微粒大小测定、混悬液沉降比
絮凝剂的制备及沉降容积比的测定
絮凝剂的制备及沉降容积比的测定(综合型)一、实验目的1. 掌握絮凝剂的一般制备方法。
2. 掌握沉降容积比的概念并熟悉测定方法。
二、实验原理絮凝剂(又称絮凝液,悬浊液)系指难溶性固体颗粒以微粒(>0.5μm )形式分散在液体分散介质中形成的分散体系。
一个优良的絮凝剂应具有下列特征:其药物微粒细小,粒径分布范围窄,在液体分散介质中能均匀分散,微粒沉降速度慢,沉降微粒不结块,沉降物再分散性好。
絮凝剂的沉降速度与多种因素有关,可用Stoke 定律表示:ηρρ9)(r 2V 212g -=式中V-沉降速度,r-粒子半径,ρ1-粒子密度,ρ2-介质密度,η-絮凝剂的粘度,g-重力加速度。
絮凝剂微粒的沉降速度与微粒半径、絮凝剂粘度的关系最大。
通常用减小微粒半径,并加入助悬剂,如天然高分子化合物、半合成纤维素衍生物等,以增加介质粘度来降低微粒的沉降速度。
絮凝剂中微粒分散度高,具有较大的表面自由能,故体系属于热力学不稳定系统。
微粒有聚集的趋势,可加入表面活性剂等用以降低固—液之间介面张力,使体系稳定。
表面活性剂又可作润湿剂,改善疏水性物体的润湿性。
从而克服疏水微粒(质轻)因吸附空气而造成上浮现象。
通过实验达到:通过比较几种助悬剂、凝聚制的能力,从而了解有关的几种助悬剂、凝聚制的能力。
三、器材与试剂 1、酵母发酵液体 2、10%的三氯化铁溶液 3、氧化锌粉末 4、50%甘油 5、碱式硝酸铋 6、西黄蓍胶 7、盐酸 8、硫代硫酸钠四、实验步骤一、氧化锌絮凝剂1.配方见表1 氧化锌絮凝剂各配方2. 操作(1)配方1、2的配制:称取氧化锌细粉(过120目筛),置乳钵中,分别加0.3ml蒸馏水或甘油研成糊状,再各加少量蒸馏水或余下甘油研磨均匀,最后加蒸馏水稀释并转移至10ml刻度试管中,加蒸馏水至刻度。
(2)配方4、5配制:称取西黄蓍胶0.1g(碱式硝酸铋1.0g),置乳钵中,加乙醇几滴润湿均匀,加少量蒸馏水研成胶浆,加入氧化锌细粉,研成糊状,再加蒸馏水研匀,稀释并转移至10ml刻度试管中,加蒸馏水至刻度。
液体制剂专业知识宣贯
【制法】
200ml 羧甲基 纤维素钠胶浆
沉降硫
甘油
资料仅供参考,不当之处,请联系改正。
200ml 硫酸锌溶液
樟脑醑
[制法] 取沉降硫置乳钵中,加甘油研磨成细腻糊状;硫酸锌溶 于200ml水中;另将羧甲基纤维素钠用200ml水制成胶浆,在搅拌 下缓缓加入乳钵中研匀,移入量器中,搅拌下加入硫酸锌溶液,搅 匀,在搅拌下以细流加入樟脑醑,加纯化水至全量,搅匀,即得。
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(2)凝聚法
1.物理凝聚法 将分子或离子分散状态分散的药物溶液加入
于另一分散介质中凝聚成混悬液的方法 2.化学凝聚法
用化学反应法使两种药物生成难溶性的药物 微粒,再混悬于分散介质中制备混悬剂的方法。
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五、混悬剂质量评价
1.微粒大小的测定 显微镜法、库 尔特计数法、浊度法、光散射法等 2.沉降体积比的测定评价混悬剂的 稳定性及稳定剂的效果 3.絮凝度的测定 评价絮凝剂的效 果、预测混悬 剂的稳定性 4.重新分散试验 考察混悬剂再分 散性能 5.ξ电位测定 6. 流变学测定—以粘度计测流动曲线
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沉降体积比F测定
FV H V0 H0
3.絮凝与反絮凝
絮凝----在混悬剂中加入适量电解质, 使ζ电位降低到一定程度后,混悬剂 中的微粒形成疏松的絮状聚集体的
过程.
