实验报告阿司匹林的合成
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术,提高产品的纯度。
3、学习通过化学实验测定产品的纯度。
二、实验原理阿司匹林,化学名称为乙酰水杨酸,是一种常见的非甾体抗炎药。
它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。
反应方程式如下:C₇H₆O₃(水杨酸)+ C₄H₆O₃(乙酸酐)→ C₉H₈O₄(乙酰水杨酸)+ CH₃COOH(乙酸)在这个反应中,通常使用浓硫酸作为催化剂,加速反应的进行。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶(250mL)球形冷凝管温度计(100℃)布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸(分析纯)乙酸酐(分析纯)浓硫酸(分析纯)无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸(_____g)放入三口烧瓶中,再加入适量的乙酸酐(_____mL)。
2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂,边滴加边搅拌。
3、装上球形冷凝管,在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟,期间不断搅拌。
4、反应结束后,将反应液冷却至室温,倒入盛有适量冰水的烧杯中,搅拌,使结晶析出。
5、抽滤,用少量蒸馏水洗涤晶体,得到粗产品。
6、将粗产品转移至烧杯中,加入饱和碳酸钠溶液,搅拌至无气泡产生,以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。
7、再次抽滤,用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。
8、将产品进行重结晶。
将产品溶于少量无水乙醇中,加热至完全溶解,然后冷却结晶。
9、再次抽滤,干燥,得到纯净的阿司匹林晶体。
五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度,温度过高可能导致副反应的发生,影响产品的纯度和产率。
2、滴加浓硫酸时要缓慢,并不断搅拌,以免局部过热。
3、重结晶时要控制好溶剂的用量,避免产品损失。
六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。
2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。
称取一定量的产品(_____g),溶解于适量的乙醇中,加入几滴酚酞指示剂,用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成高分子11-3 班(09)一.试验道理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗感冒.感冒.头痛.发烧.神经痛.关节痛及风湿病等.近年来,又证实它具有克制血小板凝集的感化,其治疗规模又进一步扩展到预防血栓形成,治疗血汗管疾患.阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学构造式为:阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿.乙醚,微溶于水.合成路线如下:二.仪器药品单口烧瓶(100mL).球形冷凝管.量筒(10mL,25mL).温度计(100℃).烧杯(200mL,100mL).吸滤瓶.布氏漏斗.轮回水泵.水浴锅.电热套.水杨酸.乙酸酐.硫酸(98%).盐酸溶液(1∶2).1% FeCl3溶液.三.试验步调于100 mL湿润的圆底烧瓶中参加4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下迟缓滴加7 滴浓硫酸,参照图1装配通俗回流装配.通水后,振摇反响液使水杨酸消融.然后用水浴加热,掌握水浴温度在80~85℃之间,反响20min.撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口参加2mL蒸馏水,以分化过量的乙酸酐.稍冷后,拆下冷凝装配.在搅拌下将反响液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min.待结晶析出完整后,减压过滤.将粗产品放入100mL烧杯中,参加50mL饱和碳酸钠溶液其实不竭搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止.减压过滤,除去不溶性杂质.滤液倒入干净的烧杯中,在搅拌下参加30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,湿润,称量产品四.纯度磨练向盛有5 mL乙醇的试管中参加1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体参加试管中,不雅察有无色彩变更,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁产生显色反响,是以杂质很轻易被检出.为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3 mL),消融时应在水浴上当心的加热.若有不溶物消失,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤.将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出.如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产品,湿润后测熔点.五.试验成果与评论辩论从反响方程式中各物质料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应依据水杨酸来盘算.28mol水杨酸理论上应产生28mol乙酰水杨酸.乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为:28(mol)×180(g/mol)=g产率:/×100%=%六.思虑题:1.制备阿司匹林时,浓硫酸的感化是什么?不加浓硫酸对试验有何影响?答:在酯化反响以及酚羟基替代醇羟基完成的相似于酯化的反响,都须要用脱水剂来催化.浓硫酸在这里的感化是脱水剂和吸水剂,一方面脱水感化促进酯化反响,另一方面吸水感化使这种可逆反响向着酯化反响的正偏向移动,促进产品的生成.假如不加浓硫酸则会导致产率降低.2.制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是湿润的?答:试验室制法顶用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解今后的产品是乙酸,乙酸的乙酰化才能比乙酸酐弱许多,反响不克不及进行.所以仪器必须是湿润的.3.用什么办法可轻便地磨练产品中是否残留未反响完整的水杨酸?答:应用直接滴定法和两步滴定法测量。