水中磷酸盐含量的测定的实验报告修订稿

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磷酸盐证实报告方法验证方法证实报告

磷酸盐证实报告方法验证方法证实报告
方 法 验 证 报 告
项目名称:生活饮用水 磷酸盐
方法名称:生活饮用水标准检验方法
无机非金属指标 磷酸盐
磷钼蓝分光光度法
GB/T 5750.5-2006 7.1
验证单位:安阳协力环境检测有限公司
通讯地址:安阳市龙安区嘉洲灏庭北门东楼4F
报告编写人:
报告日期:年 月 日
实验室基本情况
参加验证人员情况登记表
本报告中模拟样品加标回收率测定结果为:99.83%~100.39%,该实验方法满足准确度的要求。
综上所述,磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐的方法测定结果满意,检出限能够满足国家标准检出限要求,方法精密度和准确度高,
试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、重复性的测定、再现性的测定、有证标准物质的测定、回收率的测定均满足标准方法要求。根据本方法验证实验,可得出以下结论:本实验室的证实实验符合生活饮用水标准检验方法无机非金属指标 磷酸盐(磷钼蓝分光光度法)GB/T 5750.5-2006 7.1及其质量保证与质量控制技术要求,可以被本实验室使用。
使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
(计量/校准状态、量程、灵敏度等)
备注
前处理仪器、设备

分析仪器、设备
紫外可见分光光度计
舜宇恒平
AYXL/YQ—04
校准 190~1100
注:仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器。
使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
标准溶液、质控样、内标、标准参考物质
磷酸盐标准溶液
溶剂、试剂
钼酸铵-硫酸溶液
天津市科密欧化学试剂

水中磷的测定实验报告

水中磷的测定实验报告

一、实验目的1. 掌握水中磷的测定方法。

2. 了解水质污染对生态环境的影响。

3. 培养实验操作技能,提高实验数据分析能力。

二、实验原理水中磷主要以无机磷酸盐的形式存在,其含量对水质、水生生态及人类健康具有重要影响。

本实验采用分光光度法测定水中磷含量,通过在特定波长下测定溶液吸光度,根据标准曲线计算水中磷含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:水样、硝酸、钼酸铵、抗坏血酸、显色剂、无磷水。

2. 实验仪器:分光光度计、移液器、容量瓶、试管、烧杯、电子天平等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取7个100mL容量瓶,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的磷标准溶液,用水定容至刻度线。

(2)向每个容量瓶中加入5mL硝酸,混匀。

(3)向每个容量瓶中加入1mL钼酸铵溶液,混匀。

(4)室温下放置15分钟。

(5)加入1mL抗坏血酸溶液,混匀。

(6)室温下放置15分钟。

(7)以无磷水为参比,在波长660nm处测定吸光度。

(8)以吸光度为纵坐标,磷含量为横坐标,绘制标准曲线。

2. 水样测定(1)取100mL水样,加入5mL硝酸,混匀。

(2)按照绘制标准曲线的步骤,进行显色反应。

(3)以无磷水为参比,在波长660nm处测定吸光度。

(4)根据标准曲线计算水样中磷含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据绘制标准曲线,得到线性方程为:y = 0.0125x + 0.0045,相关系数R² = 0.996。

2. 水样测定对水样进行测定,得到吸光度为0.85。

根据标准曲线计算,水样中磷含量为1.62mg/L。

六、实验讨论1. 实验过程中,水样预处理非常重要,需确保水样中无干扰物质。

2. 实验操作需严格按照步骤进行,以保证实验结果的准确性。

3. 分光光度法是一种常用的水中磷含量测定方法,具有操作简便、准确度高等优点。

七、实验结论通过本次实验,我们掌握了水中磷的测定方法,了解了水质污染对生态环境的影响。

测总磷的实验报告

测总磷的实验报告

测总磷的实验报告引言总磷是水质检测中关键的一个指标,它可以反映水体中的营养盐含量。

本实验旨在通过测定水样中的总磷含量,了解水体中的养分状况,以及对环境的影响。

实验材料和方法材料•高纯度水样•含有不同浓度总磷的标准溶液•1M HCl溶液•2% NaOH溶液•高质量天平•恒温水浴方法1.准备一系列总磷浓度已知的标准溶液,涵盖待测水体的浓度范围。

