瑞士万通电位滴定 870 KF Titrino plus 参数

配置外部设备（Devices）
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PC/LIMS Printer Graphics width Keyboard layout Balance
COM2 | U 盘 Baudrate 波特率 Data bits 字长 打印机 Stop bits 结束位 图形宽度 Handshake 握手 键盘布局 Parity 奇偶校验位 天平
ampoules, CofA in each box
5.00 ± 0.02 mg/ml H2O
34803 HYDRANAL®- Sodiumtartrate-2-hydrate 34696 HYDRANAL®- Sodiumtartrate-2-hydrate
Traceable to NIST SRM 2890
溶剂 甲醇
KF 反应与pH的关系
Side reaction
Slow reaction
No reaction
最佳pH值范围 5-7
KF测定的方法
VS
电量法（库仑法）
容量法
容量法KF试剂
试剂中碘的存在形式
容量法KF试剂类型
双组分试剂 单组分试剂
滴定剂中含有碘
滴定剂中含有全部主要成分： 碘，二氧化硫，缓冲剂和溶剂 （甲醇/乙醇）
详细 预滴定（Conditioning）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 预滴定（Conditioning）
预滴定停止体积 Cond. Stop volume
在预滴定过程中最大允许配液的体积。若配液 的体积已达到该值，则停止预滴定。若通过重新按 下[开始]（Start）的方式继续预滴定，则已经加入 的滴定液体积将被忽略不计，且配液重新由零开始。 应该根据滴定杯的大小调整停止体积，以防止溢出。
如何选择合适的测定方法?
• 容量法
0.1 % - 100% 取决于样品量
• 电量法
0.001-1% (10 µg - 10 mg 的绝对水量)
小结：KF水分测定的优点

方法简单，容易操作 是专一性的测定水份的方法
测量结果准确度高，重现性好。
测量范围宽: 10g - 100% 分析时间短： 2 -5 minutes
反应需要的I2由发生电极电解产生： 2 Iˉ- 2e = I2
-
有隔膜 发生电 极
无隔膜 发生电 极
-
+
阴极发生电极 (阴极液)
H+ H
阳极 (阳极液)
I-
I
库仑滴定法
有隔膜发生电极
无隔膜发生电极
无隔膜电极和有隔膜电极比较
无隔膜电极
特别适合于易玷污样品 清洗很方便! 推荐绝大多数的应用
有隔膜电极
滴定速度Titration rate
有三种预定义的滴定速度选项可供选择
慢（slow） 最佳（optimal） 快（fast） 用户（user）
详细 控制参数（Control parameters）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 控制参数（Control parameters）
Traceable to NIST SRM 2890
Merck 1.88051 Apura-Water standard 0.1%（10*8mL）标准水样 1.88052 Apura-Water standard 1%（10*8mL）标准水样 1.88053 Apura-Water Standard Oven1%（10g）高炉水样
停止标准 Stop criterion
• stop drift=20 uL/min 表示：当到达终点（U=250 mV）后，维持该终点 不变所需的加液速率不超过20 uL/min，则滴定将 停止。 或 t（delay）=10 s 表示：在电位（或pH）到达预设的终点后，如果 能保持10秒而无需加液，则滴定将停止。
详细 开始条件（Start conditions）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 开始条件（Start conditions）
此栏参数基本无需修改
详细 控制参数（Control parameters）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 控制参数（Control parameters）
清洗困难、耗时!
发生电流 I: 400 uA 仅有氢气产生
低电导下的测定 醛酮测定 特低含水量下的准确测定 发生电流 I: auto
电量法KF滴定原理
+
KF试剂预先直接加入测定池中 双铂电极指示电位变化 试剂在发生电极上通过阳极氧化 产生碘，进而与水反应 发生电极的电解速度受双铂电极 电位变化控制
0 ... 999999 s 关（off） 0.01 ... 166.00 mL/min 最大（max.）
标准值
100.000 mL 关（off） 最大（max.）
计算（Calculation）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 计算（Calculation）
空白滴定 Ipol/Upol
方法模板
870 KF Titrino plus 中包含有除少数参数外已配置号好 的方法模板。
下列方法模板可供选择：
极化电流的方法
KFT Ipol Titer Ipol Blank Ipol KFT Ipol–Blank 带可变极化电流的方法（计算时将 不考虑空白值） 带可变极化电流的滴定度测量 带可变极化电流的空白值测量 带可变极化电流的方法（计算时将 会考虑空白值）
容量法和电量法的相同点
都是基于KF反应 都要使用卡氏试剂，试剂有单组分和双组分之分 都在密封的滴定池中进行


