人体头发中微量元素含量的分析实验，并对采集的样品进行分析检测．此实验方法选择性好、方法简单，为进一步研究人体健康和营养状况提供医学价值．ICP-OES光谱分析仪(ICAP 6000 Series 型)，条件优化参数见表1；玻璃同心雾化器；旋流雾化室；分析天平；烧杯；容量瓶；干燥箱；电热器．优级纯硝酸；BVⅢ级硝酸；优级纯盐酸；BVⅢ级盐酸；浓度为1 g/L的铁、铜、钙、锌、铅储备液；二次去离子水；超纯水．实验室中所用的不同浓度的标准溶液，都是采用储备液逐级稀释得到的．实验中所用到的容器全部采用10% 硝酸溶液浸泡后，再用二次去离子清洗干净，并烘干备用．在距离枕部头皮1 cm处用塑料剪刀剪取头发样品，剪去发梢后，采用中性洗发水浸泡头发样品30分钟后轻轻揉洗，然后再用用热蒸馏水和二次去离子水清洗干净，最后把清洗干净的发样放到无尘烘箱内以80℃恒温干燥，干燥后，保存在塑料袋中．采用电子天平精确称取0.2000 g干燥发样，并将其放到50 mL烧杯中，加入5 mL BVⅢ级硝酸，然后立即盖上表面皿．放置过夜后置于60℃左右的电热板上低温消化，待红棕色的气体蒸发完全以及发样完全溶解后，取下冷却，然后把全部溶解的样品转移到25 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线以备用．通过对Ca、Fe、Cu、Zn、Pb五种元素的检测，发现每种元素都有很多条分析谱线．分别对每一条分析谱线进行测定，并对每条谱线的测定结果及谱图进行分析，根据各元素分析线的信背比及受干扰情况的分析结果，把背景小、信背比高和无干扰的谱线选出来，作为各元素的分析线，如表1所示．准确配制浓度为0、0.5、5、10、20 mg/L的各元素的标准溶液，按照表1参数优化仪器条件，测定各元素的谱线强度与不同浓度的关系，得到了5种待测元素的线性方程(C代表元素浓度，Y代表谱线强度)，见表2．对HNO3空白溶液平行测定11次，将以3倍的空白溶液的标准偏差(3σ，σ为对空白进行11次检测的标准偏差)所对应的浓度作为方法的检出限．各待测元素的检出限见表2．为了检验方法的精密度，对浓度为10 mg/L的5种元素的标准混合液平行测定5次，计算出各元素的相对标准偏差(RSD)见表2．从表2中测得的数据可知，五种元素的检出限在0.003 mg/L～0.006 mg/L之间，相对标准偏差(n=5)在0.65%～1.52%之间，精密度好，满足分析需求．本实验对国家标准发样(GBW07601)中的铁、钙、铜、锌、铅五种元素进行了检测，并将检测值与推荐值进行比较，见表3．比较发现，检测值与推荐值相符，证明实验的准确性好．本实验对所采集的成人头发样品中的五种元素进行了检测，并进行加标回收实验，见表4．将检测值与正常值范围(见表5)对比发现，待测试样中钙、铜和铅3种元素的含量在正常值范围内，但接近下限．而锌低于参考值；铁略高于参考值．本实验建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定头发中微量元素的分析方法，同时测定了头发中的五种微量元素，方法简单，干扰小，准确度高．试验中尽可能的消除光谱和背景干扰，选择最优的分析线信号进行分析检测．通过把待测试样标准溶液的检测值和加标回收实验测量值分别与国家参考标准进行对比分析发现，该样品中钙、铜两种元素含量虽然在正常值范围内，但是含量偏低，该样品所有者需适当增加钙和铜的营养吸收；而锌的含量却低于参考标准范围，样品所有者机体有缺锌现象，需要及时补锌；铁和铅含量符合正常标准，保持现状即可．correlation coefficients r were larger than 0.999.The method had low detection limits,and the recoveries of the elements were in the range of 94.6%～103.1%.The method had good precision and the RSD(n=5) in the range of 0.65%～1.52%.The accuracy of the method was confirmed by the analysis of certified standard reference materials and the results showed the proposed method was accurate and reliable.