瑞士万通电位滴定 870 KF Titrino plus 参数
瑞士万通水分仪培训资料
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KF Titration
平衡时间与漂移值的关系
l 两个稳定条件只能选择一个. l 二者之间是对应关系:
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KF Titration
漂移停止判据 drift stop
Drift / µl/min
基线漂移 例如： 6 µl/min
加入样品
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打印机，天平的接口设置
波特率 数据位 停止位 奇偶性
信号交换式 C30...C39，一般为空白和滴定度。
卡氏试剂的滴定度一般为C39。
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KF Titration
滴定参数－parameters <PARAM>键
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KF Titration
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KF Titration
仪器参数---configuration
l RS232设置RS232 settings
– baud rate: – data bit: – stop bit： – parity： – handshake：
l 公共变量com.var.
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KF Titration
仪器参数---configuration <CONFIG>键
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KF Titration
仪器参数---configuration
l 监控monitoring
– 检定validation:
监控检定周期
– 校正calibration：(只有758有此功能） 监控pH校正周期
万通卡式水份测定仪
卡式水份测定仪操作规程按红色stop键开机，仪器开始自检。
根据屏幕提示，按2次OK键，进入主菜单。
选择方法Titer Ipol点击OK测定卡尔费修溶液的滴定度：换垫片，隔开卡式炉的联系。
点击start键开始预滴定，在此前要检查仪器的气密性，当Drift值<=20 μl/min提示音响后可以进样，如果Drift值降不下来可以轻轻摇晃盛液杯。
（如果还不能降下来就需更换新的分子筛）。
用微量注射器取约10毫升纯水并称重，取出前按Tare键。
点击Start键后向滴定杯中注入2滴纯水。
再次称量微量注射器的重量，即是所加纯水的重量。
点击OK键，输入加入纯水的量后点击2次back键回到滴定页面。
滴定结束后显示数据。
如上所述再次测定滴定度，最后在结果Results页面中点击统计Statistics读取2次测定结果的平均值与偏差。
若两次滴定度的偏差在0.5%以上，则需再次测定滴定度，直至两次测量值的偏差在0.5%以下。
打开卡氏炉860 KF Thermoprep开关，温度设置到170摄氏度，氮气流量设置到40-60mL/Min，换出垫片，将氮气管插入870KF Titrino Plus滴定杯的底部（约离杯底2mm处）。
按stop键返回上级页面，选中Blank Ipol点OK测定空白值（空的测定瓶中的水分）：按卡氏炉上的flow键向滴定杯中通氮气点击start开始预滴定，在此间要检查仪器的气密性，当Drift值<=20 μl/min提示音响后可以进样，如果Drift值降不下来可以轻轻摇晃盛液杯。
点击start键进入进样界面，将封好的空测量瓶放入卡氏炉，将针头插入空测量瓶中。
点击back键，返回主界面，选择menu Parameter titer parameter time设定滴定时间为2700，返回滴定界面。
滴定结束后显示数据。
这组数据舍去。
点击start键进入进样界面，将封好的空白值测量瓶放入卡氏炉，将针头插入空测量瓶中。
KF仪器参数设置解析
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KF Titration
仪器参数---configuration <CONFIG>键
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KF Titration
仪器参数---configuration
l 监控monitoring
– – – – 检定validation: 校正calibration：(只有758有此功能） 维护service: 系统自检报告system test report: 监控检定周期 监控pH校正周期 监控维护周期 开机系统自检，ON为打印 系统自检报告，OFF为 不打印系统自检报告
信号交换式 C30...C39，一般为空白和滴定度。 卡氏试剂的滴定度一般为C39。
公共变量com.var.
