穿心莲中穿心莲内酯的提取开题报告
穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定
天然药物化学设计试验题目:穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定学生:学号:院(系):生命科学与工程学院专业:药物制剂指导教师:2011年12月30日天然药物化学课程实验任务书一、题目:穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定二、实验任务1.查阅文献资料并写出所选药材化学研究进展的文献综述2.设计实验方案并进行可行性分析(方案应包括目的意义,设计原理、流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂)3.对实验材料进行性状、显微和理化鉴定4.完成穿心莲内酯单体化合物的分离及结构鉴定,鉴定数据应包括熔点、旋光度、紫外图谱。
5.对所得数据进行分析6.完成实验报告并提交少量穿心莲内酯样品。
三、实验要求1.实验中要求学生不完全依赖现成条件,能在教师指导下自己创造一些条件完成实验。
2.实验方法力求创新。
3.目的物的纯度要求用薄层层析法和熔点的测定数据说明;4.本题目要求2-3名学生配合完成。
四、实验报告内容1.题目2.实验目的3.基本原理4.实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家5.分离方法创新之处6.自制或创造了那些实验条件条件7.实验流程及操作方法8.结果与分析9.结论10.在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题11.合理化建议穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定一、文献综述1、成分来源:为爵床科植物穿心功Andrographis paniculata (Burm.f.) Nees的地上部分,主产广东、福建。
结构及化学成分:穿心莲内酯的结构式[中文名称] 穿心莲内酯[别名] 穿心莲乙素、熊耳内酯[分子式] C20H30 O5[分子量] Mw=350.45[ 熔点 ] 229-232℃[物理性质] 斜方棱形或片状结晶(乙醇或甲醇),无臭, 味极苦,穿心莲内酯在水中的溶解度非常小(几乎不容),易溶于丙酮、甲醇、乙醇。
比旋度[A]2 126. 6? 2b( 冰醋酸)[药理作用] 穿心莲内酯为天然植物穿心莲的主要有效成份,具有祛热解毒,消炎止痛之功效,对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效,被誉为天然抗生素药物。
穿心莲内酯的提取分离鉴别与
穿心莲内酯的提取分离鉴别与亚硫酸氢钠加成物的制备穿心莲系爵床科植物穿心莲Andrographis Paniculata (Burm.f.)Ness的全草。
主产于我国南方各省,具清热解毒、抗菌消炎、消肿止痛功能,用于治疗急性菌痢、肠胃炎,感冒发热、咽喉炎、尿路感染等。
穿心莲中含有多种苦味素,属二萜类化合物,主要为穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯等,前二者是穿心莲抗菌消炎的主要有效成分。
据报道,穿心莲内酯能抑制肺炎球菌、甲链球菌及卡那球菌。
对细菌性痢疾,上呼吸道感染、扁桃体炎等有显著疗效。
临床上将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物、丁二酸半酯的钾盐或磺酸钠衍生物,以增加它们在水中的溶解度,用于制备浓度较高的注射剂,提高疗效。
一、实验目的:1.掌握从穿心莲中提取分离穿心莲内酯的原理和操作方法;2.熟悉去除叶绿素的方法;3.熟悉α,β-不饱和内酯类成分的识别反应与薄层鉴定;4.了解穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物的制备。
二、仪器与试药(一)仪器RE-52旋转蒸发仪 SHB-循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅超声提取器玻璃仪器气流烘干器圆底烧瓶(50mL) ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱移液管(10mL、5mL)(二)试药穿心莲叶粗粉 80%乙醇活性炭氯仿 95%乙醇中性氧化铝柱无水乙醇中性氧化铝色谱柱(1.8 cm×28 cm)蒸发皿硅胶H-CMC-Na板正丁醇穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯及新穿心莲内酯对照品亚硫酸氢钠异羟肟酸铁盐酸羟胺氢氧化钾盐酸三氯化铁试液亚硝酰铁氰化钠氢氧化钠三、穿心莲中主要的有效成分:表8-1 黄芩中主要成分的物理性质此外,穿心莲还含有高穿心莲内酯、穿心莲烷、甾醇类、黄酮类、甾体皂苷、糖类、叶绿素和缩合鞣质等。
穿心莲内酯 新穿心莲内酯 脱氧穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯四、实验原理:1.穿心莲中的内酯类成分易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂,故利用此性质选用乙醇提取;2.穿心莲中含有大量叶绿素,可用活性炭脱色法除去叶绿素杂质;3.利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在氯仿中溶解度不同,初步将二者分离;4.利用穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯及新穿心莲内酯结构上的差异,而造成的极性不同,用氧化铝柱分离;5.将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物以增加其在水中的溶解度,用于制备注射剂。
【2017年整理】穿心莲内酯的提取分离及鉴定
穿心莲内酯的提取分离及鉴定2011级16班摘要:穿心莲为解毒消炎类临床常用药,穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分,分子式C 20H30O5,白色方形或长方形结晶,味极苦,难溶于水易溶于乙醇、甲醇等。
利用乙醇提取方法、超声、回流、旋转蒸发浓缩方法对穿心莲内酯进行提取分离以及纯化,使用TLC法对其鉴别,可得到纯度较高的穿心莲内酯。
