瑞士万通卡尔费休水份测定方法PPT课件
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《水分测定》PPT课件
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12
样品测定
测定法 精密称取供试品适量（约消耗费休 氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为 无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或将供试品置干燥的具塞玻璃瓶中，加溶 剂2～5ml，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏 试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或 用永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点；另作 空白试验，按下式计算。
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10
式中
F 为每1ml费休氏试液相当于水的重量mg； W为称取重蒸馏水的重量，mg； A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml； B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
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11
用纯化水标定滴定剂浓度需要大量的练习 和精确的实验操作以获得重复性好、精确 度高的结果。中、英、日三国药典费休试 剂的标定均以纯水（去离子水）作为参照 物。但由于使用纯化水量非常小（10µl～ 20µl），偶然误差较大。
D、确定水的体积后，不能用滤纸或纸巾， 它会把水从针头中吸出。
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19
此外，亦可将水分测定仪和卡氏干燥炉联 用测定供试品水分。即将一定量的供试品 在干燥炉或样品瓶中加热， 并用干燥气体 将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。
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20
仪器故障与问题：
滴定“永不停止”：有可能水分过多。
滴定结果越来越大：可能有副反应发生， 更换溶剂。
22
费休氏试液 按卡尔-费休氏滴定仪的要求 配制或购置滴定液。本法无须标定滴定液。
测定法 先将系统中的水分预滴定除去，而
后精密量取供试品适量（含水量约为 0.5~5mg)，迅速转移至阳极电解液中，用 卡尔-费休氏库仑 滴定仪直接测定，以永停 滴定法（附录VII A）指示终点，从仪器显 示屏上直接读取供试品中水分的含量，其 中每1mg水相当于10.72库仑的电量。
卡尔费休水分测定仪培训教材PPT文档共34页
▪
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
▪
27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
卡尔费休水分测定仪培训教材
51、没有哪个社会可以制订一部永远 适用的 宪法， 甚至一 条永远 适用的 法律。 ——杰 斐逊 52、法律源于人的自卫本能。——英 格索尔
53、人们通常会发现，法律就是这样 一种的 网，触 犯法律 的人， 小的可 以穿网 而过， 大的可 以破网 而出， 只有中 等的才 会坠入 网中。 ——申 斯通 54、法律就是法律它是一座雄伟的大 夏，庇 护着我 们大家 ；它的 每一块 砖石都 垒在另 一块砖 石上。 ——高 尔斯华 绥 55、今天的法律未必明天仍是法律。 ——罗·伯顿
卡尔费休水分测定仪培训培训课件
试剂选择与配制
选择合适的试剂，并按照规定的比 例进行配制。
实际操作及常见问题处理
样品处理
01
样品需进行粉碎、混合等预处理，以便更准确地测定水分含量
。
实验步骤
02
详细介绍使用卡尔费休水分测定仪的实验步骤，包括取样、称
重、滴定等。
常见问题及处理
03
总结实验过程中可能遇到的问题及解决方法，例如水分含量过
仪器应定期进行清洁保养，表面应经常用柔软的干布 擦拭，以保持仪器整洁卫生。
试剂使用完毕后，应及时将试剂瓶清洗干净，并将注 射器拆下来清洗晾干。
仪器内部的注射器和管道应定期用蒸馏水清洗，以避 免堵塞和污染。
在进行保养和维修时，应注意保护电路系统和电器部 件，避免短路或触电事故。
THANKS
谢谢您的观看
测定结果影响因素及控制措施
01
样品处理
样品的水分含量受到样品处理方式的影响，因此需要选择合适的样品
处理方法，以避免误差。
02
仪器精度
仪器的精度是影响测定结果的重要因素，因此需要定期对仪器进行校
准和维护，以保证测定结果的准确性和可靠性。
03
环境因素
环境因素也会对测定结果产生影响，例如温度、湿度等，因此需要在
高、滴定不准确等。
数据处理及报告编写
数据记录与分析
记录实验过程中的数据，并进行分析，计算样品的水分含量。
报告编写
介绍如何编写水分测定报告，包括实验目的、实验原理、实验步骤、数据处理等。
结果讨论与改进措施
对实验结果进行讨论，并根据结果提出改进措施，以便更好地完成下一次实验。
05
应用案例分析
测定常见样品水分含量
粮食
选择合适的试剂，并按照规定的比 例进行配制。
实际操作及常见问题处理
样品处理
01
样品需进行粉碎、混合等预处理，以便更准确地测定水分含量
。
实验步骤
