水中总铬测定时的样品预处理

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硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程(一)实验原理:在酸性溶液中:以银盐作催化剂,用过硫酸铵将三价格氧化成六价铬。

加入少量氯化纳并煮沸,除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。

以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,使六价铬还原为三价铬,溶液呈绿色为终点。

根据硫酸亚铁铵溶液的用量,计算出样品中总铬的含量。

(二)试剂配制:1. 硫酸磷酸混合液:取150mI 浓硫酸缓慢加入到700mL 水中,冷却后,加入150mL 浓磷酸混匀。

2. 250g/L 过硫酸铵[(NH 4)2S 2O 8]:将25g 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶于100ml 水中。

3. 氯化钠溶液10g/L :将氯化钠1g 溶于水中并稀释到100ml 。

4. 硝酸银溶液5g/L :将硝酸银0.5g 溶于水中并稀释到100ml 。

5. 硫酸锰溶液10g/L :将硫酸锰1g 溶于水中并稀释到100ml 。

6. 0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(简称铬指示剂):称取N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g ,溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中,摇匀,贮于棕色瓶中,在低温下保存。

7.重铬酸钾标准溶液:称取优级纯并在120℃下烘干2h的重铬酸钾1.1316g,溶于水中移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此溶液每毫升含0.4mg 铬(Ⅵ)。

8.硫酸亚铁铵标准溶液:称取分析纯硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]25g溶于1000ml 硫酸1+9溶液中,过滤,用下述方法标定。

吸取10.0ml六价铬标准溶液,置于150ml锥形瓶中,加入硫酸1+3溶液5ml及5滴N-苯代邻氨基苯甲酸,用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。

1.0ml硫酸亚铁铵溶液相当于六价铬的滴定度(T),按下式计算:T=V 40 .000.1010.氨水(1+1)(三)样品处理及测定吸取适量浸出液于500mL 锥形瓶中,用氨水溶液调节pH 为l~2 。

水样中铬的测定实验报告

水样中铬的测定实验报告

水样中铬的测定实验报告实验报告:水样中铬的测定一、实验目的:本实验旨在学习使用离子色谱仪测定水样中铬离子的浓度。

二、实验原理:离子色谱是一种分析方法,可用于分离和测定水样中的各种离子。

在离子色谱仪中,样品溶液被注入到色谱柱中,其中含有特定的离子交换树脂。

当离子样品溶液通过柱时,带有相反电荷的离子被树脂吸附。

然后,通过改变流动相中的离子浓度或pH值,吸附在树脂上的离子被洗脱并检测。

利用这种方法可以测定水样中铬的浓度。

三、实验步骤:1.样品的准备:将待测水样收集好并过滤,以去除杂质。

2.样品预处理:按照离子色谱仪操作要求进行样品预处理。

这通常包括稀释、调整pH值等步骤。

3.样品进样:将处理好的样品注入离子色谱仪中,进行分析。

将色谱柱连接至仪器,并根据操作要求进行设置。

4.分析过程:启动离子色谱仪,并根据所设定分析方法的参数,进行测定。

记录下各点测定结果。

5.结果计算:根据测得的各点数据,计算出样品中铬离子的浓度。

四、实验数据及结果分析:实验中测得的数据点如下所示:浓度(mg/L)响应峰面积(mV*s)0.1200.2400.51001.0200利用上述测得的响应峰面积数据,可以绘制铬离子浓度与响应峰面积的标准曲线。

通过标准曲线,可以计算出待测水样中铬离子的浓度。

五、误差分析:1.样品预处理过程中的误差,如加样量、溶液的稀释等操作不准确,都可能导致最终测得结果的偏差。

2.仪器测量误差,离子色谱仪本身以及测量过程中的设置和操作,也可能带来误差。

六、实验结论:通过本实验的测定,我们成功地测定出了水样中铬离子的浓度,并得到了相应的结果。

需要注意的是,由于实验中使用的是模型溶液,最终的结果应作为参考值而言。

七、实验总结:通过本次实验,我们学习了使用离子色谱仪测定水样中铬离子的方法。

我们了解了离子色谱的原理、操作步骤和注意事项,并通过实际操作获得了实验数据。

同时,在分析数据的过程中,我们也认识到了误差的存在,并进一步加强了实验操作的重要性。

水中铬的测定步骤

水中铬的测定步骤

水中铬的测定步骤
一、样品处理:
1.采集水样:按照标准方法采集水样,保持样品的原始特性,尽量避免被污染。

2.过滤:将采集到的水样通过0.45μm的微孔过滤器进行过滤,去除固体杂质和悬浮颗粒。

二、六价铬的分析测定:
1.前处理:将适量的过滤后的水样加入酸性条件下,使用还原剂将六价铬还原为三价铬,常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钨酸钠等。

