一步法合成高产率枝状金纳米粒子
普通高校学报学术影响力提升路径探析
年一２ ０ １ ０ 年 《 济南大学学报（ 自然科学版） 》高被引论文 相 比，信息科 学类论文 的被 引率明显提 高 ，查 阅 ２ ０ １ １
年 期 刊 发 稿 情 况 ，发 现 ２ ０ １ １ 年第 ｌ 期 刊 刊 发 了 一 批 “ 山东 计 算 机 年 会 ２ ０ １ ０年 学 术 年 会 ” 征 文 ； 同时 发 现 ，
２ 稿 源现 况分 析
２ ． １ 济 南大 学学术发 展概 况
济南大学 是 山东 省重 点建设 的综合 性大学 。面 向
全 国招 生 。学 校 现设 ２ ６ 个 学 院 ．拥 有 本 科 专 业 ７ ７个 。
省 级基金资助论 文 ；２ ６ 篇论 文 中综述类 占 ８篇 。被 引
频 次 排 在 前 ８位 的论 文 综 述 类 占 ６篇 ：其 他 的 高 被 引 论 文 大 多 数 都 集 中 在 济 南 大 学 的 ２个 重 点 学 科 — — 材
农 业 图 书 情报 学 刊 ： 编辑 出版
第 ２ ５卷
学报（ 自然科学版） 》发表 的高被引论文进行分析。 １ ． １ 数据 来 源及 高被 引论 文 的选取
利用 中国知 网 的 “ 中国学 术期 刊 网络 出版 总库 ”
料 科 学 和 化 学 化 工 ：另 外 有 １篇 管 理 类 高 被 引 的文 章 “ 基 于 主成 分 分 析 的 区域 创 新 能 力 评 价 ”属 于交 叉 性 热 点 问 题 ；２ ６篇 论 文 中仅 有 ４篇 的 作 者 为 高 校 教 师 ，其 他 作 者 均 为 硕 士生 。
１ ２
基 于多颜色 空间融合的移动 目 标检测算法 变 电站巡检机器人视觉导航模糊控制
信 息 信 息
资 源 与 环 境 教育心理 化学 化学
纳米粒子合成及制备方法详解
纳米粒子合成及制备方法详解引言：纳米科学与技术作为近年来迅速发展的一门跨学科前沿科技，已经在能源、信息、材料等诸多领域展示出巨大潜力和广阔前景。
纳米粒子作为纳米科学的基本研究对象和应用载体，在纳米技术的发展中发挥着重要的作用。
本文将详细介绍纳米粒子的合成及制备方法，希望能对相关领域的研究者和科技工作者有所帮助。
一、纳米粒子的概念和应用纳米粒子是指其尺寸在纳米尺度范围内的微观颗粒，一般指的是直径小于100纳米的粒子。
由于纳米颗粒具有较大的比表面积和特殊的物理、化学性质，因此在材料科学、生物医学、环境科学等领域具有广泛的应用潜力。
例如，纳米金属颗粒可用于催化、传感、光学等领域；纳米二氧化硅颗粒可应用于材料增强剂、药物传递等领域。
因此，精确控制纳米粒子的合成具有重要意义。
二、纳米粒子的合成方法纳米粒子的合成方法包括物理法、化学法和生物法三种。
下面将详细介绍各种方法的原理和应用。
1. 物理法物理法合成纳米粒子主要包括溅射、热蒸发、气相法等。
其中，溅射法是通过高能束流轰击目标材料，使其产生离子、激发原子等，然后粒子重新沉积到基底上形成纳米粒子。
热蒸发则是将目标材料加热蒸发，蒸发产生的蒸汽凝结成纳米粒子。
气相法是通过控制气体中原子或分子的浓度等条件，使其发生聚集形成纳米粒子。
2. 化学法化学法合成纳米粒子常用的方法有溶胶-凝胶法、沉积法、还原法等。
溶胶-凝胶法是将溶胶中的金属离子或化合物在合适的条件下凝胶成固体，然后通过烧结或后处理得到纳米粒子。
沉积法是通过在基底上沉积材料薄膜后，利用溶剂或气体处理得到纳米粒子。
还原法是通过还原剂将金属离子还原为金属纳米粒子的方法。
3. 生物法生物法合成纳米粒子是利用生物体内的生物酶、微生物、植物等作为催化剂，通过调控生物体内的酶活性和环境条件，合成纳米粒子。
生物法合成纳米粒子具有绿色、环保的特点，并且操作简便、成本低廉。
三、纳米粒子的制备方法纳米粒子的制备方法主要包括溶剂法、凝胶法、气相法等。
金纳米粒子的制备及其应用研究
金纳米粒子的制备及其应用研究
近年来，纳米技术已经成为一个很热门的研究领域。
金纳米粒子作为纳米技术
领域的研究对象之一，具有许多诱人的性质，比如体积小、电磁特性强、表面积大等。
因此，在许多领域中，如生物学、医学、化学、电子学、材料学、光学等方面，金纳米粒子都有着广泛的应用。
制备金纳米粒子的方法主要有两种：一种是化学还原法，另一种是溶剂热法。
在这两种方法中，化学还原法是最常用的方法之一。
经过这种方法制备出的金纳米粒子形态规则，表面光滑均匀，并且可以控制其大小和形状。
化学还原法是指在合适的反应条件下，通过还原金离子来形成金纳米晶（或金
纳米粒子）。
具体来说，就是将金离子溶液与还原剂混合，然后搅拌反应一段时间，直到生成金纳米晶的过程。
而溶剂热法则是通过溶剂中的高温高压条件下，还原金离子，形成具有一定尺寸和形态的金纳米粒子。