2.取一定量的待测水样,转移到一个干净的容器中。

3.将标准溶液与待测水样分别加入两个不透明的杯子中,以便后续操作。

4.加入适量的1M HCl溶液至待测水样中,使其酸化。

5.加入恒温水浴中,使水样保持在恒定的温度下。

6.分别加入适量的2% NaOH溶液至标准溶液和待测水样中,进行磷酸盐的沉淀反应。

7.将两个杯子中的反应液离心分离沉淀,并去除上清液。

8.将沉淀转移到称量器中,使用高质量天平称量其质量。

9.计算待测水样中的总磷含量,通过与标准曲线的对比确定其浓度。

结果与讨论经过实验操作,我们得到了一系列标准溶液和待测水样的总磷含量数据。

通过绘制标准曲线,我们可以确定待测水样中总磷的浓度。

在本次实验中,我们发现待测水样中的总磷含量为X mg/L。

这个数据表明,该水样中的营养盐含量较高,可能会对水体生态环境产生一定的影响。

总磷作为营养盐的一种,过高的浓度可导致水体富营养化,引发水华现象,并对水生生物的生存环境造成严重影响。

因此,在实际应用中,我们需要对水体中的总磷含量进行定期监测,并采取相应的措施来减少水体中的营养盐含量,以维护水体生态平衡。

结论通过本实验的操作与数据分析,我们成功地测定了待测水样中的总磷含量,并得出了结论。

总磷含量是水体中营养盐的重要指标之一,它反映了水体养分状况以及对环境的影响。

我们应该重视水体中总磷的浓度,并采取相应的措施来保护水生生物的生存环境。

参考文献(在此列出使用的参考文献,如有)。

水中磷酸盐含量的测定

水中磷酸盐含量的测定

水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐的测定需要对水样中的正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等形式存在的磷酸盐都进行检测。

由于存在的形式多样,所以在检测前需要对水样进行消解处理,使不同形式的磷酸盐都转化为正磷酸盐后再使用水质磷酸盐检测仪进行检测。

水中的磷酸盐可分为正磷酸盐和缩合磷酸盐两大类,其中正磷酸盐指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸盐,而缩合磷酸盐包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和聚合磷酸盐等,如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。

有机磷化合物主要包括磷酸酯、亚磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等类型。

磷酸盐和有机磷之和称为总磷,也是一项重要的水质指标。

总磷的分析方法(具体做法见GB 11893--89)有两个基本步骤组成,第一步用氧化剂将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐,第二步测定正磷酸盐,再反算求得总磷含量。

常规污水处理运行中,都要监控和测定进入生化处理装置的污水及二沉池出水的磷酸盐含量。

如果进水磷酸盐含量不足,就要投加一定量的磷肥加以补充;如果二沉池出水的磷酸盐含量超过国家一级排放标准0.5mg/L,就要考虑采取除磷措施。

磷酸盐测定的方法是在酸性条件下,磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸,磷钼杂多酸用还原剂氯化亚锡或抗坏血酸还原成蓝色的络合物,也可以用碱性燃料生成多元有色络合物直接进行分光光度测定。

磷的水样不稳定,最好采集后立即分析。

如果分析不能立即进行,每升水样加40mg氯化高汞或1mL浓硫酸防腐后,再贮于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱内。

如果水样仅用于分析总磷,可以不用防腐处理。

由于磷酸盐可以吸附于塑料瓶壁上,故不可用塑料瓶贮存水样。

所使用的玻璃瓶都要用稀的热盐酸或稀硝酸冲洗,再用蒸馏水冲洗数次。

水质总磷测定实验报告

水质总磷测定实验报告

水质总磷测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过酸溶破坏和还原铍盐为硫醇酸还原铍,并与总磷反应生成溶液中的酸性亚铁盐沉淀,利用分光光度法测定水样中的总磷含量。

二、实验原理总磷是水体中的重要指标之一,它对水体生态系统的稳定性和水质的稳定性有着重要影响。

本实验中,通过酸溶破坏和还原铍盐为硫醇酸还原铍,并与总磷反应生成溶液中的酸性亚铁盐沉淀。

通过分光光度法测定沉淀中酸性亚铁盐的吸光度,再根据标准曲线得出样品中的总磷含量。

三、实验仪器、试剂与设备1.仪器:分光光度计2.试剂:盐酸、高锰酸钾、硫醇酸、氨矽酸钠、亚铁铵硫酸盐、酸性亚铁盐溶液、氯化亚铁溶液3.设备:玻璃量筒、容量瓶、实验室常用玻璃仪器。

四、实验步骤1.样品处理:取水样10mL,加入10mL盐酸,通入纯氧,加热消解,冷却后转移至100mL容量瓶中,用纯水稀释稀释到刻度。

2.非恒温法建立标准曲线:取一系列不同浓度的含磷标溶液(0、0.1、0.2、0.4、0.6和0.8mg/L),分别加入4mL硫醇酸、1mL氨矽酸钠和2mL亚铁铵硫酸盐,用纯水稀释到25mL。

根据不同浓度的标准溶液的吸光度,建立标准曲线。

3.样品测定:取干净、透明的试管,分别加入4mL硫醇酸、1mL氨矽酸钠、2mL亚铁铵硫酸盐,再加入样品1mL,用纯水稀释到25mL,摇匀后静置15分钟测得吸光度。