2.电导测定:将还原后的样品通过电导仪进行测定,六价铬在酸性条件下具有较高的电导性,可以通过测量电导率来确定六价铬的浓度。

3.比色法:利用一些还原剂与六价铬反应生成着色物质,如二苯卡巴肼、二氮咪等,通过比色法来测定六价铬的浓度。

4.原子吸收光谱法:利用原子吸收光谱仪测定六价铬的浓度,该方法灵敏度高,准确性好。

三、总量铬的分析测定:
1.氧化还原反应:将适量的过滤后的水样加入气相二氧化硫SO2或亚硫酸钠溶液等还原剂,将三价铬还原为二价铬,常用还原剂有亚硫酸钠或氢氧化钠等。

2.化学显色法:利用含有显色剂的试剂与二价铬反应,在一定条件下
形成显色化合物,如1,5-二苯卡巴肼等,通过比色法或分光光度法测定
二价铬的浓度。

3.光谱法:利用紫外分光光度法或原子吸收光谱法测定总量铬的浓度。

四、结果处理:
根据测定六价铬和总量铬的实验结果,计算出水样中的六价铬和总量
铬的浓度。

根据水质标准,判断水样的铬含量是否符合规定的要求。

以上就是水中铬的测定步骤,通过合适的前处理方法和测定方法,可
以准确测定出水样中的六价铬和总量铬的浓度。

需要注意的是,在进行实
验过程中要遵守相关实验规范,确保实验操作的安全性和准确性。

关于分光光度法测定水质中总铬的研究

关于分光光度法测定水质中总铬的研究

关于分光光度法测定水质中总铬的研究摘要:对分光光度法监测水体中总铬的关键步骤和重要指标、相关方法进行总结和分析,实际操作中更准确的分析水体中总铬做相关总结和分析。

关键词:分光光度法;总铬;总结分析1水样的预处理由于分光光度法受透光率影响很大,水样的预处理是该法测定成败的关键。

包括水样中有机物、杂质的消解,干扰离子的消除,三价铬的氧化等关键的问题。

1.1消解、氧化理论上,比重铬酸钾氧化还原电势高的试剂都可以将三价铬氧化成六价铬,氧化的过程也将废水中的有机物质消解。

重铬酸钾的氧化还原电势为φoCr2O72-/Cr3+=1.33,因此,根据标准电极电势表,氯酸钾φoClO3-/Cl-=1.45、过硫酸铵φoS2O82-/2SO42-=2.01,高锰酸钾φo MnO4-/ Mn2+=1.51等均可作为三价铬的氧化剂。

国标法使用的方法为酸性高锰酸钾氧化法,在该法中消除过量高锰酸钾的过程需加尿素对六价铬进行屏蔽,以免亚硝酸钠还原六价铬,但有实验证明,仅1mL的尿素就会使溶液混浊,影响比色,对测定有较为明显的影响[3];滴加亚硝酸钠时,若操作不当,过量的亚硝酸钠将六价铬重新还原成为三价铬[3]。

由于氯酸钾、过硫酸铵、过硫酸钾本身都是无色晶体,其还原后的产物硫酸钾、硫酸铵、硫酸钾也是无色透明的物质,因此对水样本底色无影响,且不需要另加还原剂将其还原,具有酸性高锰酸钾氧化/法不可比拟的优越性。

实验证明,采取酸式过硫酸铵氧化法[1]和国标法进行比对,结果表明酸式过硫酸铵氧化法具有和国标法相同的精密度和准确度,且酸式过硫酸铵氧化法灵敏度更高。

1.2Fe3+离子的消除含铬废水中三价铁离子是常见的干扰离子,铁离子浓度较低的情况下,标准法采用磷酸屏蔽铁离子的干扰,王瑞斌等[4]使用20g/L的NH4HF2溶液4.0mL,发现足够消除一般浓度的三价铁离子的干扰;三价铬溶解度很小,随着pH升高很易生成沉淀,因此当铁离子浓度达200 mg/L时,可以在氧化消解完毕、三价铬被氧化成六价铬后采用沉淀分离法处理Fe3+离子。

