水泥中三氧化硫的快速分析作业指导书
水泥中三氧化硫快速测定方法试验
水泥中三氧化硫快速测定方法试验2000作者：邓霞梁锐昌周尊英赵军山东省日照商检局水泥中SO3含量是评价水泥质量的主要指标之一。
测定水泥中SO3通常用硫酸钡重量法。
该方法最大的缺点是手续繁琐，试样需要经过沉淀、过滤、洗涤、灼烧、恒重等过程，耗时长。
用ZCS-1智能测硫仪测定水泥中SO3，仪器分析代替化学分析，省时、省力、重复性好，特别适用于生产过程控制、水泥出厂检验及施工单位施工前快速分析。
1实验部分1.1仪器及测量原理ZCS-1智能测硫仪(徐州分析仪器厂生产)。
主要由主机(包括键盘、显示器、送样机构、打印机等)、空气处理系统、管式电炉、电解池、搅拌器等组成。
其结构简图见图1。
此仪器原主要用于煤炭全硫含量分析测定。
图1ZCS-1智能测硫仪结构简图该仪器是用库仑滴定法测定试样中全硫含量。
水泥试样在1200℃和助熔剂(锡粒)存在的条件下，于净化过的空气流中高温燃烧，水泥中各种形态硫被氧化分解为SO2和少量的SO3。
生成的SO2和少量SO3进入电解池中与水化合生成亚硫酸和少量硫酸。
电解液中碘-碘化钾电对的电位平衡被破坏，池中即发生电解。
电解生成物碘作为滴定剂用来氧化滴定亚硫酸，仪器测量碘电解所耗电量，由法拉第电解定律计算出试样中全硫含量。
1.2实验部分打开电源，将管式炉升温，调节炉温在1200℃，恒温灯亮即可进行试验。
打开气路电源开关，调节空气流量为1000ml/min，向电解池中加入电解液(电解液配制：6g KI、6g KBr 溶于300ml蒸馏水中，然后加入10ml冰醋酸)。
打开电解池搅拌器电源开关，并调节好搅拌速度。
测试样品前先按“运行”，向炉内送入一个废样(需加锡粒)，以校正电解液的电极电位。
显示器显示“Pass(通过)”后即可开始送入样品。
用该仪器专用瓷舟称取25mg左右的样品，将样品铺平，薄薄覆盖一层小锡粒。
使用主机键盘输入样品重量值，按“运行”按钮，试样即被送入炉内，先在炉温700℃左右处停留约50s，然后继续推进至高温区进行氧化燃烧直至电解池中库仑滴定结束，讯响器发出鸣响。
水泥三氧化硫的测定作业指导书
水泥三氧化硫的测定作业指导书1.参考标GB/T 176－1996 《水泥化学分析方法》2.适用范围适用于熟料、成品中三氧化硫的测定。
3.试验仪器药品3.1 400ml烧杯、150ml烧杯3.2 漏斗3.3 快速定性滤纸、慢速定量滤纸3.4 电炉可调3.5 洗瓶3.6 分析天平3.7 瓷坩埚3.8 氯化钡（10%）3.9 玻棒3.10 漏斗架3.11 硝酸银（1%）溶液4.试验过程4.1 称取约0.5试样，精确至0.0001，置于150ml烧杯中，加入30~40ml水，使其分散，加10ml盐酸（1+1），用平头玻棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全，将溶液加热微沸5分钟，用快速滤纸过滤，用热水洗涤10~12次，调整滤液体积至200ml煮沸，在搅拌下滴加10ml 10%的氯化钡热溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4小时或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml），用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤，1%的AgNO3检验直至无氯离子为止。
4.2 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800度的马弗炉内灼烧30分钟，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温称量，反复灼烧，直至恒重。
5. 结果表示：5.1 三氧化硫的百分比含量按下式计算： 100343.0X 12SO3⨯⨯=m m % 式中：X SO3——三氧化硫的质量百分数%；m 2——灼烧后沉淀质量g ；m 1——试样的质量g ；0．343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
6. 三氧化硫（ＳＯ３）的测定—— 静态离子交换法 准确称取0.2克试样,置于100毫升的烧杯中(预先放入5克树脂和10毫升热水及一根封闭的磁力搅拌棒),摇动烧杯使试样分散,向烧杯中加入50毫升沸水,立即置于磁力搅拌器上搅拌10分钟,以快速滤纸过滤,用热水将滤纸上的树脂及残渣洗2~3次(保存滤纸上树脂,以备再生),滤液及洗液收集于预先盛有2克树脂及一根封闭的磁力搅拌棒的150毫升烧杯中,将烧杯再置于搅拌器上搅拌3分钟,取下以快速滤纸过滤于200毫升烧杯中,用热水洗涤树脂4~5次,向溶液中加入7~8滴10g/L 的酚酞指示剂,用0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红不再消失。
实验4水泥中三氧化硫的测定
在进行实验时，必须佩戴防护眼镜和穿着实验服，以防止化学物 质溅入眼睛或皮肤接触。
使用防爆电器
在实验室内，应使用防爆电器设备，并确保电源开关具有良好的接 地。
遵循操作规程
严格按照实验操作规程进行实验，避免因操作不当引发安全事故。
实验废弃物的处理方法
分类收集
将实验废弃物按照可回收利用和不可回收利用进行分类收集。
控制合适的沉淀条件，如温度、搅拌速度和沉淀时间，以确保沉淀物为硫酸钡，而不是其他形式的钡 盐。
熟悉实验操作流程
准备实验试剂和设备
