工作场所空气中锰的测定教学培训课件
工作场所空气有毒物质测定锰及其化合物
工作场所有毒物质测定锰及其化合物操作规程1 范围本标准规定了监测工作场所空气中锰及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中锰及其化合物浓度的测定。
2 原理空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在27905nm波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。
3 样品的采集现场采样按照GBZ 159执行。
6.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min空气样品。
6.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样。
6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。
采集后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
7 测定步骤7.1 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
7.2样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5mL消化液，在加热板上加热消解，保持温度在2000C左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后，用盐酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中，稀释至10.0ml，摇匀，供测定。
若样品液中锰的浓度超过测定范围，可用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
7.3 标准曲线的绘制：取6只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3、00ml锰标准溶液，各加盐酸溶液至10.0ml,配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0ug/ml锰浓度标准系列。
将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在279.5nm波长下，用乙炔-空气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光值对锰浓度（ug/ml）绘制标准曲线。
7.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得锰浓度（ug/ml）。
工作场所空气中有害物质采样技术91页PPT
二、空气样品的代表性
代表性主要体现在两个方面
一是要满足卫生标准的要求。必须选择在有害 物质浓度最高的工作地点及有害物质浓度最高 的工作时段进行采样检测，测得的有害物质浓 度用于职业卫生状况的评价，这样才符合卫生 标准的要求；
二是要满足检测的目的。必须选择能够反映工 作场所劳动者接触空气中有害物质真实浓度的 采样点。
蒸气态：常温下是液体的有害物质如苯、丙酮等 ，以不同的挥发性呈蒸气态存在于空气中。常温 下是固体的有害物质如酚、三氧化二砷等，也有 一定的挥发性，特别在温度高的工作场所，也可 以蒸气状态存在。
（一）气体和蒸气
气体和蒸气的特点 ➢ 都以分子状态存在（汞除外）。 ➢ 能迅速扩散，其扩散情况与它们的密度和扩散系
三、空气样品的采集方法
正确的空气样品是保证检测结果准确性的重要 一步。
正确的样品采集方法应综合考虑以下因素： ➢ 待测物在工作场所空气中存在的状态 ➢ 各种采样方法的适用性 ➢ 采样点的工作状况 ➢ 采样环境等因素选择。
（一）气态和蒸气态化学物质的采样方法
工作场所空气中有害物质采样技术
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46、寓形宇内复几时，曷不委心任去 留。
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47、采菊东篱下，悠然见南山。
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48、啸傲东轩下，聊复得此生。
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49、勤学如春起之苗，不见其增，日 有所长 。
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50、环堵萧然，不蔽风日；短褐穿结 ，箪瓢 屡空， 晏如也 。
工作场所空气中有害物质 采样技术
宁夏疾病预防控制中心 职业病防治所 主任医师
三、空气样品的真实性
真实性，即采样检测结果反映的是工作场所空 气中待测物的“真实浓度”。
真实浓度是指在正常工作和生产条件下，在正 常的气象条件和生产环境下，存在于工作场所 空气中待测物的浓度，是劳动者在正常工作和 生产状况下经常接触的浓度，而不是在特殊情 况下的待测物浓度。
环境空气-锰及其化合物的测定-AAS法