总铬检测作业指导书

总铬检测作业指导书

总铬检测作业指导书1.试剂及其配制1.1铬标准贮备溶液:称取重铬酸钾0.2829g溶于水中,全量转入100ml量瓶中,加入1ml硝酸用水稀释到标线。

1.2铬标准中间溶液:量取10.0ml铬标准贮备溶液于100ml量瓶内,用硝酸溶液稀释至标线,混匀。

1.3铬标准使用液:量取 1.00ml铬标准中间溶液于100ml量瓶内,用硝酸溶液稀释至标线,混匀。

再移取此溶液2.00ml于100ml量瓶,用硝酸溶液稀释至标线,混匀。

1.4缓冲溶液:称取50.1g苯二甲酸氢钾溶于水中,加入7ml盐酸溶液并用水稀释至500ml,最后用盐酸或氨水在PH计上调PH为3.8±0.2。

1.5二乙氨基二硫代甲酸钠溶液:根据当天用量,称取适量DDTC,加水溶解,临用时现配,用定型滤纸滤去浮沫。

1.6高锰酸钾溶液:称取1g高锰酸钾,溶于水并稀释至100ml。

1.7二甲基黄乙醇溶液:称取1g二甲基黄,溶于95%乙醇并稀至100ml。

1.8甲基异丁酮。

2.绘制工作曲线a)取6支26ml具塞比色管,分别加入0ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml铬标准使用溶液用水稀释至100ml,混匀;b)加1滴二甲基黄乙醇溶液,用稀氨水或稀盐酸调PH,使溶液呈浅橙色;c)加1滴高锰酸钾溶液,在水浴上加热10min,溶液保持微紫色;d)加入1ml缓冲溶液和1ml DDTC溶液,混匀;e)加1.50ml MIBK,萃取2min,静置分层,移取有机相一定体积注入石墨炉,按仪器工作条件测定吸光值,将测得数据记入表中;f)以测得吸光值为总坐标,以相应铬的荣杜为横坐标,绘制工作曲线。

3.水样测定取10.0ml过滤的水样于25ml具塞比色管中,按分析步骤测定样品吸光值,同时取10ml纯水,按同样的步骤测定分析空白的吸光值。

4.记录与计算将测得数据记入表中,含铬浓度用线性回归方程公式计算:ρ=[(Aw-Ab)-a]/b (13)式中:ρ——水样中铬浓度,单位为微克每升;a——曲线截距;b——曲线斜率。

水中铬的测定

水中铬的测定

水中铬的测定一.目的和要求1. 学习和掌握六价铬和总铬的测定方法2. 掌握水样预处理的原理与方法二.原理在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm ,吸光度与浓度符合比尔定律。

如果测定总铬,需现用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。

三. 六价铬的测定1.1 仪器1. 分光光度计,比色皿(1cm . 3cm )。

2. 50mL 具塞比色管,移液管,容量瓶等。

1.2 试剂1. 丙酮。

2. (1 +1 )硫酸。

3. (1 +1 )磷酸。

4. 0.2 %(m/V )氢氧化钠溶液。

5. 氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4 · 7H2O )8g ,溶于100mL 水中;称取氢氧化钠 2.4g, 溶于120mL 水中。

将以上两液混合。

6. 4 %(m/V )高锰酸钾溶液。

7. 铬标准贮备液:称取于120 干燥2h 的重铬酸钾(优级纯)0.2829 克,用水溶解,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇均。

每毫升贮备液含0.100ug 六价铬。

8. 铬标准使用液:吸取5.00mL 铬标准贮备液于500mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇均。

每毫升标准使用液含 1.00ug 六价铬。

使用当天配制。

9. 20 %(m/V )尿素溶液。

10. 2 %(m/V )亚硝酸钠溶液。

11. 二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N 4O )0.2g, 溶于50mL 丙酮中,加水稀释至100mL ,摇均,贮于棕色瓶内,,置于冰箱中保存。

颜色变深后不能再用。

1.3 测定步骤1 .水样预处理2. 对不含悬浮物.低色度的清洁地面水,可直接进行测定。

3. 如果水样有色但不深,可进行色度校正。

即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL 丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

4. 对浑浊.色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处5. 水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除。