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KF Titration
滴定参数－parameters <PARAM>键
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KF Titration
滴定参数－parameters <PARAM>键
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KF Titration
仪器参数---configuration
l 外设peripheral units
– 打印机send to: – 手动打印报告man. Reports to COM: – 天平banlance: – 记录仪record: – 搅拌控制stirrer control: – 连接远程接口remote box： 可以选择Epson,Seiko,Citizen,IBM 如果仪器后板有两个COM口，在此 选择手动打印报告的输出口。 可以选择Sartorius, Mettler, U, dU/dt, V, dV/dt, U(rel) 在滴定过程中自动开关搅拌 连接PC键盘或条形码读出器
KF仪器参数设置
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KF Titration
仪器参数---configuration <CONFIG>键
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KF Titration
仪器参数---configuration
l 监控monitoring
– – – – 检定validation: 校正calibration：(只有758有此功能） 维护service: 系统自检报告system test report: 监控检定周期 监控pH校正周期 监控维护周期 开机系统自检，ON为打印 系统自检报告，OFF为 不打印系统自检报告
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KF Titration
仪器参数---configuration
l 外设peripheral units
– 打印机send to: – 手动打印报告man. Reports to COM: – 天平banlance: – 记录仪record: – 搅拌控制stirrer control: – 连接远程接口remote box： 可以选择Epson,Seiko,Citizen,IBM 如果仪器后板有两个COM口，在此 选择手动打印报告的输出口。 可以选择Sartorius, Mettler, U, dU/dt, V, dV/dt, U(rel) 在滴定过程中自动开关搅拌 连接PC键盘或条形码读出器
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KF Titration
仪器参数---configuration
辅助功能auxiliaries
– – – – – – – – – 语种dialogue: 日期date: 时间time: 编号run number: 自动开始auto start: 开始延迟start delay: 结果显示result display: 设备标记device label: 程序版本program 选择对话语言English, Franch, Germany 现时日期 现时时间 开机后样品测定的次数0,1,... 9999 自动开始滴定 启动方法后的延迟时间。 bold（黑体）standard（标准字体） 滴定仪的编号或代码 滴定仪内运行的程序版本如：795.0010
870KF水分滴定仪操作规程
870 KF水分滴定仪操作规程
1 开机及卡尔费休的标定：按下开机键（STOP）按照显示按下（OK）
键进入页面通过（上下）键选择Method按下（0K）键进入屏幕显示：KFT Ipol
Titer Ipol -滴定度标定
Blank Ipol
通过（上下）键选择（Titer Ipol）连按（OK键（START）键进入预
滴定，等待溶液稳定，屏幕右上角显示（0旳后，按（START S用10 卩l微量注射器注入10卩I水样，（等8秒后）按（OK）键输入重量0.01g连按两次（START进入滴定模式，仪器自动测定，标定滴定度要连续做
平行样。
2样品的分析：待滴定度做完，按下（STOP键-按返回键（BACK
—再按（OK）键进入Method屏幕显示：KFT Ipol - 样品分析
Titer Ipol
Blank Ipol
通过（上下）键选择（KFT Ipol）连按（OK （START进入预滴定，等溶液稳定，屏幕右上角显示（OK）后，按（START S打入待
测样品，（等8秒后）按（OK键通过（左右键）输入样品重量，（如果输错，通过上下键选择“J”删除）连按两次（START进入样品分析，等滴
定结束后样品中水份含量将显示在屏幕上面。
3：测定结束后，排出废水，用B 夜冲洗滴定瓶。
瑞士万通870水分测定仪使用原理及常见问题对策