FHZHJDQ0070 环境空气锰及其化合物的测定原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0070环境空气—锰及其化合物的测定—原子吸收分光光度法1 范围火焰原子吸收法对 0.1µg/mL二氧化锰可产生1％吸收；石墨炉原子吸收法为6×10－6µg 二氧化锰。
方法检出限火焰法为5×10－5mg/m3，测定下限1×10－4mg/m3；石墨炉法为2×10－6mg/m3，测定下限3×10－6mg/m3。
测定范围：用大流量采样器，以 1.1m3/min流量采气 240m3，取样品滤料1/16分析，对于火焰原子吸收法，可测浓度范围为1×10－4～2×10－3mg/m3；石墨炉原子吸收法为 0.003～0.027µg/m3。
2 原理空气中锰及其化合物采集在微孔滤膜上，用高氯酸-硝酸消解，然后用稀盐酸浸出，以离子形态定量地转移到溶液中，于279.5nm的特征谱线，原子吸收分光光度法定量。
3 试剂3.1 水：所有实验用水均为去离子水或用石英亚沸蒸馏器重蒸所得水。
3.2 微孔滤膜：合成纤维滤膜，孔径0.8µm。
用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物（TSP）时，微孔滤膜的规格为200×250mm；用于可吸入颗粒物采样器采集可吸入颗粒物（PM10）时，微孔滤膜直径由所用的采样器决定。
3.3 混合消解液：（1+9）高氯酸（优级纯）-硝酸（优级纯）3.4 10mL/L盐酸（优级纯）溶液。
3.5 标准溶液：准确称量0.1737g硫酸锰（MnSO4，将MnSO4・nH2O置于 280℃烘烤 1h而得）溶于少量盐酸（优级纯）中，用水转移至 100mL容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液 1.00mL 含1mg二氧化锰。
临用时，火焰法是用1％盐酸溶液，将其稀释成 1.00mL含 10µg 二氧化锰的标准溶液；石墨炉法是用1％盐酸溶液，将其稀释成1.00mL含0.1µg 二氧化锰的标准溶液。
工作场所空气有毒物质测定：锰及其化合物
工作场所空气有毒物质测定：锰及其化合物1. 锰及其化合物的基本信息锰及其化合物的基本信息见表1｡表1 锰及其化合物的基本信息2. 锰及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法2.1 原理空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在279.5 nm波长下测定吸光度,进行定量｡2.2 仪器2.2.1 微孔滤膜,孔径0.8 μm｡2.2.2 大采样夹,滤料直径为 37 mm 或 40 mm｡2.2.3 小采样夹,滤料直径为 25 mm｡2.2.4 空气采样器,流量范围为 0 L/min~2 L/min 和 0 L/min~10 L/min｡2.2.5 烧杯,50 mL｡2.2.6 控温电热器｡2.2.7 具塞刻度试管,10 mL｡2.2.8 原子吸收分光光度计,具乙炔-空气火焰燃烧器和锰空心阴极灯｡2.3 试剂2.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯｡2.3.2 消解液:1 体积高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)与 9 体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合｡2.3.3 盐酸溶液,0.12 mol/L｡2.3.4 标准溶液:用盐酸溶液稀释国家认可的锰标准溶液成10.0 μg/mL 锰标准应用液｡2.4 样品的采集､运输和保存2.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行｡2.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品｡2.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以 1.0 L/min 流量采集 2 h~8 h 空气样品｡2.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存｡样品在室温下可长期保存｡2.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输､保存和测定｡每批次样品不少于 2 个样品空白｡2.5 分析步骤2.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入 5 mL 消解液,盖好表面皿,在控温电热器上200℃左右消解;消解液基本挥发干时,立即取下;稍冷后,用盐酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞刻度试管中,稀释至 10.0mL｡样品溶液供测定｡2.5.2 标准曲线的制备:取 5 支~8 支 10 mL 容量瓶,分别加入 0.0 mL~3.0 mL 锰标准应用液,用盐酸溶液定容,配成 0.0 g/mL~3.0 g/mL 浓度范围的锰标准系列｡将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在 279.5 nm 波长下,用乙炔-空气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度｡