瑞士万通电位滴定 870 KF Titrino plus 参数

清洗困难、耗时!
发生电流 I: 400 uA 仅有氢气产生
低电导下的测定 醛酮测定 特低含水量下的准确测定 发生电流 I: auto
电量法KF滴定原理
+
KF试剂预先直接加入测定池中 双铂电极指示电位变化 试剂在发生电极上通过阳极氧化 产生碘，进而与水反应 发生电极的电解速度受双铂电极 电位变化控制
详细 预滴定（Conditioning）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 预滴定（Conditioning）
预滴定停止体积 Cond. Stop volume
在预滴定过程中最大允许配液的体积。若配液 的体积已达到该值，则停止预滴定。若通过重新按 下[开始]（Start）的方式继续预滴定，则已经加入 的滴定液体积将被忽略不计，且配液重新由零开始。 应该根据滴定杯的大小调整停止体积，以防止溢出。
Traceable to NIST SRM 2890
Merck 1.88051 Apura-Water standard 0.1%（10*8mL）标准水样 1.88052 Apura-Water standard 1%（10*8mL）标准水样 1.88053 Apura-Water Standard Oven1%（10g）高炉水样
配置外部设备（Devices）
菜单（Menu） ▶ 系统（System） ▶ 设备（Devices）
PC/LIMS Printer Graphics width Keyboard layout Balance
COM2 | U 盘 Baudrate 波特率 Data bits 字长 打印机 Stop bits 结束位 图形宽度 Handshake 握手 键盘布局 Parity 奇偶校验位 天平
0 ... 999999 s 关（off） 0.01 ... 166.00 mL/min 最大（max.）
标准值
100.000 mL 关（off） 最大（max.）
计算（Calculation）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 计算（Calculation）
空白滴定 Ipol/Upol
滴定速度Titration rate
有三种预定义的滴定速度选项可供选择
慢（slow） 最佳（optimal） 快（fast） 用户（user）
详细 控制参数（Control parameters）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 控制参数（Control parameters）
卡尔费休水份测定
原理基础
讲解人：**** 日 期：****
KF反应
CH3OH + SO2 + RN [RNH]SO3CH3 H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
(RN =碱)
KF试剂的主要成分
碘I2
二氧化硫 SO2
缓冲剂 咪唑
如何选择合适的测定方法?
• 容量法
0.1 % - 100% 取决于样品量
• 电量法
0.001-1% (10 µg - 10 mg 的绝对水量)
小结：KF水分测定的优点

方法简单，容易操作 是专一性的测定水份的方法
测量结果准确度高，重现性好。
测量范围宽: 10g - 100% 分析时间短： 2 -5 minutes
ampoules, CofA in each box
5.00 ± 0.02 mg/ml H2O
34803 HYDRANAL®- Sodiumtartrate-2-hydrate 34696 HYDRANAL®- Sodiumtartrate-2-hydrate
Traceable to NIST SRM 2890
Байду номын сангаас
停止条件（Stop conditions）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 停止条件（Stop conditions）
名称
停止体积（Stop volume） 停止时间（Stop time） 充液速度（Filling rate）
区域/选项
0.00000 ... 9999.99 mL 关（off）
pH 约为 6
pH 约为 5
溶剂含有缓冲剂 和二氧化硫
工作介质只需 甲醇/乙醇
容量法 KF 滴定程序
在滴定池中加入工作介质
用KF试剂中和滴定池中预存的水份
加入待测样品
滴定样品中的水份
标准品
Sigma
34849 HYDRANAL®- Water Standard 10.0 (1% H2O) 34813 HYDRANAL®- Standard 5.00
溶剂 甲醇
KF 反应与pH的关系
Side reaction
Slow reaction
No reaction
最佳pH值范围 5-7
KF测定的方法
VS
电量法（库仑法）
容量法
容量法KF试剂
试剂中碘的存在形式
容量法KF试剂类型
双组分试剂 单组分试剂
滴定剂中含有碘
滴定剂中含有全部主要成分： 碘，二氧化硫，缓冲剂和溶剂 （甲醇/乙醇）
详细 控制参数（Control parameters）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 控制参数（Control parameters）
停止标准 Stop criterion
• 表示平衡时或测定结束时滴定池内水分的残留程度。 • stop drift 越低，或 t（delay）越长，表示池内残留 水分越少，结果越准确，但滴定时间越长。 • 仪器默认值：stop drift=20 uL/min或 t（delay）=10 s • 可以根据环境湿度及测定要求对该参数进行调整。
15.66 ± 0.05%H2O CofA in each box
Merck 1.06664 Apura-Sodium tartrate dihydrate（100g）二水酒石酸钠标准水样 1.88052 Apura-Water standard 1%（10*8mL）标准水样
电量法KF试剂
试剂中碘的存在形式
H+ I-
H
I
电量法KF滴定程序
+
在滴定池中加入KF试剂
用KF试剂中和滴定池中预存的水份 加入待测样品
H+ I-
H
滴定样品中的水份
I
终点指示
双伏安法 Ipol = 50 uA（容量法） Ipol = 10 uA（电量法） 在双Pt 电极上施加恒定的电流 终点以前: 滴定池中存在H2O 在双Pt 电极上有较高电位产生 到达终点: 滴定池中碘过量 电位急剧下降至设定值
滴定度 Ipol/Upol
KFT Ipol/Upol
KFT Ipol/Upol-空白
“空白滴定 Ipol/Upol”方法 EP1*FCT
计算得出的结果将依照所用的滴定模式的不同， 以变量Blank CV01 或Blank CV02 单独保存起来
注释：FCT---因数
“滴定度 Ipol/Upol” 方法 （C00*FCT）/EP1
加入样品
t /s
详细 滴定参数（Titration parameters）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 滴定参数（Titration parameters）
萃取时间（Extraction time）
• 在此时间内即使到达终点电位并满足停止条 件，滴定仍不停止。 • 适用于水份释放缓慢的样品测定。
终点指示
标准品
Sigma 34828 HYDRANAL® - Water Standard 1.00 (0.1 H2O %)
ampoules, CofA in each box
34847 HYDRANAL® - Water Standard 0.10 (0.01 H2O %) ampoules, CofA in each box 34748 HYDRANAL® - Water Standard KF-Oven CofA in each box
方法模板
870 KF Titrino plus 中包含有除少数参数外已配置号好 的方法模板。
下列方法模板可供选择：
极化电流的方法
KFT Ipol Titer Ipol Blank Ipol KFT Ipol–Blank 带可变极化电流的方法（计算时将 不考虑空白值） 带可变极化电流的滴定度测量 带可变极化电流的空白值测量 带可变极化电流的方法（计算时将 会考虑空白值）
停止标准 Stop criterion
• stop drift=20 uL/min 表示：当到达终点（U=250 mV）后，维持该终点 不变所需的加液速率不超过20 uL/min，则滴定将 停止。 或 t（delay）=10 s 表示：在电位（或pH）到达预设的终点后，如果 能保持10秒而无需加液，则滴定将停止。
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 预滴定（Conditioning）
漂移校正 drift corr
扣除背景水分 样品含水量极小或滴定时间很长时应当进行漂移校正 漂移校正选项： auto自动：漂移校正值（ml）=滴定开始的漂移值滴定时间

