食品分析课件第二章 样品的采集与预处理
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食品分析课件第二章 样品的采集与预 处理
第二章 样品的采集与预处理
食品分析的对象包括: ➢ 各种原材料、半成品、各种添加剂、成品、 包装材料等。
分析的一般程序： ➢ 尽管种类繁多，成分复杂，来源不一，分析 的项目不尽相同，但都要按一个共同程序进 行，一般为：
样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写。
鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品 根据检验的目的，可对代表性的不同部位（如肉分脂肪、肌肉部分； 蔬菜分根、茎、叶等）分别采样经捣碎混合成为平均样品。
罐头食品
采样注意事项
• 样本一式三份(检验、复检、备查)，每 份不少于0.5kg；
• 不污染； • 及时送检； • 做好标记：名称、时间、地点、批号、
方法：密封、避光、干燥、冷藏。
第二节 样品的预处理
预处理的目的：①排除干扰(基质效应)； 要求：完整保留被②测浓组缩分。； 预处理方法：
①有机物破坏法（灰化和消化） ②溶剂提取法（浸提法、萃取法） ③蒸馏法（常压、减压、水蒸气） ④化学法（磺化、皂化、沉淀、掩蔽） ⑤色层分离法（吸附、离子交换等） ⑥固相萃取和分散固相萃取（常在仪器分析中使用） ⑦浓缩（常压、减压）
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的采集： 方法：代表性、典型性； 代表性：从被测对象中抽取其一部分能充分
反映被测对象的物质的组成、质量和卫生状 况等整体状况的作代表性样品，通过对代表 样品的检测推断全部样品的质量。 代表性采样的步骤：检样→原始样→平均样
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的采集： 典型性：针对所要达到的目的，采集充分说
分类： 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸汽蒸馏 共沸蒸馏 共时蒸馏等
蒸馏法分类——常压蒸馏
常压蒸馏
适用对象：适用于被测组分受热不易分解且沸点不太高的组分分析
蒸馏法分类——减压蒸馏
减压蒸馏
• 适用对象：用于受热易分解或沸点较高的组分分析。
减压蒸馏
蒸馏法分类——水蒸汽蒸馏
• 水蒸汽蒸馏 • 原理
• 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的 被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
（一）有机物破坏法
• 适用范围
食品中无机元素的测定（如Ca、Fe）
• 有机物破坏法目的
在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热 过程中成气态而散逸掉，释放出被测无机元素，以便测定。
• 分类
干法灰化（高温灼烧）和湿法消化（强酸消化）
干法灰化
• 操作：试样→坩埚→电炉炭化→无黑烟后→高温炉500-550℃灰化至 无黑色炭粒
• 适用对象
用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法 分离的物质。
• 特点
利用相似相溶原理，必须存在两相间的液-液分配，溶剂的选择是关键。
（三）蒸馏法
原理：利用液体混合物各种组分挥发度的不同而将其分离 适用范围
被测成分具有挥发性，或经过处理后能转变为挥发性的 物质的样品。
采样方法、数量、分析项目、采样人。
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的制备：
目的：保证样品十分均匀，使分析时，取 任何部分都能代表全部被测物质的成分；
方法： 液体、浆体或悬浮液体：摇匀搅拌；
互不相溶液体：先分离，分别采样；
固体：切细、粉碎、研磨、匀浆等；
（带核、带骨的应事先去除）
样品的保存：
• 实例：有机氯农药残留物测定。
（四） 化学分离法
（2）皂化法原理
• 原理: 酯 + 碱→酸或脂肪酸盐 + 醇 • 实例1：白酒中总酯的测定 用过量的NaOH将酯皂化分解，过量的碱再用酸滴定法定 量，最后由用碱量来计算总酯。 • 实例2：植物油皂化价的测定(皂化价高---游离脂肪酸含量高)
• 优缺点：时间短，温度低；对挥发性物质损失较少； 试剂用量较大，空白值较大，须工作者经常看管。
（二）溶剂提取法
适用范围：
1、水溶性 • 糖类、氨基酸 有机酸、无机盐等，
大多能直接溶解于水中，一般将试样 加水溶解稀释后可以直接测定。 2、脂溶性 • 某些难溶于水的有机被测物质，则常 用乙醚、乙醇、丙酮、氯仍、四氯化 碳、石油醚等有机溶剂来提取。例如 脂肪的测定，常用乙醚抽提，然后用 重量法测定。
提取方法
浸提法 液液萃取 索氏抽提法 超临界萃取
浸提法
提取剂的选择原则
