反相高效液相色谱法测定土壤中的十五种多环芳烃
HPLC法检测土壤中的16种多环芳烃
HPLC法检测土壤中的16种多环芳烃摘要：本文依据《土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》新标准的测定方法对土壤中16种多环芳烃进行了测定。
该方法采用超声波萃取方法提取土壤样品中多环芳烃，萃取液用硅胶柱方式净化，浓缩定容后，用配备了紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪检测。
最低定量限在0.16~3.39 μg/kg之间，平均回收率在71.2%~103%之间，相对标准偏差在6.1%~13.8%之间。
关键词：农残超高效液相色谱仪三重四极杆质谱仪多环芳烃(PAHs)是指分子中含有两个或两个以上苯环结构的化合物，是煤、石油、煤焦油等有机化合物的热解或不完全燃烧产物，具有致畸、致癌、致突变和生物难降解的特性，是目前国际上关注的一类持久性有机污染物(POPs). 多环芳烃性质稳定，极易吸附在固体颗粒物上，在环境中难降解，可在生物体内蓄积。
多环芳烃在环境中虽是微量的，但分布广，人们通过大气、水、食品、吸烟等途径摄取，是人类癌症的重要起因。
多环芳烃的提取方法目前主要有索氏提取法、超声提取法、超临界流体萃取、微波辅助萃取、加压流体萃取等方法。
目前，多环芳烃的监测技术应用最广的分析方法是色谱法，常用的有气相色谱法和液相色谱法。
高效液相色谱具有选择性好、灵敏度高的优点，应用最为普遍，已成为分析多环芳烃的首选方法。
河南省环境监测中心站编制了《土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》新标准的意见征询稿，本文采用此稿方法，测定了土壤中16种多环芳烃的含量。
该方法采用超声波萃取方法提取土壤样品中多环芳烃，萃取液用硅胶柱方式净化，浓缩定容后，用配备了紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪检测。
1. 实验部分1.1 试剂乙腈、正己烷、二氯甲烷、丙酮为液相色谱纯级别；多环芳烃标准贮备液：含十六种多环芳烃的乙腈溶液，包括萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、屈、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-c,d]芘，浓度为1000 μg/mL。
植物油中15种多环芳烃的高效液相色谱测定方法
植物油中15种多环芳烃的高效液相色谱测定方法目的建立植物油中15种多环芳烃的中性氧化铝小柱固相萃取—高效液相色谱检测方法。
方法植物油经正己烷溶解后过中性氧化铝固相萃取小柱净化，Waters PAH 4.6×250mm色谱柱进行分离，乙腈-水梯度洗脱，流速1.5ml/min，进样量10ul，柱温30，荧光检测器检测，外标法定量。
结果15种多环芳烃混合标准溶液在浓度为0.01-0.50ug/mL的范围内，在荧光检测器下呈良好的线性关系，该方法的检出限为0.1-1.5ug/kg之间，样品的加标回收率在62.14%-120.35%之间，RSD在0.91%-4.32%之间。
结论本实验所用方法具有样品前处理简单，检测方法高效快速，灵敏度高，准确性好等优点，能够满足植物油中多种多环芳烃含量的检测。
标签：多环芳烃；植物油；高效液相色谱法；食品安全Abstract：Objective To establish a method for simultaneous determination of 15 PAHs in plant oil by SPE-HPLC.Methods The edible vegetable oil was dissolved in n-hexaneand，cleaned up with neutral alumina SPE cartridges. The 15 PAHs was carried out by waters-PAHs column （4. 6 mm ×250 mm）with a gradient elution using acetonitrile-water as mobile phase at a flow rate of 1. 5 ml /min，the column temperature was 30 ℃，and the injection volume was 10 μl. Detection was carried out by a fluorescence detector with external standard.Results The 15 PAHs solution was a good linear relationship at a concentration within a range of 0.01-0.50ug / mL，The LOD was in the range of 0. 1 ～1.5 μg /kg with average recovery ranging from 62.14% to 120.35%. The RSD was in the range of 0. 91% ～4.32 0%.Conclusions The method had the advantages of simple pretreatment，high sensitivity and accuracy，which could be applied to the determination of the 15 PAHs in plant oil.Keywords：PAHs ；Edible vegetable oil ；HPLC；Food safety多环芳烃是一组由两个或两个以上苯环和稠环链接在一起的芳香族化合物及其衍生物，来源于工业生产、有机物热解或不完全燃烧等，为持久性有机污染物[1]。
高效液相色谱_-内标法测定香辛料中15_种多环芳烃类污染物(PAHs)
高效液相色谱-内标法测定香辛料中15种多环芳烃类污染物（PAHs）侯美玲*，冯桂蓉，蔡小钦，黄丹丹，董宪兵（重庆市食品药品检验检测研究院，国家市场监管重点实验室（调味品监管技术），重庆 401121）摘要：该研究建立了高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）同时分析香辛料中15种多环芳烃类污染物（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）含量的内标检测方法。
样品经氢氧化钠溶解，乙腈萃取，正己烷复溶后，过弗罗里硅土（Florisil）小柱净化浓缩，供HPLC 检测，苯并[a]芘-D12作为内标定量。
该方法在0~100 ng/mL内线性关系良好，辣椒中PAHs检出限：0.5~3.0 μg/kg；定量限2.0~10.0 μg/kg；花椒中检出限：0.5~1.0 μg/kg；定量限2.0~3.0 μg/kg。
在2.0、10.0、50.0 μg/kg 3个浓度水平，辣椒中回收率范围为60.58%~119.48%，相对标准偏差（Relative Standard Deviations，RSD）（n=6）为1.25%~9.61%，花椒中回收率为60.46%~119.24%，RSD （n=6）为1.10%~8.56%。
5种地产香辛料中∑PAHs含量由高到低为：青花椒（561.2 μg/kg）＞二荆条（448.8 μg/kg）＞红花椒（358.3 μg/kg）＞石柱红（353.6 μg/kg）＞小米辣（243.5 μg/kg），区县种植基地污染较严重的为璧山、江津和荣昌，∑PAHs分别为721.5、626.6和621.0 μg/kg，PAHs中污染较严重的化合物为菲、荧蒽和芘，平均含量分别为215.10、80.25和75.35 μg/kg。