金纳米粒子在各领域中已经有了广泛的应用，例如光学造影剂、荧光标记物、
药物输送、生物传感器、表面增强拉曼散射等多个方面。
其中，人们对其在医学中的应用越来越关注。
化学合成的金纳米粒子具有良好的生物相容性和生物标记性能，因此可以被用于生物成像、诊断和治疗等方面。
此外，金纳米粒子在材料学领域中也有着广泛的应用。
由于金纳米粒子具有极
大的比表面积和独特的表面效应，可以增强材料的导电性能、热学性能、力学性能等多个方面的性质，因此被广泛地应用于电子、信息、材料等领域中。
总之，金纳米粒子在实际应用中展现出了许多诱人的性质，已经成为了纳米技
术研究领域的一大热点。
在未来，我们也可以期待这项技术能为我们的生活和医学等领域带来更多的惊喜和便利。
金纳米粒子的制备方法的工艺流程
金纳米粒子的制备方法的工艺流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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3.7 金纳米粒子的合成方法
1 金纳米粒子的合成方法1.1 物理法物理法即采用高能消耗的方式将块体金细化成为纳米级小颗粒，主要包括块状固体粉碎法（又称为磨球法或机械研磨法）、气相法、电弧法、金属蒸汽溶剂化法、辐照分解和热分解等。
辐照分解包括近红外辐照和紫外辐照。
近红外辐照通过使硫醇包裹的纳米粒子的粒径变大，从而可以获得粒径较大的金纳米粒子；紫外辐照通过影响种子和胶束的协同作用，从而控制金纳米粒子的合成。
另外，激光消融通过对温度、反应器位置、异丙醇用量、超声场等实验条件的控制，可以合成形貌，粒径不同的金纳米粒子。
总之，金纳米粒子合成的关键在于同时精确地控制其尺寸和形貌。
通过物理法制备的金纳米粒子虽然纯度较高，但其产量低下，设备成本极高。
1.2 化学法化学法主要是以金盐为原料，利用还原反应生成金纳米粒子，在形成过程中通过控制粒子的生长从而控制其尺寸。
化学法主要包括水相氧化还原法、相转移法（主要为Brust法）、晶种生长法（又称种金生长法）、模板法、反相胶束法、湿化学合成法、电化学法、光化学法。
相对物理法而言，化学法制备金纳米粒子所得到的产物粒径均匀、稳定性高，并且易于控制形貌，是最为方便和经济的方法。
1.2.1 水相氧化还原法水相氧化还原法合成金纳米粒子主要是指在含有Au3+的溶液中，利用适当的还原剂（例如鞣酸，柠檬酸等，还原剂的选择根据所要合成的金纳米粒子的粒径而定），将Au3+还原成零价，从而聚集成粒径为纳米级的金纳米粒子。
常见的方法有ＡＡ还原法、白磷还原法、柠檬酸钠还原法和鞣酸－柠檬酸钠还原法。
制备粒径在5～12nm的金纳米粒子，一般采用ＡＡ还原或白磷还原HAuCl4溶液；制备粒径在大于12nm的金纳米粒子，则采用柠檬酸钠还原HAuCl4溶液。
柠檬酸钠法还原Au3+合成金纳米粒子是最早且应用最为广泛的方法。
1951年，Turkevitch首次报道了柠檬酸钠还原HAuCl4溶液的方法制备金纳米粒子，其粒径分布在20nm左右。
金纳米颗粒的合成方法
金纳米颗粒的盐酸羟胺种子合成法摘要：本文描述了粒径在30nm到100nm的金纳米颗粒合成方法。
通过种子生长法盐酸羟胺作为还原剂合成不同大小的金纳米颗粒。
其大小由种子和氯金酸的浓度决定。
此方法合成的金纳米颗粒单分散性优于柠檬酸钠作还原剂的一步合成法。
重要的是，表面被修饰过的金纳米颗粒也可通过上述方法长大。
许多科学家和工程师都在关注金纳米颗粒的特殊的物理性质。
在颗粒组装和膜的形成方面，单分散的金纳米颗粒有着很重要的地位。
厚度为45-60nm的金膜表现出角度相关的等离子体共振。
柠檬酸钠合成的10-20nm金纳米颗粒单分散性很好。
但是此方法合成的更大的金纳米颗粒（粒径在40nm到120nm）单分散性变差,其颗粒浓度小，而且颗粒的真实粒径与预测的粒径相差比较大。
我们所提供的方法是通过种子生长发盐酸羟胺还原氯金酸合成金纳米颗粒。
在热力学上，盐酸羟胺是能够还原氯金酸为金单质，金纳米颗粒表面可以加速这个反应的发生。
这样，实现了成核和生长两个阶段分离，如图1。
此方法的优势在于：ⅰ此方法合成的金纳米颗粒单分散性优于Frens的柠檬酸钠合成法合成的；ⅱ能很好的预测金纳米颗粒的粒径；ⅲ能很好的应用到表面修饰的金纳米颗粒。
图1 金纳米颗粒的生长过程紫外吸收光谱可以很好监测金纳米颗粒合成的整个过程。
图2表明加入17nM，12nm的种子后，盐酸羟胺与氯金酸反应的过程。
上面的吸收光谱是以10s 的间隔记录的，金纳米颗粒的等离子体共振峰的强度增长很明显。
这些改变可能是颗粒增长或者新的金纳米颗粒的形成引起的。
