食品分析课件第二章 样品的采集与预处理
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样品的采集与前处理—食品样品的预处理
有机物破坏法
定义：在高温或强烈氧化条件下，使食品中的有机物质分解并在加热过程中呈气态而逸散，无机物
质或金属元素残留下来。
Hale Waihona Puke 适用范围：此方法用于食品中无机物或金属元素的测定。
主要方法：
干法灰 化法
湿法消 化法
预处理方法
干法灰化法
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、 炭化、分解、氧化，再置高温炉中（500-550℃）灼烧 灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无 机成分。
预处理方法
色层分离法
定义：是一种在载体上进行物质分离的系列方法的总称。
特点：分离效果好，而且分离过程往往就是鉴定的过程。
分类：
按 分 离 原 理 分 类
吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱
利用吸附剂对不同组分吸附能力差异而分离。 利用不同组分在两相中的分配系数不同来进行分离。 利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。
预处理方法
干法灰化优点 空白值低 可处理较多的样品，可富集被测组分 有机物分解彻底，操作简单
预处理方法
干法灰化缺点 所需时间长 易造成易挥发元素的损失 坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低
预处理方法
湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中 的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分 转化为无机物状态存在于消化液中。
的不饱和健发生加成反应，形成能溶于水和酸的化合 物，而不再被弱极性的有机溶剂溶解。 • 主要用于有机氯农 药提取液的净化。 皂化法 • 飞原理:酯+碱中酸或脂肪酸盐+醇 • 马主要用于维生素A、维生素D提取液的净化。
预处理方法
沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离的方法。 在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分或干扰组分
第二章食品样品的采集和预处理_PPT课件
固体样品取样法
二、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
1、液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。
常用的简便的搅拌工具是玻璃搅拌捧，还有带变 速器的电动搅拌器。可任意调节搅拌速度。
2、互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。
要求： （1）有机物与水不混溶、不反应 （2）近100℃时，蒸汽压不小于1.33kPa
水蒸汽蒸馏装置见下图。
视频：水蒸汽蒸馏
(三)溶剂抽提法
原理：同一溶剂中，不同物质有不同的溶解度，同一 物质在不同溶剂中溶解度也不同，利用样品中各种 组分在某种溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分 分离。此过程称为提取，也叫萃取。
萃取： 利用适当溶剂（常为有机溶剂）将液体中的被 测组分（或杂质）提取提取出来的操作。
（1）原理: 利用适当的溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来，
这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶 解度，即分配系数不同。
（2）适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近 或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。
注意事项分样器必须与地面垂直。切忌放入稻草、
麦杆之类杂物。分样格请勿任意拔动，以免产生分 样误差。工作完毕之后，清理积物，保持清洁。
细则
大量不均匀食品的采样 ①几何法； ②流动定时采样； ③分档采样； ④分区分层采样； ⑤按批次件数比例采样。
1． 散粒状样品(如粮食、粉状食品)
可用双套回转取样管(因2—1)插入容
2. 湿法消化
原理： 样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的
有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组 分转化为离子状态存在于消化液中。
第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法
第二章样品预处理方法【共57张PPT】
❖ 注意测量pH值的准确性，误差不应超过0.1 固相萃取技术（SPE）的重要性
由于试剂未经纯化致使色谱分析中往往呈现额外的杂质峰。 ☞更严重的是干扰物在每批溶剂或试剂中有所不同，而影响不同实验室间、各分析人员间的实验结果。 0.
（3）温度 常用的溶剂有水、稀酸、稀碱、稀盐等，也可以采用不同比例的有机溶剂，如：乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳
使用方法
❖可先用6到10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液平 微透析技术：实质上是一种膜分离技术，它利用膜透析原理，微量地对细胞液进行流动性连续采样的新型采样和色谱样品制备技术。
衡， 影响盐析的条件 盐的饱和浓度
动物体内—药物及代谢产物、糖类及有关化合物、脂类、维生素、核甘、核甘酸及其衍生物、磷酸酯类化合物、固醇类化合物、氨基酸、多肽、蛋
使用方法 ❖可先用6到10倍柱体积的甲醇或乙腈活化，再用 6到10倍柱体积的水或缓冲液平衡，不要让小柱 干了
❖样品溶解在强一些极性的溶剂中 ❖加入样品
❖用强极性溶剂洗脱不想要的组份
❖用极性弱些的溶剂洗脱第一组感兴趣的组份
❖用极性更弱的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
各种SPE小柱（三）
❖ 离子交换
❖变离子型化合物为非离子型，用反相方法分离 ❖ 典型的例子
氨基酸分析
加速溶剂萃取（ASE）
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术.
ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高 萃取过程的效率.
ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和 其他萃取方法
三种不同型号的ASE
组感兴趣的组份 以1～5ml/min流速洗脱样品
❖用更强的缓冲液洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
由于试剂未经纯化致使色谱分析中往往呈现额外的杂质峰。 ☞更严重的是干扰物在每批溶剂或试剂中有所不同，而影响不同实验室间、各分析人员间的实验结果。 0.
（3）温度 常用的溶剂有水、稀酸、稀碱、稀盐等，也可以采用不同比例的有机溶剂，如：乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳
使用方法
❖可先用6到10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液平 微透析技术：实质上是一种膜分离技术，它利用膜透析原理，微量地对细胞液进行流动性连续采样的新型采样和色谱样品制备技术。
衡， 影响盐析的条件 盐的饱和浓度
动物体内—药物及代谢产物、糖类及有关化合物、脂类、维生素、核甘、核甘酸及其衍生物、磷酸酯类化合物、固醇类化合物、氨基酸、多肽、蛋
使用方法 ❖可先用6到10倍柱体积的甲醇或乙腈活化，再用 6到10倍柱体积的水或缓冲液平衡，不要让小柱 干了
❖样品溶解在强一些极性的溶剂中 ❖加入样品
❖用强极性溶剂洗脱不想要的组份
❖用极性弱些的溶剂洗脱第一组感兴趣的组份
❖用极性更弱的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
各种SPE小柱（三）
❖ 离子交换
❖变离子型化合物为非离子型，用反相方法分离 ❖ 典型的例子
氨基酸分析
加速溶剂萃取（ASE）
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术.
ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高 萃取过程的效率.
ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和 其他萃取方法
三种不同型号的ASE
组感兴趣的组份 以1～5ml/min流速洗脱样品
❖用更强的缓冲液洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
第二章 食品样品的采集和预处理 PPT课件
从有代表性的各部位(如肌肉、脂肪……，蔬菜之根、 茎。叶等)分别采样，经过充分打浆混合后成为平均 样品。
将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中，瓶签上注明
名称、采样日期、交货数量、采样方法及其他应说 明的情况，并由经手人签封。
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
主讲教师：徐坤
第一节 食品样品的采集、制备及保存
第二节
样品的预处理
第三节 食品分析的误差与数据处理
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行一般为：
样品的采集、制备和保存
这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶 解度，即分配系数不同。
（2）适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近 或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。
（3）优缺点 优点：操作简单、快速、分离效果好、使用广泛。 缺点：萃取剂易燃、有毒。
（4）关于萃取剂的选择： a萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 b萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂
原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择 性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶 解度大大增加。
超临界流体：流体的温度、压力处于临界状态以上。 常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临 界压力7.37Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、化学 稳定性好。
1906年，俄国植物学家
b.温度计选择及插放位置： 温度计的量程应在被蒸馏物质沸点20℃以上；温度
计水银球的上沿在蒸馏头支管下沿在同一水平面 上。
c.磨口装置涂油脂。 d冷凝水的流动方向： 下端进，上短出；
