血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法(精)
石墨炉原子吸收法直接测定血清中铅 基体改进剂[1]
![石墨炉原子吸收法直接测定血清中铅 基体改进剂[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/0fd3858202d276a200292ee1.png)
文章编号:100120580(2002)1021242202【检验技术】石墨炉原子吸收法直接测定血清中铅广东省南海市卫生防疫站(528200) 徐碧珠 黄杰周 廖华勇摘 要:目的 建立石墨炉原子吸收法直接测定血清中铅的方法。
方法 通过用基体改进剂稀释样品后,选用合适的升温程序和标准加入法,直接上机测定。
结果 检出限可达4160×10-12A/ng,当铅的添加范围在10～30μg/L时,它的回收率可达95187%～105141%。
结论 该法准确、快速、灵敏度高,是一种理想的血清中铅的测定方法。
关键词:石墨炉原子吸收法;血清;铅中图分类号:O657131 文献标识码:BDetermination of Lead in Serum by G raphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry XU Bi2z hu,HUA N G Jie2z hou, L IA O,Hua2yong.Health and Epidemic Prevention S tation of N anhai City,Guangdong Province(N anhai528200,China) Abstract:Objective A graphite furnace atomic absorption spectrometry method was developed for detecting lead in serum.Methods Samples were automatically introduced and matrix modifiers were added.Samples were detected without being digested.R esults With experimental condition optimizing,detection limit was4.60×10-12A/ng.The ranges of lead was10-30μg/L,the recovery rate was95.87%-105141%.Conclusion The method was reliable,fast and sensitivity.It was an ideal method to detect lead in serum.K ey w ords:graphite furnace atomic absorption spectrometry;serum;lead 铅及其化合物主要以粉尘、烟、蒸汽等形式存在于空气中,能够经呼吸道或者消化道进入人体内,它的毒性主要表现在对血红蛋白合成代谢的抑制作用及其在一定程度上的溶血作用〔1〕。
石墨炉原子吸收光谱法快速测定血液中铅和镉
Vol. 11, No. 332〜35第11卷第3期2021年6月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi ：10. 3969". iisn. 2095-1035. 2021. 03. 007石墨炉原子吸收光谱法快速测定血液中铅和镉魏洪敏(北京海光仪器有限公司，北京101312)摘要建立了石墨炉原子吸收光谱法快速测定血液中铅和镉的方法。
使用5%硝酸溶液对样品进行脱蛋白处理，然后在旋涡混合器上振摇，离心后取上清液在石墨炉原子吸收光谱仪上进行测定。
结果表明！Pb 、Cd 工作曲线线性关系良好，相关系数均大于0. 999 4；方法检出限分别为4. 32 $g/L 和0. 27 $g/L ；Pb 的加标回收率为91. 6%〜97. 3%，镉的加标回收率为97. 0%〜98. 9% ；Pb 测定的RSD(n =7)为2. 4% ,(d 测定的RSD(n =7)为1.5%。
冻干牛血铅、镉标准物质GBWO9139k 和GBW09140k 的测定值与参考值吻合。
方法快速准确，精密度、准确度、检出限等测定结果令人满意，可以作为日常血铅、血镉的检测的方法。
关键词 石墨炉原子吸收光谱法；血液;铅;镉中图分类号：O657. 31；TH744. 11文献标志码：A文章编号：2095-1035(2021)03-0032-04Rapid Determination of Lead and Cadmium in Blood byGraphite Furnace Atomic Absorption SpectrometryWEIHongmin(Beijing Haiguang Instrument Co. ( Ltd. ( Beijing 101312( China)Abstract A method ofgraphitefurnaceatomicabsorption spectrometry wasestablishedfortherapiddeterminationofleadandcadmiuminblood.Thesamplesweredeproteinizedwith5% nitricacidsolution !and then shaken in a vortex mixer. After centrifugation the supernatant was taken and determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry.The supernatant was determined by graphite furnace atomicabsorption.Thelinearrelation ofthe working curve oflead and cadmium were satisfactory !the co r elation coe f icientwerea l greaterthan0.9994.Thedetectionlimitswere4.32 $g /Land0.27 $g /Lrespectively.Therecovery of lead was 91. 6%—97. 3%, the recovery of cadmium was 97. 0%—98. 9% . The relative standard deviations (n =7) were 2. 4% for lead and 1.5% for cadmium. The measured values of GBW09139k and GBW09140k-fthefreeze-driedb-vinebl--dleadandcadmiumreferencematerialwerec-incidedwiththereferencevalues.The meth-d wasfast and accurate !and the results -f precisi-n !accuracy and detecti-n limit weresatisfact-ry.Themeth-dcanbeusedasthedetecti-nmeth-d-fleadandcadmiuminbl--d.Keywords graphitefurnaceat-micabs-rpti-nspectr-metry ；bl--d ；lead ；cadmium.> i —i —刖R铅、镉污染有职业接触和生活接触，主要通过呼吸道和消化道进入人体并产生毒害。