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成之阳早格格创做下分子113 班(09)一、真验本理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、收烧、神经痛、闭节痛及风干病等.连年去,又说明它具备压造血小板凝结的效率,其治疗范畴又进一步夸大到防止血栓产死,治疗心血管徐患.阿司匹林化教名为2乙酰氧基苯甲酸,化教结构式为:阿司匹林为红色针状或者板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于火.合成门路如下:二、仪器药品单心烧瓶(100mL)、球形热凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环火泵、火浴锅、电热套.火杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液.三、真验步调于100 mL搞燥的圆底烧瓶中加进4g火杨酸战10mL新蒸馏的乙酸酐,正在振摇下缓缓滴加7 滴浓硫酸,参照图1拆置一般回流拆置.通火后,振摇反应液使火杨酸溶解.而后用火浴加热,统造火浴温度正在80~85℃之间,反应20min.撤去火浴,趁热于球形热凝管上心加进2mL蒸馏火,以领会过量的乙酸酐.稍热后,拆下热凝拆置.正在搅拌下将反应液倒进衰有100mL热火的烧杯中,并用冰火浴热却,搁置20min.待结晶析出真足后,减压过滤.将细产品搁进100mL烧杯中,加进50mL鼓战碳酸钠溶液本去没有竭搅拌,曲至无二氧化碳气泡爆收为止.减压过滤,与消没有溶性杂量.滤液倒进净净的烧杯中,正在搅拌下加进30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰火浴中充分热却后,减压过滤.用少量热火洗涤滤饼二次,压紧抽搞,搞燥,称量产品四、杂度考验背衰有5 mL乙醇的试管中加进1~2滴1%三氯化铁溶液,而后与几粒固体加进试管中,瞅察有无颜色变更,火杨酸不妨与三氯化铁产死深色络合物;阿斯匹林果酚羟基已被酰化,没有再与三氯化铁爆收隐色反应,果此杂量很简单被检出.为了得到更杂的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3mL),溶解时应正在火浴上留神的加热.如有没有溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤.将滤液热至室温,阿斯匹林晶体析出.如没有析出结晶,可正在火浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰火中热却结晶,抽滤支集产品,搞燥后测熔面.五、真验截止与计划从反应圆程式中各物资料的摩我比,可瞅出乙酰酐是过量的,故表里产量应根据火杨酸去估计.0.028mol火杨酸表里上应爆收0.028mol乙酰火杨酸.乙酰火杨酸的相对于分子品量为180g/mol,则其表里产量为:0.028(mol)×180(g/mol)=产率:4.5/5.04×100%=89.3%六、思索题:1、造备阿司匹林时,浓硫酸的效率是什么?没有加浓硫酸对于真验有何效率?问:正在酯化反应以及酚羟基代替醇羟基完毕的类似于酯化的反应,皆需要用脱火剂去催化.浓硫酸正在那里的效率是脱火剂战吸火剂,一圆里脱火效率促进酯化反应,另一圆里吸火效率使那种可顺反应背着酯化反应的正目标移动,促进产品的死成.如果没有加浓硫酸则会引导产率下落.2、造备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是搞燥的?问:真验室造法中用到乙酸酐,乙酸酐逢火火解,火解以去的产品是乙酸,乙酸的乙酰化本领比乙酸酐强很多,反应没有克没有及举止.所以仪器必须是搞燥的.3、用什么要领可烦琐天考验产品中是可残留已反应真足的火杨酸?问:使用曲交滴定法战二步滴定法丈量。
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告阿司匹林制备实验报告引言:阿司匹林是一种常用的非处方药物,具有镇痛、退热和抗炎作用。
它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。
本实验旨在通过实验室合成阿司匹林,并探究其制备过程及反应机理。
实验材料:1. 乙酰水杨酸2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 乙酸酐5. 精密天平6. 烧杯7. 热水浴8. 玻璃棒9. 滤纸10. 乙醇11. 试管12. 离心机实验步骤:1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中,并加入适量的硫酸。
通过搅拌使其溶解。
2. 将烧杯放入热水浴中,加热至溶液温度达到60-70℃。
3. 在另一个烧杯中,加入适量的氢氧化钠,并加入足够的水溶解。
4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中,同时搅拌溶液。
5. 继续加热溶液,直到溶液呈现乳白色。
6. 将乙酸酐加入溶液中,继续加热搅拌。
7. 将溶液从热水浴中取出,冷却至室温。
8. 在试管中加入适量的乙醇,并将溶液倒入试管中。
9. 将试管放入离心机中,离心10分钟。
10. 取出上清液,用滤纸过滤。
11. 将滤液倒入冷水中,过滤后得到白色沉淀。
12. 用冷水洗涤沉淀,使其纯净。
13. 将沉淀晾干,即得到阿司匹林。
实验结果:经过实验,我们成功合成了阿司匹林。
最终产物为白色结晶体,纯度较高。
通过对产物的质量测定,我们得到了较为准确的产量。
讨论与分析:阿司匹林的制备过程中,乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应,生成乙酰水杨酸硫酸酯。
然后,加入氢氧化钠使其水解,生成乙酰水杨酸。
最后,加入乙酸酐进行乙酰化反应,生成阿司匹林。
在实验过程中,我们需要控制反应温度和反应时间,以确保反应的进行和产物的纯净度。
此外,使用离心机和滤纸进行分离和过滤,可以有效去除杂质。
通过本实验,我们不仅了解了阿司匹林的制备过程,还深入探究了反应机理。
阿司匹林作为一种常用药物,具有广泛的临床应用。
了解其制备过程和反应机理,对于我们进一步研究和使用药物具有重要意义。
结论:通过本实验,我们成功合成了阿司匹林,并得到了较高纯度的产物。
阿司匹林的合成 实验报告
阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理,了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理阿司匹林,学名乙酰水杨酸,是一种非处方药物,常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。
阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下:1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应,使其水解,生成阿司匹林和乙酸。
实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒,将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中,用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热,保持沸腾1小时。