以测得的吸光度对相应的锰浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999｡2.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中锰浓度(μg/mL)｡若样品溶液中锰的浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数｡2.6 计算2.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积｡2.6.2 按式(1)计算空气中二氧化锰的浓度:C=10C0V0×1.58 (1)式中:C ——空气中二氧化锰的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);10 ——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);C0——测得的样品溶液中锰的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);1.58——由锰换算成二氧化锰的系数;V0——标准采样体积,单位为升(L)｡2.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按 GBZ 159 规定计算｡2.7 说明2.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制｡本法的检出限为0.03 μg/mL,定量下限为0.1μg/mL,定量测定范围为0.1 g/mL~3 μg/mL(按 Mn 计);以采集 75 L 空气样品计,最低检出浓度为20.006 mg/m3,最低定量浓度为 0.02 mg/m3(按 MnO 计);平均相对标准偏差为 2.5%,平均采样效率为 99.4%｡2.7.2 样品消解溶液中含有 100 倍 Al3+､Ca2+､Cd2+､Cr6+､Cu2+､Pb2+､Zn2+等不产生干扰,100 倍 Fe3+､Fe2+有轻度正干扰,Mo6+､Si4+有轻度负干扰,若有白色沉淀可离心除去｡2.7.3 样品也可采用微波消解法｡3锰及其化合物的酸消解-高碘酸钾分光光度法3.1 原理空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,在磷酸溶液中,锰离子被高碘酸钾氧化成紫红色高锰酸盐;用分光光度计在530 nm波长下测定吸光度,进行定量｡3.2 仪器3.2.1 微孔滤膜,孔径0.8 μm｡3.2.2 大采样夹,滤料直径为 37 mm 或 40 mm｡3.2.3 小采样夹,滤料直径为 25 mm｡3.2.4 空气采样器,流量范围为 0 L/min~2 L/min 和 0 L/min~10 L/min｡3.2.5 烧杯,50 mL｡3.2.6 控温电热器｡3.2.7 具塞比色管,25 mL｡3.2.8 分光光度计,具 1 cm 比色皿｡3.3 试剂3.3.1 实验用水为去离子水,用酸和试剂为优级纯｡3.3.2 消解液:1 体积高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)与 9 体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合｡3.3.3 磷酸溶液,16%(体积分数)｡3.3.4 高碘酸钾｡3.3.5 标准溶液:用磷酸溶液稀释国家认可的锰标准溶液成30.0 μg/mL 锰标准应用液｡3.4 样品的采集､运输和保存3.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行｡3.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品｡3.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以 1.0 L/min 流量采集 2 h~8 h 空气样品｡3.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存｡样品在室温下可长期保存｡3.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁的塑料袋或纸袋中,然后同样品一起运输､保存和测定｡每批次样品不少于 2 个样品空白｡3.5 分析步骤3.5.1 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5 mL 消解液,盖好表面皿,在控温电热器上200℃左右消解;消解液基本挥发干时,立即取下,稍冷后,用磷酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞比色管中,稀释至 25.0 mL;取 10.0 mL 样品溶液于另一具塞比色管中,供测定｡3.5.2 标准曲线的制备:取 5 支~8 支具塞比色管,分别加入 0.0 mL~1.0 mL 锰标准应用液,各加磷酸溶液至 10.0 mL,配成 0.0 g/mL~3.0 g/mL 浓度范围的锰标准系列｡向各标准管中加入 0.2 g 高碘酸钾,于沸水浴中 20 min;取出冷却后,用分光光度计在 530 nm 波长下,分别测定标准系列各浓度的吸光度｡