02
详细介绍使用卡尔费休水分测定仪的实验步骤，包括取样、称
重、滴定等。
常见问题及处理
03
总结实验过程中可能遇到的问题及解决方法，例如水分含量过
仪器应定期进行清洁保养，表面应经常用柔软的干布 擦拭，以保持仪器整洁卫生。
试剂使用完毕后，应及时将试剂瓶清洗干净，并将注 射器拆下来清洗晾干。
仪器内部的注射器和管道应定期用蒸馏水清洗，以避 免堵塞和污染。
在进行保养和维修时，应注意保护电路系统和电器部 件，避免短路或触电事故。
THANKS
谢谢您的观看
测定结果影响因素及控制措施
01
样品处理
样品的水分含量受到样品处理方式的影响，因此需要选择合适的样品
处理方法，以避免误差。
02
仪器精度
仪器的精度是影响测定结果的重要因素，因此需要定期对仪器进行校
准和维护，以保证测定结果的准确性和可靠性。
03
环境因素
环境因素也会对测定结果产生影响，例如温度、湿度等，因此需要在
高、滴定不准确等。
数据处理及报告编写
数据记录与分析
记录实验过程中的数据，并进行分析，计算样品的水分含量。
报告编写
介绍如何编写水分测定报告，包括实验目的、实验原理、实验步骤、数据处理等。
结果讨论与改进措施
对实验结果进行讨论，并根据结果提出改进措施，以便更好地完成下一次实验。
05
应用案例分析
测定常见样品水分含量
粮食
水分测定仪仪器操作(课堂PPT)
• 2Titer • 2Deter • 2Deter-B
• 1Titer • 1Deter • 1Deter-B
KF Titration
使用内置方法测定
• KetTiter • KetDeter • KetDet-B
• BrNumber
• Tit.NaOH • p+m val. • BrNumber • FormoPre • FormoDos • FormoDet • FormolNo
建立自己的方法（795、758、831/756）
一、方法结构 1 测定模式(mode) 2 参数(parameters) 3 计算及数据输出(definitions) 4 变量数值(c-fmla) 二、建立方法的程序 1 选择模式： < MODE >键 2 设置参数：<PARAM>键 3 定义计算公式及打印内容：< DEF >键 4 计算变量赋值： < C-FMLA >键
使用内置方法测定
795内置方法
• H2OTiter：用水或标样标定滴定度 • TarTiter：用酒石酸钠标定滴定度 • Blank_KF：测定空白值 • KF-Blank ：测定样品水份（扣除空白） • KF：测定样品水份
瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程
4
795内置方法 • 5Titer • 5Deter • 5Deter-B
KF Titration
卡尔费休水份测定 (二)
仪器操作
瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程
1
内容
• 使用内置的方法 • 建立自己的方法 • 重点参数解释 • 基础设置—configuration
KF Titration
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• 1Titer • 1Deter • 1Deter-B
KF Titration
使用内置方法测定
• KetTiter • KetDeter • KetDet-B
• BrNumber
• Tit.NaOH • p+m val. • BrNumber • FormoPre • FormoDos • FormoDet • FormolNo
建立自己的方法（795、758、831/756）
一、方法结构 1 测定模式(mode) 2 参数(parameters) 3 计算及数据输出(definitions) 4 变量数值(c-fmla) 二、建立方法的程序 1 选择模式： < MODE >键 2 设置参数：<PARAM>键 3 定义计算公式及打印内容：< DEF >键 4 计算变量赋值： < C-FMLA >键
使用内置方法测定
795内置方法
• H2OTiter：用水或标样标定滴定度 • TarTiter：用酒石酸钠标定滴定度 • Blank_KF：测定空白值 • KF-Blank ：测定样品水份（扣除空白） • KF：测定样品水份
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795内置方法 • 5Titer • 5Deter • 5Deter-B
KF Titration
卡尔费休水份测定 (二)
仪器操作
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内容
• 使用内置的方法 • 建立自己的方法 • 重点参数解释 • 基础设置—configuration
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卡尔费休法水分测定PPT课件
在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5～7次,然后根据试样 含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽 取＜0.1～5mL试样。
.
六、测定精度
• 卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm
到100%, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。通
常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝
1：1：3：1。
.