水样中总铬含量的测定

水样中总铬含量的测定

水样中总铬含量的测定一、引言水是人类生存和发展的重要资源,而水质的好坏直接关系到人类的健康和生活质量。

其中,总铬含量是评价水质的重要指标之一。

总铬是指水中所有形态的铬的总和,包括六价铬和三价铬。

水中的铬主要来源于工业废水排放、农业活动和地下水中的天然铬等。

高浓度的总铬会对水生生物和人类健康造成严重影响,因此,准确测定水样中的总铬含量具有重要意义。

二、测定方法测定水样中总铬含量的方法多种多样,常用的方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和草酸光度法等。

下面将详细介绍其中两种常用的方法。

1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定水样中总铬含量的方法。

该方法通过测量铬原子在特定波长下的吸光度来确定总铬的含量。

首先,将水样进行预处理,如调整pH值和过滤等,以去除干扰物质。

然后,使用特定的酸溶液将水样中的总铬转化为可溶性形态,并进行适当稀释。

最后,使用原子吸收光谱仪测量溶液中铬原子的吸光度,根据标准曲线计算出总铬的含量。

2. 电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种灵敏度高、选择性好的测定总铬含量的方法。

该方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪测量水样中的总铬含量。

首先,将水样进行预处理,如调整pH值和过滤等。

然后,将水样中的总铬转化为可溶性形态,并进行适当稀释。

最后,将样品注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,通过检测特定波长下的发射光谱,计算出总铬的含量。

三、测定原理测定水样中总铬含量的方法都是基于铬化合物的特定性质进行的。

原子吸收光谱法通过测量铬原子在特定波长下的吸光度来确定总铬的含量,利用了铬原子吸收特定波长的特性。

电感耦合等离子体发射光谱法则是通过测量水样中总铬的特定发射光谱来确定铬的含量,利用了铬化合物发射特定波长的特性。

四、注意事项在测定水样中总铬含量时,需要注意以下几点:1. 样品的采集和保存应按照相关标准进行,以保证样品的代表性和稳定性。

2. 仪器的校准和质控应严格执行,以保证测定结果的准确性和可靠性。

城市污水水质检验方法标准总铬的测定

城市污水水质检验方法标准总铬的测定

城市污水水质检验方法标准总铬的测定
城市污水水质检验方法标准总铬的测定
近年来,以城市污水水质检验方法标准总铬的测定,为人们提供了确保安全饮用水的可靠依据。

检验总铬是一个反映城市污水水质的重要指标,它可以反映水中浓度高的重金属元素和多环芳烃,为深入了解城市污水的污染物含量提供更真实的数据支持。

检验总铬的基本思路是:采样 - 消毒 - 酸抑制(酸试验) - 去除焦化物 - 以同位素成分测量。

采样时,污水要采样上游,污水处理效果差的地区,污水中的总铬含量会较高; 再以消毒剂灭菌,然后酸抑制,即用酸将不饱和有机物剥离,去除焦化物,以同位素成分测量,未转化含量和溶解含量分别以原子吸收光谱法和离子色谱法测量,最后得到的数据反映的就是污水中的总铬含量。

如果比较高的总铬含量长期流入水质,则有可能引发肝硬化,也可能造成神经系统的损伤,呼吸系统的损伤,如哮喘,心血管系统的损伤,以及可能对胎儿发育造成影响。

这种具有毒性的有机物可积聚在人体内,会影响免疫系统,而且其危害会随着接触时间的延长而越来越严重,所以非常重视总铬含量的测定,并采取科学的水质治理措施。

水中总铬含量测定(简化步骤)

水中总铬含量测定(简化步骤)