将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中，瓶签上注明
名称、采样日期、交货数量、采样方法及其他应说 明的情况，并由经手人签封。
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
主讲教师：徐坤
第一节 食品样品的采集、制备及保存
第二节
样品的预处理
第三节 食品分析的误差与数据处理
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行一般为：
样品的采集、制备和保存
这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶 解度，即分配系数不同。
（2）适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近 或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。
（3）优缺点 优点：操作简单、快速、分离效果好、使用广泛。 缺点：萃取剂易燃、有毒。
（4）关于萃取剂的选择： a萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 b萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂
原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择 性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶 解度大大增加。
超临界流体：流体的温度、压力处于临界状态以上。 常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临 界压力7.37Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、化学 稳定性好。
1906年，俄国植物学家
b.温度计选择及插放位置： 温度计的量程应在被蒸馏物质沸点20℃以上；温度
计水银球的上沿在蒸馏头支管下沿在同一水平面 上。
c.磨口装置涂油脂。 d冷凝水的流动方向： 下端进，上短出；
食品分析课件 第二章 样品的采集与处理保存
物 食部分，放
料 入组织捣碎
器中搅匀。
小包装食品
不 同 样 品 的 采 样 方 12 法
采样的注意事项
❖ （1）一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都应清洁， 不应将任何有害物质带入样品中。
❖ （2）设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检 测之前不得污染，不发生变化。
❖ （3）感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，应另行 包装并注明其性质。
具体作法：
（1）掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 （2）用随机表。
（3）用计算器、计算机。
（4）用抽奖机。
注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅 用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。
7
2、代表性抽样
—可按不同生产日期 —可在流水线上按一定的时间间隔抽样 —按分析的目的取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异， 对于粮食、油料类物品，由原始样品混合均 匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为 分样。分样常用的方法有“四分法”和“自 动机械式”。
29
优点：
（1）有机物分解速 度快，所需时 间短。
（2）由于加热温度 低，可减少金 属 挥发逸散的损失。
缺点：
（1）产生有害气体。
（2）初期易产生大 量泡沫外溢。
（3）试剂用量大， 空白值偏高。
30
3、紫外光分解法
高压汞灯提供紫外 光。85±5 ℃， 加双氧水。
4、微波分解法
食品样品最多只要 10分钟（2.5MPa);
②因灰分体积很小， 因而可处理较多的 样品，可富集被测 组分。
③有机物分解彻底， 操作ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ单。
缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易
挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有
料 入组织捣碎
器中搅匀。
小包装食品
不 同 样 品 的 采 样 方 12 法
采样的注意事项
❖ （1）一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都应清洁， 不应将任何有害物质带入样品中。