准备水泥样品、盐酸、硝酸银、氯化钡等试剂， 以及天平、容量瓶、烧杯、漏斗等设备。
01
酸化处理
将样品与盐酸混合，加热至沸腾，使 水泥中的硫酸盐转化为硫酸。
03
干燥与称重
将滤纸上的沉淀物烘干，然后在天平上称重。
化学废液处理
对于含有有害化学物质的废液，应按照相关规定进行中和、沉淀、 蒸发等处理，确保废液无害化后再排放。
废弃物存放
实验废弃物应存放在指定的废弃物存放处，并定期进行清理和处 置。来自突发情况的应急处理措施
01
火灾应急处理
若发生火灾，应立即切断电源，使用灭火器扑灭火源，并按照火灾应急
预案进行疏散和救援。
05
02
样品处理
将水泥样品研磨至细粉状，过筛后称取适量 样品进行实验。
04
沉淀与过滤
加入钡盐，在适当的沉淀条件下，使 硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡 沉淀。过滤除去溶液中的悬浮物。
06
数据处理与结果计算
根据称得的硫酸钡重量和样品量，计算出水泥 中三氧化硫的含量。
了解三氧化硫对水泥性能的影响
三氧化硫对水泥硬化的影响
水泥中三氧化硫的测定
•
树脂的再生处理：将用过的带有水泥残渣的树脂放入烧杯
中，用水清洗数次以除去水泥残渣。将树脂浸泡在稀盐酸中，
当积至一定数量后，倾出其中夹带的残渣，再按钠型树脂转变
为H型树脂的方法进行再生。
3) 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液：将20g氢氧化钠溶于10L水中，充 分摇匀后，储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。
• 以 中 速 滤 纸 过 滤 ， 用 温 水 洗 涤 10~12 次 。 调 整 滤 液 体 积 至 200m1，煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液[10％(W／V)]， 并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液 体积应保持在200ml)。
• 用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。
也须用酸进行再生，使其重新转变成氢型以继续使用。
（2）材料、试剂与仪器
1) 水泥试样
2) H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12)或类似性能的树脂
•
钠型树脂转变为H型树脂的处理方法；将250g 732苯乙烯强
酸性阳离子交换树脂(1x12)用250ml 95％乙醇浸泡过滤，然后倾
出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm，
CaSO4+2（R-SO3）Na
(R-SO3)2Ca+Na2SO4
生成的硫酸钠为中性盐，滴定时不与氢氧化钠反应，
从而导致结果偏低。为此，在处理树脂时，不应使用静态
交换法，而必须使用动态交换法，这样才能确保获得纯的
氢型树脂。
2) 已处理好的氢型树脂在放置的过程中，往往会逐渐析出游 离酸。因此，在使用之前应将所用的树脂以水洗静，不然 会由此而给分析结果造成可观的偏高误差。
水泥中三氧化硫快速测定方法试验
水泥中三氧化硫快速测定方法试验引言：水泥是一种常用的建筑材料，但含有过多的三氧化硫会对环境和人体健康造成危害。
因此，快速准确地测定水泥中三氧化硫的含量对于质量控制非常重要。
本实验旨在探索一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法，并验证其准确性和可行性。
实验方法：1.准备工作:b)准备所需的实验仪器和试剂，包括pH计、分光光度计、硫酸铵、三氧化硫标准溶液等。
c)根据实验需要，将水泥样品研磨成细粉并过筛，以确保样品的均匀性和粒度一致性。
2.实验步骤：a)取一定质量的水泥样品（约10克），并加入适量的精确称量的硫酸铵。
b)将混合物转移至一个适量的容器中，并用试剂枪加入适量的去离子水，使混合物溶解并形成均一的溶液。
c)将溶液的pH值调节到指定范围（例如pH=5-6），可以使用pH计进行测定和调整。
d)用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出三氧化硫的浓度。
3.质量控制：a)同时进行多个水泥样品的测定，以确保实验数据的可靠性和准确性。
b)制备一系列不同浓度的三氧化硫标准溶液，并每次进行实验前都进行校准。
c)对样品进行重复测定，以计算平均值和相对标准偏差（RSD）。
结果与讨论：1.针对不同厂家、不同类型的水泥样品进行了同样的实验操作，并得到了相应的三氧化硫浓度测定结果。
2.利用标准曲线对测定结果进行了计算和验证。
3.对多个水泥样品进行了重复测定，并计算了平均值和RSD。
4.对实验结果进行了讨论和分析，并与国家标准进行了比较和评估。
结论：本实验探索了一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法，并验证了其准确性和可行性。
该方法可以用于水泥生产过程中的质量控制和环境保护监测。
然而，需要进一步的研究和实验，以确保该方法在不同水泥样品中的适用性和可靠性。
水泥中三氧化硫的测定.
器中冷却至பைடு நூலகம்温，称量，反复灼烧，直至恒重。
SO3的质量分数按下式计算：
XSO3
=
m1 ´ 0.343 ´ 100% m