关键词:穿心莲、穿心莲内酯、超声提取法、乙醇提取法、TLC鉴别Isolation & Identification of AndrographolideABSTRACT:Clinical commonly used medicines, creat for detoxification counter Andrographolide is the main effective component, Traditional Chinese medicine (TCM)andrographis formula C20H30O5, white square or rectangle crystal, taste bitter,soluble in water, soluble in ethanol,methanol, ing the ethanol extract method, ultrasound, reflux, rotary evaporation enrichment method to extraction separation and purification of Andrographolide, using TLC method for the identification, can get high purity Andrographolide.KEY WORDS:Andrographis paniculata;Ultrasonic extraction;Andrographolide;alcohol extraction;Thin layer chromatography (TLC)穿心莲为常用中药,来源于爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata(Burm. f.)Nees.的干燥地上部分。
穿心莲中穿心莲内酯的提取
穿心莲中穿心莲内酯的提取摘要:从药用植物穿心莲中提取穿心莲内酯。
150克穿心莲粗粉甲醇回流提取,水沉去杂质,二氯甲烷脱酯,活性碳脱色,结晶得穿心莲内酯精品1.5克,收率为1%,其含量为98.5%。
关键词:穿心莲;穿心莲内酯;提取工艺Abstract:Withdraws the Andrographis Paniculta lactone from themedicinal plant Andrographis Paniculta.Uses the methyl alcoholbackflow to withdraw,the water sinks ,the methylenechloride escapes the ester,the activated carbon decolorizes,thecrystallization results in the Andrographis Paniculta lactonehigh-quality goods 1.5 grams,the returns-ratio is 1%, its content is98.5%.Key word:Common Andrographis Herb ,Andrographolide ,Extract method1.前言穿心莲为爵床科穿心莲属植物,药用叶或全草,秋初茎叶盛时采割,晒干。
在中药里归为凉性药物。
穿心莲在亚洲,几个世纪以前就用于治疗胃肠道和呼吸道感染、发热、疱疹、咽喉痛和各种细菌性感染。
在中医里,穿心莲是一种治疗感冒的重要草药,它用于退热、驱毒[1]。
穿心莲不仅能抑HIV-1,还能抑制HIV-1对细胞的毒性和在细胞间的传播,从多途径抑制HIV-1,因而能防止HIV-1抗药性突变的形成。
穿心莲价格低廉,且经过修饰的穿心莲内酯衍生物具有更强的抗HIV-1活性[2]。
因而穿心莲及其衍生物用于艾滋病的治疗具有广阔的前景。
穿心莲内酯的提取
穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备穿心莲为爵床科植物穿心莲(Andjrographis panicalata (Burmf)Ness)的全草或叶。
具清热解毒,凉血消肿作用,用于治疗急性菌痢、胃肠炎、咽喉炎、尿路感染等。
穿心莲中含有多种苦味素,属二萜类化合物,主要为穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯、高穿心莲内酯、新穿心莲内酯、穿心莲烷、穿心莲酮等。
其中穿心莲内酯、新穿心莲内酯是穿心莲抗菌消炎的主要有效成分。
鉴于穿心莲内酯在水中的难溶性,将穿心莲内酯进行磺化、亚硫酸氢钠加成和琥珀酸酐酯化等水溶性衍生物合成研究,克服了穿心莲内酯不溶于水的特性。
穿心莲中主要成分的结构及其性质1.穿心莲内酯(andrographolide):C 20H 30O 6,又称穿心莲乙素,为无色方型或长方型结晶,mp 230~232℃,[α]D 20 -126。
味极苦,可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶,微溶于氯仿、乙醚,难溶于水及石油醚。
2.脱氧穿心莲内酯(14-deoxy-andrographolide):C 20H 30O 4,又称穿心莲甲素,为无色片状或长方型结晶, mp l75~176.5℃,[α]D -36(1%,氯仿)。
味稍苦,可溶于甲醇、乙醇,丙酮、吡啶、氯仿、乙醚、苯、微溶水。
3.新穿心莲内酯(neo-andrographolide ):C 26H 40O 8,又称穿心莲丙素、穿心莲新苷,为无色柱状结晶,mp l67~168℃。
无苦味,可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶,微溶于氯仿和水,不溶于石油醚。
O OCH 2OH HOHO O O CH 2OH HOOO CH 2O-Glu穿心莲内酯 脱氧穿心莲内酯 新穿心莲内酯 OOCH 2OH HOHONa一、实验目的1. 掌握穿心莲内酯类二萜化合物的理化性质和提取分离方法。
2. 学习氧化铝柱色谱的原理和操作方法。
3. 通过穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成,掌握使脂溶性产物转化为水溶性产物的一种方法。
穿心莲二萜内酯类化合物的合成及活性研究的开题报告
穿心莲二萜内酯类化合物的合成及活性研究的开题报告题目:穿心莲二萜内酯类化合物的合成及活性研究背景:穿心莲(Gelsemium elegans Benth.)是一种常见的中药材,具有镇痛、抗炎、抗癌等作用。
其中,二萜内酯类化合物是穿心莲的主要活性成分之一。
目前已经发现多种二萜内酯类化合物对多种肿瘤细胞具有明显的抗肿瘤活性,而且对于其他疾病,如神经性疼痛、心力衰竭、中风等也具有良好的治疗作用。
