扫描电镜和能谱仪
SEM和EDS
电子束与固体样品相互作用时产 生的物理信号
电子散射分类： （1）弹性散射：方向改变，能量
基本不变 特点：符合布拉格定律，携带晶
体结构﹑对称性﹑取向和样品厚度 等信息。 （2）非弹性散射：既改变方向，又 减少能量
特点：伴有其它信息的产生， 也可能携带成分和化学信息 。 电子显微镜常用的信号 二次电子，背散射电子， X射线，俄歇电子，透射电子，吸收电子，阴极荧光
Si(Li)检测器
目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li) 检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施 主杂质的n-i-p型二极管。
Si(Li)检测器探头结构示意图
锂漂移硅Si(Li)探测器
Si(Li)探测器处于真空系统内，其前方有一个7-8 m的铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相 连的冷指内。
扫描电镜的特点
高分辨率：1nm
较高的放大倍数（20-20万倍连续可调）
景深大：成像富有立体感，可直接观察各种凹凸 不平表面的细微结构
试样制备简单
只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样 不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。 一般来说，比透射电子显微镜（TEM）的制样简单， 且可使图像更近于试样的真实状态。
2.分析元素范围广
可分析Be-C f元素，基本涵盖了日常所用材料中的元素。
3.分析速度块，不损坏试样
可快速自动进行点﹑线﹑面多种方法分析，几分钟即可完成定性和定量 分析，分析过程不损害试样。
4.定性定量准确
主元素定量分析相对误差为2%-3%
5.制样简单﹑测试方便
能谱仪的分析方法
一、点分析，指入射电子束固定在试样的分析点上进行的定性或定量分 析，也可以描述 为高倍下入射电子束集中于试样表面非常微小区域扫描
SEM或EPMA为什么要选电子探针
SEM或EPMA？为什么要选电子探针？扫描电子显微镜和电子探针显微分析仪基本原理相同，但很多人分不清其差异。
今天小析姐就和大家简单看一看两者的区别，EMPA技术的使用情况，为什么要选EMPA。
（PS：文末有惊喜）电子探针是一种工具，能够得到精确的样品的微米尺寸的域的定量化学分析。
高能电子的聚焦光束（点）与样品中的原子相互作用，产生X射线（和其他信号），我们将其与标准中的计数进行量化和比较。
它名义上是非破坏性的。
扫描电镜-是什么？SEM是一种生成我们样本的图像的工具。
一个光栅（扫描）的高能量电子束扫过表面，与样品中的原子相互作用，产生背散射电子，二次电子，俄歇电子，并在某些情况下产生光子在可见光范围（CL）。
它名义上是非破坏性的。
EPMA电子探针微量分析：这项技术有它自己的特点、优点、缺点。
它是值得考虑它是否是最好的技术来获取您所需要的信息。
（1）这是一种微技术，对于多相样品提供了离散的组合物，而不是总成分。
（2）在“正常操作条件”下，它的样本量（宽度，深度）以~ 1-3μm为标准，对于较小的夹杂物或薄膜来说限制了它的实用性。
（3）提供了微量元素的主量和微量定量，对微量元素分析的能力有限。
（4）尽管是无损的，样品需要安装和抛光；他们可以重新分析多次。
（5）它相对便宜而且容易获得。
（6）某种程度的复杂性。
SEM扫描电镜：（1）它提供的图像很容易理解，但需要了解各种参数（如工作距离、分辨率等）不能出现错误，影响图像质量。
（2）样品可以成像小的准备或没有准备（涂料、安装抛光），尽管这可能使详细检查变复杂。
（3）这种技术是相当简单的，可以在短时间内学习要点。
（4）使用EDS软件很容易出错，特别是试图获得小颗粒的化学反应。
EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X射线的谱仪。
EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。
电子探针结构示意图1、能谱仪能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)。
目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。
扫描电镜能谱仪工作原理
扫描电镜能谱仪工作原理
扫描电镜能谱仪是一种常用的表征材料表面化学组成的仪器。
其工作原理主要包括以下步骤：
1. 准备样品：将需要分析的样品制备成某种形式（如薄片、粉末等）并进行处理，以便观察其表面。
2. 电子束扫描：扫描电镜能谱仪通过发射高能电子束照射样品表面。
电子束是通过一种称为热阴极的装置产生的。
这些高能电子束可以穿透样品的表面，与样品相互作用并激发样品中的原子和分子。
3. X射线产生：当电子束与样品相互作用时，会产生一些能量较低的次级电子。
这些次级电子在与样品中原子相互作用后掉电，并释放出特定能量的X射线。
这些X射线的能量与样品中不同元素的能级结构有关。
4. 能谱分析：扫描电镜能谱仪会将这些释放的X射线传递到能谱仪器中。
能谱仪会将X射线的能量进行分析，以确定样品中存在的不同元素及其相对含量。
5. 结果展示：通过与数据库中的标准能谱进行比较，可以确定样品中不同元素的存在和相对含量，并将结果以图形或数值形式展示出来。
总之，扫描电镜能谱仪通过扫描电子束照射样品表面，并分析
所释放的X射线的能谱，从而确定样品表面的化学组成。
这一技术广泛应用于材料科学、生物科学等领域的研究和分析。
