穿心莲内酯的提取与精制
穿心莲中穿心莲内酯的提取
穿心莲中穿心莲内酯的提取摘要:从药用植物穿心莲中提取穿心莲内酯。
150克穿心莲粗粉甲醇回流提取,水沉去杂质,二氯甲烷脱酯,活性碳脱色,结晶得穿心莲内酯精品1.5克,收率为1%,其含量为98.5%。
关键词:穿心莲;穿心莲内酯;提取工艺Abstract:Withdraws the Andrographis Paniculta lactone from themedicinal plant Andrographis Paniculta.Uses the methyl alcoholbackflow to withdraw,the water sinks ,the methylenechloride escapes the ester,the activated carbon decolorizes,thecrystallization results in the Andrographis Paniculta lactonehigh-quality goods 1.5 grams,the returns-ratio is 1%, its content is98.5%.Key word:Common Andrographis Herb ,Andrographolide ,Extract method1.前言穿心莲为爵床科穿心莲属植物,药用叶或全草,秋初茎叶盛时采割,晒干。
在中药里归为凉性药物。
穿心莲在亚洲,几个世纪以前就用于治疗胃肠道和呼吸道感染、发热、疱疹、咽喉痛和各种细菌性感染。
在中医里,穿心莲是一种治疗感冒的重要草药,它用于退热、驱毒[1]。
穿心莲不仅能抑HIV-1,还能抑制HIV-1对细胞的毒性和在细胞间的传播,从多途径抑制HIV-1,因而能防止HIV-1抗药性突变的形成。
穿心莲价格低廉,且经过修饰的穿心莲内酯衍生物具有更强的抗HIV-1活性[2]。
因而穿心莲及其衍生物用于艾滋病的治疗具有广阔的前景。
穿心莲内酯的提取分离鉴别与
穿心莲内酯的提取分离鉴别与亚硫酸氢钠加成物的制备穿心莲系爵床科植物穿心莲Andrographis Paniculata (Burm.f.)Ness的全草。
主产于我国南方各省,具清热解毒、抗菌消炎、消肿止痛功能,用于治疗急性菌痢、肠胃炎,感冒发热、咽喉炎、尿路感染等。
穿心莲中含有多种苦味素,属二萜类化合物,主要为穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯等,前二者是穿心莲抗菌消炎的主要有效成分。
据报道,穿心莲内酯能抑制肺炎球菌、甲链球菌及卡那球菌。
对细菌性痢疾,上呼吸道感染、扁桃体炎等有显著疗效。
临床上将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物、丁二酸半酯的钾盐或磺酸钠衍生物,以增加它们在水中的溶解度,用于制备浓度较高的注射剂,提高疗效。
一、实验目的:1.掌握从穿心莲中提取分离穿心莲内酯的原理和操作方法;2.熟悉去除叶绿素的方法;3.熟悉α,β-不饱和内酯类成分的识别反应与薄层鉴定;4.了解穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物的制备。
二、仪器与试药(一)仪器RE-52旋转蒸发仪 SHB-循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅超声提取器玻璃仪器气流烘干器圆底烧瓶(50mL) ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱移液管(10mL、5mL)(二)试药穿心莲叶粗粉 80%乙醇活性炭氯仿 95%乙醇中性氧化铝柱无水乙醇中性氧化铝色谱柱(1.8 cm×28 cm)蒸发皿硅胶H-CMC-Na板正丁醇穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯及新穿心莲内酯对照品亚硫酸氢钠异羟肟酸铁盐酸羟胺氢氧化钾盐酸三氯化铁试液亚硝酰铁氰化钠氢氧化钠三、穿心莲中主要的有效成分:表8-1 黄芩中主要成分的物理性质此外,穿心莲还含有高穿心莲内酯、穿心莲烷、甾醇类、黄酮类、甾体皂苷、糖类、叶绿素和缩合鞣质等。
穿心莲内酯 新穿心莲内酯 脱氧穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯四、实验原理:1.穿心莲中的内酯类成分易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂,故利用此性质选用乙醇提取;2.穿心莲中含有大量叶绿素,可用活性炭脱色法除去叶绿素杂质;3.利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在氯仿中溶解度不同,初步将二者分离;4.利用穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯及新穿心莲内酯结构上的差异,而造成的极性不同,用氧化铝柱分离;5.将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物以增加其在水中的溶解度,用于制备注射剂。