在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后,将枪筒从水中取出,用冷却水冷却。
5. 将反应液取出,加入适量的浓磷酸干燥,然后加入等量的无水乙醚,轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层,用滤纸滤除上层水醚层,保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中,加入浓苏打粉水溶液搅拌,使其完全水解。
8. 水解后,产生针状结晶,用滤纸过滤,并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶,用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤,经干燥后,获得阿司匹林晶体。
结果与讨论通过上述实验步骤,我们成功合成了阿司匹林晶体。
根据实验原理,水杨酸与乙酸酐发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯,再经过水解反应,生成阿司匹林。
实验过程中,我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂,提高了反应速率。
而苏打粉则用于水解反应,使生成的阿司匹林从溶液中析出。
合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定,例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。
同时,我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质,以评估其质量和药效。
总结通过本次实验,我们成功合成了阿司匹林晶体,掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成之答禄夫天创作高分子11-3 班(09)一、实验原理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等.近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩年夜到预防血栓形成,治疗心血管疾患.阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水.合成路线如下:二、仪器药品单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套.水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液.三、实验步伐于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1装置普通回流装置.通水后,振摇反应液使水杨酸溶解.然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min.撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐.稍冷后,拆下冷凝装置.在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min.待结晶析出完全后,减压过滤.将粗产物放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液其实不竭搅拌,直至无二氧化碳气泡发生为止.减压过滤,除去不溶性杂质.滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰-水浴中充沛冷却后,减压过滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产物四、纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变动,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出.为了获得更纯的产物,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3 mL),溶解时应在水浴上小心的加热.如有不溶物呈现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤.将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出.如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产物,干燥后测熔点.五、实验结果与讨论2828mol乙酰水杨酸.乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为:28(mol)×180(g/mol)=g产率/×100%=%六、思考题:1、制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么?不加浓硫酸对实验有何影响?答:在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都需要用脱水剂来催化.浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用增进酯化反应,另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动,增进产物的生成.如果不加浓硫酸则会招致产率下降.2、制备阿司匹林时,为什么所用仪器必需是干燥的?答:实验室制法中用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解以后的产物是乙酸,乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,反应不能进行.所以仪器必需是干燥的.3、用什么方法可简便地检验产物中是否残留未反应完全的水杨酸?答:运用直接滴定法和两步滴定法丈量。
合成阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的合成原理和方法;2. 熟悉酯化反应和精制原理及基本操作;3. 熟悉实验装置的安装和使用;4. 提高实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常见的解热镇痛药,化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。
其合成原理为水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下发生酯化反应,生成阿司匹林。