下面的吸收光谱是氯金酸和盐酸羟胺混合物30min前后的紫外吸收光谱。
没有出现金纳米颗粒的紫外吸收峰，说明没有新的金纳米颗粒核生成。
因此，在520nm金纳米颗粒的吸收峰增强是由于金纳米颗粒的长大。
小的吸收峰是棒状金纳米颗粒形成造成的。
在大约2min后，金纳米颗粒的吸收峰强度达到最大值。
再加入一定量的氯金酸后，30s的间隔记录表明颗粒继续增长。
金纳米材料的合成概述
金纳米材料的合成概述作者：郎学彬吕慧张海朋赵越梁加璐赵鹏飞王晓蓉来源：《世界家苑》2018年第11期纳米材料又称纳米级结构，其广义上指的是在三维空间中，至少有一维处于纳米尺寸范围，因此又称为超精细颗粒材料。
粒子尺寸一般在1～100 nm之间，是处于原子簇和宏观物体交界的过渡区域，从宏观和微观角度来说，它既非处于宏观又非处于微观系统，而是一种典型的介观系统，从而具有小尺寸效应，宏观量子隧道效应和表面效应。
1. 金纳米的合成方法（1）微乳液法Brust-Schiffrin通过反复实验，于1994年通过以微乳液为介质，制备出既能够溶于有机溶剂，又拥有较好稳定性的纳米金粒子。
（2）晶生长法通常情况下在晶生长法中，金纳米棒的模板采用的是表面活性剂，利用种子生长法来进行制备。
（3）模板法起初，模板法是利用电化学中的镀层方法在聚碳酸酯膜和氧化铝板膜上沉积金，后来，随着技术的发展，该方法不仅应用于纳米复合材料的制备，还能够对用过模板法合成的金纳米棒起到再分散的作用。
由于金纳米棒和氧化铝复合材料在可见光范围内都是透明的，所以想要得到不同程度的颜色复合膜可以通过改变沉积的金纳米棒的长径比来实现。
该方法大致步骤如下：一，将少量的银或者铜电镀到铝板模上作为电化学沉积的传导层；二，使金通过氧化铝纳米孔道进行电化学沉积；三，选择性地溶解氧化铝分子膜和银或者铜的薄膜（反应过程中的稳定剂选择PVP）；四，通过超声波或者搅拌，使金纳米棒分散在水或者有机溶剂中。
由于金粒子的直径与氧化铝相同，因此可以通过控制膜孔的直径以达到控制金纳米棒直径的目的。
金纳米管、纳米结构复合材料均可通过该技术来实现。
（4）电化学法该方法的实验装置是由金的金属板做为阳极，相同面积的铂金属板作为阴极组成的电化学电池的构成，生成金纳米棒过程中利用CTAB作为诱导表面活性剂，将电极浸在含有C16TAB 和少量C12TAB的电解质溶液中，置于室温下超声，电解前在电解质溶液中加入适量丙酮和环己烷，电解30 min，电流控制在3 mA。
金纳米粒子的制备方法
5种子生长法
种子生长法是另一种比较常用的方法。目前,较成功的研究表明,这种方法可以合成可控大小纳米粒子分散(10-15%)在5-40nm范围内,而且,纳米粒子的大小可以通过变化晶种和金属盐的比例来进行调控。此方法主要分成二步:第一步是用强还原剂还原Au3+为小的金纳米粒子;第二步是采用弱还原剂将Au3+还原为Au+,再与晶种混合,从而使Au+进一步变为金纳米粒子。此方法最大的优点是可以避免二次成核。
由于不同状态的纳米粒子的性质有较大的差异故人们已经尝试很多方法用简单和多样的合成方法制备特定形貌和大小的金纳米粒子如纳米线纳米棒纳米球纳米片和纳米梓檬酸盐还原法目前在众多的合成金纳米粒子方法中最方便的方法是还原au的衍生物
金纳米粒子的制备方法
由于不同状态的纳米粒子的性质有较大的差异,故人们已经尝试很多方法用简单和多样的合成方法制备特定形貌和大小的金纳米粒子,如纳米线、纳米棒、纳米球纳米片和纳米பைடு நூலகம்方。下面将介绍下目前合成金纳米粒子最常用的方法。
6物理方法:光化学(UV、Near-IR)、声化学、辖射和热解
紫外照射是能够证明金纳米粒子质量的另一种参数。近红外光照射能够证明用硫醇稳定的金纳米粒子的粒径生长。在少量2-丙醇中,超声波(200kHz)能控制AuCl4-水溶液中的还原速率,同时,通过调结溶液温度和反应器的配置等参数,可以调控纳米粒子的大小。声化学可以利用娃孔进行金纳米粒子的合成,也可以进行Au/Pd双金属粒子的合成。福射已经用于控制金纳米粒子的大小,或是在特殊自由基存在下合成。根据t福射可以检测金纳米粒子的形成机制。在气/液界面处,通过[AuCl(PPh3)]分解,可以得到金纳米粒子。在180℃，N2存在情况下,[C14H29-Me3N][Au(SC12H25)2]热解5小时,制备26nm的焼基组纯化的金纳米粒子。
纳米金粒子的制备及其应用研究
纳米金粒子的制备及其应用研究纳米金粒子是一种比一般金颗粒更小的微粒，通常不超过100纳米(1纳米=10的-9次方米)。
纳米金粒子制备技术已成为化学、物理、生物和医学等多领域研究的焦点。
在这篇文章中，我们将探讨纳米金粒子的制备方法和其在不同领域的应用。
纳米金粒子的制备方法纳米金粒子的制备方法有许多种，下面我们介绍其中几种比较常见的方法。
