瑞士万通在线分析仪在氯碱行业的应用
课件：瑞士万通滴定水分仪在制药行业的解决方案
加人0 .3mL)，测定 pH 值，精确至 0. 1pH 单位（通则0631)
步骤2测得的电导率值超出表格中限 度值或p H 值不在5.0〜7 .0范围内
步骤2测得的电导率值不大 于表格中限度值
不符合规定
符合规定
制药用水电导率测定法
MATi 1x: Cond measurement acc. USP645
复合 pH 玻璃电极，移动式套管隔膜 • 用于粘性样品、含蛋白质或硫化物的样品 • 清洁极为简便
复合 pH 玻璃电极，铂丝隔膜 • 用于少量样品 • 用于含蛋白质的样品或其它含有机成分的样品 • 尖端直径 3 mm
复合 pH 玻璃电极，固定套管式隔膜 • 适用于低电导和缓冲能力弱的样品 • 反应时间迅速 • 对污染不敏感
盐桥-饱和甘汞
玻 璃- 硝酸 钾 盐桥 - 饱 水相 pH 玻璃电极
和甘汞
铂-汞-硫酸亚汞
铂环电极
铂-铂
双铂片电极
瑞士万通电位滴定技术
U(mV)
30
10 5
A
B
C V(mL)
滴定仪结构
交换单元 —— 滴定管+储备液 主机（带键盘）
电极 反应池
滴定台
90x Titrando 爱·智能TM家族
《中国药典》2 0 1 5年版由一部、二部、三部和四部构成， 收载品种总计5 6 0 8种，其中新增1 0 8 2种。
滴定水分仪与《中国药典》2015
通则分类 物理常数测定法
其他测定法
限量检查法 中药其他方法 含量测定法
2015 年版《中国药典》 通则编码 0631 0681 0701 0702 0704 0712
可存储多达 10000 个实验数据！
氯碱生产中控分析操作法
氯碱生产中控分析操作法引言氯碱生产过程是一种重要的化工过程，常见于氯碱工厂中。
在这个过程中，需要进行中控分析操作，以确保生产过程的稳定性和质量控制。
本文将介绍氯碱生产中控分析操作法，包括常用的分析仪器、操作流程和数据处理方法。
一、常用的分析仪器在氯碱生产中控分析中，常用的分析仪器包括pH计、电导率仪和氯浓度测定仪。
这些仪器能够快速、准确地测量关键参数，对生产过程进行监测和调控。
1.pH计：pH计用于测量溶液的酸碱性，可以帮助判断氯碱生产过程中的溶液是否处于理想的酸碱平衡状态。
操作时，将酸碱性溶液放置在pH电极中，pH计显示相应的pH值。
2.电导率仪：电导率仪用于测量溶液的电导率，可以反映出溶液中离子的浓度情况，从而判断氯碱生产过程中的溶液浓度是否适宜。
操作时，将电导率传感器浸入溶液中，电导率仪会显示当前的电导率值。
3.氯浓度测定仪：氯浓度测定仪用于测量氯化钠溶液中的氯离子浓度。
操作时，将适量的样品放入测定仪中，测定仪会自动计算出氯离子的浓度。
二、操作流程下面以氯碱生产中的溶液pH分析操作为例，介绍中控分析的操作流程：1.准备样品：从生产过程中获得一定量的溶液样品，并将其放置在适当的容器中。
2.校准pH计：使用已知pH值的标准溶液，校准pH计以确保准确度。
将pH电极放入标准溶液中，按照仪器说明书操作校准。
3.测量样品pH值：将pH电极浸入样品中，等待数秒，直到pH计显示稳定的数值。
记录下样品的pH值。
4.验证pH值：将样品送往实验室，采用标准方法验证pH值的准确性。
三、数据处理方法中控分析操作后，得到的数据需要进行处理和分析，以便监控生产过程和作出相应调控。
以下是一些常见的数据处理方法：1.数据记录：对每次操作得到的数据进行记录，包括操作时间、样品来源、分析仪器等信息，以便日后追溯和分析。
