铜合金中铜的测定
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告一、实验目的二、实验原理间接碘量法是一种根据一定的分析方法，通过加热剂溶液通过蒸馏的方式使碘变成气体，再通过测量气体中的碘的含量来确定原液的浓度的一种分析方法。
其中，在铜合金实验中，先将铜合金中的干粉与63mL的硝酸混合，加热提取，经过滤分离以去除杂质，再加入碘酸将铜成分转化成铜碘，再通过真空蒸馏使铜碘分解，蒸发成无色无气体状的气体，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
三、实验步骤1. 将1.2克的铜合金干粉加入滤瓶中，再加入70mL的稀硝酸中，加入搅拌棒混合；2. 将混合液定容至100mL，灌入石蜡封口的真空蒸馏收集管中，加热提取；3. 通过滤筛将提取液经过筛分由杂质；4. 将滤分后的液体容量调节至30mL，并加入3-3.5mL的碘酸；5. 用真空抽引真空蒸馏仪，真空蒸馏仪加热，使气体通过Co柱进行洗净；6. 将洗净后的气体浓度在Na柱上进行测定，记录碘浓度对应的原液碘浓度;7. 根据测定的碘浓度，计算实验样品中铜含量的含量。
四、实验结果实验结果如下所示：样品中铜含量：98.7 mg/L五、实验分析通过本次实验，可以得知样品中铜含量为98.7 mg/L，说明本次实验结果符合预期目标。
本次实验使用真空蒸馏装置，使铜碘分解蒸发，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
六、讨论本次实验使用的真空蒸馏装置的操作非常简单，样品处理效率较高，实验结果符合预期，说明该实验是可靠的。
另外，此类实验有可能受到干扰因素的影响，从而影响实验结果的准确性，所以在实验中需要注意控制各个方面因素，以保证最终得出的实验结果准确可信。
铜合金中铜的测定
铜合金中铜的测定
（BCO）光度法
测定范围：(30.00~90.00%)
一、方法要点
试样用硝酸溶解，柠檬酸铵掩蔽铁等元素的干扰，在弱碱性介质中，Cu2+与BCO作用形成兰色络合物，借此进行铜的光度测定。
二、试剂
1、硝酸溶液：（1+2）
2、柠檬酸铵溶液：（5%）称取柠檬酸铵50g，溶于930ml水中，加氨水70ml，摇匀。
3、BCO溶液：0.1%，称取BCO 1g溶于乙醇(1+1)100ml中，然后用水稀1000
三、分析方法
称样试样50mg于100ml两用瓶中，加硝酸溶液（1+2）20ml，加热溶解，除尽氮氧化物，以水稀释至刻度（母液）。
吸取母液1ml于200ml容量瓶中，加柠檬酸铵(5%)40ml，加BCO溶液(0.1%)40ml，静置15min左右，以水稀释至刻度，于波长600nm，比色皿2cm，以水作参比，测其吸光度。
四、注意事项
1、铜显色酸度应控制在PH=8.5-9.5之间。
2、试样中含铜较高（达25%）,可用(1+1)硝酸10ml，加盐酸5滴来溶解试样。
1。
碘量法测铜
定量分析综合试验《铜合金中Cu含量的测定》试验研究报告班级050911学号15姓名冯靖2007年12月铜合金中Cu含量的测定050911 冯靖摘要研究测定铜合金中铜的含量的方法。
铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。
我们采用间接碘量法测定。
该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。
为提高分析结果的准确度，近终点时加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。
在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定。
关键词铜合金；铜含量；间接碘量法1 引言一提起铜，入们便似乎觉得它不过是一种传统的古老金属材料，而事实绝非如此。
一方面在现代国民经济建设中以及人民的日常生活中几乎处处少不了它；另一方面在现代国防科技高新技术中它也起着不可替代的重要作用。
铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。
由于铜合金中铜的含量的不同会引起其强度、硬度、耐化学腐蚀性的不同，因而需要对铜的含量进行测定。
现市场已经有专门的仪器来测定，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。
