固相微萃取及其与某些分析技术应用
药物分析中固相微萃取法的应用
药物分析中固相微萃取法的应用药物分析中，固相微萃取法（Solid-Phase Microextraction，SPME）是一种灵敏、快速、有效的样品前处理技术。
它的原理是利用特殊的固相萃取纤维，在样品中吸附目标分析物，然后在热解仪或气相色谱仪中进行分离和检测。
本文将探讨固相微萃取法在药物分析中的应用。
一、固相微萃取原理固相微萃取是基于分子扩散和吸附原理。
它使用特定材料的固相萃取纤维作为吸附剂，将目标分析物从样品中吸附到纤维表面上。
固相纤维通常包括聚二甲基硅氧烷（PDMS）和聚酰胺（PA）等材料。
在吸附平衡达到后，纤维上的吸附物质可以通过热解仪或气相色谱仪进行分析。
二、固相微萃取的优点1. 灵敏度高：固相微萃取能够集中目标分析物，提高检测灵敏度。
2. 快速：相比传统的样品前处理方法，固相微萃取不需要繁琐的提取步骤，缩短了分析时间。
3. 低成本：固相纤维的制备和使用成本相对较低。
4. 高选择性：通过选择不同类型的固相纤维，可以实现对不同化合物的选择性吸附和富集。
三、固相微萃取在药物分析中的应用1. 药物残留分析：固相微萃取常用于食品和环境样品中药物残留的提取与测定。
例如，可以用于蔬菜中农药残留的分析，以及水体中抗生素和激素残留的检测。
2. 药物药代动力学研究：固相微萃取可以用于药物在生物样品（如血液、尿液）中的提取和浓缩，从而实现对药物的药代动力学研究。
这对于了解药物在体内的分布和代谢过程具有重要意义。
3. 药物质量控制：固相微萃取可用于药物质量控制中的固定和有机污染物的检测。
例如，可用于药物片剂中批号不合格或有疑问的成分的提取和分析。
4. 药物研发：固相微萃取可以用于药物研发过程中各阶段的样品前处理。
通过对合成中间体和产物等样品的分析，可以帮助研发人员快速了解反应过程和产物纯度。
5. 药物安全性评价：固相微萃取可以用于药物安全性评价中的药物代谢产物的提取和分析。
对于了解药物代谢途径、副作用等有重要作用。
固相微萃取技术及其在药物分析中的应用
固相微萃取技术及其在药物分析中的应用摘要：固相微萃取(SPME)技术作为一种样品前处理方法，能够对样品中的痕量分析物进行富集，具有操作简单、高通量、有机溶剂用量少、易自动化的特点。
该技术集提取、浓缩、进样于一体，大幅提高了萃取效率。
关键词：固相；微萃取技术；药物分析引言箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术，灵敏度高，机械性能好，无需使用有机溶剂，利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集，然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析。
对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化。
1固相微萃取技术的历史概况和操作原理1.1历史概况自从Ｐａｗｌｉｓｚｙｎ在２０世纪９０年代早期介绍ＳＰＭＥ以来，在对目标分析物进行ＧＣ－ＭＳ分析之前，要对目标分析物进行采样和预浓缩。
与其他传统技术相比，ＳＰＭＥ是一种简单的方法，不需要溶剂解吸阶段或复杂的提取设备。
利用ＳＰＭＥ从火灾残留物中提取挥发性有机助燃剂，以满足快速无溶剂样品制备的需求，为火场中的燃烧残留物中的挥发性和非挥发性成分提供同时分离和预浓缩。
在传统的纤维涂层ＳＰＭＥ中，ＳＰＭＥ装置是由一根上涂有吸附剂作为萃取相的细熔融石英纤维制作而成的。
在这种技术中，萃取相暴露于燃烧残留物基质中一段具体给定的时间，达到平衡后，通过将纤维放入气相色谱仪（ＧＣ）的进样口来分析吸附的化合物。
1.2操作原理ＳＰＭＥ最开始可能源于气相色谱毛细管柱的概念。
ＳＰＭＥ仪器是一个非常简单的装置。
它由一个相涂层熔融石英纤维组成，该纤维涂有暴露于样品顶部空间的聚合物。
通过吸收到涂覆在石英纤维上的聚合物中，分析物从顶部空间中被提取出来，石英纤维放置在类似于注射器针头的针内。
几分钟之内，被吸附的目标分析物可以在气相色谱进样口通过热脱附而脱附，并直接插入进行分析。
有两种典型的ＳＰＭＥ应用，采样气体和采样溶液。
在任何一种情况下，将ＳＰＭＥ针插入合适的位置，保护纤维的针缩回，纤维暴露在环境中。
固相微萃取与顶空进样技术在食品分析中的应用
“固相微萃取技术”的由来
固相微萃取技术（solid-phase microextraction, SPME）是1990 年由加拿大学者Pawliszyn 和他的 合作者首创，并于近10余年间迅速 发展和完善的样品制备新技术。
SPME的原理
SPME是依据有机化合物能吸附在 涂于石英细丝表面的色谱固定相 上，且被吸附的分析物在GC的进 样口遇热可定量解吸的原理而设计 的技术 。依据类似的原理，HPLC 流动相将分析物冲洗到液相色谱柱 中，SPME也可用于HPLC分析。
萃取头涂层对于分析物要有较强的萃取能力，能 在较短时间内达到吸附平衡，热解吸时分析物能 迅速从萃取头上解吸，由于解吸通常在高温下进 行，因此，所选萃取头必须有良好的热稳定性。
搅拌棒吸附萃取
搅拌棒吸附萃取（SBSE)是1999年出现的 一种新型的固相微萃取方法。在萃取过程 中，外面涂有聚二甲基硅氧烷涂层的搅拌 子在水相基质中不断吸附低浓度的分析物
分析苹果香气的相应测定条件（续）
通过SPME测定监控牛奶的风味变化
牛奶的HS-SPME-GC/MS分析条件
SPME测定杀菌方式引起的牛奶挥发性组分的变化
SPME测定杀菌方式引起的 牛奶挥发性组分的变化（续）
主成分分析法（PCA）处理从SPME分析所获数据
PA、PB Pasteurized milk
引自 胡国栋等， 第十四次全国色谱学术报告会文集，无锡，2003.482-484.