穿心莲内酯的提取分离及鉴定
穿心莲内酯的提取分离及鉴定2011级16班摘要:穿心莲为解毒消炎类临床常用药,穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分,分子式C20H30O5,白色方形或长方形结晶,味极苦,难溶于水易溶于乙醇、甲醇等。
利用乙醇提取方法、超声、回流、旋转蒸发浓缩方法对穿心莲内酯进行提取分离以及纯化,使用TLC法对其鉴别,可得到纯度较高的穿心莲内酯。
关键词:穿心莲、穿心莲内酯、超声提取法、乙醇提取法、TLC鉴别Isolation & Identification of AndrographolideABSTRACT:Clinical commonly used medicines, creat for detoxification counter Andrographolide is the main effective component, Traditional Chinese medicine (TCM) andrographis formula C20H30O5, white square or rectangle crystal, taste bitter, soluble in water, soluble in ethanol,methanol, ing the ethanol extract method, ultrasound, reflux, rotary evaporation enrichment method to extraction separation and purification of Andrographolide, using TLC method for the identification, can get high purity Andrographolide.KEY WORDS:Andrographis paniculata;Ultrasonic extraction;Andrographolide;alcohol extraction;Thin layer chromatography (TLC)穿心莲为常用中药,来源于爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata(Burm. f.)Nees.的干燥地上部分。
穿心莲中穿心莲内酯的提取
穿心莲中穿心莲内酯的提取摘要:从药用植物穿心莲中提取穿心莲内酯。
150克穿心莲粗粉甲醇回流提取,水沉去杂质,二氯甲烷脱酯,活性碳脱色,结晶得穿心莲内酯精品1.5克,收率为1%,其含量为98.5%。
关键词:穿心莲;穿心莲内酯;提取工艺Abstract:Withdraws the Andrographis Paniculta lactone from themedicinal plant Andrographis Paniculta.Uses the methyl alcoholbackflow to withdraw,the water sinks ,the methylenechloride escapes the ester,the activated carbon decolorizes,thecrystallization results in the Andrographis Paniculta lactonehigh-quality goods 1.5 grams,the returns-ratio is 1%, its content is98.5%.Key word:Common Andrographis Herb ,Andrographolide ,Extract method1.前言穿心莲为爵床科穿心莲属植物,药用叶或全草,秋初茎叶盛时采割,晒干。
在中药里归为凉性药物。
穿心莲在亚洲,几个世纪以前就用于治疗胃肠道和呼吸道感染、发热、疱疹、咽喉痛和各种细菌性感染。
在中医里,穿心莲是一种治疗感冒的重要草药,它用于退热、驱毒[1]。
穿心莲不仅能抑HIV-1,还能抑制HIV-1对细胞的毒性和在细胞间的传播,从多途径抑制HIV-1,因而能防止HIV-1抗药性突变的形成。
穿心莲价格低廉,且经过修饰的穿心莲内酯衍生物具有更强的抗HIV-1活性[2]。
因而穿心莲及其衍生物用于艾滋病的治疗具有广阔的前景。
穿心莲内酯的提取
穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备穿心莲为爵床科植物穿心莲(Andjrographis panicalata (Burmf)Ness)的全草或叶。
具清热解毒,凉血消肿作用,用于治疗急性菌痢、胃肠炎、咽喉炎、尿路感染等。
穿心莲中含有多种苦味素,属二萜类化合物,主要为穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯、高穿心莲内酯、新穿心莲内酯、穿心莲烷、穿心莲酮等。