以测得的吸光度对相应的锰浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999｡3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中锰的浓度(μg/mL)｡若样品溶液中锰的浓度超过测定范围,用磷酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数｡3.6 计算3.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积｡3.6.2 按式(2)计算空气中二氧化锰的浓度:C=25C0V0×1.58 (2)式中:C ——空气中二氧化锰的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);25 ——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);C0——测得的样品溶液中锰的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);1.58——由锰换算成二氧化锰的系数;V0——标准采样体积,单位为升(L)｡3.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按 GBZ 159 规定计算｡3.7 说明3.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制｡本法的定量下限为0.3 μg/mL,定量测定范围为0.3 μg/mL~3.0 μg/mL(按 Mn 计);以采集 75 L 空气样品计,最低定量浓度为 0.16 mg/m3(按MnO2计);相对标准偏差为 1.3%~6.7%,平均采样效率为 97.5%,平均回收率为 95.3%｡3.7.2 显色完全后,颜色可稳定 2 h｡样品中锰浓度过高时,用磷酸溶解时即可出现高锰酸盐的颜色,不影响测定,测定时可减少样品的用量或稀释后测定｡3.7.3 铁不干扰本法;铬干扰测定时,可用过氧化氢使高锰酸盐的颜色褪去后,测量铬的吸光度,然后从总吸光度减去铬的吸光度｡3.7.4 样品也可采用微波消解法进行处理｡。
空 气 中 锰 的 测 定
四. [分析步骤]
1.将样品滤纸放入50ml烧杯中，加入4ml 85%磷酸，于电炉上徐徐加热（约245～ 255℃），待玻璃纤维滤纸溶解后，保持 加热5～7分钟，待消化液基本挥发干时 取下放至室温。
四. [分析步骤]
2.加热水约15ml稀释，并立即搅拌，再 于电炉上加热至近沸，趁热过滤至25ml 比色管中，用少量水分次洗涤烧杯，洗 液一并滤入比色管中，最后加水至刻度。
五. [计算]
空气中锰及其氧化物浓度 MnO2 （ mg/m3）=25/10×C/V0 V0=Vt×(273/273＋t)×P/101.3 式中： C—样品管锰（MnO2）含量（µg） V0—换算成标准状态下的采气体积（L）
五. [计算]
采样条件： 采气流量—10L/min P—现场大气压，107.3Pa —采样时间，10min t—现场温度,22 ˚C
9.4 9.2 9.0
18 24
30
四. [分析步骤]
5. 向样品管、空白管、标准管各加入约 0.2g高碘酸钾，置沸水中加热20分钟， 取出冷却后用2㎝比色杯，530nm波长， 以空白管调零（标准管以“0”管调零） 进行比色，读取光密度。
四. [分析步骤]
6.将标准色列各管测得的光密度与相应 的MnO2含量（µg）绘制标准曲线。
空气中锰的测定
（磷酸—高碘酸钾比色法）
王玥
目的
学习工作场所空气有毒物质测定方法------锰及其化合物 Methods for determination of manganese and its compounds in the air of workplace
一．原理 GBZ/T 160.13－2004
四 [分析步骤]
3.摇匀，量取10ml于10ml比色管中，此 为样品管。按以上方法同时做空白管。
实验五空气中锰与快速测定
（五）注意事项 1．碘溶液的浓度应准确，否则影响测定结果 2．其他能与碘反应的物质干扰测定
二、二氧化硫的快速测定（碘淀粉法）
（一）原理 • 碘遇淀粉变蓝色，当二氧化硫存在时，能 还原碘为离子，使蓝色消失。根据碘的消 耗量，即可测定空气中二氧化硫的含量。 • S02+I2+H2O→H2SO4+2I • 本方法灵敏度：3ug／ml （二）器材 • 微量吸收管；100ml注射器；三通活塞； 100ml容量瓶； 5ml吸量管；100ml量简
• 式中：C为空气中锰及氧化锰的浓度（换算 成二氧化锰），mg／m3。 a为所取样品溶液中二氧化锰的含量，ug； V为换算成标准状况下的采样体积，L。
七、注意事项
• 1．本法采样效率为97.5％，二氧化锰含量为6-20ug时， 平均回收率为93.8％。 • 2．沸水浴中加热20min显色完全，并可稳定2h。 • 3．样品中锰含量较高时，用磷酸溶解时即可出现高锰酸 紫红色，不影响测定，分析时可减少样品液的吸取量。 • 4．三价铁离子的黄色对测定有干扰，但溶解样品时加入 磷酸，可消除其干扰。铬干扰测定，可用过氧化氢使高锰 酸紫色褪去，再测量铬的吸光度值，用总吸光度值减去铬 的吸光度值即可。 • 5．磷酸溶解样品，必须缓慢加热，先使磷酸脱水成焦磷 酸，此时温度约240-250℃，玻璃纤维滤纸逐渐溶解。待 玻璃纤维滤纸溶解后，即可取下，加热温度过高，时间越 长，产生胶态和混浊的可能性越大。
