卡尔-费休库仑法水分测定仪
卡尔费休水分测定仪原理
卡尔费休水分测定仪原理卡尔费休水分测定仪是一种广泛应用于化工、制药、食品、农业等行业的水分测定仪器。
它是利用化学反应原理来测定样品中的水分含量,具有快速、准确、可靠的特点。
下面将介绍卡尔费休水分测定仪的原理。
首先,卡尔费休水分测定仪原理基于卡尔费休反应。
卡尔费休反应是指在硫酸中加入碘化钾和碘酸钾后,与水反应生成碘气。
碘气会与甲醇反应生成甲醇碘,然后通过滴定来确定水分含量。
这个反应是基于水和碘之间的化学反应,通过测定反应中生成的碘气量来计算样品中的水分含量。
其次,卡尔费休水分测定仪原理还涉及到仪器的工作原理。
在测定过程中,首先将样品加入测定瓶中,然后加入硫酸和碘化钾,启动仪器进行反应。
随着反应进行,生成的碘气会被吸收到甲醇中,最后通过滴定来测定样品中的水分含量。
仪器会根据反应过程中生成的碘气量来计算样品中的水分含量,从而得出准确的测定结果。
另外,卡尔费休水分测定仪原理还涉及到一些影响测定结果的因素。
首先是样品的制备,样品的制备会影响到测定结果的准确性,因此在制备样品时需要严格按照操作规程进行。
其次是仪器的操作,操作不当也会导致测定结果的偏差,因此操作人员需要经过专业培训,熟练掌握操作技巧。
最后是环境因素,如温度、湿度等也会对测定结果产生影响,因此需要在适宜的环境条件下进行测定。
总的来说,卡尔费休水分测定仪原理是基于卡尔费休反应的化学原理,通过仪器的工作原理来测定样品中的水分含量。
在实际应用中,需要注意样品制备、仪器操作和环境因素等影响测定结果的因素,以确保测定结果的准确性和可靠性。
卡尔费休水分测定仪在各行业的应用将会更加广泛,为生产和质量控制提供重要的技术支持。
卡尔费休水分测定仪库伦法操作规程
卡尔费休水分测定仪库伦法操作规程卡尔费休水分测定仪库伦法操作规程1. 简介卡尔费休水分测定仪是一种用于测定物质中水分含量的仪器。
库伦法是卡尔费休水分测定仪常用的一种方法,它基于电解的原理,通过测量电解过程中的电流变化来计算物质中的水分含量。
本文将介绍卡尔费休水分测定仪库伦法的操作规程,并探讨其应用和使用注意事项。
2. 操作步骤2.1 样品准备在进行实验前,首先需要准备样品。
样品应当具有代表性,并且需要根据具体的研究目的进行选择。
根据实验要求,样品的数量和大小应当符合相关的要求。
2.2 仪器准备将卡尔费休水分测定仪进行预热,通常需要将仪器加热至恒定温度,以确保实验的准确性。
在预热过程中,需要根据仪器的要求进行设置和调整,以确保温度的稳定性。
2.3 试剂配置根据实验要求,配置好所需的试剂。
常用的试剂包括蒸馏水和电解质溶液。
在配置过程中,需要严格按照要求进行操作,确保试剂的纯度和浓度符合实验要求。
2.4 样品处理将准备好的样品称重,并放入量烧杯中。
根据实验要求,加入适量的溶剂,确保样品完全浸泡在其内。
将量烧杯放入卡尔费休水分测定仪中,并按照仪器的要求进行操作。
这其中包括设置溶剂的电导率和温度等参数,并确保仪器的电极与样品充分接触。
2.5 电解测量启动卡尔费休水分测定仪,并进行电解测量。
在测量过程中,仪器会根据样品中的水分含量发生电解反应,并测量电流的变化。
根据库伦法的原理,电流变化与样品中的水分含量成正比。
通过记录电解过程中的电流变化,可以计算出样品中的水分含量。
3. 应用和使用注意事项3.1 应用卡尔费休水分测定仪库伦法广泛应用于各个领域,例如食品、药品、化妆品等行业。
它能够准确测定样品的水分含量,对于产品的质量控制和研究分析具有重要意义。
3.2 注意事项在使用卡尔费休水分测定仪时,需要注意以下事项:3.2.1 校准和验证:定期进行仪器的校准和验证,以确保测量结果的准确性和可靠性。
3.2.2 清洁和维护:使用后及时清洁仪器,并对其进行必要的维护和保养,以延长使用寿命和保持仪器的性能稳定。
库仑法卡尔菲休水分测定仪原理
库仑法卡尔菲休水分测定仪原理库仑法(Coulometric Karl Fischer titration)是一种常用于测定水分含量的分析方法。
它是通过电分解的方式将水分析样品中的水氧化成水的电量,并计算出样品中的水分含量。
下面将详细介绍库仑法卡尔菲休水分测定仪的原理。
库仑法测定水分的原理基于水在电解液中的电离和析出。
在阳极处,甲醇发生氧化还原反应,产生乙醛和氧:CH3OH→CH3CHO+H++e^−H2O+H++e^−→OH−+H2在阴极处,还原剂硫酸乙酰与电流发生反应,产生甲酸乙酯和氢离子:2H++2e^−+CH3CO2SO3R→CH3COOH+RSO3(R为乙酯的基团)当样品中的水被氧化成氧气并释放出一定的电量后,电解液中引入的溴离子会与生成的氧结合,还原成溴离子,并重新循环使用:2Br−+2H++O2→H2O+Br2根据法拉第定律,水分含量与电量呈线性关系。
因此,测量电流通过时间的积分,可以计算出样品中水分的含量。
在实际操作中,测定器会根据样品的水分量自动调节电流。
首先,样品会被放置在电解池中,然后输入一个标准的水样品进行校验。
根据系统测得的电流值与标准水样品的测量结果之间的差异,仪器会根据差异调整电流的大小,以减小误差。
库仑法卡尔菲休水分测定仪具有准确、灵敏度高、重现性好等优点。
它可以应用于各种样品的水分测定,包括液体、固体和气体。
并且,它也可以用于测定不同范围内的水含量,从几微克到几百毫克。
这些特点使得库仑法卡尔菲休水分测定仪成为工业生产以及科学研究中常用的分析方法之一总之,库仑法卡尔菲休水分测定仪通过电分解的方式将水氧化成水的电量,并利用电流的积分计算出样品中的水分含量。
该方法准确、灵敏度高,并且可以适用于各种样品。
卡尔费休水分测定仪操作方法
卡尔费休水分测定仪操作方法一、测定仪器简介卡尔费休水分测定仪是一种用于测定物质中水分含量的仪器。
它采用卡尔费休法,通过化学反应将水分转化为氢气,并通过气体体积变化来计算样品中的水分含量。
二、操作步骤1. 准备工作a. 将样品粉碎并均匀混合,以保证测定的准确性。