三、卡尔费休法的应用
• 卡尔－费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水 的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进 行测定和不能直接进行测定两类。
•
1. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机
化合物中含水量的测定。
2.由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定
.
操作方法
3.样品测定 将卡尔费休试剂加满至刻度线。 a.液体样品的测定： 用注射器（其大小根据样品用量多少而选择，消耗
的试剂应不超过20毫升，下同）抽取所需的试样从加 料口注入反应池中进行滴定，方法同前。
下列数值:
含水量（ppm）
允许差值
1-10
±1ppm
10-50
算术平均值±10%
＞50
算术平均值±5%
在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为
分析结果。
.
典型仪器介绍
KF-1型水分测定仪 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确 定终点。根据半电池反应：I2+2E←→2I一、适用范围
本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工 原料以及其他工业产品中的水分含量。测定水分含量在 0.1%—10%时用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。
.
六、测定精度
• 卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm
到100%, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。通
常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝
1：1：3：1。
.
三、卡尔费休法的应用
• 卡尔－费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水 的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进 行测定和不能直接进行测定两类。
•
1. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机
化合物中含水量的测定。
2.由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定
.
操作方法
3.样品测定 将卡尔费休试剂加满至刻度线。 a.液体样品的测定： 用注射器（其大小根据样品用量多少而选择，消耗
的试剂应不超过20毫升，下同）抽取所需的试样从加 料口注入反应池中进行滴定，方法同前。
下列数值:
含水量（ppm）
允许差值
1-10
±1ppm
10-50
算术平均值±10%
＞50
算术平均值±5%
在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为
分析结果。
.
典型仪器介绍
KF-1型水分测定仪 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确 定终点。根据半电池反应：I2+2E←→2I一、适用范围
本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工 原料以及其他工业产品中的水分含量。测定水分含量在 0.1%—10%时用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。
瑞士万通831KF卡尔费休水分测定仪干货--库仑法
参数范围 -2000---2000 0.1---2000
1.5-2240 0.3-999 drift/ref.drift/ time/off 1-999 1-999 0-999
参数 单位 mV mV
ug/min ug/min ug/min
ug/min ug/min s
缺省值 （默认值）
含义
50
电位的电极，一般要事先校验，给出正确的绝对值。等当点的极
KFC 滴定过程中电解 电流开通时间与漂移值 的关系
发生电极电解电流开通时间与漂移值的关系-2
处于平衡状态时电解电流开通时间与漂移值的关系
关键参数解析-1
库仑法的滴定参数，一般不需要修改，使用缺省参数即可。
1 漂移值：
漂移值（drift），在进行样品测量之前，首先对滴定杯的溶剂进行平衡滴定，以消 除溶剂中水分。
15
此数值一般情况下，可以使用25μL/min,但对于需要滴定体积很小
的空白体积，可以适当降低此数值。
drift
在KFC模式中，等当点即为停止点，一般仪器判断时，需要两个
条件：即极化电位到达设定的极化电位位置，即在50mV左右。
同时的电解速度局部平均值小于设定的漂移值即可。
20