影响石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的因素及控制措施
影响石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的因素及控制措施作者：赵晶田丹阳李雪雪赵阿璇来源：《食品安全导刊》2022年第02期摘要：本文主要依据GB 5009.12—2017中的第一法石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅的含量，从试样制备、样品前处理、试剂及水、器皿及测量环节5个方面，分析影响铅测定结果的因素，并阐述控制措施，旨在提高食品中铅测定的准确性，为相关人员提供技术参考。
关键词：食品;铅;石墨炉原子吸收分光光譜法Factors Affecting the Determination of Lead in Food by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry and Control MeasuresZHAO Jing， TIAN Danyang， LI Xuexue， ZHAO Axuan（Xianyang Center for Food and Drug Control， Xianyang 712000， China）Abstract： This paper mainly measures the content of lead in food according to the first method of graphite furnace atomic absorption spectroscopy in GB 5009.12—2017， analyzes the factors affecting the lead measurement results from five aspects of sample preparation， sample pretreatment， reagent， water， utensils and measurement links， and expounds the control measures， aiming to improve the accuracy of lead measurement in food and provide technical reference for relevant personnel.Keywords： food; Pb; graphite furnace atomic absorption spectrometry铅是一种多亲和性重金属元素，工业污染、汽车废气等导致铅元素富集在环境中，通过原料循环或在加工过程中污染食品，并随食物链进入人体。
石墨炉原子吸收光谱法测定味精中铅的不确定度评定
定 量 的样 品 于瓷 坩 埚 中 ， 小 火 在 电炉上 炭 化 先
至 无 烟 ，移 人 马弗 炉 ５ ０Ｃ灰 化 ８ ，冷 却 。 用 ３￣ ｈ
０５ ｏ／ ．ｍ ｌ Ｌ的硝 酸将 灰分 溶 解 、 定容 至 刻度 ， 匀 备 混
用 。样 品在 吸 收波 长 为 ２ ３３ ｍ处 原 子化 而被 测 ８． ｎ 定 。通 过配 制 一 系列 浓度 的标准 溶 液来 制 作标 准
ｃ ￣ｇ ｍｌ ｉ ｌ １ ０ ２ ０ ４ ０ ６ ０ Ａｌ ０１４ ．５ ７ ０１０ ．９ ７ ０ ２ ０１ ．２ ０２ ９ ．５ ５ Ａ２ ０ １ ４０ ．６ Ｏ１ ８ ．８ ６ ０ ２ ９９ ．２ ０２ １ ．５ ８
３１ ＝ ｕ ２ ２ （ ．０ ４ 。 ００ ８ ＝ ．． ｕ （ １ ３ ＋ｕ ｅ） ００ １４ ＋ ． ６） ２ ＝ ２
精 中铅 的 含量 是 国家食 品卫 生标 准 的重 要指 标 之
一
Ｙ一（ １Ｃ ） Ｖ ｌ ０ 一 ｘ Ｃ－ ０ｘ ｘ ０ ０ ｃ Ｖ
—
ｍｘｌ ０ ００
一 ｍ
。
当前对 于味精 中铅 测定 的方 法主要有 原子 吸收
式 中 ： 试 样 中 铅 含 量 ４ １３ ｐ ／ ； ｘ一 １ ．１￣ ｍｌ ｇ Ｃ 一 测 定 样 液 中 铅 含 量 ３ ．６ ｎ ／ Ｌ； 。 空 ００ ｇｍ Ｃ 一 白样 液 中铅 含 量 ４４ ￣ ／ ； 一 样 品 测 定 液 扣 ．９ ｇｍｌ Ｃ 除 试 剂 空 白 后 铅 的 浓 度 ２ ．７ ｇｍ ； ５ ５ １ ／ ｌ Ｖ一 试 样 ｘ 消 化 液 定 量 总 体 积 ２ ． ￣／ ｌ ｍ一 样 品 质 量 ５０ｐ ｍ ； ｇ
００ ８ ． ２ ６。
３２ Ｃ的标 准 不确 定度 Ｕ ．
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅摘要：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，实验结果表明，精密度较好，准确度、灵敏度较高，是测定水中铅的好方法。
关键词：铅；硝酸；石墨炉在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。
铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。
过量铅的摄人将严重影响人体健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。
因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制的一个重要指标。
近年来，随着科学技术的发展，出现了很多水样中铅含量的测定方法，如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
但当水中铅含量较低，有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。
而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L，是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。