❖ （2）设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检 测之前不得污染，不发生变化。
❖ （3）感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，应另行 包装并注明其性质。
具体作法：
（1）掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 （2）用随机表。
（3）用计算器、计算机。
（4）用抽奖机。
注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅 用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。
7
2、代表性抽样
—可按不同生产日期 —可在流水线上按一定的时间间隔抽样 —按分析的目的取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异， 对于粮食、油料类物品，由原始样品混合均 匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为 分样。分样常用的方法有“四分法”和“自 动机械式”。
29
优点：
（1）有机物分解速 度快，所需时 间短。
（2）由于加热温度 低，可减少金 属 挥发逸散的损失。
缺点：
（1）产生有害气体。
（2）初期易产生大 量泡沫外溢。
（3）试剂用量大， 空白值偏高。
30
3、紫外光分解法
高压汞灯提供紫外 光。85±5 ℃， 加双氧水。
4、微波分解法
食品样品最多只要 10分钟（2.5MPa);
②因灰分体积很小， 因而可处理较多的 样品，可富集被测 组分。
③有机物分解彻底， 操作ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ单。
缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易
挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有
食品分析与检验技术第二章食品样品的采集与处理
• 三、分析检验结果的准确性和精密度
• 1．准确度与误差
分析结果的准确度是指测得值与真实值或标准值之间相符 合的程度，通常用误差的大小来表示。
绝对误差=测得值－真实值
医学ppt
19
第二章 食品样品的采集与处理
绝对误差越小，测定结果越准确。但绝对误差不能反映误
差在真实值中所占的比例。当被称量的量较大时，称量的准
①液体、半流体饮食品。 ②粮食及固体食品。 ③肉类、水产等。 ④罐头、瓶装食品。
• 二、样品的制备
• 1. 液体、浆体或悬浮液体 样品可摇匀也可以玻璃棒或电动搅拌器搅拌使其均匀，采
取所需要的量。
医学ppt
3
第二章 食品样品的采集与处理
• 2. 互不相溶的液体 如油与水的混合物，应先使不相溶的各成分彼此分离，
确程度比较高。因此用绝对误差在真实值中所占的百分数可
以更确切的比较测定结果的准确度，即相对误差：
相对误差=
绝对误差 真实值 100%
绝对误差和相对误差都有正、负之分，有时用千分数（‰）
表示相对误差。
• 2．精密度与偏差
常用测得值的重现性又叫精密度表示分析结果的可靠程度。 精密度是指在相同条件下，对同一试样进行几次测定（平行 测定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示。
医学ppt
17
第二章 食品样品的采集与处理
• 2．有效数字的处理规则
（1）直接测量值应保留一位可疑值，记录原始数据时也 只有最后一位是可疑的。
（2）几个数字相加、减时，应以各数字中小数点后位数 最少（绝对误差最大）的数字为依据决定结果的有效位数。
（3）几个数字相乘、除时，应以各数字中有效数字位数 最少的数字为依据决定结果的有效位数。若某数第一位有效 数字≥8，则有效数字位数应多算一位（相对误差接近）。
• 1．准确度与误差
分析结果的准确度是指测得值与真实值或标准值之间相符 合的程度，通常用误差的大小来表示。
绝对误差=测得值－真实值
医学ppt
19
第二章 食品样品的采集与处理
绝对误差越小，测定结果越准确。但绝对误差不能反映误
差在真实值中所占的比例。当被称量的量较大时，称量的准
①液体、半流体饮食品。 ②粮食及固体食品。 ③肉类、水产等。 ④罐头、瓶装食品。
• 二、样品的制备
• 1. 液体、浆体或悬浮液体 样品可摇匀也可以玻璃棒或电动搅拌器搅拌使其均匀，采
取所需要的量。
医学ppt
3
第二章 食品样品的采集与处理
• 2. 互不相溶的液体 如油与水的混合物，应先使不相溶的各成分彼此分离，
确程度比较高。因此用绝对误差在真实值中所占的百分数可
以更确切的比较测定结果的准确度，即相对误差：
相对误差=
绝对误差 真实值 100%
绝对误差和相对误差都有正、负之分，有时用千分数（‰）
表示相对误差。
• 2．精密度与偏差
常用测得值的重现性又叫精密度表示分析结果的可靠程度。 精密度是指在相同条件下，对同一试样进行几次测定（平行 测定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示。