总铬的测定(含量较高,高于1mg/L)
一、配试剂
1. (1+19)硫酸:取105mL硫酸加到1995mL水中。

2. 硫酸-磷酸混合液:30mL硫酸加到140mL水中,冷却,加入30mL磷酸,混匀。

3. 1% 硫酸锰:1g二水合硫酸锰,溶于水至100mL。

4. 0.5% 硝酸银:0.5g硝酸银溶于水至100mL。

5. 5% 碳酸钠:5g无水碳酸钠,溶于水至100mL 。

6. (1+1)氨水:氨水加入等体积水。

7. 1%氯化钠:1g氯化钠,溶于水至100mL.
8. 指示液:苯基代邻氨基苯甲酸0.27g,溶于5% 碳酸钠溶液5mL,稀释到250mL。

9. 重铬酸钾标液:0.4903g重铬酸钾,1000mL容量瓶定容。

10. 硫酸亚铁铵滴定液:六水合硫酸亚铁铵3.95g,用(1+19)硫酸溶解,过滤到2000mL容量瓶中,加(1+19)硫酸定容。

11. 25% 过硫酸铵:25g过硫酸铵,定容到100mL,用时配制。

需要药品:硫酸磷酸二水合硫酸锰硝酸银无水碳酸钠氨水氯化钠苯基代邻氨基苯甲酸重铬酸钾六水合硫酸亚铁铵过硫酸铵
容器:2L以上的大瓶、250mL小三角瓶一个和磨口玻璃瓶、5个100mL容量瓶、250mL容量瓶一个、2000mL容量瓶一个、任意一个有盖容器配氨水用。

二、标定:滴定管,。

总铬测试方法

总铬测试方法

总铬测试方法
总铬测试是用于测定水样中总铬含量的一种常用方法,通常用于环境监测和工业生产过程监控中。

总铬包括六价铬和三价铬的总和,是一个重要的环境指标,因为六价铬对人体健康有害。

以下是一种常见的总铬测试方法:
1. 预处理步骤
- 将水样收集并进行必要的预处理,例如过滤去除悬浮颗粒物。

- 调整水样的pH,通常在碱性条件下(pH > 8)能有利于六价铬的沉淀。

2. 六价铬还原成三价铬
- 将水样中的六价铬还原为三价铬,常用还原剂是亚硫酸盐(如硫酸氢钠)。

3. 三价铬的测定
- 三价铬的测定通常采用分光光度法或原子吸收光谱法。

- 分光光度法:根据三价铬在特定波长下的吸光度进行测定。

- 原子吸收光谱法:将样品中的三价铬原子化,然后测量其吸收光谱。

4. 计算总铬含量
- 根据三价铬的测定结果计算总铬含量,考虑到六价铬被还原为三价铬的情况。

总铬测试方法的具体步骤可能会因使用的仪器和试剂而略
有不同,因此在进行实际测试时应参考具体的操作手册和标准方法。

在进行总铬测试时,请务必遵守安全操作规程,避免接触有害化学物质,并正确处理废液和废物。

总铬的测定(GB11894-89)

总铬的测定(GB11894-89)

总铬的测定(GB11894-89)
总铬的测定是一种常见的化学分析方法,用于确定水中或土壤中总铬的含量。

GB-89是中国国家标准,规定了总铬的测定方法和分析要求。

方法
试剂和设备
1. 硫酸-高氯酸溶液:用于样品的消解。

2. 原子吸收光谱仪:用于测定溶液中总铬的浓度。

操作步骤
1. 取一定量的水样或土壤样品,加入硫酸-高氯酸溶液进行消解。

2. 将消解液转移到量瓶中,并用去离子水稀释至刻度线。

3. 将稀释后的溶液放入原子吸收光谱仪进行测定,记录总铬的吸光度。

4. 根据标准曲线,计算出样品中总铬的浓度。

分析要求
根据GB-89标准,进行总铬的测定时,应满足以下要求:
1. 试剂和设备应符合标准规定的质量要求。

2. 操作步骤应准确无误,消解过程中应注意安全操作。

3. 标准曲线的制备和测定应符合标准的要求。

4. 测定结果的准确性和可靠性应通过校准和质控样品来验证。

总铬的测定是一项重要的分析工作,可以用于环境监测、水质评估和土壤污染研究等领域。

按照GB-89的方法进行测定,能够保证结果的准确性和可比性。

参考文献:
[1] GB 11894-89. 总铬的测定[S]. 北京: 中国标准出版社, 1989.。

水中铬的测定_实验报告

水中铬的测定_实验报告

一、实验目的本实验旨在掌握水中铬含量的测定方法,了解铬在自然界中的存在形式及其对环境和人体的危害,同时熟悉实验室分析操作步骤,提高实验技能。

二、实验原理水中铬主要以三价铬(Cr3+)和六价铬(Cr6+)的形式存在。

六价铬具有较强的毒性,对人体健康和环境均有较大危害。

本实验采用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外可见分光光度计、电子天平、容量瓶、移液管、锥形瓶、酸度计等。