20~25 mV
混悬微粒絮凝特点:
➢沉降速度快 ➢沉降体积大 ➢振摇后能迅速恢 复均匀混悬状态
向絮凝状态的混悬剂中加入电解质,使絮凝状 态变为非絮凝状态的过程,称反絮凝.
絮凝剂与反絮凝剂均为不同价数的电解质
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实验二 混悬剂的制备和质量评价 (2)
4
混悬剂的一般配制原则如下: 1、粉碎药物:先干研至一定程度,再加液研磨,亲水性药物加蒸馏水或亲水性溶胶或水性 溶液,疏水性药物可加亲水性溶胶或表面活性剂溶液。加入的量是关键,通常 1 份药物加 0.4 -0.6 份液体能产生最大的分散效果。研磨至细腻后再加入其它成分,稀释至足量即得。遇水
1
新疆医科大学《药剂学》实验
再加入上述水溶液,随加随研,滴入尼泊金乙酯醇液,并随之振摇,最后加蒸馏水至全量。
二、炉甘石洗剂
处方: 炉甘石
6.0g
2
新疆医科大学《药剂学》实验
氧化锌
2.0g
甘油
2.0ml
水
加至 40.0ml
制法:将炉甘石、氧化锌置乳钵中,先加入甘油及少量水,研磨,再加入蒸馏水,随加
随研至全量即得。
三、硫磺洗剂
处方:硫磺
处方号
H与F 时间(分)
1 HF
5
15
30
60
90
120 振摇次数
将实验结果填于下表
2 HF
3 HF
4 HF
5 HF
6 HF
结果与讨论
1、以 F 为纵坐标,时间为横坐标,绘出个处方的沉降曲线,得出什、重新分散的难易,全面评价后得出什么结论?
思考题
1、 分析磺胺洗剂与炉甘石洗剂在制法上有何不同?为什么? 2、 结合处方分析,影响混悬液稳定性的主要应素有哪些?应采取什么措施?(根据
1.0g
樟脑酊 (10%) 3.0ml
蒸馏水 加至 20.0ml
制法:上述处方是硫磺洗剂的基本处方,由同学自己选择适当的稳定剂。
处方号
组成
1
2
3
4
混悬剂中粒子的沉降速度
混悬剂中粒子的沉降速度
混悬剂中粒子的沉降速度受多种因素影响,包括粒子的大小、形状、密度,以及混悬剂的黏度和介质密度等。
其中,微粒半径、微粒与分散介质的密度差以及分散介质的粘度是影响沉降速度的主要因素。
根据Stokes定律,沉降速度(V)与微粒半径(r)的平方、微粒与分散介质的密度差(ρ1-ρ2)成正比,而与分散介质的粘度(η)成反比。
这意味着,微粒半径越大、微粒与介质的密度差越大、介质粘度越小,微粒的沉降速度就越快。
为了减小微粒的沉降速度,可以增加分散介质的粘度,或者向混悬剂中加入高分子助悬剂。
高分子助悬剂可以增加分散介质的粘度,同时减小微粒与分散介质间的密度差,使微粒更稳定地悬浮在介质中。
此外,混悬剂中的微粒大小是不均匀的,大的微粒总是迅速沉降,而细小微粒的沉降速度很慢。
由于布朗运动的存在,细小微粒可以长时间悬浮在介质中,使混悬剂长时间地保持混悬状态。
以上信息仅供参考,如需更专业的分析,建议查阅相关书籍或咨询药剂学专家。
混悬液沉降容积比
混悬液沉降容积比
混悬液沉降容积比是指混悬液中固体颗粒沉降至一定高度时所占据的
体积与原混悬液总体积之比。
这一比值可以用来评估混悬液中颗粒的
沉降速度、聚集程度以及成分稳定性等。
混悬液沉降容积比的测定方法比较简单,可以通过自然沉降或人工离
心等途径进行。
在测定过程中需要注意保证试样充分搅拌均匀,以消
除因颗粒大小、形状和密度等差异导致的影响。
同时也需要注意控制
测定条件,如温度、湿度和离心速度等,在保证可比性的同时,尽可