该研究建立的内标法准确度高，重复性好，适用于香辛料及制品中PAHs检测。
关键词：多环芳烃；污染物；内标法；高效液相色谱；香辛料文章编号：1673-9078(2024)04-331-340 DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2024.4.0429Determination of 15 Polycyclic Aromatic Hydrocarbon (PAH) Pollutants in Spices by an Internal Standard High Performance Liquid Chromatography (HPLC) HOU Meiling*, FENG Guirong , CAI Xiaoqin , HUANG Dandan, DONG Xianbing (Chongqing Institute for Food and Drug Control, Key Laboratory of Condiment Supervision Technology for StateMarket Regulation, Chongqing 401121, China)Abstract: An internal standard HPLC method was established for simultaneous determination of 15 kinds of PAHs in spices by. The samples were dissolved in sodium hydroxide, extracted with acetonitrile, redissolved by n-hexane, cleaned and concentrated by the Florisil SPE cartridge, and determined by HPLC, with benzo[a] pyrene D12 being used as the internal standard. This method had a good linear relationship in the range of 0~100 ng/mL, with the detection limits of PAHs in Capsicum being 0.5~3.0 μg/kg and the limits of quantitation as 2.0~10.0 μg/kg. The limits of detection and limits of引文格式：侯美玲,冯桂蓉,蔡小钦,等.高效液相色谱-内标法测定香辛料中15种多环芳烃类污染物（PAHs）[J].现代食品科技,2024,40(4): 331-340.HOU Meiling, FENG Guirong, CAI Xiaoqin, et al. Determination of 15 polycyclic aromatic hydrocarbon (PAH) pollutants in spices by an internal standard high performance liquid chromatography (HPLC) [J]. Modern Food Science and Technology, 2024, 40(4): 331-340.收稿日期：2023-04-10基金项目：重庆市市场监督管理局科研计划项目（CQSJKJ2022006）作者简介：侯美玲（1987-），女，硕士，工程师，研究方向：食品加工过程中污染物检测，E-mail：331quantitation of PAHs in Zanthoxylum were 0.5~1.0 μg/kg and 2.0~3.0 μg/kg, respectively. When the spiked levels were 2.0, 10.0 and 50.0 μg/kg, the recoveries in the two spices were 60.58%~119.48% and 60.46%~119.24%, with the RSD (n=6) being 1.25%~9.61% and 1.10%~8.56%. The concentration of ∑PAHs in the five spices from high to low were : green Zanthoxylum (561.2 ųg/kg) > erjingtiao (448.8 μg/kg) > red Zanthoxylum (358.3 μg/kg) > shizhuhongi (353.6 μg/kg) > chilli (243.5 μg/kg). The more seriously polluted areas of Chongqing were Bishan, Jiangjin and Rongchang, with ∑PAHs being 721.5, 626.6 and 621.0 μg/kg, respectively. The more seriously polluted compounds in PAHs were phenanthrene, fluoranthrene and pyrene, with their average contents being 215.10, 80.25 and 75.35 μg/kg, respectively. The internal standard method established in this study has high accuracy and good repeatability, which is suitable for the determination of PAHs in spices.Key words: Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs); pollutant; internal standard method; high performance liquid chromatography; spices多环芳香族碳氢化合物（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是一类具有“致畸、致癌、致突变”特性的环境污染物，因其危害性较大，美国环保署已将其中的16种列为监测重点对象，欧盟食品安全局也对其中8种做了限量要求，并选取了4种（䓛、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽和苯并[a]蒽）作为评价食品中PAHs污染的指标[1] 。
18种多环芳烃的测定
18种多环芳烃的测定引言：多环芳烃（PAHs）是一类由两个以上的苯环组成的有机化合物，广泛存在于自然界中。
由于其毒性和致癌性，对多环芳烃的测定一直是环境科学和食品安全领域的研究热点之一。
本文将介绍18种常见的多环芳烃的测定方法。
一、目的：本文旨在提供18种多环芳烃的测定方法，为环境科学和食品安全领域的研究者提供参考。
二、方法：1. 高效液相色谱法（HPLC）：利用不同的色谱柱和流动相，对多环芳烃进行分离和定量测定。
2. 气相色谱法（GC）：利用气相色谱仪，将多环芳烃分离并通过检测器进行定量分析。
3. 质谱法（MS）：结合质谱仪，对多环芳烃的质谱图谱进行分析和定量。
4. 荧光光谱法：通过荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。
5. 紫外可见光谱法：通过紫外可见光谱仪对多环芳烃的吸收特性进行测定。
6. 电化学法：利用电化学方法对多环芳烃进行测定，如循环伏安法和差分脉冲伏安法等。