反应方程式如下:C6H4(OH)COOH + (CH3CO)2O → C6H4(OCOCH3)COOH + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器:100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套;2. 试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液(12%)、1%FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 准备:称取4g水杨酸,加入100mL圆底烧瓶中;2. 加入乙酸酐:量取10mL新蒸馏的乙酸酐,缓慢滴加到水杨酸中;3. 滴加浓硫酸:在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,使水杨酸溶解;4. 回流反应:参照图1安装普通回流装置,通水后,振摇反应液使水杨酸溶解;5. 加热反应:用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min;6. 分解过量乙酸酐:撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐;7. 冷却结晶:稍冷后,拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min;8. 抽滤:待结晶析出完全后,减压抽滤,收集固体;9. 精制:将固体放入烧杯中,加入适量热水溶解,过滤,滤液用冰水浴冷却,再次抽滤;10. 干燥:将固体放入干燥器中干燥,得到白色针状或板状结晶。
五、实验数据与结果1. 实验数据:称量得到的阿司匹林固体质量为2.5g;2. 结果:实验成功合成阿司匹林,产物纯度较高。
六、实验讨论与分析1. 影响阿司匹林合成的主要因素:反应物配比、反应温度、反应时间等;2. 提高阿司匹林产率的措施:控制反应温度、延长反应时间、提高反应物浓度等;3. 实验过程中应注意的事项:严格控制反应温度,防止副反应发生;避免使用过多的浓硫酸,以免造成环境污染。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成高分子11-3 班09一、实验原理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等;近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患;阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:阿司匹林为白色针状或板状结晶,~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水;合成路线如下:二、仪器药品单口烧瓶100mL、球形冷凝管、量筒10mL,25mL 、温度计100℃、烧杯200mL,100mL、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套;溶液;水杨酸、乙酸酐、硫酸98%、盐酸溶液1∶2、1% FeCl3三、实验步骤于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置;通水后,振摇反应液使水杨酸溶解;然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min;撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐;稍冷后,拆下冷凝装置;在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min;待结晶析出完全后,减压过滤;将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止;减压过滤,除去不溶性杂质;滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出;将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤;用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品四、纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出;为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中约需2~3 mL,溶解时应在水浴上小心的加热;如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤;将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出;如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产物,干燥后测熔点;五、实验结果与讨论从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算;水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸;乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为:mol×180g/mol=5.04g产率:/×100%=%六、思考题:1、制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么不加浓硫酸对实验有何影响答:在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都需要用脱水剂来催化;浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用促进酯化反应,另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动,促进产品的生成;如果不加浓硫酸则会导致产率下降;2、制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是干燥的答:实验室制法中用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解以后的产物是乙酸,乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,反应不能进行.所以仪器必须是干燥的;3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完全的水杨酸答:运用直接滴定法和两步滴定法测量。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告实验目的:通过实验合成阿司匹林,并验证合成产物的纯度。
实验原理:阿司匹林(Acetylsalicylic acid)是一种非处方药,常用作解热镇痛药。
阿司匹林的化学名为2-乙酰氨基苯酸,结构式为C9H8O4。
阿司匹林的合成方法是通过水解乙酸酐生成2-乙酰氨基苯酸,然后经过结晶纯化得到纯品。
实验步骤:1. 实验前准备:准备好所需的实验仪器和试剂,包括醋酸和苯酚,并确保工作区域干净整洁。
2. 取一个反应瓶,在烧杯中称取5g 苯酚,加入到反应瓶中。
3. 加入50 ml 醋酸,加热至沸腾,搅拌均匀。
4. 在烧杯中称取3g 乙酸酐,加入到反应瓶中。
5. 继续加热反应瓶,保持沸腾状态,并搅拌。
反应时间为15分钟。
6. 反应结束后,将反应液冷却至室温。