【相关文献】[1]周小勇,程发良,宁满霞.ICP-AES法测定慢性乙肝患者头发中生命元素[J].光谱学与光谱分析,2000,20(3):361～363.[2]周云,邢斌.利用ICP-AES分析头发和指甲中微量元素快速评估学生的健康状况[J].微量元素与健康研究,2008,25(5):13～15.[3]韩春雨,李雅静.微量元素与人体健康[J].广东化工,2013,40(15):88～91.[4]何燕,周国华,王学求.从微量元素与人体健康关系得到的启示[J].物探与化探,2008,32(1):73～77.[5]牛芸民,杨天林.若干重要微量元素的生物化学功能及其与人体健康的关系[J].微量元素与健康研究,2014,31(2):82～84.[6]张全超,王伟,等.新疆汉晋时期古尸人发中多元素ICP-AES法的同时测定[J].吉林大学学报(理学版),2010,48(4):704～706.[7]王蓉珍,郭捷,秦素兰.ICP-AES法同时测定人发中9种元素含量[J].广东微量元素科学,1999,6(10):44～45.[8]S.Akkus,T.Bal,N.M.Karaaslan,E.Yaman,E.Kilinc,M.Yaman.Fractionation of Ni,Cr and Cu from Soil by Sequential Extraction Procedure and Determination by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry[J].Clean-Soil,Air,Water,2013,41(12):1229～1234. [9]m,E.D.Salin.Direct multielement determination of human hair by induction-heating electrothermal vaporization with ICP-MS[J].Journal of Analytical Atomic Spectrometry,2007,22:1430～1433.[10]刘玲,李红霞.电感耦合等离子体原子发射光谱应用研究进展[J].现代企业教育,2012,23:303～306.。
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第２卷， ２ ８ 第 期 ２００ ８年 ２月
光
谱
学
பைடு நூலகம்
与
光
谱
分
析
Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ｎ ｅ ｔａ ａ ｙ ｉ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓｐ ｃ ｒ ｌＡｎ ｌｓ ｓ
Ｖｏ ． ８ Ｎｏ ２ ｐ ４ ６４ ０ １２ ， ． ， ｐ３ —４ Ｆ ｂ ｕ ｒ ，２ ０ ｅｒａｙ ０ ８
文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ００ ９ （０ ８ ０ —４ ６０ １ ０—５ ３ ２ ０ ） ２０ ３—５
中 图分 类 号 ： ５． ０６ ７ ３
中含有 多种人体所必需的微量元素 ， 探索 中药 中微量元素在
引 言
生脉散又名生脉饮 ， 是中医益气养 阴的著名古方 ， 于 源 金元时期 张元 素所著《 医学起源 》］ ［ 。在经典 配方 中，生脉散 １ 由人参 １ 、 麦冬 ２ 、 ｇ 五味子 １ ｇ ｇ三味药组成『 。 ２ 人参 的主要 Ｊ 成分有人参皂甙 、 葡萄糖 、 阿拉伯糖 、天冬 氨酸 、 氨酸 、 谷 丙 氨酸 、 苏氨酸 、 赖氨酸 以及多种 为人 体必需 的微量元 素 ；麦 冬主要有效成 分有 皂甙 、麦冬多糖 、高异黄 酮、氨基 酸 以及 多种微量元素 ； 五味子的主要 成分有有机酸 、多糖、木脂素 、 亚油酸以及多种微 量元 素。由此可见 ，微量元素 是生脉散 的
作者简介： 李铭芳， ， ９ ３ 女 １７ 年生 ， 江西农业大学理学 院副教授
＊ 通讯联 系人
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第 ２期
光谱 学与光 谱分 析
４７ ３