2003年，我们再度优化了各种操作条件，以GC/MS和GC获得了啤酒41种香味 化合物确切定性结果,它包括14种酯类、12种醇类、8种酸类、3种醛类、 2种酚类、1种含硫化合物和1种含氧杂环化合物 。
➢ 酯类：乙酸乙酯，乙酸异丁酯，乙酸异戊酯，己酸乙酯，乙 酸己酯，乳酸乙 ➢ 酯，辛酸乙酯，乙酸辛酯，癸酸乙酯，苯乙酸乙酯，乙酸苯乙酯，月桂酸乙 ➢ 酯，丁酸-β-苯乙酯，邻苯二甲酸二异丁酯
固相微萃取技术及其在微量烃类化合物碳同位素分析中的初步应用
固相萃取技术
固相萃取（Solid Phase Extraction， SPE），就是利用固体吸附剂将液体样 品中的目标化合物吸附，然后再用洗脱 液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集 目标化合物的目的。固相萃取作为样品 前处理技术，在实验室中得到了越来越 广泛的应用。由于其具有高效、可靠、 消耗试剂少等优点，在许多领域取代了 传统的液－液萃取而成为样品前处理的 有效手段。 但固相萃取仍然需要柱填充物和使用 溶剂进行解吸。
仪器条件的选择
• 气相色谱：的型号为Agilent 6890， 色谱柱为熔融弹性石英毛细管柱， 型号为 PLOT Al2O3 （50m×0.32μm×20μm）。 • 升温程序：30℃保持5min，以 15℃/min 升温至180℃，保持10min. • 分流比：0.1 • 吸附时间的选择：5分钟；10分钟； 20分钟； 35分钟; 60分钟;360分钟 • 解析温度：200℃ ？
影响固相微萃取萃取率的因素
• 萃取时间 萃取时间即萃取达到平衡所需的时间，由待 分析物的分配系数、物质的扩散速率、样品基质、 样品体积、萃取头膜厚等因素决定。一般萃取过 程均在刚开始时吸附量迅速增加,出现一转折点后 上升就很缓慢。因此,可根据实际操作目的对灵敏 度的需求不同,适当缩短萃取时间。 衍生化：衍生化方法可以改善待测体系中样品极性
固相微萃取的优点
(1) 简单、快速和简化了样品预处理操作步 骤, 缩短了预处理时间.
(2) 萃取、净化、浓缩、进样功能于一体,无 需溶剂、用样量少、选择性强 (3) 易于与其他仪器联用 ,实现自动化在线 分析
单分子化合物同位素分析领域方面探索
在国内外，目前利用SPME技术进行单分子同 位素分析研究，基本还没有报道。 • 常规分析：目前单分子化合同位素分析基本局限 于常规量样品的分析。 • 学科性质决定：单分子化合物同位素分析是属于 地球科学与分析化学之间的交叉领域，往往注重 了地球科学上传统的分析方法。 这一定程度上反映了现的新技术引入到同位素 分析中的必要性。
固相微萃取原理及使用
固相微萃取原理及使用固相微萃取（SPME，Solid-Phase Microextraction）是一种新型的样品前处理技术，通过固定在纤维上的固相吸附剂从气态、液态或固态样品中萃取目标分析物，并将其直接转移到气相色谱仪（GC）或液相色谱仪（LC）进行定性和定量分析。
固相微萃取的原理基于固相吸附剂对目标分析物的亲合性。
通常使用的固相吸附剂是聚二甲基硅氧烷（PDMS）或其他官能化的聚合物。
PDMS 纤维富含非极性表面，能够吸附疏水性的目标分析物。
在样品中，目标分析物与固相吸附剂表面发生吸附作用，达到平衡后，可以将纤维直接放入分析仪器进行进一步分析。
固相微萃取的使用步骤包括样品处理、纤维曝气和分析步骤。
样品处理通常涉及样品的预处理，如溶解、稀释、搅拌等，以便将目标分析物从样品基质中释放出来。
然后将固相吸附剂纤维插入样品中，使其与目标分析物接触，并允许吸附达到平衡。
曝气步骤是将纤维暴露在空气或惰性气体中，以去除吸附在纤维上的水分和挥发性杂质。
最后，将纤维放入色谱仪进行分析。
固相微萃取的优点包括简便、快速、高效、灵敏、环境友好以及无需有机溶剂等。
相比于传统的样品前处理方法，如液-液萃取和固相萃取，固相微萃取不需要大量的溶剂、操作步骤和设备，大大简化了样品前处理的流程。
此外，由于固相微萃取仅使用微量吸附剂，其分析结果更具可重复性和可比性。
同时，固相微萃取可以在不破坏或减少样品中目标分析物含量的情况下实现富集，避免了样品基质对分析结果的干扰。
固相微萃取在环境、食品、生物、医药等领域中得到了广泛应用。
例如，可以用于食品和饮料中残留农药和有害物质的分析，环境水样中的挥发性有机物的监测，空气中的挥发性有机物的测定，以及生物样品中药物或代谢物的分析等。
此外，固相微萃取还可以与其他技术结合，如气相色谱质谱联用、高效液相色谱质谱联用等，以实现更高的分析灵敏度和选择性。
总之，固相微萃取是一种新颖的样品前处理技术，具有简便、高效、灵敏且环境友好的特点，被广泛应用于各种样品的分析和监测，并为分析化学领域带来了极大的便利。
固相微萃取技术的原理、应用及发展
固相微萃取技术的原理、应用及发展