扫描电子显微镜及能谱仪(SEM
扫描电子显微镜与能谱仪〔SEM&EDX〕测试服务项目负责人：马文 witsin.marvingmail.仪器简介扫描电镜检测电子束与样品相互左右后产生的各种物理信号，用于成像或者得到样品外表的元素信息。
它具有分辨率高、景深大、放大倍数连续可调、制样简单、保真度好的特点，可广泛应用于企业生产和科学研究中的显微形貌与成分分析中。
服务领域●材料外表形貌观测；●微粒物质EDX元素分析；●纳米材料形貌与尺度分析；●断口形貌观测；●镀膜厚度、形态、失效分析；●未知物元素组成快速检测；更多信息请参照扫描电镜典型实例服务价格典型应用1.材料外表形貌：纤维基体〔AN〕与蛋白质的双组份品性和纤维纵向具有无规那么沟槽的特性，使牛奶纤维具有天然纤维优良的吸湿性和合成纤维较好的导湿性，穿着滑爽、透气。
2.镀膜分析观察镀膜的形态，用于分析均匀性、厚度、失效原因等。
3.微观形态与尺度分析利用扫描电镜可以看到粉末产品的形态，用于分析产品的形态特性。
如下列图为电熔氧化铬〔Cr2O3〕的微观形态，并可利用软件自带标尺表示尺度。
4.微小杂物元素分析利用EDS分析生产工艺中微小杂物，如结合生产工艺分析某一微粒子污染物，确认该微粒子为玻璃屑。
5.面扫描技术利用面扫描，可以直观地表达一个平面内不同元素的分布情况，广泛应用于材料的分析研究中。
业务流程一、联系咨询：：9-608服务：witsin.servicegmail.：79957169MSN：witsin.servicehotmail.二、准备样品根据前期沟通交流，提供符合测试要求的样品。
三、送样../白字内容添加页脚-新建文件夹5-doc/.witsin../intro/UploadFiles_5640/3songyang.jpg地址：##市闵行区金平路555弄523号 200240 收件人：李成虹：9-601，：9-608四、填写测试委托单：witsin.servicegmail.：9-608检测周期普通服务：5个工作日；加急服务：3个工作日，测试费按普通服务加收30%附加费；特急服务：1.5个工作日，测试费按普通服务加收100%附加费；有些检测可能需要更长的测试周期，具体以报价单为准。
探讨用sem_eds分析材料的碳含量
探讨用sem_eds分析材料的碳含量篇一：SEmEdSSEm、EdS一、实验目的1、了解扫描电镜和能谱仪的基本结构与原理2、掌握扫描电镜和能谱仪样品的准备与制备方法3、掌握扫描电镜和能谱仪的基本操作步骤4、了解实验结果的分析与讨论二、实验原理1、扫描电镜的工作原理扫描电镜是用极细的电子束在样品表面扫描，将产生的二次电子用特制的探测器收集，形成电信号运送到显像管，在荧光屏上显示物体的外观形貌。
图1扫描电镜示意图从电子枪阴极发出的直径几个纳米的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。
在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。
这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。
显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。
2、X射线能谱分析原理X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的，具有成分分析功能的方法，通常称为X射线能谱分析法，简称EdS或EdX方法。
利用EdS可以在10s以内把试样里所含的浓度在10%（重量百分比）以上所有能量高于1Kev的元素分析出来，并可以在100s 之内把微量到0.5%的元素分析出来。
图2EdS系统框图a、X射线经过薄铍窗进入一个反向偏压的被浸在液氮里冷却的锂漂移硅晶体，这个晶体把X射线能量转换成电荷脉冲；b、电荷脉冲由前置放大器转换成电压脉冲，放大后通过电缆把脉冲信号送到脉冲处理器中去，在处理器中进一步放大；c、放大后的信号由模/数转换器转换成数字信号，并被送入多道分析器，由荧光屏显示出来；d、经多道分析器的信号同时经电脑处理，成为我们需要的数据。
三、主要仪器设备及耗材1、KYKY1000B扫描电镜2、JdS2300X射线色散能谱分析仪3、SBc—12离子溅射仪（样品喷涂导电层用）4、银导电胶、双面胶（制样用）四、实验步骤1、SEm的操作步骤：（一）制样对所测的样品进行简单的清洗干燥，对表面不带电、导电性能差的样品在用扫描电镜观察时，当入射电子束打到样品上，会在样品表面产生电荷的积累，形成充电和放电效应，影响对图象的观察和拍照记录。
场发射扫描电镜及能谱仪的使用实验报告
场发射扫描电镜及能谱仪的使用实验报告本次实验是使用场发射扫描电镜及能谱仪，在该实验中，我们使用了分别大小不同的4种不同样品，来研究场发射扫描电镜的原理和能谱仪的使用方法以及样品的成分。
首先，我们使用场发射扫描电镜来观察样品的表面形态。
在观察的过程中，我们需要将样品放置在扫描电子显像样品台上，示波器显示出各类电子的轨迹和位置，样品的表面形态被非常清楚地显示在了电子显像器上。
在观察样品表面形态的过程中，我们发现样品的表面形态非常复杂，有些微观结构上的细节在肉眼里并不能看得出来，但是在电杆极电子轨道的照射下，这些细节清晰可见，非常充分地展现了物质的微观结构。
接着，我们使用场发射扫描电镜来对样品的表面进行能谱分析。
能谱仪是将能量较低的电子通过质谱仪来进行测量，通过利用不同电子在材料中相互作用时发生的产生与到达位置的变化，可以精确地测量到样品中不同元素的元素组成比例。
通过能谱仪的测量，我们得到了样品的化学元素组成和相对含量，从而进一步确认样品的型号和质