2. 试剂:二苯碳酰二肼(DPC)、硫酸、氢氧化钠、铬标准溶液、水等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取一系列容量瓶,分别加入不同浓度的铬标准溶液,配制成一系列标准溶液。

(2)在酸性条件下,将DPC溶液加入标准溶液中,充分反应后,在特定波长下测定吸光度。

(3)以铬浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

2. 样品测定(1)取一定量的水样,用硫酸酸化至pH值为2.0。

(2)在酸性条件下,将DPC溶液加入水样中,充分反应后,在特定波长下测定吸光度。

(3)根据标准曲线,计算水样中六价铬的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制绘制标准曲线,得到线性回归方程为:y = 0.0038x + 0.0132,相关系数R² =0.9987。

2. 样品测定对水样进行测定,得到吸光度为0.456,根据标准曲线计算,水样中六价铬的含量为0.09 mg/L。

六、实验讨论1. 实验过程中,需严格控制反应条件,确保实验结果的准确性。

2. 本实验采用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬含量,具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点。

3. 水中六价铬含量的测定对于保障水环境安全、保护人体健康具有重要意义。

七、实验结论通过本实验,我们掌握了水中六价铬的测定方法,了解了铬在自然界中的存在形式及其对环境和人体的危害。

实验结果表明,所采用的方法能够准确测定水中六价铬的含量,为水环境监测和环境保护提供了技术支持。

二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬的含量

二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬的含量

二苯碳酰二肼(Diphenylcarbazide)分光光度法是一种常用的方法来测定水中总铬的含量。

下面是该方法的步骤:
1.准备工作:
●准备一定浓度的二苯碳酰二肼溶液:将适量的二苯碳酰二肼固体溶解在有机溶剂中,
如乙醇或丙酮,制备成一定浓度的溶液。

●准备标准铬溶液:使用已知浓度的铬标准溶液,配制出一系列不同浓度的标准铬溶
液,用于构建标准曲线。

2.样品处理:
●将待测水样进行预处理,如调节pH值、去除杂质等,以满足分析要求。

3.构建标准曲线:
●取一系列不同浓度的标准铬溶液,并分别加入适量的二苯碳酰二肼溶液。

●在合适的波长下,使用分光光度计测量吸光度,并绘制标准曲线。

4.测量样品:
●取经过预处理的水样,在相同条件下,加入适量的二苯碳酰二肼溶液。

●使用分光光度计测量样品的吸光度,并通过标准曲线来计算样品中总铬的含量。

需要注意的是,在进行测定过程中,应遵循相应的实验室安全操作规范,并在实验室条件下进行准确的控制和测量。

请注意,具体的步骤和条件可能会因不同的分析方法、仪器和实验室要求而有所变化。

因此,在具体操作之前,请参考相关文献或咨询专业人士,以获取准确的实验方法和操作指导。

水中铬的测定 实验报告

水中铬的测定 实验报告

水中铬的测定实验报告水中铬的测定实验报告引言:水是人类生活中不可或缺的资源,然而,随着工业化的发展,水中的污染问题日益严重。

其中,重金属污染是一大关注焦点。

铬是一种常见的重金属元素,存在于自然界中,但过量的铬对人体健康产生严重影响。

因此,准确测定水中铬的含量对于环境保护和人类健康至关重要。

本实验旨在通过一系列实验步骤,测定水中铬的含量。

实验步骤:1. 样品准备首先,我们需要准备水样。

选择一种代表性的水源,如自来水或河水,并收集样品。

确保样品收集过程中不受外界污染的影响,以保证实验结果的准确性。

2. 预处理将收集到的水样进行预处理。

首先,使用滤纸过滤掉水中的悬浮物,以去除杂质。

然后,使用适当的酸性溶液调整水样的pH值,以确保后续实验步骤的准确性。

3. 铬离子还原将预处理后的水样与还原剂(如硫酸亚铁)混合,使水中的六价铬离子(Cr6+)被还原为三价铬离子(Cr3+)。

这一步骤的目的是使铬离子更容易被测定。