固相微萃取技术是一种高效、灵敏且环保的样品预处理方法，可用于分离和富集液相中的目标化合物。
其原理基于固相萃取和微萃取技术的结合，通过固相材料选择性地吸附和富集目标化合物，然后用适当的溶剂洗脱，最终得到高纯度的目标化合物。
固相微萃取技术的应用非常广泛。
首先，在环境分析领域，它可以用于水、土壤和空气中有机污染物的检测与分析。
其次，在食品安全领域，它可用于检测食品中的农药残留、有机污染物和食品添加剂等物质。
此外，固相微萃取技术还可以应用于药物分析、生物体内代谢产物的分离与鉴定，以及痕量有机物的分析等领域。
固相微萃取技术的发展主要体现在以下几个方面。
首先，固相材料的不断改进和创新，如纳米材料、金属有机框架材料等的引入，使得固相微萃取技术具有更高的吸附容量和更好的选择性。
其次，新型萃取模式的出现，如固相微萃取与固相微柱结合的技术，提高了样品处理的效率和分析的灵敏度。
再次，自动化设备的发展使得固相微萃取技术更加便捷和高效。
最后，与其他分析技术的结合，如气相色谱-固相微萃取和液相色谱-固相微萃取联用技术，使得分析方法更加全面和准确。
总之，固相微萃取技术在分析领域具有广泛的应用前景，并且在不断
发展中。
随着固相材料和萃取模式的创新，以及自动化设备的进一步完善，固相微萃取技术将能够更好地满足分析的需求，并在分析领域中发挥更大的作用。
固相萃取和固相微萃取的其他应用
02
在实际应用中，可以根据目标化合物 的性质选择合适的萃取柱。例如，对 于极性有机污染物，可以选择极性萃 取柱；对于非极性有机污染物，可以 选择非极性萃取柱。此外，还可以通 过添加盐或其他添加剂来调节水样的 pH值或离子强度，以提高目标化合 物的萃取效率。
03
经过固相萃取或固相微萃取处理后的水 样，可以用于后续的检测分析，如液相 色谱法（LC）或质谱法（MS）。这些 分析方法能够提供较高的灵敏度和选择 性，有助于准确测定水中的有机污染物 浓度。
固相萃取和固相微萃取的 其他应用
• 固相萃取和固相微萃取的基本原理 • 固相萃取和固相微萃取在环境分析中
的应用 • 固相萃取和固相微萃取在食品分析中
的应用
• 固相萃取和固相微萃取在生物分析中 的应用
• 固相萃取和固相微萃取在其他领域的 应用
01
固相萃取和固相微萃取的基本原理
定义与工作原理
定义
蛋白质的分离与纯化
蛋白质分离
固相萃取和固相微萃取技术可用于蛋白质的分离与纯化，通过选择合适的吸附剂和洗脱条件，实现对蛋白质的有 效分离。
蛋白质研究
对于蛋白质的结构与功能研究、蛋白质组学和生物信息学等领域具有重要意义，有助于揭示生命活动的奥秘。
05
固相萃取和固相微萃取在其他领域的
应用
在制药工业中的应用
残留量分析
固相微萃取技术可以用于分析食品中 农药残留的量，结合色谱分析方法， 能够快速、准确地测定农药残留量。
食品中的添加剂和污染物
添加剂提取
固相萃取可以有效地提取食品中的添加剂，如色素、防腐剂等，为食品安全检测 提供技术支持。
污染物分离
固相微萃取可用于分离食品中的有害污染物，如重金属、二噁英等，为污染物的 控制和预防提供依据。
固相微萃取原理与应用
固相微萃取原理与应用固相微萃取（SPME, solid-phase microextraction）是一种无溶剂、非破坏性的预处理技术，用于提取和浓缩分析样品中的目标化合物。
它采用了一种特殊的固相纤维，通常是聚二甲基硅氧烷（PDMS），将目标分析化合物从样品中以固相吸附的方式捕集起来。
其优点包括简便、快速、高效，可以应用于多种样品类型和化合物类别。
SPME的原理基于分配系数（partition coefficient）的概念。
分析目标物分布在气相、液相和固相之间，SPME纤维通过吸附和解吸过程在气相和固相之间平衡分配，实现了目标物从样品到纤维上的转移。
SPME的应用广泛涉及环境、食品、药物、生物、石油化工等领域。
例如在环境领域中，SPME可用于挥发性有机化合物（VOCs）和揮發性残留有机物（VROs）的分析。
在食品领域中，SPME被广泛应用于食品中的香气和风味分析，如葡萄酒、咖啡、奶制品等。
SPME的操作流程简单。
首先，选择合适的纤维类型和形式，比如直接插入纤维或通过样品瓶盖压合等方式使纤维与样品接触。
然后，通过吸附、温度控制、搅拌等条件，使目标化合物在固相纤维上固定。
最后，将纤维转移到分析设备中，如气相色谱（GC）、液相色谱（HPLC）等进行分析。
SPME的优点包括：1.无需溶剂：与传统的液液萃取相比，SPME不需使用有机溶剂，减少了对环境的污染。
2.非破坏性：SPME不需要破坏样品结构，适用于有限样品量或不可再生样品。
3.高灵敏度：SPME可实现对低浓度目标物的捕集和浓缩，提高了灵敏度。
4.快速：SPME操作简便，分析时间短。
5.可在线监测：SPME技术可以与其他分析方法（如气相色谱质谱联用）相结合，实现实时或在线分析。