1. 化学还原法化学还原法是一种简单、高效和可控的方法，通过还原金离子溶液来制备金纳米粒子。
这种方法需要较少的前期准备和设备，并能得到较窄的分散度和较小的尺寸分布。
但化学还原法的缺点是其制备的纳米金粒子通常需要表面修饰才能稳定，否则它们会在溶液中迅速聚集。
2. 溶剂热法溶剂热法通常使用有机溶剂作为反应介质，在一定的温度和条件下，在其中溶解金离子并在还原剂存在条件下还原产生金纳米粒子。
这种方法可用于制备不同尺寸和形状的纳米金粒子。
与其他方法相比，溶剂热法能够产生自催化的还原剂反应，从而加速反应速度，提高金粒子的生长速率。
3. 微乳法微乳法通常使用有机溶剂和表面活性剂作为反应介质，在水相和油相之间形成微小的胶体结构。
通过在微乳液体系中添加还原剂和金离子，可以制备出各种形状和尺寸的纳米金粒子。
微乳法可以获得非常均匀的纳米金粒子，且粒径分散较小，质量较稳定。
纳米金粒子的应用1. 生物传感器由于纳米金粒子的独特性质，如高比表面积、高化学稳定性和可调基性等特点，使得它们成为生物传感器的理想候选材料。
纳米金粒子的表面可以修饰各种生物分子，如蛋白质和DNA，从而可检测生物标记物和细胞相互作用，并实现快速、敏感和特异的诊断应用。
2. 医学成像还原型纳米金粒子可以通过光学和磁共振成像技术进行检测，使其在医学成像中得到广泛应用。
纳米金粒子具有较好的生物相容性和组织渗透性，能够增加成像对比度和减少机械刺激，比传统成像材料具有更广阔的应用前景。
3. 催化剂纳米金粒子对电化学、光催化和热催化等反应具有优异的催化性能，这使其成为许多反应的理想催化剂。
合成新型单分散金纳米颗粒的绿合成方法
合成新型单分散金纳米颗粒的绿合成方法金纳米颗粒是一种具有广泛应用前景的纳米材料，其特殊的物理和化学性质使其在催化、光学、电子学等领域具有重要的应用价值。
然而，传统的金纳米颗粒合成方法往往需要使用有害的溶剂和高温高压条件，对环境造成了一定的损害。
因此，绿色合成金纳米颗粒的方法备受关注。
绿色合成金纳米颗粒的方法有很多种，其中一种较为常见的方法是植物提取物介导的合成。
植物提取物中含有丰富的生物活性物质，这些物质可以作为还原剂和稳定剂，有效地控制金纳米颗粒的生长和分散。
例如，茶叶提取物中的茶多酚和咖啡因可以还原金离子，并且茶多酚还可以作为表面活性剂，防止金纳米颗粒的聚集。
通过简单的混合反应，就可以在室温下合成出单分散的金纳米颗粒。
除了植物提取物，还有一些其他的绿色合成方法。
例如，利用微生物合成金纳米颗粒是一种新兴的方法。
微生物合成金纳米颗粒的优势在于其生物可降解性和环境友好性。
通过调节微生物的生长环境，可以控制金离子的还原速率和金纳米颗粒的形貌。
此外，还可以利用微生物表面的蛋白质和多糖来稳定金纳米颗粒，提高其分散性和稳定性。
除了植物提取物和微生物，还有一些其他的绿色合成方法。
例如，利用纳米酶合成金纳米颗粒是一种新兴的方法。
纳米酶是一种具有高催化活性和选择性的纳米材料，可以在温和的条件下合成金纳米颗粒。
通过调节反应条件和纳米酶的浓度，可以控制金纳米颗粒的尺寸和形貌。
总的来说，绿色合成金纳米颗粒的方法具有环境友好、简单易行的特点。
这些方法不仅可以合成出单分散的金纳米颗粒，还可以控制其形貌和尺寸。
绿色合成金纳米颗粒的方法有很大的应用潜力，在催化、传感、生物医学等领域具有广阔的应用前景。
然而，目前的研究还存在一些问题，例如合成方法的可控性和产量的提高等。
因此，未来的研究需要进一步优化合成方法，提高金纳米颗粒的质量和产量。
总之，绿色合成金纳米颗粒的方法是一种具有潜力的合成方法，可以在室温下合成出单分散的金纳米颗粒。
贵金属纳米颗粒的制备及其应用研究
贵金属纳米颗粒的制备及其应用研究一、贵金属纳米颗粒的制备方法贵金属纳米颗粒是一种具有很高应用价值的新型材料，其广泛应用于化学、物理、生物等领域。
目前，常用的贵金属纳米颗粒制备方法主要包括化学合成法、物理合成法和生物法。
1. 化学合成法化学合成法是制备贵金属纳米颗粒的最常用方法之一，通常在水相或有机相中进行。
其中，化学还原法是最为常见的一种方法。
该方法适用于制备大量且尺寸大小均一的贵金属纳米颗粒。
其步骤为：将贵金属离子还原成金属原子，并在还原过程中制得均一的纳米颗粒。
具体步骤如下：首先将一定浓度的贵金属离子加入到一定浓度的还原剂溶液中，通过控制还原剂的浓度、温度、PH值等条件来控制纳米颗粒的尺寸和分布。
随着技术水平的不断提高，化学合成法已经可以制备出大多数贵金属纳米颗粒。
2. 物理合成法物理合成法包括超声波法、热化学还原法、溶胶-凝胶法等。
其中，热化学还原法是最为常用的一种方法，它适用于制备具有大量表面积的贵金属纳米颗粒。