• 相似相溶原理（单相溶剂） • 沸点低（45～80℃），易挥发； • 稳定性好。
提百度文库方法
• 振荡浸渍法 • 捣碎法 • 超声波法 • 微波法 • ……
液液萃取法
• 液-液萃取（溶解，萃取，分层） • 原理
用一种溶剂(与原溶液不互溶)把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种 组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度（分配系数不同）。
• 优缺点：时间长(过夜)，温度高；对挥发性物质损失较大； 试剂用量少，产品空白值较低，无需工作者经常看管。
湿法消化
• 分类：硝酸硫酸法、硝酸高氯酸硫酸法、硝酸高氯酸法等。 • 操作：凯氏烧瓶→称样→加浓硝酸、浓硫酸→电炉小火加热→加大火力
→不断滴加浓硝酸→溶液透明→继续加热→白烟溢出→溶液澄清透明
代表性采样具体方法： 具体因对象而异（5种情况）：
均匀固体样品(粮食、粉状食品) 从不同部位取多袋→用双套回转取样管每袋上中下各取1份混合→用四 分法得平均样品。
半固体样品（如蜂蜜，稀奶油） 用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。
液体样品 用长形管或特制采样器。先混匀，分层吸取样品，每层取500ml，装入 瓶中混匀得平均样品。
• 适用范围：适用于具有一定蒸汽压的有机组分
（四） 化学分离法
1、磺化法和皂化法 • 目的
• 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水 性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离除去。
（1）硫酸磺化法（磺化法）原理
• 用浓硫酸处理样品，通过磺化反应，引进典型的磺酸基极 性官能团，使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大 、能溶于水和酸的磺酸或盐类化合物，然后采用萃取或分 液的方法与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。
明这—目的的典型样品，主要适用于以下几 类食品： ➢污染或怀疑污染的食品； ➢掺伪或怀疑掺伪的食品； ➢中毒或怀疑中毒的食品
第一节 样品的采集、制备及保存
采样的一般程序：
需检样品
随机抽样
检样
混合
原始样品
技术处理后，再抽取一部分
平均样品
试验样 品0.5kg
复检样 品0.5kg
保留样 品0.5kg
样品的采集：
第二章 样品的采集与预处理
食品分析的对象包括: ➢ 各种原材料、半成品、各种添加剂、成品、 包装材料等。
分析的一般程序： ➢ 尽管种类繁多，成分复杂，来源不一，分析 的项目不尽相同，但都要按一个共同程序进 行，一般为：
样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写。
鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品 根据检验的目的，可对代表性的不同部位（如肉分脂肪、肌肉部分； 蔬菜分根、茎、叶等）分别采样经捣碎混合成为平均样品。
罐头食品
采样注意事项
• 样本一式三份(检验、复检、备查)，每 份不少于0.5kg；
• 不污染； • 及时送检； • 做好标记：名称、时间、地点、批号、
方法：密封、避光、干燥、冷藏。
第二节 样品的预处理
预处理的目的：①排除干扰(基质效应)； 要求：完整保留被②测浓组缩分。； 预处理方法：
①有机物破坏法（灰化和消化） ②溶剂提取法（浸提法、萃取法） ③蒸馏法（常压、减压、水蒸气） ④化学法（磺化、皂化、沉淀、掩蔽） ⑤色层分离法（吸附、离子交换等） ⑥固相萃取和分散固相萃取（常在仪器分析中使用） ⑦浓缩（常压、减压）
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的采集： 方法：代表性、典型性； 代表性：从被测对象中抽取其一部分能充分
反映被测对象的物质的组成、质量和卫生状 况等整体状况的作代表性样品，通过对代表 样品的检测推断全部样品的质量。 代表性采样的步骤：检样→原始样→平均样
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的采集： 典型性：针对所要达到的目的，采集充分说
分类： 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸汽蒸馏 共沸蒸馏 共时蒸馏等
蒸馏法分类——常压蒸馏
常压蒸馏
适用对象：适用于被测组分受热不易分解且沸点不太高的组分分析
蒸馏法分类——减压蒸馏
减压蒸馏
• 适用对象：用于受热易分解或沸点较高的组分分析。
减压蒸馏
蒸馏法分类——水蒸汽蒸馏
• 水蒸汽蒸馏 • 原理