b. 打开测定仪的电源开关,并连接氢气和氧气气源。
c. 确保仪器的温度和压力显示正常。
2. 样品称量a. 取一个干净的称量瓶,并记录其质量。
b. 将约5克的样品放入称量瓶中,并将其质量重新称量,记录下样品的质量。
3. 滴定操作a. 打开测定仪的滴定阀门,并将样品放入仪器中。
b. 关闭滴定阀门,并将仪器密封。
确保密封完好,避免气体泄漏。
c. 打开氢气阀门,使氢气进入仪器中。
d. 同时打开燃烧器,并点燃氢气。
确保燃烧器安全可靠。
e. 观察滴定管中的气泡,当气泡停止产生时,关闭氢气阀门。
4. 计算水分含量a. 将滴定管中的气体体积读数记录下来。
b. 根据卡尔费休法的原理,计算样品中的水分含量。
公式为:水分含量(%)= (气体体积 - 氢气体积)/ 样品质量 * 100%5. 清洁与关闭a. 关闭燃烧器和气源阀门,断开氢气和氧气的连接。
b. 清洁测定仪器,并确保其处于干燥的状态。
c. 关闭测定仪器的电源开关。
三、注意事项1. 操作过程中需注意安全,确保仪器和气源的正常运行。
2. 严禁在仪器运行时离开,以免发生意外。
3. 使用前应检查仪器的正常工作状态,如温度和压力显示。
4. 测定仪器的滴定管需保持清洁,避免阻塞。
5. 滴定操作中需确保样品完全燃烧,以保证测定结果的准确性。
6. 操作结束后,应及时清洁仪器,以保持其正常运行。
通过以上操作步骤,我们可以使用卡尔费休水分测定仪准确地测定样品中的水分含量。
这种仪器操作简单、准确度高,广泛应用于食品、化工、制药等领域。
希望本文能对读者了解卡尔费休水分测定仪的操作方法有所帮助。
卡尔费休水分仪
Байду номын сангаас
一、水分仪的分类
1、库仑法水分仪
试剂1:KFR-C06阳极液和阴极液(国产试剂) 主要成分是I2、SO2、咪唑(缓冲剂)、甲醇(溶剂) 添加阳极液和阴极液时,阳极液液面要略高于阴极液液面
正 确 高 度
试剂2:乙醇环保型库伦法试剂(进口试剂) (有无隔膜均适用,既可作为阳极液也可作为阴极液)
样品含水量 取样量 样品中水量
100000 ppm 10000 ppm 1000 ppm 100 ppm 10 ppm
=10% =1% =0.1% =0.01% =0.001%
50mg 10~100mg 100~1000mg 1g 5g
5000ug 100~1000ug 100~1000ug 100ug 50ug
主要成分:乙醇60%、二乙醇胺15%、赖氨酸10%、甲醇
9.9999%、二氧化硫7%、咪唑5%、依托度酸2%
工作原理:卡尔费休试剂预先加入到测定池中,试剂在发生电极上 通过阳极 氧化产生碘,进而与定量的水发生反应,利用 双铂针电极施加稳定的交流来指示电位变化,确定滴定终点。
(1)
2I—→I2 + 2e →H2O
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 +2[RHN]I (2)
测定范围:0.001%~1%
最佳PH:5~7 计算公式:H2O×C01/C00/C02 其中H2O =绝对水含量 C01=1 C02=1 C00=称样量
代表仪器有:瑞士万通831水分仪、851水分仪,如图:
1、进样针的存放: 每班用完后洗净烘干放至干燥器中保存。(最好应准备两根针, 以便随时加样时可用,) 漂移值要低于20μg/min时才启动库仑仪滴定。
卡尔费休水分测定仪工作原理
卡尔费休水分测定仪工作原理卡尔费休法是一种通过滴定法测定物质中水分含量的方法。
它是在磷酸三乙醇胺和硫酸的溶液中使用碘作为滴定剂,根据反应方程I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4,在滴定过程中由反应生成的氢离子与三乙醇胺反应生成离子化合物,同时溶液中的碘会被还原,用于测定物质中的水分含量。
反应池是卡尔费休水分测定仪的核心部分。
它由两个电极(阳极和阴极)和反应液体组成。
阳极由铂制成,用于产生氧气,而阴极由稳定电位的铂电极制成,用于测量电位的变化。
反应液体是由磷酸三乙醇胺、硫酸和碘组成的溶液,其中通过反应生成的氢离子与三乙醇胺反应生成离子化合物。
电极系统是用于测量电位变化的部分。
它由参比电极和指示电极组成。
指示电极通常由铂电极制成,用于检测溶液中的电位变化。
参比电极则是用于提供参考电位,使得指示电极能够准确测量电位的变化。
滴定装置用于向反应池中滴定溶液。
它包含一个滴定管和一个滴定嘴,能够控制滴定过程中溶液的滴定速率。
通常会使用一个自动滴定装置,在滴定过程中自动滴定溶液,减少操作的误差。
计量装置用于记录滴定过程中的体积变化。
它通常是一个数字显示屏,可以显示滴定过程中溶液的体积变化,从而计算出样品中的水分含量。
卡尔费休水分测定仪的工作过程如下:首先,将待测样品称取到反应池中,并加入适量的反应液体。
然后,将参比电极和指示电极插入到反应池中。
接下来,打开滴定仪的电源,通过控制滴定装置,将溶液缓慢滴入反应池中,直到检测到电位的突变。
在滴定过程中,电位会随着滴定液体的增加而下降,直到滴定液体中的水分被全部滴定完毕,电位会突然上升。
根据滴定液体的体积变化和反应液体的浓度,可以通过计量装置计算出样品中的水分含量。
总结起来,卡尔费休水分测定仪的工作原理是利用卡尔费休法测定物质中的水分含量。
它通过滴定过程中电位变化的测量,结合滴定液体的体积变化和反应液体的浓度,计算出样品中的水分含量。
这种测定仪器在制药、化妆品、食品等领域有广泛的应用。
卡尔费休水分测定仪库伦法操作规程
文章标题:深度解析卡尔费休水分测定仪库伦法操作规程目录:1. 前言2. 卡尔费休水分测定仪的原理与作用3. 库伦法操作规程步骤详解3.1 样品的准备3.2 仪器的准备3.3 样品处理3.4 操作步骤3.5 结果的计算4. 操作规程中的注意事项5. 个人观点和理解6. 总结前言卡尔费休水分测定仪是一种常见的用于测定物质中水分含量的仪器,广泛应用于化工、食品、医药等领域。