然而,目前二萜内酯类化合物的来源主要依赖于穿心莲的采集,因为二萜内酯类化合物的合成方法较为复杂,无法通过化学合成的方式进行大规模的生产。
因此,研究二萜内酯类化合物的合成方法以及活性是非常有意义的。
本研究计划通过有机合成的方法制备穿心莲二萜内酯类化合物,并对其进行生物活性评价。
这将有助于发掘更多具有生物活性的化合物,促进二萜内酯类化合物的应用和开发。
研究内容:1.通过文献调研、实验尝试等方法,确定一种适合制备穿心莲二萜内酯类化合物的有机合成路线。
2.对合成出的化合物进行结构表征,包括质谱、核磁共振等方法,并通过纯度检测确保化合物的纯度。
3.进行抗肿瘤活性实验,评估化合物的抗肿瘤活性。
4.通过药理学研究,探究化合物的作用机制。
研究意义:1.为穿心莲二萜内酯类化合物的合成提供新的方法和思路,提高其生产效率。
2.为探究穿心莲二萜内酯类化合物的生物活性提供更为可控的手段。
3.为发掘更多具有生物活性的化合物和开发新的治疗药物提供基础研究支持。
预期结果:本研究预期能够合成出穿心莲二萜内酯类化合物,并通过生物活性实验和药理学研究获得其抗肿瘤作用机制。
这将为穿心莲二萜内酯类化合物的应用和开发提供基础研究支持,并有望为开发更为有效的药物提供新的借鉴。
穿心莲内酯的提取论文2014
穿心莲内酯探索性实验论文班别:2011级16班组员:谭继欢201140143范辉庆201140425黄振提201140140指导老师:欧冰凝穿心莲内酯的提取广西医科大学药学院 11-16 谭继欢201140143 范辉庆201140425 黄振提201140140【摘要】学习中药中内酯类成分的提取分离及检识,通过实验要求:1、掌握从穿心莲中提取、分离穿心莲内酯的操作方法。
2、熟悉穿心莲内酯类成分的性质和检识方法。
3、了解去除叶绿素的方法。
方法:穿心莲中的内酯类化合物易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂,故利用性质选用乙醇提取之;穿心莲中含有大量叶绿素,可用活性炭脱色除去叶绿素类杂质;利用穿心莲内酯与杂质在乙酸乙酯中溶解度不同,初步分离。
结果:穿心莲粗粉提取穿心莲内酯产率为0.15%。
结论:实验产率太低,主要原因是加热多次破坏穿心莲内酯,活性炭用量把握不准使穿心莲内酯过多损失。
【关键词】:穿心莲内醋;提取;纯化;Extraction of andrographolide[Abstract] to learn extraction lactone components in Chinese traditional medicine and identify, through the experimental requirements: 1, to master the operation method to extract, separate from the andrographolide in Andrographis paniculata. 2, familiar with the properties and detection of andrographolide compounds of general method. 3, understand the removal of chlorophyll. Methods: lactones in Andrographis paniculata soluble in methanol, ethanol, acetone, the properties of the ethanol extract of Andrographis paniculata; contains large amounts of chlorophyll, available activated carbon decolorization remove chlorophyll impurities; use of andrographolide and impurities with different solubility in ethyl acetate, preliminary separation. Results: andrographolide extraction yield of coarse powder was 0.15%. Conclusion: the yield is very low, the main reason is heated repeated destruction of andrographolide, the dosage of activated carbon can not grasp the excessive loss of andrographolide.[keyword]:A ndrographis paniculatainvinegar;extraction;purification;穿心莲内酯(Andrographolide)为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata (Burm.f.)Ness 的主要活性成分,现代药理研究表明其具有消炎、抗病毒、抗肿瘤、提高免疫力、保肝利胆、抗生育等药理作用。
穿心莲内酯提取精制理化性质鉴定
无色方形或长方形结晶,味极苦。mp.230~231℃,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶中,微
溶于氯仿、乙醚、难溶于水、石油醚、苯。
2.新穿心莲内酯(neoandrographolide) 又称穿心莲丙素、穿心莲新苷。分子式 C26H40O8,
分子量 480.58。无色柱状结晶,无苦味。mp.167~168℃,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶
醚、苯中,微溶于水。
22.5 D
4.脱水穿心莲内酯(dehydroandrographolide) 分子式 C20H28O4,分子量 332.42。无色针
状结晶(30%或 50%乙醇),mp.204℃。易溶于乙醇、丙酮,可溶于氯仿,微溶于苯,几不
溶于水【2】。
15
HO
O
16
13
O
O O
O O
O O
11 20
2、叶绿素除用活性炭吸附法去除外,还可采用哪些方法去除?3、穿心莲总内酯的分
3、离可采用哪些方法?试比较各种方法的优缺点。
4、根据穿心莲内酯类成分的结构,试判断其极性的强弱,在进行吸附薄层色谱时其 Rf
值大小如何? 5、Legal 反应和 Kedde 反应的机理是什么?什么样的结构才有阳性反应?