瑞士万通870水分测定仪使用原理及常见问题对策张颖，等瑞"万通870水分测定仪使用原理及常见问题对策The Swiss Wantong870Moisture MeterPrinciple of Use and Common Problems张颖蔡俊泽（河南能源化工集团安化公司,河南安阳455133）［摘要］阐述了瑞士万通870水分测定仪的工作原理，分析在使用过程中仪器出现问题的原因，提出解决方案，并说明在使用过程中的注意事项及日常维护$［关键词］水份仪；测定原理；永停法；故障排除；仪器维护［中图分类号］TH83［文献标识码］B引言河南能源化工集团安化公司（以下简称“安化公司”），前身为河南省安阳化肥厂，项目始建于1968年，1973年建成投产，2009年3月融入河南能源化工集团&主要产品有尿素、复合肥、瓶级聚酯、甲胺/DMF、乙二醇、保险粉等20余种&进入21世纪，我国国民经济高速发展，生产高质量的的产品已成为产业部门的共识，更表明产品质量已成为企业生存与发展的关键，对产品质量监控已成为评价企业信誉的标志。
当前分析已发生化，的工化分析操作方法已逐渐让位给快速、操作简便的仪器分析法。
现在安化公司计量检测管理中心许多分析岗位都在使用瑞士万通最新型容量法卡氏水分测定仪——870精锐plus。
这款新型水分测定能、操作简、能化高，于对有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定&可用于准确分析固体、液体、膏状物样品中游离的，，（0.1%~100%），分析时间短（2~3min）。
但是由于化公司量对的工作原理和使用过程中的注意事项不了解，仪器出，的有，对工的常运行造成了很大影响&针对这种状况，本文总结使用瑞士万通870水分测定仪出现故障时采用的对策和维护措施，以期分享给使用本款仪器的同行，延长仪器使用寿命&1瑞士万通870水分仪测定原理1.1测定原理瑞士万通870水分测定仪是利用卡尔-费休方法测定物质中水分含量的电化学仪器。
瑞士万通电位滴定 870 KF Titrino plus 参数
• 仪器默认值：stop drift=20 uL/min或 t（delay）=10 s
• 可以根据环境湿度及测定要求对该参数进行调整。
控制参数（Control parameters）
详细
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 控制参数（Control parameters）
控制参数（Control parameters）
详细
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 控制参数（Control parameters）
停止标准 Stop criterion
• stop drift=20 uL/min 表示：当到达终点（U=250 mV）后，维持该终点 不变所需的加液速率不超过20 uL/min，则滴定将 停止。 或 t（delay）=10 s 表示：在电位（或pH）到达预设的终点后，如果 能保持10秒而无需加液，则滴定将停止。
停止标准 Stop criterion
Drift / µl/min
基线漂移 例如： 6 µl/min
加入样品
12 µl/min停止
6 µl/min停止
t /s
详细
滴定参数（Titration parameters）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 滴定参数（Titration parameters）
➢ 带可变极化电流的滴定度测量 ➢ 带可变极化电流的空白值测量 ➢ 带可变极化电流的方法（计算时将 会考虑空白值）
极化电压的方法
✓ KFT Upol ✓ Titer Upol ✓ Blank Upol ✓ KFT Upol–Blank
带可变极化电压的方法（计算时将不考虑空白值） 带可变极化电压的滴定度测量 带可变极化电压的空白值测量 带可变极化电压的方法（计算时将会考虑空白值）
万通的日常维护
Titrino plus系列仪器初始化
1.关掉仪器后再按stop开
机。 2.在进程块到达最右边前按 下stop键直到出现右图所示 的对话框 3.在剩余的8秒消耗前按两 下back确认 系统初始化大约需要 80—90秒。 等待系统自动重新启动。
2nd
d.三通阀
1st • 取下三通阀前，轻
轻地向外拨此处。 • 向上取下三通阀。 • 用工具6.2739.020拧 开三通阀。
d.数据芯片
注意事项：
• 微型芯片的弹簧触点是由钛金属制作，可以有效 防止化学腐蚀和磨损。 • 不要弄脏触点，如有任何污物需要及时清除。 • 如果触点变得很脏时，可用一些清洗剂或甲醇超 声清洗。干燥温度不要千万超过50 ℃，可以使用 压缩空气。 • 新买的芯片一定要初始化才可使用（用TC或PC）
data chip
g.故障现象：848,870,877等出现下列错误，电 源键无法关机。 解决办法：1.仪器初始化，并升级软件版本。 2.更换主板。
Unrecoverable error Error code: 0xffffffff Extra: 0xb092d8 Process Nbr: 0x10038 Process Name: JTh_UsbEvents User_called: 0x1 (user) Assert: 0x002d71a8/0x0028cf08
Locking button
3. 小心的向上拿下中心定位管。 4. 用活塞专用钳子把活塞从计量管中拉出。 5. 把计量管和计量管底座从分配器取出。
不要拿掉分配盘!