能反映出真实的混悬液沉降情况。
混悬液沉降容积比的值越大,表明混悬液中的颗粒越容易聚集,沉降
速度越快,但是容易造成分层,降低成分的稳定性;相反,如果值过小,则表明混悬液中的颗粒分散程度较高,成分稳定性较好,但是沉
降速度较慢。
因此,根据具体的应用需要,可以选择不同的混悬液沉
降容积比来制备所需的混合物。
在实际应用中,混悬液沉降容积比通常与其他指标一起综合考虑,如
粘度、稳定性和可流动性等,以评估混悬液在工业、医药和食品等领
域的应用性能。
此外,混悬液沉降容积比还可以作为新药研发和制备
过程中的一个关键指标,以指导产品制备的工艺参数和质量控制标准。
综上所述,混悬液沉降容积比是一个重要的指标,可用于评估混悬液中颗粒的聚集程度和沉降速度等性能,为混悬液在工业、医药和食品等领域的应用提供可靠的指导和保证。
沉降法粒度测试方法
沉降法粒度测试技术是指通过颗粒在液体中沉降速度来测量粒度分布的仪器和方法。
这里主要介绍重力沉降式和离心降式这两种光透沉降粒度仪的原理与使用方法。
此外移液管和沉降天平也属这类的装置,因为现在用得较少,所以这里不做介绍。
沉降粒度分析一般要将样品与液体混合制成一定浓度的悬浮液。
液体中的颗粒在重力或离心力等的作用下开始沉降,颗粒的沉降速度与颗粒的大小有关,大颗粒的沉降速度快,小颗粒的沉降速度慢,根据颗粒的沉降速度不同来测量颗粒的大小和粒度分布。
但是,在实际测量过程中,直接测量颗粒的沉降速度是很困难的。
所以通常用在液面下某一深度处测量悬浮液浓度的变化率来间接地判断颗粒的沉降速度,进而测量样品的粒度分布。
当最大颗粒没有从液面降到测量区以前,该处的浓度处在一个恒定状态;当最大颗粒降至测量区后,该处浓度开始下降,随着沉降过程的进行,浓度将进一步下降,直到所有预期要测量的颗粒都沉降到测量区以下,测量过程就结束了。
文献参考:。
混悬剂质量评定方法
混悬剂质量评定方法
混悬剂质量评定方法是对混悬剂品质进行评估的一种方法。
混悬剂是一种将粉状或颗粒状物质悬浮于液体中形成悬浮液的制剂。
它具有广泛的应用范围,包括医药、农药、化妆品、食品等领域。
混悬剂的质量评定方法主要包括以下几个方面:
1. 外观检查:混悬剂应该呈现均匀的悬浮状态,没有明显的沉淀或分层现象。
外观应该清澈透明,没有悬浮颗粒、异物或杂质。
2. 粒径分布:混悬剂中悬浮颗粒的粒径分布对于其稳定性和药效至关重要。
可以通过粒径分析仪测定颗粒的平均粒径、粒径分布范围和颗粒形状等参数。
3. 固体含量:混悬剂中固体成分的含量直接影响其药效和质量稳定性。
可以通过干燥样品并称重的方法来确定固体含量。
4. pH值:混悬剂的pH值对其稳定性和适应性有一定影响。
可以使用酸碱滴定法或pH计来测定混悬液的pH值。
5. 流变性质:混悬剂在应用过程中可能需要通过管道输送或注射等方式使用,因此其流变性质也是评定方法之一。
可以通过流变仪测定混悬剂的黏度、流动性和剪切力等参数。
以上是对混悬剂质量评定的一些常见方法。
在实际应用中,还需要根据具体的要求和标准,结合混悬剂的用途和特点,选取适合的评定方法,并进行相关数据分析与判断。
这些评定方法的准确性和可重复性对于保证混悬剂的质量和安全性至关重要,对于生产和使用者来说都具有重要意义。
物理实验技术中的微粒测量与悬浮物分散技巧
物理实验技术中的微粒测量与悬浮物分散技巧悬浮物分散技巧是物理实验技术中的一项重要内容,它对于微粒测量具有重要意义。