石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高，与火焰原子吸收分光光度法相比，具有较高的灵敏度，但是由于石墨管内部空间小，因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加，这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会，产生的气相干扰要比火焰法严重得多。
而且环境水样基体复杂，在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物，基体干扰特别严重。
另外，有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。
为了消除基体干扰，可在石墨炉或试液中加入基体改进剂，通过化学反应使基体的温度特性发生变化，避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。
近年来，快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率。
一、测定1、仪器TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。
2、试剂实验用水：去离子水。
硝酸：优级纯。
硝酸：0.2%。
过氧化氢溶液。
硝酸钯溶液：称取硝酸钯0.108g溶于10ml 0.2%硝酸，用水定容至500ml。
石墨炉原子吸收法检测血清铅方法
选择适当的基质改进剂，用于提高血清样品在石墨炉中的 原子化效率和分析灵敏度。根据实际需要，可以选用硝酸 镁、磷酸二氢铵等常用基质改进剂。
稀释液和洗涤液
用于稀释血清样品和清洗实验器具。确保稀释液和洗涤液 的纯净度和适宜的浓度。
样品准备
血清样品收集
按照医学伦理和实验要求，从合适来源获取人血清样品。注意样品的采集、保存和处理要 遵循标准化操作程序，以避免铅污染和外源铅的引入。
校准。
石墨管
选择适用于血清铅分析的石墨 管，确保石墨管干净、无损伤 。
微量注射器
用于准确取样和加样。确保注 射器的准确性和精度。
样品处理设备
如离心机、微量移液器等，用 于血清样品的处理和制备。
试剂准备
铅标准溶液
准确称量适量铅标准品，用适当溶剂配制成浓度梯度的铅 标准溶液。确保标准溶液的稳定性和准确性。
选择铅元素的特征光谱线作为 分析线，常用的为283.3nm
波长。
光源
采用高性能空心阴极灯作为光 源，确保光源稳定性和光强度
。
原子化器
选择石墨炉作为原子化器，设 定适当的原子化温度和升温程
序。
检测器
采用高灵敏度的光电倍增管作 为检测器，以捕捉铅原子吸收
信号。
样品测定
标准曲线制备
配制一系列不同浓度的铅标准 溶液，用于绘制标准曲线。
显著性检验
应用适当的统计方法，如t检验或 方差分析，比较不同组别或不同条 件下的血清铅含量差异，判断其是 否具有统计学显著性。
相关性分析
探讨血清铅含量与其他可能影响因 素（如年龄、性别、生活环境等） 之间的关系，为进一步解释结果提 供依据。
实验报告编写
简要概述
石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅
石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅李惠玲北京朝阳医院职业病与中毒医学科采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中铅，存在严重的的基体干扰。
本文采用酸脱蛋白沉淀后在标准溶液中添加牛血的基体匹配法直接测定全血中铅，方法简便快速。
用本法测定铅含量110ug/L和330ug/L的血样，测定值的相对标准偏差（RSD）分别为3.9%和2.6%。
分析不同浓度的血铅质控样品，分析结果与标准值吻合。
1.仪器：1.1.岛津AA-6800原子吸收分光光度计，ＡＳＣ－６１００自动进样器，铅空心阴极灯。
1.2.仪器条件：灯电流：8mA；分析线波长：283.3nm；光谱通带宽：0.5nm；氘灯校正背景。
1. 3.原子化升温程序：干燥： 80~200℃ 40s ；灰化： 600~650℃ 25s ；原子化： 2500℃ 5s 停气；清洗： 2700℃ 3s 。
2 试剂：实验用水为去离子水2.1硝酸，优级纯。
2.2硝酸溶液，1%（V/V）。
2.3硝酸溶液，5%（V/V）。
2.4肝素钠水溶液，5g/L。
2.5牛血，肝素抗凝，-20℃保存，用时放置室温，摇匀。
2.6 铅标准溶液：国家标准物质研究中心（GBW08619）。
2.7铅标准应用溶液：取铅标准溶液用1%硝酸溶液稀释成50.0μg/ml的标准应用溶液。
3 分析步骤：3.1样品处理：将采集的静脉血，置于预先加入肝素钠溶液（1ml血加20 ~40μl）的具塞聚乙烯塑料管中，充分混匀。
于冰瓶内运输。
置于4℃下可保存备用（有效期为3周）。
3.2将冷藏血样取出，放置室温。
充分振摇混匀，取0.15ml，置于具塞聚乙烯塑料管内，供测定。
同时作空白试验：取0.75ml 5%硝酸溶液，与样品同时进行测定。
3.3标准系列的配制：用1%硝酸溶液稀释标准溶液成 1.25、2.5、5.0、10.0、12.5μg/ml标准系列。
取6支具盖试管，第1管加入0.2ml 1%硝酸溶液，其余各管分别加入0.20ml不同浓度的标准系列溶液，再各加4.80ml牛血，配制成0、50、100、200、400、500μg/L铅标准系列。
石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅
[作者简介] 张小军(1975-),女,本科,主管技师,主要从事理化检验研究。
化学测定方法石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅张小军(河南省济源市疾病预防控制中心,河南济源 454650)[摘要] 目的:探索简便快速准确检测全血中铅的方法。
方法:采用T r it on X -100稀释血样,利用石墨炉控制程序首次450!通氧灰化,再次500!灰化、原子化温度1800!,0 1%硝酸钯+0 06%硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定。
结果:在石墨炉工作程序中增加通氧灰化能有效消除积炭干扰,0 g /L ~600 g /L 浓度范围内标准曲线线性良好,r =0 9992,样品RSD 为2 83%~5 01%,方法的检出限为4 06 g /L,加标回收率为95 67%~101 33%,标准血样(GB W 09133)的测定结果与参考值无显著性差异。
结论:本方法标准系列配制简便,样品测定快速、准确、灵敏,能满足大批量血样的检测工作。