• 如果使用碱性、腐蚀性或高浓度试 剂时，每个月或者每个星期要定期 不能破坏其表面 检查。如果没有使用上述试剂，就 可以每隔半年或一年检查 piston peg • 用液体清洁剂，例如酒精，肥皂水。 • 用去离子水清洗 • 用无纺布擦干。 • 用超声波 data chip cylinder black valve disk • 不能用研磨剂!
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配置外部设备（Devices）
菜单（Menu） ▶ 系统（System） ▶ 设备（Devices）
PC/LIMS Printer Graphics width Keyboard layout Balance
COM2 | U 盘 Baudrate 波特率 Data bits 字长 打印机 Stop bits 结束位 图形宽度 Handshake 握手 键盘布局 Parity 奇偶校验位 天平
ampoules, CofA in each box
5.00 ± 0.02 mg/ml H2O
34803 HYDRANAL®- Sodiumtartrate-2-hydrate 34696 HYDRANAL®- Sodiumtartrate-2-hydrate
Traceable to NIST SRM 2890
溶剂 甲醇
KF 反应与pH的关系
Side reaction
Slow reaction
No reaction
最佳pH值范围 5-7
KF测定的方法
VS
电量法（库仑法）
容量法
容量法KF试剂
试剂中碘的存在形式
容量法KF试剂类型
双组分试剂 单组分试剂
滴定剂中含有碘
滴定剂中含有全部主要成分： 碘，二氧化硫，缓冲剂和溶剂 （甲醇/乙醇）
详细 预滴定（Conditioning）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 预滴定（Conditioning）
预滴定停止体积 Cond. Stop volume
在预滴定过程中最大允许配液的体积。若配液 的体积已达到该值，则停止预滴定。若通过重新按 下[开始]（Start）的方式继续预滴定，则已经加入 的滴定液体积将被忽略不计，且配液重新由零开始。 应该根据滴定杯的大小调整停止体积，以防止溢出。
如何选择合适的测定方法?
• 容量法
0.1 % - 100% 取决于样品量
• 电量法
0.001-1% (10 µg - 10 mg 的绝对水量)
小结：KF水分测定的优点
方法简单，容易操作 是专一性的测定水份的方法
测量结果准确度高，重现性好。
测量范围宽: 10g - 100% 分析时间短： 2 -5 minutes
反应需要的I2由发生电极电解产生： 2 Iˉ- 2e = I2
-
有隔膜 发生电 极
无隔膜 发生电 极
-
+
阴极发生电极 (阴极液)
H+ H
阳极 (阳极液)
I-
I
库仑滴定法
有隔膜发生电极
无隔膜发生电极
无隔膜电极和有隔膜电极比较
无隔膜电极
特别适合于易玷污样品 清洗很方便! 推荐绝大多数的应用
有隔膜电极
滴定速度Titration rate
有三种预定义的滴定速度选项可供选择
慢（slow） 最佳（optimal） 快（fast） 用户（user）
详细 控制参数（Control parameters）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 控制参数（Control parameters）
Traceable to NIST SRM 2890
Merck 1.88051 Apura-Water standard 0.1%（10*8mL）标准水样 1.88052 Apura-Water standard 1%（10*8mL）标准水样 1.88053 Apura-Water Standard Oven1%（10g）高炉水样
停止标准 Stop criterion
• stop drift=20 uL/min 表示：当到达终点（U=250 mV）后，维持该终点 不变所需的加液速率不超过20 uL/min，则滴定将 停止。 或 t（delay）=10 s 表示：在电位（或pH）到达预设的终点后，如果 能保持10秒而无需加液，则滴定将停止。
详细 开始条件（Start conditions）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 开始条件（Start conditions）
此栏参数基本无需修改
详细 控制参数（Control parameters）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 控制参数（Control parameters）
清洗困难、耗时!