式中——SO3的质量分数，%； m1——灼烧后沉淀的质量，g； m——试料的质量，g； 0.343——BaSO4对SO3的换算因数。
璃棒压碎块状物，慢慢加热溶液直至试完全。将溶液加热
微沸 5min 。用中速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯 10~12 次。 调整滤为200mL，煮沸，在搅拌下滴加 15mLBaCl2溶液，继 续煮沸数分钟，然后移至温热4h或过夜（此时溶液体积应 保持在200mL）。
用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至 Cl- 为止（ AgNO3 溶 液检验）。将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒重的瓷坩埚中， 灰化，在800℃的马弗炉内灼烧30min。取出坩埚置于干燥
水泥中三氧化硫的测定
水泥中SO3的测定——BaSO4重量法（适用于水泥、混凝土专 业） 一、实验目的 1.学习沉淀制备与处理的基本操作； 2.学习重量法测石膏中SO3的原理和方法。
二、实验原理 其测定原理是将一定质量的水泥试料，用盐酸分解，控制溶 液酸度在 0.2-0.4mol/L 的条件下，用 BaC12 沉淀 SO42- ，生 成 BaSO4 沉淀。此沉淀的溶解度很小（其 KSP=1.1×10-10 ）， 化学性质非常稳定，灼烧后所得的称量形式 BaSO4 符合重
量分析的要求。
反应式为：Ba2++ SO42-= BaSO4↓
三、试剂与仪器 1.试剂：HCl（1+1）、BaCl 2溶液（100g/L）、AgNO3 （10g/L）
2.仪器：高温炉、干燥器、分析天平、瓷坩埚。
四、实验过程
水泥中SO3含量检验作业指导书
水泥中SO3含量检验作业指导书1 目的保证荧光分析仪故障时,为满足生产需要,确保人工快速检测水泥三氧化硫含量操作的规范性及结果的准确性,特制定本操作规程.2 范围适应于水泥及其它指定采用本方法的物料.3 引用标准GB176-2008 水泥化学分析方法4 内容称取约0.5g试样,精确至0.0001g,放入已盛有5g树脂、10mL热水及一根搅拌子的烧杯中，摇动烧杯使试样分散，向烧杯中加入40 mL沸水，置于磁力搅拌器上搅拌3min后取下，用快速滤纸过滤，并用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂4-5次，滤液和洗液收集于另一装有2g树脂及一根搅拌子的150 mL烧杯中，（此时溶液体积在100 mL左右）。
再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3 min后取下，用快速滤纸过滤，以热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5-6次，滤纸及洗液收集于300 mL烧杯中。
向溶液中加入5-6滴酚酞溶液，用[0.06mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色. 保存用过的树脂以备再生。
试样中的SO 3的质量百分数按下式计算:100100033⨯⨯⨯=m VSO T SO式中:T SO3----氢氧化钠标准滴定溶液对SO 3的滴定度，，单位为毫克每毫升(mg/mL).V----滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）；m----试样的质量,单位为克（g ）。
十五、氯离子的测定作业指导书1 目的为了保证熟料、水泥及其原料中氯离子检验的准确性及试验操作的规范性，特制定本作业指导书.2 范围适用于熟料、水泥中及其原料中氯离子测定3.引用标准GB/T176 －2008 水泥化学分析方法4.内容方法提要用规定的蒸馏装置在250－260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，已净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液。
在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。
分析步骤使用规定的测氯蒸馏装置进行测定。
向50mL锥形瓶中加入3mL水及5mL滴硝酸，放在冷凝管下端，用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。
水泥中三氧化硫含量的测定
实验名称：水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的SO3可以有效地控制和调节水泥的凝结时间, 还可以提高强度,降低收缩性, 改善抗冻、耐蚀和抗渗性等物理性能。
但SO3超过一定限量后, 会引起水化后水泥石的体积膨胀, 破坏水泥石结构。
因此在水泥检测中, 三氧化硫的测定比较重要。
一．实验目的1.了解硫酸钡重量法测定SO3的原理及方法；2.测定水泥中SO3的含量；二．实验原理将水泥试样经酸溶后, 一次分离不溶残渣等, 加入适量的氯化钡溶液, 使溶液中的SO42-和加入的Ba2+离子生成BaSO4沉淀。
=↓(白色)沉淀经过样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧和称量后,即可得到硫酸钡的质量, 进而可计算出试样中的三氧化硫的含量。