其中,库伦法是卡尔费休水分测定仪中常用的一种操作方法。
卡尔费休水分测定仪的原理与作用卡尔费休水分测定仪通过库伦法测定电解质溶液中的水分含量。
原理是根据水分在电解质溶液中导电的性质,通过测定电解质溶液的导电率来间接测定样品中的水分含量。
这种方法操作简便、结果准确,因此被广泛应用于实验室和生产现场。
库伦法操作规程步骤详解3.1 样品的准备在进行水分测定之前,首先需要准备好样品。
样品的选择应该是代表性的,并且要在分析之前进行干燥处理,以确保测定结果的准确性。
3.2 仪器的准备接下来是准备好卡尔费休水分测定仪和相关的实验器材。
确保仪器的各项参数设置正确,以及电解液充足、电极干净等,都是保证测定准确性的关键。
3.3 样品处理将经过干燥处理的样品称量并放入测定仪的样品燃烧室中,然后密封好。
3.4 操作步骤开始进行实际的测定操作。
首先在仪器上设置好相关参数,然后按照操作规程进行操作,包括点火、测定导电率等步骤。
3.5 结果的计算根据仪器显示的数据和相应的计算公式,计算出样品中的水分含量。
操作规程中的注意事项在进行水分测定时,需要注意一些操作规程中的细节。
在样品处理过程中要保持样品的干燥,避免外界水分的干扰;在仪器操作中要注意安全、准确地进行操作等等。
这些注意事项都会对测定结果产生影响,需要引起重视。
个人观点和理解在实际操作中,我发现,仪器的参数设置和样品的处理对测定结果有着重要影响。
我认为在进行水分测定操作时,需要严格按照操作规程进行,并且在实践中不断总结经验,以提高测定的准确性和可靠性。
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理 水分测定仪操作规程
卡尔—费休库仑法水分测定仪原理水分测定仪操作规程1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来,又进展1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来,又进展为电量法。
随着科技的进展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被很多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。
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相关热词:等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。
种子水分测定仪,用于测试种子的纯度、净度、发芽率、水分四项质量指标。
工作原理:种子水分测定仪,接受热解重量原理设计的,是一种新型快速粮食行业水分检测仪器。
种子水分测定仪在测量样品重量的同时,红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,*终测定的水分含量值被锁定显示。
与国际烘箱加热法相比,红外加热可以*短时间内达到**加热功率,在高温下样品快速**燥,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。
一般样品只需几分钟即可完成测定。
卡尔-费休库仑法水分测定仪原理及应用范围
一、 卡氏库仑法仪器原理1.1935年卡尔-费休(KarlFischer )首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来,又发展为电量法。
随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。
2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。
其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H 2O+I 2+SO 2+3C 5H 5N →2C 5H 5N ·HI+C 5H 5N ·SO 3C 5H 5N ·SO 3+CH 3OH →C 5H 5N ·HSO 4CH 3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I --2e →I 2阴极:I 2+2e →2I -2H ++2e →H 2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。
所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按(1)式计算:()1722.1096493210181036Q Q W W ==⨯⨯⨯--式中:W---样品中的水分含量,μg ;Q---电解电量,mC ;18---水的分子量;二、 卡氏库仑法仪器的应用范围 卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。
常用水分测定仪器的介绍 水分测定仪操作规程
常用水分测定仪器的介绍水分测定仪操作规程随着科学讨论的进展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,作为各类物质的一项紧要的质量指标。
依据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。
水分测定可以是产随着科学讨论的进展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,作为各类物质的一项紧要的质量指标。
依据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。