量。
在使用能谱仪进行样品分析的过程中，我们需要注意到样品表面
的污染和样品本身的含水率等因素，这些都可能导致测试结果的偏差。
总的来说，使用场发射扫描电镜和能谱仪进行样品分析是一种非
常有效的分析方法。
场发射扫描电镜不仅可以将物质的微观结构清晰
地呈现出来，还可以用来确认样品的型号，而能谱仪则可以帮助我们
进一步了解样品的元素组成和含量，这对于对样品进行研究和分析非
常有帮助。
当然，在进行分析前，我们还需要对每个样品的具体情况
进行细致的分析和考虑，并采取相应的措施来避免测试误差的发生，
保证测试结果的准确性。
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用引言材料分析方法是材料科学与工程专业的一门重要课程，主要介绍材料分析的方法和技术。
扫描电镜-能谱仪是一种先进的材料分析仪器，具有高分辨率、高灵敏度和多功能性等特点，被广泛应用于材料表面形貌和成分分析中。
本文将介绍扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用，并探讨其在教学中的意义和作用。
一、扫描电镜-能谱仪实验技术的基本原理扫描电镜-能谱仪是将扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）相结合的一种先进材料分析仪器。
它利用电子束对样品进行扫描，通过收集样品发出的电子、X射线和光子等信息，实现样品表面形貌和成分的分析。
扫描电镜-能谱仪的基本原理是利用电子与物质相互作用产生的多种信号，包括二次电子显微图像、反射电子显微图像、能谱图像等，来获取样品的形貌、化学成分和晶体结构等信息。
二、扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用1. 观察样品表面形貌扫描电镜-能谱仪可以对样品进行高分辨率、三维的表面形貌观察，为学生展示材料表面的微观结构和形貌特征。
通过观察样品的表面形貌，学生可以直观地了解材料的微观结构、表面粗糙度和晶粒形貌等信息，对材料的特性有更深入的理解。
2. 分析样品成分扫描电镜-能谱仪还可以对样品进行化学成分分析，通过能谱技术获取样品的元素分布和含量信息。
学生可以通过实验操作，了解不同元素的能谱特征、能谱仪的工作原理和数据分析方法，从而掌握材料的定性和定量分析技术。
3. 研究样品结构扫描电镜-能谱仪还可以对样品的晶体结构和微观组织进行研究，通过显微观察和能谱分析，揭示材料的晶体结构、晶粒大小和形貌等重要信息。
这对于学生深入理解材料的微观组织和性能关系具有重要意义。
4. 实验结果分析与报告撰写扫描电镜-能谱仪实验在《材料分析方法》课程教学中，学生需要进行样品制备、实验操作、数据分析与结果报告等过程。
通过这些实验活动，学生可以培养实验操作技能、数据处理能力、科学研究精神和报告撰写能力，提高学生的综合素质和实际能力。
场发射扫描电镜及能谱仪的使用实验报告(一)
场发射扫描电镜及能谱仪的使用实验报告(一)场发射扫描电镜及能谱仪使用实验报告实验目的1.了解场发射扫描电镜及能谱仪的基本原理和使用方法；2.熟悉场发射扫描电镜及能谱仪的操作流程；3.掌握利用场发射扫描电镜及能谱仪对样品进行表征的技能。
实验器材1.场发射扫描电镜及能谱仪；2.样品；3.电脑。
实验步骤一、准备工作1.打开电脑，登录操作系统；2.打开场发射扫描电镜及能谱仪的相关软件；3.将样品放置在台面上，并对其进行定位和调整。
二、场发射扫描电镜成像1.点击场发射扫描电镜软件界面上的“成像”按钮；2.调整样品位置和姿态，确保取得清晰的图像；3.根据需要进行调整，如放大、缩小、改变灰度等。
三、能谱仪分析1.点击能谱仪软件界面上的“能谱分析”按钮；2.设置分析参数，如电子束的加速电压、电子束的工作距离、收集角度等；3.等待采集数据，得到样品的能谱图；4.根据能谱图进行分析和判断，如分析样品的成分元素和结构等。
四、关闭仪器1.关闭软件界面；2.关闭仪器的主电源；3.给样品台面等部件进行清洁。
实验结果通过场发射扫描电镜及能谱仪的使用，我们成功得到了样品的形态、结构特征以及成分等信息。
实验结果表明，场发射扫描电镜及能谱仪是非常重要的材料表征手段，对于材料的表征、研究和开发具有非常重要的作用和意义。
实验总结1.场发射扫描电镜及能谱仪的操作流程相对简单，但在实验操作时需要非常注意；2.实验中需要格外注意操作的安全性和环境的卫生；3.实验结果的可靠性需要通过多次实验进行验证；4.实验工作需要团队合作，大家需要相互配合协作，以确保取得预期的实验结果。
实验注意事项1.实验者需要对仪器有一定的了解，以免操作不当造成设备损坏或人身伤害；2.实验时需要保持实验场地的卫生，避免样品受到污染；3.实验数量不能过多，要保证每次实验充分利用设备和样品；4.实验时需认真遵守实验室安全操作规程，不得离开实验室；5.实验结束后，需仔细清洁实验场地和仪器。
扫描电镜能谱仪原理
扫描电镜质谱仪原理一.样品表面产生信号电子的过程真空状态下加热钨灯丝时会产生电子束，电子束照射于样品上，和样品相互作用产生信号电，包括：二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子、透射电子等。
通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。
能谱图：横轴为X射线能量（KeV），纵轴为X射线光子数。
当用强电子束照射试样，产生大量的特征X射线。
