新型磷酸酯表面活性剂的合成,表征及其反胶束体系对蛋白质的提取
SDS/异辛烷(正辛醇)反胶束体系萃取植物蛋白的研究
胶 束体 系萃取棉籽粕和大豆蛋 白的萃取 , 分析各种因素对蛋 白萃取 率的影响。主要讨论含水量 w。 对萃取率的影响 及 物料 的性质对反胶 束萃取植物蛋 白的影响。并与 A T异辛烷反胶 束体 系萃取棉籽粕和 大豆蛋 白的萃取率作 了比 O! 较 。结果表 明:D /V S S  ̄ 辛烷( 正辛醇 ) 反胶束体 系萃取大豆时的萃取 率较 高。
白质含量 比小麦 、 玉米 、 大米 等粮食作物高 2 ~ 倍 4倍 , 并含人体必需 的 8 种氨基酸 ,特别是人体不 能合 成 的 赖氨酸 和色氨酸 的含量分别 占 23 .%和 05%, 全价 . 属 蛋 白 , 正是 大豆蛋 白的重要优点 , 这 易被 人体吸 收 , 历 史上有 “ 素肉” 之称, 要的战略物资 , 是重 但我 国豆类 加
关键词 :D S S反胶 束体 系; 增溶水量 W0棉籽蛋 白; ; 大豆蛋 白; 萃取 率
S U IS NE T A TN E E A L R T I D / O C A EO T N L T D E X R C I GV G T B EP O E NI S S I O T N ( C A O 1 O N S
科研 学究
食品研究与开发
第0第0 28 1期 0年0 2 1 ) 反胶束体系 萃取植物蛋 白的研究
李学琴 。 魏玲 。 孟宪锋 。 王莉 ( 昌吉学 院 , 新疆 昌吉 8 10 ) 3 10
摘 要 : 用十二烷基磺酸钠 (D ) 利 S S/ 异辛烷 ( 正辛 醇) 反胶束体 系萃取植物蛋 白。主要研 究 S S 异辛烷( 辛醇) D , 正 反
A s atSuis a e rx at g ee be rt nn oeaeu h nt ( Si ot e ( t o r— bt c: td s sd oet ci gt lpo ii dcn s p o a S )s e n o a 1 e r ew u f r n v a e d l e D /o a c n) —
反胶束体系在药学领域中的应用
反胶束体系在药学领域中的应用沈阳药科大学药学院,许琼明,莫凤奎【摘要】反胶京体系亦称W/O型微乳液,是由表面活性剂(有时需加助表面活性剂)形成的无数的具有纳米尺寸的含有水核的微小胶团分散在有机溶剂(下称油相)中构成的体系。
它具有以下一些特点:(1)是宏观均相的透明的并具有高度分散性的热力学稳定体系。
(2)具有极低的粘度和界面张力,并具有非常大的亚相(以下简称相)接触面积。
(3)对脂溶性的有机物和水溶性的极性化合物都具有良好的溶解性能。
(4)内相是一具有纳米尺寸的微小水核,而且该水核中的水同生物膜中的水类似,可分为三种情况:一级束缚水,二级束缚水,自由水。
由于反胶束体系的外相一般生物相容性较差,不能直接应用于人体,放过去在药学领域的应用研究不多,近几年随着对反胶束体系研究的深入,反胶束体系在药学领域的应用研究已成为一新的热点。
1反胶束体系在药物合成方面的应用在药物合成研究中,许多产物或中间体的合成反应因为原料相溶性较差,或因为相接触面积过小,而难以发生反应或反应较慢。
反胶束体系不仅具有非常大的相接触面积,而且对油溶性和水溶性的原料都具有良好的溶解性能,以其作为反应介质则可使上述反应易于进行或大大加快。
其特点是:操作步骤简单,反应过程温和,产物分高简单,而且可以通过改变反胶束体系的组成来调节反应速度。
Blandamer 等通过优选反胶束体系的组成,使水杨酸与苯酚之间的酯化反应速率比在普通乳状液中快1000倍。
近几年来,酶促反应在药物合成中的应用研究已取得一些重要进展,其应用前景备受关注,特别是在一些采用普通的有机化学方法难于合成的药物或手性药物的合成及拆分方面,与常规合成方法相比具有许多优点:(1)反应条件温和、速度快。
(2)副反应少,产物易分离纯化。
(3)底物专一性强,具有高度立体和光学选择性。
(4)反应步骤少,反应产物收率高。
反胶束体系在结构和许多性质上同生物膜类似,绝大部分酶在反胜束体系中可以很好地保持其生物活性,有的甚至表现出超活性。
反胶束水合萃取藻蓝蛋白研究
( 江 工 业 大 学 绿 色 化学 合 成技 术 国 家重 点实 验 室培 育 基 地 , 江 杭 州 3 0 3 ) 浙 浙 1 0 2
摘要 : 反胶 束水 合 萃取技 术是 将反 胶 束萃取 和 水合 物 生成耦合 在 一起 形成 的一 项新 型 、 发展 潜 力 有
.
.