水分测定可以是产业生产的掌控分析,也可是工农业产品的质量检定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在试验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。
水分分析方法—般可分为两大类,即物理分析这和化学分析法。
经典水分分析方法已渐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上紧要存在的水分测定仪紧要有卡尔•费休水分测定仪:卡尔•费休法简称费休法,是1935年卡尔•费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。
费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水较为专一、较为正确的方法。
虽属经典方法但经过近年改进,进步了正确度,扩大了丈量范围,已被列为很多物质中水分测定的标准方法。
费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:12十S02十2H2O=2HI十H2SO4上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行,须加进碱性物质。
试验证明,吡啶是转为适合的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此,试剂必需加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶变化成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
红外水分仪:红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸取、反射和透过。
但是,不是全部的分子都能吸取远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。
水,有机物质和高分子物质具有猛烈的吸取远红外线的性能。
卡尔费休法水份测定仪水分含量检测的方法 水份测定仪常见问题解决方法
卡尔费休法水份测定仪水分含量检测的方法水份测定仪常见问题解决方法卡尔费休水份测定法在国际上很多国家被作为衡量水分(低至ppm级)的标准分析方法。
其原理是利用卡尔费休试剂来反应掉样品中的水,通过计算反应掉的卡尔费休试剂卡尔费休水份测定法在国际上很多国家被作为衡量水分(低至ppm级)的标准分析方法。
其原理是利用卡尔费休试剂来反应掉样品中的水,通过计算反应掉的卡尔费休试剂来测算出被反应掉的水量;适用于很多无机化合物和有机化合物中含水量的测定,依据实现方法卡尔费休水份测定仪可分为容量法和库仑法两种形式和结构上差别较大的两种类型水份测定仪。
1.容量法卡尔费休水份测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂精准明确滴定到加入被测样品的密封滴定池中,通过计算到达尽头时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应掉的水份总量,进而得出样品中水份含量。
2.库仑法卡尔费休水份测定仪的操作方式和容量法相比,则是反过来,用户事先将卡尔费休试剂(分为阴极液阳极液)事先置入密闭的库仑滴定池中,平衡后将被测样品加入到密封滴定池的卡尔费休试剂环境中,通过计算滴定池中水份被电解产生的碘完全反应后消耗掉的电解碘的电量,来推算出被反应掉的水份总量,由于电量的单位是库仑,所以叫库仑法水份仪,同时也可称为电量法水份测定仪。
由于其检测机理都是通过卡尔费休法测定,所以库仑法水份测定仪和容量法水份测定仪都属于卡尔费休水份测定仪。
由于滴定池中的卡尔费休试剂是定量的,同时仪器在反应少量水份时,能做到又快又精准,但反应大量水份时则相对较慢并受限于滴定池容量和电解池电解碘的速度;因此库仑法卡尔费休水份测定仪特别适合检测1000PPM以下的微量水份,而在检测水份含量高的样品时,加样量过少则不能体验样品的真实平均水份,加样量过多,则受限于碘的电解速度,反应完水份需要时间很长;因此库仑法水份测定仪通常也称为微量水份测定仪。
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卡尔费休库仑法微量水分分析仪校准规范【可编辑全文】
可编辑修改精选全文完整版卡尔·费休库仑法微量水分分析仪校准方法【目的】指示WXG-4081卡尔·费休库仑法微量水分分析仪的安装、检定、检定结果的处理和检定周期;确认按本文件进行验证结果、仪器是否适用于相应检验。
【范围】适用于本文件所指设备的安装、检定与定期再验证。
【责任】质量部对本仪器的检定,工程部门对本仪器的安装,设备验证领导机构对仪器的验证均应按本文件进行。
【程序】1 范围本校准方法规定了卡尔·费休(Karl Fischer)库仑法微量水分分析仪的计量特性、校准条件和校准方法。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
这些文件如出现最新版本,本标准要引用最新版本而加以修改。
GB/T 606-2003 化学试剂中水分测定的通用方法卡尔·费休法GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法3 术语和计量单位3.1卡尔·费休库仑法卡尔·费休法是利用卡尔·费休试剂中水与碘发生化学反应来测定水分含量的。
3.2卡尔·费休试剂碘、吡啶、二氧化硫、无水甲醇的混合液3.3 计量单位水分单位为μg/g或%4 概述4.1 用途卡尔·费休库仑法微量水分分析仪(以下简称仪器)主要用于测定化工、医药等行业产品中的水分含量。