然而，SPME技术也存在一些限制：1.纤维选择：选择合适的纤维类型和形式对于捕集目标物的选择性和灵敏度至关重要。
没有一种纤维可以适用于所有化合物。
2.矩阵效应：复杂样品基质中的共存物可能会影响分析结果，例如干扰分析目标物的捕集或解吸。
固相微萃取法在药物分析中的应用
固相微萃取法在药物分析中的应用随着科技的不断发展，人们对药物分析的要求越来越高。
传统的药物分析方法往往需要大量的溶剂，操作过程繁琐，同时还容易产生污染。
因此，研究一种可行的、高效的药物分析方法势在必行。
近年来，固相微萃取法作为一种新型的萃取方法，因其操作简便、高效、环保等优点备受关注。
本文将会从固相微萃取法的定义、原理和优点入手，阐述其在药物分析中的应用。
一、固相微萃取法的定义和原理固相微萃取法是一种将样品中的目标物质萃取到固定相中的新型萃取方法。
它是固相萃取和微萃取的结合体，是一种快速、灵敏、高效的药物分析方法。
它的原理是利用吸附剂对样品物质进行固定后，从中洗脱出目标物质，再通过HPLC、GC、CE等技术进行分析。
二、固相微萃取法的优点1. 操作简单快捷固相微萃取法操作简单快捷，不需要大量的溶剂和昂贵的仪器设备，一般只需用少量的吸附剂即可完成分析。
2. 灵敏度高固相微萃取法具有很高的灵敏度，它能够将目标物质从复杂的样品中分离出来，并且抑制其他干扰物质，提高分析的准确性。
3. 选择性强由于吸附剂的选择性强，因此固相微萃取法能够通过选择不同的吸附剂来对不同的物质进行分离，提高了分析的选择性。
4. 绿色环保与传统的液液萃取方法相比，固相微萃取法不需要大量的有机溶剂，减少了污染物的排放，具有良好的环境效益。
三、1. 药物残留的分析固相微萃取法可以用来分析食品和农产品中的药物残留，例如抗生素、激素、农药等，能够快速准确地分析出目标化合物。
同时，其灵敏度高、选择性强，在药物残留的监测和控制中有着广泛的应用。
2. 药物代谢产物的分析在药物代谢过程中，常常会产生大量的代谢产物，这些产物对人体健康有着潜在的危害。
固相微萃取法可以直接从生物样品中提取代谢产物，例如尿液、血浆等，用用吸附剂将目标分子分离，具有快速、简便、高效的特点。
3. 药物的生物利用度研究在药物的生物利用度研究中，固相微萃取法可以用来分析药物的吸收和排泄情况，从而可进一步研究药物的代谢过程和药物效应，为新药开发提供基础数据。
固相微萃取技术及其在分析中的应用(综述)
固相微萃取技术及其在分析中的应用(综述) 固相微萃取（Solid－Phase Microextraction，简写为SPME）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。
1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。
〔1〕固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。
而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。
该装置针头内有一伸缩杆，上连有一根熔融石英纤维，其表面涂有色谱固定相，一般情况下熔融石英纤维隐藏于针头内，需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头内伸出。
分析时先将试样放入带隔膜塞的固相微萃取专用容器中，如需要同时加入无机盐、衍生剂或对pH值进行调节，还可加热或磁力转子搅拌。
固相微萃取分为两步，第一步是萃取，将针头插入试样容器中，推出石英纤维对试样中的分析组分进行萃取；第二步是在进样过程中将针头插入色谱进样器，推出石英纤维中完成解吸、色谱分析等步骤。
固相微萃取的萃取方式有两种：一种是石英纤维直接插入试样中进行萃取，适用于气体与液体中的分析组分；另一种是顶空萃取，适用于所有基质的试样中挥发性、半挥发性分析组分。
1 原理固相微萃取主要针对有机物进行分析，根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则，利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用，将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。
在进样过程中，利用气相色谱进样器的高温，液相色谱、毛细管电泳的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来，由色谱仪进行分析。
2 固相微萃取技术条件的选择2.1 萃取效果影响因素的选择2.1.1 纤维表面固定相选用何种固定相应当综合考虑分析组分在各相中的分配系数、极性与沸点，根据“相似者相溶”的原则，选取最适合分析组分的固定相，常用固定相、适用试样及参考文献见表1。
固相微萃取原理及其在化学分析中的应用.