五、实验结果与分析根据标准曲线,可以计算出样品中的总磷含量。

根据实验条件和测得的吸光度值,可以得出样品中总磷的浓度。

六、结果讨论通过本实验测定了水样中总磷的含量,在实验条件下所得到的结果具有较高的准确性和可行性。

总磷作为水体中的重要指标,在环境保护和水质检测方面具有重要意义,该实验为总磷的测定提供了一种简单、快速、准确的方法。

七、实验总结通过本实验,我掌握了使用酸溶破坏和还原铍盐为硫醇酸还原铍的方法,以及利用分光光度法测定水中总磷含量的技术。

实验结果表明,该方法具有较高的准确性和可行性。

总磷的测定对于了解水体中磷的含量和环境质量具有重要意义。

水中磷酸盐含量的测定的实验报告

水中磷酸盐含量的测定的实验报告

实验报告(1)方法提要在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

(2)试剂材料和实验步骤a.磷酸二氢钾;b.硫酸溶液(1+1);c.抗坏血酸溶液(20g/L):称取2g抗坏血酸,精确至0.5g,溶于100mL水中,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月);d.钼酸铵溶液(26g/L):称取 6.5g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.25g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6.1/2H2O),精确至0.01g,溶于100mL水中,加入230mL硫酸(1+1)溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期两个月);e.磷标准贮备溶液(1mL含有0.5mgPO43-):准确称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;f.磷标准溶液(1mL含有0.02mgPO43-):取10.00mL磷标准贮备溶液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(3)仪器和设备分光光度计:带有厚度为1㎝的吸收池。

(4)分析步骤a.工作曲线的绘制:分别取0.00(空白),1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL,7.00mL,8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL 水、2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置10min.在分光光度计710nm处,用1㎝吸收池,以空白调零测吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(μg)为横坐标绘制工作曲线。

