穿心莲提取工艺研究

穿心莲提取工艺研究
发表时间：2016-06-24T14:52:45.340Z 来源：《系统医学》2016年第2卷第7期作者：朱金会1 李雨辰2
[导读] 对穿心莲的水提和醇提工艺进行对比研究，对穿心莲的叶、茎两个有效部位进行提取研究.
1.青岛华仁太医药业有限公司山东青岛 266111
【摘要】目的对穿心莲的水提和醇提工艺进行对比研究，对穿心莲的叶、茎两个有效部位进行提取研究，尝试摸索出使用合格药材就能达到提取效果的提取工艺，并对药材的含量限度进行研究。

结果加水16倍，短时间加热回流水提含量损失最少，随温度升高，减少率呈现增加的趋势。

结论穿心莲药材45%乙醇提取工艺下，对药材限度要求低，提取率较高，可以尝试应用到生产中。

【关键词】穿心莲；水提；醇提；提取工艺
【中图分类号】R284.2【文献标识码】A【文章编号】2096-0867（2016）-07-434-03
本品为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata（Burm.f.）Nees的干燥地上部分。

秋初茎叶茂盛时采割，晒干。

本实验采用水加热回流提取法[3]对穿心莲的不同药用部位进行提取[4]，并对其提取工艺进行优化[1]。

1.仪器与试药
SatiousCPA224电子天平（赛多利斯）；回流提取装置五套，电加热套（上海精密科学仪器有限公司）。

穿心莲产自安徽，亳州市永刚饮片厂有限公司，批号为20160102，经鉴定为爵床科植物穿心莲的干燥地上部分。

2.水提方法与结果
2.1穿心莲水提取液热稳定性研究
用大锅煎煮穿心莲药材适量，煎煮两次，每次10分钟，合并煎液，冷却后留用做热稳定性试验。

取1000ml穿心莲提取液置于1000ml 三角瓶中，用橡胶塞打孔插入温度计封口，放入水浴中，分别在60℃、65℃、70℃、80℃、90℃进行穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量变化的检测，见图表1。

根据图表1中数据比较可知，穿心莲内酯含量、脱水穿心莲内酯含量和其总量随着温度的升高，其减少率也在逐渐增加，由于90℃只进行了2小时的测量，所以减少率要低于部分进行了5个小时监测的温度条件。

（预测在受热初期，穿心莲内酯存在分解和转化两个过程，一部分分解掉，另一部分转化为脱水穿心莲内酯，故在受热初期，脱水穿心莲内酯的含量减少不明显，而后面随着穿心莲内酯的含量减少量，脱水穿心莲的转化量下降，显示的减少量就增加了。

）
由于高温下穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量减少率随着温度增高而变大，那么在浓缩过程中只需要根据最高温度，通过计算最大减少量来计算最低药材含量限度。

2.2水浸泡提取研究
根据热稳定性试验结果发现，在受热时穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量减少损失较大，故尝试采用浸泡的方法替代加热回流的方法，使在损失较小的情况下尽可能的提取出有效成分。

取各部位药材适量，按照药材质量倍数进行加水，加水后保证水能完全没过药材，开始进行浸泡提取。

提取的温度为常温下，40℃和80℃的水浴锅中，间隔取样时间和记录情况如下表2。

根据图表2的三组数据可知，常温和40℃时浸泡提取4H后含量不再增加，而80℃含量在浸泡提取3H时最大，4H时反而开始下降。

记录提取的最大量。

40℃下茎提取的试验，是早期试验，药材与常温与80℃的药材不同，含叶量的不同致使结果无可比性，但是脱水穿心莲内酯提取量仍然较低，试验结果发现，在80℃下，虽然会有受热损失，但是提取量仍然大于没有受热损失的常温浸泡提取。

但是浸泡提取的脱水穿心莲含量较低，即使全用叶子提取也不能达到限度要求。

2.3水提提取时间研究
根据浸泡提取试验可以发现，温度仍然对穿心莲提取的效率影响较大，高温可以破坏药材内部结构，提取更多的有效成分，但是高温也能破坏有效成分，故尝试寻找加热过程中的含量峰值，来确定加热时间。

实验结果见图表3。

根据趋势发现，当加热回流提取穿心莲，时间大于0.5H时，穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量随着提取时间增长而减少，所以提取量的最大值应出现在0.5H以内。

根据图表4、图表5、图表6所示，穿心莲的叶提取量要大于茎的提取量，叶的提取量变化更为显著，茎的提取量在前30min的变化不显著，叶的提取量在100℃后10min达到最大值，故穿心莲提取应采用短时加热回流来保存提取出来的有效成分。