man手动 ：漂移校正值（ml）=输入的漂移值滴定时间 Off 关 ：关闭此项功能
详细 控制参数（Control parameters）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 控制参数（Control parameters）
停止标准 Stop criterion
Drift / µl/min
12 µl/min停止 6 µl/min停止 基线漂移 例如： 6 µl/min
详细 开始条件（Start conditions）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 开始条件（Start conditions）
此栏参数基本无需修改
详细 控制参数（Control parameters）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 控制参数（Control parameters）
极化电压的方法
KFT Upol Titer Upol Blank Upol KFT Upol–Blank 带可变极化电压的方法（计算时将不考虑空白值） 带可变极化电压的滴定度测量 带可变极化电压的空白值测量 带可变极化电压的方法（计算时将会考虑空白值）
详细 预滴定（Conditioning）


应用范围广：可测定、液体、固体或膏状物
游离水、界面水及结晶水都可测定
参 数
• 系统设定 • 参数设置
溶液管理（Solutions）
菜单（Menu） ▶ 系统（System） ▶ 溶液（Solutions）
E U：无数据芯片的交换单元 IEU：带内置数据芯片的交换单元
编辑溶液数据
Name… … … … … …名称 Type … … … … … … 类型 Cylindervolume … … 计量管体积 Concentration … … …浓度 Concentrationunit … 浓度单位 Titer … … … … … … 滴定度 Titer unit … … … … 滴定度单位 Date titer det. … … …滴定度测量日期 Monitoring … … … …监控 Time interval … … … 时间间隔
计算得出的结果（值和单位）将作为所使用试剂 的滴定度被保存起来
“滴定度 Ipol/Upol” 方法
使用的标准 标准水样10 mg/g 水 水 二水酒石酸钠 量度单位 g g μL g 因数（Factor，FCT） 水份含量，单位 mg/g（见证书） 1000 水密度，单位g/mL 156.6
反应需要的I2由发生电极电解产生： 2 Iˉ- 2e = I2
-
有隔膜 发生电 极
无隔膜 发生电 极
-
+
阴极发生电极 (阴极液)
H+ H
阳极 (阳极液)
I-
I
库仑滴定法
有隔膜发生电极
无隔膜发生电极
无隔膜电极和有隔膜电极比较
无隔膜电极
特别适合于易玷污样品 清洗很方便! 推荐绝大多数的应用
有隔膜电极
容量法和电量法的相同点
都是基于KF反应 都要使用卡氏试剂，试剂有单组分和双组分之分 都在密封的滴定池中进行


容量法和电量法的不同
容量法 • 滴定剂中含有碘 • 计量原理为体积计量 • 需要标定卡氏试剂的滴定度 • 适于固体、液体和气体形式 的样品测定 • 特别适合粘稠样品的测定 电量法 • 碘是通过阳极氧化在滴定 池中电解产生的 • 计量原理为电量计量 • 是一种绝对测量方法，不 需要标定滴定度 • 适于液体和气体形式的样 品测定