【摘要】目的:探讨穿心连内酯的提取工艺。方法:以穿心莲内酯为检测指标,测定其含量。
0.16
试剂
穿心莲内酯精制品 穿心莲内酯标准品
原点到样品圆心距离 /ml 5.5 5.5
原点到前沿的距离 /ml 4.5 4.4
相对应的 Rf 值
0.82 0.80
穿心莲粗粉提取穿心莲内酯产率为 0.16/30X100%=0.53% 。 5 讨论
5.1 穿心莲内酯类化合物为二萜类内酯,性质极不稳定,易氧化、聚合而化。因此提取 所用的穿心莲应是当年产的新药材,并且要未受潮变质的茎叶部分,否则内酯含量明显下降 至极低,难以提取得到。
穿心莲中穿心莲内酯的提取开题报告
穿心莲中穿心莲内酯的提取摘要:从药用植物穿心莲中提取穿心莲内酯。
150克穿心莲粗粉甲醇回流提取,水沉去杂质,二氯甲烷脱酯,活性碳脱色,结晶得穿心莲内酯精品1.5克,收率为1%,其含量为98.5%。
关键词:穿心莲;穿心莲内酯;提取工艺1.选题依据1.1 论文题目及研究领域1.1.1 论文题目:药用植物穿心莲及穿心莲内酯的提取工艺1.1.2 研究领域:穿心莲内酯提取工艺在生产上的应用1.2 论文研究的理论意义和应用价值穿心莲在亚洲,几个世纪以前就用于治疗胃肠道和呼吸道感染、发热、疱疹、咽喉痛和各种细菌性感染.在中医里,穿心莲是一种治疗感冒的重要草药,它用于退热、驱毒.二十世纪80-90年代,研究发现穿心莲具有惊奇的广泛的药理作用,如:抗炎、抗病毒、解热、止痛、护肝、利胆等.穿心莲毒性小,且具有免疫功能,能促进免疫重建.穿心莲不仅能抑HIV-1,还能抑制HIV-1对细胞的毒性和在细胞间的传播,从多途径抑制HIV-1,因而能防止HIV-1抗药性突变的形成.穿心莲价格低廉,且经过修饰的穿心莲内酯衍生物具有更强的抗HIV-1活性.因而穿心莲及其衍生物用于艾滋病的治疗具有广阔的前景.1.3 目前研究的概况穿心莲内酯的含量,与其产地、收期、部位和提取工艺有很大的关系.与茎、果相比,穿心莲叶中含穿心莲内酯最高;对于不同行长期的穿心莲药材,穿心莲内酯的含量在每年8,9月份最高,即每年的花蕊期至开花期。
对于不同产地的穿心莲药材,穿心莲内酯的含量最高的是广东阳春和安徽临泉产药材。
2.论文研究的内容2.1 穿心莲内酯提取工艺:乙醇回流提取2.2 仪器与试药紫外分光光度仪电子天平回流装置旋转蒸发仪循环水泵水浴锅烧杯穿心莲55%甲醇95%甲醇氯仿丙酮2.3 工艺路线设计2.4具体步骤2.4.1 提取称取穿心莲粗粉100克置于800毫升圆底烧瓶中,加95%乙醇回流提取2小时,过滤,滤液重复回流2次,过滤.合并三次滤液,旋转蒸发仪浓缩,得浸膏。
不同采收时期穿心莲中穿心莲内酯的含量测定
[ 3 】 李冬 云 , 叶 霈智 , 田劭 丹 , 等. 浙 贝及 其 配 方颗 粒 治 疗难 治性 急 性 白血病 临床 疗效 观察 l J 1 . 中医药 学刊 , 2 0 0 6 , 2 4 ( 8 ) : 1 4 4 9 — 1 4 5 0 . 『 4 ] 张洁, 李成 网. H P L C — E L S D法测 定 皖 贝止咳胶 囊 中贝母 素 甲和
3 讨 论
贝母 素 乙的含 量l J l 冲 国 实验 方 剂 学杂志 , 2 0 0 9 , l 5 ( 5 ) : 3 — 5 .
