瑞士万通库仑法水分分析仪
KF库仑法和KF容量滴定法测试液体石油产品水分探讨
河南科技Henan Science and Technology 能源与化学总767期第三十三期2021年11月KF库仑法和KF容量滴定法测试液体石油产品水分探讨张伟杰陈佳（航宇救生装备有限公司，湖北襄阳441003）摘要：本文根据KF库仑法与KF容量滴定法测定原理的区别与联系，并通过试验，研究比较两种方法测试液体石油产品不同水分含量的准确度和精密度。
试验结果表明：KF容量滴定法适用于水分含量相对较高样品的测量，含水量在500～10000ppm时具有很高的准确度和精密度；KF库仑法适用于微量或痕量水分含量样品的测量，含水量在10～1000ppm时具有很高的准确度和精密度。
关键词：KF库仑法；KF容量滴定法；水分测定中图分类号：O661文献标识码：A文章编号：1003-5168（2021）33-0101-03A Discussion about the Determination of Moisture in Liquid Petroleum Products by Coulometry and Volumetric TitrimetryZHANG Weijie CHEN Jia(Hangyu life saving equipment Co.,Ltd.,Xiangyang Hubei441003)Abstract:This article has introduced the differences and connections between coulometry and volumetric titrime⁃try.At the same time,this article has compared the accuracy and precision of moisture in liquid petroleum prod⁃ucts by the two methods.The experiment result shows that coulometry is more suitable for the samples with high⁃er moisture content.When the moisture content of the sample is between500ppm~1000ppm,the result tested by cou⁃lometry is more accurate and precise.Volumetric titrimetry is more suitable for the sam⁃ples with trace amount of moisture.When the moisture content of the sample is between10ppm~1000ppm,the re⁃sult tested by volumetric titrimetry is more accurate and precise.Keywords:coulometry;volumetric titrimetry;determination of moisture德国人卡尔·费休（Karl Fischer，全文简称KF）1935年发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发生定量反应，再通过含碘的试剂不断滴定样品，观察碘过量时的颜色变化进而判断滴定终点。
卡尔·费休库仑法测量气体水分的研究
卡尔费休库仑法测量气体水分的研究汪婷;王海峰;宋小平;黄星亮【摘要】Karl Fischer coulometry is a classical method for the determination of water content. It has a potential in the determination of wa-ter content in gas owing to its high sensitivity and accuracy. In present study, a comparison method was employed to investigate the accuracy of Karl Fischer method for water content in gas, namely the gas with a stable humidity produced by a humidity generator was provided to the dew-point meter and Karl Fischer coulometer simultaneously. The effects of initial drift and sample mass on the repeatability of water content were in-vestigated. It indicated that the lower initial drift and larger sample mass make more repeatable results. The effects of methanol content in the Karl Fischer reagent on the reaction were investigated. It indicated that the lower the methanol content, the greater the indication error. The accuracy of Karl Fischer coulometry for the gas with a dew-point in the range of-60~-16℃ was investigated. It indicated that the error of Karl Fischer cou-lometry 0. 4~2. 6℃ was small with a dew-point of -50. 5~-19. 9℃. However, the error Karl Fischer coulometry was-5. 9℃ with a dew-point of-58. 1℃. These results were valuable reference for the application of Karl Fischer coulometry for the water content in gas.%卡尔•费休库仑法是一种测定水分含量的经典方法，具有较高灵敏度和准确度，在气体水分含量测定领域具有一定的应用潜力。