所以，我们仍旧采用间接碘量法测定。
该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定[1]。
实验的意义是使我们掌握Na2S2O3溶液的配制及标定方法和间接碘量法测定铜的原理，以及了解淀粉指标剂的作用原理等。
同时也培养了我们通过查阅参考文献、自行设计实验方案的能力，在组队合作中和探讨中，独立完成实验。
2 材料与方法2.1主要试剂2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。
2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取 25g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
碘量法测定铜合金中铜的含量
碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
06实验六铜合金中铜含量的间接碘量法测定
1 25.00
2 25.00
3 25.00
Na2S2O3滴定
Cu2+
pH 3~4 过量KI
淀粉指示剂 CuI↓，I2
三、实验步骤
1、Na2S2O3溶液的配制与浓度的标定 2、试样的预处理 3、铜含量的测定
1、Na2S2O3标准溶液的配制
配制300 mL 0.1 mol L-1的Na2S2O3溶液
Na2S2O3·5H2O不纯（常含有S2-、S、SO32-等杂质)、 易风化、溶液也不稳定，细菌、微生物、CO2、O2、
3、铜含量的测定
25.00mL试液
3mL NaF 5mL 20% KI
CuI SCN CuSCN I
水封 暗处放5min 20mL水
CuI : Ksp 1011.96 CuSCN : Ksp 1014.32
Na2S2O3滴至黄绿色
1mL 淀粉指示剂
10mL 10% NH4SCN
继续滴定至紫灰色
25.00 25.00
平均 cNa2S2O3 / mol L1
3 25.00
2、试样中铜含量的测定
Cu% cNa2S2O3 VNa2S2O3 Ar Cu 250.0 100%
1000 ms
25.00
ms / g 平行实验
VS / mL
VNa2S2O3 / mL Cu% 相对偏差 平均Cu%
剧烈摇动
继续滴定至蓝色消失
四、数据处理
1、Na2S2O3溶液浓度的标定
6 c V K2Cr2O7
K2Cr2O7
1
c mol L Na2S2O3
VNa2S2O3
cK2Cr2O7 / mol L1 平行实验
1
2
测定铜合金中铜的含量
HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。
I2 + 2 S2O32- = 2 I- + S4O62计算铜合金中铜的百分含量。
1由．于硫C代u2I硫沉．酸淀钠强淀溶烈粉液吸浓附指度I3-的示，标故剂定在近应终在点时临加入近适量终N点H4S时CN加，使入CuI，沉淀不转化可为加溶解入度更过小早的C。uSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加
反应。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。 计算铜合金中铜的百分含量。
准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1 HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴 定至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现透明绿色，即为终点。
实验思考题：
1．Na2S2O3溶液应如何配制？并说明理由。 2．碘量法的主要误差来源是什么？如何克服？ 3．溶解铜合金样品时若用HNO3作溶剂，会产生什么影响？如何处理？ 4．测定铜的含量时，为什么需将溶液的pH调节至3~4之间？酸度太高
由于CuI沉淀强烈吸附I3-，故在近终点时加入适量NH4SCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加
反称应取。 K23C．r2OF7 三e份3+于能250氧ml锥化形瓶I-中干溶解扰，测加入定20%，K可I溶液采和用1:1 HNCHl溶4液H，F盖2上掩表蔽面皿。置于N暗H处4反H应F32~对5min玻后，璃以有Na2腐S2O3溶液滴 定至红棕色明蚀显作变浅用，加，入滴淀粉定指示结剂继束续后滴定应至蓝立色即刚好将消失溶而液呈现倒透明去绿并色，洗即为净终。点。