发生电流 I: 400 uA 仅有氢气产生
低电导下的测定 醛酮测定 特低含水量下的准确测定 发生电流 I: auto
电量法KF滴定原理
+
KF试剂预先直接加入测定池中 双铂电极指示电位变化 试剂在发生电极上通过阳极氧化 产生碘，进而与水反应 发生电极的电解速度受双铂电极 电位变化控制
0 ... 999999 s 关（off） 0.01 ... 166.00 mL/min 最大（max.）
标准值
100.000 mL 关（off） 最大（max.）
计算（Calculation）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 计算（Calculation）
空白滴定 Ipol/Upol
方法模板
870 KF Titrino plus 中包含有除少数参数外已配置号好 的方法模板。
下列方法模板可供选择：
极化电流的方法
KFT Ipol Titer Ipol Blank Ipol KFT Ipol–Blank 带可变极化电流的方法（计算时将 不考虑空白值） 带可变极化电流的滴定度测量 带可变极化电流的空白值测量 带可变极化电流的方法（计算时将 会考虑空白值）
容量法和电量法的相同点
都是基于KF反应 都要使用卡氏试剂，试剂有单组分和双组分之分 都在密封的滴定池中进行
容量法和电量法的不同
容量法 • 滴定剂中含有碘 • 计量原理为体积计量 • 需要标定卡氏试剂的滴定度 • 适于固体、液体和气体形式 的样品测定 • 特别适合粘稠样品的测定 电量法 • 碘是通过阳极氧化在滴定 池中电解产生的 • 计量原理为电量计量 • 是一种绝对测量方法，不 需要标定滴定度 • 适于液体和气体形式的样 品测定
15.66 ± 0.05%H2O CofA in each box
Merck 1.06664 Apura-Sodium tartrate dihydrate（100g）二水酒石酸钠标准水样 1.88052 Apura-Water standard 1%（10*8mL）标准水样
电量法KF试剂
试剂中碘的存在形式
极化电压的方法
KFT Upol Titer Upol Blank Upol KFT Upol–Blank 带可变极化电压的方法（计算时将不考虑空白值） 带可变极化电压的滴定度测量 带可变极化电压的空白值测量 带可变极化电压的方法（计算时将会考虑空白值）
详细 预滴定（Conditioning）
加入样品
t /s
详细 滴定参数（Titration parameters）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 滴定参数（Titration parameters）
萃取时间（Extraction time）
• 在此时间内即使到达终点电位并满足停止条 件，滴定仍不停止。 • 适用于水份释放缓慢的样品测定。详细 控制参数（ຫໍສະໝຸດ ontrol parameters）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 控制参数（Control parameters）
停止标准 Stop criterion
• 表示平衡时或测定结束时滴定池内水分的残留程度。 • stop drift 越低，或 t（delay）越长，表示池内残留 水分越少，结果越准确，但滴定时间越长。 • 仪器默认值：stop drift=20 uL/min或 t（delay）=10 s • 可以根据环境湿度及测定要求对该参数进行调整。
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 预滴定（Conditioning）
漂移校正 drift corr
扣除背景水分 样品含水量极小或滴定时间很长时应当进行漂移校正 漂移校正选项： auto自动：漂移校正值（ml）=滴定开始的漂移值滴定时间
man手动 ：漂移校正值（ml）=输入的漂移值滴定时间 Off 关 ：关闭此项功能
计算得出的结果（值和单位）将作为所使用试剂 的滴定度被保存起来
“滴定度 Ipol/Upol” 方法
使用的标准 标准水样10 mg/g 水 水 二水酒石酸钠 量度单位 g g μL g 因数（Factor，FCT） 水份含量，单位 mg/g（见证书） 1000 水密度，单位g/mL 156.6
停止条件（Stop conditions）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 停止条件（Stop conditions）
名称
停止体积（Stop volume） 停止时间（Stop time） 充液速度（Filling rate）
区域/选项
0.00000 ... 9999.99 mL 关（off）
滴定度 Ipol/Upol
KFT Ipol/Upol
KFT Ipol/Upol-空白
“空白滴定 Ipol/Upol”方法 EP1*FCT
计算得出的结果将依照所用的滴定模式的不同， 以变量Blank CV01 或Blank CV02 单独保存起来
注释：FCT---因数
“滴定度 Ipol/Upol” 方法 （C00*FCT）/EP1
卡尔费休水份测定
原理基础
讲解人：**** 日 期：****
KF反应
CH3OH + SO2 + RN [RNH]SO3CH3 H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I