其步骤为：将贵金属离子和还原剂溶解在不同的溶剂中，通过热化学反应将贵金属离子还原成贵金属原子，从而制备出均一的纳米颗粒。
3. 生物法生物法是利用微生物和植物等生物体对金属离子的生物还原作用来制备贵金属纳米颗粒。
其中，微生物法是制备黄金纳米颗粒最为常用的方法之一。
通过控制培养基中金离子和微生物的比例、浓度和营养成分等条件，可以得到均一且尺寸大小均匀的纳米颗粒。
此外，植物提取物法也是一种常用的制备贵金属纳米颗粒的方法，该方法可以得到高纯度和大量的金属纳米颗粒。
二、贵金属纳米颗粒的应用1. 生物医学领域贵金属纳米颗粒在生物医学领域有着广泛的应用。
例如，黄金纳米颗粒可以在生产医用药品时作为催化剂。
铂纳米颗粒则可用于治疗卵巢癌、肺癌和淋巴瘤等疾病。
银纳米颗粒则有着极强的杀菌作用，可以用于抗菌材料的制备。
2. 公司应用领域贵金属纳米颗粒在公司应用领域也有着广泛的应用。
例如，在制备纳米电子元件、光学元件和电镜样品时，贵金属纳米颗粒往往被用作重要的功能材料。
纳米金粒子的制备与表征技术
纳米金粒子的制备与表征技术随着科技的不断发展，纳米材料已经成为了当今材料科学领域中最受关注的话题之一。
其中，纳米金粒子具有独特的物理化学性质，可以应用于生物医学、光电子学、催化剂等领域。
本文将探讨纳米金粒子的制备与表征技术。
一、纳米金粒子的制备技术目前，有许多制备纳米金粒子的方法。
其中，主要包括化学还原法、光照还原法、微波辅助法等。
本节将重点介绍化学还原法。
化学还原法基于还原体与金盐的反应，在溶液中制备纳米金粒子。
这种方法简单方便，能够根据需要调节纳米粒子的大小和形态。
通常，化学还原法需要使用还原剂，例如氯化酚、叠氮化钠和氢氧化钠等。
这些还原剂能够将金盐还原成金原子，形成纳米金粒子。
另外，化学还原法可以通过调节反应条件以及添加不同的还原剂和表面活性剂等改变纳米金粒子的形态、大小和分散性。
此外，它还可以制备负载纳米金粒子。
例如，在还原过程中添加硫化物可以制备纳米金/硫化物复合材料。
尽管化学还原法具有许多优点，如简单易操作，制备时间短等，但它也有一些缺点。
由于还原剂通常是有毒的，它们会对环境造成污染。
此外，化学还原法制备的纳米金粒子质量较低，分散性较差，使得其应用受到一定的限制。
二、纳米金粒子的表征技术在制备纳米金粒子之后，研究人员需要对其进行表征。
这有助于确定粒子的形态、大小、结构和化学成分等。
目前，常用的纳米金颗粒表征技术包括电子显微镜（TEM），粒径分析仪（DLS），紫外-可见（UV-Vis）吸收光谱和X射线衍射（XRD）。
TEM 是一种高分辨率成像技术，可以用来观察纳米尺度的样品。
在 TEM 中，可以获得准确的纳米金粒子的尺寸和形态信息。
DLS 可以测量纳米粒子的粒径和粒子的分散度。
UV-Vis 吸收光谱可以用来确定纳米粒子的结构和形态。
此外，XRD 可以确定金颗粒的晶体结构和相对大小。
除了这些传统技术，新型表征技术也在逐渐发展。
例如，扫描探针显微镜（SPM）可以用来测量纳米颗粒的表面形貌。
金纳米颗粒的制备方法及应用[发明专利]
![金纳米颗粒的制备方法及应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/e6bfadd53968011ca2009173.png)
专利名称：金纳米颗粒的制备方法及应用专利类型：发明专利
发明人：刘湘,李宁,黄煜,申佳露,刘根江申请号：CN201910543876.3
申请日：20190621
公开号：CN110270372A
公开日：
20190924
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种金纳米颗粒的制备方法，并且利用此方法，分别制备了树状大分子、聚乙二醇单甲醚、三甘醇单甲醚稳定的金纳米颗粒，属于纳米材料合成方法的技术领域。
本发明利用在树状大分子的水溶液、聚乙二醇单甲醚水溶液、三甘醇单甲醚水溶液中分别加入三水氯金酸溶液，然后再分别加入硼氢化钠溶液、即可制得树状大分子、聚乙二醇单甲醚、三甘醇单甲醚稳定的金纳米颗粒。
操作简单，反应条件温和，制得的金纳米颗粒很稳定，粒径很小，只有几个纳米，单分散性能好，而且整个过程中无有害物质，符合绿色生产原则。
利用制得的金纳米颗粒作为催化剂，催化过氧化氢产生羟基自由基，来降解染料亚甲基蓝的应用中有着不错的效果。
申请人：三峡大学
地址：443002 湖北省宜昌市西陵区大学路8号
国籍：CN
代理机构：宜昌市三峡专利事务所
代理人：成钢
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3.7 金纳米粒子的合成方法