（五）注意事项 1、因现场条件（如温度、湿度等）差别较大， 表数字仅作为估计汞蒸气浓度的参考。最 好在作完一批试纸后，在现场先用试纸法 和其他测定方法比较，进一步确定在该条 件下汞蒸气浓度与显色时间的关系 2、碘化亚铜试纸具有经济、简便、容易掌握 等优点，能反映出空气被污染的程度，以 便及时采取预防措施
工作场所有害物质监测技术培训PPT课件教材讲义
样品――空气
样品――生物材料
对象――毒职业接触生物限值
时间加权平均容许浓度
（生物限值）
短时间接触容许浓度
1.适用范围广，可测各种毒物
1.适用范围小,可检测的毒物少
2.操作较易、较快
2.操作较难、较慢
3.适用于评价工作场所空气质量；不
能反映个体差异
3.适用于评价个体接触剂量；能反映个体的差异
4.测定结果仅能反映经呼吸道进入人 4.测定结果能反映经各种途径进入人体的剂量不能指明
体的可能剂量
进入途径
5.一个毒物只有1～2个评价指标 6.结果的解释明确
5.一个毒物可有多个评价指标 6.结果解释需慎重
空气监测与生物监测的关系
• 空气监测是生物监测的基础，生物监测指标的确定和检测结果的评 价，离不开空气监测。
④固体吸附剂法
• 固体吸附剂管的种类： A.根据采样后处理方法不同，分为：溶剂解吸型和热
解吸型固体吸附剂管。 B.根据吸附剂的种类，分为：活性炭管、硅胶管等。
类 型 管长/mm 内径/mm
外径/mm
固体吸附 活性碳管 前段 后段
剂 量/mg 硅胶管 前段 后段
溶剂解吸型 70～80 3.5～4.0 5.5～6.0 100 50
┌—容器采样法---注射器和采气袋
│
┌—液体吸收法
│
├—固体吸附剂法
气体 ---- → 气态 -----├—有泵型采样法┼—扩散膜采样法
（分子状态） │
├—浸渍滤料法
液体┌--→ 蒸气态 -----│
├—碳纤维滤料法
│
│
└—冷冻浓缩法（冷阱法）
│
└—无泵型采样法－无泵型采样器
↓
工作场所空气中锰及其化合物限值
工作场所空气中锰及其化合物限值1. 简介工作场所空气中锰及其化合物的限值是指在工作环境中，对空气中存在的锰及其化合物浓度进行限制的标准。
这一标准的制定旨在保护工人的健康，防止他们长期暴露于高浓度的锰及其化合物中而导致的职业性疾病。
本文将详细介绍工作场所空气中锰及其化合物限值的相关内容。
2. 锰及其化合物的危害锰及其化合物是一类常见的金属元素和化合物，广泛应用于工业生产中的许多领域，如钢铁制造、电池生产、焊接和化学制品制造等。
然而，长期接触高浓度的锰及其化合物会对人体造成危害。
2.1 呼吸系统影响在工作场所空气中存在高浓度的锰及其化合物时，工人容易吸入这些有毒物质。
长期暴露于锰及其化合物中会导致呼吸系统受损，引起咳嗽、气喘、肺功能下降等症状。
2.2 神经系统影响锰及其化合物对神经系统有一定的毒性。
长期接触锰可引起锰中毒，表现为手抖、肌肉僵硬、面部表情僵化等症状。
严重的锰中毒可导致帕金森氏症等神经系统疾病。
2.3 生殖系统影响锰及其化合物对生殖系统也有一定的影响。
长期接触高浓度的锰及其化合物可能导致男性精子质量下降，女性月经紊乱等问题。
3. 工作场所空气中锰及其化合物限值的制定为了保护工人的健康，许多国家和地区都制定了工作场所空气中锰及其化合物的限值标准。
这些标准通常基于对锰及其化合物的毒性研究和流行病学调查的结果，结合工作环境中的实际情况制定而成。
3.1 国际标准国际上，国际劳工组织（ILO）和世界卫生组织（WHO）等组织制定了一系列关于工作场所空气中锰及其化合物限值的指南。
这些指南通常以每立方米（m³）空气中的锰及其化合物浓度为单位，提供了工作环境中允许的最高浓度限制。
3.2 中国标准在中国，国家标准《职业接触限值》（GBZ/T 189.1-2007）对工作场所空气中锰及其化合物的限值进行了规定。
根据该标准，工作场所空气中锰及其化合物的允许浓度限制为每立方米空气中锰及其化合物的质量浓度不得超过5毫克（mg）。
空气中锰的测定(磷酸—高碘酸钾比色法)
五. [计算]
空气中锰及其氧化物浓度 MnO2 （ mg/m3）=25/10×C/V0 V0=Vt×(273/273＋t)×P/101.3 式中： C—样品管锰（MnO2）含量（µg） V0—换算成标准状态下的采气体积（L）
五. [计算]
采样条件： 采气流量—10L/min P—现场大气压，107.3Pa —采样时间，10min t—现场温度,22 ˚C
四 [分析步骤]
3.摇匀，量取10ml于10ml比色管中，此 为样品管。按以上方法同时做空白管。
4. [分析步骤]
按下表配置标准色列
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液（ml）
0.0
16%磷酸溶液（ml） 10.0
MnO2含量（µg）
0
0.1 0.2 0.4
9.9 9.8 9.6
3
6
12
0.6 0.8 1.0
空气中锰的测定
（磷酸—高碘酸钾比色法）
目的
学习工作场所空气有毒物质测定方法------锰及其化合物 Methods for determination of manganese and its compounds in the air of workplace
一．原理 GBZ/T 160.13－2004
9.4 9.2 9.0