对于试样产生的特征X射线，有两种展成谱的方法：X射线能量色散谱方法(EDS：energy dispersive X-ray spectroscopy)和X射线波长色散谱方法(WDS：wavelength dispersive X-ray spectroscopy)。
在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。
强电子束照射试样，同时产生二次电子和特征X射线，二次电子用于成像，X射线用于能谱的成分分析。
二. 扫描电镜成像原理二次电子信号闪烁晶体转换为光子光电倍增管放大并转换为电流信号电信号放大器转换成信号电压送到信号处理和成像系统，完成成像信息的电子学过程三.X射线能谱仪原理样品的X射线信号冷冻的锂漂移硅检测器产生空穴-电子对外加偏压下移动而形成电荷脉冲前置放大器电压脉冲，经放大、整形多道脉冲高度分析器计算机处理谱线（横坐标代表能量，纵坐标代表X 射线光子数目）注意：每一个X射线光子产生的电子-空穴对在外加偏压下移动而形成一个电荷脉冲。
四.不同信号电子的产生原理1.二次电子入射电子受样品的散射与样品的原子进行能量交换，使样品原子的外层电子受激发而逸出样品表面，这些逸出样品表面的电子就叫二次电子。
还有一部分二次电子是背散射电子逸出样品表面时激发的，在成像时形成本底。
从样品得到的二次电子产率既与样品成分有关，又与样品的表面形貌有更密切的关系。
2.特征X射线特征X射线：是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射，其波长极短约0.1nm左右。
扫描电镜加能谱
扫描电镜加能谱扫描电镜和能谱是一种常用的材料表面分析技术。
它们在材料科学、生物学、化学、地质学等领域具有广泛的应用。
下面将从扫描电镜和能谱的原理、特点、应用等方面进行介绍。
一、扫描电镜原理扫描电镜是一种利用电子束扫描样品表面，通过检测电子与样品相互作用产生的信号，来获取样品表面形貌和信息的显微镜。
扫描电镜主要由电子枪、透镜系统、扫描系统、信号检测系统和成像系统等组成。
1. 电子枪：产生电子束，电子束经过透镜系统聚焦后，照射到样品表面。
2. 透镜系统：对电子束进行聚焦，使电子束在样品表面形成高分辨率的光斑。
3. 扫描系统：控制电子束在样品表面的扫描路径，实现样品表面的逐点扫描。
4. 信号检测系统：检测电子束与样品相互作用产生的信号，如二次电子、背散射电子等。
5. 成像系统：将检测到的信号转换为图像，显示在显示器上。
二、能谱原理能谱是一种通过分析样品在电子束照射下产生的特征X射线，来确定样品元素组成和含量的分析方法。
能谱仪主要由样品室、X射线探测器、信号放大器和数据处理系统等组成。
1. 样品室：放置样品，样品在电子束照射下产生特征X射线。
2. X射线探测器：检测样品产生的特征X射线，将X射线能量转换为电信号。
3. 信号放大器：放大电信号，提高信噪比。
4. 数据处理系统：处理放大后的电信号，绘制能谱图，分析样品的元素组成和含量。
三、扫描电镜加能谱的特点1. 高分辨率：扫描电镜可以实现高分辨率的表面形貌观察，能谱可以精确地分析样品的元素组成和含量。
2. 空间分辨率：扫描电镜具有较好的空间分辨率，可以观察到样品表面的微小区域。
3. 灵敏度高：能谱对微量元素的检测灵敏度高，可以检测到样品中的微量元素。
4. 无损检测：扫描电镜和能谱都是无损检测技术，对样品没有损伤。
5. 适用范围广：扫描电镜和能谱可以应用于各种材料，包括金属、非金属、生物样品等。
四、扫描电镜加能谱的应用1. 材料科学：研究材料的微观形貌、晶体结构、相组成等。
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用一、引言材料分析方法是材料科学与工程学科中的重要课程之一，通过该课程的教学可以使学生掌握材料分析的基本原理和方法，提高他们的实验操作能力和分析问题的能力。
在材料分析方法课程中，扫描电镜-能谱仪实验技术是一项重要的实验内容，它可以帮助学生了解材料的微观形貌和化学成分，为他们深入理解材料的结构和性能奠定基础。
二、扫描电镜-能谱仪实验技术概述扫描电镜-能谱仪实验技术是一种利用电子束与物质相互作用的技术，通过扫描电镜对材料的形貌进行观察和分析，并通过能谱仪对材料的化学成分进行分析。
其主要特点包括分辨率高、成像清晰、分析快速等优点。
通过该技术，可以观察到材料的表面形貌和结构，同时还可以了解材料的元素组成和化学成分，对于材料的分析和研究具有非常重要的意义。
在《材料分析方法》课程中，扫描电镜-能谱仪实验技术通常作为重要的实验内容进行教学。
通过该实验，学生可以学习到扫描电镜的工作原理和操作方法，了解能谱仪的原理和使用技巧，并通过实际操作获得扫描电镜-能谱仪的应用经验。
1. 学生通过实际操作掌握扫描电镜的使用方法在课程中，老师可以通过实验教学的方式，让学生亲自操作扫描电镜，掌握其使用方法和操作技巧。
学生可以通过观察样品的不同部位，了解到材料的微观形貌和表面结构，对于材料的特性和性能有更加直观的认识。
2. 学生通过实验操作了解能谱仪的原理和分析方法在实验过程中，学生还可以学习到能谱仪的工作原理和分析方法，了解能谱仪是如何对样品进行化学成分分析的。
通过操作能谱仪，学生可以获取到样品的化学成分信息，从而对材料的成分和结构有深入的了解。
3. 学生通过实验获得扫描电镜-能谱仪的应用经验通过实验操作，学生可以获得扫描电镜-能谱仪的应用经验，掌握这一重要实验技术。
这对于提高学生的实验操作能力、培养他们的分析问题能力和创新能力具有重要意义。
1. 提高学生的实验操作能力通过观察样品的形貌和化学成分，学生可以对材料的特性和性能进行分析，提高了他们的分析问题能力。
扫描电镜-能谱仪操作中易发生危险或故障的注意事项