在各种物理实验研究中,准确测量微粒的大小、形状和浓度是必不可少的。
悬浮物分散技巧可以使微粒均匀分散在溶液中,以便进行准确测量和分析。
在物理实验中,常用的测量微粒大小的方法有激光粒度仪、电子显微镜和紫外可见分光光度计等。
其中,激光粒度仪是一种非常常用的测量微粒大小的仪器。
激光粒度仪利用激光光束照射微粒,通过测量被散射光的强度和角度,可以计算出微粒的粒径分布。
然而,如果微粒没有均匀分散在溶液中,就会导致测量结果的误差。
因此,悬浮物分散技巧在激光粒度仪的使用中显得尤为重要。
悬浮物分散技巧有很多种,常见的包括超声分散、机械搅拌和离心分散等。
超声分散是一种利用超声波的机械能量来分散微粒的方法。
超声波的高频振动可以产生强烈的剪切力、压缩力和拉伸力,从而使微粒从聚集状态分散开来。
超声分散可以使微粒均匀分散在溶液中,提高测量的准确性。
但需要注意的是,超声分散过程中应注意控制超声功率和时间,避免造成微粒的损伤或溶液的变质。
机械搅拌是一种通过机械设备对溶液进行搅拌来分散微粒的方法。
利用搅拌器或磁力搅拌棒对溶液进行搅拌可以有效地解散聚集的微粒,使其均匀分散在溶液中。
机械搅拌的优点是操作简便、成本低廉,但其力量相对于超声分散来说较为有限,对于某些难分散的微粒可能效果有限。
离心分散是一种利用离心力来分散微粒的方法。
将溶液放入离心机中进行高速旋转,离心力会使微粒聚集的力被剥离开来,微粒均匀分散在溶液中。
离心分散适用于一些密度较大的微粒,对于浮力较小的微粒可能效果不佳。
除了以上几种常见的悬浮物分散技巧,还有一些其他的方法,如电动势流方法、磁控分散方法等。
这些方法各有优劣,应根据实际需求选择合适的方法进行微粒测量。
总结起来,物理实验技术中的微粒测量与悬浮物分散技巧是密不可分的。
准确测量微粒的大小、形状和浓度对于物理实验的结果和分析具有重要意义。
混悬剂质量评定方法
混悬剂质量评定方法混悬剂是一种含有固体颗粒的液体制剂,其质量评定方法非常关键,以下是50条关于混悬剂质量评定方法,并详细描述:1. 粒径分布:通过激光粒度分析仪或者显微镜等仪器对混悬剂颗粒的粒径进行测定,了解颗粒分布情况。
2. 悬浮性能:利用离心法或者沉降速度测定法对混悬剂颗粒的悬浮性能进行评定,检验其稳定性。
3. 分散性:采用紫外-可见分光光度法或者荧光光度法对混悬剂颗粒的分散性进行评定,确保颗粒均匀分散。
4. 粒子形态:通过扫描电子显微镜观察混悬剂颗粒的形态特征,评定其形态是否符合标准。
5. 液体稳定性:采用离心法或者离心机进行液相离析试验,检验混悬剂在不同温度下的液体稳定性。
6. pH值:利用酸碱分析仪或者pH试纸对混悬剂的pH值进行测试,确保其符合规定范围。
7. 流变学特性:通过旋转粘度仪或者流变仪对混悬剂的黏度、流变学特性进行测定,评估其流动性和变形特性。
8. 离析度:利用离析度试验仪对混悬剂在不同温度下的离析情况进行评定,检验其离析度是否符合标准。
9. 包埋率:采用显微镜观察混悬剂颗粒的包埋率,评定颗粒在液体中的分布情况。
10. 储存稳定性:采用加速老化试验或者长期储存试验对混悬剂的储存稳定性进行评定,检验其保存期限。
11. 液相含量:通过重量法或者干燥法测定混悬剂中的液体含量,确保配方中液体成分的准确性。
12. 固相含量:采用干燥法或者灰化法测定混悬剂中的固体含量,评定固体颗粒的含量是否符合标准。
13. 结块性:通过振实度试验或者叠合度试验对混悬剂颗粒的结块性进行评定,确保无结块或结块程度符合要求。