用绝对停止漂移来表示，如设为18μg/min,实际的漂移值要小于
水
电变
量
极化
电 位 曲
曲 线 与 之
曲 线
线一
致）
KFC滴定过程指示电极电位与含水量的关系
发生电极-1
发生电极：用来将碘离子生成 I2 的电极，电极消耗的电量，直接决定了产生 I2的量。仪 器在电极两端施加恒定直流电源（ 100mA 、200mA、400mA）。
卡尔费休法水分测定PPT文档22页
卡尔费休法水分测定
51、山气日夕佳，飞鸟相与还。 52、木欣欣以向荣，泉涓涓而始流。
53、富贵非吾愿，帝乡不可期。 54、雄发指危冠，猛气冲长缨。 55、土地平旷，屋舍俨然，有良田美 池桑竹 之属， 阡陌交 通，鸡 犬相闻 。
▪
26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
▪
27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
谢
51、山气日夕佳，飞鸟相与还。 52、木欣欣以向荣，泉涓涓而始流。
53、富贵非吾愿，帝乡不可期。 54、雄发指危冠，猛气冲长缨。 55、土地平旷，屋舍俨然，有良田美 池桑竹 之属， 阡陌交 通，鸡 犬相闻 。
▪
26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
▪
27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
谢
瑞士万通卡尔费休水份测定方法ppt课件
• 发生电流generator I：
流自动适合试剂的电导率
第二部分：参数
卡氏炉测定水分公式
•
BLANK RS1=H2O MN1=RS1 C39=MN1 将测量得到的每个瓶子绝对水含量的平均数（ug）作为空 白存入公共变量C39 • KFC-B RS1=（H2O-C39）*C01/C00*C02 在计算中扣除瓶子的空白 C00样品重量g C01、C02为系数
•
第一部分：原理
库仑滴定法步骤
• 在双铂电极上施加恒定 的电流：Ipol= 50 uA。 电流相当于“滴定管” • 试剂中的碘离子在阳极 氧化生成碘单质 • 当样品中水分反应完全 后，一旦有少量碘过量， 发生电流就会停止，电 位急剧下降，由双铂指 示电极指示终点
第一部分：原理
有隔膜和无隔膜电极比较
第一部分：原理
库仑法KF 测定原理
[RNH]SO3CH3
卡尔费休反应 I. CH3OH + SO2+ RN������
II. H2O+ I2+ [RNH]SO3CH3 + 2RN [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN =有机碱)
• 卡氏试剂基本组成 ：碘 （ I2 ）、二氧化硫（ SO2）、缓冲液（咪唑）、 溶剂（甲醇）
第三部分：取样
测定顺序
或空气
• 干燥系统: 管路、滴定 池, ……. • 测定空白样品瓶中的 水份 • 样品
第三部分：取样
滴定过程的注意事项
• 滴定杯必须是密封的。 • 需要预滴定,预滴定的 主要目的是滴定掉溶 • 在滴定过程中, 一些甲 剂中,空气中及滴定杯 醇会挥发,凝聚于滴定 壁上的水份 杯的顶部或滴定杯壁 上，需摇动滴定池。 • 当漂移低于20ul/min, 即可开始测定. • 控制进样量（滴定杯 中水含量过高 （>18g/L）将改变化 学反应计量系数）。
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第四部分：问题处理
832卡氏加热炉注意事项
• 仪器噪音大、气流量不稳定，查看空气过 滤头是否颜色变黑。灰尘过多要更换。
• 开机预平衡，待稳定后记录drift值。832 开机，讲针插入空瓶中，确认有气体通过 滴定池，待稳定后记录drift值。两个 drift差值代表空气的潮湿程度和分子筛的 吸湿能力，如drift大于20ug/min，必须更 换分子筛。
第一部分：原理 卡尔费休滴定方法比较
第一部分：原理
卡尔费休滴定方法比较
• 库仑法
• 化学反应相同 • 指示方法相同 • 通过电极电解产生滴定剂碘 • 是一种绝对的测量方法，不需
要测定滴定度 • 副反应会干扰测定 • 计量方式：消耗电流的量
• 容量法
• 化学反应相同 • 指示方法相同 • 滴定剂碘直接加入 • 要测定卡氏试剂的滴定度
THANK YOU
2019/7/26
第二部分：参数
卡氏炉测定水分公式
• BLANK
RS1=H2O MN1=RS1 C39=MN1 将测量得到的每个瓶子绝对水含量的平均数（ug）作为空 白存入公共变量C39 • KFC-B RS1=（H2O-C39）*C01/C00*C02 在计算中扣除瓶子的空白 C00样品重量g C01、C02为系数
卡尔--费休水份测定
2011、01、19
学习内容
• 第一部分：方法及仪器原理介绍 • 第二部分：仪器参数介绍 • 第三部分：样品处理及取样技巧 • 第四部分：常见问题
前言
水分测定的方法:
• 色谱法(气相TCD检测器) • 差示扫描量热法(DSC)--• 烘箱加热失重分析法 • 红外/激光/微波加热失重法 • 干燥炉法 • 光谱法(红外IR, 质谱MS) • 卡尔费休法
池。
20ul/min,即可开始测
定.