1 金纳米粒子的合成方法1.1 物理法物理法即采用高能消耗的方式将块体金细化成为纳米级小颗粒，主要包括块状固体粉碎法（又称为磨球法或机械研磨法）、气相法、电弧法、金属蒸汽溶剂化法、辐照分解和热分解等。
辐照分解包括近红外辐照和紫外辐照。
近红外辐照通过使硫醇包裹的纳米粒子的粒径变大，从而可以获得粒径较大的金纳米粒子；紫外辐照通过影响种子和胶束的协同作用，从而控制金纳米粒子的合成。
另外，激光消融通过对温度、反应器位置、异丙醇用量、超声场等实验条件的控制，可以合成形貌，粒径不同的金纳米粒子。
总之，金纳米粒子合成的关键在于同时精确地控制其尺寸和形貌。
通过物理法制备的金纳米粒子虽然纯度较高，但其产量低下，设备成本极高。
1.2 化学法化学法主要是以金盐为原料，利用还原反应生成金纳米粒子，在形成过程中通过控制粒子的生长从而控制其尺寸。
化学法主要包括水相氧化还原法、相转移法（主要为Brust法）、晶种生长法（又称种金生长法）、模板法、反相胶束法、湿化学合成法、电化学法、光化学法。
相对物理法而言，化学法制备金纳米粒子所得到的产物粒径均匀、稳定性高，并且易于控制形貌，是最为方便和经济的方法。
1.2.1 水相氧化还原法水相氧化还原法合成金纳米粒子主要是指在含有Au3+的溶液中，利用适当的还原剂（例如鞣酸，柠檬酸等，还原剂的选择根据所要合成的金纳米粒子的粒径而定），将Au3+还原成零价，从而聚集成粒径为纳米级的金纳米粒子。
常见的方法有ＡＡ还原法、白磷还原法、柠檬酸钠还原法和鞣酸－柠檬酸钠还原法。
制备粒径在5～12nm的金纳米粒子，一般采用ＡＡ还原或白磷还原HAuCl4溶液；制备粒径在大于12nm的金纳米粒子，则采用柠檬酸钠还原HAuCl4溶液。
柠檬酸钠法还原Au3+合成金纳米粒子是最早且应用最为广泛的方法。
1951年，Turkevitch首次报道了柠檬酸钠还原HAuCl4溶液的方法制备金纳米粒子，其粒径分布在20nm左右。
5nm金纳米粒子合成
5nm金纳米粒子合成1. 引言金纳米粒子是一种具有广泛应用潜力的纳米材料，其尺寸在纳米级别，具有独特的光学、电学和热学性质。
在近年来的研究中，5nm金纳米粒子合成成为了研究的热点之一。
本文将介绍5nm金纳米粒子的合成方法、影响合成的因素以及合成后的应用。
2. 5nm金纳米粒子的合成方法2.1 化学合成法化学合成法是合成金纳米粒子最常用的方法之一。
主要包括还原法、溶胶-凝胶法和微乳液法等。
其中，还原法是最常见的方法之一，通过还原剂将金盐还原为金纳米粒子。
溶胶-凝胶法则通过溶胶的凝胶过程形成金纳米粒子。
微乳液法则在微乳液中形成金纳米粒子。
2.2 物理合成法物理合成法是另一种常用的合成金纳米粒子的方法。
主要包括热蒸发法、溅射法和激光烧结法等。
热蒸发法通过高温蒸发金属材料，在惰性气体环境下形成金纳米粒子。
溅射法则通过溅射金属靶材，形成金纳米粒子。
激光烧结法则利用激光烧结金属颗粒，形成金纳米粒子。
2.3 其他合成方法除了化学合成法和物理合成法，还有一些其他的合成方法。
例如，生物合成法利用生物体或其代谢产物合成金纳米粒子。
还有模板法、电化学法等。
这些方法各有优缺点，在合成5nm金纳米粒子时可以根据具体需求选择合适的方法。
3. 影响5nm金纳米粒子合成的因素3.1 反应条件合成5nm金纳米粒子的反应条件是影响合成效果的重要因素之一。
反应温度、反应时间、反应物浓度等都会对合成结果产生影响。
合理选择反应条件可以控制金纳米粒子的尺寸和形态。
3.2 还原剂选择在化学合成法中，选择合适的还原剂也是影响合成效果的关键因素。
常用的还原剂包括氢气、硼氢化钠、维生素C等。
不同的还原剂具有不同的还原能力和选择性，选择合适的还原剂可以控制金纳米粒子的尺寸和形态。
3.3 表面活性剂在合成金纳米粒子的过程中，表面活性剂起到了重要的作用。
表面活性剂可以调控金纳米粒子的形态和分散性。
常用的表面活性剂有CTAB、PVP等。
选择合适的表面活性剂可以获得稳定的金纳米粒子溶液。
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１２ 实验方 法 ．
将 ０ ５ｍ ． Ｌ浓 度 为 １ ｍｏ／ ０ｍ ＬＬ的 三 聚氰 胺 水 溶
液 和 ０ ５ｍ ． Ｌ浓 度 为 １ ｏ／ ０ｍｍ ＬＬ的氯金 酸 水 溶加 到 ３２ ．５ｍＬ的二次水 中 ， 拌均匀后 ， 入 ０ ７ Ｌ浓度 搅 加 ．５ｍ
的紫 外 一可 见 吸 收 光 谱 曲 线 。 三 聚 氰 胺 、 金 酸 氯 （ 国药集 团化 学 试 剂 有 限公 司 ， 析 纯 ） 抗 坏 血 酸 分 ，
ｂ 三 聚氰胺浓度为 １ ｍ ｌＬ的单个产物放大照片 ｏ ｍ ／