[关键词] 石墨炉原子吸收法;血中铅[中图分类号] O 657.31 [文献标识码] A[文章编号] 1004-8685(2010)07-1684-02G raphite furnace ato m ic absorption s pectro m etry of lead in bloodZ H AN G X iao jun(Jiyuan Cente r for D i sease Contro l and P rev enti on ,Ji yuan 454650,Chi na)[Abstract] O bjective :T o explore a si m ple ,rap i d and accurate m ethod for detec ti on o f lead in who l e b l ood M ethod s :W it h T riton X -100d iluted ,t w ice pass oxygen ashi ng at 450!and 500!respec tive l y T hen abo m i nati ng a t 1800!w ith 0 1%Pd and 0 06%m agnesiu m nitrate added as m a trix m odifier for test by g raph ite furnace ato m ic absorpti on spectrom etry R esults :O ne m ore ti m e oxyg en-pass coke ash can e li m i nate interference e ffecti v ely Fro m 0 g /L to 400 g /L,test results de m onstrated a good li near it y and curve fitti ng (r =0 9992) RSD o f the sa m ple i s fro m 3 0%to 6 34% De tecti on li m it i s 4 06 g /L The re cover i es of 95 67%~101 33%.The resu lt by test standard b l ood samp l e (G B W 09133)s howed no sign ificant d ifference fro m re ferences Conc l u sion :T his m ethod i s si m ple ,rap i d ,accura te and sens i tive de ter m i nati on which can m eet h i gh-vo l u m e wo rks for testi ng of b l ood sa m ples [K ey words] G raph ite furnace ato m ic abso rpti on spectro m etry ;L ead i n blood 铅是一种主要的环境污染物,在地球上广泛分布,普遍存在于土壤、空气和水中。
石墨炉原子吸收光谱法测定环境空气中的微量铅
十、 点“样品”按钮，选择 “ 浓度单位”，点“下一步”选择“标准系列样品个数”， 输入 “标准系列样品浓度值”，点“下一步”、“下一步”、 “完成”。
十一、点“校零”、“ 测量” ，依次用微量移液枪顺序吸取适当体积（一般为10uL）标准 系列 溶液垂直悬空加入石墨管中，并在测量窗口点“开始”按钮分别测量标准溶液，作校准曲线。 十二、依次用微量移液枪吸取同样体积空白样品和未知样品溶液，击“开始”按钮分别测量 未知样 品。全部未知样品测量完毕后击“终止”按钮退出测量。 十三、在测量表格上击右键，选择“表格设置”，选择所需显示和打印的项目，在任务栏点 “打印” 按钮选择所需打印的内容，点“确定”打印相应内容。测量完毕后，点“仪器”，点“测量方法” 点“火焰吸收”，点“执行”切换回去。 十四、关闭冷却水阀门、氩气钢瓶总阀，再关闭石墨炉电源的电源开关。
2.用样量少 通常固体样品为0.1~10毫克，液体试样为5 ~50微升。 3.试样直接注入原子化器，从而减少溶液一些物理性质对测定的影响， 也可直接分析固体样品。 但是石墨炉原子化法所用设备比较复杂，成本比较高。此外，基体干 扰较严重，测量的精密度比火焰原子化法差。
七、 先观察光路是否能通过石墨炉体，如果不能，击“仪器”，点“原子化器位置”调节 石墨炉 原子化器前后, 调节圆盘来调节上下及角度位置，使其对准光路，是光路通过石墨炉体，再调节以 上的炉体的前后跟上下，使能量达到最大值，点“能量”，点“自动能量平衡”。 八、 点“加热”按钮，输入或修改石墨炉加热程序（120、600、1900、2000℃），点“确 定” 九、 点“参数”按钮，在常规界面输入“测量重复次数”（2次）；在显示界面输入“吸光 度显 示范围” （-0.1---1）；在数据处理界面的“计算方式” 选择“峰高”,输入“积分时间” (3秒)、 “滤波系数 ” （0.1），点“确定”。
石墨炉原子吸收光谱测定人血中铅的含量
实验试剂的配制
基体改进剂
血铅标准品配制
基体改进剂1
Pb标准溶液 0 10 20 40 80
100 ml溶液含0.1% Triton X-100 （WS/T 20-1996），0.1% 硝酸
浓度 （μg/L）
当生活或生产环境不变，铅暴露基本稳定的情况下， 血铅不仅反映了近期的铅接触水平，也一定程度上作 为内暴露水平反映体内的铅负荷
采样方便、不易污染、灵敏度高，血铅常被用于反映 铅对人体危害的指标
实验器材与试剂
仪器：原子吸收分光光度计（有石墨炉原子化 器和背景校正装置）； 铅空心阴极灯；
器材：15ml、1.5 ml 离心管；肝素钠抗凝真空采血管 烧杯、100ml容量瓶、移液管、胶头滴管、移 液枪（1ml及200ul)及枪头
2600
持续时间 (s) 1.0 40 10 0.2 10 5.0
0.9
3.0 0.3 5.0
气体流量 (L/min)
0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.0
0.0
0.0 0.3 0.3
样品检测
注意： 样品检测前，清洗清洁池及进样管；
进样程序开始前，先对石墨管进行空烧，排除 上次检测的余样，减少干扰；
试剂：血样；铅标准储备液（1.00 mg/ml）， 硝酸（G.R）；Triton X-100（G.R）； 磷酸二氢铵溶液（A.R）；高纯水。
实验方法与步骤
（一）溶液配制
铅标准应用液、基体改进剂、血铅标准液
实验方法与步骤
铅标准应用液配制（已配好）
1.00 mg/ml的铅标准储备液用1%的硝酸稀释为： 1 mg/L Pb标准应用液I， 0.1 mg/L的Pb标准应用液II。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅含量
112实验研究土壤是人类赖以生存的物质基础和宝贵的自然资源，土壤质量的好坏直接关系到食品安全和人民身体健康。
随着经济的发展，工业“三废”对土壤的污染日益严重。
在不同类型的土壤污染中，重金属对土壤的污染由于具有隐蔽性、累积性和难降解性而备受关注。
铅作为一种蓄积性的重金属污染元素，在自然界中广泛分布。
土壤中的重金属不能被微生物分解，造成蓄积，最终通过生物富集途径危害到人类健康。