7. 荧光光谱法：利用荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。
8. 红外光谱法：通过红外光谱仪对多环芳烃的红外吸收特性进行测定。
9. 核磁共振法（NMR）：利用核磁共振仪对多环芳烃的核磁共振谱进行测定。
10. 燃烧离子色谱法（PICO）：通过燃烧离子色谱仪对多环芳烃进行分离和测定。
三、结果：1. 苯并[a]芘：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为254 nm。
2. 苯并[c]芘：可采用MS或GC方法进行测定，常用的检测波长为350 nm。
3. 苯并[b]芘：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为280 nm。
4. 苯并[a]蒽：可采用GC或NMR方法进行测定，常用的检测波长为354 nm。
5. 苯并[b]蒽：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为312 nm。
6. 苯并[c,d]蒽：可采用MS或GC方法进行测定，常用的检测波长为380 nm。
7. 苯并[a,h]蒽：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为340 nm。
高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的研究
高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的研究丁海霞;李丹丹;陶雪梅【摘要】建立了加速溶剂萃取、凝胶色谱净化、高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的方法,16种多环芳烃组分的分离度较好,标准曲线满足实验要求,加标回收率在42.0%~81.0%之间,相对标准偏差在8.2%~18.2%之间,准确度和精密度较高.该方法前处理方式简单且能有效去除干扰物质,方法检出限低,能满足实际土壤样品的分析工作.【期刊名称】《甘肃科技》【年(卷),期】2017(033)018【总页数】3页(P28-30)【关键词】多环芳烃;土壤;ASE;GPC【作者】丁海霞;李丹丹;陶雪梅【作者单位】甘肃省环境监测中心站,甘肃兰州 730020;甘肃省环境监测中心站,甘肃兰州 730020;甘肃省环境监测中心站,甘肃兰州 730020【正文语种】中文【中图分类】X513多环芳烃 (Polycyclic aromatic hydrocarbons，简称PAHs)是一类含有两个或两个以上苯环，以线状、角状或簇状排列的碳氢化合物。
1979年美国环保局(EPA)颁布了129种优先监测污染物，其中包含16种多环芳烃。
中国环境优先污染物黑名单中也包含了7种多环芳烃。
由于PAHs具有亲脂性、半挥发性和长距离迁移能力，释放到环境中的PAHs可以直接进入土壤或者通过大气传输，以干、湿沉降的方式进入土壤和水体，进而通过食物链、皮肤接触、呼吸摄入等方式进行人体，PAHs具有致癌、致畸、致突的“三致”作用，进入人体后对人体健康造成严重威胁。
目前，土壤中多环芳烃的测定方法主要有气相色谱法[1-2]、气相色谱-质谱联用法[3-5]、液相色谱法[6-7]、荧光法[8]等，气相色谱法不适用于测定具有较高沸点和高温下易分解的多环芳烃组分，气相色谱-质谱联用法仪器昂贵、操作复杂、成本高，荧光法只能测定多环芳烃总量，液相色谱法是多环芳烃最适合的测定方法。
土壤中多环芳烃的前处理方法主要包括索氏提取法[9]、微波提取法[10]、超声萃取法[7]、超临界二氧化碳萃取法[11]、固相萃取法[9]、加速溶剂萃取法[1]等。
高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃
高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃
多环芳烃在环境中广泛分布，其中通常含有强致癌有毒性质的基因毒性，因此关注其含量的测定是重要的。
高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）是目前用于测定土壤中多环芳烃的有效方法。
HPLC-FLD测定多环芳烃的优点在于出色的灵敏性和选择性，它可以对多环芳烃的活性幅度在微量水平进行检测。
而且可以通过调整其条件来得到高分辨率和良好的稳定性。
HPLC-FLD测定多环芳烃的操作步骤也相对简单，无九醛长效保存剂和抗菌剂的使用，可以提高分析的准确性。
在使用HPLC-FLD进行多环芳烃分析时，首先需要对原样品进行加标、配制和调整处理。
经过样品预处理，将样品加入色谱柱，随后就可以进行检测。
使用荧光检测器进行峰特征定量，判断多环芳烃的浓度。
HPLC-FLD结合多环芳烃检测是一种有效的方法，准确度高、特异性强、快速灵敏，可以有效提高多环芳烃的检测精度和效率，为环境保护提供详细的资料。
试论超高效液相色谱法检测土壤中的多环芳烃
试论超高效液相色谱法检测土壤中的多环芳烃发布时间：2021-01-21T09:26:54.115Z 来源：《防护工程》2020年29期作者：贾慧茹[导读] 其中液相色谱法在检测多环芳烃中最为突出，可以有效的检测出土壤中存在的多环芳烃。
江苏承泰环境技术服务有限公司摘要：为了保证土壤安全，本文阐述了检测土壤中多环芳烃的重要性，分析了超高效液相色谱法以及使用超高效液相色谱法检测土壤中多环芳烃时出现的问题，提出了多环芳烃的处理及检测方法，旨在提高土壤质量，推动农业生产的发展。
关键词：土壤；超高效液相色谱；PAHs1、检测土壤中多环芳烃的重要性多环芳烃英文简称PAHs，作为一种对严重损害人体健康的一类有机污染物，持续时间长，是由大于等于两个的苯环通过连接组合而成的。
多环芳烃的类型主要分为两种，稠环型和非稠环型。
其中稠环型的多环芳烃为多个苯环共同拥有多个碳原子，非稠环型主要包含联苯及联多苯和多苯代脂肪烃。
产生多环芳烃的因素主要由两个，一个是自然因素，另一个是人为因素。
在陆地生物、水生生物以及微生物的合成过程中会产生多环芳烃，同时，在火山喷发的时候以及森林火灾中也会形成，这些都是自然环境的因素。
在人类的生活中，会使用大量的矿物燃料或者其他包含碳氢化合物的材料，在进行不完全燃烧时也会产生大量的多环芳烃。
至今为止已经发现接近200种的多环芳烃，因为多环芳烃中存在大量的有毒物质和致癌物质，对生活环境带来恶劣影响，所以多环芳烃逐渐被全球学者进行研究。
多环芳烃存在的地方多种多样，既可以存在大气、土壤和水中，又会在石油、木材和生活中用到的纸中存在，稍有不慎就会通过各种途径进入人的体内，对人类健康造成危害。
多环芳烃在土壤中存在的数量较多，而且都集中在土壤的表面。
在当前检测多环芳烃中存在较多的方法，其中液相色谱法在检测多环芳烃中最为突出，可以有效的检测出土壤中存在的多环芳烃。
图1 有机污染物的超标情况2、超高效液相色谱法的使用超高效液相色谱是在高效液相色谱的基础上建立的全新技术，更新了能够快速检测的技术方法，加入了小型的颗粒填料，同时又增添了分析通量、色谱的容量以及灵敏度。
高效液相色谱法分离测定土壤中的多环芳烃
高效液相色谱法分离测定土壤中的多环芳烃
（） ａ 芘。苯并 （ 芘、 ｅ ） 苯并 （） ａ 蒽、荧蒽、
９ ０二甲基－， 苯 并蒽、 ，－ ｌ １－ ２ 苯并（ｈ） 、０ ｇ ｉ ２－ 甲基胆蒽等均为购买试剂。分别用苯溶，配 成２ 毫克／ 毫升的原液。 使用前再用苯稀释。
（ 三）操作过程
目前，国内外测定大气、水体、食品中 的Ｐ ＡＨ报道较多〔 ６，而对土壤 Ｐ Ｈ的 ２ 〕 － Ａ 分离测定报道尚少。１８年，我们曾建立了 ９０
析、色谱分析。其标准差与变异系数见 表
２ 。表２ 结果表明，本方法重现性良好，除 Ｂ Ｐ的 变异系数 在 １． ａ ３ ％以外，苊、芘、 ２