医学ppt
17
第二章 食品样品的采集与处理
• 2．有效数字的处理规则
（1）直接测量值应保留一位可疑值，记录原始数据时也 只有最后一位是可疑的。
（2）几个数字相加、减时，应以各数字中小数点后位数 最少（绝对误差最大）的数字为依据决定结果的有效位数。
（3）几个数字相乘、除时，应以各数字中有效数字位数 最少的数字为依据决定结果的有效位数。若某数第一位有效 数字≥8，则有效数字位数应多算一位（相对误差接近）。
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明这—目的的典型样品，主要适用于以下几 类食品： ➢污染或怀疑污染的食品； ➢掺伪或怀疑掺伪的食品； ➢中毒或怀疑中毒的食品
第一节 样品的采集、制备及保存
采样的一般程序：
需检样品
随机抽样
检样
ห้องสมุดไป่ตู้混合
原始样品
技术处理后，再抽取一部分
平均样品
试验样 品0.5kg
复检样 品0.5kg
保留样 品0.5kg
样品的采集：
• 实例：有机氯农药残留物测定。
（四） 化学分离法
（2）皂化法原理
• 原理: 酯 + 碱→酸或脂肪酸盐 + 醇 • 实例1：白酒中总酯的测定 用过量的NaOH将酯皂化分解，过量的碱再用酸滴定法定 量，最后由用碱量来计算总酯。 • 实例2：植物油皂化价的测定(皂化价高---游离脂肪酸含量高)
方法：密封、避光、干燥、冷藏。
第二节 样品的预处理
预处理的目的：①排除干扰(基质效应)； 要求：完整保留被②测浓组缩分。； 预处理方法：
①有机物破坏法（灰化和消化） ②溶剂提取法（浸提法、萃取法） ③蒸馏法（常压、减压、水蒸气） ④化学法（磺化、皂化、沉淀、掩蔽） ⑤色层分离法（吸附、离子交换等） ⑥固相萃取和分散固相萃取（常在仪器分析中使用） ⑦浓缩（常压、减压）
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的采集： 方法：代表性、典型性； 代表性：从被测对象中抽取其一部分能充分
反映被测对象的物质的组成、质量和卫生状 况等整体状况的作代表性样品，通过对代表 样品的检测推断全部样品的质量。 代表性采样的步骤：检样→原始样→平均样
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的采集： 典型性：针对所要达到的目的，采集充分说
采样方法、数量、分析项目、采样人。
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的制备：
目的：保证样品十分均匀，使分析时，取 任何部分都能代表全部被测物质的成分；
方法： 液体、浆体或悬浮液体：摇匀搅拌；
互不相溶液体：先分离，分别采样；
固体：切细、粉碎、研磨、匀浆等；
（带核、带骨的应事先去除）
样品的保存：
分类： 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸汽蒸馏 共沸蒸馏 共时蒸馏等
蒸馏法分类——常压蒸馏
常压蒸馏
适用对象：适用于被测组分受热不易分解且沸点不太高的组分分析
蒸馏法分类——减压蒸馏
减压蒸馏
• 适用对象：用于受热易分解或沸点较高的组分分析。
减压蒸馏
蒸馏法分类——水蒸汽蒸馏
• 水蒸汽蒸馏 • 原理
• 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的 被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
（一）有机物破坏法
• 适用范围
食品中无机元素的测定（如Ca、Fe）
• 有机物破坏法目的
在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热 过程中成气态而散逸掉，释放出被测无机元素，以便测定。
• 分类
干法灰化（高温灼烧）和湿法消化（强酸消化）
干法灰化
• 操作：试样→坩埚→电炉炭化→无黑烟后→高温炉500-550℃灰化至 无黑色炭粒
食品分析课件第二章 样品的采集与预 处理
第二章 样品的采集与预处理
食品分析的对象包括: ➢ 各种原材料、半成品、各种添加剂、成品、 包装材料等。
分析的一般程序： ➢ 尽管种类繁多，成分复杂，来源不一，分析 的项目不尽相同，但都要按一个共同程序进 行，一般为：
样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写。
• 适用范围：适用于具有一定蒸汽压的有机组分
（四） 化学分离法
1、磺化法和皂化法 • 目的
• 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水 性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离除去。
（1）硫酸磺化法（磺化法）原理
• 用浓硫酸处理样品，通过磺化反应，引进典型的磺酸基极 性官能团，使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大 、能溶于水和酸的磺酸或盐类化合物，然后采用萃取或分 液的方法与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。