结合当前重金属污染情况分析，发现土壤铅污染比较严重，作为一种重金属污染元素，人们如果直接接触或者吸入空气中已经遭到污染的土壤颗粒，会危害到身体健康。
另外，铅元素进入到环境之后要想完全被降解存在难度，其对环境的影响长期存在。
所以，实时监测土壤中铅含量十分重要。
针对不同种类的土壤，需要采用相应的测定方法，在诸多检测方法中，石墨炉原子吸收光谱法的使用最为广泛，也能够保证最终检测结果的有效性。
鉴于此，下面结合土壤铅含量的检测试验展开探讨。
1.试验部分1.1仪器与试剂ZEEnit600石墨炉原子吸收分光光度计；ETHOS UP 微波消解仪、PROD48电热板、TD5Z型离心机、ME204E 电子天平。
铅标准溶液：1000mg/L。
硝酸、盐酸等均为优级纯；试验用水为超纯水；纯度＞99.99%的纯氢气。
1.2试验方法针对土壤中铅含量进行测定，本次试验通过电热板消解、微波消解两种方法的对比进行测定。
1.2.1电热板消解法准确称取0.20g（精确至0.0001g）风干样品，于聚四氟乙烯坩埚，加水湿润，加5mL盐酸低温加热15-30min，待样品初步分解，取下稍冷后加入5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸酸，加盖，中温加热1h左右，开盖飞硅。
加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，充分分解有机碳化物，待坩埚上的黑色有机物消失后，敞盖赶酸至内容物呈粘稠状。
要求这一环节试验人员反复摇动消解罐，以免出现样品被蒸干的现象。
溶液转移至25mL容量瓶，加入3mL5%磷酸氢二铵溶液冷却后定容。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅的分析
石墨炉原子吸收法测定食品中铅的分析食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法以及近几年来发展起来的ICP-MS法。
其中石墨炉原子吸收法灵敏度高，适合于食品中微量铅的测定。
但石墨炉原子吸收法重现性稍差，为了提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究，确定了仪器的最佳工作条件。
1 材料及样品预处理1.1 主要仪器与试剂：美国CEM公司MARS_5型微波消化系统；Varian220型原子吸收光谱仪；普通涂层石墨管；1 000 mg/L铅标准储备液；120 g/L磷酸氢二铵溶液；优级纯硝酸双氧水；18.2Ω去离子水。
1.2 样品预处理：向微波消化罐中称取食品鲜样0.5000 g～1.0000 g，加8 ml 硝酸和2 ml双氧水，盖紧消化罐，放入微波消化系统中按程序消解，同时做空白及质量控制试验。
消解液完全冷却后，在通风橱中转移至50 ml烧杯，低温加热赶酸，并定容至25 ml待测。
1.3 微波消解条件：见表1。
2 测定2.1 仪器条件：波长：283.3 nm；光谱带宽：0.2 nm；灯电流：7.0 mA；干燥温度及时间：85～120℃，55 s；灰化温度及时间：600℃，10.8 s；原子化温度及时间：2 200℃，5 s；背景较正为氘灯。
2.2 标准工作曲线：将铅标准储备液用1%硝酸溶液稀释为40 μg/L的铅标准工作液备用。
2.3 测定：确定母液、制备液、基体改进剂及样品液杯位后，分别取各液于各测定杯中，按设定的仪器工作条件测定。
3 结果与讨论3.1 微波消解条件的优化3.1.1 消解试剂的选择：使用硝酸、硝酸+双氧水（4∶1）两种试剂对食品进行消解试验。
实验表明，两者均能较快消解完全，但用硝酸+双氧水（4∶1）消解完全后基体干扰较硝酸小，故选择硝酸+双氧水（4∶1）作为消解试剂。
3.1.2 消解条件的选择：在0.5 g食品试样中加入8.0 ml硝酸、2.0 ml过氧化氢，在额定功率下，设定不同的温度和加热时间进行试验，最佳微波消解条件的选定见表1。
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物-原
6、说明 、
本方法最低检出浓度为5µg/kg。 。 本方法最低检出浓度为
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品安全检验技术（理化部分） 食品中 含量的测定
二、二硫腙比色法
1、原理 、
样品经消化后， 样品经消化后，在pH8.5~9.0时，铅离子与双硫腙 时 生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵， 生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰 化钾和盐酸羟胺等，防止铁、 锌等离子干扰， 化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，于 510nm处与标准系列比较定量。 处与标准系列比较定量。 处与标准系列比较定量
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品安全检验技术（理化部分） 食品中 含量的测定
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫 腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法 原子荧光光谱法、 腙比色法、氢化物 原子荧光光谱法、火焰原子吸收光 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。
4、操作方法 、
样品处理（湿法或干法） 系列标准溶液的制备 系列标准溶液的制备→ 样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备 仪器参考条件的选择→ 仪器参考条件的选择 标准曲线的绘制 样品测定
仪器参考条件的选择：波长， 仪器参考条件的选择：波长， 283.3nm；灯电流，5~7mA；狭缝， ；灯电流， ；狭缝， 0.7nm；干燥温度，120℃，20s；灰化温度，450 ℃ ，20s；原子化温 ；干燥温度， ℃ ；灰化温度， ； 度，1900 ℃ ，4s；背景校正为氘灯。其它条件按仪器说明调至最佳 ；背景校正为氘灯。 状态。 状态。
血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法-作业题
以下是中华人民共和国卫生行业标准WS/T 20-1996《血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法》的部分内容，请认真解读并作答：1．试剂1.1铅标准储备液：1mg/mL，称取0.1000g金属铅，溶于1.0mL优级纯硝酸中，稀释到100mL 1.2 铅标准应用液：临用前用0.1%（v/v）硝酸逐级稀释成0.4μg/mL铅中间液，然后用TritonX-100溶液稀释成0.1μg/mL铅应用液（I）和0.2μg/mL铅应用液（II）1.3 血样制备：用微量取样器抽取血样40μL，置于盛有0.32mLTritonX-100溶液的带盖离心管中，充分振摇，然后加入40μL 1%（v/v）硝酸,混匀，冰瓶运输，4℃保存。