4.2 原理卡尔·费休试剂同水反应的化学方程式为:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I-2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。
所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
库仑法卡尔费休水分测定仪
库仑法卡尔费休水分测定仪SF-3微量水分测定仪采用卡尔费休库仑法, 对不同物质进行微量水分的测定, 是更加可靠的方法。
SF-3型微量水分测定仪成功的应用了这一方法, 采用了先进的自动控制电路, 外型结构新颖, 从而使该仪器工作更可靠, 使用更方便。
其分析速度快、操作简单、精度高、自动性强等特点。
广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门。
SF-3卡尔费休水分测定仪技术参数:测定方式: 卡尔费休库仑法(电量法)显示: 4位LED数字显示读出单位: μgH2O电解电流控制: 0~300mA自动控制测定范围: 3μg~100mg H2O (3ppm~99%)灵敏阈: 1μgH2O准确度: 不含进样误差3μg~1mgH2O误差不大于±3μg;1mgH2O以上误差不大于±0.3%电源: 220V±10%、50Hz功率: 不大于40VA环境温度: 5~40℃环境湿度: ≤85%外型尺寸: 主机: 320×260×146mm重量: 约7.5kgSF-3卡尔费休水分测定仪|库仑法水分仪工作原理:精泰微量水分测定仪之卡尔费休试剂是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物质混合而成。
把样品注入电解池中, 样品中的水分即与卡尔费休试剂发生反应。
卡尔费休试剂同水的反应式为:I2+SO2+3C5H5N+H2O—→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3……………①C5H5N•SO3+CH3OH—→C5H5N•HSO4CH3…………………②由①式可以看出, 参加反应的碘的摩尔数与水的摩尔数相等。
我们可以通过测量电极检测出碘的消耗, 然后仪器通过电解碘离子在电解电极上生成相同数量的碘。
所生成的碘, 依据法拉第定率, 同电荷量成正比例关系。
其反应式如下:2I¯+2e—→I2…………………………………………………③我们的微量水分测定仪可以根据电解出相应碘所用的电量, 计算出样品中的水的质量, 并在数字显示器上显示出来。
库仑法卡尔费休水分测定仪原理
库仑法卡尔费休水分测定仪原理1. 什么是库仑法卡尔费休水分测定仪?说起库仑法卡尔费休水分测定仪,乍一听可能让你觉得像是外星人科技,实际上,它就是用来测量物质中水分含量的神奇小工具。
哎,别小看这玩意儿,水分可是各种产品质量的关键因素,尤其在食品、药品和化工行业中,水分过多或者过少都可能影响口感、保存和效果。
所以,这台仪器就像个老练的侦探,专门负责“查水”!1.1 原理大揭秘那么,这个仪器到底是怎么工作的呢?它的核心原理其实就是电化学反应,简单点说,就是通过电流来测量水分。
你想象一下,就像在一场盛大的派对上,水分子就好比是那群调皮的小伙伴,库仑法卡尔费休仪器就像是派对的DJ,负责控制每一个小伙伴的节奏。
当水分子与试剂反应时,会释放出一定量的电流,而这个电流的大小恰恰与水分的含量成正比。
就这样,仪器通过测量电流的变化,告诉我们样品中水分的具体含量。
是不是感觉有点酷炫呢?1.2 应用领域你可能会问,这仪器具体用在哪些地方呢?其实应用广泛,食品行业、药品制造、甚至一些工业材料,样样都能派上用场。
比如说,在做巧克力的时候,如果水分过多,巧克力就可能会出现颗粒感,口感就不那么好了。
而在药品方面,水分过多则可能影响药效,甚至引起变质。
总之,这小仪器就像个无形的保护神,帮助我们把控水分,确保产品质量。
2. 操作流程接下来,咱们聊聊操作流程。
虽然听起来复杂,但其实就跟做菜一样,按部就班就行了。
首先,你得准备好样品,确保它们没有被水分污染,毕竟谁也不想在派对上遇到“假冒伪劣”的小伙伴,对吧?2.1 样品准备然后,把样品放进仪器的反应室,这里是个关键环节,样品的重量和状态都会影响最终结果。
通常,仪器会要求你提供一定量的样品,确保它们能完全与试剂反应。
别担心,操作手册会告诉你准确的量,像个贴心的厨师一样,不会让你手忙脚乱。
2.2 测量过程接下来,仪器开始运转,电流在这里“舞动”,测量水分含量。
这过程可能需要几分钟,但请你耐心等待,就像等着刚出锅的热腾腾的包子,越久越香!最后,仪器会给出一个准确的结果,你只需看一眼显示屏,就能知道水分含量是多少,简单又方便。
卡尔费休水分仪容量法和库仑法的区别
卡尔费休水分仪容量法和库仑法的区别卡尔费休水分仪,听着是不是有点高大上?不过别担心,今天咱们就聊聊它和库仑法的区别,轻松点,绝不让你头疼。
先说说卡尔费休水分仪,这玩意儿可不是什么神秘的仪器,它的主要任务就是测量水分。
咱们日常生活中,很多东西都离不开水,比如粮食、药品、化妆品。
要是水分控制不好,可能会导致变质,损失可就大了去了。
这个仪器就是为了帮我们解决这个问题的,听起来是不是很靠谱?说说这个库仑法。
库仑法,乍一听是不是让人觉得有点复杂?其实它也是用来测量水分,但用的方法和卡尔费休可不一样。
库仑法的测量原理是通过电化学反应来实现的,简单说,就是用电流来测水分。
它的工作原理就像是给水分“打电话”,水分在电流的作用下发生化学反应,产生电量,然后通过测量这个电量的变化来得出水分的含量。
听上去是不是很酷炫?这两者之间的区别,关键就在于它们测水分的方式。
卡尔费休水分仪就像是个细心的侦探,用的是一种化学反应的方式,采用一种特定的试剂来捕捉水分。
而库仑法更像是一位工程师,利用电流和化学反应来“量测”水分,方法有点技术范儿。
用卡尔费休的人常常说,它的灵敏度很高,对于微量水分的检测简直是小菜一碟。