代表性采样具体方法： 具体因对象而异（5种情况）：
均匀固体样品(粮食、粉状食品) 从不同部位取多袋→用双套回转取样管每袋上中下各取1份混合→用四 分法得平均样品。
半固体样品（如蜂蜜，稀奶油） 用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。
液体样品 用长形管或特制采样器。先混匀，分层吸取样品，每层取500ml，装入 瓶中混匀得平均样品。
• 优缺点：时间短，温度低；对挥发性物质损失较少； 试剂用量较大，空白值较大，须工作者经常看管。
（二）溶剂提取法
适用范围：
1、水溶性 • 糖类、氨基酸 有机酸、无机盐等，
大多能直接溶解于水中，一般将试样 加水溶解稀释后可以直接测定。 2、脂溶性 • 某些难溶于水的有机被测物质，则常 用乙醚、乙醇、丙酮、氯仍、四氯化 碳、石油醚等有机溶剂来提取。例如 脂肪的测定，常用乙醚抽提，然后用 重量法测定。
提取方法
浸提法 液液萃取 索氏抽提法 超临界萃取
浸提法
提取剂的选择原则
• 相似相溶原理（单相溶剂） • 沸点低（45～80℃），易挥发； • 稳定性好。
提取方法
• 振荡浸渍法 • 捣碎法 • 超声波法 • 微波法 • ……
液液萃取法
• 液-液萃取（溶解，萃取，分层） • 原理
用一种溶剂(与原溶液不互溶)把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种 组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度（分配系数不同）。
• 优缺点：时间长(过夜)，温度高；对挥发性物质损失较大； 试剂用量少，产品空白值较低，无需工作者经常看管。
湿法消化
• 分类：硝酸硫酸法、硝酸高氯酸硫酸法、硝酸高氯酸法等。 • 操作：凯氏烧瓶→称样→加浓硝酸、浓硫酸→电炉小火加热→加大火力
→不断滴加浓硝酸→溶液透明→继续加热→白烟溢出→溶液澄清透明
鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品 根据检验的目的，可对代表性的不同部位（如肉分脂肪、肌肉部分； 蔬菜分根、茎、叶等）分别采样经捣碎混合成为平均样品。
罐头食品
采样注意事项
• 样本一式三份(检验、复检、备查)，每 份不少于0.5kg；
• 不污染； • 及时送检； • 做好标记：名称、时间、地点、批号、
• 适用对象
用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法 分离的物质。
• 特点
利用相似相溶原理，必须存在两相间的液-液分配，溶剂的选择是关键。
（三）蒸馏法
原理：利用液体混合物各种组分挥发度的不同而将其分离 适用范围
被测成分具有挥发性，或经过处理后能转变为挥发性的 物质的样品。
第一节 样品的采集、制备及保存
采样的一般程序：
需检样品
随机抽样
检样
ห้องสมุดไป่ตู้混合
原始样品
技术处理后，再抽取一部分
平均样品
试验样 品0.5kg
复检样 品0.5kg
保留样 品0.5kg
样品的采集：
• 实例：有机氯农药残留物测定。
（四） 化学分离法
（2）皂化法原理
• 原理: 酯 + 碱→酸或脂肪酸盐 + 醇 • 实例1：白酒中总酯的测定 用过量的NaOH将酯皂化分解，过量的碱再用酸滴定法定 量，最后由用碱量来计算总酯。 • 实例2：植物油皂化价的测定(皂化价高---游离脂肪酸含量高)
方法：密封、避光、干燥、冷藏。
第二节 样品的预处理
预处理的目的：①排除干扰(基质效应)； 要求：完整保留被②测浓组缩分。； 预处理方法：
①有机物破坏法（灰化和消化） ②溶剂提取法（浸提法、萃取法） ③蒸馏法（常压、减压、水蒸气） ④化学法（磺化、皂化、沉淀、掩蔽） ⑤色层分离法（吸附、离子交换等） ⑥固相萃取和分散固相萃取（常在仪器分析中使用） ⑦浓缩（常压、减压）
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的采集： 方法：代表性、典型性； 代表性：从被测对象中抽取其一部分能充分
反映被测对象的物质的组成、质量和卫生状 况等整体状况的作代表性样品，通过对代表 样品的检测推断全部样品的质量。 代表性采样的步骤：检样→原始样→平均样
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的采集： 典型性：针对所要达到的目的，采集充分说
采样方法、数量、分析项目、采样人。
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的制备：
目的：保证样品十分均匀，使分析时，取 任何部分都能代表全部被测物质的成分；
方法： 液体、浆体或悬浮液体：摇匀搅拌；
互不相溶液体：先分离，分别采样；
固体：切细、粉碎、研磨、匀浆等；
（带核、带骨的应事先去除）
样品的保存：
分类： 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸汽蒸馏 共沸蒸馏 共时蒸馏等