18 24
30
四. [分析步骤]
5. 向样品管、空白管、标准管各加入约 0.2g高碘酸钾，置沸水中加热20分钟， 取出冷却后用2㎝比色杯，530nm波长， 以空白管调零（标准管以“0”管调零） 进行比色，读取光密度。
四. [分析步骤]
6.将标准色列各管测得的光密度与相应 的MnO2含量（µg）绘制标准曲线。
工作场所空气中锰及其化合物的测定
工作场所空气中锰及其化合物的测定1. 引言在工作场所中，空气质量是影响工作效率和员工健康的重要因素。
锰及其化合物是一种常见的工作场所空气污染物，可能对员工的健康产生负面影响。
对工作场所空气中锰及其化合物的测定变得尤为重要。
2. 锰和其化合物锰是地球上的一种重要金属元素，广泛用于钢铁冶炼、化学工业和电子工业等领域。
在工作场所中，锰及其化合物可能主要来自于冶金、电镀、辅助焊接和锰制品加工等工序。
长期暴露在锰及其化合物的工作环境中，可能会导致锰中毒，严重影响员工的健康。
3. 锰及其化合物的测定方法为了有效控制工作场所空气中锰及其化合物的浓度，需要对其进行准确、高效的测定。
目前常用的方法主要包括颗粒捕集法、气相色谱法和原子吸收光谱法。
颗粒捕集法是一种常用的空气质量测定手段，适用于大气、工作场所和室内空气等环境中颗粒物的采集和分析。
利用颗粒捕集器可以有效捕集并固定空气中的颗粒物，然后通过化学分析方法来测定其中的锰及其化合物含量。
气相色谱法是一种基于气相色谱仪的分析方法，适用于对空气中的气态和蒸气态污染物进行定性和定量分析。
通过气相色谱技术，可以快速、准确地测定工作场所空气中锰及其化合物的浓度。
原子吸收光谱法是一种常用的元素分析技术，适用于对液体、气体和固体样品中微量元素的测定。
该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点，可以用于工作场所空气中锰及其化合物的测定。
4. 个人观点对于工作场所空气中锰及其化合物的测定，我个人认为应该重视并加强相关的监测和控制工作。
只有通过科学、准确地测定和监测，才能及时发现问题，有效采取措施保护员工的健康。
定期的空气质量测定也是保障员工健康的一项重要措施。
5. 总结工作场所空气中锰及其化合物的测定是对员工健康负责的重要工作。
通过颗粒捕集法、气相色谱法和原子吸收光谱法等测定方法，我们可以全面、准确地了解工作场所空气中锰及其化合物的浓度。
而加强空气质量的监测和控制，也是保障员工健康的关键一环。
《仪器分析技术》锰及化合物测定实训
《仪器分析技术》锰及化合物测定实训一、实训内容工作场所空气有毒物质测定：锰及化合物测定，火焰原子吸收法二、实训目的1、熟练掌握原子吸收分光光度计的操作方法；2、掌握原子吸收定量检测标准曲线法的制作和样品结果计算。
三、实训原理气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔－空气火焰原子吸收分光光度计在279.5nm波长下测定吸光度，进行定量。
四、仪器与试剂1、原子吸收仪，锰空心阴极灯2、10具塞刻度试管、容量瓶、吸量管等玻璃器具3、1%盐酸4、标准溶液：应用液浓度10ug/ml五、实训步骤1、样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5mL消解液，盖好表面皿，在控温电热器上200℃左右消解: 消解液基本挥发千时，立即取下:稍冷后，用盐酸溶液浓解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中，稀释至10. 0mL.样品溶液供测定。
(本次实验略，大气采样体积以10升为标准计算)2、标准曲线的制备:取6支10 mL具塞刻度试管，分别加入0.0 、0.30、0.60、1.00、2.00、3.00mL锰标准应用液，用盐酸溶液定容，配成0.00、0.30、0.60 、1.00、2.00、3.00 ug/mL浓度范围的锰标准系列。
3、原子吸收仪准备：（1）开机，双击原子吸收工作站；（2）仪器参数和标准溶液系列参数设置元素灯选择：点击“分析设置”选择锰灯所在灯号，检查参数。
如果锰灯不在灯转塔上，则在仪器未通电时，将该灯装上；寻峰、调灯位置，平衡能量，仪器预热；点击主菜单“文件”→“新建项目”建立标准曲线；（4）对光；（5）开气与点火：a.先开空压机：先开风机，再开工作开关。
压力0.25-0.3b.后开乙炔：先开总阀，再开分阀，压力0.06--0.08C.检查雾化器：将进样毛细管放在纯水里，观看燃烧头上是否有雾d.点火：燃气流量：1.5升/min，点着之后进样管放在水中，数分钟。
4、标准系列测定：原将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在279.5mm波长下，用乙炔-空气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。
工作场所空气中的粉尘测定讲课资料共46页PPT
43、重复别人所说的话，只需要教育； 而要挑战别人所说的话，则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
44、卓越的人一大优点是：在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
45、自己的饭量自己知道。——苏联工作场所空气中的粉 Nhomakorabea测定讲课资料