固相微萃取原理及其在化学分析中的应用陈老师（哲博化工科技有限公司哲博检测中心，浙大国家大学科技园，杭州310013，Email：zhebocs@）自从1990 年Pawliszyn 等提出了一种新的固相萃取技术———固相微萃取( solid phase microextraction , SPME)以来，SPME已迅速应用在各种化学分析领域。
SPME是一种基于气固吸附(吸收) 和液固吸附(吸收) 平衡的富集方法,利用分析物对活性固体表面(熔融石英纤维表面的涂层) 有一定的吸附(吸收) 亲合力而达到被分离富集的目的。
自1994 年SPME 装置商品化以来,该技术取得了较快的发展,除了主要与气相色谱(GC) 联用外,还可与高效液相色谱(HPLC) 、毛细管电泳(CE) 以及紫外分光光度(UV) 等多种分离分析技术联用。
SPME 已开始应用于分析水、土壤、空气等环境样品,以及血、尿等生物样品和食品、药物等各个方面一、固相微萃取及气质联用技术的原理和优点SPME技术是根据有机物与溶剂之间的“相似者相溶”的原则,利用石英纤维表面的色谱固定相或吸附剂对分析组分的吸附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成此试样前处理过程1在进样过程中,利用气相色谱进样口的高温将吸附的组分从固定相中解吸下来,由色谱仪进行分析。
对于一个单组分的单相体系,当被分析有机物在萃取头与萃取体系之间达到平衡时,分析物与萃取头之间有一分配系数K,该分配系数与分析物在萃取体系中的量有如下关系:式中:N 为吸附于萃取头上分析物的量; C0 为萃取前分析物在样品中的浓度; K 为分析物在萃取头和样品间的分配系数; Cs 为分析物在萃取后样品中的浓度; Cf 为分析物在萃取头中的浓度; Vf 为萃取头的体积; Vs 为样品的体积。
可以看出,体系中的K及Vf 值是影响方法灵敏度的重要因素。
由于K Vf n Vs ,所以上式近似为N = K C0 Vf , K值取决于萃取头的固定相类型,而对一特定的萃取头,其体积Vf 是一个定值,故N 与C0 之间成线性关系, C0 可由气相色谱仪测定。
关于固相微萃取技术及其在分析中的应用(综述)
3 定量方法
由于固相微萃取属于一种动态平衡技术，因此定量需要对某些外部条件进行校正。当分析气体试样时，因为试样既不是在开放的空间，体积又不是很大，结果只和分析组分和固定相之间的分配系数有关，它决定于温度和湿度，故分析结果在对温湿度校正后直接以气相色谱测定值定量。分析杂质较少的液体试样可采用外标法，将标准加至相对清洁的基质中进行固相微萃取，制作校正曲线，试样通过查找校正 曲线上的点而定量。基质比较复杂的试样一般使用标准添加法或内标法。使用标准添加法需注重，试样中的分析组分不一定能象加入的标准那样轻易被提取，分析时要筛选条件保证分析组分的提取率。使用内标法需要筛选出和分析组分分配系数相同或相近的内标物，在这方面成功的实验方法较多，例如Ishii在检验人体液中的麻醉、止痛剂phencyclidine的量时选用diphenylpyraline hydrochloride作为内标，〔11〕Kumazawa在检测人体液中的乙醇量时选用异丁醇作为内标。〔26〕
2.1.3 萃取时间 萃取时间是从石英纤维和试样接触到吸附平衡所需要的时间。为保证试验结果重现性良好，应在试验中保持萃取时间一定。影响萃取时间的因素很多，例如分配系数、试样的扩散速度、试样量、容器体积、试样本身基质、温度等。在萃取初始阶段，分析组分很轻易且很快富集到石英纤维固定相中，随着时间的延长，富集的速度越来越慢， 接近平衡状态时即使时间延长对富集也没有意义了，因此在摸索实验方法时必须做富集—时间曲线，从曲线上找出最佳萃取时间点，即曲线接近平缓的最短时间。一般萃取时间在5～60 min以内，但也有非凡情况。
2.1.5 改变pH值 改变pH值同使用无机盐一样能改变分析组分和试样介质、固定相之间的分配系数，对于改善试样中分析成分的吸附是有益的。由于固定相属于非离子型聚合物，故对于吸附中性形式的分析物更有效。调节液体试样的pH值可防止分析组分离子化，提高被固定相吸附的能力。例如，Garcia在实际检测中发现，pH=4时对酒香味组成成分检测效果最好；〔24〕Pan在分析极性化合物脂肪酸时选用了一系列pH值，其中pH＝5.5效果最佳。〔22〕
固相微萃取技术及其在环境样品分析中的应用
１ 固相 微萃 取装 置与 工作原 理
固相 微 萃 取 装 置类 似 于气 相 色 谱 的微 量 进 样
器 ，主要 由两 部分 组成 ：一 部分 是涂 在融熔 石英 纤
用 极性 涂层 萃取 极性 化合 物 ，非极性 涂层 萃取非 极
Ｓ ＭＥ是 一 种 吸 附／ 吸 技 术 ，通 过 样 品 与 固 Ｐ 解 相涂 层之 间 的平 衡来 达 到 分 离 的 目的 。Ｓ ＭＥ是 利 Ｐ
用表 面 涂有 色谱 固定 相 （ ） 的熔 融 石 英 纤 维 作 液 为 固相 吸附剂 ，样 品 中的待测 组分 通过 传质 、扩 散
效应 达 到吸 附平衡 。在 进样 过程 中 ，利 用气 相 色谱
环境 科 学导刊
２１ ０ ０，２ （ ） ７—１０ ９ ５ ：９ ０
Ｃ５ Ｎ ３一ｌ０ ／ ＩＳ １７ ９ ５ ２ ５ Ｘ Ｓ Ｎ ６ ３— ６ ５
固相微 萃取 技 术及 其在 环境 样 品 分析 中的应 用
庞建 峰