• 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的 被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
（一）有机物破坏法
• 适用范围
食品中无机元素的测定（如Ca、Fe）
• 有机物破坏法目的
在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热 过程中成气态而散逸掉，释放出被测无机元素，以便测定。
• 分类
干法灰化（高温灼烧）和湿法消化（强酸消化）
干法灰化
• 操作：试样→坩埚→电炉炭化→无黑烟后→高温炉500-550℃灰化至 无黑色炭粒
• 适用对象
用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法 分离的物质。
• 特点
利用相似相溶原理，必须存在两相间的液-液分配，溶剂的选择是关键。
（三）蒸馏法
原理：利用液体混合物各种组分挥发度的不同而将其分离 适用范围
被测成分具有挥发性，或经过处理后能转变为挥发性的 物质的样品。
采样方法、数量、分析项目、采样人。
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的制备：
目的：保证样品十分均匀，使分析时，取 任何部分都能代表全部被测物质的成分；
方法： 液体、浆体或悬浮液体：摇匀搅拌；
互不相溶液体：先分离，分别采样；
固体：切细、粉碎、研磨、匀浆等；
（带核、带骨的应事先去除）
样品的保存：
• 实例：有机氯农药残留物测定。
（四） 化学分离法
（2）皂化法原理
• 原理: 酯 + 碱→酸或脂肪酸盐 + 醇 • 实例1：白酒中总酯的测定 用过量的NaOH将酯皂化分解，过量的碱再用酸滴定法定 量，最后由用碱量来计算总酯。 • 实例2：植物油皂化价的测定(皂化价高---游离脂肪酸含量高)
• 优缺点：时间短，温度低；对挥发性物质损失较少； 试剂用量较大，空白值较大，须工作者经常看管。
（二）溶剂提取法
适用范围：
1、水溶性 • 糖类、氨基酸 有机酸、无机盐等，
大多能直接溶解于水中，一般将试样 加水溶解稀释后可以直接测定。 2、脂溶性 • 某些难溶于水的有机被测物质，则常 用乙醚、乙醇、丙酮、氯仍、四氯化 碳、石油醚等有机溶剂来提取。例如 脂肪的测定，常用乙醚抽提，然后用 重量法测定。
提取方法
浸提法 液液萃取 索氏抽提法 超临界萃取
浸提法
提取剂的选择原则
• 相似相溶原理（单相溶剂） • 沸点低（45～80℃），易挥发； • 稳定性好。
提百度文库方法
• 振荡浸渍法 • 捣碎法 • 超声波法 • 微波法 • ……
液液萃取法
• 液-液萃取（溶解，萃取，分层） • 原理
用一种溶剂(与原溶液不互溶)把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种 组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度（分配系数不同）。
• 优缺点：时间长(过夜)，温度高；对挥发性物质损失较大； 试剂用量少，产品空白值较低，无需工作者经常看管。
湿法消化
• 分类：硝酸硫酸法、硝酸高氯酸硫酸法、硝酸高氯酸法等。 • 操作：凯氏烧瓶→称样→加浓硝酸、浓硫酸→电炉小火加热→加大火力
→不断滴加浓硝酸→溶液透明→继续加热→白烟溢出→溶液澄清透明
代表性采样具体方法： 具体因对象而异（5种情况）：
均匀固体样品(粮食、粉状食品) 从不同部位取多袋→用双套回转取样管每袋上中下各取1份混合→用四 分法得平均样品。
半固体样品（如蜂蜜，稀奶油） 用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。
液体样品 用长形管或特制采样器。先混匀，分层吸取样品，每层取500ml，装入 瓶中混匀得平均样品。
• 适用范围：适用于具有一定蒸汽压的有机组分
（四） 化学分离法
1、磺化法和皂化法 • 目的
• 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水 性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离除去。
（1）硫酸磺化法（磺化法）原理
• 用浓硫酸处理样品，通过磺化反应，引进典型的磺酸基极 性官能团，使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大 、能溶于水和酸的磺酸或盐类化合物，然后采用萃取或分 液的方法与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。
明这—目的的典型样品，主要适用于以下几 类食品： ➢污染或怀疑污染的食品； ➢掺伪或怀疑掺伪的食品； ➢中毒或怀疑中毒的食品
第一节 样品的采集、制备及保存
采样的一般程序：
需检样品
随机抽样
检样
混合
原始样品
技术处理后，再抽取一部分
平均样品
试验样 品0.5kg
复检样 品0.5kg
保留样 品0.5kg
样品的采集：