2.数据比较：将得到的数据与历史数据进行比较，寻找异常情况。
例如，如果某一批次样品的pH值明显偏离历史平均值，则需要进一步调查原因。
瑞士万通离子色谱940工作原理
瑞士万通离子色谱940工作原理
瑞士万通离子色谱940是一种用于分离化合物的分析仪器，其工作原理基于离子交换原理和色谱分离原理。
首先，样品溶液经过进样口进入分析仪器，然后通过预处理单元进行前处理。
在预处理单元中，样品溶液经过稀释、滤液和调pH等步骤，以适应离子色谱分析。
接下来，样品溶液被注入到色谱柱中。
色谱柱是由离子交换树脂组成的管状结构。
当样品溶液进入色谱柱时，离子会与树脂上的功能基团发生离子交换反应。
不同离子与树脂的交换性能不同，因此会在柱中产生不同的滞留时间，从而实现离子的分离。
在离子交换反应完成后，溶液中的各个离子会被逐个洗脱出来。
这是通过向色谱柱中注入适当的洗脱剂来实现的。
洗脱剂中的离子与树脂上的功能基团发生离子交换反应，将柱中滞留的离子逐渐洗脱出来。
洗脱出来的离子经过检测器检测，并在数据处理单元中得到结果。
最后，通过数据处理单元对检测得到的数据进行分析和处理，得出待测离子的浓度等相关参数。
总结起来，瑞士万通离子色谱940的工作原理是使用离子交换树脂将输入的样品溶液中不同离子的成分分离开来，然后通过洗脱剂将这些离子逐渐洗脱出来，
并通过检测器对洗脱出来的离子进行检测，最后通过数据处理得到相关参数。
在线分析仪表在石化生产中的应用
相应具有象征性的样品，使其达到分析装置对于样品形态、条件等若干方面的要求。
(2)分析装置。
通过转换处理，将样品的成分或者物理属性相关的参数信息，转变为能够监测所得的信号。
(3)电源、电子线路。
用于向在线分析仪表供应电流，使仪表运转工作，继而对分析装置传送的信号放大处理以后，在显示屏幕上、监测记录装置上显示出来，或者同步将相应的信号传送给电子计算机。
(4)显示屏、记录装置。
用以显示、记录最终的信号[2]。
2 在线分析仪表的优势特征从实际角度来看，在线分析仪表就如同一个微型石油化工装置，而且拥有水、电、油、风等放入产出单元。
同时，一些在线分析仪表装置还能够自动完成监测工作，做到信号和指令分析、处理以及保存等环节的监测工作。
在被监测物质进入到在线分析仪表的工作范围之内前，应对其做出相关处理，如：降低温度、脱掉水分、过滤杂质、定量等，可见在线仪表分析装置还具备了操控能力、取样能力等。
除此之外，基于石化生产装置内部一般都会盛装有毒害的物质。
因此，在线分析仪表还具备了防爆炸、防腐蚀等特征。
在石化企业生产阶段实际运用在线分析仪表时，因为其经常会被放置在非常恶劣的生产环境中，所以难免会有在线分析仪表产生位置移动、结焦的情况。
故此，在线分析仪表自身还会具备补偿功能[3]。
0 引言当前时期，伴随国内科技水平的提升，各类新型技术、新型产品、新型工艺应时而生，其中在线分析仪表深受石化企业的广泛青睐。
站在实际角度分析，在石化企业生产阶段有效运用在线分析仪表，能够优化生产工艺流程的同时，实现现代化的操控目的。
伴随近些年石化产业取得的良好进展，加之社会生产力的提升，使得社会市场对于化工产品的需要量也随之变得愈来愈多。
为了可以优化化工产品的生产水平，增强化工产品的生产速率和效果，石化生产企业愈加看重了在线分析仪表的使用。
当前在线分析仪表已经成为了石化企业不可缺少的构成内容。
之所以如此，主要是因为社会经济的进步，促使社会市场对于化工产品的使用性能、生产品质提出全新的标准，化工企业如果想要满足市场的需求，就应明晰在线分析仪表的类型、使用范围、操控要点等[1]。