KF 831万通水分仪操作规程
KF 831万通水分仪操作规程1 适用范围适用于固态、液态和气态样品中水份含量的测定。
2库仑法KF测定原理KF831库仑滴定中，电解质电化学直接电生所需的碘。
高精度配加碘利用电荷与电生碘之间严格的定量关系。
KF是绝对测量，无需测定滴定度，只需确保电生碘的电流效率为100%。
含水分样品的测定，反应方程式如下：H 2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RN=[RNH]SO4CH3=2[RNH]I根据以上方程式，I2与定量的H2O发生反应。
该反应是水分测定的基础。
当有很少量的游离碘时，Pt指示电极两端的电压差急剧降低，利用这一变化确定滴定终点。
3 操作步骤3.1连接安装好仪器后，向滴定池中加入80-100ml滴定剂。
3.2打开电源和搅拌器开关，按仪器上的“START”，仪器进行预滴定，“COND”灯闪烁；3.3等屏幕显示的漂移值稳定后，箭头显示“<=>”，表示预滴定结束，同时仪器发出声信号，“COND”灯持续亮着。
3.4按数字板“START”，出现输入重量的屏幕，注入样品，按“ENTER”确认。
3.5滴定过程中，屏幕显示%对时间的曲线。
3.6滴定结束，显示结果（content）。
3.7滴定池继续进行预滴定，稳定后，再按“START”，继续下一个样品分析。
4 注意事项4.1漂移值长时间将不下来，小心摇晃滴定池，若还不行，应更换电解液；4.3如有需要调节转子转速的时候应该缓慢调节，以免转子受磁力不同而跳动，打碎电极。
4.4随样品水分的大小，可适当减增进样量。
课件：瑞士万通滴定水分仪在制药行业的解决方案
加人0 .3mL)，测定 pH 值，精确至 0. 1pH 单位（通则0631)
步骤2测得的电导率值超出表格中限 度值或p H 值不在5.0〜7 .0范围内
步骤2测得的电导率值不大 于表格中限度值
不符合规定
符合规定
制药用水电导率测定法
MATi 1x: Cond measurement acc. USP645
复合 pH 玻璃电极，移动式套管隔膜 • 用于粘性样品、含蛋白质或硫化物的样品 • 清洁极为简便
复合 pH 玻璃电极，铂丝隔膜 • 用于少量样品 • 用于含蛋白质的样品或其它含有机成分的样品 • 尖端直径 3 mm
复合 pH 玻璃电极，固定套管式隔膜 • 适用于低电导和缓冲能力弱的样品 • 反应时间迅速 • 对污染不敏感
盐桥-饱和甘汞
玻 璃- 硝酸 钾 盐桥 - 饱 水相 pH 玻璃电极
和甘汞
铂-汞-硫酸亚汞
铂环电极
铂-铂
双铂片电极
瑞士万通电位滴定技术
U(mV)
30
10 5
A
B
C V(mL)
滴定仪结构
交换单元 —— 滴定管+储备液 主机（带键盘）
电极 反应池
滴定台
90x Titrando 爱·智能TM家族
《中国药典》2 0 1 5年版由一部、二部、三部和四部构成， 收载品种总计5 6 0 8种，其中新增1 0 8 2种。
滴定水分仪与《中国药典》2015
通则分类 物理常数测定法
其他测定法
限量检查法 中药其他方法 含量测定法
2015 年版《中国药典》 通则编码 0631 0681 0701 0702 0704 0712
可存储多达 10000 个实验数据！
瑞士万通870水分测定仪使用原理及常见问题对策
瑞士万通870水分测定仪使用原理及常见问题对策张颖，等瑞"万通870水分测定仪使用原理及常见问题对策The Swiss Wantong870Moisture MeterPrinciple of Use and Common Problems张颖蔡俊泽（河南能源化工集团安化公司,河南安阳455133）［摘要］阐述了瑞士万通870水分测定仪的工作原理，分析在使用过程中仪器出现问题的原因，提出解决方案，并说明在使用过程中的注意事项及日常维护$［关键词］水份仪；测定原理；永停法；故障排除；仪器维护［中图分类号］TH83［文献标识码］B引言河南能源化工集团安化公司（以下简称“安化公司”），前身为河南省安阳化肥厂，项目始建于1968年，1973年建成投产，2009年3月融入河南能源化工集团&主要产品有尿素、复合肥、瓶级聚酯、甲胺/DMF、乙二醇、保险粉等20余种&进入21世纪，我国国民经济高速发展，生产高质量的的产品已成为产业部门的共识，更表明产品质量已成为企业生存与发展的关键，对产品质量监控已成为评价企业信誉的标志。
当前分析已发生化，的工化分析操作方法已逐渐让位给快速、操作简便的仪器分析法。
现在安化公司计量检测管理中心许多分析岗位都在使用瑞士万通最新型容量法卡氏水分测定仪——870精锐plus。
这款新型水分测定能、操作简、能化高，于对有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定&可用于准确分析固体、液体、膏状物样品中游离的，，（0.1%~100%），分析时间短（2~3min）。
但是由于化公司量对的工作原理和使用过程中的注意事项不了解，仪器出，的有，对工的常运行造成了很大影响&针对这种状况，本文总结使用瑞士万通870水分测定仪出现故障时采用的对策和维护措施，以期分享给使用本款仪器的同行，延长仪器使用寿命&1瑞士万通870水分仪测定原理1.1测定原理瑞士万通870水分测定仪是利用卡尔-费休方法测定物质中水分含量的电化学仪器。