7. 将反应液用水稀释,并反复冷水洗净。
8. 再用醋酸酐洗涤一次。
9. 最后,将生成的固体产物经过结晶,得到纯品。
10. 通过红外光谱法或其他分析方法对合成产物进行纯度鉴定。
实验注意事项:1. 实验过程中要注意安全,避免与实验物质直接接触。
2. 所有试剂和仪器需保持干燥,以免影响产物的纯度。
3. 清洗实验仪器和玻璃器皿时,要彻底清洗干净,以防杂质的存在影响实验结果。
4. 实验结束后,将废液和废品正确处理。
实验结果与分析:合成阿司匹林后,可以通过红外光谱法对合成产物进行分析。
纯阿司匹林的红外光谱图中应会出现苯酚吸收峰和酯吸收峰,且峰的位置和强度应与标准品相同。
如果红外光谱图与标准品相符,则说明合成阿司匹林成功且纯度较高。
总结:通过本实验,我们成功合成了阿司匹林,并对合成产物的纯度进行了鉴定。
实验结果显示,合成产物与标准品的红外光谱图相符,说明合成产物的纯度较高。
阿司匹林的合成实验报告
OHCOOH + (CH 3CO )2OOCOCH 3+ COOH CH 3COOH一、实验原理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近 年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心 血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140°C ,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
合成路线如下:阿司匹林的合成 高分子11-3班(09)H 2SO 4、仪器药品单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL, 25mL)、温度计(100C)、烧杯(200mL, 100mL )、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1 : 2)、1% FeCb溶液。
三、实验步骤于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。
通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热,控制水浴温度在80〜85C之间,反应20min。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。
待结晶析出完全后,减压过滤。
将粗产品放入100ml烧杯中,加入50mL S和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。
减压过滤,除去不溶性杂质。
滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30m盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。
将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。
用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品四、纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验,验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应,生成阿司匹林。
反应式如下:COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量,准备好实验仪器。
2. 酰基化反应:将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中,缓慢加入浓硫酸,搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中,加热至75-80℃,保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应:将反应液移至烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至7-8。
加入活性炭,搅拌10分钟,使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤:将反应液用布氏漏斗过滤,收集滤液。
5. 重结晶:将滤液加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,静置。
待晶体析出后,用抽滤瓶进行抽滤,收集晶体。
6. 干燥:将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状:白色针状或板状结晶,mp.135-140℃,易溶于乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用:解热、镇痛、抗炎。
通过实验,可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响,温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中,温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中,乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
(完整版)阿司匹林的合成
实验24 阿司匹林的合成一。
实验目的1。
了解酰化反应的原理和操作方法; 2。
进一步掌握重结晶、抽滤等基本操作; 3.了解乙酰水杨酸的应用价值.二.背景知识及实验原理阿司匹林是现代生活中最常用的药物之一。
它的历史开始于1763年,当时一位名叫Edward Stone 的牧师发现柳树皮可以“治疗”疾病,并发表了一篇论文。
几乎一个世纪后,一位苏格兰医生想证实这种柳树皮提取物是否也能缓和急性风湿病.最终发现这种提取物是一种强效的止痛、退热和抗炎(消肿)药.此后不久,从事研究柳树皮提取物和绣线菊属植物的花(它含有同样的要素)的有机化学家分离和鉴定了其中的活性成分,称之为水杨酸。
随后,此化合物便能用化学方法大规模生产,以供医学上的使用。
但是,水杨酸作为一种有机酸,严重刺激口腔、食道和胃壁的黏膜.设法克服这个问题的第一个尝试是改用酸性较小的钠盐(水杨酸钠),但这个办法仅仅取得部分成功。
水杨酸钠的刺激性虽然小些,但却有令人极不愉快的甜味,以致大多数病人不愿服用。
直到19世纪末期(1893年)才出现一个突破,当时在拜尔(Bayer )公司德国分部工作的化学师Felix Hoffman 发明了一条实际可行的合成乙酰水杨酸的路线。
乙酰水杨酸被证明具有与水杨酸钠相同的所有医学上的性质,但没有令人不愉快的味道或对黏膜的高度刺激性.拜尔公司把这个新产品成称为阿司匹林(Aspirin ).COH O OHCOHO O -Na+C O O OHC O CH 3水杨酸水杨酸钠乙酰水杨酸(阿司匹林)阿司匹林的作用方式在最近几年才逐渐得到阐明.一组崭新的称为前列腺素的化合物已被证明与身体的免疫反应有关联。
当身体功能的正常运行受到外来物质或受到不习惯的刺激时,会激发前列腺素的合成。
这类物质与范围广泛的生理过程有关联,并被认为是引起疼痛、发烧和局部发炎的。