扫描电镜-能谱仪操作中易发生危险或故障的注意事项一、开机前必须先开启循环冷却水，否则会造成油扩散泵因过热而损坏。
二、关机后必须等待20分钟以上才能关闭循环冷却水，否则会损坏油扩散泵。
三、人员长时间离开后必须关机、20分钟后关循环水，否则万一水管漏水将会损坏仪器。
四、单个样品最大尺寸不得大于32 mm，否则观察时会超出自动马达台的活动范围，造成马达台损坏。
五、当采用单眼或四眼样品座时，原则上每个样品最宽处不能超出样品台（直径为1 cm）的范围，否则观察时容易超出自动马达台的活动范围，造成马达台损坏。
六、为保护能谱探头、避免样品过高碰坏探测器和物镜，更换样品时，样品台的高度必须下降，一般Z轴高度（即物镜至样品的距离）设为30 mm，如果样品具有一定高度，则需相应地增大Z轴高度（Z轴最大高度为48 mm）。
七、为保护灯丝，更换样品时，必须首先关闭高压，并等待3-5 min让灯丝稍微冷却后再放气（vent），必须等到放气灯（“vent”）停止闪烁后才能拉开样品室的门。
样品室的门必须轻拉轻关，以防剧烈震动和强气流破坏能谱探头的超薄铍窗。
八、观察样品时，需逐步升高样品台，应保证聚焦清晰后的工作距离WD在10-20 mm之间，严禁聚焦清晰后的工作距离WD < 10 mm，否则容易导致探测器和物镜被碰坏。
九、在移动样品、放大图像以及聚焦图像的过程中，动作应轻缓，幅度不宜过大，注意保护各类功能旋钮，不得同时进行多项操作，以防电脑死机。
移动样品时必须注意不能超过自动马达台的极限，否则马达台会发生故障损坏；放大图像时放大倍数一般不得超过4万倍。
十、为防止电脑中毒，严禁在仪器设备上使用外来U盘和光盘，所有测试数据均存放在电脑桌面上指定文件夹内，实验结束后由相关负责教师通过email 发送。
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用引言材料分析方法是材料科学与工程中的一个重要分支，通过对材料组成、结构以及性能的全面分析，可以为材料的设计、制备和应用提供重要的依据。
在材料分析方法的教学中，实验技术一直都是一个重要的环节，可以通过实验来锻炼学生的动手能力和分析思维，使他们更好地掌握材料分析方法的理论知识。
扫描电镜-能谱仪实验技术作为材料分析方法中的一种重要实验手段，在教学中发挥着重要作用。
扫描电镜-能谱仪实验技术简介扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）是用于材料表面分析的重要设备。
扫描电子显微镜是一种具有优秀放大倍数和高分辨率的显微镜，可以对材料表面进行直接观察和成像，显微镜的分辨率一般为10-50nm。
而能谱仪则是一种用来分析材料成分的仪器，其通过测量材料中元素的特征X射线来确定材料的成分。
扫描电镜-能谱仪实验技术结合了两者的优点，既可以对材料表面进行高分辨率的成像，又可以进行元素成分的分析。
1. 提供直观的材料表面形貌在材料分析方法的教学中，学生通常只是通过图书和PPT来了解材料的表面形貌，很难对实际的样品有一个直观的认识。
而通过扫描电镜-能谱仪实验技术，可以将真实的材料样品放到显微镜下观察并拍摄照片，让学生对材料的表面形貌有一个直观的认识，从而更好地理解材料的表面特征。
2. 深入分析材料的成分和结构扫描电镜-能谱仪实验技术可以不仅可以对材料的表面形貌进行观察，还可以通过能谱仪来进行化学成分的分析。
通过X射线分析来确定材料的元素组成及分布情况，从而深入了解材料的内部结构和成分组成。
这样，学生能够更好地理解材料的特性及其应用领域，并通过实验操作来掌握材料成分的分析方法。
3. 培养实验操作和数据分析能力扫描电镜-能谱仪实验技术需要学生进行实际的样品制备和操作，需要对显微镜和能谱仪进行调试和使用，还需要对分析结果进行数据处理和分析。
这样的实验操作能够培养学生的动手能力和数据分析能力，提高他们的实验水平和科研素养。
sem、eds依据的检测标准
主题：SEM、EDS依据的检测标准SEM和EDS（扫描电镜和能谱仪）是现代材料科学研究中常用的分析工具，其在材料表征和分析中扮演着至关重要的角色。
SEM通过高分辨率的成像技术，可以对样品表面进行二维和三维的显微观察，而EDS则能够对样品中元素的成分进行准确的分析。
然而，要保证SEM 和EDS的分析结果准确可靠，必须要依据一定的检测标准进行操作和分析。
以下是SEM和EDS依据的检测标准：1. 样品准备标准在进行SEM和EDS分析之前，样品的准备工作非常关键。
样品需要进行表面清洁，以确保SEM的成像质量。
对于不导电的样品，需要进行金属喷涂或碳喷涂，以增加样品的导电性，从而避免表面电荷的积累对成像质量的影响。
对于易挥发元素的样品，需要进行低温固定和金属化处理，以避免元素的流失和挥发。
2. 仪器操作标准SEM和EDS的操作需要遵循一定的标准和规范。
在进行SEM成像时，操作人员需要设置合适的加速电压、工作距离和探测器的位置，以获得清晰的显微图像。
而在进行EDS分析时，需要选择合适的探测面积和积分时间，并进行标定和能量校准，以确保准确的元素分析结果。
3. 数据分析标准对于SEM和EDS获得的数据，需要进行合理的分析和解释。
在进行SEM成像的数据分析时，需要对样品的表面形貌、颗粒大小和分布等进行详细的分析和描述。
而在进行EDS元素分析时，需要对得到的能谱进行峰识别和峰面积计算，然后根据标准元素的标定曲线，计算出样品中元素的含量。
4. 质量控制标准在SEM和EDS分析过程中，质量控制非常重要。
对于SEM成像，需要定期对仪器进行性能检测和校准，以确保成像的分辨率和灵敏度处于最佳状态。
而对于EDS的能谱分析，也需要进行标定曲线的更新和仪器响应的测试，以确保分析结果的准确性和可靠性。