（ 阴工学 院 建 筑 工程 学 院 ，江 苏 淮 安 ２ ３ ０ ） 淮 ２ ０ １
技术 提 出 以后 ，就 得 到 了众 多 分 析 工 作 者 的 广 泛
关注。
的吸 附 量 ，就 能 换 算 出 被 萃 取 物 质 在 样 品 中 的
浓度。
２ 固相微 萃取 技术 的影 响 因素
２ １ 固相涂 层 的性质 及厚 度 ．
萃取过 程 中样 品基质 和涂 层对 待测组 分存在 竞 争 吸 附 ，因此 固相涂 层 的性 质 和厚度 在萃 取过程 中 对 萃取 量起 决 定作 用 。分析 不 同种 类 的待 测 组 分 ，
固相微萃取技术在环境分析中的应用研究
固相微萃取技术在环境分析中的应用研究引言：随着人口的增长和工业化的加快，环境污染成为全球关注的热点问题。
环境分析作为了解和控制环境污染的重要手段，一直以来都受到广泛关注。
而固相微萃取技术作为一种新兴的样品前处理技术，具有操作简便、样品损失小以及灵敏度高等优点，逐渐得到了环境分析领域的重视。
本文将对固相微萃取技术在环境分析中的应用进行详细的探讨。
一、固相微萃取技术概述1.1 固相微萃取技术的原理和优势固相微萃取技术是一种基于微纳米材料的前处理技术，能够在样品中将目标物质富集到微纳米材料的固相支撑相中。
与传统的萃取技术相比，固相微萃取技术具有操作简便、提取效率高、样品处理时间短以及对样品损失小的优势。
此外，固相微萃取技术还具有灵敏度高、选择性好以及对阻塞样品的处理能力强等特点。
1.2 固相微萃取技术的分类固相微萃取技术根据样品与微纳米材料的接触方式可分为固相萃取法、吸附法和纳米结构法三种。
其中，固相萃取法通过包裹微纳米材料于固相萃取芯片或固相萃取柱中来实现目标化合物的富集；吸附法则是将微纳米材料直接接触样品溶液，使目标化合物通过其吸附在微纳米材料上；纳米结构法则是将目标化合物利用其与微纳米结构间的相互作用进行富集。
二、固相微萃取技术在环境分析中的应用2.1 水体中有机污染物的检测水体中有机污染物的检测一直是环境分析的重要内容。
固相微萃取技术在水体中有机污染物的检测中具有极高的应用潜力。
研究人员通过将固相微萃取技术与高效液相色谱-质谱联用技术相结合，能够有效提取和分离水体中的有机污染物，并实现对其的高灵敏度定量分析。
2.2 空气中挥发性有机物的监测空气中的挥发性有机物污染对人体健康和环境造成了严重的影响。
固相微萃取技术以其高效的富集能力和高灵敏度的分析方法，被广泛应用于空气中挥发性有机物的监测中。
研究人员通过使用固相微萃取技术对空气中挥发性有机物进行富集和分离，然后通过气相色谱-质谱联用技术进行分析，实现了对空气中挥发性有机物的高灵敏度检测。
药物分析中的固相微萃取技术应用
药物分析中的固相微萃取技术应用随着现代医药科学的不断发展，药物的研究和分析工作也变得越来越重要。
药物分析的关键是提取和检测目标物质，而固相微萃取技术（Solid Phase Microextraction, SPME）作为一种快速、高效的样品前处理方法，在药物分析领域中得到了广泛的应用。
本文将介绍固相微萃取技术在药物分析中的应用，并探讨其在该领域中的优势和未来发展。
一、固相微萃取技术的原理和方法固相微萃取技术是一种基于活性固相吸附剂的分析方法，其原理是利用具有吸附性能的固相材料从样品中吸附目标化合物，然后通过热解析或溶解脱附，将目标化合物转移至分析仪器中进行定量分析。
一般来说，固相微萃取技术主要包括直接注射法、固相内标法和固相封闭容器法等。
其中，直接注射法是指将样品直接吸附于固相材料上，然后通过吸热解析或溶解脱附将目标化合物引入检测仪器；固相内标法则是在微萃取过程中同时引入内标化合物，通过内标化合物与目标化合物的相对峰面积比值进行定量分析；固相封闭容器法是将样品与固相材料密封在一个容器中，通过吸附和脱附的循环过程提高分析效率。
二、固相微萃取技术在药物分析中的应用1.药物残留分析固相微萃取技术在药物残留分析中有着广泛的应用。
传统的药物残留分析方法通常需要复杂的操作步骤和大量的有机溶剂，而固相微萃取技术可以在不使用有机溶剂的情况下，通过简单的操作步骤并且具有良好的选择性和灵敏度，实现对药物残留的准确分析。
例如，可以利用固相微萃取技术对食品中的抗生素残留进行检测，有效保障食品安全。
2.药物代谢物分析药物代谢物是药物在体内转化过程中产生的化合物，对了解药物的代谢动力学和药效学具有重要意义。
固相微萃取技术可以有效地对药物代谢物进行富集和预处理，提高代谢物的检测灵敏度。
例如，可以利用固相微萃取技术对尿液中的代谢产物进行分析，从而了解药物在人体内的代谢过程。
3.药物含量测定固相微萃取技术还可以用于药物含量的测定。
固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用的现状
固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用的现状一、概述固相微萃取技术（SolidPhase Microextraction，简称SPME）自20世纪90年代初期兴起以来，凭借其独特的优势，已在多个领域得到广泛应用。
作为一种非溶剂型选择性萃取法，固相微萃取技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，极大地简化了分析流程，提高了分析效率。