1、 舟 遥 遥 以 轻飏， 风飘飘 而吹衣 。 2、 秋 菊 有 佳 色，裛 露掇其 英。 3、 日 月 掷 人 去，有 志不获 骋。 4、 未 言 心 相 醉，不 再接杯 酒。 5、 黄 发 垂 髫 ，并怡 然自乐 。
41、学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
《工作场所空气中》PPT课件
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├—聚氨酯泡沫塑料法
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└—串连采样法
精选课件ppt
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采集空气样品的基本要求
❖ 1 、应满足工作场所有害物质职业接触限值对采样的要 求。
❖ 2、应满足职业卫生评价对采样的要求。
❖ 3、应满足工作场所环境条件对采样的要求。
❖ 4、 在采样的同时应作对照试验，即将空气收集器带至 采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同 样品，作为样品的空白对照。
❖ 5、 采样时应避免有害物质直接飞溅入空气收集器内； 空气收集器的进气口应避免被衣物等阻隔。用无泵型采样器 采样时应避免风扇等直吹。
❖ 6 、在易燃、易爆工作场所采样时，应采用防爆型空气 采样器。
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❖ 7、 采样过程中应保持采样流量稳定。长时间 采样时应记录采样前后的流量，计算时用流量均值。
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采样仪器的准备：
1、 检查所用的空气收集器和空气采样器的性能 和规格，应符合GB/T 17061要求。
8、 采样对象(Monitored person )指选定为具有代 表性的、进行个体采样的劳动者。
9、 定点采样(Area sampling)指将空气收集器放置 在选定的采样点、劳动者的呼吸带进行采样。
10 、 采样时段(Sampling period)指在一个监测周期 （如工作日、周或年）中，选定的采样时刻。
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❖ 工作场所空气样品的特征:
❖ 1、毒物种类多: ❖ A 包括化学物质、粉尘和生物物质等几万种； ❖ B 同一工作场所（采样点），有多种有害物质共存。 ❖ 2、空气中毒物浓度变化大: ❖ A 不同的工作场所（采样点），浓度不同； ❖ B 同一工作场所（采样点），不同时段浓度不同。 ❖ 3、受多种因素影响: ❖ A 职业因素：职业（生产或使用）不同，有害物质的种类和浓度不同；
工作场所空气中的粉尘测定讲课资料46页PPT
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26、我们像鹰一样，生来就是自由的 ，但是 为了生 存，我 们不得 不为自 己编织 一个笼 子，然 后把自 己关在 里面。 ——博 莱索
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27、法律如果不讲道理，即使延续时 间再长 ，也还 是没有 制约力 的。— —爱·科 克
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28、好法律是由坏风俗创造出来的。 —类 的状态 中，哪 里没有 法律， 那里就 没有自 由。— —洛克
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30、风俗可以造就法律，也可以废除 法律。 ——塞·约翰逊
46、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
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选择好采样点， 采样时间，采 样方法和采样
仪器
计算采样量， 尽量避免采样
误差
A
B
C
质量控制：
采样前要进行采样仪器的检验和校正，保证样品收集器对待 测物无吸附作用，收集器材质不释放待测物或可能干扰测定 的物质；采样前要进行采样系统气密性检验。
采样
1、短时间采样：5L/min流量采集15min空气样品; 2、长时间采样：1L/min流量采集2～8h空气样品; 3、个体采样：进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品;
采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清 洁的容器内运输和保存。在室温下样品可长期保存。
对照试验（质控）：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采 样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
样品处理