瑞士万通近红外在制药行业应用介绍
中红外
25,000 nm 400cm-1
官能团鉴定分析 分子光谱
13
近红外区吸收：
近红外光谱主要是由分子中O-H, N-H, C-H, S-H 键的振动吸收引起的
近红外区光谱测试成分须含有 O-H, C-H, N-H 或 S-H 键 提供化学和物理信息 主要分析对象为有机体系
- CH - OH -NH
NIR发展历史
1970S
近红外在不断发展 电子部件更加稳定 光路系统改善 带有微处理器 采用滤光片技术 多元线性回归方法（MLR)
1975
加拿大粮食委员会 接受近红外方法作为测定小麦蛋白的官方方法
NIR发展历史
1980 Pacific Scientific/ Neotec Research Composition Analyzer (RCA)
计算机控制的系统 光栅，全谱段扫描 漫反射分析
NIR发展历史
1980S 新的定标技术的产生和采用 主成分分析技术（PCR) 偏最小二乘法（PLS) 处理连续光谱数据，模型更完善稳定
1. NIR发展历史
1987 基于透射检测技术的NIR仪器诞生 Tecator Infratec 1221
1226-1225-1229 1255 1265 1275
Electronic transitions Inner shell
ionisation electrons
HIGH PHOTON ENERGY
12近红外光谱波长范围来自紫外 可见近红外
200 50,000
400 25,000
800 14,285
2500 4,000
定量分析 分子光谱
颜色分析
成分定量分析 分子光谱
氯碱生产中精确及可靠的pH测量-应用案例
离开电解槽的废盐水包含一些游离氯和氯酸盐，二 者都需要去除。在脱氯过程中，pH 值降低至 2 或更 低，使剩余的氯气变成气态后提取出来。盐水中的氯
酸盐在酸性环境中可转化为氯气，而在高 pH 值时则 会被还原。
传统的 pH 电极在氯碱过程中面临各种非常恶劣的条 件。它们要暴露在高温下，还有各种化合物引起的堵 塞与污染。在电解池的阳极侧尤为如此。这里，氯气 通过膈膜扩散到电极中，并腐蚀参比系统。这会导致 错误的 pH 测量值并缩短传感器使用寿命。迄今为 止，氯碱使用的最可靠的 pH 电极是那些带有预加压 参比电解液的 pH 电极。过压可防止氯气扩散进入参 比电解液并污染参比。这种电极要求特殊的安装附件 （例如可预加压的护套等），这需要定期清洁和校准 以便保持测量的准确度。
当预先校准的传感器连接到 ISM 变送器时，会立即被 识别，由变送器进行适当配置。即插即测功能意味着 在不到 1 分钟时间内即可安装传感器并做好测量准 备，可避免因更换或校准传感器引起的生产过程长 时间中断，从而显著提高生产效率，使操作人员将注 意力集中在更重要的任务上。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
智能传感器管理 InPro 4850 i 采用的是梅特勒-托利多的智 能传感器管理 (ISM) 技术。ISM 改进了传感器操控性 能，不仅可增强可靠性，而且大大降低了传感器生命 周期的使用成本。ISM 的部分特性列举如下。
SPECTRO CIROS VISION ICP-OES在氯碱工业中的应用
ｚ ｉｏ ， ｅ Ｖｓ ｎ 使得仪器具有高灵敏度 、 ｒ ｉ 高精度以及波长 范 围宽 、 线选 择 自由 等特 性 ， 分 析包 括 ｍｇＬ级 谱 可 ／
卤素 在 内的 ７ ３个 金 属 和 非 金属 元 素 。若 采 用 一 般