三．实验器材：实验仪器：一个500mL烧杯、一个250mL烧杯、一个100mL烧杯、一个50ml 量筒、定性/定量滤纸、过滤漏斗、玻璃棒、高温炉、胶头滴管、分析天平、铁架台、坩埚、马弗炉；实验原料：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、硝酸银溶液（5g/L）、水泥、蒸馏水；四．实验过程⒈试样制备取具有代表性的均匀样品，采用四分法缩分至100g左右，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中的金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm 方孔筛，将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。
⒉测定步骤1) 称取约0.5g 试样（m ），精确至0.0001g ：2) 置于100mL 烧杯中，加入30～40mL 水使其分散；3) 加10mL 盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全；4) 将溶液加热微沸5min ，用定量滤纸过滤，用热水洗涤10～12次；5) 凋整滤液体积至200mL ～250mL ，煮沸，在搅拌下滴加10mL 热的氯化钡溶液，继续煮沸10分钟；6) 移至温热处静置4h 或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL 左右）；7) 用定性滤纸过滤，用温水洗涤，用硝酸银溶液直至检验无氯离子为止；8) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧60min ；9) 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量；试样中三氧化硫含量按式（1）计算： 13m 0.343SO (%=100%m⨯⨯） （1） 式中 m 1——灼烧后沉淀的质量，g ；m ——试样的质量，g ；0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数；同一试样应分别测两次，两次结果的绝对误差应在0.15％以内，如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定，若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定，则取平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。
水泥中三氧化硫的快速测定
泡过夜，然后倾出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱 (直径5 cm Байду номын сангаас长约70 cm)中，用1 500 mL 3 mol/L HCl溶液以 5mL/min的流速进行淋洗;然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直 至流出液中无Cl-(用10 g/L AgNO3溶液检验)。将树脂倒出，用布氏 漏斗以抽气泵抽滤;然后储存于广口瓶中备用。
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任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子 交换法)
• 树脂再生的方法是:将用过的树脂浸泡在稀酸中，当积至一定数量后， 倾出其中夹带的不溶残渣，然后再按树脂的处理方法进行再生。
• (3)此法只适用于掺有天然石膏并且不含有氟、磷、氯的水泥中的SO3 的测定。
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任务2硅酸盐中二氧化硅的 测定(氟硅酸 钾容量法)
6~7gNaOH，于650℃~ 700℃高温炉内，熔融20m in，取出冷却， 将柑祸放入盛有100 mL沸水的烧杯中，盖上表面皿，加热，待熔块 完全浸出后，取出坩埚，用水洗净柑祸和盖，再搅拌下一次加入 25mL浓HCl和1 mL浓HNO3。用热HCl(1 +5)洗净柑祸和盖，将溶液 加热至沸，使溶液澄清，冷却后，移入250 mL容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀。
展开，切忌滤纸成团，否则抱在滤纸中的残余酸不能中和而使结果偏 高。另外中和残余酸时，用去的量不宜过多，否则因其体积过大，影 响下一步水解的温度。为此可采用大一些的NaOH浓度。
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任务2硅酸盐中二氧化硅的 测定(氟硅酸 钾容量法)
水泥中三氧化硫含量的测定--硫酸盐【范本模板】
水泥中三氧化硫含量的测定硫酸盐－三氧化硫的测定（基准法）一、测定原理用盐酸分解试样时，试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定,经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下:Ba2+ + SO42—= BaSO4↓（白色）二、测试方法⑴试剂及配制盐酸（1+1）、氯化钡溶液(100g/L）、硝酸银溶液（5g/L）。