市土壤的提取液，点板后观察湿度 对 Ｐ Ｈ Ａ 与其它杂质分离的影响。当板的湿度过大， 展开后在紫外光下观察，可见荧光带随着展 开剂的前沿移动，几个带叠加在一起，积聚
Ｘｉ Ｃ ｏｇｇ ＆ Ｙ ｎ Ｚ ｉｙｎ ，Ｉ ｓ ｔｔ ｏ ｅ ｎ－ｅ ｈ ａ ｙ ｈ－ｏｇ ｎｔ ｕｅ ｉ ｆ Ｆ ｒｓｒ ａ ｄ ｅ ｏｏｙ Ａｃｄｍ ａ ｎｃ，Ｓ ｅ－ ｏｅｔｙ Ｐ ｄ ｌｇ， ａ ｅ ｉ Ｓ ｉ ｎ ｉ ａ ｈｎ
ｙ ｎｇ ａ
Ａ ｐ ，ａ ａｄ ｃｒｔ Ｈ Ｌ ｍ ｔ ｄ ｓ ｌ ｆ ｔ ａ ｕａ ｉ ｅ ｓ ｎ ｃ ｅ Ｃ ｅ ｏ ｍ Ｐ ｈ ｈｓ ｎ ｖｌ ｅ ｆ ｑａｔｉ ａｄ ａｔａ ａ ｂｅ ｄ ｅ ｐｄ ｕｌａｏ ｎ ｑ ｎ ｔ ｅ ｅ ｏ ｏ ｒ ｉ ｔｎ ｕ ｉ － ｔｎ ｐｌ ｙｌ ａｏ ａ ｃ ｒｃｒｏｓ Ｈ） ｉ ｏ ｏ ｃｃｃ ｍ ｔ ｈｄｏ ｂｎ （Ａ ｏ ｆ ｙ ｉ ｒ ｉ ｙ ａ Ｐ ｉ ｓｉ Ｓｉ ａ ｐ ｓ ｒｅｔ ｃｄ ｔ ｄ ｈ ｒ－ ｎ ｌ ｏ ｓｍ ｌ ｗ ｅ ｒ ｔ ｗ ｈ ｌ ｏ ｏ． ｌ ｅ ｅ ｘ ａ ｅ ｉ ｉ ｏ ｃ ｍ ｔ ｎ ｉ ａ ｈ ｔ ａ ｔ ． ｈ ｅｔ ｃ ｗ ｒ ｅ ａｅ Ｓｘｌ ａｐｒ ｕ Ｔ ｅ ｒ ｔ ｅ ｈ ｎ ｏ ｅ ｐ ａ ｓ ｘ ａ ｓ ｅ
凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱荧光法检测生肉中15种多环芳烃
•论著.凝胶渗透色谱净化■高效液相色谱荧光法检测生肉中15种多环芳痊王溪.阮丽萍，李放，陈禧，刘华良江苏省疾病预防控制中心.江苏南京210009摘要：目的建立生肉中欧盟优控15种多环芳桂的检测方法。
方法采用装有Bio-Beads S^X3填料的凝胶渗透色谱净化分离柱(300mmX20mm),收集16〜43min流出组分,在线浓缩近干，1mL乙睛复溶，采用PAH C r反相键合固定相色谱柱(250mmX4.6mm,5M m)分离，水和乙睛梯度洗脱，高效液相色谱荧光检测器检测。
结果15种多环芳炷在0.2〜20.0ng/mL质量浓度范围内[苯并(j)荧蔥：0.5〜20.0ng/mL]线性良好(r>0.998),该方法检出限为0.04〜0.49“g/kg,定量限为0.12-1.51“g/kg。
在生鱼肉、鸡肉、猪肉和牛肉4种基质中分别添加3个水平混合标准溶液(0.5,2.0.10.0M g/kg),平均回收率为61.0%〜101.7%,相对标准偏差(RSD)为0.4%〜11.5%(”=6)。
结论该方法能同时检测生肉中欧盟优控的15种多环芳桂.满足定量分析要求。
关键词:凝胶渗透色谱;多环芳桂;高效液相色谱;生肉中图分类号:RU3文献标识码：A文章编号:1006-9070(2019)03-0259-04Determination of15kinds of polycyclic aromatic hydrocarbonsin fresh meat by online gel permeation chromatographypurification-high performance liquid chromatographyWANG Xi,RUAN Li-ping,LI Fang,CHEN Bei,LIU Hua-liangJ iangsu Provincial Center for Disease Control and Prevention,J iangsu Nanjing210009,China Abstract:Objective To establish a method for determination of15kinds of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) controlled by European Union with priority in fresh meat.Methods Separation column filled with Bio-Beads S-X3(300mm X20mm)was used to collect fractions from16to43min,which was evaporated online and re-dissolved by1mL acetonitrile solution and subjected to separation via PAH Ci8reversed-phase bonded stationary phase chromatography column(250mmX4.6 mm,5/nm)by gradient elution of water and acetonitrile and analyzed by high performance liquid chromatography with fluorescence detector.Results The15kinds of PAHs showed good linear relationships in the mass concentration range of0.2-20.0ng/mL[Benzo(j)fluoranthene：0.5-20.0ng/mL]with all correlation coefficients厂>0.998.The limits of detection were0.04-0.49ptg/kg and the limits of quantitation were0.12-1.51ptg/kg.The average recoveries in fresh fish,chicken,pork and beef were61.0%-101.7%at3spiked levels of0.5, 2.0and10.0pg/kg with the relative standard deviations of0.4%-11.5%(〃=6).Conclusion The established method could be used to determine15kinds PAHs simultaneously controlled by European Union with priority in fresh meat and satisfy quantitative requirement.Key words：Gel permeation chromatography；Polycyclic aromatic hydrocarbons；High performance liquid chromatography；Fresh meat多环芳炷(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是严重影响环境和食品的污染物^,1979年已被美国环境保护署(EPA)全面监控。
高效液相色谱-荧光法测定固体废物中15种多环芳烃(PAHs)
高效液相色谱-荧光法测定固体废物中15种多环芳烃（PAHs） 引言多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是分子中含有两个或两个以上苯环的化合物的总称。
迄今已发现有200多种，其中相当部分具有致癌性，如苯并[α]芘、苯并[α]蒽等。
在已知的500多种致癌物中，有200多种和PAHs有关，PAHs已成为癌症的代名词。
PAHs广泛存在于人类生活的大气、土壤、水域等自然环境以及食用的食品中，种类多，数量大。
鉴于多环芳烃的极大危害性，环境中多环芳烃的检测十分重要。
本文参考国家环境保护标准《HJ892-2017 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》，应用日立Chromaster高效液相色谱仪配荧光检测器，对15种常见的多环芳烃（不包含苊烯）进行了测定。