不 同采收 时期 穿心 莲 中穿心 莲 内酯 的含 量测 定
汤 海燕 黄 玉明 郭Байду номын сангаас小玲
摘 要: 目的 : 探 讨 不 同采 收 时间 穿心莲 中穿心莲 内酯 的含量 测定 比较 。方法 : 采用反 相 高效液 相 色谱 法测定 穿心 莲 内酯的含 量 , 色谱 柱为Me r c k L i e h r o m a R P — c 柱, 流动 相像 为 乙腈一 水, 流速 为l m l / m i n , 检 测波 长 为2 2 5 n m, 柱 温 为4 0  ̄ C 。 结果 : 经过 对各 个批 次 的 穿心 莲 中 穿心 莲 内酯的含 量进 行 测定 , 发 现 最佳 的采收 期 为开花 盛期 。结论 : 穿心莲 的 开花 盛期 穿心 莲 内酯含 量较 高 , 主要 的 采 集时 间为 穿心
因素多 、 样 品处理 烦琐 的缺 点 。 本试验 采用 高效 液相 色谱 一 原蒸发 光 散射 检测 器法 , 选择 浙 贝母 中的主要 活性 成 分贝母 索 甲 和 贝母 素 乙两 个指 标 , 进 行含 量测 定 , 作 为质 量控 制的 指标 。 在 供试 品 制备 时 , 作 者先 后 对 乙醚 、 氯仿 、 甲醇 及 氯仿 一 甲醇 ( 4 : 1 ) 的混合溶 剂 4 种 不 同提 取溶剂 , 超 声提 取法 和 回流提 取法 等 提 取方法 , 以及 提取 时间等 因素进 行 了考 察 。结 果表 明 , 0 . 3 g 样 品 用 浓氨试 液 4 m L浸润 1 h 后, 加 氯仿 一 甲醇 ( 4 : 1 ) 的混合 溶 剂 4 0 m L , 置8 0 %水 浴上加热 回流 2 h , 贝母 素 甲和 贝母素 乙基本提取 完全 。 在 实 验 中对流 动相 系统进 行 了 考察 ,先 后 采用 甲醇 一 水一 二 乙胺 、 乙腈一 水一 二 乙胺 、 乙腈 一 水一 三 乙胺 等 系 统 , 最终 采用 乙 腈一 0 . 1 %三 乙胺 ( 7 0 : 3 0 ) 系统 , 两 种 成分 得 到 了很 好 的 分离 , 无 拖
穿心莲内酯提取工艺
穿心莲内酯提取工艺穿心莲内酯是一种具有广泛药用价值的天然产物,其提取工艺对于保证产品质量和提高产率至关重要。
本文将详细介绍穿心莲内酯的提取工艺,旨在为相关领域的研究者和生产工作者提供参考和指导。
一、穿心莲内酯概述穿心莲内酯是一种重要的生物碱类化合物,广泛存在于穿心莲科植物中,具有抗癌、抗炎、抗菌等多种药理作用。
因其独特的化学结构和药理活性,穿心莲内酯成为了医药领域的研究热点之一。
穿心莲内酯的提取工艺主要基于其在穿心莲植物中的存在形式。
穿心莲内酯主要以游离形式存在于穿心莲植物的根、茎和叶中。
提取工艺的基本原理是利用适当的溶剂将穿心莲植物中的穿心莲内酯溶解出来,通过蒸发和浓缩等步骤得到纯净的穿心莲内酯。
三、穿心莲内酯的提取工艺步骤(一)原料的选择和准备选择新鲜、健康的穿心莲植物作为提取原料,并进行清洗和研磨处理,以提高提取效果。
(二)溶剂的选择常用的提取溶剂包括乙醇、丙酮、甲醇等。
根据溶剂的溶解度、安全性和成本等因素选择适合的溶剂。
(三)提取过程将处理后的穿心莲植物与溶剂进行浸提,可以采用不同的提取方法,如浸泡法、回流法、超声波辅助提取法等。
提取时间和温度需要根据实际情况进行调整,使穿心莲内酯尽可能地溶解到溶剂中。
(四)过滤和浓缩将提取液进行过滤,去除杂质和固体颗粒。
然后通过蒸发、浓缩等手段,使溶剂逐渐蒸发,浓缩提取液,得到含有穿心莲内酯的浓缩物。
(五)纯化和结晶通过进一步的纯化步骤,如萃取、结晶等,可以得到纯度更高的穿心莲内酯。
四、穿心莲内酯提取工艺的优化为了提高穿心莲内酯的提取效果和产量,可以通过以下几个方面进行优化:(一)原料的预处理:选择适宜的原料,进行适当的预处理,如研磨、干燥等,以提高穿心莲内酯的释放率。
(二)溶剂的优化:选择合适的溶剂组合和浓度,以提高溶解度和提取效果。
(三)提取条件的优化:通过调整提取时间、温度和pH值等参数,优化提取条件,提高穿心莲内酯的提取率。
(四)工艺的集成和改进:将不同的提取工艺步骤进行集成,减少工艺流程,提高工艺效率和产量。
穿心莲内酯的提取分离和鉴定精选全文完整版
可编辑修改精选全文完整版穿心莲内酯的提取分离和鉴定一、目的要求学习中药中内酯类成分的提取分离及检识,通过实验要求:1.掌握从穿心莲中提取、分离穿心莲内酯的操作方法。
2.熟悉穿心莲内酯类成分的性质和检识方法。
3.了解去除叶绿素的方法。
二、实验原理穿心莲中的内酯类化合物易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂,故利用性质选用乙醇提取之;穿心莲中含有大量叶绿素,可用活性炭脱色除去叶绿素类杂质;利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在乙酸乙酯中溶解度不同,初步讲两者分离;利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯结构上的差异,用氧化铝柱分离二者。