第 4期
丁
皓, : 等 反胶束水合萃取藻蓝蛋 白研究
存 在毒 性试 剂 , 人 体 无 害 , 本 低 , 反 胶 束 溶 液 对 成 且
可 反复 利用 , 还可 以连 续 操 作 , 理 量 大 , 本 较 低 处 成 及 近年来 与其 它 应用 技 术 如 超 临 界 的 结合 等方 面 ,
t m pe a ur e r t e, pr s u e, CTAB c nc nt a i n, a i ta wa e c nt nt es r o e r to nd nii l t r o e W o n o phy oc a n c y ni e r c i r c uie xt a ton we e a q r d. The r s ls c e u t ont i e n w nf ma i or t ur h r r s a c n t rbut e i or ton f he f t e e e r h o he c nt o fbi o c la tviy a d r v r e mi el r h o r lo ol gia c i t n e e s c la ydr t d e t a to f b o p o uc . a e x r c i n o i — r d t
尚存在许 多 问题 亟 待解 决 , 萃取 机 理 的实 验 验证 如 等 [ . 胶 束 水合 萃 取 分 离技 术 是 将水 合 物 的生成 9反 ] 与反 胶束 萃取 耦合 在 一 起 , 生成 水 合 物 的 同时 可 以
表面活性剂的胶束和囊泡聚集体--环境刺激响应型表面活性剂
Suich和Soane于2003年最先提出将智能 型表面活性剂用于药物的溶解、稳定和转 运,随后又提出通过化学吸附和沉淀方式将 智能型表面活性剂用于自组装膜的制备。 此后,智能型表面活性剂得到了迅速的发展, 已在pH、温度、电解质、小分子有机物、 光、氧化还原刺激响应等领域出现了相关 的报道。
刺激响应型表面活性剂的分类
表面活性剂的胶束和 囊泡聚集体
环境刺激响应型表面活性剂来自表面活性剂的增溶作用定义:由于表面活性剂胶束的存在,使得 在溶剂中难溶乃至不溶的物质溶解度显著 增加的作用。 特点:①使被溶物的化学势大大降低②是 自发过程③使整个系统更加稳定④是一个 可逆的平衡过程⑤增溶后不存在两相,溶 液是透明的,是热力学稳定的均相体系。
环境刺激响应型表面活性剂
20世纪末以来,各类新型表面活性剂的合成及性 能均有不断报道,其中最引人关注之一的就是环 境刺激响应型表面活性剂,也称智能型表面活性 剂。尽管尚无标准的定义,但根据“环境刺激响 应型水溶性聚合物”的概念,我们认为,环境刺激 响应型表面活性剂是指外界环境条件(温度、pH、 电解质浓度、光、电场等)发生微小变化时,其物 理化学性质(表面张力、聚集形式等)能产生明显 改变的表面活性剂。
动力学控制液滴反应器进行化学反应
表面活性剂具有乳化、增溶、起泡、消泡、防腐等多方面的功 能,在洗涤、纺织、制药、化妆品、采油、物质分离等领域具有广 泛的应用,因而具有“工业味精”之称,刺激响应型表面活性剂的出 现无疑将进一步拓宽其引用领域。
智能型表面活性剂的研究是近年来表面活性剂研究的一个新方 向。但迄今为止,相关的文献报道仍然较少,主要集中于表面活性剂 对环境响应的现象研究,对于其机理的研究还有待进一步深入。但 是,由于智能型表面活性剂可以通过环境的改变有效地调控自身的 聚集态结构,这无疑会促进人们对各种分子间相互作用力在有序结 构形成过程中的作用机制及协同效应的深入了解。智能型表面活性 剂的出现不仅可以解决许多表面活性剂实际应用中存在的问题,如 基因或药物的可控释放、三次采油中破乳和可控乳液聚合等,还可 以对表面活性剂有序组合体在科研、生产等领域的应用起到积极的 推动作用。
第十八届全国胶体与界面化学学术会议会议手册说明书
酶制剂生产工艺学
酶制剂生产工艺学1、酶工程酶:酶是由活细胞产生的,在细胞内、外一定条件下都能起催化作用的具有高效率和高度专一性的一类特殊蛋白质,酶能在机体内十分温和的条件下高效率地起催化作用,使得生物体内的各种物质处于不断的新陈代谢中。
(核酶是唯一的非蛋白酶。
它是一类特殊的RNA,能够催化RNA分子中的磷酸酯键的水解及其逆反应。
)酶工程:利用酶或细胞的催,化作用,在特定的生物反应器中,将原料转化成所需的产品并应用于社会生活的一门科学技术。
转换数(Kcat):又称分子活性,或摩尔催化活性,指单位时间内,酶分子中每个活性中心或每个酶分子所能转化的底物分子数,单位为1/min。
是酶催化效率的一个指标。
(催化周期(T) : 指酶进行一次催化所需的时间,为转换数的倒数,单位为毫秒(ms)或微秒(μs)。
)比活力:可用来表示酶制剂的纯度或活力的高低,是酶纯度的一个指标。
在特定条件下,单位质量的酶(蛋白或RNA )所具有的酶活力单位数称为酶的比活力(specific activity)。
(酶的比活力 = 酶活力(U)/mg(蛋白或RNA ))酶活力:又称酶活性,是指酶催化某一化学反应的能力,酶活力可用酶催化的某一化学反应的速率来表示。
化学反应的速率可用单位时间内底物的减少量或产物的增加量来表示。
酶活力单位(U): 表示酶量多少的单位,在特定条件下,每分钟催化1umol 的底物转化为产物的酶量。
(1961年国际生物化学学会酶学委员会)酶活国际单位:即催量(kat),在最适条件下,每秒钟催化1mol的底物转化为产物的酶量。