总结：SEM和EDS在材料科学研究中具有重要的应用价值，但要保证其分析结果的准确可靠，需要依据一定的检测标准进行操作和分析。
对样品的准备、仪器操作、数据分析和质量控制等方面都需要严格遵循相应的标准和规范，以保证SEM和EDS分析结果的准确性和可靠性。
【实验】扫描电镜实验报告
【关键字】实验扫描电镜实验报告篇一：扫描电镜实验报告扫描电镜实验报告班级：材化11学号：姓名：李彦杰日期：XX 05 16一、实验目的1. 了解扫描电镜的构造及工作原理；2. 扫描电镜的样品制备；3. 利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察；4. 了解背散射电子像的应用。
二、实验仪器扫描电子显微镜（热发射扫描型号JSM-5610LV）、真空镀金装置。
扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频缩小和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。
扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下：1．电子光学系统。
其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。
为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。
前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。
电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。
扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。
为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。
样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。
2. 扫描系统。
扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
3. 信号检测、缩小系统。
样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。
不同的物理信号要用不同类型的检测系统。
它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。
4. 真空系统。
探讨用sem_eds分析材料的碳含量
探讨用sem_eds分析材料的碳含量篇一：SEmEdSSEm、EdS一、实验目的1、了解扫描电镜和能谱仪的基本结构与原理2、掌握扫描电镜和能谱仪样品的准备与制备方法3、掌握扫描电镜和能谱仪的基本操作步骤4、了解实验结果的分析与讨论二、实验原理1、扫描电镜的工作原理扫描电镜是用极细的电子束在样品表面扫描，将产生的二次电子用特制的探测器收集，形成电信号运送到显像管，在荧光屏上显示物体的外观形貌。
图1扫描电镜示意图从电子枪阴极发出的直径几个纳米的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。
在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。
这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。
显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。
2、X射线能谱分析原理X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的，具有成分分析功能的方法，通常称为X射线能谱分析法，简称EdS或EdX方法。
利用EdS可以在10s以内把试样里所含的浓度在10%（重量百分比）以上所有能量高于1Kev的元素分析出来，并可以在100s 之内把微量到0.5%的元素分析出来。
图2EdS系统框图a、X射线经过薄铍窗进入一个反向偏压的被浸在液氮里冷却的锂漂移硅晶体，这个晶体把X射线能量转换成电荷脉冲；b、电荷脉冲由前置放大器转换成电压脉冲，放大后通过电缆把脉冲信号送到脉冲处理器中去，在处理器中进一步放大；c、放大后的信号由模/数转换器转换成数字信号，并被送入多道分析器，由荧光屏显示出来；d、经多道分析器的信号同时经电脑处理，成为我们需要的数据。
三、主要仪器设备及耗材1、KYKY1000B扫描电镜2、JdS2300X射线色散能谱分析仪3、SBc—12离子溅射仪（样品喷涂导电层用）4、银导电胶、双面胶（制样用）四、实验步骤1、SEm的操作步骤：（一）制样对所测的样品进行简单的清洗干燥，对表面不带电、导电性能差的样品在用扫描电镜观察时，当入射电子束打到样品上，会在样品表面产生电荷的积累，形成充电和放电效应，影响对图象的观察和拍照记录。
扫描电镜及能谱分析在钢铁冶金中的应用
扫描电镜及能谱分析在钢铁冶金中的应用徐焕钦（河钢股份有限公司承德分公司，河北 承德 067002）摘 要：随着钢铁冶金工业的快速发展，越来越多的钢铁企业购买了扫描电镜来解决生产中出现的问题，并协助科研开发新产品。
扫描电镜及相应附件已成为钢铁冶金制品的研究和钢铁生产过程中发现问题的有利手段，随着扫描电镜分辨率及自动化程度的提高以及附加装置的增多，在SEM 下可完成越来越多的材料分析表征工作，因此充分利用扫描电镜的优势将为钢铁冶金行业的进步做出巨大的贡献。