三、实验仪器与试剂仪器:圆底烧瓶、旋转蒸发仪、冷凝管、烧杯、天平、胶头滴管、试管、量筒、薄层板等试剂:穿心莲粗品、穿心莲对照品、乙醇、乙酸乙酯、活性炭、碳酸钠、水等四、实验过程(一)提取分离流程图穿心莲粗粉20克0.01%、8倍量的碳酸钠煎煮2次,每次2 h合并提取液提取液用25%HCl调节PH至6-710%活性炭脱色,蒸发(1/4-1/5)中性氧化铝柱色谱乙醇洗脱95%乙醇溶解精制穿心莲内酯五、注意事项1、穿心莲内酯类化合物为二萜类内酯,性质极不稳定,易氧化、聚合而树脂化。
因此所提取的穿心莲应是当年产的新药材,并且要未受潮变质的茎叶部分,否则内酯含量明显下降至极低,难以提取得到。
2、水提取一般可将多糖等多种水溶性杂质提取出来,水提取出膏率较高,但穿心莲内酯水溶性较低,不适合穿心莲的提取。
3、穿心莲内酯的析晶宜在含乙醇量稍高的情况下进行,此时晶形与结晶的纯度都较好。
当溶液的含水量较高,或粘稠度太大时,往往不易析出结晶。
4、加入的活性炭不能过多,否则会吸附穿心莲内酯,使产率降低。
六、思考题1、为什么要对提取工艺进行实验研究?答:通过对药材穿心莲提取溶媒、回流提取时间、提取次数及产品收率等方面的实验考察改进了穿心莲内酯的提取工艺,保证了该产品质量.。
QAMS法测定穿心莲中二萜内酯含量及成分配伍对其抗肿瘤活性的影响的开题报告
QAMS法测定穿心莲中二萜内酯含量及成分配伍对其抗肿瘤活性的影响的开题报告一、研究背景和意义穿心莲是一种常见的中药材,其主要活性成分为二萜内酯,这些内酯具有一定的生物活性。
研究发现,二萜内酯在抗肿瘤和抗病毒方面具有较为显著的作用。
然而,穿心莲中二萜内酯的含量及组成存在很大差异,这就给其研究带来了挑战。
为了更好地研究穿心莲的药效和药理机制,必须对其二萜内酯含量和组成进行准确的测定和分析。
二、研究目的本研究旨在利用QAMS法测定穿心莲中二萜内酯的含量,进而研究不同成分配伍对其抗肿瘤活性的影响。
三、研究内容和方法1. 建立QAMS法测定穿心莲中二萜内酯含量的方法;2. 收集不同来源的穿心莲样品,并分别进行二萜内酯含量测定;3. 选取二萜内酯含量丰富的样品,进行不同成分配伍的筛选,分别测定其抗肿瘤活性,并比较不同成分配伍对其活性的影响。
四、预期结果和意义1. 建立一种准确、简便的测定穿心莲中二萜内酯含量的方法;2. 系统地研究不同成分配伍对穿心莲中二萜内酯含量和抗肿瘤活性的影响,为穿心莲的临床应用提供更可靠的依据。
五、研究计划第一年:1. 收集穿心莲样品并分析其二萜内酯含量;2. 建立QAMS法测定穿心莲中二萜内酯含量的方法;3. 学习和掌握抗肿瘤活性评价的实验方法。
第二年:1. 选取二萜内酯含量丰富的样品进行不同成分配伍的筛选;2. 发现和收集有效的配伍组合方案;3. 讨论、总结和分析初步结果。
第三年:1. 进行抗肿瘤活性评价实验;2. 评估不同成分配伍对其抗肿瘤活性的影响;3. 完成实验结果的统计和分析。
六、研究团队研究团队由研究生和导师组成,具有相关药学和生物学背景的研究生将参与整个研究过程。
七、可行性和难点QAMS法是一种准确、简便、高效的测定中药有效成分含量的方法,其可行性已经得到了充分证明。
本研究的难点和挑战在于如何找到二萜内酯含量丰富的穿心莲样品,并建立有效的配伍组合方案,从而获得更好的抗肿瘤效果。
HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量
一、实验目的 二、仪器与试药 三、色谱条件 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
[实验目的] 1. 掌握HPLC法定量分析原理及实验方法。 2. 熟悉HPLC仪基本操作及其在中药制剂分析中应用。
[仪器与试药] 美国Agilent1100 高效液相色谱仪、紫外检测器、 手动进样器、自动进样器 上海必能信SB3200超声提取器 穿心莲内酯对照品 穿心莲片
[色谱条件]
ODS柱(250×4.6,5um),以甲醇-水 (60:40)为流动相,检测波长为225nm, 流速1ml/min。
注意事项
流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水,酸碱液及缓冲 液需经过滤后使用,过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用 范围;
水相流动相需经常更换(一般不超过2天),防止长菌变质; 使用双泵时,A、B、C、D四相中,若所用流动相中有含盐
3.测定法 分别精密吸取对
[数据处理及计算] 外标一点法计算(mg/片)
[思考题] 1.取样时为什么取10片,不是取1片提取测定? 2.为何要补足重量? 3.什么是续滤液?