这一点在一些对水分要求特别严格的行业,比如制药、食品等,尤为重要。
再聊聊操作的方便程度,卡尔费休水分仪在这方面有点儿“小麻烦”。
操作时需要准备试剂,得小心翼翼,搞得跟做实验一样。
而库仑法相对简单一些,通常只需在仪器上加一些样品,就能开始测量。
不过,这也得看具体的应用场景。
尽管库仑法操作简单,但如果对精准度有极高的要求,卡尔费休还是值得考虑的。
然后,咱们再说说这两者的适用范围。
卡尔费休水分仪因为它的灵敏度高,非常适合那些对水分要求严苛的产品,比如一些高档酒类、医药制品、甚至是电子材料。
库仑法虽然也可以用于测水分,但在某些特殊场合可能就显得力不从心了。
比如说,你要测那些含有较多杂质的样品,卡尔费休可能就能更好地胜任。
再说说成本,谁都知道,买设备可不是一件小事。
卡尔费休水分测试仪原理
卡尔费休水分测试仪原理
卡尔费休水分测试仪,又称卡尔费休重量法水分检测仪,是一种快速、简便、准确的分析方法,广泛应用于化工、食品、医药、制药、轻工等行业中固体原料或成品的水分含量分析。
具有准确度高,重复性好,操作简单等优点。
卡尔费休水分测试仪是利用卡尔费休法测定样品中水分的一种方法。
样品在干燥过程中,其重量会随着温度的升高而减少,并在达到一定值后保持不变。
样品重量的变化与其所含水分的多少成正比,因此,利用这种原理就可以测定水分含量。
卡尔费休水分测试仪采用了快速干燥方法和电加热方法,从而可以在几秒钟内达到测量目的。
卡尔费休水分测试仪是由电子天平、电子秤、微型加热器、样品盘等部分组成。
当样品中的水份蒸发时,其质量会随着蒸发的气体质量而发生变化,并与温度成正比。
仪器内部的温度传感器自动调节天平砝码重量以保持在最佳值上。
仪器的核心部件是微型加热器和电子秤,两者分别利用电子技术和物理方法将样品加热到蒸发所需要的温度。
—— 1 —1 —。
卡尔费休水分仪 容量法
卡尔费休水分仪容量法卡尔费休容量法水分仪是一种常用的测定物质中水分含量的仪器,其原理是基于卡尔费休容量法的水分测定方法。
该方法是一种经典的化学方法,通过使用适当的试剂与样品中的水分发生反应,从而确定样品中的水分含量。
一、卡尔费休容量法水分仪的原理卡尔费休容量法水分仪的原理是基于碘和二氧化硫之间的化学反应。
在适当的条件下,二氧化硫和碘化物可以发生反应,生成碘单质和水。
通过测量反应过程中消耗的碘化物量,可以确定样品中的水分含量。
卡尔费休容量法水分仪主要由滴定管、电解池、滴定池、搅拌装置等组成。
二、卡尔费休容量法水分仪的操作步骤1.准备试剂和样品在进行测定之前,需要准备卡尔费休容量法水分仪所使用的试剂,包括碘化钾、二氧化硫气体、滴定管、电解池等。
同时,需要准备要测量的样品,并进行预处理,如干燥、粉碎等。
2.安装和调试仪器将卡尔费休容量法水分仪各部件按照说明书的要求进行安装和调试,确保仪器处于正常工作状态。
3.准备滴定管和电解池将滴定管和电解池进行清洗和干燥,然后加入适量的碘化钾溶液。
4.准备样品将样品放入电解池中,并加入适量的二氧化硫气体。
5.开始滴定打开卡尔费休容量法水分仪的电源开关,开始滴定。
在滴定的过程中,需要注意观察滴定管的读数变化,直到滴定完成。
6.计算结果根据滴定的读数和样品的质量,计算样品中的水分含量。
三、卡尔费休容量法水分仪的优缺点1.优点(1)精度高:卡尔费休容量法水分仪的精度通常可以达到0.01%-0.05%,可以满足大多数应用场景的需求。
(2)适用范围广:卡尔费休容量法水分仪可以适用于多种物质的水分测定,如石油、化工、医药、食品等。
(3)操作简便:卡尔费休容量法水分仪操作简便,只需按照说明书的要求进行操作即可。
2.缺点(1)对试剂要求高:卡尔费休容量法水分仪所使用的试剂需要具备高纯度和稳定性,否则会影响测定结果的准确性。
(2)对样品要求高:卡尔费休容量法水分仪要求样品具有代表性,且需要进行预处理,如干燥、粉碎等。
卡尔费休水分测定仪计量讨论
卡尔费休水分测定仪计量讨论摘要:现在测定物质水分含量的仪器种类很多,物理称重法和化学分析法都有,卡尔费休水分测定仪是基于卡尔费休测水法测量含水量的仪器,其中还包括容量法和库仑法两种,可用于无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
容量法中的I2来自于滴定试剂,而库仑法中的I2则通过电解含I-离子的电解液产生,通过电解池的电量与碘含量是有着严格的定量关系的,因此库仑法有着更高的测量精度,它测定的速度与分析过程要比容量法快,准确度更高。
关键词:卡尔费休法,容量法,库仑法。
1.卡式水分仪计量检定规程库仑法和容量法两种卡式水分仪分别对应两种检定规程,JJG 1044-2008 《卡尔费休库仑法微量水分测定仪》检定规程和JJG 1154-2018 《卡尔费休容量法水分测定仪》检定规程,在容量法检定规程2018年出版前卡式水分仪计量检定一直使用库仑法JJG1044,在JJG1154-2018 发行后就区别开来,容量法有相应的检定规程,在精度方面,库仑法最大允许误差±(5%检定点+3μg),容量法相对库仑法低些,最大允许误差可以达到±7%。
检定测量点库仑法是从10μg到5mg,容量法从1mg到20mg,对应测量范围不同。
2.测量原理卡尔费休容量法以容量法卡氏试剂为标准液,当卡氏试剂与样品接触时,即与样品中的水分发生定量反应。
通过消耗标准液的体积计算出样品的含水量。
卡尔费休库仑法是卡氏反应中的碘直接由电解电极产生。
利用电解碘所需的电量与碘之间的定量关系计算出样品的含水量;库仑法是通过电解形成碘,直接测定,无需测量滴定度。
2.1卡尔费休水分仪容量法的测量容量法水分仪是通过计量反应过程所消耗的卡尔-费休试剂的体积来计算含水。
卡尔-费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:I2+2e→2I-在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