其中穿心莲内酯、新穿心莲内酯是穿心莲抗菌消炎的主要有效成分。
鉴于穿心莲内酯在水中的难溶性,将穿心莲内酯进行磺化、亚硫酸氢钠加成和琥珀酸酐酯化等水溶性衍生物合成研究,克服了穿心莲内酯不溶于水的特性。
穿心莲中主要成分的结构及其性质1.穿心莲内酯(andrographolide):C 20H 30O 6,又称穿心莲乙素,为无色方型或长方型结晶,mp 230~232℃,[α]D 20 -126。
味极苦,可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶,微溶于氯仿、乙醚,难溶于水及石油醚。
2.脱氧穿心莲内酯(14-deoxy-andrographolide):C 20H 30O 4,又称穿心莲甲素,为无色片状或长方型结晶, mp l75~176.5℃,[α]D -36(1%,氯仿)。
味稍苦,可溶于甲醇、乙醇,丙酮、吡啶、氯仿、乙醚、苯、微溶水。
3.新穿心莲内酯(neo-andrographolide ):C 26H 40O 8,又称穿心莲丙素、穿心莲新苷,为无色柱状结晶,mp l67~168℃。
无苦味,可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶,微溶于氯仿和水,不溶于石油醚。
O OCH 2OH HOHO O O CH 2OH HOOO CH 2O-Glu穿心莲内酯 脱氧穿心莲内酯 新穿心莲内酯 OOCH 2OH HOHONa一、实验目的1. 掌握穿心莲内酯类二萜化合物的理化性质和提取分离方法。
2. 学习氧化铝柱色谱的原理和操作方法。
3. 通过穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成,掌握使脂溶性产物转化为水溶性产物的一种方法。
穿心莲内酯提取精制理化性质鉴定
无色方形或长方形结晶,味极苦。mp.230~231℃,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶中,微
溶于氯仿、乙醚、难溶于水、石油醚、苯。
2.新穿心莲内酯(neoandrographolide) 又称穿心莲丙素、穿心莲新苷。分子式 C26H40O8,
分子量 480.58。无色柱状结晶,无苦味。mp.167~168℃,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶
醚、苯中,微溶于水。
22.5 D
4.脱水穿心莲内酯(dehydroandrographolide) 分子式 C20H28O4,分子量 332.42。无色针
状结晶(30%或 50%乙醇),mp.204℃。易溶于乙醇、丙酮,可溶于氯仿,微溶于苯,几不
溶于水【2】。
15
HO
O
16
13
O
O O
O O
O O
11 20
2、叶绿素除用活性炭吸附法去除外,还可采用哪些方法去除?3、穿心莲总内酯的分
3、离可采用哪些方法?试比较各种方法的优缺点。
4、根据穿心莲内酯类成分的结构,试判断其极性的强弱,在进行吸附薄层色谱时其 Rf
值大小如何? 5、Legal 反应和 Kedde 反应的机理是什么?什么样的结构才有阳性反应?
【摘要】目的:探讨穿心连内酯的提取工艺。方法:以穿心莲内酯为检测指标,测定其含量。
0.16
试剂
穿心莲内酯精制品 穿心莲内酯标准品
原点到样品圆心距离 /ml 5.5 5.5
原点到前沿的距离 /ml 4.5 4.4
相对应的 Rf 值
0.82 0.80
穿心莲粗粉提取穿心莲内酯产率为 0.16/30X100%=0.53% 。 5 讨论
5.1 穿心莲内酯类化合物为二萜类内酯,性质极不稳定,易氧化、聚合而化。因此提取 所用的穿心莲应是当年产的新药材,并且要未受潮变质的茎叶部分,否则内酯含量明显下降 至极低,难以提取得到。
穿心莲内酯的提取分离鉴别与
穿心莲内酯的提取分离鉴别与亚硫酸氢钠加成物的制备穿心莲系爵床科植物穿心莲Andrographis Paniculata (Burm.f.)Ness的全草。
主产于我国南方各省,具清热解毒、抗菌消炎、消肿止痛功能,用于治疗急性菌痢、肠胃炎,感冒发热、咽喉炎、尿路感染等。
穿心莲中含有多种苦味素,属二萜类化合物,主要为穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯等,前二者是穿心莲抗菌消炎的主要有效成分。
据报道,穿心莲内酯能抑制肺炎球菌、甲链球菌及卡那球菌。
对细菌性痢疾,上呼吸道感染、扁桃体炎等有显著疗效。
临床上将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物、丁二酸半酯的钾盐或磺酸钠衍生物,以增加它们在水中的溶解度,用于制备浓度较高的注射剂,提高疗效。
一、实验目的:1.掌握从穿心莲中提取分离穿心莲内酯的原理和操作方法;2.熟悉去除叶绿素的方法;3.熟悉α,β-不饱和内酯类成分的识别反应与薄层鉴定;4.了解穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物的制备。