2、分析步骤2.1仪器操作条件波长：283.3nm; 狭缝：1.3nm; 灯电流：7.5mA; 载气：Ar 150mL/min干燥：70-110℃,70s; 灰化：400-500℃,30s保持10s; 原子化：2400℃,7s；清洗：2500℃,3s纵坐标，加入的标准铅含量为横坐标，绘制标准曲线。
2.4 样品的测定2.4.1 将盛有稀释血样（1.3）的带盖离心管和试剂空白按2.1的条件进行测定(取样体积为10μL)。
2.4.2 样品的吸光度值减去试剂空白的吸光度值，由标准曲线查得浓度即为稀释血样中铅的浓度。
附：全球公认的儿童铅中毒诊断和分级主要依照血铅水平为指标，共分为5级Ⅰ、血铅小于99微克(0.099毫克)/升，相对安全(已有胚胎发育毒性，孕妇易流产)；Ⅱ、血铅100～199微克/升，血红素代谢受影响，神经传导速度下降；Ⅲ、血铅200～499微克/升，铁锌钙代谢受影响，出现缺钙、缺锌、血红蛋白合成障碍，可有免疫力低下、学习困难、注意力不集中、智商水平下降或体格生长迟缓等症状；Ⅳ、血铅500～699微克/升，可出现性格多变、易激怒、多动症、攻击性行为、运动失调、视力和听力下降、不明原因腹痛、贫血和心律失常等中毒症状；Ⅴ、血铅≥700微克/升，可导致肾功能损害、铅性脑病(头痛、惊厥、昏迷等)甚至死亡。
血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法
血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法一、研究背景铅是一种重金属，广泛存在于环境中，是对人体健康和生物环境的极大潜在威胁。
人类主要接触来源包括空气污染、食品饮料中的铅，以及铅配件和服饰中的重金属材料等。
由于铅在生物体中的毒性，以及其在空气中含量的明显增加，因此，对铅污染的控制和检测显得尤为重要，必须实施有效的监测和检测方法以便采取有效的干预措施。
石墨炉原子吸收光谱测定法是一种快速、精确、准确检测铅污染的重要方法，具有低检出限、稳定、简便以及迅速等优点。
在过去，它曾被广泛应用于血液、皮肤、空气、大气及其它物质中铅浓度的检测和分析。
本研究旨在对血液中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法进行研究，以扩大铅检测的领域。
二、研究内容1、实验仪器和操作程序：根据实验目的，選用一台石墨炉原子吸收光谱仪进行光谱测量。
样品（血液样本）可以使用机械搅拌器添加不知几滴铅素溶液进行添加。
样品（血液样本）的石墨炉加热时间、温度和传感器敏化能力可以根据实际需要进行有效调节。
各测量块的频率精度和分辨率可以有效调整。
2、样品处理和试剂：需要从血液样品中取出一定量，用机械搅拌器添加适量的铅素溶液并混合，待其完全溶解。
3、操作步骤：（1）将指定体积的血液样本（血液样本）放入大口心杯中，加入足够的铅溶液，用机械搅拌器搅拌混合均匀；（2）将样品加入石墨炉，调整好石墨炉参数，保证其加热时间、温度和传感器敏化能力稳定恒定，然后按要求加热持续时间；（3）经热释光光谱仪以矩阵模式检测样品，并记录吸收特性；（4）绘制光谱图，采用Marquardt-Levenberg算法计算铅含量；（5）根据实际情况，确定实验模型，统计计算和结果分析。
三、结果与结论通过石墨炉原子吸收光谱法对血液样品中铅含量的测量，可准确获得所需的结果。
通过该实验，研究小组得出以下结论：1、石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）是一种快速、准确、灵敏的检测方法，可用于检测人体血液中铅的含量；2、具有准确性高、灵敏度大、操作简便、成本低廉等优点，可以用于对血液中铅污染的快速检测，为环境污染的控制提供准确的数据支持；3、石墨炉原子吸收光谱法可获得低检出限的分析数据，用于血液污染检测中具有重要作用。
矿物质元素的测定(精)
5、结果计算 （C1-C0）×V×f×1000 X= m×1000 式中： X ：试样中元素的含量，单位为毫克每百克（mg/100g）； C1：测定用样品液中元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C0：试剂空白液中元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； m：试样质量，单位为克（g）； V：试样定容体积，单位为毫升（mL）； f：稀释倍数； 计算结果表示到小数点后两位。 6、精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 得超过算术平均值的10%。
Байду номын сангаас
取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做 试剂空白实验测定。
4.3 测定 将钙标准使用液分别配制不同浓度系列的标准 稀释液，见表12-2，测定操作参数见表12-3。 表12-2 不同浓度系列标准稀释液的配制方法
元素 使用液浓 吸取使用液 量/mL 度/ （μ g/mL） 稀释体 积/mL 标准系列浓 度（μ g/ mL） 稀释溶液
3、仪器： 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜， 用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 3.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴 极灯） 3.2 马弗炉 3.3 干燥恒温箱 3.4 瓷坩埚 3.5 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 3.6 可调式电热板、可调式电炉。
4、分析步骤
4.1 试样预处理
食品中铜的测定
--原子吸收光谱法(参考GB/T5009.13-2003)
1 原理
试样经处理后，导入原子吸收分光光度计
中，经石墨炉或火焰原子化器原子化后，吸收 324.8nm共振线，其吸收值与铜含量成正比， 与标准系列比较定量。