(1972年国际酶学委员会)1kat = 1mol/s = 60mol/min = 6×107U酶反应动力学:研究酶反应速度规律以及各种因素对酶反应速度影响的科学。
简要回答酶的催化特点。
答;1.催化效率高;2.专一性强;3.反应条件较温和;4.活性可以调节补充:1.酶的催化速率是没有催化剂催化的化学反应速率的1012~1020倍,比一般催化剂催化反应的速率高107~1013倍。
第五章萃取分离技术
酶的固定化
6、反胶束萃取技术研究新进展
¾
酶通过一定方法固定在反胶束中,酶系统可以反复使用,而且反胶 束对酶形成保护作用,使其与有机溶剂分隔而保持活性。 目前反胶束酶系统的应用主要有以下几方面: 油脂的水解和合成 脂酶仅能催化油水界面上的脂肪分子,对纯样脂肪体系无能为 力,利用反胶束就可以解决这个问题,反胶束中的脂酶可催化脂 肪的合成或分解。 肽和氨基酸的合成 反胶束酶催化合成肽的优点是能够溶解非极性和极性的底物 有害物质的降解 Crecchio等将这种酶成功固定于反胶束中,用于水中的芳香族 化合物的解毒,反应产物是水不溶性的,易于分离。
③疏水性相互作用 aa的疏水性各不相同 , 研究表明 , aa或肽的 m随 aa疏水性的增大而增大 。 蛋白质的疏水性影响其在反胶团中的溶解形式 , 因而影响其分配系数 . 疏水性较大的 pro可能以 “半岛 式 ”形式溶解。
¾ B. 在各pro的pI处(排除了静电相互作用的影响),反胶团萃
取实验研究表明: 随着M增大 , pro的分配系数 (m, 溶解率 )下 降。表明随M增大 , 空间排阻作用增大 , pro的溶解率降低 . 所以可以根据pro间M的差别选择性对 pro进行萃取分离
W0 - 有 机 相 中 水 与 S 的 摩 尔 比 , 又 称 为 含 水 率 (water content) ; M-水的相对分子质量; asurf- 界面处一个 S的面积; N-阿弗加德罗常数。
2、反胶束萃取蛋白质的基本原理
内水的性质: 当 W0较低 (如 S = AOT, W0 = 6~8)时 , 微水相的水分子受 S亲水基团的强烈束缚 , 表观粘度上升 50倍 , 疏水性也极高。随 W0的增大 , 这些现象逐渐减弱 , 当 W0>16时 , 微水相的水与正 常的水接近 , 反胶团内可形成双电层。但即使当 W0值很大 , 水 池内水的理化性质也不能与正常的水完全相同 , 特别是在接近 S亲水头的区域内。 改变水相条件 (如 pH值、离 子种类或离子强度 ) ,又可使蛋 白质从有机相中返回到水相中, 实现反萃取过程。
实验六 用反胶束萃取技术提取胰蛋白酶
实验六用反胶束萃取技术提取胰蛋白酶Ⅰ反胶束萃取法提取胰蛋白酶一、实验目的和要求1、加深对反胶束萃取基本原理的理解。
2、了解反胶束萃取的工艺过程及影响因素。
3、了解胰蛋白酶酶话的测定方法和原理。
4、研究pH对萃取率和反胶束率的影响规律,求出适宜的萃取pH值。
二、实验原理反胶束萃取技术是近年来发展的具有开发前景的新型分离技术。
他是由表面活性剂分散在有机溶剂(连续相)中,自发形成纳米级的聚集体,称反胶束(或称反胶团)。
在反胶束溶液中,组成反胶束的表面活性剂定向排列,其非极性尾向外伸入非极性有机溶剂的有机主体中,而极性头向内排列,形成一个极性核,核内充满水溶液,具有溶解蛋白质之类大分子物质的能力。
当含有反胶束的有机溶剂与蛋白质水溶液接触时,蛋白质在静电引力、疏水作用或亲和力等推动作用力下溶入极性核,从而被萃取,然后再控制适当的条件使蛋白质从负载有机相中重新反萃取到水相,达到纯化的目的。
影响反胶束萃取的因素很多,主要有水相溶液的pH、离子强度、表面活性剂和有机溶剂的种类、浓度和温度等。
胰蛋白酶(trypsin)广泛存在于动物的胰中,是由胰腺腺泡细胞合成的肽链内切酶,分Ⅰ型和Ⅱ型两种,其相应前体分别胰蛋白酶原Ⅰ(CTN)和胰蛋白酶原Ⅱ(ATN)。
正常胰液中胰蛋白酶原占总蛋白质含量的19%,CTN 是AT N 的2倍.胰蛋白酶为白色或类白色结晶性粉末,等电点pI = 10.8。
胰蛋白酶是生物化学尤其是蛋白质组学研究的重要试剂。
它具有分解肽链的作用,能消化溶解变性蛋白质,对未变性的蛋白质无作用,因此能使浓痰液、血凝块等消化变稀,易于引流排除,加速创面净化,促进肉芽组织新生,而不损伤正常组织或损伤极微(因血清内有胰蛋白酶抑制物)。
可帮助创伤或手术后伤口愈合,治疗烧伤,具有多种药用价值。
此外,还有抗炎作用。
临床上可用于脓胸、血胸、外科炎症、溃疡、瘘管等所产生的局部水肿、血肿、脓肿等。
喷雾吸入,用于治疗呼吸道疾病。
胰蛋白酶存放于密闭,阴凉处保存。
新型磷酸酯表面活性剂的合成、表征及其反胶束体系对蛋白质的提取
AL HA E P C NTR UAURT 型 红 外 光 谱 仪 ,UNI Y一0 F 4 0型 核 磁 共 振 仪 , Z J HY11 0表 面 张 力 仪 , —8
KYOWAHB 膜 天平 ,7 1分 光 光度计 ( M 2 上海 第三 分 析仪 器 厂 ) p 一 酸度 计 ( 海 雷磁 仪器 厂) , HS2型 上 . 12 D OP 的合 成路 线 . E A
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高 等 学 校 化 学 学 报
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有较高的 表面活性 ,适合于构建 反胶柬体系 .并可用 于提取大分子量 的蛋白质.