⑵检查Cl-按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中溶液是否浑浊，如浑浊,继续洗涤并定期检查,直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
⑶测定步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中,加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加10mL盐酸（1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸(5±0。
5）mim,用中速滤纸过滤，将热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400mL 烧杯中，加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸(防止爆沸），盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液，继续煮沸3分钟以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12－24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在在常温下静置12－24h），此时溶液体积应保持200mL,用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚内，灰化后在800－950℃的炉内灼烧30min 取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量.试样中三氧化硫含量按式（5-29）计算：同一试样应分别测两次,两次结果的绝对误差应在0。
15％以内，如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定，若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定，则取平均值，否则,应查找原因，重新按上述规定进行分析.注意事项（一）掌握适宜的硫酸钡沉淀条件，形成大颗粒硫酸钡晶体沉淀硫酸钡结果初生成时比较细小,应严格遵守沉淀的沉淀条件，以便获得相对大颗粒的沉淀，便于过滤和洗涤。
混凝土中碱含量、氯离子含量、三氧化硫含量计算作业指导书
1、目的：为规范混凝土配合比设计中总碱含量、总氯离子含量、总三氧化硫含量的计算，确保混凝土原材料中碱含量、氯离子含量、三氧化硫含量转换正确。
2、范围：适用于铁路项目混凝土配合比设计中总碱含量、总氯离子含量、总三氧化硫含量的计算。
3、职责：3.1配合比设计人员进行计算，复核人员对照原材料报告一一进行计算复核。
3.2技术负责人（授权签字人）最终审核。
4、工作程序4.1根据《铁路混凝土工程施工质量验收标准》和TB 10424-2018，《公路桥涵施工技术规范》JTG/T F50-2011标准要求，混凝土中总碱含量、总氯离子含量、总三氧化硫含量是指各种混凝土原材料的碱含量、氯离子含量、三氧化硫含量之和。
4.2进行配合比设计时，应仔细查看所用原材料报告中碱含量、氯离子含量、三氧化硫含量检测结果，包括骨料（粗骨料、细骨料）、胶凝材料（水泥、粉煤灰等矿物掺合料）、外加剂（减水剂、速凝剂、引气剂等）和水中碱含量、氯离子含量、三氧化硫含量检测结果的单位和提示，尤其应注意外加剂和水。
4.2.1矿物掺合料的碱含量以其所含可溶性碱量计算。
粉煤灰的可溶性碱量取粉煤灰总碱量的1/6，矿渣粉的可溶性碱量取矿渣粉总碱量的1/2，硅灰的可溶性碱量取硅灰总碱量的1/2。
见《铁路混凝土工程施工质量验收标准》TB 10424-2018 P49 6.3.2条2注解1和《普通混凝土配合比设计规程》JGJ 55-2011 P8 3.0.8条。
4.2.2水检验报告中检测结果单位为“mg/L”，因水的密度等于1kg/L，所以每公斤水中有害物质质量等于0.000001kg，则：碱含量=材料用量×检测值×10-6。
4.2.3如果外加剂检验报告中的有害物质含量的检测值是“按折固含量计”时，计算时应考虑材料的含固量，计算公式为“材料用量×含固量（%）×检测值（%）”；若检测结果未标注“以折固含量计”时，则不考虑材料的含固量因素，计算公式为“材料用量×检测值（%）”。
水泥厂三氧化硫检验作业指导书
水泥厂三氧化硫检验作业指导书1.范围本标准适用于本公司原料中三氧化硫的测定。
2. 意义控制原料中三氧化硫的含量稳定配料煅烧。
3. 树脂法3.1仪器3.1.1 样品均化用胶皮；3.1.2 自制螺旋状搅拌器；3.1.3 分析天平：分度值0.1mg；3.1.4 磁力搅拌棒；3.1.5 烧杯：150mL,250Ml；3.1.6 定性滤纸：φ12.5cm；3.1.7 磁力搅拌机：KCJ─5型可控磁力搅拌机；3.1.8 洗瓶：500mL。
3.1.9 玻璃漏斗：Φ70mm；3.1.10 架盘天平：感量0.1g。
3.2 试剂3.2.1 蒸馏水：煮沸5min以上；3.2.2 氢氧化钠标准溶液：分析纯，0.05N；3.2.3 离子交换树脂：•732乙烯型强酸性样离子交换树脂；2.2.4 指示剂：分析纯，3%酚酞指示剂。
3.3 操作程序3.3.1 方法提要在水介质中，用氢性阳离子交换树脂对原料中的硫酸钙进行两次静态交换，生成等当量的氢离子，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