１ ２ 试剂和标准溶液 ． 铁、铜 、 、锌 、钡 、锶 、硼 、 、铬 、 、铅 、砷 、钠 、 锰 镉 硒 钙和镁标 准溶液 ：由美国 Ｐ Ｅ公 司提供 的 多元 素混合标 准储 备液 ， 各离子浓度 为 １０ｇ・Ｌ ，ＨＣＯ４ 优级 纯 ） ． Ｉ （ ，ＨＮＯ。
情况 。 实验表 明人参 、 麦冬 、 五味子生药材及水煎液经硝酸一 高氯 酸体 系消化 ， 品消解完全 ， 以满足 Ｉ Ｐ 样 可 Ｃ＿ ＡＥ Ｓ检测的要求 。结果的相对标准偏差为 ０ ７ ～５９ ， ．０ ． 加标 回收率为 ９ ． ～ １２ ４ ，各种微量元素 ５２ １． 的溶 出率 以西洋参 、 麦冬 、五味子 为复方药 的共煎液 中溶出率较高 ， 从而进一步证实 了生脉散该复方药的合 理性 。文章为药剂学研究提 出了一个简便 、 准确和可行 的研究方法的同时 ， 也对 中药复方 的合理性进行 了考 察， 为其临床疗效研究提供 了有效依据 。 关键词 电感耦合等离子体原 子发射光谱 ；生脉散 ； 微量元素 ； 出率 溶
电感耦 合等 离子体 原 子发 射 光谱 测定 生脉 散 中 多种 微 量元 素
李铭芳 ，柳 英霞 ，万益群
１ ．南 昌 大 学 分 析测 试 中心 ，江 西 南 昌 ３０ ４ ３０ ７ ２ ．江 西 农 业 大 学 理学 院 ，江 西 南 昌 ３ ０ ４ ３０５
摘
要
采用 Ｉ ＰＡＥ Ｃ － Ｓ法测定生脉散 中多种微量元素 ，考查不 同品种人参 的煎煮液 中多种微量 元素的溶 出
１ 实验部分
１ １ 仪 器 及 工 作 条件 ． Ｏｐｉ －３ ０ ｔ ５ ０ＤＶ型等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 （ 国 Ｐ ｍａ 美 Ｅ公
中药的药用效 果可能是若干种组分 的协 同作用 ， 研究 中
药 中化学成分与临床疗效 的关联性对于揭示中药治病机理具
有重要意义 。 微量元素是 构成机体 内各种酶 、激素 、维生 素 等物质的重要部分 ， 参与体 内各种生化 反应 ， 有高度 的生 具 物活性 ， 对维护机体正常代谢及生命 活动至关 重要＿ 。中药 ３ Ｊ
司） 等离子体 系统 ： 离子 体侧 向一 向双 观测系统 ；光学 ； 等 轴 系统 ：中阶梯光栅双光路 二维 色散分光 系统 ；分辨 率 ０ ０ ６ ． ０
ｎ ２ ０ｎｎ ） ｍ（０ Ｉ 处 ；工 作 方 式 ；光 谱 直 读 ， 序 多 元 素 同 时 测 顺
定； 雾化系统 ： 正交雾化器 。 仪器工作参数如表 １ 所示 。
和五 味子药材各 １０ ００ｇ于 ５ ． ０ ０ｍＬ烧杯 中，以待消化 。 （） Ｂ 生脉散 分煎组 ： 准确称取西洋参 ４ ０ ００ｇ 加水 ４ Ｌ， ． ０ ， ０ｍ 先浸泡 ３ ｉ，再煎煮 ６ ｉ ， ０ｒ ｎ ａ ０ｍ ｎ 离心得西 洋参煎液 ；按 同样 的方 法制得 红参 、麦冬和五 味子煎液 。将西 洋参 、红参 、麦 冬 、五味子煎煮液分别浓缩得煎液浸膏。 （ ） 同品种人参共煎组 ：准确称 取 ４ ０ ００ｇ药 材 （ Ｃ不 ．０ 人 参 、麦冬 和五味子按照 １： ２：１ 比称样 ） 配 ，混匀后 加水 ４ Ｏ
主 要 功 效 成 分 之一 。
治病方 面的作用很有必要『 。目前 ， ４ ］ 人们 对 中药材 中的微量
元 素的吸收通常是 以中药水煎剂的形式 ， 煎剂 是中医传统 水
剂 型， 其临床疗效显 著『 。本文选 择经 典名 方生脉 散 ，对不 ５ ］ 同品种人参 的煎 煮液 中微 量元 素进行 了测 定并 比较 了溶 出 率 ，以进一 步证 明此 药方 的合理性 ，以便 更好 的开发利用生 脉散 的药用价值 。本文建立 的方法 为今后深 入研究生脉散 中 微 量元 素与 临床效果相关性打下 了一定的基础 。
Ｔａ ｌ Ｏｐ ｒ ｉ ａ ａ ｅｅ ｆ ｉ ｔ ｍｎ ｎｔ ｂｅ１ ｅ ａｔｎｇ ｐ ｒ ｍ ｔ ｒｏ ｎｓｒ ｅ
收 稿 日期 ：２ ０一Ｏ２ 。 订 日期 ： ０ ７０ —８ ０ ６ｌ一８ 修 ２ ０ —１２
基 金 项 目 ：国 家 自然 科 学 基 金 项 目（０ ６ ０ ５ ，江西 省 自然 科 学 基 金 项 目 （４ ０ ３ ） ２４２０ ） ０ ２ ０ ９ 和南 昌 大 学 食 品科 学 教 育 部 重 点 实 验 室 开 放 基 金 项 目 （ ０ ４８ 资 助 ２ ００ ）