蒸馏法分类——常压蒸馏
常压蒸馏
适用对象：适用于被测组分受热不易分解且沸点不太高的组分分析
蒸馏法分类——减压蒸馏
减压蒸馏
• 适用对象：用于受热易分解或沸点较高的组分分析。
减压蒸馏
蒸馏法分类——水蒸汽蒸馏
• 水蒸汽蒸馏 • 原理
• 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的 被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
（一）有机物破坏法
• 适用范围
食品中无机元素的测定（如Ca、Fe）
• 有机物破坏法目的
在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热 过程中成气态而散逸掉，释放出被测无机元素，以便测定。
• 分类
干法灰化（高温灼烧）和湿法消化（强酸消化）
干法灰化
• 操作：试样→坩埚→电炉炭化→无黑烟后→高温炉500-550℃灰化至 无黑色炭粒
食品分析课件第二章 样品的采集与预 处理
第二章 样品的采集与预处理
食品分析的对象包括: ➢ 各种原材料、半成品、各种添加剂、成品、 包装材料等。
分析的一般程序： ➢ 尽管种类繁多，成分复杂，来源不一，分析 的项目不尽相同，但都要按一个共同程序进 行，一般为：
样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写。
• 适用范围：适用于具有一定蒸汽压的有机组分
（四） 化学分离法
1、磺化法和皂化法 • 目的
• 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水 性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离除去。
（1）硫酸磺化法（磺化法）原理
• 用浓硫酸处理样品，通过磺化反应，引进典型的磺酸基极 性官能团，使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大 、能溶于水和酸的磺酸或盐类化合物，然后采用萃取或分 液的方法与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。
代表性采样具体方法： 具体因对象而异（5种情况）：
均匀固体样品(粮食、粉状食品) 从不同部位取多袋→用双套回转取样管每袋上中下各取1份混合→用四 分法得平均样品。
半固体样品（如蜂蜜，稀奶油） 用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。
液体样品 用长形管或特制采样器。先混匀，分层吸取样品，每层取500ml，装入 瓶中混匀得平均样品。
• 优缺点：时间短，温度低；对挥发性物质损失较少； 试剂用量较大，空白值较大，须工作者经常看管。
（二）溶剂提取法
适用范围：
1、水溶性 • 糖类、氨基酸 有机酸、无机盐等，
大多能直接溶解于水中，一般将试样 加水溶解稀释后可以直接测定。 2、脂溶性 • 某些难溶于水的有机被测物质，则常 用乙醚、乙醇、丙酮、氯仍、四氯化 碳、石油醚等有机溶剂来提取。例如 脂肪的测定，常用乙醚抽提，然后用 重量法测定。
提取方法
浸提法 液液萃取 索氏抽提法 超临界萃取
浸提法
提取剂的选择原则
• 相似相溶原理（单相溶剂） • 沸点低（45～80℃），易挥发； • 稳定性好。
提取方法
• 振荡浸渍法 • 捣碎法 • 超声波法 • 微波法 • ……
液液萃取法
• 液-液萃取（溶解，萃取，分层） • 原理
用一种溶剂(与原溶液不互溶)把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种 组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度（分配系数不同）。
• 优缺点：时间长(过夜)，温度高；对挥发性物质损失较大； 试剂用量少，产品空白值较低，无需工作者经常看管。
湿法消化
• 分类：硝酸硫酸法、硝酸高氯酸硫酸法、硝酸高氯酸法等。 • 操作：凯氏烧瓶→称样→加浓硝酸、浓硫酸→电炉小火加热→加大火力
→不断滴加浓硝酸→溶液透明→继续加热→白烟溢出→溶液澄清透明
鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品 根据检验的目的，可对代表性的不同部位（如肉分脂肪、肌肉部分； 蔬菜分根、茎、叶等）分别采样经捣碎混合成为平均样品。
罐头食品
采样注意事项
• 样本一式三份(检验、复检、备查)，每 份不少于0.5kg；
• 不污染； • 及时送检； • 做好标记：名称、时间、地点、批号、
• 适用对象
用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法 分离的物质。
• 特点
利用相似相溶原理，必须存在两相间的液-液分配，溶剂的选择是关键。
（三）蒸馏法
原理：利用液体混合物各种组分挥发度的不同而将其分离 适用范围
被测成分具有挥发性，或经过处理后能转变为挥发性的 物质的样品。