14. 溶解性:采用溶解度试验或者振荡法对混悬剂颗粒的溶解性进行评定,确保其在液体中的溶解性能稳定。
15. 化学成分:通过高效液相色谱仪、质谱仪或者元素分析仪等对混悬剂的化学成分进行分析,确定其成分含量和纯度。
16. 颗粒质量缺陷:采用目视检查或者粒子分析检查对混悬剂的颗粒质量进行评定,找出颗粒的表面缺陷或异物。
混悬剂的质量检测方法
混悬剂的质量检测方法:1.微粒大小的测定混悬剂中微粒的大小不仅关系到混悬剂的质量和稳定性,也会影响混悬剂的药效和生物利用度。
所以测定混悬剂中微粒大小及其分布,是评定混悬剂质量的重要指标。
显微镜法、库尔特计数法、浊度法、光散射法、漫反射法等很多方法都可测定混悬剂粒子大小。
2.沉降容积比的测定沉降容积比(sedimentation rate)是指沉降物的容积与沉降前混悬剂的容积之比。
测定方法:将混悬剂放于量筒中,混匀,测定混悬剂的总容积V0,静置一定时间后,观察沉降面不再改变时沉降物的容积Vu,其沉降容积比F为: (2-6)F=(Hu/H0)×100% 沉降容积比也可用高度表示,H0为沉降前混悬液的高度,Hu为沉降后沉降面的高度。
F值愈大混悬剂愈稳定。
F值在1~0之间。
混悬微粒开始沉降时,沉降高度Hu 随时间而减小。
所以沉降容积比Hu/H0是时间的函数,以Hu/H0为纵坐标,沉降时间t为横坐标作图,可得沉降曲线,曲线的起点最高点为1,以后逐渐缓慢降低并与横坐标平行。
根据沉降曲线的形状可以判断混悬剂处方设计的优劣。
沉降曲线比较平和缓慢降低可认为处方设计优良。
但较浓的混悬剂不适用于绘制沉降曲线。
3.絮凝度的测定絮凝度(flocculation value)是比较混悬剂絮凝程度的重要参数,用下式表示:(2-7)β=F/F∞式中,F—絮凝混悬剂的沉降容积比;F∞—去絮凝混悬剂的沉降容积比。
絮凝度β表示由絮凝所引起的沉降物容积增加的倍数,例如,去絮凝混悬剂的F∞值为0.15,絮凝混悬剂的F值为0.75,则β=5.0,说明絮凝混悬剂沉降容积比是去絮凝混悬剂降容积比的5倍。
β值愈大,絮凝效果愈好。
用絮凝度评价絮凝剂的效果、预测混悬剂的稳定性,有重要价值。
4.重新分散试验优良的混悬剂经过贮存后再振摇,沉降物应能很快重新分散,这样才能保证服用时的均匀性和分剂量的准确性。
试验方法:将混悬剂置于 100ml量筒内,以每分钟 20转的速度转动,经过一定时间的旋转,量筒底部的沉降物应重新均匀分散,说明混悬剂再分散性良好。
混悬剂沉降容积比
混悬剂沉降容积比混悬剂沉降容积比是药物质量控制中常见的一个指标。
混悬剂是一种由固体颗粒和液体组成的药物剂型。
它是通过将药物颗粒悬浮在液体中而制成的。
混悬剂可用于口服、外用、注射等途径。
在生产过程中,混悬剂沉降容积比是一个非常重要的指标。
本文将介绍有关混悬剂沉降容积比的相关知识。
混悬剂沉降容积比(Settling volume ratio)是混悬剂在一定时间内沉降后药液和空气的体积比例。
通常情况下,混悬剂的颗粒越小、密度越大,沉降容积比越小,说明混悬剂的沉降速度越快,沉降性能越好。
混悬剂的沉降特性对药物的稳定性及其注射方式有着非常重要的影响。
如果沉降容积比过大,说明混悬剂的颗粒集结程度较高,易产生絮状物质,这些物质会阻塞注射器或导致肺栓塞等不良反应。
此外,混悬剂的沉降容积比还会影响药物的吸收,降低其生物利用度,从而降低其疗效。