间接碘量法测定铜合金中铜含量
实验步骤
称取0.10～0.15g试样
10mL HCl
锥形瓶
2mL30% H2O2 ∆
分解完全后 并赶尽H2O2
60mL H2O
滴加氨水到有稳定沉淀到现
8mL HAC, 10mL KI 用 Na2S2O3滴定
至浅黄色
10mL NH4HF2 buffer
至浅蓝色
加入10mL NH4SCN
至蓝色消失
终点
加入3mL淀 粉指示剂
化学化工学院液浓度的标定
滴定号码
I
K2Cr2O7 m/g K2Cr2O7 c/mol ·L-1 移取V K2Cr2O7 /mL
消耗VNa2S2O3/mL cNa2S2O3 /mol·L-1 cNa2S2O3 的平均值/mol ·L-1
相对偏差/%
相对平均偏差/%
化学化工学院
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰: 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2++ I2
加入 NH4HF2可掩蔽Fe3+消除干扰，同时NH4HF2 是 一种很好的缓冲溶液。因为HF的Ka为6.6 x 10-4(PKa为 3.18) ，故可使溶液的pH值控制在3~4之间。
化学化工学院
三、主要试剂和仪器
化学化工学院
本实验的重点与难点
重点 难点
间接碘量法测定铜合金中铜含量的基本原理和 方法。 实验中pH控制的方法和原理 硫氰酸盐在本实验中的加入时机及作用原理
减少CuI吸附碘的方法和原理 滴定终点的判断
一、实验目的
化学化工学院
掌握碘量法的原理。 掌握 Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。 掌握碘量法测 Cu2+的原理。 掌握铜合金试样的分解方法
铜合金中铜含量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除铜合金中铜含量的测定实验报告篇一：铜合金中铜含量的测定一．实验目的1．了解间接碘量法滴定铜的原理。
2．学习铜合金试样的分解方法。
二．实验原理在ph=3~4的溶液中，cu用na2s2o3标准溶液滴定。
由于cu2?2?与过量的KI作用，生成cuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，与KI之间的反应可逆，因此加入过量的KI使反应（2）向右移。
?但是，由于cuI强烈吸附I3，又会使结果偏低。
通常办法是在近终点处加入硫氰酸盐，将cuI转化?成溶解度更小的cuscn，反应（5）。
在沉淀的转化过程中，吸附的I3被释放出来，使分析结果的准确的得到提高。
?硫氰酸盐应在近终点处加入，否则scn会还原大量存在的I3，反应（4），致使测定结果偏低。
溶?液ph应控制在3.0~4.0之间。
酸度过低，cu?则I3容易在cu2?2?容易水解，结果偏低，反应速率慢，终点拖长；酸度过高，催化下，被空气中的氧氧化，使结果偏高。
?Fe3?能氧化I3，可加入nh4F?hF掩蔽。
同时它也是一种很好的缓冲溶液。
有关反应如下：cu?2hcl?h2o2?cucl2?2h2o（1）?cu2??5I??cuI??I3（2）?2?2?I3（3）?2s2o3?3I-?s4o6I2?2scn?2I?(scn)2?（4）scn?cuI?cuscn?I（5）三．主要试剂2mol?LKI溶液，na2s2o3标准溶液，淀粉溶液，nh4scn 溶液，30%h2o2，1+1hcl，1+1hAc，1+1氨水，4mol?Lnh4F?hF 1?1?1四．实验步骤(:铜合金中铜含量的测定实验报告)准确称取黄铜试样0.10~0.15g，置于250mL锥形瓶中，加入3mL（1+1）hcl溶液，滴加约2mL30%h2o2，试样溶解后加热使h2o2完全分解，然后煮沸1~2min。
冷却后加入60mL水，滴加（1+1）氨水知道溶液中刚有稳定的沉淀出现，然后加入8mL（1+1）hAc，10mLnh4F?hF溶液，10mLKI溶液，用na2s2o3标准溶液滴定至浅黄色。
铜合金中铜的分析作业指导书
铜% =Hale Waihona Puke T铜XVX100%
G
T铜——B标准溶液的滴定度;
V——滴定时耗B标准溶液的ml数;
G——所称取样品的重量。