最近,已经证明阿司匹林能阻碍体内合成前列腺素,因而能减弱身体的免疫反应的症状(例如发烧、疼痛、发炎等)。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林,并探究其制备过程和反应机理。
一、实验材料和仪器1. 材料:- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器:- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验:将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合,加入2滴浓硫酸,用热水浴加热,观察反应是否发生。
2. 实验操作:a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中,加入5滴浓硫酸作为催化剂。
b. 将烧瓶放入热水浴中,加热至60-70摄氏度,反应30分钟。
c. 取出烧瓶,将其置于冰块中冷却,使反应停止。
d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中,搅拌均匀。
e. 加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值为碱性。
f. 将产物用无水乙醚提取3次,每次离心10分钟。
g. 将有机相收集,加入饱和氯化钠溶液,搅拌均匀。
h. 用滤纸过滤,并用无水乙醇洗涤。
i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。
三、实验结果和讨论经过实验操作,我们成功制备了阿司匹林。
实验中,水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸,再经过碱性水解反应,得到阿司匹林。
实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。
热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。
冷却过程中的冰块则有利于反应停止,避免产物进一步分解。
在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性,是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。
无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相,提高产物纯度。
饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。
最后,通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤,可以去除杂质和残留物,使产物更加纯净。
烘干过程则有助于去除残留的溶剂,得到干燥的阿司匹林。
结论:通过本实验,我们成功合成了阿司匹林。
实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的合成、鉴定和含量分析预习报告1106060102 蔡孟煌1106060106 杜振一.实验原理1.阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。
水杨酸和醋酸酐反应完后,锥形瓶内混合物的成分为:乙酰水杨酸,醋酸,硫酸,未参与反应的水杨酸和醋酸酐。
因此必须设法对产物提纯。
乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出,利用这一性质可除去硫酸,醋酸和醋酸酐。
乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基,可以与碱反应生成盐。
又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。
故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液,经过滤便可除去水杨酸。
再向溶液中加入酸,在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。
便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。
为了对合成的产品进行表征,需要对其进行进一步纯化。
可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯,趁热过滤除去不溶物。
滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。
2.阿司匹林的表征原理2.1三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下,与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解,生成资金色铁配合物,显紫堇色。
这是部分本品水解成水杨酸,三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。
2.2熔点测定原理提纯后的乙酰水杨酸为白色针状晶体,可以测定其熔点对其进行表征。
由于乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135℃。
测定时应将热载体加热至120℃左右,然后放入样品进行测定。
将所测得熔点与文献值进行比较,文献值为133~135℃。
2.3红外光谱测定原理目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定,是最有效的分析手段之一。
红外吸收光谱主要是分子的振动产生的,转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化,因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现,因此红外光谱又称为分子的振转光谱。
由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂,即使是简单的化合物,其红外光谱图也是复杂而又其特征的。
因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息,从而对化合物进行表征。
阿司匹林的合成实验报告
一、实验目的1. 理解阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成原理和过程。
2. 掌握酯化反应的基本操作,包括称量、溶解、加热、结晶、过滤等。
3. 学习有机物质的分离提纯方法,提高实验操作技能。
二、实验原理阿司匹林是一种常见的解热镇痛药,其主要成分是乙酰水杨酸。
本实验通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应,合成乙酰水杨酸。