混悬剂沉降容积比的测定方法有多种,常用的一种是密闭管法。
该方法的具体操作步骤如下:步骤1:将混悬剂制备好,5 mL的样品装入密闭管中。
步骤2:加入100 mL的去离子水,并用震荡器震荡1分钟。
步骤3:让混悬剂在28℃±2℃条件下静置30分钟。
步骤4:测定药物悬浮液(上清液)和沉淀物(下沉液)的体积(mL),分别记录其体积V1和V2。
步骤5:计算混悬剂的沉降容积比,即V1 / (V1 + V2)。
在测定过程中,需要控制好混悬液的温度、搅拌时间以及测定时间。
同时,还需要注意混悬剂的颗粒大小和密度的不同也会影响沉降容积比的结果。
根据《中华人民共和国药典》的规定,混悬剂的沉降容积比应符合以下要求:口服剂型:沉降容积比不大于1.5。
以上数值可以作为判断混悬剂沉降性能优劣的参考标准。
对于需要注射的混悬剂,其沉降容积比一般要求比较严格,要保证药物能够均匀地分布于注射器中,避免发生不良反应。
结语混悬剂沉降容积比是判断混悬剂沉降性能优劣的重要指标。
它涉及到药物的稳定性、生物利用度等关键因素,对混悬剂的生产和质量控制至关重要。
实验一混悬剂的制备及稳定剂的选择方法
实验一混悬剂的制备及稳定剂的选择方法一、实验目的1.掌握混悬剂的一般制备方法。
2.掌握沉降容积比的概念并熟悉测定方法。
3.熟悉根据药物的性质选用适宜的稳定剂,用以制备稳定混悬剂的方法。
二、实验指导混悬剂(又称混悬液,悬浊液)系指难溶性固体药物以微粒(>0.5μm)形式分散在液体分散介质中形成的分散体系。
一个优良的混悬剂应具有下列特征:其药物微粒细小,粒径分布范围窄,在液体分散介质中能均匀分散,微粒沉降速度慢,沉降微粒不结块,沉降物再分散性好。
混悬剂的沉降速度与多种因素有关,可用Stoke定律表示:式中V-沉降速度,r-粒子半径,ρ1-粒子密度,ρ2-介质密度,η-混悬剂的粘度,g-重力加速度。
混悬剂微粒的沉降速度与微粒半径、混悬剂粘度的关系最大。
通常用减小微粒半径,并加入助悬剂如天然高分子化合物、半合成纤维素衍生物等,以增加介质粘度来降低微粒的沉降速度。
混悬剂中微粒分散度高,具有较大的表面自由能,故体系属于热力学不稳定系统。
微粒有聚集的趋势,可加入表面活性剂等用以降低固液之间介面张力,使体系稳定。
表面活性剂又可作润湿剂,改善疏水性药物的润湿性。
从而克服疏水微粒(质轻)因吸附空气而造成上浮现象。
向混悬液中加入絮凝剂,使微粒的ζ电位降低至一定值,微粒间发生絮凝,形成网状疏松的聚集体。
其特点是沉降速度快,沉降物体积大,沉降物易再分散,其物理稳定性好,此种混悬剂称絮凝混悬剂。
向混悬剂中加入反絮凝剂,使其ζ电位增大,减少微粒间的聚集,沉降速度慢,沉降物体积小,沉降物结块,不宜再分散,其物理稳定性差,此种混悬剂称反絮凝混悬剂。
但这种混悬剂由于微粒小,混悬液流动性好,易于倾倒,是适于在短时间内应用的混悬剂。
混悬剂的配制方法有分散法与凝聚法。
分散法:将固体药物粉碎成微粒,再根据主药性质混悬于分散介质中,加入适宜的稳定剂。
亲水性药物先干研至一定细度,再加液研磨(通常一份固体药物,加0.4~0.6份液体为宜);疏水性药物则先用润湿剂或高分子溶液研磨,使药物颗粒润湿,最后加分散介质稀释至总量。
混悬剂的制备预习报告
实验二、混悬剂的制备--预习报告一、混悬剂的基本概念:混悬剂(suspensions)系指难溶性固体药物以微粒状态分散于分散介质中形成的非均匀的液体制剂。