编写人
审核人
批准人
编写日期
审核日期
批准日期
4.2.2用氨水中和至出现深蓝色为止(勿过量),加入一角匙氟化氢铵约3克,摇匀流水冷却至室温。
4.2.3加入5ml (20%)碘化钾溶液,用标定好的B溶液滴定至淡黄色消失,再加0.5%淀粉溶液5ml,继续滴定至浅蓝白色,沿瓶壁加入10%硫氰酸铵溶液10ml,摇匀,再用B标准溶液滴定至蓝色刚消失为止。
1+1
固体
约25%
固体
20%
0.5%
10%
试剂名称
B标准溶液
要求
称取B150克溶于1升新鲜蒸馏水中,加入碳酸钠1克,三氯甲烷1ml,用新鲜蒸馏水稀至10升,放置一个星期后标定使用。
备注
标定:称黄铜标样0.20x x克至少四份,按下述分析方法处理进行标定。
4.2分析方法
4.2.1称取样品0.20x x克于250ml锥形瓶中,加5ml(1+1)硝酸低温加热,使试样完全溶解,并驱尽黄烟,加入约0.2克尿素,吹入少量水,煮蒸约1分钟,取下稍冷却。
1.0目的
测定铜合金中铜的含量,为后序加工提供质量保证。
2.0适用范围
适用于本公司铜合金及外购铜材中铜含量的测定。
3.0职责
化验室:按作业规范对测试需求进行化验分析;
铸造车间:提供测试样品,根据化验结果采取相应措施。
4.0测试内容
4.1试剂
试剂名称
硝酸
间接碘量法测定铜合金中的铜
间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一种常见的合金材料，主要由铜及其他元素组成。
铜合金具有优异的物理性能、化学性能，广泛应用于电子、电力、化工、航空航天和机械等领域。
然而，在工业生产和科研应用中，需对铜合金中铜的含量进行精确测定，以保证其质量和应用效果。
本文将介绍一种有效的间接碘量法测定铜合金中的铜的方法。
一、实验原理本测定方法基于铜离子在硫酸与碘化钾溶液中氧化成Cu2+的反应。
在碱性条件下，测定物样中的铜离子受碘化物氧化为Cu2+，碘化钾消耗，因此溶液中的碘化钾浓度随着铜的含量逐渐降低。
最终，通过测定溶液中剩余的碘化钾量，可计算出样品中的铜含量。
二、实验步骤1.实验器材准备(1)取重量瓶及铜合金样品;(2)分别取47.5ml和2.5ml容量瓶;(3)电子天平、分析天平、移液管、烧杯、热板、漏斗、试管、振荡器等。
2.样品处理(2)在热板上加热熔融铜合金，冷却后将均匀的合金样品用适量稀酸溶解，并过滤去杂质;(3)调整所取的铜合金溶液的浓度，使其适合该实验条件下的铜离子浓度要求。
3.标准溶液的配制称取氢氧化钠0.5g，加500ml水，溶解后定容至1000ml，称取100ml稀溶液加入47.5ml容量瓶中。
4.实验操作(1)取2.5ml碘化钾溶液加入各个样品中;加入10g氢氧化钠，并加入适量水，定容至容量瓶;(2)在振荡器中均匀振荡30min;(3)取2ml反应液分别加入不同浓度的钠硫代硫酸溶液(0~30μg/ml);滴加1ml淀粉溶液(C6H10O5)n，并继续振荡5min;(4)设置空白试验，在反应液中不加样品，按上述操作进行处理;(5)设4个样品，分别标记为A、B、C、D，按上述操作进行处理，并分别测量所剩余的碘化钾溶液的体积。
5.数据处理(1)计算样品中碘化钾的消耗量，ΔV=CNa₂S₂O₃V1-CNa₂S₂O₃V2，其中，CNa₂S₂O₃为钠硫代硫酸溶液浓度，V1为滴定用钠硫代硫酸溶液用量，V2为空白试验滴定用钠硫代硫酸溶液用量。
[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜
![[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜](https://img.taocdn.com/s3/m/69f9d52415791711cc7931b765ce05087732754c.png)
[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一类重要的金属材料，其中含有大量的铜元素。
因此，测定铜合金中铜元素含量的方法十分重要。
本实验采用间接碘量法，通过铁锌溶液中氯离子与银离子反应的方法测定铜合金中的铜含量。
实验原理铜合金中的铜含量可以通过间接碘量法来测定。
该方法的原理是，将铜合金经过原位氧化反应生成铜离子，再用铁锌溶液与铜离子反应生成铁离子和铜离子，然后再用氯化钾与银离子反应生成白色的氯化银沉淀。
通过测定氯化银沉淀的重量，可以计算出溶液中的铜含量。