关键 词 双 链 磷 酸 酯 表 面 活性 剂 ;合 成 ;反 胶 柬 ;提 取 ; 白 质 蛋
中图分类 号
06 7 4
文献 标识码
A
文章编号
0 5 -7 0 2 0 ) 01 2—5 2 10 9 (0 2 1 —9 10
DE A 按 下述 路 线合 成 : OP
收稿 日期 :20 — 01 . 0 11 —0
基金项 目:吉林 省科学技术委员 会应 用基础项 目( 准号 :9 0 5 ) 批 9 5 1 资助. 联 系人简介 ;褚  ̄ (9 4年 出生) 女 ,教授 ,主要从事胶 体与表面化学方面 的研究.E mal h yn @,e u eu c 14 。 - i u ig n n .d .n :c
反 胶 束是 表 面 活性 剂在 有 机溶 剂 中 自组装 形 成 的纳 米 尺寸 的聚 集 体 ,其 极性 核 形 成 的“ 池 ” 水 中的 水 是 一种 新 型 溶剂 ,甚 至 能够 溶 解 普 通 水 中无 法 溶解 的物 质 l.利 用反 胶 束 的 增 溶作 用 ,可 以实 现 蛋 1 ] 白质 的相 转移 ,达 到分 离 提纯 蛋 白质 等 活性 物质 的 目的[ . 2 ] 十几 年 来 ,人 们 开 发 了各 种 新 型表 面 活 性 剂 以满 足 生 物 工 程方 面 的需 求 l .其 中设 计 合 成 适 于 6 卅]
新型表面活性剂
新型表面活性剂摘要近年来,特别是20世纪90年代以来,一些具有特殊结构的新型表面活性剂被相继开发。
它们有的是在普通表面活性剂的基础上进行结构修饰(如引人一些特殊基团),有的是对一些本来不具有表面活性的物质进行结构修饰,有些是从天然产物中发现的具有两亲性结构的物质,更有一些是合成的具有全新结构的表面活性剂。
这些表面活性剂不仅为表面活性剂结构与性能关系的研究提供了合适的对象,还具有传统表面活性剂所不具备的新性质,特别是具有针对某些特殊需要的功能。
本文简述了今年来新型表面活性剂的合成制备,介绍新一代表面活性剂的性能。
关键词新型表面活性剂合成性能引言表面活性剂具有吸附于物质表面,使其表面性质发生变化的特性,它的分子构造由亲水基和憎水基两部分组成,通常的表面活性剂几乎全是分子量为数百(300左右)的低分子量物质。
高分子表面活性剂是指那些分子量在数千以上并具有表面活性功能的高分子化合物。
随着高分子化学工业的迅速发展,各种具有表面活性的高分子化合物引起了人们广泛注意。
最早的高分子表面活性剂有淀粉、纤维素及其衍生物等天然水溶性高分子化合物[1]。
1951年Stauss将含有表面活性基团的聚合物--- 聚l-十二烷-4-乙烯吡啶溴化物命名为聚皂[2],从而出现了合成高分子表面活性剂。
1954年,美国Wyandotte公司发表了聚(氧乙烯-氧丙烯)嵌段共聚物作为非离子高分子表面活性剂的报道以后,各种合成高分子表面活性剂相继开发并应用于各种领域。
与常用的低分子表面活性剂相比,高分子表面活性剂降低表面张力的能力差,成本偏高,始终未能占据表面活性剂领域的优势。
近十余年来由于能源工业(强化采油、燃油乳化、油/煤乳化)、涂料工业(无皂聚合、高浓度胶乳)、膜科学(仿生膜、LB膜)的需要,高分子表面活性剂研究有了新的进展,得到了性能良好的氧化乙烯、硅氧烷共聚物、乙烯亚胺共聚物、乙烯基醚共聚物、烷基酚、甲醛缩合物、氧化乙烯共聚物等品种。
新型给药系统聚合物胶束与泡囊
所谓“自组装”,即在水溶 液中双亲性分子的疏水段被水分 子排斥而聚集,从而自动形成亲 水段向外的缔合结构。
4
泡囊通常由非离子型表面活性剂 形成,具有封闭的双层结构,壳层内 外均是亲水基团(右图用圆圈表示), 空的中心可容纳水性介质,夹在两层 亲水基团中间的是疏水基团,双分子 层单室泡囊示意图见右上。
6
双亲性嵌段共聚物在溶液 中可以自发形成胶束,亦可形 成共聚物泡囊,其中决定性因 素是亲水段(如POE或PEG) 在分子中所占的体积比(fOE)。
fOE<0.2时疏水段很长, 易聚集成疏水核心而成实心球 形大胶,束形,成锥fOE形>0分.5子时(亲右水图段右很 上),也形成球形胶束。
当fOE 在0.2~0.42时, (见右上图的左)可形成壳层 结构,即聚合物泡囊( 右中 图的左)。
2
由磷脂类和胆固醇的双分子层组成的脂质体,其膜具有类 似生物膜结构成为药物的优良载体。其主要特点是具有靶向性、 缓释性、细胞亲和性和组织相容性。
脂质体存在的问题主要是不太稳定,包括药物易渗漏、磷 脂易受氧化和降解等。近年发展成泡囊(niosomes,亦称囊泡
或类脂质体)及聚合物泡囊(polymer vesicles 或 polymersomes) ,它们作为药物载体与脂质体的体内外性质
载药聚合物胶束制备方法与聚合物胶束类似,有的很简单, 将材料(如表面活性剂)先在水中溶解、分散,再加入疏水性 药物的适当溶液搅拌即成。此外有以下方法。
生化分离技术4 萃取
纳米材料制备 采用超临界流体萃取技术,将物质颗粒溶解 于超临界流体中,然后快速膨胀,溶质晶核来 不及成长,而在10-7~10-5秒内被迫迅速结晶析出, 可以制得10~50纳米的超细颗粒。这一方法是目 前制造纳米颗粒的有竞争力的技术之一。 超临界流体制备纳米材料的另一种方法是将 目标物质饱和溶解在普通溶剂中,将该溶液中 通入超临界流体时,原溶剂部分被萃取溶入超 临界流体,造成目标物质析出,得到纳米级固 体溶质。
离子度的影响 离子度增大,聚合物上电荷基团增加,从而 使得溶胀倍数增大。
凝胶颗粒的大小分布的影响
凝胶交联度的影响 交联度高,溶胀倍数小,但是选择性和机械 性能较好。
凝胶萃取的应用
由于凝胶所具有的大小选择性,对于大分 子的纯化浓缩具有很高效率
超临界流体萃取技术
萃取需要在液态下进行,是因为液体具有 较大的溶解度。 气体又具有什么特点呢
超临界萃取 ( Supercritical Fluid Extraction )