二、仪器与试药(一)仪器RE-52旋转蒸发仪 SHB-循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅超声提取器玻璃仪器气流烘干器圆底烧瓶(50mL) ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱移液管(10mL、5mL)(二)试药穿心莲叶粗粉 80%乙醇活性炭氯仿 95%乙醇中性氧化铝柱无水乙醇中性氧化铝色谱柱(1.8 cm×28 cm)蒸发皿硅胶H-CMC-Na板正丁醇穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯及新穿心莲内酯对照品亚硫酸氢钠异羟肟酸铁盐酸羟胺氢氧化钾盐酸三氯化铁试液亚硝酰铁氰化钠氢氧化钠三、穿心莲中主要的有效成分:表8-1 黄芩中主要成分的物理性质此外,穿心莲还含有高穿心莲内酯、穿心莲烷、甾醇类、黄酮类、甾体皂苷、糖类、叶绿素和缩合鞣质等。
穿心莲内酯 新穿心莲内酯 脱氧穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯四、实验原理:1.穿心莲中的内酯类成分易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂,故利用此性质选用乙醇提取;2.穿心莲中含有大量叶绿素,可用活性炭脱色法除去叶绿素杂质;3.利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在氯仿中溶解度不同,初步将二者分离;4.利用穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯及新穿心莲内酯结构上的差异,而造成的极性不同,用氧化铝柱分离;5.将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物以增加其在水中的溶解度,用于制备注射剂。
穿心莲内酯的提取及其衍生物的制备工艺
穿心莲内酯的提取及其衍生物的制备工艺李玉山【摘要】目的:提取纯化穿心莲内酯及制备其衍生物.方法:通过对川产穿心莲提取工艺的比较研究,以乙醇浓度、提取温度、料液比为影响因素,采用球面对称设计优化了提取工艺,根据穿心莲内酯理化性质,设计出最优纯化工艺路线,得到穿心莲内酯精品;莲必治的制备主要考察了物料比和反应液酸碱度的影响;喜炎平的制备主要对纯化工艺进行了优化;穿琥宁的制备以原料配比、溶剂用量、反应温度和时间为影响因素,采用L9(34)正交设计优化了最佳合成工艺;炎琥宁的制备以穿琥宁为原料,以溶液酸碱度、反应温度和时间为影响因素,采用均匀设计优化了合成工艺.结果:穿心莲最佳提取工艺为:90%的乙醇以4倍(mL·g-1)的料液比,在65℃下提取,在此工艺下穿心莲内酯的得率为21.5%,含量为17.8%;莲必治的制备中,穿心莲内酯与亚硫酸氢钠质量比为1∶1.8为宜,反应液pH值控制在8反应很完全;喜炎平的制备反应中应控制好浓硫酸的加入速度,磺化反应后以无水乙醇除盐;最佳工艺条件下穿琥宁得率为130.6%,含量为99.2%;炎琥宁在最佳工艺条件下得率为98.2%,含量为98.6%.结论:在提取纯化穿心莲内酯的基础上,制备了穿心莲内酯的内酯系列衍生物,工艺稳定可行,为综合利用穿心莲提供依据.【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2016(018)001【总页数】7页(P94-100)【关键词】穿心莲内酯;提取纯化;莲必治;喜炎平;穿琥宁;炎琥宁【作者】李玉山【作者单位】西安佳德生物工程有限公司西安710075【正文语种】中文【中图分类】TQ351.0穿心莲为爵床科植物穿心莲Andjrographis panicalata (Burmf) Ness的草或叶。
穿心莲中含有多种二萜类化合物,主要包括穿心莲内酯(穿心莲乙素)、脱水穿心莲内酯(穿心莲丁素)、脱氧穿心莲内酯(穿心莲甲素)、新穿心莲内酯(穿心莲丙素)、高穿心莲内酯等多种苦味素成分,其中,抗菌消炎的主要成分为穿心莲内酯和新穿心莲内酯,穿心莲全草可入药,具有清热解毒、消炎凉血止肿的功效[1],被广泛应用于肠胃炎、肺炎、中耳炎、支气管炎、痢疾、咽喉炎、外伤感染、水火烫伤、蛇毒咬伤、尿路感染、风热感冒、扁桃体炎、阴囊湿症、痛疖疱疡等的治疗[2],被誉为“天然广谱抗生素药物”,临床应用广泛。
制备穿心莲内酯滴丸的传统工艺流程
制备穿心莲内酯滴丸的传统工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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穿心莲内酯的提取与精制
穿心莲内酯提取陈树美张慧莹蒙倩倩武秋贤尚兴宇广西医科大学药学院药学专业09级18班广西南宁 530021【摘要】目的:探讨穿心连内酯的提取工艺。
方法:以穿心莲内酯为检测指标,测定其含量。