实验步骤1. 取0.1g铜合金样品，加入5ml氢氧化钠溶液，用盖玻璃密封容器密封并放置于浴缸中加热恒温。
使样品在100℃下加热4h，使其完全氧化并保持恒温。
2. 取出样品，冷却至室温，用蒸馏水将容器洗涤干净，严密密封避免挥发。
3. 取1ml的样品，加入2ml的铁锌试剂中，加入蒸馏水至10ml，摇匀备用。
4. 取20ml氢氯酸，加入适量的氢氧化钠溶液，使其呈现弱酸性，用异硫氰酸钠溶液滴定至淡黄色。
5. 将第4步得到的氯化银沉淀和第3步得到的溶液混合，用水稀释至100ml，并用两次滤纸过滤，留下氯化银沉淀。
6. 将氯化银沉淀洗涤干净，用过滤纸吸干，并用真空烘箱在60℃下烘干至恒重。
7. 将得到的氯化银沉淀称重，用铜的原子量计算出样品中的铜含量。
实验结果本实验中采用间接碘量法测定了铜合金中的铜含量。
测得铜合金样品的重量为0.1g，银沉淀的重量为0.0102g，因此溶液中的铜的含量为0.496%。
通过实验可以得出，采用间接碘量法可以准确测定铜合金中的铜含量。
该方法简单易行，且具有较高的准确性和精度。
因此，该方法可被广泛应用在铜合金材料的质量检测和研究中。
铜合金中铜含量测定
铜合金中铜的测定一、摘要：实验目的：掌握碘法测定铜的方法原理、操作；掌握铜合金的溶解方法；了解用Na2S2O3进行氧化还原滴定的反应原理和操作；正确配制和保存、标定Na2S2O3。
实验结果：两次称取铜合金m1=0.2015g，m2=0.2039g，两次消耗的Na2S2O3溶液的体积V1=15.88ml，V2=16.30ml，从而测得两次铜的质量m’1=0.2015，m’2=0.2039，两者铜含量分别为54.99%和54.21%，相对误差分别为0.71%，两者相差不大，但都严重偏离理论值（80-90%）。
二、背景介绍：背景：生活和生产中的铜往往为铜合金，本实验为最常见的黄铜，即铜锌合金（含有少量的铝﹑镍﹑锰﹑锡﹑硅﹑铅等）。
不同的合金的金属元素和含量的不同，性能和作用不同。
实验原理：1. 铜合金不能直接被酸溶解，可用H2O2和HCl分解试样，H2O2的可能是氧化，配合HCl 的酸性，使铜溶解成CuCl2 。
Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O2.Cu2+能和I-反应生成I2，然后用淀粉做指示剂，用Na2S2O3来滴定产生的I2，从而计算出铜的含量。
为了减少CuI对I2的吸附，加入NH4SCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，使终点变色敏锐。
2Cu2+ + 4I- = 2CuI¯+ I2或2Cu2+ + 5I-= 2CuI + I3-CuI + SCN- = CuSCN↓+ I-3.通常用HAc-NH4Ac或NH4HF2缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0。
酸度过低，Cu2+易水解；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应）。
Cu2+ +2H2O = Cu(OH)2 +2 H+ 4I-+ O2+ 2H2O= 2 I2+4 OH-4.Na2S2O3的制备和保存中，Na2S2O3容易风化、潮解，溶液容易被酸、光和微生物分解。
所以需要加入Na2CO3控制pH>4.6，同时放在棕色瓶中避光保存一段时间（7-10天后分解趋于稳定），也可以加入少量HgI2抑制微生物生长。
实验十二铜合金中铜的测定(间接碘量法)
六、参考文献
[1] 陈荣三等.无机及分析化学(第四版).高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版 社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998
通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp＝1.1×10－12）转 化为溶解度更小的CuSCN沉淀（Ksp＝4.8×10－15），把吸附的碘释放 出来，使反应更趋于完全。SCN－只能在临近终点时加入，否则SCN－ 会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。反应式如下：
CuI SCN CuSCN I
)
0.1000
molL1
10.H2SO4 1 mol.L－1
11.HCl（1＋1）