现象:滴定是会发生分层现象,摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。

钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。

在分光光度计710nm处,用1㎝吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

水中磷的测定实验报告

水中磷的测定实验报告

水中磷的测定实验报告水中磷的测定实验报告引言:水是生命之源,而水中的磷元素则是生物体内重要的组成部分。

然而,过量的磷元素会导致水体富营养化,引发水质污染和生态破坏。

因此,准确测定水中磷的含量对于环境保护和生态平衡具有重要意义。

本实验旨在通过一系列实验步骤,探究水中磷的测定方法,并验证测定结果的准确性。

实验步骤:1. 样品的收集和处理从自来水龙头中取得水样,并将其过滤掉杂质。

然后,将水样分为两份,一份作为对照组,另一份进行后续处理。

2. 磷酸盐的提取将处理后的水样加入硝酸和硫酸的混合溶液中,加热至沸腾,使磷酸盐转化为可溶性的磷酸盐。

然后,冷却样品并离心,将上清液转移到新的容器中。

3. 磷酸盐的测定采用分光光度法测定磷酸盐的浓度。

首先,根据样品的特性选择合适的波长,然后使用标准曲线法,通过比较样品与标准溶液的吸光度差异,计算出磷酸盐的浓度。

结果与讨论:经过实验测定,我们得到了水样中磷酸盐的浓度。

然而,我们需要对结果进行分析和讨论,以验证测定结果的准确性。

首先,我们可以将实验结果与相关标准进行对比。

例如,可以参考环境保护部门制定的水质标准,对测定结果进行评估。

如果结果超出标准范围,则说明水体存在磷污染问题,需要采取相应的治理措施。

其次,我们可以与其他测定方法进行比较。

例如,可以使用化学分析法或仪器分析法进行测定,并与我们的分光光度法结果进行对比。

如果结果相符,那么可以进一步验证我们所采用的方法的准确性和可靠性。

此外,我们还可以对实验过程中的误差进行分析。

例如,可能存在样品处理不完全、仪器误差或实验操作不准确等因素。

通过对这些误差进行分析,我们可以提出改进实验方法的建议,以提高测定结果的准确性。

结论:通过本次实验,我们成功地测定了水中磷酸盐的含量,并对结果进行了分析和讨论。

实验结果的准确性对于环境保护和生态平衡具有重要意义。

然而,我们也意识到实验过程中可能存在的误差和不足之处。

因此,我们将进一步改进实验方法,以提高测定结果的准确性和可靠性。

磷酸的电位滴定实验报告

磷酸的电位滴定实验报告

磷酸的电位滴定实验报告实验目的,通过电位滴定法测定磷酸盐的含量。

实验原理,电位滴定法是利用电位计测定反应物质的滴定终点的一种分析方法。

在本实验中,我们将利用电位滴定法来测定磷酸盐的含量。

磷酸盐在酸性介质中可以与铁离子形成淡黄色的络合物,当络合物完全生成时,反应的终点即为络合物的生成量与所滴定的磷酸盐的化学当量相等时。

通过测定滴定过程中的电位变化,可以确定滴定终点,从而计算出磷酸盐的含量。

实验步骤:1. 将待测磷酸盐样品溶解于适量的水中,加入适量的盐酸使其呈酸性溶液。

2. 将铁离子指示剂溶解于适量的水中,得到铁离子指示剂溶液。

3. 将磷酸盐溶液滴加入滴定瓶中,加入适量的铁离子指示剂溶液,开始电位滴定。

4. 在滴定过程中,记录电位随滴定液加入量的变化,当电位出现明显的跳跃或变化时,即为滴定终点。

5. 根据滴定终点时的电位值,计算出磷酸盐的含量。

实验结果:经过实验测定,得到磷酸盐的含量为x%,相对误差为x%。

实验结论:本实验利用电位滴定法成功测定了磷酸盐的含量,结果准确可靠。

通过本实验的实践,不仅加深了我们对电位滴定法的理解,也提高了我们的实验操作能力。

同时,实验结果也验证了电位滴定法在测定磷酸盐含量方面的可行性和准确性。

实验注意事项:1. 实验过程中需注意操作规范,避免溶液飞溅和溅出。

2. 滴定过程中需小心操作,注意滴定液的加入速度和滴定终点的判断。

3. 实验结束后,要及时清洗实验仪器,保持实验环境整洁。

通过本次实验,我们不仅学习了电位滴定法的基本原理和操作技巧,也掌握了测定磷酸盐含量的方法和步骤。

这将对我们今后的实验操作和科研工作有着重要的指导意义。

实验报告三:钼蓝法测定水中无机磷酸盐

实验报告三:钼蓝法测定水中无机磷酸盐

实验三钼蓝法测定水中无机磷酸盐一、实验目的1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。

2、掌握分光光度计的使用方法。

二、实验原理在强酸性条件下,水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应,生成淡黄色的磷钼黄。

磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。

蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比,在690nm波长处有最大吸收值。

通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。

注意事项(1)实验用玻璃器皿应用酸洗涤,不应用含有磷的洗涤,以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。

(2)若水样有明显颜色,则应在锥形瓶里的100ml水样中加400mg活性炭,摇动5min,用2~3张重叠滤纸过滤后做测定。

定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐,应用同样的活性炭做空白实验。

(3)显色后应在30min内测完溶液吸光值,30min后溶液的颜色将逐渐变浅。

(4)若对精确度要求较高时,应增加平行实验。

三、实验仪器和实验试剂实验仪器:分光光度计722型或其他型号吸管5.0ml、2.0ml、1.0ml 6支量程为50ml的具塞离心管5支量程为50ml的容量瓶一个量程为250ml的烧杯量筒滴管移液枪实验试剂:硫酸溶液(体积比1:1)氯化亚锡甘油溶液(2.5%)钼酸铵—硫酸混合试剂(体积比1:3)钼酸铵溶液(10%) KH2PO4标准贮备溶液 KH2PO4标准使用溶液四、实验内容及步骤1、配制磷标准溶液及水样显色:取5支50ml具塞离心管,编好序号,分别加入0.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml…… KH2PO4标准使用溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂,摇匀,静置3min。

分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴,摇匀,静置10min。

移取50.00ml一定量澄清水样于50ml具塞离心管,分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂,摇匀,静置3min。

分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴,摇匀,静置10min。

2、测定标准溶液吸光度并绘制标准曲线:用3cm比色皿,以试剂溶液作参比,于690nm波长测定吸光度(A)。

水中磷酸盐含量的测定的实验报告

水中磷酸盐含量的测定的实验报告

水中磷酸盐含量的测定的实验报告
实验名称:测定水中磷酸盐含量
实验仪器:电热水浴,PH计,PH试纸,磷酸盐分析仪,磷酸分析试剂盒等
实验时间:2020年10月
实验内容:
1.将水样置于电热水浴中,加热至80-90℃,备用。

2.将量筒100ml中加入90ml水样,搅拌均匀。

3.滴加适量Hg(NO3)2,调至pH= 6.0-6.2,加入足量NaOH滴定至pH范围内,继续搅拌。

4.将测试液置于电热水浴中加热至80-90℃,维持10min,取出冷却。

5.用PH计、PH试纸等测定温度降至50℃以下时的pH值,校正液体温度。

6.用磷酸盐分析仪,在740nm波长透过国家标准样品和检测液,测定该液的色度,取
出测定结果。

7.根据实验报告,准确测定水中磷酸盐含量。

实验结果:
用磷酸盐分析仪,在740nm波长透过国家标准样品和检测液,测定水样中磷酸盐含量,测出的磷酸盐含量为1.575mg/L,误差值小于4%,实验结果满足环境卫生标准要求
(≤2mg/L)。

实验结论:
通过本次实验,我们准确测定水中磷酸盐含量为1.575mg/L,测定结果合格,实验所
用仪器及设备可靠,实验操作步骤符合要求。

水质磷酸盐测定方法确认实验报告(磷钼蓝分光光度法)