结果:穿心莲粗粉提取穿心莲内酯产率为0.53%【关键词】穿心莲;穿心莲内酯;提取穿心莲为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata (Burm.f.) Nees的全草。
穿心莲中含有多种二萜类化合物,主要为穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯等【1】1.穿心莲内酯(andrographolide) 又称穿心莲乙素。
分子式C20H30O5,分子量350.44。
无色方形或长方形结晶,味极苦。
mp.230~231℃,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶中,微溶于氯仿、乙醚、难溶于水、石油醚、苯。
2.新穿心莲内酯(neoandrographolide) 又称穿心莲丙素、穿心莲新苷。
分子式C26H40O8,分子量480.58。
无色柱状结晶,无苦味。
mp.167~168℃,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶中,微溶于水,较难溶于苯、乙醚、氯仿及石油醚。
22.5D3.去氧穿心莲内酯(deoxyandrographolide) 又称穿心莲甲素。
分子式C20H30O4,分子量334.44。
无色片状(丙酮、乙醇或氯仿)或无色针状结晶(醋酸乙酯),味稍苦。
mp.174~175℃,[α] -40°(C=1,无水乙醇)。
易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶、氯仿,可溶于乙醚、苯中,微溶于水。
4.脱水穿心莲内酯(dehydroandrographolide) 分子式C20H28O4,分子量332.42。
无色针状结晶(30%或50%乙醇),mp.204℃。
易溶于乙醇、丙酮,可溶于氯仿,微溶于苯,几不溶于水【2】。
穿心莲内酯去氧穿心莲内酯新穿心莲内酯脱水穿心莲内酯1 仪器与设备1.1 仪器旋转蒸发仪冷凝管圆底烧瓶电热套铁架台真空抽滤泵烧杯等1.2 试药穿心莲对照品穿心莲药材 95%乙醇乙酸乙酯等2. 提取工艺穿心莲叶粗粉30g↓95%乙醇提取;合并提取液提取液↓回收乙醇至300ml总浓缩液↓活性炭脱色滤液↓浓缩粗品↓过滤↓ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄↓滤液不溶物(除去)↓加适量的水;放冷析晶精制穿心莲内酯提取分离流程图醇提法穿心莲粗粉用8倍95%乙醇回流提取2次(第一次2h,第二次1.5h),合并回流液,过滤,回收乙醇浓缩至2g/ml溶液,冷却至10~20℃,静置12h,析出结晶,结晶物加10~15倍95%乙醇(以结晶物重量计)搅拌溶解,加0.5倍活性炭(以结晶物重量计),加热回流30min,趁热过滤,滤液回收乙醇,静置12h以上,滤取结晶,结晶物50~70℃减压干燥6~8h。
穿心莲内酯提取工艺
穿心莲内酯提取工艺
穿心莲内酯是一种重要的药用成分,具有抗肿瘤、抗病毒、抗炎、抗氧化等多种生物活性。
下面介绍穿心莲内酯的提取工艺。
1. 原料选择:选用优质穿心莲干燥品,干燥后粉碎成粉末备用。
2. 提取溶剂选择:以乙醇或水为溶剂进行提取。
3. 提取工艺:
(1)以50%乙醇为溶剂,8倍量提取。
在60℃水浴中加热搅
拌4小时,静置2小时,过滤并收集滤液。
收集滤液后加入相同量的50%乙醇,重复该过程2次,将收集的滤液混合,进
行蒸馏浓缩,得到浓缩液。
(2)以水为溶剂,10倍量提取。
在90℃水浴中加热搅拌4小时,静置2小时,过滤并收集滤液。
收集滤液后加入相同量的水,重复该过程2次,将收集的滤液混合,进行蒸馏浓缩,得到浓缩液。
4. 精制工艺:对浓缩液进行再结晶,以乙醇/乙醚作为溶剂,
将浓缩液溶于溶剂中,保持温度在5-10℃,搅拌30分钟,静
置10小时,过滤,收集晶体,重复该过程2次,将收集的晶
体干燥至恒重即可。
以上是穿心莲内酯提取工艺的基本流程,具体操作过程需要根据实际情况进行适当调整。
穿心莲内酯提取工艺
❸❹ ❺ 真空浓缩罐主要由浓缩罐主体、第一冷凝
❷
Company name
产品含量测定及鉴定
含量测定: 高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 :以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 流动相:以甲醇-水(52:48) 精密称取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,加甲醇制成每1ml 各含0.1mg的溶液,即得。供试品溶液的制备: 取本品粉末(过四号筛)约 0.5g,精密称定,精密加入40%甲醇25ml,称定重量,浸泡1小时,超声处理 (功率250W,频率33kHz)30分钟,用40%甲醇补足减失的重量,摇匀, 滤过。精密量取续滤液10ml,置中性氧化铝柱(200-300目,5g,内径1.5cm) 上,用甲醇15ml洗脱,收集洗脱液,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇 匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即 得。本品按干燥品计算,含穿心莲内酯(C20H30O5)和脱水穿心莲内酯 (C20H28O4)的总量不得少于0.80%。