• 控制进样量（滴定杯
中水含量过高
（>18g/L）将改变化 学反应计量系数）。
第四部分：问题处理
KF仪器的维护
• 干燥管中的分子筛 为了防止试剂受潮, 需
要在试剂瓶上装分子 (0.3nm)干燥管。
使用后的分子筛可在 200-300 oC的烘箱中再生 (24小时)后重复使用。300 度8小时。
• 电极 电极表面应保持洁净
如电极被污染,可用适当 溶剂清洗,然后擦拭干净。
电极使用后可浸没在试 剂中或干燥保存。
干燥管中的分子筛至少 每两星期需更换一次。
第四部分：问题处理
KF 滴定仪的校验
库仑分析法 预滴定 • 添加和滴定一已知量的标准水 (No.34828:1.0mg/g) • 将测定结果与标准值比较后，计算其相对 偏差。（std.<3%)
（
I2
）、二氧化硫（
SO2）、缓冲液（咪
• KF 库仑滴定法中，电解质电化学法直接电生所需的碘(“电子滴管”)。高精度 配加碘利用电荷与电生碘之间严格的定量关系。KF 库仑法是绝对测定，无需测 定滴定度。只需确保电生碘的电流效率为100％。现在的试剂能够达到这一要求。
• 利用双Pt 电极施加稳定的交流，电位法指示终点。当有很少量的游离碘时，Pt 指示电极两端的电压差急剧降低。利用这一变化确定滴定终点。
• 副反应的干扰易于控制 • 计量方式：消耗试剂的量
第一部分：原理
库仑法KF 测定原理
பைடு நூலகம்
卡尔费休反应 I. CH3OH + SO2+ RN������
[RNH]SO3CH3
II. H2O+ I2+ [RNH]SO3CH3 + 2RN
[RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN =有机碱)
•
卡氏试剂基本组成 ：碘 唑）、溶剂（甲醇）
第三部分：取样
取样
• 样品具有代表性
• 水分分布越不均匀，取样量应该越大
• 取样必须尽可能快，样品的水分含量在转 移或存储
• 过程不发生改变
• 电动机油，润滑油和润滑脂通常含有添加 剂，会与KF试剂发生副反应，应采用加热 法（卡氏炉法）－根据不同产品，可以设 置炉温为120...160 °C
第三部分：取样
阴极
陶瓷
2 I-= I2 + 2 e• 带隔膜的再生电极：加入
约5 mL 阴极液于再生电极。
双铂 电极
阳 Pt网 极
填充阳极液于滴定池，使 得阳极液面高出阴极液面
1-2 mm(大约100 mL)。
第二部分：参数
水分仪的部分参数键
• 模式选择<MODE>键
• 萃取时间extr.time
库仑法卡氏滴定模式（测定 水份）：KFC
空白值校正的库仑法卡氏滴 定模式：KFC－B
空白测定：BLANK determination
系统检定模式：GLP
在此时间内即使到达终点电 位并满足停止判据，滴定 仍不停止。
适用于水份释放缓慢的样品 测定。
第二部分：参数
•
漂移与停止判据
第二部分：参数
滴定参数－<PARAM>键 预设定－preselections
测定顺序
或空气
• 干燥系统: 管路、滴 定池, …….
• 测定空白样品瓶中的 水份
• 样品
第三部分：取样
滴定过程的注意事项
• 滴定杯必须是密封的。 • 需要预滴定,预滴定的
• 在滴定过程中, 一 些甲醇会挥发,凝聚于 滴定杯的顶部或滴定
主要目的是滴定掉溶 剂中,空气中及滴定杯 壁上的水份
杯壁上，需摇动滴定 • 当漂移低于
第一部分：原理
库仑滴定法步骤
• 在双铂电极上施加恒定 的电流：Ipol= 50 uA。 电流相当于“滴定管”
• 试剂中的碘离子在阳极 氧化生成碘单质
• 当样品中水分反应完全 后，一旦有少量碘过量， 发生电流就会停止，电 位急剧下降，由双铂指 示电极指示终点
第一部分：原理
有隔膜和无隔膜电极比较
无隔膜
无隔膜发生电极 适合污染性的样品易于清洗! 适用于大部分的样品 发生电流：400 uA
有隔膜
有隔膜发生电极 清洗过程较复杂、耗时
适用于低电导率试剂、醛 酮样品以及更低的痕量范 围水分的测定
发生电流：auto
第一部分：原理
有隔膜电极添加卡氏试剂
• 阴极液：约5 mL
还原反应:
2 H+ + 2 e-= H2 • 阳极液: 约100 mL
• 提示滴定request and titr： • 选为ON，提示6秒后开始滴定
• 滴定池cell：
• 依发生电极类型而定： 有隔膜（diaphragm） 无隔膜（no diaph） 仪器默认为无隔膜
• 发生电流generator I：
• 发生电极电流，“auto”表示
电流自动适合试剂的电导率
SUCCESS