（ 天津福 晨化 学试 剂厂 ， 析 纯 ） 未 经进 一步 纯 化 ， 分 ，
近年来 材料领 域 的前 沿课 题 。迄 今 为 止 ， 管 用 于 尽
Ｔ ａ＿ 课题组首先制备直径大约是 ２ ｍ的 ｕｎ１ ０ｎ
Ｐ Ｐ包覆 的金 纳 米 粒 子 作 为 种子 液 ， 后将 ８ Ｖ 然 ４ 浓 度为 ５ ｍ ｌＬ的氯金 酸水溶液 和 １ Ｌ浓 度 为 ０ｍ ｏ ／ ５ｍ １ ｍｏ ＬＰ Ｐ的二 甲基 甲酰胺 （ ＭＦ 溶液 加入 到 ０ｍ ｌ Ｖ ／ Ｄ ） 种 子液 中 ， 快速搅 拌 ， 应 ３ ｎ 得 到粒 径 为 ｌ 反 ０ｍｉ， ６～
氯金 酸得 到 多分 枝状 的金 纳 米 粒 子 ， 是 需 要 １０ 但 ２
酮（ Ｖ ）但是现阶段的合成方法都有他们各 自的 ＰＰ ，
局 限性 。 比如说 ， 相对 长 的反应 时间 ， 复杂 的操 作 ，
收 稿 日期 ：００— ４—０ ２１ ０ ９
℃的高温 ， 并且后处理 比较复杂。目前， 尚未见用三 聚氰胺合成多分枝状金纳米粒子的相关报道 。
况 。从表 ｌ可以看 出 ， 当三聚氰 胺浓 度较低 的时候 ，
主要 产物是 直 径很 大 的类 球形 粒子 ， 粒子 尺寸均 匀 。 随着 浓度 的增 加 ， 的直 径变小 ， 物 的尺寸变得 不 核 产
均匀
表 １ 金 纳 米粒 子 形 貌 随 三 聚 氰胺 浓 度 变化 表
中可 以看 出 ， 物 的主 要 形 貌 是 多分 枝 状 的核 一枝 产
４ Ｂ 的 枝 状 金 纳 米 粒 子 。 该 方 法 操 作 复 杂 。 ５ｌ ｉ
合成枝 状金 纳米粒 子 的包 覆 剂很 多 ， 用 的包 覆 剂 常 是十六 烷基三 甲基 溴化 铵 （ Ｔ Ｂ） Ｃ Ａ 和聚 乙烯 吡 咯烷
Ｔ ｎ［ 课题组通过用 Ｐ Ｐ作包覆剂， 甲酸铵还原 ａｇ 纠 １ Ｖ 用
氰胺浓度 的增加 ， 粒子直径 变小 ， 分枝越来越 不明显 。
表 １足金 纳米粒 子形 貌 随三聚氰 胺浓 度变化 情
２ 结果与讨论
图 １ 是 三 聚氰胺 的浓 度为 １ ｏ Ｌ时所 得 到 ａ ｍｍ ｌ ／
得 Ｔ Ｍ 照片 。 图 １ Ｅ ｂ是 图 １ ａ的放 大照 片 。从 图 １ ｂ
网络 出版 时 间 ：０ ０—１ ２ ０ ：８ ２１ ０— ２ ８４
基金项 目： 国家 自然科学基金 （０ ７０ ２ ； ５ ８ ２４ ） 晶体材料国家重点实验室开放基金（ Ｆ ８ ２ Ｋ ００ ）
作者简介 ： 吴馨洲（ ９ ６ ） 男 ， １８ 一 ， 安徽黄山人 ， 硕士生 ； 山（９ ４ ， ， 裴梅 １６ 一） 男 山东沾化人 ， ， 教授 博士 ， 硕士生导师 。
为 １ ｍ ｌＬ抗坏血酸水溶 液 ， 均匀 。最终 的浓 ０ｍ ｏ ／ 搅拌 度 分别 是 ： 聚氰 胺 １ｍ ｏ／ ， 金 酸 １ｍ ｏ Ｌ 抗 三 ｍ ＬＬ 氯 ｍｌ ， ／
坏血 酸 １５ｍ ＬＬ ． ｍｏ／ 。在 恒温箱 中保持 ２ ５℃静置 ３ｈ 。 取样 ， 离 心 机 中 采 用 ３０ ０ｒｍｉ 的 转 速 离 心 ５ 在 ０ ／ ｎ ｍ ｎ 除 去上层 清 液 ， 下 层 沉 淀 中加 入少 量 无 水 乙 ｉ， 往 醇超声 分散 。将所 得 的少 量 溶 胶滴 在 铜 网上 ， 自然 风 干 ， 过 Ｔ Ｍ 观察形 貌 。 通 Ｅ
中图 分 类 号 ： ６４ ．２ ０ １ １ １３ 文 献标 志码 ： Ａ
Ｓ ｎｔ ｓｓｏ ｕｌｉＢｒ ｎｃ ｅ ｌ ｎ ｓｒ ｃ ｕ ｅ ｙ ｈｅ ｉ ｆＭ ｔ－ ａ ｈ ｄ Ｇｏｄ Ｎａ ｏ ｔ ｕ ｔ ｒ ｓ Ｔｈｒ ｕｇ ｅａ ｉ — ｓｓｅ ｕｔ ｎ Ａｑ ｏ ｓＳｏｕ ｉｎ ｏ ｈ ａ Ｍ ｌｍ ｎｅ Ａｓｉｔ ｄ Ｒｏ ｅ ｉ ｕｅ ｕ ｌ ｔｏ
文章 编 号 ：６ １— ５ ９ ２ １ ） ｌ ０ ５ ０ １７ ３５ （０ １ ０ 一 ０２— ３
一
步法合成高产率枝状金纳 米粒子
吴 馨洲 王庐岩 ， ， 裴梅南 ２０２ ； ． ５０２ ２ 山东大学 晶体材料 国家重点实验室 ， 山东 济南 ２０１） ５ ４ ０