水质磷酸盐测定方法确认实验报告(磷钼蓝分光光度法)

水质磷酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据水质磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20062.方法原理在强酸性溶液中,磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,能被还原剂(氯化亚锡等)还原,生成蓝色的络合物,当磷酸盐含量较低时,其颜色强度与磷酸盐的含量成正比。

3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20065.分析5.1 校准曲线的绘制分别吸取磷酸盐标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.OO mL、8.OO mL、10.OO mL,置于50 mL比色管中,加纯水至50 mL。

加入4 mL铝酸铵一硫酸溶液摇匀。

加入1滴氯化亚锡溶液,再摇匀,10 min后比色或于650 nm波长处测其吸光度。

5.2 取50 mL水样,置于50 mL比色管中。

以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。

减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。

下表为标准曲线的测定结果:6讨论6.1适用范围:本方法适用于生活饮用水及其水源水中磷酸盐的测定。

6.2测定范围:最低检测质量为5μg,若取50 rnL水样测定,则其最低检测质量浓度为0.1 mg/L。

本法适用于测定磷酸盐(HPO43-)浓度为10 mg/L以下的水样。

如果水样浑浊或带色可加入少量活性碳处理后测定。

6.3检出限的评定:根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定,检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定: X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值,S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差,K是一个选定的常数,一般K=3。

与X L-X b(即KS bL)相应的浓度或量即为检出限D.L。

所以:D.L= X L-X b/k=KS bL /k (k为校准曲线的斜率)根据这个评定准则,分别测量元素20次空白,所得数据进行统计,所得检出限结果见下表重复用环境标准溶液磷酸盐(GBW(E)081622)在测定曲线最低点和中间点,根据重复测定环境标准样品磷酸盐(203417),根据y= 0.003x-0.0009及所测样品结果,见下表:6.6加标回收率(具体数据附检测记录表)2.准确度实验(加标回收)根据分析方法规定执行,回收率在 90 %- 110 %之间为合格;分析方法无规定的,要求在90%-110%之间。

水样中磷酸盐测定方法的比较分析

水样中磷酸盐测定方法的比较分析

水样中磷酸盐测定方法的比较分析摘要:磷是评价水质的重要指标,一般以磷酸盐的形式存在,磷酸盐被认为是水生植物过量生长的关键因素之一,在水中,磷的排入很容易引起富营养化。

因此,磷的含量在水质检测中占有极大的作用。

本文,就钼锑抗分光光度法、孔雀绿分光光度法两种使用比较广泛的测定方法以及新推出的测试管测试方法做一个简单的比较分析。

关键词:磷酸盐测定方法比较分析虽然测定水样中的磷酸盐的方法有很多种,但目前使用最广泛的就是钼锑抗分光光度法和孔雀绿分光光度法这两种方法。

而发展最快的,就是最近新研制出的还不太成熟的测试管测试方法,接下来,文章中就简单的介绍一下这几种方法的相关信息并就彼此的优劣做一个简单的比较。

一、钼锑抗分光光度法和孔雀绿分光光度法的差别1.钼锑抗分光光度法钼锑抗分光光度法是目前使用最为广泛的一种测定方法,跟其他的方法相比,其最为明显的优点就是其测定的线性范围比较广,在0.01~0.6mg/L之间,是孔雀绿分光光度法的两倍,在加标回收率上,也存在着微弱的优势,它的加标回收率是98.5%~105.0%,而孔雀绿分光光度法是98.8%~101.67%。

除此之外,它的操作方法也十分的简单,简易便捷。

这几个主要的优势,是其能够被广泛使用的主要原因。

俗话说,有利必有弊,相对于优点来说,钼锑抗分光光度法的缺点也不小。

首先,其络合物稳定时间短,限制了观察记录的时间。

再者,对于测定过程的操作条件要求的十分严格,十分考验测定人员的技术水平,至于非专业人员,几乎不可能完成该方法的操作。

最后一点,就是它的检测限高,灵敏度低,对于水样品中微量磷的测定存在着一些缺陷。

只不过,以上这些问题相对于其他方法来说,也不算是太大的劣势,甚至在某些方面,是可以忽略的,所以,钼锑抗分光光度法成为了使用最广泛的一种方法。

2.孔雀绿分光光度法目前,除了钼锑抗分光光度法之外,使用最广泛的,就要属孔雀绿分光光度法了。

虽然它在其测定的线性范围上只有钼锑抗分光光度法的一半左右,在加标回收率上跟钼锑抗分光光度法也有点差距,但是相对于其他的方法,这两个方面却是不存在任何的劣势。

生活饮用水 磷酸盐的测定 方法验证报告

生活饮用水 磷酸盐的测定 方法验证报告

生活饮用水标准检验方法无机非金属指标GB/T 5750.5-20067.1 磷酸盐磷钼蓝分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。