1.将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液 2.在电热板上加热消解，保持温度在200°C左右，待消化液基本挥发干时， 取下稍冷； 3.用磷酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中，稀释至10.0ml，摇 匀，供测定； 4.样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测 得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得锰含量(μg)。
锰是维持人体健康所必需的微量元 素，成人每天需要量为3~5mg。 一般而言，低价锰化合物的毒性比 高价锰的毒性大，MnO、Mn3O4的毒 性比MnO2的毒性大2.5~3倍，其中二 氯化锰毒性最大。口服高锰酸钾或 吸入高浓度氧化锰烟雾可导致急性 锰中毒，主要症状为急性腐蚀性胃 肠炎、或刺激性支气管炎、肺炎。 慢性锰中毒主要由二价锰化合物所 致，主要表现为对中枢神经系统中 主要靶器官的慢性损伤作用，以及 对呼吸系统、免疫器官及生殖功能 的不良影响。
（1）本法的平均采样效率为97.5%，平均回收率为95.3%。
（2）本法的测定范围为0.3～3.0ug/ml；当采气体积为75L时，最低定量浓度 为0.16mg/m3；相对标准偏差为1.3%～6.7%。
火焰原子吸收光谱法
1.原理：用微孔滤膜采集空气中气溶胶状态的锰及其无机化合物， 经硝酸-高氯酸消解后，在279.5nm波长下，用乙炔-空气火焰原子 吸收分光光度计测定吸光度，标准曲线法定量。 2.采样前准备：同磷钾分光光度法
原理：用微孔滤膜采集空气中气溶胶态锰及其无机化合物，经酸消 解后，在磷酸溶液中，锰离子被高碘酸钾氧化成紫红色高锰酸盐。 在530nm波长下测量吸光度值，标准曲线法定量。
显色反应式: 2Mn2++5IO-4+3H2O=2MnO-4+5IO-3+6H+
采样前的准备
调查现场的污 染状况，掌握 污染物质的特
工作场所空气中 锰的测定
小组成员：
目录
01 锰的性质特点 02 常用测定方法
锰的理化性质
锰（manganese）是一种灰白色金属，原子量54.94，相对密度7.2（20℃）， 熔点1244℃，沸点2097℃。暴露在潮湿的空气中时，锰易被氧化，表面形成 一层薄而密的氧化膜，保护其不被进一步氧化。锰比较活泼，高温时，锰遇氧气或空气能燃烧；遇水能 缓慢地生成氢氧化锰，并放出氢气；易溶于稀酸，生成二价锰盐，同时放出氢气。锰蒸汽在空气中能迅 速被氧化成黑色的氧化锰（MnO）和棕色的四氧化三锰（Mn3O4）烟尘，并以气溶胶形式存在于空气 中，遇二氧化硫可转变为硫酸锰。 锰有七种氧化状态，其中以二价锰（Mn2+）最稳定，不易被氧化、还原。四氧化锰（MnO4）和二氧 化锰（MnO2）有强氧化性；在碱性溶液中，Mn（OH）2不稳定，易被空气中的氧气氧化成MnO2。
V — 采样体积，L；t — 采样点的温度，℃；P — 采样点的大气压，kPa。
2.式（2）计算空气中锰的浓度：
2.5 m
C = ――――――― …… （2）
Vo
式中：C － 空气中锰的浓度，乘以系数1.58，为二氧化锰的浓度，mg/m3；
m －测得样品溶液中锰的含量，μg；Vo－标准采样体积.
方法说明：
颜色，不影响测定，分析时
可减少样品液的用量 ;
02
三价铁离子可产生黄色沉淀 而干扰测定，反应中加入的 磷酸可掩蔽三价铁离子，消 除其干扰；
数据处理
1.按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：
293
P
Vo = V × ————— × ————— …… （1）
273 + t 101.3
式中 ：Vo — 标准采样体积，L；
污染源
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危害
锰在自然界分布很广，几乎 存在于各种矿石及硅酸盐的岩石中， 其中最重要、最有经济价值的是软 锰矿和硬锰矿。锰矿的开采、干燥、 磨粉等生产过程产生锰尘。锰的应 用范围广泛，冶金工业中冶炼特种 锰钢、制造各种合金、生产二氧化 锰粉和焊条等过程中都会产生含锰 粉尘、烟雾或蒸气。MnO2可作为许 多化学反应的催化剂，制药工业中 高锰酸钾及其制品的生产都使用锰， 都可生产锰的污染。
注：若样品液中锰的浓度超过测定范围，可用磷酸溶液稀释后测定，计算时 乘以稀释倍数。
样品处理中的质量控制
铬干扰测定时，可用过氧化
氢使高锰酸的颜色褪去后，
测量铬的吸光度，然后从总
03
吸光度减去铬的吸光度;
显 色 完 全 后 ， 可 稳 定 2h 。 样
01
品中锰含量过高时，用磷酸
溶解时即可出现高锰酸盐的
测定空气中锰 的经典方法， 实验条件要求 低，但该方法 灵敏度较低， 实验操作比较
繁琐
常用测定方法
磷酸-高碘酸钾分光光度法 01 02
灵敏度高、精密 原子吸收光谱法 03
度高、样品用量 少、省时、经济
04
测定锰具有较高的灵 过硫敏且酸度干铵和扰分良能光好力光的强度线，法性操，作
简便，易于掌握，适 用于基层单位推广使
用。
微分电位溶出法
阳极溶出伏安法 05
06 化学发光法
卫生标准： GBZ 2.1-2007工作场所中有害因素职业接触限值中规定，锰及其无机化
合物（以MnO2计）的PC-TWA（时间加权平均容许浓度）为0.15mg/m3。
2013年，我国修订了GBZ/T160.13，推荐火焰原子吸收光谱法和磷酸高碘酸钾分光光度法作为测定工作场所空气中锰及其无机化合物的标准方 法。