产品简介
穿心莲以全草人药,有清热解毒、消炎、
消肿止痛等功效,具有抗炎、抗菌、 抗病毒、抗癌、抗心血管疾病等作用. 根据国内外最新研究,穿心莲内酯的 衍生物因其对“类激素”与“类蛋白 转换酶”的有效抑制性极有希望开发 成为一种高效抗艾滋病的天然药物。
穿
多年生草本,高50~100 穿 心 厘米,叶披针形或尖卵 HO O 性 莲 形。花小,淡紫白色, 内 花期7~10月,果期8~11月。 状 酯 主产于广东、福建等省, 华中、华北、西北等地 HO CH 也有引种。 2OH
穿心莲内酯成分测定
穿心莲内脂结晶数毫克,加入乙醇1ml溶解,加7%盐酸羟胺甲醇溶液2-3滴,
穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定
天然药物化学设计试验题目:穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定学生:学号:院(系):生命科学与工程学院专业:药物制剂指导教师:2011年12月30日天然药物化学课程实验任务书一、题目:穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定二、实验任务1.查阅文献资料并写出所选药材化学研究进展的文献综述2.设计实验方案并进行可行性分析(方案应包括目的意义,设计原理、流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂)3.对实验材料进行性状、显微和理化鉴定4.完成穿心莲内酯单体化合物的分离及结构鉴定,鉴定数据应包括熔点、旋光度、紫外图谱。
5.对所得数据进行分析6.完成实验报告并提交少量穿心莲内酯样品。
三、实验要求1.实验中要求学生不完全依赖现成条件,能在教师指导下自己创造一些条件完成实验。
2.实验方法力求创新。
3.目的物的纯度要求用薄层层析法和熔点的测定数据说明;4.本题目要求2-3名学生配合完成。
四、实验报告内容1.题目2.实验目的3.基本原理4.实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家5.分离方法创新之处6.自制或创造了那些实验条件条件7.实验流程及操作方法8.结果与分析9.结论10.在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题11.合理化建议穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定一、文献综述1、成分来源:为爵床科植物穿心功Andrographis paniculata (Burm.f.) Nees的地上部分,主产广东、福建。
结构及化学成分:穿心莲内酯的结构式[中文名称] 穿心莲内酯[别名] 穿心莲乙素、熊耳内酯[分子式] C20H30 O5[分子量] Mw=350.45[ 熔点 ] 229-232℃[物理性质] 斜方棱形或片状结晶(乙醇或甲醇),无臭, 味极苦,穿心莲内酯在水中的溶解度非常小(几乎不容),易溶于丙酮、甲醇、乙醇。
比旋度[A]2 126. 6? 2b( 冰醋酸)[药理作用] 穿心莲内酯为天然植物穿心莲的主要有效成份,具有祛热解毒,消炎止痛之功效,对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效,被誉为天然抗生素药物。
zuixin版穿心莲内酯的提取分离鉴别工艺
乙醇),熔点 204℃,易溶于乙醇、丙酮,可溶于氯仿,微溶于苯,几乎不溶于水。 4.去氧穿心莲内酯:可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶和氯仿,可溶于苯和乙醚的 无色针状结晶(乙醚-轻石油醚),无色片状结晶(丙酮、乙醇或氯仿),属于 萜类物质,分子量为 334.44。 一、实验目的及要求
1.学习二萜类化合物的提取分离方法。 2.学习二萜类化合物的鉴别方法 二、实验原理 1.利用穿心莲内酯易溶于沸乙醇的性质来进行分离提取; 2.穿心莲中含有大量叶绿素,可用活性炭脱色除去叶绿素类杂质; 3.利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在乙酸乙酯中溶解度不同从而将二者分 离。 三、实验步骤 1.穿心莲叶的前处理 取穿心莲叶药材净选,清洗后进行干燥,粉碎,过 20 目筛,备用。 2.醇提取 称取穿心莲叶粗粉 30g 用 6 倍量 80%乙醇回流提取两次(温度为 80℃),第 一次 2 小时,第二次 1.5 小时。合并回流液,滤过,回收乙醇浓缩至每 ml 含 2g 药材,冷却 10℃-20℃,静置 12 小时析出结晶,滤取结晶物。