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中国科协2005年学术年会论文集企业计量测试与质量管理卡尔-费休库仑法水分测定仪原理及应用范围单位:山东省计量科学研究院淄博华坤电子仪器有限公司作者:林振强、赵玮、任昌峰日期:二○○五年五月十日摘要:在国民经济中,石化产品占有重要的地位。
该类产品品种繁多,但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。
在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格,是众多化验工作中的一项大事。
作为一类测定物质中水分含量的计量仪器,目前有干燥法、卡尔-费休(KarlFischer,以下简称卡氏)容量法和卡氏库仑法等多种仪器。
但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。
本文以卡氏库仑法为依据,参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT-30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。
并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。
关键词:卡尔—费休库仑法水分测定原理范围一、引言测定物质中水分含量的方法很多,现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。
1干燥法优点:仪器价格低廉。
缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。
2光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。
缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。
3卡氏容量法优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。
缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。
4卡氏库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。
缺点:有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。
对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。
二、卡氏库仑法仪器原理1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来,又发展为电量法。
随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。
2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。
其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I-2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。
所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按(1)式计算:()1722.1096493210181036QQ W W ==⨯⨯⨯--式中:W---样品中的水分含量,μg ;Q---电解电量,mC ;18---水的分子量;3.华坤仪器的特点华坤仪器原理方框图如图1所示。
测量电极信号送至单片机Ⅰ。
由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。
仪器正常时,信号经片内A/D 转换再经数字滤波,输出一个电压控制信号。
此信号经过压控电流源变换后加到电解电极上。
电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号,输入到V/F 变换器。
由单片机Ⅱ对V/F 变换后的频率进行累加积分。
此积分结果⎰⋅=dt I Q 与公式(1)相对应,由此可以计算出水分含量。
单片机Ⅱ还负责完成频率响应,信息显示,打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能,控制单片机Ⅰ的启动、停止。
图1经与国内外同类仪器对比,华坤仪器除具有其他仪器的基本功能外,构造更为简单,并增加了新功能,操作极为方便。
此外,卡氏库仑法仪器还具有自身量值传递的功能。
使用者可随时对仪器进行标定,以确定仪器状态。
华坤仪器功能的改进与增加的功能见林振强、王乐新、赵玮“卡尔—费休库仑法水分测定仪的改进”《化学分析计量》2003第12卷第5期。
三、卡氏库仑法仪器的应用范围卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。
原则是(1)副反应不能有水生成。
(2)样品也不能消耗碘或释放碘。
主要具有副反应和干扰的物质有如下八类。
1.盐、氢氧化物和氧化物。
例如:Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2OCa(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2OMgO+HI→MgI2+H2还有一些物质亦会发生副反应,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO2.酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分。