2、试剂 2.1 硝酸 2.2 石油醚 2.3 硝酸（10%）：取10mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL。 2.4 硝酸（0.5%）：取0.5mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL。 2.5 硝酸（1+4）：取20mL硝酸加入80mL去离子水中，混合均匀。 2.6 硝酸（4+6）：量取40mL硝酸加入60mL去离子水中，混合均匀。 2.7 铜标准溶液：准确称取1.0000g金属铜（99.99%），分次加入少量 硝酸（4+6）溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg铜。 2.8 铜标准使用液Ⅰ：吸取10.0mL铜标准溶液，置于100mL容量瓶中， 用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于 1.0μg铜。 2.9 铜标准使用液Ⅱ：按2.8方式，稀释至每毫升相当于0.10μg铜。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法分析
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法分析摘要：伴随社会经济的不断发展，人们生活质量的大幅提升，其对食品安全越发重视。
在此背景下，与食品安全检测有关的技术得到快速发展。
本文以食品当中的铅为研究对象，采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定，现就其具体方法作一探讨。
关键词：食品；铅；石墨炉原子吸收光谱法铅是一种比较常见的重金属，有着很强的毒性，并非是人体当中所需微量元素；在食品当中，之所以会含铅，主要受生产工艺、原料污染及运输、储存、包装等环节遭受污染所致；另外，在较早之前，世界卫生组织（WHO）便将铅当作污染食品的重要物质，而对其施加控制。
需要指出的是，当人体当中铅含量达0.04g以上时，便会造成铅中毒，且其还具有持久性、蓄积性特点，尤其是会损害儿童的认知发育，且所造成的损伤具有不可逆转性。
现在检测食品中铅所采取的前处理方法通常为微波消解，此方法通常存在样品难消化完全的缺点，针对此情况，采取可行方法或技术，优化食品中铅含量检测，预防铅中毒发生，尤为重要。
本文优化前处理等方法，采用石墨炉原子吸收光谱法行此操作，现对此作一剖析。
1.资料与方法1.1试剂与仪器（1）仪器。
石墨炉原子吸收光谱仪：美国 Per-kinElmer PinAAcle900z；超纯水仪：德国 Thermo UV-TOC/UF；电子天平：分岛津AEL-120型；马福炉：SRTX-4-8型。
仪器的工作条件为：波长：283.31nm；夹缝宽度：0.7nm；灯电流：10 mA；测量方式为峰面积；氩气出口压力为 0.35MPa～0.40 MPa，进样体积20μL。
（2）试剂。
铅标准储备液（1000mg/L）；磷酸二氢铵溶液（2.5g/L）；铅标准工作液（50μg/L），硝酸（超级纯）溶液（2%）。
实验用水为超纯水。
1.2试验方法（1）样品处理方法。
精取0.3~0.5g食品样品，充分混匀，经消酸（20%）浸泡处理；取瓷坩埚50ml，冲洗洁净，且保持干燥状态，实施炭化，然后置入马福炉（550℃±5℃），进行灰化处理，时间为8h，充分消解；采用移液管（10ml）取10ml浓度为2%的硝酸溶液（内含磷酸二氢铵2.5g/L），置入到各个样品坩埚当中，溶解灰分，混匀并备用。
石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅
石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅摘要：近年发展起来的石墨炉、火焰原子吸收法、比色法和ICP-MS法测定食品中的铅。
石墨炉原子吸收和ICP-MS方法非常敏感，特别适用于食品中铅的测量。
但是，ICP-MS方法对基体有干扰，而且成本高昂。
为了提高石墨炉原子的重现性，本文研究了该方法的测量和影响，以减少其他方法过程对铅测量的影响，并确定了最佳基本条件。
关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；测定；食品；铅Determination of lead in food products by atomic absorption spectrophotometry of graphite furnaceZhang Yanan, Zhang Shunshun, Li ShengpingQingdao spectrum Nepal Testing Co., Ltd. Shandong Qingdao 266000 Abstract: Recent development of graphite furnace, flame atomic absorption method, colorimetric method and ICP-MS method to determine the lead in food. Graphite furnace atomic absorption and ICP-MS methods are very sensitive and especially suitable for lead measurement in food. However, the ICP-MS method interferes with the matrix and is costly. To improve the reproducibility of graphite furnace atoms, we study the measurements and effects of this method to reduce the effect of other method processes on lead measurements andto determine the optimal basic conditions.Key words: graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method; determination; food; lead食品中铅的测定常用于原子吸收方法。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
(湖南 /湖北 /贵州 /广东血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定
1主题内容与适用范围
本标准规定了血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。
本方法最低检测浓度为 3mg/L。
本标准适用于正常人和接触铅的工人血中铅的测定。
2血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定原理
血样用 Triton X-100作基体改进剂,溶血后用硝酸处理,在 283.3nm 波长下用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的含量。
3 仪器
3.1 原子吸收分光光度计。
(南京科捷分析仪器有限公司
3.2 铅空心阴极灯。
3.3 自动进样装置。
3.4 石墨杯。
3.5 聚乙烯加盖离心管。