流动相,则A、D(进液口位于混合器下方)放置含盐流动 相,B、C(进液口位于混合器上方)放置不含盐流动相;
[实验步骤]
1.对照品溶液的制备:取穿心莲内酯对照品适量,精密 称定,加甲醇制成0.1mg/ml溶液。
2.供试品制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细, 取0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml, 称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用甲醇补 足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液用0.45um的微孔滤 膜过滤,置样品瓶中,备用。
开题报告
穿心莲的提取分离班级制药094 学号10092970 姓名包瑶雷摘要近几年来国人对中药的重视程度越来越明显,中药在国际上的地位也随着中国的发展而提高。
然后中药的化学成分十分复杂,很难像西药那样被大量的制造和生产,所以对于中药中有效成分如何提取成为了国内医学界中药的研究话题——即中药物质基础研究。
本论文就对如何提取穿心莲中有效成分进行研究和探索。
关键词:穿心莲,高效液相色谱法,X1-SPE1研究背景近几年来国人对中药的重视程度越来越明显,中药在国际上的地位也随着中国的发展而提高。
然后中药的化学成分十分复杂,很难像西药那样被大量的制造和生产,所以对于中药中有效成分如何提取成为了国内医学界中药的研究话题——即中药物质基础研究。
本论文就对如何提取穿心莲中有效成分进行研究和探索。
2文献综述2.1 穿心莲的介绍2.1.1穿心莲的植物形态一年生草本,高50~100cm,全株味极苦。
茎直立,多分枝,具四棱,节稍膨大。
叶对生,卵状矩圆形至矩圆形披针形,长2~11cm,宽0.5~2.5cm,先端渐尖,基部楔形,全缘或浅波状,上面深绿色,下面灰绿色,侧脉3~4对;叶柄短或近无柄。
圆锥花序顶生或腋生;花萼5深裂,外被腺毛;花冠淡紫白色,唇形,上唇外弯,2齿裂,下唇直立,3浅裂,雄蕊2,药室一大一小,大的被髯毛,花丝一侧有柔毛;子房2室。
蒴果长椭圆形,长约1.5cm,两侧呈压扁状,中央具一纵沟。
花期8~9月,果期10月。
生于湿热的平原、丘陵地区。
主产广东、福建。
现长江南北各地均引种栽培。
2.1.2穿心莲的功用清热解毒,凉血消肿。
治急性菌痢,胃肠炎,感冒,流脑,气管炎,肺炎,百日咳,肺结核,肺脓疡,胆囊炎,高血压,鼻衄,口咽肿痛,疮疖痈肿,水火烫伤,毒蛇咬伤。
2.1.3穿心莲的化学成份叶含二萜类:穿心莲内酯0.6%,14-去氧穿心莲内酯0.15%,新穿心莲内酯0.05%,14-去氧穿心莲内酯-19-β-D-葡萄糖甙即14-去氧穿心莲内酯甙即3α-羟基穿心莲潘林内酯甙0.03%,14-去氧-12-甲氧基穿心莲内酯0.001%,穿心莲潘林内酯0.03% 。
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穿心莲中穿心莲内酯的提取
摘要:从药用植物穿心莲中提取穿心莲内酯。
150克穿心莲粗粉甲醇回流提取,水沉去杂质,二氯甲烷脱酯,活性碳脱色,结晶得穿心莲内酯精品1.5克,收率为1%,其含量为98.5%。
关键词:穿心莲;穿心莲内酯;提取工艺
1.选题依据
1.1 论文题目及研究领域
1.1.1 论文题目:药用植物穿心莲及穿心莲内酯的提取工艺
1.1.2 研究领域:穿心莲内酯提取工艺在生产上的应用
1.2 论文研究的理论意义和应用价值
穿心莲在亚洲,几个世纪以前就用于治疗胃肠道和呼吸道感染、发热、疱疹、咽喉痛
和各种细菌性感染.在中医里,穿心莲是一种治疗感冒的重要草药,它用于退热、驱毒.