的原 子吸 收光谱 仪器 ， 成本较 低 ， 虽 但灵 敏度 和分 析
１ ４ 多种元 素 同时测 定 ．
ｌ 等 离子体发射 光谱 仪分析方法的特点
１ １ 分析精 度 高 ．
电感耦合等离子体发射光谱仪可准确分析含量 达到 １ 级 的元 素 ， ０ 而且 很 多常 见 元 素 的检 出限 达
到 １ ｇＬ以下 ， 析精 度非 常 高 。要 求对 高含 量 和 ／ 分 低 含量 的元 素 同时测 定 ， 其 对 低 含 量 元 素 要求 测 尤
量精度高时 ， 使用 ＩＰ— Ｅ Ｃ Ｏ Ｓ法非常方便 ， 而采用常
规 的原子 吸 收法难 以达 到 如此低 的检 测 限 。
［ 作者简介 ］范
强 （９ ９ ） 男 ， １７ 一 ， 助理工程师 ，０ ２年毕业于长安大学环境工程学院化学系工业分析 专业 ， 于新 疆 ２０ 现 －
３ ５
Ｏ Ｓ 检测离子膜 法烧 碱生产用 精制盐水 、 Ｅ） 高纯盐 酸 、 高纯水 中杂质 的方法 。
［ 中图分类号 ］Ｔ ｏ ４ Ｑ ｌ
新疆 天业化 工有 限 责任公 司 自 ２０ ０３年 １ ０月起 筹建 １ ｔａ离子膜 法烧 碱项 目和 ２ ８万 ／ ０万 ｔａ聚氯 乙 ／ 烯 项 目， 为分 析一 次盐 水 、 二次盐 水 、 高纯 盐酸 、 高纯 水 中的各种微 量 痕量 杂 质 ， 引进 德 国斯 派克 （ Ｐ Ｃ ＳＥ — Ｔ Ｏ） Ｒ 分析 仪 器公 司 ２０ 最 新型 号等 离 子体 发射 ０４年 光谱仪 Ｓ Ｅ Ｔ Ｏ ＣＲ ＳＶＳＯ 。该 仪 器采 用 高分 Ｐ Ｃ Ｒ ＩＯ ＩＩ Ｎ
氯碱工业在线分析仪应用方案DKK产品PH ORP 电导率
电
流
绝缘层
检测器构造
26
电解质电导率变化的研究
•常见电解质电导 率的研究： 常见的酸碱盐， 包括硫酸、盐酸、 硝酸、氢氧化钠、 氯化钠 •非常规电解质电 导研究： 氯化钙、氢氟酸、 硫酸钠、氨水、 醋酸、氢氧化 钾，碳酸钠等 •不同温度不同浓 度下的变化情况
27
感应式电导率/浓度计选型与应用
DKK 可以在出厂时为用户设定并存储以下测量曲线 竞争对手所给提供的曲线数量远少于此
进槽精制饱和盐水 进槽盐水质量监测，保证盐 1~3ppm(NTU) 水的澄清度
23
浊度计选型与应用
型号：Accu4/T53 最大量程：0~100NTU 样品温度：0~60C 样品压力：最大 1MPa 输出信号：4~20mA/HART 供电：90~260VAC 防护等级：IP65
型号：COSMOS-25 最大量程：0~100NTU 样品温度：0~50C 样品压力：最大 0.6MPa 输出信号：4~20mA/RS485 供电：90~260VAC/24VDC 防护等级：IP65
4
Introduction
哈希公司应用领域
1. 水利、水文 2. 饮用水/输送管网 3. 市政污水 4. 工业用水与废水 5. 工业污染源监测 6. 消费、教育、医
疗 7. 环境水监测
5
水质分析的世界领导者！
Introduction
目录
• 烧碱工业概况 • 离子膜烧碱工艺及特点 • 分析仪应用点介绍 • 分析仪选型介绍 • 其他分析仪
法国雷德美特公司
• Buhler Montec
英国布勒蒙太克公司
• Zuellig
瑞士祖力格公司
• Orbisphere
瑞士奥比菲亚公司
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盐水中钙镁离子的 分析
0 – 20 mg/L Ca2+ 一次盐水 0 – 10 mg/L Mg2+