混悬剂中药物微粒一般在0.5~10μm之间,小者可为0.1μm,大者可达50μm 或更大。
混悬剂属于热力学不稳定的粗分散体系,所用分散介质大多数为水,也可用植物油。
二、混悬剂的制备实验原理:制备混悬剂时,应使混悬微粒有适当的分散度,粒度均匀,以减小微粒的沉降速度,使混悬剂处于稳定状态。
混悬剂的制备分为分散法和凝聚法。
(一)分散法分散法是将粗颗粒的药物粉碎成符合混悬剂微粒要求的分散程度、再分散于分散介质中制备混悬剂的方法。
采用分散法制备混悬剂时:①亲水性药物,如氧化锌、炉甘石等,一般应先将药物粉碎到一定细度,再加处方中的液体适量,研磨到适宜的分散度,最后加入处方中的剩余液体至全量;②疏水性药物不易被水润湿,必须先加一定量的润湿剂与药物研均后再加液体研磨混均;③小量制备可用乳钵,大量生产可用乳匀机、胶体磨等机械。
粉碎时,采用加液研磨法,可使药物更易粉碎、微粒可达0.1~0.5μm 。
对于质重、硬度大的药物,可采用中药制剂常用的“水飞法”,即在药物中加适量的水研磨至细,再加入较多量的水,搅拌,稍加静置,倾出上层液体,研细的悬浮微粒随上清液被倾倒出去,余下的粗粒再进行研磨。
如此反复直至完全研细,达到要求的分散度为止。
“水飞法”可使药物粉碎到极细的程度。
(二)凝聚法1.物理凝聚法是将分子或离子分散状态分散的药物溶液加入于另一分散介质中凝聚成混悬液的方法。
一般将药物制成热饱和溶液,在搅拌下加至另一种不同性质的液体中,使药物快速结晶,可制成10μm以下(占80%~90%)微粒,再将微粒分散于适宜介质中制成混悬剂。
醋酸可的松滴眼剂就是用物理凝聚法制备的。
2.化学凝聚法是用化学反应法使两种药物生成难溶性的药物微粒,再混悬于分散介质中制备混悬剂的方法。
为使微粒细小均匀,化学反应在稀溶液中进行并应急速搅拌。
药剂实验报告内容
实验一 混悬剂的制备及F 值测定一、实验目的:①掌握混悬剂的一般制备方法;②掌握沉降容积比的概念和测定方法。
二、实验材料:氧化锌,甘油,甲基纤维素,阿拉伯胶,蒸馏水,95%乙醇;电子天平,研钵,具塞刻度试管,普通试管,试管架,试管夹,烧杯,量筒,滴管 三、实验原理: Stokes 定律:()ηρρ92212gr V -=式中V-沉降速度,r-粒子半径,ρ1-粒子密度,ρ2-介质密度,η-混悬剂的粘度,g-重力加速度。
沉降容积比:F= H/ H 0(0~1),F 值越大,则混悬剂越稳定 四、实验内容 1.处方:表1 氧化锌混悬剂各处方2.操作步骤:取四个具塞刻度试管,按上述处方配制四种氧化锌混悬液。
(1)处方1和处方2:在试管中先放入少量水,然后分别加入0.5g 氧化锌,分别分次加入处方中的其它成分,最后加蒸馏水至10ml 刻度。
(2)处方3和处方4:在试管中先放入少量水,分别加入甲基纤维素与阿拉伯胶,需不断震荡至全溶,然后加入0.5g氧化锌,最后加蒸馏水至10ml刻度。
(3)沉降容积比测定:将上述4个装混悬液的试管,塞住管口,同时振摇相同次数(或相同时间:2分钟)后放置,分别按表2时间记录沉降物的高度H(ml或mm),计算沉降容积比,结果填入表2。
根据表2数据,绘制各处方的沉降曲线。
五、实验结果:1.沉降容积比测定结果:表2 沉降容积比与时间的关系注:H0为混悬液的高度或体积,即10ml;H 为沉降物的高度或体积2.根据表2数据,以H/H0(沉降容积比)为纵坐标,时间为横坐标,绘制出四个处方沉降曲线(在一个坐标图里),比较几种助悬剂的助悬能力。