化学反应方程式:2R—SO3H+CaSO4→(R—SO3)2Ca+H2SO4H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O为了加速硫酸钙的溶解和交换，应采用热溶液并进行机械搅拌。
本方法只适用于只掺加天然石膏并且不含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定。
3.3.2 步骤称取约0.20000g试样，置于已盛有5g树脂、一根搅拌子及10mL热水的150mL烧杯中，•摇动烧杯使其分散。
向烧杯中加入40 mL 沸水，•立即置于磁力搅拌器上，•搅拌10min ，以快速滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯和滤纸4～5次。
滤液及洗液收集于另一装有2g树脂及一根搅拌子的150mL烧杯中(此时溶液体积在100mL左右)•。
再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min，用快速滤纸过滤，用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5～6次，滤液及洗液收集于250mL烧杯中。
向溶液中加入 3 滴酚酞指示剂溶液，用0.05N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30秒不褪色为止。
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的三氧化硫是由石膏、熟料（特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料）或混合材料引入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥以膨胀等性能，但水泥中的三氧化硫含量过多，却会引起水泥体积安定性不良等问题，因此，在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量的方法多种，如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、 测定原理1. 硫酸钡质量法的测定原理用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐 ，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下：错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
↓(白色)2. 碘量法的测定原理水泥中的硫主要以硫酸盐硫（石膏）存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时，水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应，生成磷酸盐和硫化氢气体，其反应式如下:3CaS ＋2错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
+3错误！未找到引用源。
S ↑3MnS+2错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
+3错误！未找到引用源。
S ↑3FeS+2错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
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S ↑在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应，硫酸盐也将与磷酸反应，生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应，放出硫化氢气体。
434342242424223CaSO +2H PO =Ca PO +3H PO 3H SO +12SnCl =6SnCl +6SnO +)3H (S根据碘酸钾溶液（加有碘化钾）在酸性溶液中析出碘的性质，在H2S 的吸收液中加入过量的碘酸钾标准溶液，使在溶液酸化时析出碘，并与硫化氢作用，剩余的碘则用硫代硫酸钠回滴，其反应式如下：--+322222232246IO +5I +6H =3I +3H OH S+I =2HI+S 2Na S O +I =2NaI+Na S O利用上述反应，先用磷酸处理试样，使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出，然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。
水泥中三氧化硫含量地测定
水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的三氧化硫是由石膏、熟料（特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料）或混合材料引入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥以膨胀等性能，但水泥中的三氧化硫含量过多，却会引起水泥体积安定性不良等问题，因此，在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量的方法多种，如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、测定原理1.硫酸钡质量法的测定原理用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下：错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