1.仪器配置日立Chromaster高效液相色谱仪：CM5110输液泵CM5260 自动进样器CM5310 柱温箱CM5440荧光检测器2.色谱条件色谱柱：Eclipse PAH, 4.6 mm × 250 mm, 5 μm流动相：乙腈和水，梯度洗脱程序见表1。
表1 梯度洗脱时间程序柱 温：25 ℃检测器：荧光检测器检测波长：采用时间程序，激发和发射波长及对应的化合物见表2。
表2 波长时间程序及对应的化合物3.实验结果使用2.中色谱条件分别对标准溶液和样品进行测定。
图1和图2为多环芳烃标准溶液（浓度分别为500 μg/L和5μg/L）的色谱图。
图1. 多环芳烃标准溶液（500 μg/L）色谱图即使PAHs的浓度很低（5μg/L）时，色谱图仍然基线平坦，峰型尖锐，且15种多环芳烃的分离度良好，这充分体现了Chromaster荧光检测器的高灵敏度。
图2. 多环芳烃标准溶液（5 μg/L）色谱图将多环芳烃标准品配置成一系列标准溶液，浓度分别为25、50、100、200、500 μg/L。
分析完成后，得到15种多环芳烃的标准曲线，如下图3所示。
高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃
２０ ０ ７年 ３月
Ｍ ａ ｃ ２ ０７ ｒ ｈ ０
色
谱
Ｖｏ１ ２ Ｎｏ． ．５ ２ ２ ２ｌ ～２ ５ ２
Ｃ ｉｅｅＪ ｕｎ ｌ ｆＣ ｒｍａｏ ｒｐ ｙ ｈｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｏ ｈｏ ｔｇａ ｈ
高效 液相 色 谱一 光检 测 法测 定 土壤 中的 多环 芳 烃 荧
Ｄｅ ｅ ｍｉ ｔ ｒ ｎａｔ ｏｎ ｉ ｏｆ Ｐｏｌ ｙｃ ｉ ｏｍ ａｔ ｃ Ｈ ｙ ０ｃ ｂ０ｎｓ ｉ Ｓｏｆ ｙｃ ｌｃ Ａｒ ｉ ｄｒ ａｒ ｎ ｔ ｂｙ Ｈ ｉ ｈ ｒ ｏｒ ａｎｃ ｑ ｄ ｇ Ｐｅ ｆ ｍ ｅ Ｌｉ ｕｉ Ｃｈｒ ｏｍ ａ ｏｇ ａｐ ｉ ｈ ｔ ｒ ｈｙ ｗ ｔ
Ｆｌ ｕｏｒ ｓ ｅ ｅ Ｄ ｅ ｅｃ ｉ ｎ ｅ ｃ ｎｃ ｔ ｔ ｏ
Ｑ Ｎ Ｗｅ ，ＮＩＪｎ ｈ ，Ｌ ｉ ｉｚ ｉ Ｕ０ ｎ ｍｉｇ，Ｌ ｕ ｕ Ｙｏ ｇ ｎ ＩＸｉｈ ａ，Ｚ ＯＵ ｘ ｎ Ｄｅ ｕ
（ ｔｔ ｙＬ ｂ ｒ ｔｒ ｆＳ ｉ ａ ｄＳ ｓａ ｎ ｂｅＡ ｒｃ ｌ ｒ ，Ｓ ｉ ｎ ｖｒ ｎ ｅ ｔＢ ｏ ｅ ｄａ ｉｎＲｅｅ ｒｈＣｅ ｅ ＳａｅＫｅ ａ ｏａ ｏｙ ｏ ｏｌ ｎ ｕ ｔｉ ａ ｌ ｇ ｉｕ ｔ ｅ ｏ ｌ ｄＥｎ ｉｏ ｍ ｎ ｉｒ ｍｅ ｉ ｔ ｓａ ｃ ｎｔ ｕ ａ ｏ ｒ，
（Ｐ Ｅ Ａ）ｉ ｏ ｌ ｎｓｉ ．Ｔｈ ｒ ｄ ｅ ｔｅｕ ｉｎ ｐ ｏ ｅ ｕ ｅ Ｗａ ｒ ｖ ｄ ａ ｄ ｔ ｅｄ ｔ ｃｉｎ ｗａ ｅｅ ｇ ｈ Ｗａ ｅ ｇ ａ ｉｎ ｌｔｏ ｒ ｃ ｄ ｒ ｓ ｉ ｏ ｅ ｈ ｅｅ ｔｏ ｖ ｌｎ ｔ ｓ ｍｐ ｎ
钱 薇 ， 倪 进 治 ， 骆 永 明 ， 李 秀 华 ， 邹 德 勋
（ 国科 学 院 南 京 土 壤 研 究 所 土 壤 与 环 境 生 物 修 复 研 究 中心 土 壤 与农 业 可持 续 发 展 中
高效液相色谱法测定水产品中15种多环芳烃
高效液相色谱法测定水产品中15种多环芳烃汤水粉;钱卓真;罗方方;王丽娟【摘要】本文采用QuEChERS技术,对前处理条件进行改进,然后通过对色谱条件的优化,实现水产品中15种PAHs的高效液相色谱法检测。
在优化条件下,15种PAHs线性范围为1-50 ng/m L,线性相关系数大于0.995;以信噪比（S/N）≥3确定各组分的检出限,15种PAHs的检出限在0.1-2.0μg/kg之间。
对对虾样品进行15种PAHs污染物的加标实验,回收率在75.8%-101%范围内,相对标准偏差小于15.0%。
最后,将Qu ECh ERS-高效液相色谱法应用于实际样品中15种PAHs的检测,结果证明,该方法操作简便、灵敏度高,适用于水产品中PAHs污染物的检测。
【期刊名称】《渔业研究》【年(卷),期】2016(038)005【总页数】8页(P394-401)【关键词】多环芳烃（PAHs）水产品高效液相色谱 QuEChERS【作者】汤水粉;钱卓真;罗方方;王丽娟【作者单位】福建省水产研究所,福建厦门361013【正文语种】中文【中图分类】O656.31多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs)是由二至七个不等的苯环组成的芳香族化合物，为人们熟知的持久性有机污染物之一，也是世界上最早发现的对人类有致癌效应的一类污染物，具有潜在致癌、致畸、致突变效应等特点[1-2]。
PAHs主要通过废水排放、大气沉降、地表径流及原油泄露等多种途径进入水体，对水生生物造成不利影响，并通过饮水、皮肤接触及水产品食用等途径危害人体健康。
近年来，国内外均有报道PAHs在不同食品中的检出，其中蔬菜、水果、油品、谷类及烟熏肉制品等食品中均有PAHs检出[3-6]。
世界各国对PAHs都有严格限制，美国EPA 将16 种多环芳烃列入优先控制污染物名单，欧盟以及WHO 也采取了限制PAHs 的措施[7]，中国GB 2762—2005《食品中污染物限量》标准规定熏烤肉、粮食中苯并(a)芘限值5 μg/kg、植物油中为10 μg/kg[8]。
高效液相色谱测定食品中15种多环芳烃
2013，22（6）QuEChERS /高效液相色谱测定食品中15种多环芳烃王丹红，吴文晞，李捷，卢声宇，蔡春平，陈祥明（福建出入境检验检疫局技术中心，福建福州350003）摘要：建立了检测食品中15种多环芳烃（PAHs ）的QuEChERS /高效液相色谱分析方法。
样品经正己烷超声萃取，浓缩后用乙腈溶解，采用含100mg PSA 和100mg C18填料粉进行净化。
净化后，采用高效液相色谱-荧光检测器进行分析测定。
在最优化色谱条件下，15种PAHs 在1.0～100μg/L 范围内，线性关系良好，方法检出限（S/N=3）为0.1～0.9μg/kg ，方法的定量限（S/N=10）为0.3～3.0μg/kg 。
回收率在65～120%，相对标准偏差（RSD ）小于15%。
该方法具有数据可靠、简便快速，灵敏度高，适合于食品中多环芳烃的测定。
关键词：PAHs ；QuEChERS ；高效液相色谱；荧光检测器中图分类号：O657.72文献标识码：A文章编号：1009-8143(2013)06-0017-04Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2013.06.05Determination of 15PAHs in foodstuff by QUECHERS/High Performance LiquidChromatographyWang Dan-hong ，Wu Wen-xi ，Li Jie ，Lu Sheng-yu ，Cai Cun-ping ，Chen Xiang-ming （Technical Centre of Fujian Entry-Exit Inspection &Quarantine Bureau,Fuzhou,Fujian 350001,China ）Abstract:A QuEChERS with high performance liguid chromatographic （HPLC ）method was developed for thedetermination of 15PAHs in foodstuff samples.The targeted compounds were extracted with hexane by ultrasonic,concentrated in acetonitrile solution,using including 100mg PSA and 100mg C18packing