大约100年前,Hannay和Hogarth发现了处 在超临界状态下的CO2无论对液体或固体都有 显著的溶解能力。 20世纪50年代美国科学家率先从理论上提 出了将超临界流体用于萃取分离的可能性,并 于70年代,用超临界CO2(SCCO2) 萃取乙醇获 得成功
利用溶剂极性和夹带剂进行的多级萃取举例:
超临界流体脱除咖啡豆中咖啡因 1、纯CO2萃取咖啡豆中易挥发的芳香物质 2、含水的CO2脱除咖啡因 3、第一步中的芳香物质返回咖啡产品中
夹带剂的问题
1. 残留问题,由于使用了夹带剂,就丧失了 超临界流体完全无溶剂残留的优势。 2. 工艺问题,增加了操作的难度和对设备的 要求。
新型阴离子表面活性剂的合成及其反胶束体系对cyt—C的提取
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色液 体二 ( 2一乙基 己 基 ) 来 酸 酯 . 马
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A HOT 的合 成 路 线 见 图 1 马 来 酸 酐 、 . 2一乙基 己 醇 和 催 化 剂 对 甲 苯 磺 酸 溶 于 苯 中 , 于 锥 形 瓶 中 加 热 回流 搅 拌 , 过 Den—Sak分 水 器 中 生 成 的水 量 判 断反 应 终 点 . 去 离 子 通 a tr 用 水 洗 涤 反 应 液 至水 相 pt值 为 7 再 以 少 量 甲 酵 洗 涤 . 取 上层 清 液 , 压 蒸 馏 除 苯 , 无 l , 分 减 得 将 上述 产 物与 微 量 的 磷 钨 酸 溶 于 四 氢 呋 喃 中 ,0℃ 下 逐 滴 加 入 2倍 多 的 3 6 0% 的 H2 水 溶 液 , 温 反 应 4h 冷 却 . 逐 滴 加 入 Na{ 饱 和 水 溶 液 , 分 反 应 . 苯 洗 至 O2 保 , 再 }9 充 加 水 层 无 过 氧 化 物 为 止 . 压 蒸 馏 , 无 色 液 体 二 羟 基 丁 二 酸 二 ( 乙基 己基 ) . 减 得 2一 酯 上 述 产 物 、 量 KI 同 过 量 Na{ 及 NaS 微 混 }9 2O ̄溶 于 V异丙醇: V术= 5的 混 合 溶 剂 中. N2保 护 下 , 热 回流 搅 拌 1 冷 却 , 苯 分 三 次 萃 取 反 应 液 . 并 萃 取 液 , 压 蒸 馏 加 2h 加 合 减 除 苯 , 黄色 蜡状 固体 二 ( 得 2一乙基 己基 ) 基 丁 二 酸 酯 磺 酸 钠 ( l 羟 AlOT) 粗 品 . 纯 方 法 的 提 同 AOTt . 1 3A l / 辛 烷 反 胶 束 体 系 提 取 et . lOT 异 y —C
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第3 4卷 第 1期
CAB/正庚烷/正己醇反胶束体系前萃大豆蛋白的研究
[1 1 阮争 , 2 曾庆孝. 环境因子对超高压杀菌效果 的影 响田. 食品科学 ,
摘
要: 探讨 了 c B正庚烷/ 己醇反胶 束溶液萃取大豆蛋 白的前萃机理和工 艺, A/ 正 系统地研 究 了盐的种 类、H、 C p K1
的浓度、 袁面活性荆 C B的浓度、 A 加料量 、 萃取 温度 、 萃取 时间和 W0 对蛋 白前 萃率的影响 , 得到 了以 c B 正庚烷/ A/ 正
ss m f mfl f oba o drT e f c o p 。 C net t nC cmi poy btn ( A yt r l a s e pw e. h et f H K 1ocnr i , oa d rpl e i C B) e o u— t y n e c ao o ae
形成的“ 水池 ”可 以溶 解一些有 机溶剂不能溶解 的物 ,
L sr 1 ee 等H 首次提 出用反胶 束技术 同时分 离植 物蛋 白
与油脂后 。 研究发展缓慢 。 目前 国内外提取大豆蛋白 而
的方法主要是酸沉碱溶法 。 此方法存在工艺复杂 、 废水
质 , 白质 、 、 如蛋 酶 核酸 、 酸等生物活性物质可以被 氨基 增溶 。 用反胶束提取蛋 白时, 白就溶 于反胶束的水池 蛋 中, 此过程称为前萃。 椰油酰胺丙基甜菜碱 C cmd poybtn ( A ) oa i rpl e i C B o a e
c n e tain q a t f tra, x a t ntmp r t r , xr cint , n siv siae a d teb s o c n t , u n i o ei e t c i r o y t ma l r o e e au e e t t i a dW0 a o me wa e t td, e t n g n h
反胶束萃取-概述说明以及解释
反胶束萃取-概述说明以及解释1.引言1.1 概述反胶束萃取作为一种新型的分离技术,近年来得到了广泛的关注和应用。
在传统胶束萃取的基础上,反胶束萃取通过添加适宜的表面活性剂和溶剂体系,形成反嵌段结构,使其具有与胶束相反的微观结构和分散状态。
这种微观结构的反转使得反胶束能够更加有效地分离和富集目标物质。
相比传统胶束萃取,反胶束萃取具有许多独特的优点。
首先,反胶束体系具有更大的界面活性剂浓度范围,可适应更广泛的实际应用环境。
其次,反胶束的结构稳定性更高,能够在更高的温度和pH值下保持稳定,具有更好的耐性和抗干扰能力。
此外,反胶束还能够提高分离和富集过程的选择性和灵敏度,提高分析的准确性和可靠性。
反胶束萃取在许多领域中得到了广泛的应用。
在环境分析领域,反胶束萃取可用于水样、土壤和大气中有机污染物的富集和分离。
在食品安全检测中,反胶束萃取可以用于提取食品中的农药残留物和有害物质,以保障消费者的健康。
此外,反胶束萃取还可以用于生物药物的纯化和分离,提高药物的纯度和药效。