3.6 容量瓶, 25mL 。
3.7 微量取液器。
3.8 所用容量器皿均用 1+3硝酸浸泡过夜,冲洗干净,晾干后备用。
原子吸收光谱仪(湖南 /湖北 /贵州 /广东
4血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。
4.1 实验用水:为亚沸蒸馏水或去离子水。
4.2 硝酸,优级纯ρ20=1.42g/mL。
4.3 硝酸铅,优级纯或金属铅,光谱纯。
4.4 硝酸溶液 1%(V/V。
4.5 硝酸溶液 0.1%(V/V。
4.6 肝素钠溶液, 5g/L。
4.7 Triton X-100溶液, 0.1%(V/V。
4.8 铅标准溶液
4.8.1 铅标准储备液:购买国家级铅标准储备液 (1mL=1mg铅或称取 0.100g 金属铅,溶于 1.0mL 硝酸 (4.2,加水稀释到 100mL ,此溶液 1mL=1mg铅。
或称取
0.1598g 硝酸铅 (105℃干燥 2h 用 1 mol/L硝酸溶解并稀释至 100mL ,此溶液
1mL=1mg铅。
存于聚乙烯塑料瓶中。
4.8.2 铅标准应用液:临用前用硝酸溶液 (4.5逐级稀释成 1mL=0.4mg铅的中间液,然后用 TritonX-100溶液稀释成 1mL=0.1mg铅(应用液 I 和 1mL=0.2mg铅 (应用液Ⅱ的标准应用液。
4.9 质控样:用标准血样、接触者混合血样或加标的正常人混合血样作质控样。
5血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定采样、运输和保存
可选用下述两种方式:
5.1 常规采集耳垂或手指血 (严格控制污染和组织液稀释,去掉第一滴 ;
用微量取液器 (3.7抽取血样 40mL , 置于盛有 0.32mL TritonX-100溶液 (4.7的带盖离心管中,充分振摇,然后加入 40mL 硝酸溶液 (4.4,混匀。
冰瓶运输, 4℃下至少可保存 5d 。
5.2 早晨空腹采集静脉血,置入事先加好肝素钠溶液 (4.6,用量为每毫升
血20~40μL的管中混匀。
冰瓶运输,于 4℃下可保存三周。
原子吸收光谱仪(湖南 /湖北 /贵州 /广东
6血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定分析步骤
6.1 仪器操作条件
参照下列仪器操作条件,将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。
波长 283.3nm 干燥 70~110℃ 70s
狭缝 1.3nm 灰化 400~500℃ 30s 保持 10s
灯电流 7.5mA 原子化 2400℃ 7s
载气 Ar150mL/min清洗 2500℃ 3s
背景校正
6.2 空白试验
取 0.36mL Triton X-100溶液 (4.7,加入 0.04mL 硝酸溶液 (4.4,混匀,与样品同时进行测定。
6.3 标准曲线的绘制
6.3.1 取 7个带盖离心管,按下表配制标准管。
血铅标准管的配制
管号 0123456
铅标准应用液 (Ⅰ ,mL00.020.040.080.160.320
铅标准应用液 (Ⅱ ,mL0000000.20
Triton X-100, mL0.320.300.280.240.1600.12
正常人血, mL0.040.040.040.040.040.040.04
铅含量, mg/L0510204080100
6.3.2 各管加 0.04mL 硝酸溶液 (4.4,混匀。
按 6.1条的条件测定吸光度值。
6.3.3 以 1~6号管的吸光度值减去 0号管的吸光度值为纵坐标,加入标准铅含量为横坐标, 绘制标准曲线。
6.4 样品测定
6.4.1 将盛有稀释血样 (5.1的带盖离心管和试剂空白按 6.1条的条件测定吸光度值。
6.4.2 或将抗凝的静脉血 (5.2由冰瓶中取出,放至室温,振摇均匀,取 40mL ,按 5.1条稀释后, 进样 10mL ,按 6.1的条件测定吸光度值。
6.4.3 样品的吸光度值减去试剂空白的吸光度值,由标准曲线查得的浓度即为稀释血样中铅的浓度。
6.4.4 在测定前后及每测 10个样品后测定一次质控样。
7血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定计算
按下式计算血铅浓度。
X=10c
式中:X ——血中铅的浓度, mg/L;
c ——由标准曲线查得的铅浓度, mg/L;
10——稀释倍数。
8 血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法说明
8.1原子吸收光谱仪(湖南 /湖北 /贵州 /广东
本法的最低检测浓度 3mg/L; 精密度 CV=3.7%~5.0%(血铅浓度 109~800mg/L, n=6; 血样加标回收率 95.1%~103.2%(加标浓度 10~40mg/L;血铅标准样测定符合率99.1%。
8.2 血样采集时间不限。
采血时必须离开作业场所,局部采血前顺次用肥皂、稀硝酸擦洗, 用酒清消毒。
8.3 在测定过程中,干燥、灰化温度和时间的选择很重要,要防止样品的飞溅。
每只石墨管的阻值不同,更换石墨管后需重新作标准曲线。
8.4 共存物的干扰及去除,血中三倍于正常值的 NaCl 、 K+、 Ca2+、 Mg2+和三倍治疗量的 EDTA 对测定无影响。
用标准加入法分析可以消除基体的干扰。
8.5 如血样含铅量超出测定范围,可增加稀释倍数。
8.6 质控样用标准血样时可考察准确度和精密度,用接触者血或正常人血时可考察精密度。
专业生产 , 销售气相色谱仪 , 液相色谱仪 , 色谱工作站 , 气体发生器 , 色谱柱 , 色谱柱温箱 , 色谱专用零配件、易耗品 . 如:色谱管路配件,色谱专用不锈钢连接管, PEEK 管, PEEK 手拧接头,不锈纲二通接头, PK 头,色谱零配件,色谱耗材,检测系统配件、氮吹仪、 SPE 固相萃取装置,色谱配件,液相进样针,色谱进样针,国产进样针,进口进样针,聚四氟管,氘灯, Waters 氘灯,进口氘灯,进口钨灯,可换膜针式过滤器,一次性针式样品过滤器,溶剂过滤器,过滤膜,国产天平,原子吸收分光光度计,顶空进样器。
主营业务:
1、销售本公司制造的色谱仪,以及进口和国产的各类色谱仪、色谱仪配件、各种色谱柱、色谱标样及色谱试剂;兼营其他各种分析仪器、相关配件和试剂。
2、专业维修各类进口和国产的气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振以及原子发射光谱等分析仪器。
3、帮助客等技术咨询服务,真正让客户“买得放心,用得安心”。
4、本公司对外承接各类气体、液体以及固体产品的分析检测任务;并承接家居空气质量、饮用水质量等与生活安全有关的监控分析,给出权威的检测报告。
原子吸收光谱仪(湖南 /湖北 /贵州 /广东
广州科捷分析有限公司欢迎来电咨询火焰原子吸收光谱仪, 石墨炉原子吸收光谱仪, 气相色谱仪、液相色谱仪、零配件、原子吸收光谱仪等仪器仪表类产品。