二十世纪80-90年代,研究发现穿心莲具有惊奇的广泛的药理作用,如:抗炎、抗病毒、
解热、止痛、护肝、利胆等.穿心莲毒性小,且具有免疫功能,能促进免疫重建.穿心莲不仅
能抑HIV-1,还能抑制HIV-1对细胞的毒性和在细胞间的传播,从多途径抑制HIV-1,因而能
防止HIV-1抗药性突变的形成.穿心莲价格低廉,且经过修饰的穿心莲内酯衍生物具有更
强的抗HIV-1活性.因而穿心莲及其衍生物用于艾滋病的治疗具有广阔的前景.
1.3 目前研究的概况
穿心莲内酯的含量,与其产地、收期、部位和提取工艺有很大的关系.与茎、果相比,
穿心莲叶中含穿心莲内酯最高;对于不同行长期的穿心莲药材,穿心莲内酯的含量在每年
8,9月份最高,即每年的花蕊期至开花期。
对于不同产地的穿心莲药材,穿心莲内酯的
含量最高的是广东阳春和安徽临泉产药材。
2.论文研究的内容
2.1 穿心莲内酯提取工艺:乙醇回流提取
2.2 仪器与试药
紫外分光光度仪电子天平回流装置旋转蒸发仪循环水泵水浴锅烧杯穿心莲55%甲醇95%甲醇氯仿丙酮
2.3 工艺路线设计
2.4具体步骤
2.4.1 提取
称取穿心莲粗粉100克置于800毫升圆底烧瓶中,加95%乙醇回流提取2小时,过滤,滤液重复回流2次,过滤.合并三次滤液,旋转蒸发仪浓缩,得浸膏。
将浸膏转移到烧瓶中,加50%乙醇200毫升静置12小时,倾出上清液,浓缩除醇。
2.4.2 分离
取滤液用氯仿萃取,静置,待分层,放去氯仿,将水层用丙酮溶解,过滤,取滤液浓缩,析出晶体不穿心莲内酯。
3. 穿心莲内酯的鉴别
3.1 取本品约1mg,加乙醇3ml,微温溶解,放冷,加1%3, 5一二硝基苯甲酸的乙醇溶液1ml,氢氧化钠试液2滴,即显紫红色。
3.2 取本品约10mg,加乙醇2 ml微温溶解后,加乙醉制氢氧化钾试液2-3滴,渐显红色。
3.3 取含量测定项下的溶液,照分光光度法铡定,在224nm的长处有最大吸收。
3.文献综述
3.1穿心莲生物学特性
穿心莲为爵床科植物Andrographis panic加to (Burn. F)Nees的干燥地上部分,又名一见喜、斩蛇剑、印度草等。
味苦、寒,入心、肺、胃、大肠经。
具有清热解毒、凉血消肿之功,对多种感染性疾病有效。
它原产于菲律宾、印度、斯里兰卡、泰国等热带地区,50年代引入我国广东、福建栽培,后在陕西、四川等地引种成功。
我国除栽培的穿心莲外,尚有野生的白花穿心莲分布于云南、贵州、海南等地. 穿心结构特征表明其可能有强烈的生理活性。
有学者对穿心莲的各个生长发育阶段的茎、叶进行了较系统的组织观察,证明可根据其组织构造判断其生长期。
不同生长期有效成分含量呈规律性变化;总内酷、穿心莲内酯和新穿心莲内酯含量以9月现蕾期及10月开花结果期含量逐渐增多;脱水穿心莲酯含量相反,以8月为最多,10月最少;去氧穿心莲内酯嫩叶中较少,老叶中较多总内酯、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯均以嫩叶中较多,穿心莲总内醋的含量,贮藏时间越长,下降越明显;脱水穿心莲内酯则随着贮藏时间增长而增加。
3.2穿心莲内酯的药理作用
由于穿心莲内酯是穿心莲的主要有效成分,所以对穿心莲内酯的药理作用研究也引人注目。
目前己经发现穿心莲内酯具有和穿心莲类似的某些药理作用。
主要是:抗癌和免疫调节作用;抗病毒和免疫增强作用;抗菌消炎解热作用;抗心血管作用;穿心莲内酯的稳定性
3.3穿心莲内酯的稳定性
穿心莲内酯为酯类结构,在水溶液中易水解、开环、异构化,故影响药物稳定性。
在对穿心莲内酯的稳定性研究中发现,在不同温度、不同pH值环境、不同的生物样品及不同有机溶剂中,穿心莲内酯稳定性都有较明显的差异。
温度越低,穿心莲内酯的稳定性越好;在碱性条件下不稳定,且随着碱性强度的增加,其不稳定性增强;在pH值为7的条件下,该药并不稳定,其最稳定的pH值为3~5;在酸性条件下,该药较稳定,但并
非酸性越强,稳定性就越好。
低于pH值3时,其稳定性反而降低。
穿心莲内酯在氯仿中较为稳定,而在质子性溶剂中稳定性较差.
4工作日程安排
参考文献
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