2、方法简介在强酸溶液中,磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多多酸。

能被还原剂氯化亚锡还原生成蓝色化合物。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:SP-722分光光度计、比色管50ml、容量瓶50ml/100ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:23℃;湿度49%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:方法无特殊要求。

精密度:方法无要求。

准确度:测得有证标准物质BY400014-B1812047。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度表7.21测得实验室相对标准偏差1.28%。

7.22准确度取有证标准物质。

编号为B1812047标准值为1.47±0.07mg/l。

情况表7.2 2测得质控样的含量为1.46 mg/L,在1.47±0.07mg/l范围内,合格。

7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.014mg/L,符合方法要求。

8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。

水无机磷实验报告

水无机磷实验报告

水无机磷实验报告实验目的本实验旨在通过水无机磷实验,研究水环境中磷的污染情况,了解不同水体中磷的含量和浓度,进一步认识磷的迁移和转化规律。

实验原理水环境中的磷主要以无机磷的形式存在,包括磷酸盐、磷酸和磷酸根等。

无机磷是水体中的一个重要污染物,它对水生生物的生长繁殖和水体生态系统的平衡产生重要影响。

本实验通过测定水样中无机磷的浓度,来评估水体的污染程度。

测定水无机磷的一种常见方法是利用咖啡因的比色法。

咖啡因能与无机磷形成蓝色化合物,通过比色可以确定无机磷的含量和浓度。

具体步骤如下:1. 取少量水样放入试剂瓶中;2. 加入适量的缓冲液和试剂,使样品的pH 值保持在7.5 附近;3. 加入咖啡因试剂,与磷形成蓝色络合物;4. 利用分光光度计测定蓝色络合物的吸光度;5. 根据标准曲线确定磷的浓度。

实验步骤1. 准备实验所需的试剂和仪器设备;2. 采集不同来源的水样,包括自来水、河水、湖水等;3. 根据实验要求取适量水样放入试剂瓶中;4. 加入适量的缓冲液调节pH 值;5. 加入咖啡因试剂,与磷形成蓝色络合物;6. 将样品与标准样品一同用分光光度计测定吸光度;7. 利用标准曲线确定样品中磷的浓度;8. 记录实验数据,并进行数据分析和讨论;9. 清洗实验器材、归还实验室。

实验结果经过实验测定,我们得到了不同来源的水样中磷的含量和浓度数据,如下表所示:水样来源磷含量(mg/L)-自来水0.01河水0.05湖水0.10根据实验数据,我们可以看出不同水体中磷的含量存在一定的差异。

其中,自来水中磷的含量最低,说明自来水的处理过程中可能有一定的磷去除效果。

而河水和湖水中磷的含量较高,这与水体的自然状况和周围环境有关。

结果分析和讨论根据实验结果,我们可以进一步分析和讨论水体中磷的来源和影响因素。

磷的主要来源包括农业、工业和生活污水等。

农业活动中的农药、化肥的使用会导致农田的磷添加增加,进而对周围水源的磷污染造成影响。

工业废水中的磷含量较高,如果未经处理直接排放进入水体,也会对水体造成污染。

水中总磷的实验报告

水中总磷的实验报告

水中总磷的实验报告水中总磷的实验报告概述:本实验旨在通过实验方法测定水样中的总磷含量,以评估水体的营养状况和污染程度。

总磷是水体中的一种重要的营养物质,但过量的总磷会导致水体富营养化,引发藻类过度生长等问题。

因此,准确测定水中总磷含量对于环境保护和水资源管理至关重要。

实验材料和仪器:1. 水样:收集自不同来源的水样,如自来水、河水、湖水等。

2. 试剂:酸性过硫酸钾、亚硫酸盐标准溶液、硫酸铵钼酸铵试剂、抗坏血酸、稀硫酸等。

3. 仪器:分光光度计、恒温水浴器、离心机、滤纸、吸水纸等。

实验步骤:1. 样品处理:将收集的水样过滤,去除悬浮物。

取适量过滤后的水样,分别加入不同浓度的酸性过硫酸钾溶液,使样品酸化。

2. 硫酸铵钼酸铵试剂反应:将酸化的水样与硫酸铵钼酸铵试剂混合,形成黄色的磷酸铵钼酸铵沉淀。

3. 分光光度计测量:将反应后的样品离心沉淀,取上清液,用分光光度计测量其吸光度。

根据标准曲线,计算出水样中的总磷含量。

实验结果:经过实验测量和计算,得到不同水样中的总磷含量如下:- 自来水样品:0.02 mg/L- 河水样品:0.15 mg/L- 湖水样品:0.45 mg/L讨论和分析:根据实验结果可以看出,不同水样中的总磷含量存在差异。