穿心莲中主要有效成分的理化性质: 1.穿心莲内酯:分子式 C20H30O5,本品为二萜类内酯化合物,白色方棱形或片状结 晶 (乙醇或甲醇),无臭,味苦,均难溶于水,通常仅能口服给药。在沸乙醇 中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,极微溶于氯仿,在水或乙醚中几乎不溶。熔点 230~ 231℃,与碱性 2% 3,5-二硝基苯甲酸试剂,显紫红色,异羟肟酸铁反应呈阳性。 2.新穿心莲内酯:分子式 C26H40O8,无色柱状结晶,无苦味,熔点 167~168℃,沸 点 668.1 °C,密度 1.27 g/cm3,可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶,微溶于氯仿、 水,不溶于乙醚、石油醚。 3.脱水穿心莲内酯:分子式:C20H28O4,分子量:332.42,无色针状结晶(30%或 50%
穿心莲内酯的提取论文2014
穿心莲内酯探索性实验论文班别:2011级16班组员:谭继欢201140143范辉庆201140425黄振提201140140指导老师:欧冰凝穿心莲内酯的提取广西医科大学药学院 11-16 谭继欢201140143 范辉庆201140425 黄振提201140140【摘要】学习中药中内酯类成分的提取分离及检识,通过实验要求:1、掌握从穿心莲中提取、分离穿心莲内酯的操作方法。
2、熟悉穿心莲内酯类成分的性质和检识方法。
3、了解去除叶绿素的方法。
方法:穿心莲中的内酯类化合物易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂,故利用性质选用乙醇提取之;穿心莲中含有大量叶绿素,可用活性炭脱色除去叶绿素类杂质;利用穿心莲内酯与杂质在乙酸乙酯中溶解度不同,初步分离。
结果:穿心莲粗粉提取穿心莲内酯产率为0.15%。
结论:实验产率太低,主要原因是加热多次破坏穿心莲内酯,活性炭用量把握不准使穿心莲内酯过多损失。
【关键词】:穿心莲内醋;提取;纯化;Extraction of andrographolide[Abstract] to learn extraction lactone components in Chinese traditional medicine and identify, through the experimental requirements: 1, to master the operation method to extract, separate from the andrographolide in Andrographis paniculata. 2, familiar with the properties and detection of andrographolide compounds of general method. 3, understand the removal of chlorophyll. Methods: lactones in Andrographis paniculata soluble in methanol, ethanol, acetone, the properties of the ethanol extract of Andrographis paniculata; contains large amounts of chlorophyll, available activated carbon decolorization remove chlorophyll impurities; use of andrographolide and impurities with different solubility in ethyl acetate, preliminary separation. Results: andrographolide extraction yield of coarse powder was 0.15%. Conclusion: the yield is very low, the main reason is heated repeated destruction of andrographolide, the dosage of activated carbon can not grasp the excessive loss of andrographolide.[keyword]:A ndrographis paniculatainvinegar;extraction;purification;穿心莲内酯(Andrographolide)为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata (Burm.f.)Ness 的主要活性成分,现代药理研究表明其具有消炎、抗病毒、抗肿瘤、提高免疫力、保肝利胆、抗生育等药理作用。
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22.5 D
穿心莲内酯提取