4. 铬离子测定使用适当的分析方法,如分光光度法或原子吸收光谱法,测定水样中还原后的铬离子的浓度。

这些方法基于铬离子与特定试剂之间的化学反应,通过测量反应产生的光的强度或吸收量来确定铬离子的浓度。

5. 结果分析根据实验测定的结果,计算出水样中铬的含量。

将实验结果与国家标准或相关法规进行对比,评估水样中铬的含量是否超过安全标准。

如果超过安全标准,应采取相应的措施来净化水源,以保护环境和人类健康。

结论:通过本实验,我们成功地测定了水中铬的含量。

实验结果对于评估水质和采取相应的环境保护措施具有重要意义。

然而,需要注意的是,本实验只是一种常用的测定方法之一,不同的实验方法可能会得出略有不同的结果。

因此,在实际应用中,应结合多种方法进行综合分析,以获得更准确的水质信息。

展望:随着科学技术的不断进步,对水质监测的要求也越来越高。

未来,我们可以进一步探索更先进的分析方法,如电化学分析、质谱分析等,以提高水质监测的准确性和灵敏度。

电感耦合等离子体质谱法测定水中总铬含量

电感耦合等离子体质谱法测定水中总铬含量

电感耦合等离子体质谱法测定水中总铬含量
电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS)是一种常用于元素分析的灵敏度高、
选择性好的方法。

测定水中总铬含量可以采用以下步骤:
1. 样品准备:将水样进行适当的预处理,例如过滤、酸化等,以去除干扰物质,并将样品转化为可测定的形式。

2. 仪器设定:根据实验要求,设置ICP-MS的工作参数,例如
射频功率、氩气流量等。

3. 标准曲线制备:制备一系列不同浓度的标准溶液,以建立标准曲线。

这些标准溶液应该包括铬元素的各种浓度范围。

4. 样品分析:将预处理后的水样输入ICP-MS进行分析。

在分
析过程中,ICP-MS会将样品中的元素进行离子化,并将离子
导入质谱仪进行质量分析。

5. 数据处理:根据标准曲线,利用ICP-MS测得的信号强度来
计算样品中总铬的浓度。

这一过程可以通过专业软件进行自动化。

需要注意的是,在使用ICP-MS测定总铬含量时,应该尽量减
小可能的干扰因素,例如使用高纯度的试剂、控制分析条件等。

此外,为了获得准确的结果,还可以进行平行样品测试、质控样品测试等措施来验证测试结果的可靠性。

水质总铬的测定火焰原子吸收法

水质总铬的测定火焰原子吸收法

水质总铬的测定火焰原子吸收法1. 实验原理火焰原子吸收法是测定水中总铬的一种常用方法。

其原理是利用原子吸收光谱的原理,通过火焰中的铬原子对特定波长光的吸收来测定水中总铬的浓度。

该方法具有较高的灵敏度和准确性,能够满足水质监测的要求。

2. 仪器与试剂实验所需仪器包括原子吸收光谱仪、铬空心阴极灯、气体净化器、雾化器等。

试剂包括铬标准溶液、硝酸、氢氟酸、磷酸等。

所有试剂均应符合国家相关标准,以保证实验结果的准确性。

3. 样品处理采集的水样应保存于清洁、干燥的玻璃瓶中,避免长时间存放导致变质。

样品处理前需进行摇匀,然后根据实验要求进行适当稀释。

对于含有机物较多的水样,需进行氧化处理,以破坏有机物,使铬离子释放出来。

4. 标准曲线绘制按照实验要求,配制不同浓度的铬标准溶液,并分别测定其吸光度。

以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

标准曲线应呈线性关系,以确保实验结果的准确性。

5. 样品测定将处理后的样品导入原子吸收光谱仪中,按照实验步骤进行测定。

在测定过程中,应注意控制实验条件,如火焰类型、工作电流等,以保证实验结果的准确性。

根据样品的吸光度值,在标准曲线上查找出对应的浓度值,即为水中总铬的浓度。

6. 结果计算根据测定的浓度值和样品体积,计算出水中总铬的含量。

具体的计算公式可根据实验要求进行选择,常用的公式为:总铬含量= (测得浓度值x 稀释倍数x 样品体积)/ 样品体积。

结果应保留两位有效数字,并注明单位。

7. 精密度与准确度对于准确度的评估,我们采用了加标回收实验的方法。

在已知浓度的样品中加入一定量的铬标准溶液,然后按照本方法进行测定。

计算回收率,回收率应在90%-110%之间,以表明本方法的准确度较高。

此外,我们还对比了本方法与其他方法(如分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法等)的测定结果,以验证本方法的可靠性。