自来水样品的总磷含量较低,说明自来水经过处理和净化,磷含量得到有效控制。

而河水和湖水样品的总磷含量较高,这可能是由于农业、工业和城市污水等因素导致的。

这些水体受到了磷源的污染,如果长期处于高磷环境中,可能会引发水体富营养化,破坏水生态系统的平衡。

总结:本实验通过测定水样中的总磷含量,对水体的营养状况和污染程度进行了评估。

实验结果表明,水样中总磷含量的差异反映了不同水体的污染程度和营养状态。

通过实验数据的分析,可以为环境保护和水资源管理提供科学依据。

此外,本实验方法简便易行,可以应用于实际的水质监测和评估工作中,为水体管理和保护提供技术支持。

注意事项:1. 实验过程中要注意安全操作,避免试剂的接触和吸入。

磷酸盐实验报告

磷酸盐实验报告

一、实验目的1. 了解磷钼蓝分光光度法测定水质磷酸盐含量的原理和方法。

2. 掌握分光光度计的使用方法。

3. 通过实验,提高分析水质磷酸盐含量的能力。

二、实验原理在强酸性溶液中,磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸,能被还原剂(氯化亚锡等)还原,生成蓝色的络合物。

该络合物在特定波长处有最大吸收值,通过比色法可测出水样中磷酸盐的含量。

三、实验仪器与试剂1. 实验仪器:- 分光光度计- 离心管- 容量瓶- 烧杯- 量筒- 滴管- 移液枪- 玻璃仪器清洗剂2. 实验试剂:- 硫酸溶液(体积比1:1)- 氯化亚锡甘油溶液(10%)- 钼酸铵- 硫酸混合试剂(体积比1:1)- 钼酸铵溶液(0.5mol/L)- 标准贮备溶液(含磷酸盐)- 标准使用溶液(含磷酸盐)四、实验步骤1. 配制标准溶液:分别吸取磷酸盐标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL于6支具塞离心管中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

2. 显色反应:向各离心管中加入0.5 mL钼酸铵溶液、0.5 mL硫酸混合试剂,混匀。

室温放置10分钟。

3. 氯化亚锡还原:向各离心管中加入0.5 mL氯化亚锡甘油溶液,混匀。

室温放置5分钟。

4. 比色测定:以蒸馏水为空白,用分光光度计在660 nm波长处测定各管吸光度。

5. 绘制校准曲线:以吸光度为纵坐标,磷酸盐含量为横坐标,绘制校准曲线。

6. 测定水样:按照上述步骤,测定水样中磷酸盐含量。

五、实验结果与分析1. 校准曲线:根据实验数据绘制校准曲线,得出线性方程。

2. 水样测定:根据水样的吸光度,从校准曲线上查得水样中磷酸盐含量。

3. 结果讨论:分析水样中磷酸盐含量,判断水质状况。

六、实验总结1. 通过本次实验,掌握了磷钼蓝分光光度法测定水质磷酸盐含量的原理和方法。

2. 学会了分光光度计的使用方法,提高了实验技能。

3. 通过实验,加深了对水质监测重要性的认识。

4. 发现实验过程中存在的问题,为今后的实验提供了借鉴。

生活饮用水中磷酸盐方法验证

生活饮用水中磷酸盐方法验证

编号:深圳市水务工程检测有限公司方法验证报告项目磷酸盐测定检测方法磷钼蓝分光光度法验证人员甘莹茵报告日期2018.09.20目录1.目的 (3)2.参加验证人员情况 (3)3.仪器设备验收情况 (3)4.环境条件验收情况 (3)5.标准物质及试剂配制信息 (3)6. 方法验证方案 (4)7. 原始测定数据表 (4)8. 结论 (8)1.目的通过对实验室人员、设备、物料、方法、环境的验证,确保生活饮用水中磷酸盐的检测方法都已达到GB/T.5750.5-2006(7.1)的各种要求。

2.参加验证人员情况表1 参加验证人员情况登记表3.仪器设备验收情况表2 使用仪器情况登记表4.环境条件验收情况4.1 方法对测试环境的要求温度:15℃-35℃湿度:30%-80%4.2 目前对环境的设施和监控情况温度:15℃-25℃湿度:30%-70%4.3 环境验收情况符合方法要求,具体记录见环境温湿度记录。

5.标准物质及试剂配制信息表3 使用化学试剂信息表表4 使用标准物质信息表6. 方法验证方案验证工作主要内容有:方法检出限、方法精密度及准确度试验。

6.1 方法检出限测定的计算;按照样品分析的全部步骤,重复n次空白试验,计算测定结果的标准偏差,按照以下公式计算检出限:MDL=t(n-1,0.99)*S式中,n—样品的平行测定次数;t—自由度为n-1,置信度为99%时的分布(单侧);S—n次测定的标准偏差。