反应式如下:\[ \text{C}_7\text{H}_6\text{O}_3 + (\text{CH}_3\text{CO})_2\text{O}\xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4} \text{C}_9\text{H}_8\text{O}_4 +\text{CH}_3\text{COOH} \]三、实验仪器与试剂1. 仪器:100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
2. 试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液(12%)、1%FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 称取4g水杨酸,置于100mL干燥的圆底烧瓶中。
2. 向烧瓶中加入10mL新蒸馏的乙酸酐。
3. 在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,边加边搅拌。
4. 安装普通回流装置,通水加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。
5. 撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
6. 稍冷后,拆下冷凝装置,在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中。
7. 用冰-水浴冷却,放置20min,待结晶析出完全。
8. 减压过滤,收集滤渣。
9. 将滤渣用少量热水洗涤,再次过滤。
10. 将滤渣在干燥器中干燥,得到乙酰水杨酸。
五、实验结果与讨论1. 通过实验,成功合成了乙酰水杨酸,实验过程中观察到溶液由无色逐渐变为淡黄色,最终形成白色沉淀。
2. 实验过程中,水浴加热温度控制得较好,有利于提高产率。
3. 在减压过滤过程中,注意控制压力,防止溶液飞溅。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告阿司匹林合成实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
它的主要成分是乙酰水杨酸,通过合成过程得到。
本实验旨在通过简单的化学反应,演示阿司匹林的合成过程,并了解其原理和实验条件。
实验原理:阿司匹林的合成是通过将水杨酸与乙酸酐反应得到。
水杨酸是一种天然产物,但其口服时会刺激胃黏膜,引起不适。
而乙酰水杨酸则是一种更温和的形式,具有相似的药理作用。
合成过程中,水杨酸中的羟基被乙酸酐中的乙酰基取代,从而形成乙酰水杨酸。
实验步骤:1. 配制试剂:将适量的水杨酸和乙酸酐分别溶解在无水乙醇中,制备成两个浓度适宜的溶液。
2. 反应:将水杨酸溶液缓慢滴加到乙酸酐溶液中,同时加入少量的硫酸作为催化剂。
反应过程中要保持温度低于60摄氏度,以避免副反应的发生。
3. 搅拌:在反应过程中,用玻璃棒轻轻搅拌反应液,以促进反应的进行。
4. 加热:反应完成后,将反应液加热至沸腾,以促使反应的彻底进行。
5. 结晶:将反应液冷却至室温,结晶出乙酰水杨酸。
可以通过过滤和洗涤来纯化产物。
6. 干燥:将湿润的产物放置在通风处,使其干燥。
实验结果与讨论:通过上述实验步骤,我们成功地合成了乙酰水杨酸。
合成的产物呈白色结晶固体,纯度较高。
实验中,我们控制了反应温度和反应时间,以避免副反应的发生。
同时,加入硫酸作为催化剂,加速了反应的进行。
阿司匹林作为一种非处方药,广泛应用于临床。
它具有退烧、镇痛和抗炎作用,对缓解头痛、关节炎和感冒症状等有显著效果。
阿司匹林也被用于预防心脏病和中风的发生,因为它可以抑制血小板的聚集,减少血栓的形成。
然而,阿司匹林也有一些副作用。
长期或过量使用阿司匹林可能导致胃肠道出血、溃疡和肾脏损伤等问题。
因此,在使用阿司匹林时应注意剂量和使用时间,避免不必要的风险。
结论:本实验成功地合成了乙酰水杨酸,即阿司匹林的主要成分。
阿司匹林作为一种非处方药,具有广泛的临床应用。
然而,使用时应注意剂量和使用时间,以免产生副作用。
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告概述:阿司匹林是一种广泛使用的非处方药,主要用于缓解疼痛和退烧。
本文将重点讨论阿司匹林的制备方法及其化学原理。
实验目的:通过深入了解阿司匹林的制备方法和化学原理,以及实际操作制备的过程,加深对这种药物的理解和认识。
实验材料:- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 苯酚酞指示剂- 蒸馏水- 乙醚- 冰醋酸- 水浴- 温度计- 烧杯- 锥形瓶- 漏斗- 过滤纸- 蒸馏瓶- 蒸馏装置- 称量器具实验步骤:1. 将10g水杨酸和20mL乙酸酐添加到烧杯中,搅拌均匀。
然后将混合液转移到锥形瓶中。
2. 将硫酸按照1:1的体积比例加入锥形瓶中的混合液中,同时加入几滴苯酚酞指示剂。
由于反应剧烈,应慢慢加入。
3. 在实验室通风橱中,将锥形瓶放入水浴中,用温度计测量温度,并加热至80-85摄氏度。
保持温度30分钟,观察反应的进行。
4. 在反应完成后,将锥形瓶从水浴中取出,放在冷水中迅速冷却。
然后将冷却的反应液缓慢地倒入预先准备好的蒸馏瓶中。
5. 用醚抽取酸性物质,倾倒出蒸馏瓶中的酸性液体,并用少量的蒸馏水洗涤蒸馏瓶。
6. 将酸性液体转移到漏斗中,再用醚洗涤3次,合并有机相,然后用盐酸调节PH值至酸性。
7. 然后加入适量的蒸馏水进行再次洗涤,直到有机相呈中性。
最后用干燥剂除去水分。
8. 将干净的有机相转移到蒸馏装置中,利用蒸馏的方法将醚去除。
9. 获取纯净的阿司匹林晶体。
实验结果及讨论:通过实验,成功制备出了一定量的阿司匹林。
在制备的过程中,水杨酸和乙酸酐发生酯化反应,生成了阿司匹林。
为了促进反应的进行,添加了硫酸作为催化剂。
苯酚酞指示剂的作用是指示反应的终点,当反应液变为粉红色时,可以判断反应完成。
在实验过程中,需要控制反应温度和时间。
温度的选择是为了加速反应速率,而时间的控制则是为了确保反应充分进行。
此外,操作时要注意安全,确保实验过程中不发生意外。
总结:通过这次实验,我们深入了解了阿司匹林的制备方法和化学原理。
阿司匹林实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理及方法。
2. 了解阿司匹林在医药领域的应用。
3. 熟悉实验操作技能,提高实验实践能力。
二、实验原理阿司匹林,又称乙酰水杨酸,是一种白色针状或板状结晶,具有解热、镇痛、消炎等作用。
在实验室中,阿司匹林主要通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应制备。
反应方程式如下:COOH + CH3COCl → COOCH3 + HCl三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 水杨酸- 乙酸酐- 浓硫酸- 冰乙酸- 水浴锅- 冷凝管- 抽滤装置- 烧杯- 烧瓶- 玻璃棒- 试剂瓶2. 实验仪器:- 100mL圆底烧瓶- 100mL锥形瓶- 球形冷凝管- 50mL滴定管- 50mL容量瓶- 电子天平- 精密pH计四、实验步骤1. 准备反应溶液:在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,搅拌均匀。
2. 加热回流:将反应溶液放入水浴锅中,控制水浴温度在75-80℃之间,回流反应20分钟。
3. 冷却结晶:撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。