尽管反胶束萃取在许多应用领域取得了令人瞩目的成果,但也存在一些问题和挑战需要解决。
例如,反胶束系统的设计和优化仍然是一个挑战,需要考虑多种因素的影响。
此外,反胶束的工艺条件和操作参数也需要进一步研究和改进。
综上所述,反胶束萃取作为一种新型的分离技术,在应用领域具有广阔的发展前景。
通过不断深入研究和改进,相信反胶束萃取将为科学研究和应用实践提供更多的可能性,为解决实际问题提供更好的解决方案。
1.2 文章结构文章结构部分的内容应该包括对整篇文章的大致结构进行介绍和概述。
可以参考以下内容进行编写:在本文中,我们将对反胶束萃取进行全面的介绍和分析。
首先,我们将在引言部分概述反胶束萃取的基本原理和应用领域。
随后,正文部分将详细阐述反胶束萃取的原理和其在不同领域中的应用案例。
最后,在结论部分,我们将总结反胶束萃取的优势,并对其未来的发展前景进行展望。
通过这样的文章结构,读者可以清楚地了解到本文的整体框架和内容安排。
一种高纯度4,4’-联苯二酚双(二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯)的制备方法[发明专利]
专利名称:一种高纯度4,4’-联苯二酚双(二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯)的制备方法
专利类型:发明专利
发明人:褚昭宁,吴宪水,沈高波,斯鑫磊,金译艇,蒋紫安
申请号:CN202111492294.0
申请日:20211208
公开号:CN114057788A
公开日:
20220218
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种高纯度4,4’‑联苯二酚双(二(2,6‑二甲基苯基)磷酸酯)的制备方法,具体是在催化剂的作用下4,4’‑联苯二酚与三氯氧磷反应,生成4,4’‑联苯二酚磷酰氯及三氯氧磷的混合物;高真空下减压蒸馏除去三氯氧磷,得到4,4’‑联苯二酚磷酰氯;在催化剂的作用下,4,4’‑联苯二酚磷酰氯与2,6‑二甲酚反应,生成4,4’‑联苯二酚双(二(2,6‑二甲基苯基)磷酸酯)粗品;粗品中加入甲苯等作为溶剂,经过酸洗、碱洗、水洗、减压蒸馏、固化、粉碎后,得到4,4’‑联苯二酚双(二(2,6‑二甲基苯基)磷酸酯)成品。
此方法工艺简单,所制得的成品中,磷酸三(二甲苯)酯TXP的含量很低、二聚体含量低、纯度高;并且可以利用现有设备进行大生产。
申请人:浙江万盛股份有限公司
地址:317000 浙江省台州市临海市两水开发区
国籍:CN
代理机构:杭州浙科专利事务所(普通合伙)
代理人:周红芳
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反胶束萃取
反胶束萃取技术在蛋白质分离和酶固定化上的应用和发展The application and development of Reversed micelle technology in protein separation and enzyme immobilization2011年10月6日反胶束萃取技术在蛋白质分离和酶固定化上的应用和发展摘要:反胶束是表面活性剂在有机溶剂中自发形成的与正常胶束结构相反的纳米尺度的一种聚合体。
反胶束可用于蛋白质的分离、酶的固定化等生物上的物质的分离,是一种新型的生物分离技术,本文就该技术的原理、方法、在以上物质分离上的应用及其最新研究进展进行介绍。
关键词:反胶束;萃取;蛋白质分离;酶固定化The application and development of reversed micelle technology in protein separation and enzymeimmobilizationAbstract: Reversed micelle is surfactants in organic solvents spontaneously formed with normal glue beam structure of the opposite of a kind of nanometer scale polymers. Reverse micelle can be used for protein separation, such as enzyme immobilization of the separation of biological material, a new type of biological separation technology, this paper the principle and method of this technology in the application of more substances separation, and the latest research on progress into introduction.Keywords:reversed micelle; extraction ; protein separation; enzyme immobilization1 引言传统的液-液萃取分离技术成本低,易于操作,已广泛用于多组分物质的分离。
反胶束溶液同时萃取植物油料中的油和蛋白质_反萃工艺研究
由表 4 可知, 两种方法中正己烷对油的萃取率 相对稍高, 所得油的过氧化值基本相同, 而酸值则反
2001 年第 26 卷 第 3 期
中国 油脂
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胶束萃取的结果显著降低。原因是在反胶束溶液中 存在表面活性剂, 相当于溶剂的浓度相对降低, 从而 减小了萃取的传质推动力, 但由于表面活性剂的浓 度很小, 其影响不是很大。虽然两种方法所得油的 过氧化值基本相同, 但其数值相对传统工艺制取的 油的过氧化值明显升高, 这可能与原料的存放期有 关。反胶束萃取所得油的酸值较小的原因, 可能与 从混合油中分离表面活性剂的方法有关, 在柱层析 的过程中, 游离脂肪酸也被部分分离出去, 造成油的 酸值的降低。