该技术的出现，不仅克服了传统样品前处理技术的缺陷，还避免了有机溶剂的使用，从而降低了对环境的二次污染。
在固相微萃取技术中，熔融石英纤维或其他材料作为基体支持物，表面涂渍有不同性质的高分子固定相薄层。
这些固定相利用“相似相溶”能够对待测物进行高效的选择性吸附。
通过直接或顶空方式，固相微萃取技术能够从复杂基质中快速、准确地提取目标化合物，为后续的分析检测提供可靠的样品。
随着研究的深入和技术的不断完善，固相微萃取技术在仪器装置、萃取纤维涂层、联用技术等方面均取得了显著的进展。
新型萃取纤维涂层材料的研发，提高了固相微萃取的选择性和灵敏度；联用技术的不断发展，使得固相微萃取能够与其他分析技术（如气相色谱、液相色谱、质谱等）相结合，实现更精确、更全面的分析。
在食品分析领域，固相微萃取技术因其独特的优势而备受关注。
食品中的添加剂、农药残留、营养成分以及风味成分等都可以通过固相微萃取技术进行高效提取和分析。
该技术还广泛应用于食品安全检测、质量控制以及新产品研发等方面。
对固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用现状的深入研究，具有重要的理论意义和实践价值。
1. 固相微萃取技术的定义与特点固相微萃取（SolidPhase Microextraction, SPME）技术是一种革命性的样品前处理技术，其最早由加拿大Waterloo大学的Pawlinszyn及其合作者于1989年提出。
固相微萃取技术的核心在于使用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。
这种技术不仅克服了传统样品前处理技术的诸多缺陷，而且集采样、萃取、浓缩、进样于一体，显著提高了分析检测的速度与效率。
固相微萃取技术及其应用
固相微萃取技术及其应用引言固相微萃取技术是一种基于固相萃取原理的样品准备方法，通过利用具有选择性的固定相材料将目标分析物从复杂基质中提取出来。
本文将全面、详细、完整且深入地探讨固相微萃取技术及其在不同领域的应用。
二级标题1：固相微萃取原理三级标题1.1：概述固相微萃取原理是利用固定相材料对目标分析物具有吸附/吸附特性进行样品处理的一种方法。
固体相的选择性以及其特定表面积和孔隙结构都对固相微萃取的效果和选择性产生重要影响。
三级标题1.2：固相萃取方法固相微萃取通常可以分为固相萃取柱法和固相萃取薄膜法两种方法。
四级标题1.2.1：固相萃取柱法固相萃取柱法是利用填充有固定相材料的柱子进行样品处理的方法。
样品通过进样口进入柱子，并在与固定相材料接触的过程中发生吸附或吸附。
然后，目标分析物可以通过洗脱步骤从固定相材料中脱附出来，以供进一步分析。
四级标题1.2.2：固相萃取薄膜法固相萃取薄膜法是将固相材料固定在固体基底上，形成一个薄膜，并将其直接应用于样品处理中。
样品通过固相薄膜，目标分析物会与固相材料发生吸附/吸附作用，然后通过洗脱步骤从固定相材料中脱附出来。
三级标题1.3：固相微萃取选择性因素固相微萃取选择性取决于固定相材料的性质和样品基质的组成。
一般来说，选择性因素包括固定相材料的亲水/疏水性质、酸碱性质以及化学亲合性等。
二级标题2：固相微萃取技术的应用三级标题2.1：环境分析中的应用固相微萃取技术在环境分析中发挥着重要作用，可以用于水样、土壤样品和大气样品中目标分析物的富集和预处理。
三级标题2.2：食品安全检测中的应用固相微萃取技术可以用于食品安全检测中目标分析物的提取和富集，以及食品中的残留物的分析。
三级标题2.3：生物医学分析中的应用固相微萃取技术在生物医学领域中的应用包括药物代谢研究、体液分析和生物样品的预处理等。
三级标题2.4：石油化工中的应用固相微萃取技术可以用于石油化工领域中的精细化工产品的质量控制、污染物的分析和工艺监测。
生物固相萃取和液相色谱技术的应用
生物固相萃取和液相色谱技术的应用在现代化的科研和工业领域，应用化学技术已经成为人们生产和研究的重要手段，其中生物固相萃取和液相色谱技术已经成为许多重要分析方法的核心。
本文将着重探讨这两种技术的基本原理、实验操作以及应用范围。
一、生物固相萃取技术生物固相萃取技术是一种基于生物体内固有吸附分子的特异性生物作用，在某些固相萃取基质上通过选择性吸附来收集和富集脂肪溶性的有机分子或离子化合物的方法。
主要分为两种类型：固相微萃取技术和固相柱萃取技术。
(一) 固相微萃取技术固相微萃取技术是通过将适当的色谱柱填充材料封装在小尺寸的固相微柱中，再像使用传统GC或HPLC分析技术一样使用微柱进行样品富集和分离的方法。
这种方法可以更好地控制分析条件，从而提高分析的选择性和灵敏度。
固相微萃取技术的优点在于使用前处理方法简单，操作方便，分析速度快，受样品体积影响小，研究成本低。
同时精度和重现性也有一定的可控性。
(二) 固相柱萃取技术在固相柱萃取技术中，固相材料通过填充于色谱柱中进行分析。
该技术在低浓度样品分析时具有很好的富集特性和高选择性，常用于环境保护、药物生产、肿瘤学、食品和生物质量谱分析等领域。
固相柱萃取技术可以根据需要更改柱的直径、长度、填充材料或者控制操作压力以达到所需的分析要求。
相对固相微萃取技术，固相柱萃取技术不受样品体积的限制，是一种适用于广泛样品类型的技术。
二、液相色谱技术液相色谱技术（HPLC）是一种基于样品溶液在固定条件下通过固相柱的洗脱分离物质的分析方法。