2.4水提加水量研究
早时间研究实验发现，穿心莲水提加热回流提取的最佳时间是在到达100℃后提取10min，按照这个提取时间，进行两次提取，最终确定总加水量。

根据之前的提取经验，加水20倍之后提取总量不再增加，所以进行了8倍到20倍水的单次提取试验，根据试验结果所示，提取添加20倍水时，提取量最大，故第一次提取为了尽可能多的提取出穿心莲中有效成分，防止已提取出的成分受到损失，采用20倍的一半进行加水，即10倍水提取。

根据图表7可知，在加水量为10+6倍水时，提取量已经达到最大，再次进行试验，结果有重复性，故确定+加水倍数为10+6倍。

3．醇提方法和结果
3.1 由于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在水中溶解度有限，水的提取能力也有限，造成提取效率较低，所以在穿心莲的提取方法选择上，大部分采用的是醇提[5]，所以我们对穿心莲的醇提工艺进行了研究。

在醇提时由于醇溶液的沸点低，首先降低了穿心莲的有效成分损失，其次是醇的提取能力强于水[6]，我们选取了30%、45%、85%的乙醇浓度进行试验[7]，由于30%乙醇的沸点是最高的，醇含量最低，所以我们用30%的乙醇进行提取时间试验，可以保证在相同提取时间内，45%和85%的乙醇提取过程中有效成分损失少于35%乙醇提取。

根据图表8所示，30%乙醇在提取过程中的含量在10分钟时达到顶峰，并在20分钟内无显著变化，30分钟时开始降低，所以提取时间定在10分钟。

根据图表9所示，醇提回流提取试验中提取量最大的是85%乙醇，但是根据提取试验和实际情况所知，在醇浓度较高的情况下，大量色素会被提取出来，而糖类成分却难以提取，提取液呈绿色且较清澈，含固量较低，清膏量较低，故应选用45%的乙醇进行提取，其提取量与85%乙醇相差10%，但提取液中色素较少，糖类成分较多。

提取过程中二次提取相较于一次提取增长量不大，且增加了提取液体积，延长了浓缩时间，但是根据计算，减掉增加的损失量，二次提取的增加量仍有约10%，所以确定进行二次提取。

讨论
综上，我们对水浸泡、水提取和醇提取进行了详细的提取试验，并记录其提取量。

根据测量出的药材含量，我们对各种方法的提取率进行了分析，并计算出了所需要的药材限度。

根据图表10的数据分析，当提取药材在80Kg时（约为2批药材），提取液量约为药材量13倍，即1040L提取液，提取车间双效浓缩器的浓缩效率约为1000L/H，故暂定浓缩时间约为1H，在浓缩最高温度90℃下，穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯受热不稳定，穿心莲内酯损失量为12.87%/H，脱水穿心莲内酯损失量为8.64%/H，计算损失后提取量，应大于标准限度的120%（标准限度为穿心莲内酯0.10%药材；脱水穿心莲内酯0.08%药材），根据该条件得到药材的限度如下图表11：根据文献研究显示，在不同产地、不同生长阶段的穿心莲药材穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量有较大差异，如果生产上使用水提工艺进行提取，需要对药材的脱水穿心莲内酯含量进行严格控制。

但是实际在生产中，制剂工艺过程中的干燥状态下的穿心莲内酯转化为脱水穿心莲内酯的比例尚不知晓，可以进一步进行研究确认。

参考文献：
[1]赵玉江，李勇，吴修红，等.不同提取方法对穿心莲内醋含量的影响[J].黑龙江医药，2006，19（3）：181-182
[2]曾令杰，梁晖，谢晓萍.穿心莲药材干燥前后穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量变化研究[J].中成药，2009，31（9）：1399-1400
[3]杨凤琼，柯晓虹.穿心莲有效成分提取的影响因素研究[J].中医药导报，2010，16（3）：103-104
[4]邓乔华，梁惠瑜，徐友阳，等.广东等五省穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量比较[J].现代中药研究与实践，2014，28（1）：9-11
[5]曾惠芳，黄晓丹，苏子仁，等.试析穿心莲片中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的变异因素[J].中药新药与临床药理，2006，17（1）：299-302
[6]卓菊，汪小根.正交设计研究穿心莲中脱水穿心莲内酯提取工艺[J].中南药学，2005，3（3）：155-157
[7]王奇志，黄辉球，黄志刚，等.正交试验优选穿心莲的提取工艺研究[J].中草药，2009，40：167-169
作者简介：朱金会（1984—），女，主要从事药品生产及检验工作；
李雨辰（1989—），男，主要从事药品研发及注册工作；
第一作者：朱金会，单位：青岛华仁太医药业有限公司；
第二作者：李雨辰，单位：青岛华仁太医药业有限公司。