10 10
2016/2045TI
盐水中钙镁离子的 分析
二次盐水
0 – 100 μg/L Ca2+/Mg2+
50
盐水中的Cl2 废水中的Cl2 盐水中的ClO3盐水中的碘 NaOH中的Cl含有NaOCl的NaOH 浓度测量
Applikon
致力于研发和生产工业过程离子监测 的仪器设备
Metrohm 产品线
Applikon
全方位离子分析
滴定仪、水分仪
在线&自动化化学成份分析系统
全自动样品处理系统 伏安极谱仪 离子色谱仪
AUTOLAB 电化学工作站
Applikon所在地
瑞士万通在中国历史
2000年
瑞士万通中国有 限公司在香港注 册成立，全面负 责大陆及港澳地 区的仪器销售及 售后服务
现场图片
现场图片
我们的用户
上海氯碱股份有限公司 宁波镇洋化工有限公司 宁波东港电化有限公司 福建湄洲湾氯碱有限公司 福建东南电化 山东金岭新材料有限公司 天津乐金渤海化学有限公司 天津大沽化工股份有限公司 江苏大和氯碱有限公司 江苏盐海化工有限公司 中盐红四方 浙江嘉兴能源化工 云南盐化 广东乳源东阳光 甘肃金川氯碱厂 江苏新浦化学 ……
电解槽排出 0 – 100 mg/L Cl2 液 环保 0 – 3 mg/L Cl2
20 10 5 50 10 1
电解槽排出 0 – 5 mg/L ClO3液 粗盐水与一 0 – 500 μg/L IO3次盐水 电解槽排出 0 – 50 mg/L Cl液 电解槽排出 0 – 300 g/L NaOH 液
加酸调节pH值，加入KBr/KI，加入淀粉指示 2019/2045TI 剂，测量光度变化。 加酸调节pH值，加入KBr/Br2，加入淀粉指 示剂，测量光度变化。 2019/2045TI
加酸调节pH值，用AgNO3直接以DET滴定样 2016/2045TI 品中的Cl-。 加入H2O2与BaCl2,用HCl进行滴定。 2016/2045TI
in
out
DRAIN
120 ml/min
in
out
SAM PLE
分析原理： 在中等碱性条件下，Caver B与钙 镁络合，并呈红色，此时测量并记 录其吸光度值，加入EDTA，EDTA 夺取Caver B络合中钙镁。CaverB 呈游离态并呈蓝色。测量并记录此 时吸光度。两次的吸光度值差，与 钙镁含量呈一定的关系。根据工作 曲线求出样品的钙镁含量。用波长 为610nm光度电极做指示。
2-
20
用HCl进行DET滴定，分别测得两个等当点， 2016/2045TI 测量溶液中OH- & CO32- 。 调节pH到碱性，加入0.1mL Calver B ，用 EDTA滴定溶液中的钙离子。 加入氨缓，与0.1mL铬蓝黑，用EDTA滴定溶 液中的镁离子。 调节pH到碱性，加入0.1mL Calver B ，测量 溶液的吸光度；并用EDTA屏蔽溶液中的钙/ 2019/2045TI 镁离子，在次测量吸光度。根据二次光度 值差,计算出钙/镁的含量。 调节pH值至酸性，加入过量的KI，而后用 Na2S2O3滴定产生的I2 DPD光度法 2016/2045TI 2019/2045TI
瑞士万通旗下三个品牌
三个品牌
Metrohm
与公司一起诞生，涵盖了瑞士万通的 实来自室分析仪器Metrohm
Autolab
电化学工作站，用于材料分析及电化学机理 和行为的研究,由位于荷兰的EcoChemie(现 已正式更名为MetrohmAutolab)全资子公 司研制生产
Autolab
Applikon
吉林
新疆 甘肃 内蒙古 河北 山西 陕西 西藏 河南 辽宁 Beijing