瑞士万通870水分测定仪使用原理及常见问题对策
瑞士万通870水分测定仪使用原理及常见问题对策张颖，等瑞"万通870水分测定仪使用原理及常见问题对策The Swiss Wantong870Moisture MeterPrinciple of Use and Common Problems张颖蔡俊泽（河南能源化工集团安化公司,河南安阳455133）［摘要］阐述了瑞士万通870水分测定仪的工作原理，分析在使用过程中仪器出现问题的原因，提出解决方案，并说明在使用过程中的注意事项及日常维护$［关键词］水份仪；测定原理；永停法；故障排除；仪器维护［中图分类号］TH83［文献标识码］B引言河南能源化工集团安化公司（以下简称“安化公司”），前身为河南省安阳化肥厂，项目始建于1968年，1973年建成投产，2009年3月融入河南能源化工集团&主要产品有尿素、复合肥、瓶级聚酯、甲胺/DMF、乙二醇、保险粉等20余种&进入21世纪，我国国民经济高速发展，生产高质量的的产品已成为产业部门的共识，更表明产品质量已成为企业生存与发展的关键，对产品质量监控已成为评价企业信誉的标志。
当前分析已发生化，的工化分析操作方法已逐渐让位给快速、操作简便的仪器分析法。
现在安化公司计量检测管理中心许多分析岗位都在使用瑞士万通最新型容量法卡氏水分测定仪——870精锐plus。
这款新型水分测定能、操作简、能化高，于对有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定&可用于准确分析固体、液体、膏状物样品中游离的，，（0.1%~100%），分析时间短（2~3min）。
但是由于化公司量对的工作原理和使用过程中的注意事项不了解，仪器出，的有，对工的常运行造成了很大影响&针对这种状况，本文总结使用瑞士万通870水分测定仪出现故障时采用的对策和维护措施，以期分享给使用本款仪器的同行，延长仪器使用寿命&1瑞士万通870水分仪测定原理1.1测定原理瑞士万通870水分测定仪是利用卡尔-费休方法测定物质中水分含量的电化学仪器。
万通831、915水分分析仪器操作
831KFC卡尔费休库仑水分测定仪1适用范围1.1测定物质的含水量：1ppm-1%。
1.2用于液体产品微量水分含量的测定。
2测量原理卡尔费休水分测定工作原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应：I 2十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。
3.仪器操作3.1 接通电源，打开仪器。
3.2启动仪器，开启仪器搅拌。
3.2.1按 [MODE] 键，用左右方向键 [←→] 选择普通测量模式：KFC，按[ENTER]键确认。
此时屏幕左上角显示KFC。
3.2.2按开始键 [START]，仪器启动并自动进行平衡。
[注]：所谓平衡就是将测量池中存在的水分（本底水分）反应掉，直到水分含量降低到设定值以下（默认值为20ug/min）。
当平衡好后屏幕将显示 Ready 字样。
3.2.3仪器平衡后再次按开始键 [START]，屏幕提示输入样品量：sample size:X g。
3.2.4将准备好的样品用注射器注入测量池中液面以下。
取出注射器，输入样品重量后按[ENTER]键确认，测定开始，屏幕显示测定曲线。
下表为正确的取样量建议：样品含水量取样量样品中水量100000 ppm =10% 50mg 5000ug10000 ppm =1% 10~100mg 100~1000ug1000 ppm =0.1% 100~1000mg 100~1000ug注：滴定过程中，屏幕显示μgH 2O 对时间的曲线，曲线的左边显示以下测量信号：H 2O 以μg 计；速率以μg/min 计；时间以s 计。
3.2.5当滴定达到终点时，仪器发出声信号提示滴定结束并显示结果，此时“COND ”灯持续亮，滴定池连续保持干燥，实时显示漂移值。
万通水分仪安全操作及保养规程
万通水分仪安全操作及保养规程一、前言万通水分仪是一种用于测量颗粒材料中水份含量的仪器，广泛应用于食品、煤炭、化工、建材等领域。
为了保证生产过程的安全，保障万通水分仪的使用寿命，特撰写此文档，以规范万通水分仪的操作和保养规程。
请仔细阅读本文档，确保您安全地使用万通水分仪。
二、安全操作1.仔细阅读操作手册在使用前应先仔细阅读万通水分仪操作手册。
手册中包含了使用前的准备工作，详细的仪器使用说明，及维护和保养规程等内容，对安全操作有很大的帮助。
请务必按照手册步骤操作，以免发生不必要的意外。
2.确认供电和电气机械设备符合安全标准万通水分仪是一种电子设备，使用前必须确认供电和电气机械设备符合安全标准，确保万通水分仪的正常使用。
若供电和电气机械设备不符合安全要求，请勿操作万通水分仪，以免电击等意外发生。
3.保持仪器和周围环境干燥使用万通水分仪时，应保持仪器和周围环境干燥，以免仪器内部电路受潮损坏。
使用完毕后，应及时清洁和包装，防止灰尘和水气侵入仪器内部。
4.勿轻易移动仪器万通水分仪为精密仪器，在使用和移动过程中应尽量避免碰撞、摔落等情况。
若需要移动仪器，请确保移动安全，勿倾斜或扭曲机箱，避免对仪器造成损坏。
5.注意电源插头和电源开关当万通水分仪插上电源，使用完毕后，应及时拔除电源插头，以免电源泄漏。
另外，使用前应确保电源开关处于关闭状态，使用完毕后应及时关闭电源开关，以便下次使用。
三、保养规程1.定期清洁仪器在使用万通水分仪时，一定要保持机器的清洁干燥。
对于表面的油污、灰尘等，可以使用软布轻擦；对于内部电路零件，只能由专业的技术人员进行清洗。
同时，在使用完毕后，要及时清洁，避免灰尘和水气侵入仪器内部，影响正常使用和准确度。
2.定期校准仪器为确保万通水分仪具有良好的准确性和稳定性，应定期校准仪器。
一般建议每半年或每年进行一次定期校准。
校准的方法一般为对所测样品进行多次测量和比对，以确保仪器的准确性。
3.定期更换保养件为了保证仪器的正常运转和延长使用寿命，应定期更换或保养仪器的关键部件，如传感器、泵等。