液相色谱在极其复杂的混合物分离和纯化中具有优异的性能，其分离能力和重现性可以达到微小至nm角度的变化。
液相色谱技术根据分离的机制不同，可分为薄层色谱、气相色谱、离子色谱和毛细管电泳等形式。
目前，应用广泛的过程中液相色谱法。
(一) 区别不同的HPLC技术HPLC进行溶液分析时，其基本结构通常由柱、控制系统（如梯度装置和检测器）组成。
柱是HPLC的核心环节，其分离能力和过滤容纳的样品都取决于柱的结构及填充材料。
化学分析中固相微萃取技术的运用
化学分析中固相微萃取技术的运用摘要：SPME技术在有机物的处理上具有较高的选择性，其卓越的技能在对挥发性或半挥发性有机物的分析上具有明显的体现，其功效完美的体现在对特定环境下超微量有机物的萃取分离上。
该技术作为一种有力的检测手段被广泛应用在仪器分析和化学分析上。
关键词：化学分析；固相微萃取；技术运用引言固相微萃取发展于固相萃取（SPE）技术，其作用是对有机溶液进行彻底的消除，并且该技术可以完成一次性萃取、进样以及预富集，不仅大大的缩短了分析时间，而且可以进行自动进样，方便快捷。
该技术可适用于诸多样品，比如：食品、药品、酚类和非离子表面活性剂等的预处理。
一、固相萃取工作原理以及其优点1、固相萃取的工作原理①我们一般采用固体吸附剂来吸附食物液体样品中的目标化合物，然后采用合适强度洗脱剂洗去杂质，最后把监测食物中的目标物洗脱下来，进行收集并分析；②采用固体吸附剂来吸附食物液体样品中杂质，这样我们所需要的目标化合物就会直接流出，我们在收集后即可用于分析。
2、固相萃取的优点①使用固相萃取的方式不仅便捷速度快、而且对杂质和目标化合物的分离效率很高；②使用固相萃取的方式不仅能够加强对于样品的处理量，而且这种方式的重复性很好；③使用固相萃取的方式还能降低使用溶剂，即吸附剂的消耗和废物的产生；④使用固相萃取的方式几乎不会产生杂质干扰现象，而且也无乳化现象。
二、化学分析中固相微萃取技术的运用1、农药残留测定中的应用随着农药残留检测技术的发展，气相色谱与质谱联用同时测定多种农药残留的技术得到了广泛应用。
钱宗耀等应用顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定了蔬菜及水果中的六六六、五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、七氯、三唑酮、艾氏剂、三氯杀螨醇等15种农药的残留量。
通过采用聚二甲基硅氧烷萃取头，70℃±1℃的萃取温度，30分钟的萃取时间，气相色谱用HP-5MS色谱柱，质谱分析中用全扫描和选择离子监测模式进行实验。
该法简便快速，节约溶剂。
固相微萃取技术及其在药物分析领域中的应用
关键词 固相微萃取 ) 药物分析 ) 综述
中图分类号 7 $ 8 & 9 文献标识码 " ( ( ; / ’ 8 ; * % $ ( ( * , ( $ / ( " * ; / ( * 6 : 文章编号 -
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固相微萃取及其与某些分析技术应用
近年来，随着科技的发展，检测技术的精确度和准确性也在不断提高，与此同时，分析技术也逐渐发展。
固相微萃取（Solid-Phase Microextraction,SPME）作为一种在实验室中应用较多的技术，已经广泛应用于分析领域。
固相微萃取是一种快速，节约量化和灵活的分析技术，它可以快速、高效地提取样品中的有机物，从而帮助确定有机物的组成和浓度。
因此，它可以用来检测污染物的浓度，并作为一项研究分析有机物的实验技术。
此外，固相微萃取还可以与各种分析技术（如高效液相色谱，气相色谱，核磁共振）结合，从而检测各种有机物和无机物。
固相微萃取是一种把固体样品以微量方式萃取到液体中的技术，它的萃取材料由可溶有机基的缔合物制成，可以与特定的有机或无机物结合。
当物质与萃取材料发生反应后，会形成一种溶解的化合物，这种化合物可以溶解在溶剂中，从而萃取出有机物。
固相微萃取的优势在于它易于操作，耗费低，能够更准确地分析出有机物的浓度，因此已经得到了广泛的应用。
固相微萃取在食品安全领域已经被广泛应用，它可以用来检测微量污染，如挥发性有机物、农药、重金属、抗生素等，以及可以影响食品安全的有害有机物等。
此外，固相微萃取也可以应用于医药分析领域，如检测抗毒素、抗生素以及检测抗细胞杀毒药物的毒副作用等。
固相微萃取还可以应用于环境检测领域，与其他分析技术结合，可以检测出各种污染物的浓度，以帮助环境保护者了解当前的环境污
染程度，并对当前的环境污染情况作出准确的判断和及时采取措施。
此外，固相微萃取还可以应用于生物技术领域，与其他分析技术结合，可以检测出各种参与生物反应的少量元素，以帮助科学家了解生物反应的机理，并对生物的细胞活性作出准确的判断。
因此，固相微萃取是一种能够快速、高效地提取样品中有机物的技术，与常见的分析技术（如高效液相色谱，气相色谱，核磁共振）结合，可以进行相应的有机物或无机物的检测分析。
为了满足不同领域的分析需求，固相微萃取还可以与其他不同的技术（如质谱分析，原子吸收分光光度法，原子荧光光谱法等）结合，从而满足特定领域的检测需求。
综上所述，随着人们对研究有机物的需求日益增加，固相微萃取技术的应用也会越来越广泛，它能够快速、准确地提取样品中的有机物，与不同的分析技术结合，可以实现更精确的检测，从而在各种领域提供可靠的检测服务。