苯亚甲基苯乙酮的合成

六、注意事项




反应温度高于30或低于15对反应均不利。 久置的苯甲醛，由于自动氧化而生成较多量的 苯甲酸，故实验中所用的苯甲醛需重蒸。 由于产物熔点较低，重结晶回流时产品可能会 出现熔融状态，这时应补加溶剂使其成均相。 氢氧化钠量不宜过多，以免产生大量聚合物， 降低产率。 关闭超声清洗器后，才能用温度计测试清洗槽 内温度。
五、实验操作
在50mL锥形瓶中，依次加入2.1mL10%NaOH水 溶液、2.5mL95%乙醇、1.0mL苯乙酮，冷却至 室温，再加入0.8mL新蒸过的苯甲醛。启动超 声清洗器，将反应瓶置于超声波清洗槽中， 并使清洗槽中水面略高于反应瓶中的液面， 控制清洗槽中水温在25—30℃，超声波辐射 30—35分钟，停止反应。然后将反应瓶置于 冰水浴中冷却，使其结晶完全。抽率，用少 量冷水洗涤产品至滤液呈中性。初产品用95% 乙醇重结晶。产率约85%，mp55—57 ℃。
NaOH(10%),EtOH
PhCH
CHCOPh
+
H2O
三Baidu Nhomakorabea 实验装置

实验装置即将锥形瓶置于超声清洗器 中，并用冷凝管夹子夹好即可。
四、实验试剂与器材


试剂：苯乙酮 1.0mL(1.03g,8.56mmmol)，新蒸馏的苯 甲醛0.8mL(0.83g,7.85mmol)，10%氢氧 化钠，95%乙醇 器材：超声波清洗器，50 mL锥形瓶，抽 滤装置，用于有机溶剂重结晶装置。
苯亚甲基苯乙酮的合成
一、实验目的 掌握苯亚甲基苯乙酮的超声波合成方法 进一步熟悉用有机溶剂重结晶的基本操作
二、实验原理

在稀碱催化下，两分子具有α-活泼氢的 醛或酮发生分子间缩合反应，生成β-羟 基醛或酮，提高反应温度将进一步失去 水生成α,β-不饱和醛或酮。 反应式如下
+
PhCHO
CH3COPh