4. 结晶分离:在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20分钟。
待结晶析出完全后,用抽滤装置进行过滤。
5. 精制:将粗产品用冰乙酸洗涤,再用无水乙醇洗涤,最后用真空干燥箱进行干燥。
6. 质量分析:采用紫外-可见分光光度法测定阿司匹林的含量。
五、实验结果与分析1. 制备的阿司匹林为白色针状或板状结晶,外观符合要求。
2. 通过紫外-可见分光光度法测定,阿司匹林含量为98.5%,符合实验要求。
六、实验总结本实验成功制备了阿司匹林,并通过质量分析验证了实验结果的准确性。
在实验过程中,我们掌握了阿司匹林的制备原理及方法,熟悉了实验操作技能,提高了实验实践能力。
同时,通过本实验,我们对阿司匹林在医药领域的应用有了更深入的了解。
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实验报告阿司匹林的合
成
WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】
阿司匹林的合成
一、实验目的
通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应和精制原理及基本操作; 熟悉药物合成实验装置的安装和使用; 掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理
阿司匹林的合成是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化得到。
反应式如下: 反应过程的副产物:
水杨酸会自身缩合,形成一种聚合物,利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质,从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸,在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质(黄色及蓝至黑色物质),这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备
表1 玻璃仪器及规格
名称 规格 数量 量筒 100ml 1 锥形瓶 500ml 1 烧杯 250ml 2 量筒
5ml
1
表2设备型号及规格
表3 试剂及规格
设备名称
型号 厂家
集热式恒温加热磁力搅拌器
DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 显微熔点仪
SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司
名称 厂家
规格 用量 水杨酸
天津市福晨化学试剂
厂
分析纯
10g
四、实验操作步骤
1、向干燥的500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸(10g ,)、乙酐(25ml 、27g 、),滴入浓硫酸,以保鲜膜封口后,轻轻振荡锥形瓶使完全溶解,在77℃水浴中加热约20min ;(温度过高则使气泡产生,很有可能是由于乙酐发生了分解)
2、移出锥形瓶后,待内容物温热时(手摸瓶壁没有烫感时即可,差不多30-40℃),慢慢加入20~25ml 冰水(此时反应放热,甚至沸腾);平稳后再加入200ml 水,用冰水浴冷却,使结晶析出;抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林的粗品;
3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml 烧杯中,加入125mL 饱和NaHCO 3(150ml 水加10g 碳酸氢钠)溶液,搅拌,直至无CO 2气泡产生。
然后抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣。
4、将上述滤液倒入烧杯中(慢慢地分多次倒入),加盐酸溶液(大约15mL 浓盐酸加入40mL 水配置)调pH 为2左右,阿斯匹林复沉淀析出。
用冰水冷却,令结晶完全析出后,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥。
5、阿司匹林的精制:取250ml 烧杯,将所得粗品用35%酒精(按95%乙醇:水=1:2配置)水浴50℃溶解,酒精分多次加入,搅拌下加入的酒精的量直到刚好溶解为止,冷却析晶;抽滤得粗品,测熔点,计算得率。
五、实验操作注意事项:
1、酯化反应温度在80度左右,太高乙酰水杨酸易发生分解,分解温度为128~135℃。
2、反应结束第一次加冰水时需小心少量多次加入,醋酸酐分解,放热,蒸汽溢出,最好在通风橱中操作。
3、加入饱和碳酸氢钠溶液时要一边加一边搅拌,会产生大量气泡,少量多次加完。
4、用盐酸酸化后,如果没有固体析出,可测一下pH ,最佳为2~.
5、当用有机溶剂重结晶时,以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生,应避免明火,以防着火。
无水醋酸酐 广东汕头市西陇化工
厂
分析纯AR 25ml 碳酸氢钠 上海联诚化工试剂有
限公司
分析纯AR 10g 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有
限司出品 分析纯 适量 浓硫酸 上海成海化学工业有
限公司
分析纯AR 浓盐酸
上海成海化学工业有
限公司
分析纯
15ml
七、实验结果与分析
经熔点测定仪测得熔点为130℃,精制后的阿司匹林称重为5.373g,得率为10=%;
阿司匹林的产率主要跟以下几个方面有关系:
a.温度的控制:
加冰水的过程温度的控制很关键,本次实验是采用分次振荡加入的方法(即加入后振
摇锥形瓶),分次是为了防止一次性加入时温度升得太快且难以快速降温而导致乙酰
水杨酸发生分解,致使产率过低。
振摇一方面是为了散走热量,另一方面是使残留的
醋酸酐分解反应进行的比较彻底点。
为使温度不致上升过快,在加完一次冰水后触碰瓶壁时感觉不烫手再加入下一次,大
致温度为40-50℃,我认为这个降温时间可以稍延长,但是不应过长,过长会导致冰
水熔化的过多,达不到降低溶解度,从而使产品晶体析出来的效果。
b.反应物的用量:
水杨酸是一个双官能团化合物(具有酚羟基与羧基),会发生两种酯化反应,其中一
种就是自身缩合反应,为了使酰化反应进行的程度更大一些,醋酸酐的量应该大大过量,同时,它还起着有机溶剂的作用,且取用醋酸酐的过程会挥发造成部分损失。
本
实验醋酸酐的摩尔量为水杨酸的倍。
c. 质子酸的作用:
本来水杨酸分子内存在氢键,阻碍酚羟基的酰化反应,反应需加热至150-160℃才能
进行,加入少量浓硫酸后,破坏氢键作用,使反应温度降低至80℃左右,从而减小副
产物的产生。
d. 精制重结晶过程:
置于50℃水浴中加热时加热时间不宜过长,温度不宜过高,否则阿司匹林会发生水解八、讨论、心得
由于酚羟基的O原子与苯环之间存在着p-π共轭体系,使酚羟基的O原子电子云密度降低,因此其活性较醇羟基弱,所以酚的酰化一般采用酰氯、酸酐等较强的酰化剂。
酸酐是一个强酰化剂,可对各种类型的羟基进行酰化,反应不可逆,反应中无水生成,一般需要加入质子酸、Lewis酸、有机碱等作催化剂。
在本次实验中采用了硫酸这种质子酸作为催化剂。