对比结果表明,本方法与其他方法的结果基本一致,且具有更高的灵敏度和准确性。

需要注意的是,本方法在测定过程中可能会受到一些因素的干扰,如共存离子的影响、样品基质的复杂性等。

水样中总磷和总铬的测定实验

水样中总磷和总铬的测定实验

水样中总磷和总铬的测定实验
总磷和总铬的测定实验可以使用不同的方法进行,下面给出其中两种常用的方法:
1. 总磷的测定方法:
- 试剂准备:预先准备好硫酸、亚硝酸钠、硫酸铵、醋酸铵和铵钼酸混合物。

- 实验步骤:
1) 取一定量的水样,加入硫酸,并加热至沸腾,持续加热1-2小时,使溶液中的有机物完全分解。

2) 冷却后,加入亚硝酸钠,使溶液的酸性缓冲在酸性范围内。

3) 在溶液中加入硫酸铵和醋酸铵,使溶液的硫酸根离子浓度超过1mol/L。

4) 加入铵钼酸混合物,使溶液中金黄色沉淀生成。

5) 过滤,将沉淀收集,并用稀硫酸洗涤。

6) 将沉淀移至称量瓶中,用去离子水稀释到适当体积。

7) 在紫外可见分光光度计上测定溶液的吸光度,利用标准曲线求得总磷的含量。

2. 总铬的测定方法:
- 试剂准备:预先准备好硫酸、硝酸、硫酸亚铁、重铬酸钾和硫酸银。

- 实验步骤:
1) 取一定量的水样,加入硫酸和硝酸,加热至沸腾,持续加热至溶液中完全挥发,使溶液中的有机物完全炭化。

2) 冷却后,加入硫酸亚铁溶液,将铬酸根离子还原为三价铬离子。

3) 在酸性条件下,加入重铬酸钾溶液,使溶液中剩余的还原剂与铬离子反应生成蓝色络合物。

4) 加入少量的硫酸银溶液,用以抑制干扰。

5) 过滤,将溶液用稀硫酸洗涤。

6) 将溶液移至分光光度计中,利用标准曲线测定溶液的吸光度,求得总铬的含量。

需要注意的是,在进行实验之前,请确保使用的试剂和仪器设备的安全性,并严格按照实验操作规程进行操作。

GBT 7466-1987 水质 总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

GBT 7466-1987 水质 总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

水质总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法摘自:《水质总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GBT 7466-1987)1 原理在酸性溶液中,试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。

六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。

过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。

2 适用范围2.1 本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定。

2.2 测定范围试份体积为50mL,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2ug铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。

2.3 干扰铁含量大于1mg/L显黄色,六价钼和汞也和显色剂反应,生产有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰,其含量高于4mg/L时即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。

3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮(C3H6O)。

3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。

将硫酸(H2SO4,p=1.84g/mL,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。

3.3 磷酸:1+1溶液。

将磷酸(H3PO4,p=1.69g/mL)与水等体积混合。

3.4 硝酸(HNO3,p=1.42g/mL)。

3.5 氯仿(CHCl3)。

3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100mL。

3.7 尿素:200g/L溶液。

称取尿素[(NH2)2CO]20g,溶于水并稀释至100mL。

3.8 亚硝酸钠:20g/L溶液。

称取亚硝酸钠(NaNO2)2g,溶于水并稀释至100mL。

3.9 氢氧化铵:1+1溶液。

氨水(NH3·H20,p=0.90g/mL)与等体积水混合。

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水中总铬的测定时的样品处理
样品的预处理
一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。

硝酸-硫酸消解:样品中含有大量的有机物时需进行消解处理。

取 50.0mL 或适量样品置100mL 烧杯中,加入5mL 硝酸和3mL
硫酸,蒸发至冒白烟,如溶液仍有色再加入5mL 硝酸重复上述操作至溶液清澈,冷却。

高锰酸钾氧化三价铬
取50.0mL 或适量样品或经上述处理的试样置于150mL 锥形瓶中,用氢氧化铵溶液(1:1))或硫酸溶液(1:1)调至中性,加入几粒玻璃珠,加入0.5mL 硫酸溶液(1:1),0.5mL 磷酸溶液(1:1)(加水至50mL) 摇匀,加2 滴高锰酸钾溶液(40g/L) ,如紫红色消褪则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色,加热煮沸至溶液体积约剩
20mL。

样品UV消解法。

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