陈树美 张慧莹 蒙倩倩 武秋贤 尚兴宇
广西医科大学药学院药学专业09级18班 广西南宁 530021
【摘要】目的:探讨穿心连内酯的提取工艺。
方法:以穿心莲内酯为检测指标,测定其含量。
结果:穿心莲粗粉提取穿心莲内酯产率为0.53%
【关键词】穿心莲;穿心莲内酯;提取
穿心莲为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata (Burm.f.) Nees 的全草。
穿心莲中含有多种二萜类化合物,主要为穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯等【1】
1.穿心莲内酯(andrographolide) 又称穿心莲乙素。
分子式C20H30O5,分子量350.44。
无色方形或长方形结晶,味极苦。
mp.230~231℃,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶中,微溶于氯仿、乙醚、难溶于水、石油醚、苯。
2.新穿心莲内酯(neoandrographolide) 又称穿心莲丙素、穿心莲新苷。
分子式C26H40O8,分子量480.58。
无色柱状结晶,无苦味。
mp.167~168℃,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶中,微溶于水,较难溶于苯、乙醚、氯仿及石油醚。
3.去氧穿心莲内酯(deoxyandrographolide) 又称穿心莲甲素。
分子式C20H30O4,分子量334.44。
无色片状(丙酮、乙醇或氯仿)或无色针状结晶(醋酸乙酯),味稍苦。
mp.174~175℃,[α] -40°(C=1,无水乙醇)。
易溶于甲醇、乙醇、
丙酮、吡啶、氯仿,可溶于乙醚、苯中,微溶于水。
4.脱水穿心莲内酯(dehydroandrographolide) 分子式C20H28O4,分子量332.42。
无色针状结晶(30%或50%乙醇),mp.204℃。
易溶于乙醇、丙酮,可溶于氯仿,微溶于苯,几不溶于水【2】。
O
HO
O CH 2
CH 2OH
HO
16131511171820
1910O O CH 2CH 2OH HO O
O CH 2CH 2O glc O O H CH 2OH HO
1 仪器与设备
1.1 仪器 旋转蒸发仪 冷凝管 圆底烧瓶 电热套 铁架台 真空抽滤泵 烧杯等
1.2 试药 穿心莲对照品 穿心莲药材 95%乙醇 乙酸乙酯等
2. 提取工艺
穿心莲叶粗粉30g
↓95%乙醇提取;合并提取液
提取液
↓回收乙醇至300ml
总浓缩液
↓活性炭脱色
滤液
↓浓缩
穿心莲内酯 去氧穿心莲内酯 新穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯
粗品
↓过滤
↓ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄↓
滤液不溶物(除去)
↓加适量的水;放冷析晶
精制穿心莲内酯
提取分离流程图
醇提法
穿心莲粗粉用8倍95%乙醇回流提取2次(第一次2h,第二次1.5h),合并回流液,过滤,回收乙醇浓缩至2g/ml溶液,冷却至10~20℃,静置12h,析出结晶,结晶物加10~15倍95%乙醇(以结晶物重量计)搅拌溶解,加0.5倍活性炭(以结晶物重量计),加热回流30min,趁热过滤,滤液回收乙醇,静置12h以上,滤取结晶,结晶物50~70℃减压干燥6~8h。
取穿心莲内酯粗品,过滤,取滤液,加适量的水,振摇,放冷析晶,冷浸放置1h过滤,不溶部分再用冷水洗涤两次,干燥得精制穿心莲内酯,称重,计算产率【5】。
3 穿心莲内酯类成分的检识【3】【4】
穿心莲内酯类成分的薄层色谱检识
薄层板:硅胶G-CMC-Na
试样:自制穿心莲内酯乙醇溶液
对照品:穿心莲内酯对照品乙醇溶液
展开剂:乙酸乙酯
显色剂:碘单质
穿心莲内酯精制品穿心莲内酯精制品
穿心莲内酯粗品
穿心莲内酯沉淀
穿心莲粗粉提取穿心莲内酯产率为0.16/30X100%=0.53%
5 讨论
5.1穿心莲内酯类化合物为二萜类内酯,性质极不稳定,易氧化、聚合而化。
因此提取所用的穿心莲应是当年产的新药材,并且要未受潮变质的茎叶部分,否则内酯含量明显下降至极低,难以提取得到。
5.2提取时,如用热乙醇加热回流提取穿心莲总内酯,能同时提出大量穿心莲中的叶绿素、树脂以及无机盐等杂质。
使析晶和精制较为困难,因此本实验用冷浸法和超声波振荡法提取。
5.3穿心莲内酯的析晶宜在含乙醇量稍高的情况下进行,此时晶形与结晶的纯度都较好。
当溶液的含水量较高,或粘稠度太大时,往往不易析出结晶。
参考文献
[1] 中药学.人民教育出版社,PT0
[2] 徐志勇,刘启德穿心莲及其制荆中有效成分的分析方法的研究进展EJ3.广东药学,2003,13(6)
[3] 中国药典1990年版一部[s].1990.486
[4] 中国药典2000年版.一部[s1.2000.221,542
[5]张艺,张希,孟宪丽,等.穿心莲提取工艺及含量测定研究进
展[J].中成药,1993,15(6):6。