宁夏 青海
山东
江苏 安徽 浙江 江西
ChengDu
湖北
ShangHai
湖南 贵州 云南 广西 福建
GuangZhou Hongkong
海南
瑞士万通——离子&电化学分析智库
TM
ALERT 分析仪过程系列
分为光度法，离子电极法
万通在线分析仪器在氯碱行业的应用
瑞士万通 李玲玲
瑞士万通历史
1943年，Metrohm 创立于瑞士Herisau 世界最早的专业电化学仪器生产厂家
“瑞士万通科学基金”是公司唯一股东
创始人Dr. Bertold Suhner
瑞士万通在全球
• • •
在全球47个国家设有分支机构 全球雇员超过3000人，其中瑞士总部约350人 全球最大离子电化学分析仪器研发制造商
2045TI ——高端的过程分析仪
新一代的架构，新一代的平台 灵活的模块化设计，多种应用需求 多流路、多分析方法、多化学成分 的平行分析 。 能胜任及其复杂的多任务控制 简便而功能强大的图形编程。 有强大数据在处理能力，与数据管 理能力。 接口的灵活输入/输出模块 分析方法编程和自动运行的tiamoTM 软件。把验证后的实验室分析方法 应用到在线分析仪。
一次盐水的过碱量分析
A
10 ml mV
A
REF
A
H2SO4
A
20 ml
burette out in burette
分析原理： 样品被溢流瓶定量进入滴定杯后， 用H2SO4直接进行滴定。滴定过 程将出现两个等当点。分别对应 NaOH和Na2CO3。
return
A
5-70 ml
RINSE
DRAIN
SAMPLE
低价格 单回路,单参数。
维护简单，耐用。
ADI 201Y
系列过程分析仪
ADI 2016 滴定仪
ADI 2018离子仪
ADI 2019 光度分析仪 ADI 2019专用光度 分析仪 ADI 2016 水分仪
有6种型号： 聚苯乙烯与不锈钢机箱 保护等级：IP66 / NEMA 4
九模块化设计，用户定制。
IP66/NEMA 4防护等级能满足苛刻 的工业环境，易于维护。
为什么要在线分析
人工取样 送样到实验室 样本登记编号 结果存在滞后时间
需要由专业的分析人员完成 Lab
Plant
为什么要在线分析
在线测量 全自动的取样 全自动的样品预处理 全自动的分析
多参数和分析方法 分析结果没有滞后 几乎不需要人工干预 样品的预处理 Plant
2003年
瑞士万通中国在 上海注册全资子 公司劢强国际贸 易（上海有限公 司）及劢强科技 （上海）有限公 司
雇员人数 超过100人
近年在中国 市场仪器销 售额以每年 两位数的速 度增长，发 展迅速
瑞士万通在中国历史
黑龙江
瑞士万通中国有限公司 在国内目前设有： 5个办事处 4个应用实验室 5个维修中心 22个联络处 多个联合实验室
离子膜氯碱工艺原理
利用阳离子交换膜将电解 槽分隔为阳极室和阴极室， 采用电解电流将精制后的 NaCl盐水电解产生氯气与 NaOH的工艺过程。
离子膜氯碱工艺流程
氯碱应用分析列表
应用内容 工艺流程 典型测量参数与范围 取样量mL 应用方法要点 推荐仪器
盐水中的OH- & CO32- 的分析
0 – 2g/L OH一次盐水 0 – 2g/L CO3
二次盐水的钙镁分析
NaOH
5 ml/min
EDTA
5 ml/min
CALVER-B
2 ml
Ca2+/Mg2+测量范围：0~50ppb （可扩展） 在10ppb以内有很好的准确度和稳定性
out
in
out
in
STD
burette out in burette return
120 ml/min
10 ml