六、结果分析讨论哪个处方的混悬剂最稳定,分析原因。
实验二乳化植物油HLB值测定一、实验目的:1.掌握乳剂的一般制备方法。
2.熟悉测定油乳化所需乳化剂的HLB 值的方法。
二、实验原理混合乳化剂HLB 值计算: nnn W W W W HLB W HLB W HLB HLB +++⨯++⨯+⨯ΛΛΛΛ212211=混三、实验材料:司盘-80,吐温-80,植物油,蒸馏水;电子天平,研钵,具塞刻度试管,普通试管,试管架,试管夹,烧杯,量筒,滴管四、实验内容1.处方: 植物油 5ml混合乳化剂 0.5g 蒸馏水 加至10ml2.操作步骤:⑴制备混合乳化剂:按公式将司盘-80(HLB=4.3)和吐温-80(HLB=15)的用量计算出并填于表1中,并制备混合乳化剂,每种制备5g表1 混合乳化剂中各个乳化剂用量(g )⑵测定最佳HLB 值:取4支具塞刻度试管,各加入植物油5ml ,分别加入不同HLB 值的混合乳化剂0.5g ,加蒸馏水至10ml ,加塞,同时振摇2分钟,即成乳剂,按表2,于不同时间测定水层高度,并记录。
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库尔特计数器
光学显微镜
沉降体积比测定
• 沉降体积比是指沉降物的容积 与沉降前混悬剂的容积之比。
• 测定方法:除另有规定外,用 具塞量筒量盛供试品50ml,密 塞,用力振摇1分钟,记下混悬 物的开始高度H0 ,静置3小时, 记下混悬物的最终高度H,沉降 体积比用F表示。
某混悬剂2小时内的沉降容积比情况
时间 处方1 (H) 45 43 40 处方2 (H) 48 48 47 处方3 (H) 43 42 41 处方4 (H) 44 43 43
5分钟
1
30
45
43
38
37
40
35
复习思考题
测定某口服混悬剂的沉降容积比,混悬物的开 始高度H0为50CM,静置3小时,记下混悬物的 最终高度H为46CM,请问此口服混悬剂的F值为 多少?是否符合中国药典的相关规定?
微粒大小及分布情况直接关系到混悬剂、 乳剂的稳定性
显微镜测定法
用光学显微镜观测混悬剂中微粒的大小及其 分布。如用显微镜照相法拍摄微粒照片,方 法更简单、可靠、具有保存性。通过不同时 间所拍摄照片的观察对比,更确切地对比出 混悬剂贮存过程中的微粒变化情况。
库尔特计数器测定法
库尔特计数器的基本传感元件是小孔管,小孔管的下 端有个小孔,小孔的直径由几十微米到1000微米,将 小孔管浸没于待测样品的适宜电解质溶液的混悬液中, 在小孔管的内、外各加一个电极,使样品的混悬液通 过小孔管而流动,当混悬液中的粒子通过小孔时,因 为粒子不导电,两个电极间的电阻瞬间增大,产生一 个大小与粒子体积相关的电压脉冲,经处理而换算成 球形粒子的体积,并求得粒径。
沉降体积比
F=
V = V0
H H0
• 式中,H0----混悬物的开始高度; H----混悬物的最终高度。 • F 值在0~1之间, F 值愈大,表示沉降物 的高度愈接近混悬剂高度,混悬剂愈稳 定。 • 口服混悬剂(包括干混悬剂)沉降体积 比应不低于0.90。
沉降曲线
• 将一组混悬剂置相同直径的量器中, 定 时 测 定 沉 降 物 的 高 度 H , 以 H/H0 对测定时间作图,得沉降曲线. • 曲线的斜率愈大,其沉降速度愈快; 曲线的斜率接近于零,其沉降速度 最小,混悬剂稳定。 • 该方法可用于筛选混悬剂的处方或 评价混悬剂中稳定剂的效果。