关键词：扫描电镜；能谱；主要应用；影响因素中图分类号：TF033 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）02-0099-2收稿日期：2020-01作者简介：徐焕钦，女，生于1982年，汉族，河北邢台人，硕士研究生，工程师，研究方向：钢铁金属材料分析、研究。
阐述了设备能谱仪的扫描电子显微镜的工作原理和特点。
介绍了扫描电镜在钢铁企业中的主要应用。
从样品制备过程、样品研磨、生产过程、样品标记等方面，分析总结了影响能谱分析结果的几个样品制备因素。
1 扫描电子显微镜和能谱仪的原理与特征扫描电镜是由电子枪发射电子束，通过电子束轰击试样，使试样表面激发出各种物理信号，通过收集这些物理信号而获得图像。
扫描电镜观察样品尺寸范围较大，本公司配备的是直径为10cm 的样品台，样品制备比较简单，经清洗即可；样品在样品室内可以做三维空间平移及90°内旋转，可进行多角度观察，有利于分析断裂形状不规则的样品；景深大，图像立体感强；图像放大范围大，分辨率高；电子束对样品的损伤和污染较小；另外，新型扫描电镜配备相应附件还能够进行动态观察（如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温）等。
能谱仪是通过高能量电子束照射样品，样品原子受激发产生特征X 射线，通过收集X 射线的特征能量确定元素类型的仪器。
能谱仪可以同时探测多种元素，分析速度快，能在几分钟内对“Z ＞11”的元素进行定量和定性分析。
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扫描电镜和能谱仪
一、实验目的
1.了解能谱仪的原理、结构。
2.运用扫描电子显微镜/能谱仪进行样品微观形貌观察及微区成分的分析。
3.掌握扫描电镜及能谱仪的样品制备方法。
二、实验原理
能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数－脉冲高度曲线显示出来，这就是X光量子的能谱曲线。
1.简介
特征X射线分析法是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，特别适用于分析试样中微小区域的化学成分。
其原理是用电子探针照射在试样表面待测的微小区域上，来激发试样中各元素的不同波长(或能量)的特征X射线(或荧光X射线)。
然后根据射线的波长或能量进行元素定性分析，根据射线强度进行元素的定量分析。
2.了解EX-250能谱仪的原理及构造
X 射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果，当高能电子与原子作用时, 它可能使原子内层电子被激发，原子处于激发状态，内层出现空位，此时，可能有外层电子向内层跃迁，外层和内层电子的能量差就以光子的形式释放出来，它就是元素的特征X射线。
1）分析原理高能电子束与样品原子相互作用，可引起一个内层电子的发射，使原子处于高能激发态。
在原子随后的去激过程中，即外层的电子发生跃迁时，会发射出某个能量的特征X-射线或俄歇电子，使原子降低能量。
若以辐射特征X-射线的形式释放能量，则
λ=hc/E λ=hc/E
K -E
L2
式中，λ－特征X射线的波长；E －特征X射线的能量；h —普朗克常数；c —光子。
元素的特征 X 射线能量和波长各有其特征值。
莫塞莱定律确定了特征 X-射线波长与元素的原子序数Z之间的关系：
λ＝ P（Z −σ）-2
式中，P —对特定始、终态的跃迁过程P为常数；σ—核屏蔽系数，K系谱线时σ＝1。
2）能谱仪构造
能谱仪主要由控制及指令系统、X射线信号检测系统、信号转换及储存系统、数据输出及显示系统组成。
电子束从样品中所激发的X射线信号由X射线探测器接收，形成电压脉冲，其脉冲高度与进入的X 射线的能量成正比，然后经放大器进一步放大成型，送到多道分析器，按照X射线能量大小分别在不同的信道内记数，最后在记录仪或显示器上把脉冲数即X射线的强度与X射线能量的关系曲线显示出来，即X 射线能谱图，横坐标是X射线的能量，纵坐标是X射线强度。
(a) 控制及指令系统
控制及指令系统主要是控制键盘。
操纵者通过键盘上的各种按钮和字符，向计算机发出指令，调用分析计算所需的各种程序，及回答计算机提出的问题等。
(b) X射线信号检测系统
X射线信号检测系统（如下图所示），包括Si (Li)固体探测器、场致效应晶体管、前置放大器及主放大器等主要部件。
其作用是将接收的X射线信号进行转换和放大，得到与X光子能量成正比的电压脉冲信号。
(c) 信号转换、分类及储存系统
信号转换、分类及储存系统即多道脉冲高度分析器（简称多道分析器）。
它包括模数转换器及储存器等部件，其主要作用是将主放大器输出的电压脉冲信号转换为高频时钟脉冲数，并将其储存到代表不同能量值的相应通道中，完成对不同能量的X射线光子的分类和计数。
(d) 数据输出及显示系统
输出及显示系统包括电传打字机及视频转换器（荧光屏），可将成份分析结果以数字形式打印输出，或以谱线的图像形式显示在荧光屏上，并可进行拍照记录。
（一）探头部分：安装于电镜镜筒上，接收X射线信号，并做初步放大后送至x-stream控制器。
准直器(Collimator) －限制X 射线的入射角度，只有穿过准直器小孔的信号才会被探头收集。
电子陷阱(Electron Ttrap) －进入探头的入射电子或背散射电子会使谱图本底异常。
电子陷阱由两块小磁铁组成，能使入射的带电荷的信号(相当电流)在磁场作用下路径偏转。
避免进入探头内。
而特征X-射线和韧致辐射是中性的, 不受磁场的影响, 进入探测器.