容量法和电量法的不同
容量法 • 滴定剂中含有碘 • 计量原理为体积计量 • 需要标定卡氏试剂的滴定度 • 适于固体、液体和气体形式 的样品测定 • 特别适合粘稠样品的测定 电量法 • 碘是通过阳极氧化在滴定 池中电解产生的 • 计量原理为电量计量 • 是一种绝对测量方法，不 需要标定滴定度 • 适于液体和气体形式的样 品测定
15.66 ± 0.05%H2O CofA in each box
Merck 1.06664 Apura-Sodium tartrate dihydrate（100g）二水酒石酸钠标准水样 1.88052 Apura-Water standard 1%（10*8mL）标准水样
电量法KF试剂
试剂中碘的存在形式
极化电压的方法
KFT Upol Titer Upol Blank Upol KFT Upol–Blank 带可变极化电压的方法（计算时将不考虑空白值） 带可变极化电压的滴定度测量 带可变极化电压的空白值测量 带可变极化电压的方法（计算时将会考虑空白值）
详细 预滴定（Conditioning）
加入样品
t /s
详细 滴定参数（Titration parameters）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 滴定参数（Titration parameters）
萃取时间（Extraction time）
• 在此时间内即使到达终点电位并满足停止条 件，滴定仍不停止。 • 适用于水份释放缓慢的样品测定。详细 控制参数（ຫໍສະໝຸດ ontrol parameters）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 控制参数（Control parameters）
停止标准 Stop criterion
• 表示平衡时或测定结束时滴定池内水分的残留程度。 • stop drift 越低，或 t（delay）越长，表示池内残留 水分越少，结果越准确，但滴定时间越长。 • 仪器默认值：stop drift=20 uL/min或 t（delay）=10 s • 可以根据环境湿度及测定要求对该参数进行调整。
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 预滴定（Conditioning）
漂移校正 drift corr
扣除背景水分 样品含水量极小或滴定时间很长时应当进行漂移校正 漂移校正选项： auto自动：漂移校正值（ml）=滴定开始的漂移值滴定时间

man手动 ：漂移校正值（ml）=输入的漂移值滴定时间 Off 关 ：关闭此项功能
计算得出的结果（值和单位）将作为所使用试剂 的滴定度被保存起来
“滴定度 Ipol/Upol” 方法
使用的标准 标准水样10 mg/g 水 水 二水酒石酸钠 量度单位 g g μL g 因数（Factor，FCT） 水份含量，单位 mg/g（见证书） 1000 水密度，单位g/mL 156.6
停止条件（Stop conditions）
菜单（Menu） ▶ 参数（Parameters） ▶ 停止条件（Stop conditions）
名称
停止体积（Stop volume） 停止时间（Stop time） 充液速度（Filling rate）
区域/选项
0.00000 ... 9999.99 mL 关（off）
滴定度 Ipol/Upol
KFT Ipol/Upol
KFT Ipol/Upol-空白
“空白滴定 Ipol/Upol”方法 EP1*FCT
计算得出的结果将依照所用的滴定模式的不同， 以变量Blank CV01 或Blank CV02 单独保存起来
注释：FCT---因数
“滴定度 Ipol/Upol” 方法 （C00*FCT）/EP1
卡尔费休水份测定
原理基础
讲解人：**** 日 期：****
KF反应
CH3OH + SO2 + RN [RNH]SO3CH3 H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I