２ Ｓａ ｅ ａｏａｏ ｆ ｒ ｔｌ ｔ ａ，ｈｎ ｏｇＵ ｉｅ ｉ ，ｉａ ５ ０４，ｈｎ ） ． ｔｅＫ ｙＬ ｂｒｔｙｏ Ｃｙ ａ Ｍａ ｒ ｌＳ ａｄｎ ｎｖｒ ｔ Ｊ ｎ２ ０ １ Ｃ ｉａ ｔ ｒ ｓ ｅ ｉ ｓｙ ｎ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｆ ｃｌ ｙ ｔ ｅ ｉ ｏ ｌ — ｒ ｎ ｈ ｄ ｇ ｌ ａ ｏ ｔ ｃｕ ｅ ｔ ｉｈ ｙｅ ｄ ｂ ｓｎ ｌｍｉ ｅａ ａ ｐ ｎ ｇ ｎ ｅ ｃ ｂ ｄ ｓｒ ｃ ： ａ ｉ ｓ ｎｈ ｓ ｆｍｕ ｔ ｂ ａ ｃ ｅ ｏｄ ｎ ｎ ｓｒ ｔ ｒ ｓ ｈ ｈｇ ｉｌ ｙ ｕ ｉ ｇｍｅａ ｎ ｓｃ ｐ ｉｇ ａ ｅ ｔ ｓｄ ｓ ｒ ｅ ． ｅ ｓ ｉ ｕ ｗｉ ｉ ｉ Ｔ ｅ ｒ ａ ｔ ｎ ｉ ｃ ｒｉｄ ｏ ｔ ｔｍｉ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ｓ ｔ ｎ —ｔ ｐ ｐ ｏ ｅ ｓ Ｔ ｈ ｅ ｃｉ ｓ ａｒ ｕ ｌ ｔ ｏ ｅ ａ ｄ ｅ ｅａｕ ｅ ｈ ｏ ｅ ｓｅ ｒ ｃ ｓ ． ＥＭ ｍａ ｅ ｈ ｗ ｔ ａ ｕ ｓ ｑ ｅ ｔ ｎ ｒ ａ ｅ ｉ ｌ ｉ ｅ ｃ ｎ ｅ － ｗｉ ｉ ｇ ｓｓ ｏ ｈ ｔ ｂ ｅ ｕ ｎ ｃ ｅ ｓ ｎ ｍｅａ ｎ ｏ ｃ ｎ ｓ ｉ ｍ ｔ ｔ ｎ ｅ ｄ ｅｆｒ ｔ ｎ ｏ ｕ ｓ— ｐ ｅ ｃ ｌ ｏｄ ｎ ｎ ｓ ｕ ｔ ｒ ｓ ＵＶ－ Ｓ ａ ａｙ ｉ ｄ ｃ ｔｓｔ ａ ｅｂ ｏ ｄ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｉ ｅ ｒ ｎ ｅ ｏ ｒ ｉ ｓｌ ａ ｓｔ ｔ ｍａｉ ｆ ａ ｉ ｈ ｒ ａ ｌ ａ ｏ ｔ ｃｕ ｅ ． ａｏ ｏｈ ｏ ｏ ｑ ｓ ｉ ｇ ｒ ＶＩ ｎ ｌ ｓｓｉ ｉａｅ ｔ ｈ ｒ ａ ｂ ｏ ｐ ｉ ｎ ｔ ａ ｇ ｆ ｎ ｈ ｔ ｏ ｈ ５ ０—８ ０ ｎ ａ ｃ ｂ ｓｔ ｈ ｏ ｕ ｉ ｒ ｒ ｈ ｌｇ ｆｇ ｌ ａ ｏ ｔ ｃｕ ｅ ． ０ ０ ｍ ｓｒ ｅ ｏ ｔｅ ｎ ｎ ｎ ｆｍ ｍｏ ｏｏ ｙ ｏ ｏｄ ｎ ｓ ｕ ｔ ｒ ｓ ｉ ｏ ｐ ｎ ｒ Ｋｅ ｒ ｓ ｍｅａ ｎ ； ｌ — ｒ ｎ ｈ； ｏｄ ｎ ｎ ｓ ｕ ｔ ｒ ｙ ｗｏ ｄ ： ｌｍｉ ｅ ｍｕ ｔ ｂ ａ ｃ ｇ ｌ ａ ｏ ｔ ｃｕ ｅ ｉ ｒ
表面 。在 反应 的初 期 ， 由于 抗 坏血 酸 具 有 比较 强 的 还原性 ， 氯 金 酸 生成 大量 的金 核 。这 些金 核 的 还原
ａ 三聚氰胺浓度为 １ ｍ ｌＬ ｏ ｍ ／
粒子 。此方 法 的优点是 操作 简单 、 速和产 率较 高 。 快
１ 实
验
１ １ 仪器与试 剂 ．
采 用透 射 电 子 显 微 镜 （ ｔ 电 子 公 司 Ｊ Ｍ 一 Ｅ本 Ｅ １０ Ｘ型 ） 察 金 纳 米 粒 子 的 形 貌 和 粒 径 。通 过 ０Ｃ 观
Ｈ ４ ３ Ｐ８５ Ｅ紫外 一可 见 吸 收光 谱 仪 观 察 金 纳米 溶 胶
状结 构 。其分 枝 的平 均 长度 为 １０ｎ ５ ｍ左 右 ， 个粒 每
子上 分 枝 的数 目大 于 ｌ 。核 的 直 径 为 ６ ０ ｎ 左 ０ ０ ｍ
右， 产率近乎 为 １０ ， ０ ％ 分散性 良好 。图 １ 是三 聚 ｃ
氰胺 浓度 为 ５ｍｍ ｌＬ时所得 到 的 Ｔ Ｍ照 片 。 ｏ ／ Ｅ
由于金 纳米粒 子 良好 的稳定 性 、 小尺 寸效应 、 表
较 低 的产 率 ， 高 的成 本和 复杂 的后 处理 过程 。 较
面效应 、 光学 效应 以及 特殊 的生物 亲和效应 ， 使它 成 为研究 和应用 的热点 ¨ Ｊ 。各 向异 性 的金纳米 粒 子 （ 例如 海胆 状 和多 分 枝 状 的金 纳 米 粒 子 ） 由于有 着 独特 的 电 子 学 、 学 和催 化 性 质 受 到 更 广 泛 的 关 光 注 ‘ 。 因此 其 制备 及 应 用 等 方 面 的研究 已成 为 ９
注： 氯金 酸 １ｒ ｏ Ｉ 抗 坏 血 酸 １ ５ ｍ ｌＬ ｔ ｌ ｅ ／ ， ｏ ｍｏ ／
根据 以 ｌ实验结 果 ， 以提 出可能 的反应机 理 。 卜 可 因为 三聚氰 胺 有 ３个 氨 基 ， 基在 水 溶 液 中可 以和 氨
氢离 子形成 铵盐 ， 而铵 盐 可 以吸 附在 金 纳 米粒 子 的
摘
要： 以三聚氰胺为包覆剂， 抗坏血酸为还原剂还原氯金酸水 溶液 ， 得到高产率 的枝状 金纳米粒子 ， 物形貌均一。通 产
过透 射电子显微镜 （ Ｅ 分析发现 ， Ｔ Ｍ） 三聚氰胺用量的增加 导致产物倾 向于生成球形粒 子。 紫外可见 吸收光谱（ Ｖ—Ｖ Ｓ 分 ｕ Ｉ） 析发现， 枝状金 纳米粒子在 ５ ０～ ５ ｍ之间有着很宽 的吸收峰带， 因可能是所得 的金纳米粒子的形貌不是完全 的均一。 ０ ８０ｎ 原 关键词 ： 三聚氰胺 ； 枝状 ； 金纳米粒子
第２ ５卷第 １期
２ １ 年 １月 ０１
济南大学学报 （ 自然科学版 ）
Ｊ ＵＲＮ Ｉ ＲＳ Ｔ Ｆ Ｊ Ｎ Ｏ ＡＬ ＯＦ ＵＮ ＶＥ Ｉ Ｙ Ｏ Ｉ ＡＮ Ｓ ｉ ｎ ｅ ｈ ｃ ．ａ ｄ Ｔ ｃ ．
Ｖ０ ． ５ Ｎｏ １ 】２ ．
Ｊｎ． ０ １ ａ ２ １