powder was purified,After purified,15PAHs were analysed by HPLC with Fluorescence Detection.Under the optimal conditions,the calibrationcurves of PAHs are linear in the range of 1.0μg/L ~100μg/L,15kinds of PAHs linear relationship is good.The detectionlimits （S/N =3）of PAHs are 0.1~0.9μg/kg and the quantitative limits （S/N =10）for 0.3~3.0μg/kg.The average recoveries of 15PAHs are in the range of 65%~120%,the relative standard deviation （RSD ）is less than 15%.Thismethod is rapid,simple and reliable data,high sensitivity,suitable for determining PAHs of foodstuff.Keywords:PAHs ；QuEChERS ；High Performance Liquid Chromatography ；Fluorescence detector收稿日期：2013-5-23作者简介：王丹红（1969～），女，高级工程师，从事饲料和食品检验工作。
高效液相色谱荧光法测定土壤中16种多环芳烃
Ｆｊ ｎＡ ａ ｓ ＆Ｔ ｓｎ ｕａ ｎｌ ｉ ｉ ｙ ｓ ｅ荧光 法测 定 土壤 中１ 种 多环 芳 烃 ６
罗世榕
（ 州市高新技术 产业创业服 务中心 ， 福 福建
摘
福州
３００ ） ５ ０ ２
要 ：本文介绍 了采用高效液相色谱 、 荧光检测 器测定土壤 中１种多环芳烃。通过对液相 色谱柱的选择 、 ６ 色谱条
件、 荧光激发和发射波长等条件 的优化 ， 实现ｌ种多环芳烃完全分离 。特别是对 １种多环芳烃的激发 和发射波长进 ６ ６ 行选择 ，进一步提高检测灵敏度、选择性 ，降低 了干扰 。在优化 的实验条件下 ，荧光检测器 的检 出限为０ ９— ． ０
１ ７ｇ ， 品加 标 回 收率 为 ８％一 ０ ％。 ． ｎ／ 样 ５ ｍＬ ６ １８ 关键 词 ： 效 液相 色 谱 ； 光检 测 ； 环芳 烃 ； 壤 高 荧 多 土
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｈｉｈ ｐ ｒ ｒ ｎ ｅ ｌ ｕｄ ｃ ｒ ｍａｏ ｒｐ ｉ ｉ ｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｅｅ ｔ ｎｍｅ ｏ ａ ｐ ｌ ｄ ｔｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ６ ｓ ｒ ｃ ： ｇ ｅｆ ｍａ ｃ ｑ ｉ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈｃ ｗ ｔ ｆ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅｄ ｔｃｉ ｔ ｄ Ｗ Ｓａ ｐ ｅ ｈ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｆ１ ｏ ｉ ｈｌ ｏ ｈ ｉ ｏ
ｆ ｏｅ ｃ ｎ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ａｔｒ ｏ ｔ ｚｎ ｎ ｌ ｓ ｏ ｄｔ ｎ ， ｃｕ ｉｇ ｌ ｕｄ ｃ ｒ ｍａｏ ａ ｈ ｃ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｘ ｉ ｔ ｎ ａ ｄ ｌ ｒ ｓ ｅ ｃ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｆ ｐｉ ｉｇ ａ ａｙ ｉ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｎ ｌｄ ｎ ｑ ｉ ｈ ｏ ｔｇ ｐ ｉ ｏ ｄ ｔ ｎ ，ｅ ｃｔ ｉ ｎ ｕ ｏ ｅ ｍｉ ｓ ｉ ｉ ｉ ｒ ｉ ａｏ
高效液相色谱荧光法测定土壤中16种多环芳烃
2010，19（2）高效液相色谱荧光法测定土壤中16种多环芳烃罗世榕(福州市高新技术产业创业服务中心，福建福州350002)摘要：本文介绍了采用高效液相色谱、荧光检测器测定土壤中16种多环芳烃。
通过对液相色谱柱的选择、色谱条件、荧光激发和发射波长等条件的优化，实现16种多环芳烃完全分离。
特别是对16种多环芳烃的激发和发射波长进行选择，进一步提高检测灵敏度、选择性，降低了干扰。
在优化的实验条件下，荧光检测器的检出限为0.09～1.57ng/mL ，样品加标回收率为86%-108%。
关键词：高效液相色谱；荧光检测；多环芳烃；土壤中图分类号：O657.72文献标识码：A 文章编号：1009-8143(2010)02-0069-04Determination of 16Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Soil by HPLC withFluorescence DetectionLuo Shi-rong（Fuzhou High-Tech Innovation Service Center,Fuzhou,Fujian350002,China ）Abstract ：High performance liquid chromatographic with fluorescence detection method was applied the determination of 16polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)in soil.The method realized the complete separation of 16PAHs and high sensitive fluorescence determination after optimizing analysis conditions,including liquid chromatographic conditions,excitation and emission wavelength.The accuracy for the determination may be improved with fluorescence detection.Especially for 16PAHs in excitation and emission wavelengths to make your selection,further improved the detection sensitivity,selective,and reduced interference.Under optimizing conditions,The detection limits of the fluorescence detection was 0.09～1.57ng ／mL,and the recoveries of standard addition were 86%-108%.Keywords ：High performance liquid chromatography ;fluorescence detection;polycyclic aromatic hydrocarbons;soil.收稿日期：2009-11-27作者简介：罗世榕(1961～)，男，高级工程师，从事有机化学分析。