↓(白色)2.碘量法的测定原理水泥中的硫主要以硫酸盐硫（石膏）存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时，水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应，生成磷酸盐和硫化氢气体，其反应式如下:3CaS ＋2错误！未找到引用源。
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S ↑3MnS+2错误！未找到引用源。
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S ↑3FeS+2错误！未找到引用源。
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S ↑在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应，硫酸盐也将与磷酸反应，生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应，放出硫化氢气体。
434342242424223CaSO +2H PO =Ca PO +3H PO 3H SO +12SnCl =6SnCl +6SnO +)3H (S根据碘酸钾溶液（加有碘化钾）在酸性溶液中析出碘的性质，在H2S 的吸收液中加入过量的碘酸钾标准溶液，使在溶液酸化时析出碘，并与硫化氢作用，剩余的碘则用硫代硫酸钠回滴，其反应式如下：--+322222232246IO +5I +6H =3I +3H O H S+I =2HI+S 2Na S O +I =2NaI+Na S O 利用上述反应，先用磷酸处理试样，使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出，然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。
实验 水泥中三氧化硫含量的测定
实验水泥中三氧化硫含量的测定适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。
但水泥中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。
因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。
由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。
目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。
经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫一、实验目的掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。
了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。
沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。
二、基本原理硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。
其改进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，便使这一方法有所逊色。
硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。
由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。
所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。
沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以BaSO4形式称量，从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。
BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10)，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。
反应式为Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色)三、试剂1. 盐酸(1+1);2. 氯化钡溶液(100g/L);3. 硝酸银溶液(5g/L)。
水泥中三氧化硫的测定
（2）材料、试剂与仪器