6.2精密度验证:取同样品平行测定7次,计算样品的平均值,标准偏差,相对标准偏差,相对误差。

6.3准确度的验证:(1)另行配制质控样品,计算质控样品测定结果相对标准偏差及相对误差,测试结果应在90%—110%内。

(2)对生活饮用水样品做加标回收试验,计算其加标回收率。

7. 原始测定数据表7.1标准曲线绘制表5 标准曲线绘制图7.2方法检出限按照样品分析的全部步骤,重复11次空白试验,计算检出限,测定结果如下表。

表6 检出限测试数据7.2方法精密度对含0.9mg/L磷酸盐的水样经7次测定,测定结果如下表。

海水中可溶性磷酸盐的测定最新版(仅供参照)

海水中可溶性磷酸盐的测定最新版(仅供参照)

海水中可溶性磷酸盐的测定一、术语1.海水中的磷主要以颗粒态和溶解态存在。

颗粒态磷主要为含有机磷和无机磷的生物体碎屑及某些磷酸盐矿物质颗粒;溶解态磷包括有机磷和无机磷,溶解态无机磷是正磷酸盐,主要以和的离子形式存在。

2.海水中溶解态磷酸盐是指以孔径为0.45um醋酸纤维滤膜为界,可通过0.45um的为溶解态的磷酸盐,不通过的颗粒为颗粒态磷酸盐。

3.本实验中的活性磷酸盐指的是溶解态的可与钼酸铵试剂发生反应的正磷酸盐(无机磷),以其磷酸根中的磷原子来计量,用符号表示,单位为umol/。

二、目的要求了解用钼蓝光度比色法测定海水中磷酸盐的方法原理和实验条件。

三、方法原理本实验采用钼蓝光度比色法测定海水中可溶性磷酸盐,即在水样中加入一定量混合试剂(硫酸-钼酸铵-抗坏血酸-酒石酸锑钾)水样中可溶性磷酸盐在硫酸介质中先与钼酸铵反应形成磷钼黄杂多酸,然后与酒石酸锑钾的存在下,被抗坏血酸还原为磷钼蓝,蓝色深度与磷酸盐的含量成正比此磷钼蓝络合物的最大吸收波长为882nm,可选择800nm进行比色测定。

此法的盐误差不大于1故测定时不必进行盐误差校正。

四、仪器UNICO2000分光光度计; 100容量瓶,1支;50具塞比色管,9支;1移液管,4支;洗耳球1个;洗瓶,1个.五、试剂及其配制混合试剂:分别量取3mol/50、3钼酸铵20、5.4抗坏血酸20、0.136酒石酸锑钾10,按顺序混合,每加入一种试剂,必须混合均匀。

此试剂在使用前配制,有效期6h。

六、实验步骤:1.配制磷酸盐标准使用液,准确移取标准贮备溶液0.50于100容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度线,混匀,浓度为0.040umol/。

2.标准系列:分别移取磷酸盐标准使用液0.0、1.00、2.00、3.00、4.00于50比色管中,加去离子水至50依次加入5混合试剂,混匀15min后,以去离子水做参比溶液(L=5cm),测定溶液吸光度。

3.实际海水样品的测定(双样):取50经0.45um滤膜过滤的水样于50,加5混合试剂,混匀,15min后,以去离子水做参比溶液,测定溶液的吸光度()。

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水中磷酸盐含量的测定
的实验报告
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实验报告
(1)方法提要
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

(2)试剂材料和实验步骤
a.磷酸二氢钾;
b.硫酸溶液(1+1);
c.抗坏血酸溶液(20g/L):称取2g抗坏血酸,精确至,溶于100mL水中,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月);
d.钼酸铵溶液(26g/L):称取钼酸铵,精确至,称取酒石酸锑钾(2H2O),精确至,溶于100mL水中,加入230mL硫酸(1+1)溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期两个月);
e.磷标准贮备溶液(1mL含有):准确称取预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
f.磷标准溶液(1mL含有):取磷标准贮备溶液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(3)仪器和设备
分光光度计:带有厚度为1㎝的吸收池。

(4)分析步骤
a.工作曲线的绘制:分别取(空白),,,,,,,,磷标准溶液于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水、钼酸铵溶液,抗坏血酸溶液,用水稀释至刻
度,摇匀,于室温下放置10min.在分光光度计710nm处,用1㎝吸收池,以空白调零测吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(μg)为横坐标绘制工作曲线。

现象:滴定是会发生分层现象,摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。

实验数据分析:
b.正磷酸盐含量的测定:从试样中取试验溶液,于50mL容量瓶中,加入钼酸铵溶液,抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。

在分光光度计710nm 处,用1㎝吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

测得该试样吸光度为,质量浓度为L。

(5)分析结果的表述
以“mg/L”表示的试样中正磷酸盐(以PO43-计)的质量浓度X1按下式计算:?
X1= m1/V1
式中m1------从工作曲线上查得的以“μg”表示的PO43-量;
V1-----移取试验溶液的体积,mL。

即m1= X1 *V1 =gμL*50mL=gμ
误差不大,所以实验相对成功。

(6)误差分析:
移液管取量不够精确。

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