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1 3 3 反萃实验: 取 上述溶液 25 ml, 加入等体积、
一定 KCl 浓度和 pH 值的磷酸缓冲液, 在震荡器中震
荡( 震荡速度 300 r/ min) , 然后将混合溶液在 3 000
r/ min 转速下离心分离, 测定下层水相中的蛋白质含
量。上层溶剂相通过柱层析的方法将表面活性剂分
蛋白质的反萃 反胶束的 W0 越小, 迫使包溶在反胶束中的蛋
白质随减少的水份被带出。而且, 大豆蛋白在 pH < pI 和 pH> pI 时的溶解度较大, 反胶束内水的蛋白质
反胶束法制备免疫脂质体
反胶束法制备免疫脂质体
肖中党;徐敏华
【期刊名称】《东南大学学报:自然科学版》
【年(卷),期】1997(027)006
【摘要】报道了反胶束法制备免疫质体的方法,先将水溶性包裹物(如药物等)包入反胶束中;在油/水界面膜上修饰有抗体,使反胶束穿过界面膜自动组装成免疫脂质体,负染电镜照片显示免疫脂质体为单层,直径在50-400nm范围,免疫脂质体溶解实验证明羊抗人IgG已组装在脂质体上,该方法制备过程简单,包裹率、修饰率较高。
【总页数】4页(P114-117)
【作者】肖中党;徐敏华
【作者单位】东南大学分子与生物分子电子学实验室;东南大学分子与生物分子电子学实验室
【正文语种】中文
【中图分类】Q540.3
【相关文献】
1.反胶束法可控制备金属纳米颗粒阵列 [J], 董敬敬;计江龙;王雪芬;郝会颖;王杰
2.反胶束萃取技术制备大豆蛋白组分的电泳法研究 [J], 磨礼现;陈复生;姚永志;赵俊廷
3.长春新碱抗CD20免疫脂质体的制备及其对人B细胞淋巴瘤的靶向特异性杀伤作用研究 [J], 张亚柯; 黄玉娇; 李英; 崔潇; 杨玉娇; 李军
4.Anti-HER2免疫脂质体的制备及其靶向特异性的检测1 [J], 崔潇;马亚平;张亚柯;李英;张芳霞;王瑞
5.溶液法和反胶束法制备Fe-B颗粒的结构和磁性能 [J], 李婷;唐瑞鹤;于荣海
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"E g6 A : . I ( V kl K k! # 8 异 辛 烷 溶 液 :各 取 1 : C : C 对水的增溶作用 将 L M !N 溶 于 异 辛 烷 中 3配 制 不 同 浓 度 的 L M !NK 溶液与等量的 溶液混合 磁力搅拌 然后在 CDE A : .DJ K 3 1 ADU 3 4A A AT K ADU : ( Em% ( V DU V下离心 4 V 取上层有机相 4DE于干燥的试管中 3以 m& 法测定各体系的含水量 a : T ( n U * G o T 异辛烷反胶束体系提取蛋白质 9 : p < K = > ? @ 可见 L M !N 在水与异辛烷中的分配比以 j % -原子发射光谱法测得 3水相中蛋白质的浓度以紫外 a 分光光度计测量 0 细胞色素 %在 C 4 AV . AV :定量的细胞色素 %和血红蛋白以不同 D3血红蛋白在 Y D2 浓度的氯化钾去离子水溶液溶解 3分别配制不同浓度的蛋白质溶液 0 称为水相 2 3以氢氧化钠和盐酸调 节水相 q 调节水相盐浓度 X定量的 L 异 " 值 3以 m% ( M !N 溶于异辛烷中 3配成不同浓度的 L M !NK 称为油相 2 辛烷溶液 0 :取等体积的水相和油相混合 3置于 . ADE小三角瓶中 3磁力搅拌 1 ADU 3然后 V
新型磷酸酯表面活性剂的合成 !表征 及其反胶束体系对蛋白质的提取
阎 云 "褚 莹 "林 毅 "邢双喜 "刘莹莹 "刘景林 "吴子生
东北师范大学化学学院 "长春 $ # % & & ’ ( ) 摘要 合成了适于反胶束法提取蛋白质的磷酸酯表面活性剂 二油酸乙二醇单酯基磷酸酯钠# / * + ,.)
以氢核磁共振谱和红外光谱表征了其结构 /测定了其临界胶束浓度 # 及对水 ) !亲水亲油平衡值 # 0 10 23 4值 ) 的增溶作用等表面化学性质 /考察了 * 异辛烷反胶束体系提取蛋 白 质 的 性 能 6结 果 表 明 "* + ,.5 + ,.具 有较高的表面活性 "适合于构建反胶束体系 "并可用于提取大分子量的蛋白质 6 关键词 双链磷酸酯表面活性剂 /合成 /反胶束 /提取 /蛋白质 ( 8 ,7 文献标识码 . 文章编号 & ’ 9 $ : & 8 ; & # ’ & & ’ ) $ & : $ ; ’ $ : & 9 中图分类号
由于双链的阴离子型表面活性剂在有机相中的聚集结构更为紧密 "同时磷酸酯型表面活性剂的结 构更类似于天然磷脂 "从而有利于模拟生物体内环境 6因此 "设计合 成了双 链的磷 酸酯 型阴离 子表面
; " $ ’ K 活性剂 "并采用较长的强亲油性尾链来调 节 整 个分 子 的 油溶 性 J 6预计双 链磷酸 酯型 表面活 性剂既
N 6 N 试剂与仪器 油 酸 !乙 二 醇 及 三氯氧 磷等 ) 二乙基 已基 ) 磺化 琥 珀 酸 钠 "’ : # * + ,. 的 合 成均采用分析 纯试剂 # 为 上 海 试 剂 二 厂 产 品 "经 提 纯 后 使 用 6细 胞 色 素 P为 广 东 石 岐 制 药 厂 产 品 "血 红 蛋 白 为 美 国 # .,O) 公司产品 "水为去离子水 6 Q F R S = ( & &型 核 磁 共 振 仪 "Z : $ M &表 面 张 力 仪 " .3 2. P + TO U V.VU O 型 红 外 光 谱 仪 "VTW X Y: [ 2Y$ 上海第三分析仪器厂 ) 上海雷磁仪器厂 ) ’ $分光光度计 # "_ : ’型酸度计 # 6 2Q \Y,].24 ^ 膜天平 "8 N 6 ‘ a b c d e 的合成路线 * + ,. 按下述路线合成 <