高效液相色谱-荧光检测法测定贝类中15种多环芳烃
高效液相色谱-荧光检测法测定贝类中15种多环芳烃孙秀梅;胡红美;梅光明;陈雪昌;郭远明【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)013【摘要】建立了高效液相色谱-程序荧光检测法同时测定贝类中15种多环芳烃的方法。
通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化，实现15种多环芳烃组分基线完全分离和荧光高灵敏度检测。
在优化的实验条件下，检测的15种多环芳烃中萘、苊和芴的检出限为0.5μg/kg，苯并[b]荧蒽、二苯并[a，h]蒽和苯并[g，h，i]苝的检出限为2.0μg/kg，其余化合物的检出限为1.0μg/kg；在检测的15种多环芳烃中，菲、蒽、芘、苯并[a]蒽、崫、苯并[a]芘、茚并[1，2，3-cd]芘在0.001～0.5 mg/L浓度范围，其余化合物在0.002～1.0 mg/L浓度范围，呈良好的线性相关，相关系数r＞0.995；当样品加标水平分别为2、10、100μg/kg时，回收率在71.1％～98.4％， RSD＜10％。
该检测方法重现性高，检测灵敏度和准确度均满足分析要求。
%High performance liquid chromatography ( HPLC) coupled to a fluorescence detector ( FLD) was used to set up an analytical procedure for the quantification of 15 EU priority polycyclic aromatic hydrocarbons ( PAHs) in aquatic products.The method realized the complete base -line separation of 15 PAHs and high sensitive flurescence determination after optimizing analytical conditions , including liquid chromatographic conditions , excitation and emission wavelength.Under the optimized conditions , the detection limits of naphthalene , acenaphthene and fluorene were 0.5 μg/kg, the detection limits ofbenzo(b)fluoranthene, dibenzo(a,h)anthracene and benzo(g,h,i)perylene were 2.0 μg/kg, the detection limits of the others were 1.0 μg/kg.The 15 PAHs had good linearity ( r>0.995 ) , in the range of 0.001~0.5 mg/L.The recoveries at the spiked amount of 2, 10, and 100μg/kg, respectively, were 71.1%~98.4%, and the RSDs were less than 10%.The method is highly sensitive and accurate.It can be used for the quality control of 15 PAHs in many aquatic products.【总页数】4页(P123-125,201)【作者】孙秀梅;胡红美;梅光明;陈雪昌;郭远明【作者单位】浙江省海洋水产研究所，农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心，浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室，浙江舟山 316012;浙江省海洋水产研究所，农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心，浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室，浙江舟山 316012;浙江省海洋水产研究所，农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心，浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室，浙江舟山 316012;浙江省海洋水产研究所，农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心，浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室，浙江舟山 316012;浙江省海洋水产研究所，农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心，浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室，浙江舟山 316012【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.加速溶剂萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定哈尔滨红肠中的4种多环芳烃 [J], 李聪;赵颖;徐宝才;顾千辉2.高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器法测定植物油中的18种多环芳烃[J], 王峰;张志杰;林慧;仓义鹏3.高效液相色谱-荧光检测法测定橄榄油中4种多环芳烃 [J], 赵佳莹;李晓敏;卢晓华;张庆合;张维冰4.高效液相色谱—荧光检测法测定土壤中的多环芳烃探究 [J], 许广元5.专一性酶解-高效液相色谱-荧光检测法测定3种食用油中4种多环芳烃 [J], 章再婷;杨燕;王永健;王春芳;李双;陈树兵;曹国洲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空-GCMS法测定土壤中15种挥发性卤代烃
顶空-GCMS法测定土壤中15种挥发性卤代烃摘要：本文建立了土壤中15种挥发性卤代烃有机污染物的测定方法。
样品经处理后用GCMS 进行定性定量分析。
15种挥发性卤代烃有机污染物在40~800 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数>0.999。
对80 μg/L的15种挥发性卤代烃标准溶液进行精密度实验，精密度RSD%在7.70 %~10.21 %之间。
各个组分检出限为1.01~1.51 μg/L。
样品添加回收率为75 %~125 %，能够满足土壤中15种挥发性卤代烃有机污染物的测定。
关键词：土壤挥发性卤代烃有机污染物气相色谱-质谱联用仪随着化学工业和石油开采业的快速发展，废气和废水对周围土壤都会造成污染，在全国土壤污染状况普查中要求对污水灌溉区域和重点污染企业周边的挥发性有机物的污染状况必须进行监测。
但多年来，国内外对大气和水体中的VOCs研究报道较多，而对土壤中的VOCs研究较少。
因此建立高效灵敏分析土壤中的VOCs的检测方法尤为重要。
本文提出了一种简便快捷的检测方法，在土壤样品中加入基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱质谱联用法对土壤样品中的挥发性卤代烃有机污染物进行定性定量分析。