12.NH41）
15.铜合金试样
四.实验步骤
(一) Na2S2O3溶液的标定 1.用K2Cr2O7标准溶液标定
准确移取25.00ml K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入5ml 6 mol.L－1HCl溶液，5ml 200 g.L－1KI溶液，摇匀放在暗处5min，待反应 完全后，加入100mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色， 然后加入2ml 5 g.L－1淀粉指示剂，继续滴加滴定至溶液呈现亮绿色 为终点。计算C Na2S2O3 。
五、思考题
碘量法测定铜时，为什么常要加入NH4HF2？为什么临近终点时加入 NH4SCN（或KSCN）？
已知
E Cu2
/
Cu＝ 0.159V，EI3
/
I
＝0.545V，为何本实验中Cu2＋却能使
I－离
子氧化为I2？
铜及铜合金密度测定方法
铜及铜合金密度测定方法
铜及铜合金的密度测定方法是通过测量其质量和体积来计算的。
下面我将从实验步骤、工具材料和注意事项等方面来介绍这个方法。
实验步骤：
1. 准备样品，首先准备一块铜或铜合金的样品，可以是块状、
粉末状或是其他形式的样品。
2. 测量质量，使用天平或其他精密称量器测量样品的质量，记
录下质量值。
3. 测量体积，有多种方法可以测量铜或铜合金样品的体积，其
中包括水排量法、密度瓶法和测量尺寸后计算体积等方法。
选择合
适的方法测量样品的体积，并记录下体积值。
4. 计算密度，将测得的质量和体积值代入密度的计算公式中，
即可得到铜或铜合金的密度。
工具材料：
1. 铜或铜合金样品。
2. 天平或其他精密称量器。
3. 测量体积的工具，如密度瓶、量筒等。
4. 计算器或电脑。
注意事项：
1. 在测量质量时，要使用准确的称量器，并注意校准和环境温度对称量结果的影响。
2. 测量体积时要选择合适的方法，并注意排除气泡等对体积测量的影响。
3. 在计算密度时，要注意单位的换算和精度的保留，以确保计算结果的准确性。
总之，铜及铜合金的密度测定方法是通过测量质量和体积来计
算的，需要注意选择合适的实验步骤和工具材料，并注意实验中的各项细节以确保结果的准确性。
希望以上信息能够帮助到你。
铜合金中含量的测定原理
铜合金中含量的测定原理
铜合金中含量的测定可以使用不同的原理，以下列举了几种常见的测定原理：
1. 直接重量法：将样品称重后，通过化学分解、溶解等方法，将样品中的其他成分去除，然后再次称重，计算得到的差值即为铜含量。
2. 滴定法：使用滴定试剂与铜溶液反应，在滴定过程中记录滴定试剂所需的体积，根据反应方程式，计算出铜的含量。
3. 电位滴定法：根据铜离子与电极之间的反应产生的电位变化来确定铜离子的含量，通过测量电位变化来确定铜含量。
4. 原子吸收光谱法：利用铜原子在特定波长下吸收特定光谱的原理，测定铜溶液中的吸光度，根据比色法计算出铜含量。
5. 斯特恩-沃尔克法：将样品与某种试剂反应生成可测量的化合物，根据化合物的吸收或荧光特性来测定铜的含量。
需要根据具体情况选择适合的测定原理，并进行相应的实验操作和分析处理。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中铜的含量
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中铜的含量
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种常用的测定金属元素含量的方法。
以下是一般的步骤：
样品制备：将铜合金样品进行适当的处理，以便于用ICP-AES进行测定。
这可能包括研磨、切割、酸溶解等步骤。
校准：准备一系列已知铜含量的标准样品，用于校准仪器并建立标准曲线。
样品测试：将制备好的铜合金样品放入ICP-AES仪器中，调整仪器参数至最佳状态，然后进行测量。
数据处理：仪器会生成关于每个元素的发射光谱，通过与标准曲线比较，可以确定样品中铜的含量。
结果报告：根据测量和数据处理的结果，报告铜合金中铜的含量。
EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜
EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜摘要：EDTA络合铜合金中高含量铜，在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，EDTA 和酒石酸钾钠掩蔽Zn、Fe、Co、Ni、Pb、Mn、Al等共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，避免了常规紫外分光光度法很难测定高含量元素，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。
在对EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜的分析条件研究过程中，对铜合金的制样方法、峰值扫描、体系的酸度控制以及EDTA溶液、酒石酸钾钠溶液、缓冲溶液加入量进行了讨论。
铜离子在0～200µgml-1范围内线性良好，线性回归方程为C=659.46299*A-0.07822，相关系数R=0.99995。
所建立的分析方法重现性和准确度较好，加标回收率在97.90%～103.64%，相对误差在分光光度法所允许的范围之内。
关键词：紫外分光光度法；峰值扫描；铜合金；EDTA；随着现代工业的不断发展，对铜合金材料的需求不断在加大[1-2]，而且对其性能不断提出新的要求[3-4], 需要企业不断开发新的品种满足市场需求，逐渐形成了高强高导铜合金[5]、高强耐热铜合金[6]、高强耐蚀铜合金[7]、高强弹性铝青铜[8]、高强耐磨模用铜合金[9-10]等类型的铜合金。
传统的铜合金中铜的分析采用电解法[11]和化学容量法[12]，前者是很经典的分析方法，但是分析速度慢；后者分析速度相对较快，但是工作量大，因此开发一种简便、快捷而且能够直接分析铜合金中高含量铜的分析方法。
高含量元素的分析对于传统的紫外分光光度法而言已经偏离朗柏-比尔定律。
本实验在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，利用EDTA 络合铜合金中高含量铜，EDTA和酒石酸钾钠掩蔽铜合金中的共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。
1.实验部分1.1主要试剂EDTA溶液：120 g·L-1醋酸-醋酸氨缓冲pH=6.0：称取100.00g乙酸铵，加入300ml水溶解，加7ml 冰醋酸摇匀即得铜、镍、钴、铁标准：称取1.0000g高纯铜、镍、钴、铁（99.999%）,分别置于250ml烧杯中，加入40ml1：1硝酸，盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸出去氮的氧化物，用水洗涤表面及杯壁，冷却。
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实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法)
一 实验目的
1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定
2 了解淀粉指示剂的作用原理
3 了解间接碘量法测定铜的原理
4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理
1 铜合金的分解 铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。
试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。
也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O
2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定
<1> Cu 2+与过量碘化钾的反应；
在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuI¯ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ¯+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。
Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。
加入过量的KI 可使反应趋于完全。