可以分散磷酸头部的净电荷 "又可以克服因表面活性剂与蛋白质的过强作用而难以分离的不良后果 6 本文以油酸和乙二醇合成了新型磷酸酯表面活性剂 二油酸乙二醇单酯基磷酸酯钠 # " * + ,.) 并表征其结构 "测定其表面物理化学性质 "考察 * 异辛烷反胶束体系分离提取蛋白质的性能 6 + ,.5
N 实验部分
C i 在 4A 可见分光光度法测得蛋白质的浓度 h A AT K : DU V下离心分相 3取下层水相以紫外 a
r 结果与讨论
r : 9 < = > ? @ 的结构表征 1 图 1和图 4分别为 L 图1 可知 3各峰归属情况 3 2 M !N 的红外光谱和 " 5R$ 谱图 :由 j $ 光谱 0 [ 1 t K A Y v 8 4 0 34O 4 C v A C 0 34F C Y v . 4 0 318 Y A v . F 0 314 Y C v 1 4 0 3 s \ D u.A s s s s s 6% w "2 % 6 %2 % w "2 % 6 !2 % w !w %2
1 . i 测定 "E 1 : C : Y 亲水亲油平衡值 0 2 采用分配系数法 h "E g g值 :将 L M !N 溶于异辛烷中 3加入等 体积的水 3磁力搅拌 1 ADU 34A A AT K ADU 3以 j V DU V下离心 4 V % -原子发射光谱测定油相与水相中磷的 含量分别为 k! 和 kl 0 K 2 3则 "E DZ E g的计算公式为
万方数据
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高 等 学 校 化 学 学 报
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酯基磷酸酯钠的结构特征 $ 7 $ 7 2 3 4 5 6 的表面化学性质 ; $ ; $ < = $ B $ <测得 = $ DE F H而构建反胶束体 > ?@ A 的水溶性 由实验 < > ?@ A 在水中的溶解度为 C G J < D K 系最常用的表面活性剂 A?I 在水中的溶解度为 < BE F G $与之 对照 H= > ?@ A 在 水中的 溶解性 要比 A?I 的小得多 $由此可见 H= > ?@ A 更适于构建反胶束体系 H而且在 反胶束 法提取 蛋白 质时 H会 减少 = > ?@ A 在水相中的损失 $ 曲线 L 图S ; $ ; $ ; = O 由实验 < $ B $ ;的测定结果绘制 P QR O $由 > ?@ A 在水中的的临界胶束浓度 L M NM VB VS J < D K 图 S可 知 H= $ D T< U NW F H 而 A?I 的 M $ B T< U NW F > ?@ A的 M NM为 < X G NM为 ; X G H可 见 H 远远低于 A?IH这说明 = NM > ?@ A 比 A?I 具有更高的表面活性 $ = > ?@ A的 M
收稿日期 <’ & & $ : $ & : $ & 6 基金项目 <吉林省科学技术委员会应用基础项目 # 批准号 <; 资助 6 ; & 9 9 $ ) 联系人简介 <褚 莹# $ ; ( (年出生 ) "女 "教授 "主要从事胶体与表面化学方面的研究 6+ : <0 EC 6 6 1= > ? @ A B > C D F C A F G A 0 C
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9 : ; < = > ? @ 的合成方法 乙二醇与油酸以 1 A B1的物质的量 比 溶于 C A ADE干燥 的苯 中 3加入催 化剂对 甲苯 磺酸 3恒 温下 回 流 FG 3减 压 蒸 馏 除 苯 3得 油 酸 乙 二 醇 单 酯 :新 蒸 的 三 氯 氧 磷 与 油 酸 乙 二 醇 单 酯 按 物 质 的 量 比 为 混 合 3并 在 磁 力 搅 拌 下 于 冰 水 浴 中 反 应 一 定 时 间 3然 后 升 温 至 . 1 B4 AH3继 续 反 应 IG 3再 以 A : C 稀盐酸酸化 并滴加碳酸氢钠饱和水溶液 磁力搅拌下反应 至无 放出时为止 减压 K 4G 3 3 .G : DJ ( E % !4 粗 品 3收率 为 O 蒸 馏 除氯仿 3得二油酸 乙二醇单酯基 磷 酸 酯钠 0 A P:硅 胶 柱 层 析 法 得 光 谱 纯 L M !N2 L M !N: 9 : Q < = > ? @ 的结构表征 用红外光谱和 1 " 5R$ 谱表征 L M !N 的结构 : 9 : S < = > ? @ 的表面物理化学性质测定 1 : C : 1 在水中的溶解度 在 4 CH 下 3将 过 量 的 L C ADE 去 离 子 水 中 3充 分 搅 拌 : M !N溶于 4 下离心 1 质量为 W A2 中 3称量 上清 液与蒸 馏烧瓶 IA A AT K ADU 3取上层清液至干燥的减压蒸馏瓶 0 DU V V 的 重量 3记为 W 1X减压下除水 3在真空状态下干燥 4 YG 3冷却后称重 3记为 W 4:L K M !N 的溶解度 0 Z . 为 1 2 A0 K 0 : E W 4[W A2 W 1[W A2 的L 1 : C : 4 临界胶束浓度 0 2 配制不同浓度 0 2 a 1 F A表面张力仪测 \ D\ ] M !N 水溶液 3分别以 ^ _ "‘1 定室温下的表面张力 0 曲线 3确定 \ 值: 2 3作 b c] b D\ 2 配制 L 1 : C : . 表面压 0 d M !N 的苯溶液 3在膜天平上测定表面压 d与膜面积 e 的变化 3计算表面 活性剂分子占有面积 f 3作 d cf曲线 :