此类物质用卡氏库仑法一般不易测定。
但卡氏容量法可以测。
改变卡氏试剂的组成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效果。
值得说明的是,并不是所有的酮类和醛类都不能用卡氏库仑法进行测定。
如甲醛、三氯乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂中是不会反应而释放水分的。
鉴于卡氏容量法的测定精度可达到10-4级,从生产酮类和醛类的企业来说,只要满足使用要求,还是建议采用卡氏容量法。
3.强酸强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2OCH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O4.硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。
5.含硼化合物硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。
6.金属过氧化物与卡氏试剂反应生成水。
7.消耗碘的物质此类物质会和卡氏试剂中的碘反应,。
导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等。
8.强氧化剂该类物质在卡氏试剂中的反应会生成碘单质,导致测试水分含量偏低。
在工业产品中,如上所列八类只是品种繁多的物质中的一小部分,而绝大部分是可以采用卡氏库仑法测定的。
比较典型的有以下物质。
1.碳氢化合物戊烷、己烷、二甲基丁烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、辛烷、十二烷、十四烯、二十碳烷、二十八烷、石油醚、汽油、环己胺、甲基环己胺、环庚烷、乙烯环己胺、环十二烷、癸基环己烷、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、联苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等等。
2.油类水压油、绝缘油、变压器油、透平油3.醇类(全部)4.卤代烃类(全部)5.酚类苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等6.脂类(全部)7.醚类二乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚以上所列的无副反应无干扰的物质也仅是常见的一些物质,尚有许多品种可用卡氏库仑法来测定,在此就不一一列举了。
四、使用卡氏库仑法仪器的心得体会1.进样量的控制目前卡氏库仑法仪器的电解池中的试剂容量在200ml左右,更换一池试剂可以重复做许多次样品。
从试验时间、试剂耗量、产品标准诸多因素考虑,进样量应控制在样品水分的绝对含量在10µg~30µg之间最佳。
小于10µg水时,取两次平行测定数据的算术平均值做为报告值时偏差可能增大,大于30µg水时试剂耗量大而不经济。
具体多大的进样量,要看产品标准规定。
10-6级指标可用1ml进样器,10-5级以下可逐次递减进样量。
目前,液体产品的国家标准水分含量单位是毫克/升。
华坤仪器具有直接计算的功能,当用户输入进样量后,,测定结果会自动计算出单位是毫克/升的报告值。
当企业即定产品的检验工艺完成后,进样量为一定值。
华坤仪器的另一功能是掉电存贮功能,即用户按检验工艺一次输入进样量后,如不需更改,断电后永不消失,操作极为简单。
值得一提的是华坤仪器是目前市场营销和用户使用的仪器中唯一在小于10µg水时有精度要求的仪器。
卡氏库仑法仪器的技术难度在于测量范围的低端。
低端准确,高端肯定准确。
使用华坤仪器可以尽可能的减少试剂耗量。
尽可能的减少测定时间,减小工作强度,使工作舒适而达到测定准确的目的。
2.相似相溶原理水分在物质中并不是以一种形式存在的,常见的有游离水、溶解水等多种形式。
而几种形式的水又几乎是同时存在的。
水的分子量相对较小,被石化产品的分子所包容是必然的。
相对来说,游离水是较好测定的。
当注入样品后电解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降(华坤公司仪器在测定时有电解速度同时显示,可直观地判断测定时的动态变化)。
这段时间的水分含量主要是物质中的游离水。
但溶解水的测量时间较长,必须依靠试剂中分子键的力将物质溶解之后才能测定析出的水分。
华坤仪器测量时电解速度降至1µg/s以下而未到终点时,这段时间主要是测定溶解水(约30秒左右)。
如溶解水较多,简单的办法是控制进样量。
减小进样量使试剂中分子键的力在短时间内迅速打开样品分子团使溶解水迅速析出。
其他的办法是利用物质的相似相溶原理来使样品迅速溶解。
以本人在实践中遇到的一个实验来举例说明:测定碳酸亚乙烯脂中的水分含量,按产品标准规定,该物质水分含量指标是10-6级,15℃以下呈无色固体结晶状,15℃以上逐渐溶为无色液体,粘度不大。
室温小于20℃时又逐渐恢复为固体结晶状。
当在室温下测定水分含量时刚好在该物质固—液状态转化的临界点附近。
当注入第一个样品时(1ml),测定时间为65秒,第二个样品测定时间为130秒,第三个样品测定时间为260秒,测定时间依次递增。
作为过程控制,这显然是不可取的,而且时间越长测定结果偏离真值越大。
国内的生产企业和使用该产品的用户企业都无法解决这个问题,只能依靠损失试剂来解决。
一个样品一池试剂,工艺非常繁琐且不经济。
经反复思考,我们根据化工产品的相似相溶原理,采取增溶措施。
待试剂平衡后先注入1ml四氢呋喃,待再平衡后,注入样品。