薄窗(Window) －可以密封探头内部真空，同时让低能量X射线透过。
目前的探头都使用聚合物材料制成，低至100eV能量的X射线都能穿过，因而铍元素也可以被探测到。
窗口的内侧有支撑条增加强度，使薄窗能够承受一个大气压的压强。
新型的窗口一般称为SATW或ATW2，是 Super Atmosphere supporting Thin Window的简称。
晶体(Crystal) －入射X射线使晶体内的电子从价带跃升到导带，价带中产生空穴，在外加偏压的作用下，载荷子(电子和空穴)向两极移动。
X 射线的能量正比于所产生的电子空穴对数量。
探测器晶体通常
由锂漂移硅或者高纯锗制成。
场效应管 (FET-Field effect Transistor) －紧贴在晶体后面，放大由X射线激发产生的电荷并将电荷信号转为脉冲信号.。
X射线所产生的脉冲很小，需要是对FET 通过液氮冷却来降低噪声。
冷指(Cold Finger)－在探头内部，由热传导良好的铜制成，将液氮的低温传导到FET及晶体上。
液位传感器(LN2 Sensor)－实时探测液氮的液位。
当液氮低至一定值，系统会发出报警提示。
如果一个小时内不添加液氮，系统会切断晶体和FET上的高压，能谱仪也就无法继续使用。
前置放大器（Pre－amplifier）－进一步放大由FET放大地信号后送入x－stream控制器。
杜瓦(Dewar)－存储液氮，通常容量为 7.5 升。
为了实现充分冷却，应尽量保持杜瓦内的清洁，防止杂物、水等进入。
快门(Shutter) －对透射电镜用能谱，在探头内有快门组件。
工作中的晶体如果受高能散射电子的轰击，会引起晶体过度充电和电路过载，这需要数分钟来恢复常态。
能谱仪在晶体前面设计有快门，如果探头接收到高能电子，系统会自动关闭快门，从而保护晶体。
快门是由压缩空气驱动，软件控制的。
（二）信号处理系统
1．x-stream
由前置放大器取得的信号表现为斜波上叠加的台阶电压，它被送入x-stream 控制器进行处理。
X-Steam的主要功能是：精确测量入射X射线的能量，并计入相应通道(Channel)内，从而在谱图上相应位置获得谱峰；在一个很宽的范围内(110eV至80keV)，快速而精确得鉴别、去除原始信号上的噪声；区分在时间上很接近的信号，以避免和峰(Pile-up，或称堆积峰)的出现。
2. Mics控制器
实现图象的获取，提供X、Y方向的扫描信号。
它与计算机的IEEE-1394卡(PCI)直接通讯，并由它提供电源。
三、实验装置
SSX-550能谱仪的能谱（锰）分辨率达到133eV，可对元素（5B—92U）范围进行定性和定量分析，包括：
(a) 定点分析－获得样品中一个选定点的全谱分析，确定夹杂、第二相等选定点所含元素的种类和浓度（定量分析）。
(b) 线分析－获得样品在一个选定线上的某一元素的浓度变化（定性分析）。
(c) 元素的面分布－获得样品在一个选定区域内某一元素的浓度分布图（定性分析）。
四、典型样品测试分析
点分析
点分析可以获得样品中一个选定微区的全谱分析，确定夹杂、第二相等选定点所含元素的种类和浓度（定量分析）。
图1为Mg-Zn合金焊缝中选定微区的成分分析结果。
元素重量百分比原子百分比
MgK 84.38 93.56
ZnK 15.62 6.44
总量100.00
图1 Mg-Zn合金焊缝中选定微区的成分分析结果
线分析
线分析可以获得样品在一条选定线上的某一元素的浓度变化（定性分析）。
图 2为 Mg-Zn 合金焊缝中选定线上Mg,Zn元素的浓度分布。
图2 Mg-Zn合金焊缝中选定线上Mg,Zn元素的浓度分布
元素的面分布
元素的面分布可以获得样品在一个选定区域内某一元素的浓度分布图（定性分析）。
图3为Mg-Zn
合金焊缝中选定微区中Mg元素的浓度分布图。
图3 Mg-Zn合金焊缝中选定微区中Mg元素的浓度分布图
五、实验报告要求：
1．明确实验目的；
2.简述能谱仪的工作原理，即X射线信号的接受，转换及显示过程；
3. 结合元素定性和定量分析的结果及样品形貌，说明能谱分析方法的特点。