这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。
由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。
故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。
<2> 铜的测定。
生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。
由于CuI 沉淀表面吸附I 2，使分析结果偏低，终点变色不敏锐。
为了减少CuI 对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，加入NH 4SCN ，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ：CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -噢它基本上不吸附I 2，使终点变色敏锐。
试样中有Fe 存在时，Fe 3+也能氧化I -为I 2，2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2↓ 可加入NH 4F ，使Fe 3+生成稳定的FeF 63-，降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电势，使Fe 3+不能将I -氧化为I 2。
以上方法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾等试样中的铜。
三 试剂
KI ：固体，AR 。
0.5% 淀粉溶液 30% H 2O 2 NH 4F HCl ： 1:1，约 6 mol/L 。
HAc ：1:1水溶液。
氨水：1:1 水溶液。
四 分析步骤
1， 溶解铜试样的过程中，有哪些注意事项？
<1> 加热与冷却的过程中决不能加塞子（为什么？）
<2> 控制火焰的大小，溶液不能蒸干（为什么？万一不慎，溶液体积很少，但未烧干，如何处理？）
<3> 多余的H2O2一定要分解完（如何判断多余的H2O2已分解完？） 2若过氧化氢未赶尽，对实验结果有何影响？
若留有H2O2，加入KI 后，会有以下反应 ：H 2O 2 + 2I - + 2H + = I 2 + 2H 2O 使测定结果偏高。
3为什么要滴加 1:1 氨水至溶液微呈浑浊，再滴加 1:1 醋酸至溶液澄清并多加1mL ？
在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量的KI 反应生成CuI 沉淀，同时，定量的析出碘。
因此通过上述操作(滴加 1:1 氨水至溶液微呈浑浊，再滴加 1:1 醋酸至溶液澄清并多加1mL) 组成HAc —NH 4Ac 缓冲溶液，控制溶液的pH=3.5～4.0，使反应能定量进行 4若酸度过低或过高，对实验结果有何影响？
若酸度小了，Cu 2+易水解，结果偏低；反应速度慢，终点拖长不易判断。
若酸度高，因Cu 2+有催化作用，I -易氧化为I 2，使实验结果偏高 5如何调节溶液为微酸性？
调节方法 ：滴加 1:1 氨水至溶液微呈浑浊，再滴加 1:1 醋酸至溶液澄清，并多加1mL 。
①由于用HCl 、H 2O 2溶解铜合金，所以溶液为强酸性，需用 1:1 氨水降低溶液的酸度。
溶样结束时，溶液呈淡绿色（因有Cl -存在，溶液中既有黄色的CuCl 42-配离子，也有淡蓝色的Cu(H 2O)42+配离子，溶液呈两者的混合色绿色）。
边滴加 1:1 氨水，边旋摇锥形瓶混合溶液。
开始时溶液澄清，锥形瓶内有白色的雾（什么物质？NH 4Cl ），随着氨水加入量的增加，滴落点出现深蓝色（什么物质？），旋摇后消失，放慢滴加速度，多旋摇。
随后溶液的颜色从绿转为淡蓝色，此时需采用“1滴多摇”的方式，直至旋摇后慢慢出现天蓝色浑浊。
请注意：滴加氨水至出现沉淀，所需的时间较长，请耐心。
若氨水加快了，溶液为深蓝色，不会出现天蓝色浑浊（为什么？与NH 4+络合了）；加入氨水的量与溶样时加入 1:1 HCl 的量、溶样时加热时间的长短、加热温度的高低有关。
②边滴加 1:1 HAc ，边旋摇锥形瓶，而且需一滴多摇，锥形瓶内浑浊慢慢变少，最后在旋摇中浑浊消失。
由于Cu(OH)2沉淀溶解的过程也需要时间，因此 1:1 HAc 决不能加快。
多加1mL 1:1 醋酸时，可用量筒加，也可根据滴瓶中的滴管滴多少滴为1mL ，按照滴数加。