方法操作简便、准确灵敏、干扰少，从而有效地对土壤污染状况进行风险评估。
1. 实验部分1.1 仪器DANI HSS86.50顶空进样器岛津GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪1.2 分析条件1.2.1 DANI HSS86.50条件传输管温度：130℃进样系统温度：130℃样品加热温度：80℃样品加热时间：45 min 振荡速度：FAST加压时间：10 s填充取样环时间：10 s 进样体积：1 mL1.2.2 GCMS-QP 2010 Ultra参数进样口温度：150℃进样方式：分流(分流比：10:1)载气：氦气(纯度99.999%)色谱柱：SH-Rtx-5MS(30 m ×0.25 mm × 0.25 μm)柱温：40℃(5 min) 6℃/min 140℃(0 min) 5℃/min 210℃(0 min) 20℃/min 230℃(2 min) 载气控制模式：恒线速度线速率：36.1 cm/sec离子源温度：200℃色谱-质谱接口温度：235℃溶剂切除时间：3 min采集时间：3.5~35 min采集方式：SIM模式；选择离子见表1：表1 目标物的选择离子化合物名称检测离子(m/z)三氯甲烷83,85四氯化碳117,1191,1,1－三氯乙烷97,99,61三氯乙烯95,130四氯乙烯166,168,129二氯甲烷84,861,2－二氯乙烷62,981,2－二氯乙烯96,98,611,1,2－三氯乙烷83,97,851,2－二氯丙烷63,112溴二氯甲烷83,85,127一氯二溴甲烷129,127溴仿173,175,252氯乙烯62,641,1－二氯乙烯96,61,631.3 样品前处理过程称取土壤试样2.5 g置于10 mL顶空瓶中，加入2.5 mL甲醇，置于振荡器振荡60 min，转速175 rpm，静置平衡。
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检 测方 法 ， 对研究 Ｐ Ｈ 在环 境 中 的迁 移规 律具 有 十 Ａ ｓ
原子 的碳氢化指 分 子 中相 邻 的 苯环 之 间 只有 一 个 碳原 子
分重要的意义。经典的前处理方法【 索氏提取 、 ３ 唷 液 固搅拌提取 、 压力流萃取和微波辅助萃取（ Ａ ） ， Ｍ Ｅ等
Ｐ Ｈ） Ａ ｓ 是指分 子 中含 有两 个或 两个 以上苯 环 的碳氢 化合 物 ， 可分 为芳 香稠环 型及芳 香非稠 环 型 。芳香 稠环 型 是 指 分 子 中相 邻 的 苯环 至少有 两 个共 用 碳
类 的健康 。 研究 表明 ， 土壤承 载 了环 境 中至少９ ％的 ０
Ｐ Ｈｒ Ａ ｓｌ ＇ 。因此 改进 和研 究更 为简便 的 土壤 中Ｐ Ｈ 的 Ａ ｓ
国环保总署确定为优先监测污染物名单 。随着煤 、
石 油 在 工业 生 产 、交 通运 输 以及 生活 中被 广泛 应
收稿 日期 ：０ ８ ６ １ ２０ — — ６
这 些方 法 操作 繁琐 ， 费 时 间过长 ， 有 害溶 剂使 耗 而且
用 量大 ， 而进一 步造 成环 污染 。超声 波提 取［ 反 ４ １ 是 利 用 超 声 波来 加 速 物 质 的化 学 反 应 ，或 改 善 其溶
相连 的化合物 ， 如联苯 、 ｉ联 苯等 。多环芳烃 是一种
致癌 性很 强 的环境 污染 物 ， 是环境 污染 物 中最 重要 的监测 项 目之 一 ，Ａ ｓ Ｐ Ｈ 的监 测 已越来越 受到人 们 的
ｉ ｓｉ Ｆ ｒｈ ５Ｐ Ｈ ． ｅ ｅ ￣ｍ ｍ ｔｗ ｒ ０ ｌ ５ ｅ ．ｅＲ Ｄ ｗｒ ．％ ～７ ％， ｎ ｅ ｅｏｅｉ ｎｅ ｏ ｎ ｏ ． ｏ ｅ１ Ａ ｓｈ ｔ ｎｌ ｉ ｅｅ ． 一 ０ｎ ｍＬｔ Ｓ ｅ ２ ｌ ｔ ｔ ｄ ｅｔ ｉ ｓ Ｏ Ｊ ｈ ｅ ３ ． ａｄｔ ｃｖｒ ｓ ａｇｄｆ ｍ ９ ｈｒ ｅｒ ｒ
７ ５％ ｔ ｏ９０％ ． Ｋｅ ｙｗｏ ￣ ：ＲＰ—ＨＰＬ ＰＡＨｓ ｕ ｔａ ｏ ｉ ｘｒ ｃｉｎ ｒ Ｃ； ； ｌｒｓ ｎｃｅ ｔａ ｔ ｏ
多环芳 烃 （ｏ ｃｃｃＡ ｏ ａ ｃＨ ｄｏａｂｎ 简称 Ｐ ｌ ｙｌ ｒｍ ｔ ｙｒｃｒｏ ｓ ｙ ｉ ｉ
用， 由此产 生 的 多环芳 烃 也越来 越严 重 地威 胁 着人
的多环芳烃 ， 方法简单 、 快速 、 准确 、 灵敏度高 ， 能满足土壤 中Ｐ Ｈ 的检测要求。对Ｉ种Ｐ Ｈｓ其荧光检测器的检测限 Ａ ｓ ５ Ａ ，
介 于ＯＯ —５ｎ ｔ Ｚ Ｉ ， Ｓ 介 Ｙ ． ～ ． ．１ ０ ￣ｎ Ｎ Ｒ Ｄ Ｌ ２３ ７９ ％ ％之 问 ， 收率 介 ＝＇ ％ ～９ ％之 间 。 回 ｔ５ － ７ ０
ｕ ｉｇ ｕ ｔ ｓ ｎｉ ｘｔ ｃｉｎ，ｇａ ｅ ｔｅｕ ｉｎ ｈ ｓｎ ｌｒ ｏ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ａ ｏ ｒ ｄｉｎ ｌｔｏ ，ｔｅ ＰＤＡ ｔｃｔｒａ ｄ ｌ ｏｒｓ ｅｎ ｅ ｄ ｅ ｔｒ ｗｏ ｋ ｎ ｎ ｔ ｄｅ ｄｅｅ ｏ ｎ ｆ ｅ ｃ ｃ ｅｔ ｏ ｒ ｉ ｇ ｉ ａ ｕ ｃ ｎ ｍ．Ｔｈ ｒ ｐ ｓ ｄ ｅ ｐｏ ｏ ｅ
Ｌｉ Ａｎｑｍ ｇ ｎ
（ ｕ ａ ｓ ｔｔ ｏ Ｔ ｓ ｎ ｅ ｈ ｏ ｇ ， ｕ ｈ ｕ Ｆ ｊ ｎ３ ０ ０ ， ｈｎ ） Ｆ ｊ ｎＩ ｔ ｅ ｆ ｅｔ ｇ ｃ ｎ ｌ ｙ Ｆ ｚ ｏ ，ｕｉ ５ ０ ３ Ｃ ｉａ ｉ ｎ ｉ ｉ Ｔ ｕ ｏ ａ
Ａ ｓ ａｔ Ａｍｅ ｏ ａ ｒｓｎ ｄｆ ｅ ｅｅ ｉ ｔ ｎ ｆｈ ｏｙｙｌ ｏ ａｃｈｄｏａｂｎ Ｐ Ｈ ）ｎｓｉｂ Ｐ Ｈ Ｌ ｂｔ ｃ： ｔ ｗｓｐｅｅｔ ｒｈ ｔ ｎ ｉ ｅ ｌｅｃ ｅ ｒｍ ｔ ｙｒｃｒｏ ｓ（Ａ ｓ ｉ ｏｌ ｙ — Ｐ Ｃ ｒ ｈ ｄ ｅ ｏ ｔ ｄ ｍｌ ａ ｏ ｏ ｔ ｐ ｉａ ｉ Ｒ
ｍｅｈ ｄ ｗ ｓｓｍｐ ｅ ｆｓ ａｌ ｃ ｕ ａｅｗｉ ｉｈ ｒ ｐ ｏ ｃｂｌ ｙａ ｄ ｓ ｎ ｉ ￣ｔ， ｈ ｃ ｏ ｌ ｅ ｅＰ ｔ ｏ ａ ｉ ｌ ，ａ ｔ ／ ａ ｃ ｒ ｔ ｔ ｈｇ ｅ ｒｄｕ ｉｉ ｔ ｎ ｅ ｓｔ ，ｙ ｗ ｉｈ ｃ ｕ ｄ ｍｅ ｔ ｈ ＡＨｓｅ ａ ｎ ｔ ｎ ｒ ｑ ｅ ｔ ｄ ｈ ｉ ｉｉ ｔ ｘ ｍｉ ａｉ ｅ ｕ ｓ ｏ
关键词 ： 色谱 ； 液相 多环芳烃； 超声波
中图 分 类号 ： ６ ７７ ０ ５． ２ 文 献 标识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ ９ ８ ４ （ ０ ） — ０ ６ ０ １０ — １３２ ８０ ０ ３— ４ ０ ４
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ５ Ｐｏ ｙ ｙ ｌｃ Ａｒ ｍ ａ ｉ ｄ ｏ ａ ｂｏ ｓ ｉ ｏ ｌｂ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｌ ｌ ｃ ｃ ｉ ｏ ｔｃ Ｈｙ ｒ ｃ ｒ ｎ ｎ Ｓ ｉ ｙ ＲＰ－ ＨＰＬＣ
重视 ， 世界各国纷纷制定 了相关法律来控制多环芳
烃对人类生活环境的危害 ， 如其 中有ｌ种Ｐ Ｈ 被美 ６ Ａｓ
解， 结晶分配等物理化学性能 ， 以提高化学反应率 和物质的分离提取效率。该方法简单 ， 对设备要求 较低 ， 速度快 ， 一般 只需一个小 时 ， 而且溶剂用 量 少， 也有较高的提取回收率。
３ ６
福 建 分 析 测试
Ｖ ｊ ｎｌｓ ＆ Ｔ ｓｎ ｕｉ Ａ ａ ｉ ｅｔ ｇ ｎ ａ ｙｓ ｉ
反相高效液相色谱法测定土壤 中的十五种 多环芳烃
林岸清
（ 福建省 测试 技 术研 究所 ， 建 福 福州 ３ ０ ０ ５ ０ ３）
摘
要： 本文采用超声披提取 、 梯度冼脱及二极管 阵列检测器和荧光检测器联 用的反相 高效液相色谱法测定土壤 中