1) 水泥试样 2) H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12)或类似性能的树脂 • 钠型树脂转变为H型树脂的处理方法；将250g 732苯乙烯强 酸性阳离子交换树脂(1x12)用250ml 95％乙醇浸泡过滤，然后倾 出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm， 长约70cm)中，用1500ml 3mol／L盐酸溶液以5ml/min的流速进 行淋洗，然后用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中的 氯根反应消失为止(用1％硝酸银溶液校验)。树脂倒出，用布氏 漏斗以抽气泵或抽气管抽滤，然后储存于广口瓶中备用。树脂 在放置过程中将析出游离酸，会使测定结果偏高。故使用应再 用水清洗数次。 • 树脂的再生处理：将用过的带有水泥残渣的树脂放入烧杯 中，用水清洗数次以除去水泥残渣。将树脂浸泡在稀盐酸中， 当积至一定数量后，倾出其中夹带的残渣，再按钠型树脂转变 为H型树脂的方法进行再生。
（2）试剂 • • • 盐酸(1+1)； 氯化钡溶液[10%(W／V)]； 硝酸银溶液[10％(W／V)]。
（3）分析步骤
• 准确称取约 0.5g 水泥试样，置于 300ml 烧杯中，加入 30~40ml 水及10ml盐酸，加热至微沸，并保持微沸 5min，使试祥充分 分解。 • 以 中 速 滤 纸 过 滤 ， 用 温 水 洗 涤 10~12 次 。 调 整 滤 液 体 积 至 200m1 ，煮沸，在搅拌下滴加 10ml 氯化钡溶液 [10 ％ (W ／ V)] ， 并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液 体积应保持在200ml)。 • 用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。 • 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中 ，灰化后在 800℃的高温炉中灼烧 30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却 至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。
实验十水泥中SO3含量的测定
四、实验内容
空坩埚的恒量
水泥样品的溶解、水泥残渣的去除
BaSO4晶型沉淀的制备
BaSO4沉淀的过滤、洗涤、滤纸灰化
BaSO4沉淀的灼烧、恒量
准确称取约0.5g试样，置于烧杯中，加入
30~40mL水使分散。加入10mL(1+1)HCl，盖上表 面皿，用平头玻璃棒压碎块状物。慢慢加热溶液， 直至水泥分解完全。
2 沉淀的洗涤
•洗涤方式 “少量多次”原则
•洗涤沉淀时要少量多次，即每 次螺旋形往下洗涤时，用洗涤 剂量要少，便于尽快沥干。反 复多次，直至沉淀洗净为止。 螺旋冲洗，少量多次，前次流尽
3 沉淀的灰化
• 灰化是使滤纸烧成灰。将滤纸 包转移至已恒量的干净坩埚中， 盖上坩埚盖，稍留一空隙，置 于电炉上进行灰化至不冒白烟 为止。
（用10 g L-1AgNO3检验）
将沉淀及滤纸一并移入已知恒量的空坩埚中，在
电炉上炭化、灰化，然后置于850oC马弗炉中灼烧 40min，取出，于干燥器中冷至室温，称量，反复 灼烧，冷却，称量，直至恒量。
以SO3的质量分数表示水泥中石膏的含量。 m 0.343 SO 3 ms
五、思考与作业
BaSO4
m
M so 3 M BaSO4 ms m 0.343 ms
so
so
3
3
适用于可溶性硫酸盐、磷肥、及有机物中 硫含量测定。反之也可用于钡盐的测定。
三、实验仪器与试剂
高温炉、分析天平、漏斗、漏斗架 瓷坩埚、坩埚钳 100gL-1BaCl2、(1+1)HCl、AgNO3 样品：水泥
水泥中 三氧化硫含量的测定精选文档
12． SO 3 的名称及所代表的意义是什么？还可以表示成
什么形式？
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重量分析法的基本操作
1 沉淀的过滤 2 沉淀的洗涤 3 沉淀的灰化 4 沉淀的灼烧与恒量
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1 沉淀的过滤
滤纸折叠的方法-----四折法
定性滤纸 定量滤纸
快速滤纸 中速滤纸 慢速滤纸
➢ 灼烧BaSO4的温度控制在800~850oC。
若温度过高，BaSO4将分解，使结果偏低。 BaSO4 = BaO + SO3
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三、仪器与试剂
高温炉、分析天平、漏斗、漏斗架、瓷坩埚、 坩埚钳、定量滤纸 100 g·L-1BaCl2、(1+1) HCl、AgNO3、水泥
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四、实验内容
0.5g试样
• 坩埚的冷却过程在干燥器中进行。
• 将坩埚从800oC马弗炉中取出，红热稍退，立
即转入干燥器，开始计时，期间间歇打开干燥
器盖。冷却20分钟，称量。
• 干燥器的安全使用。
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五、思考与作业
1、沉淀完毕后，为什么要保温放置一段时间后才进行 过滤? 2、综述硫酸钡晶形沉淀的沉淀条件? 3、洗涤至无Cl-离子的目的和检查Cl-离子的方法如何? 4、为什么要控制在一定酸度的盐酸介质中进行沉淀? 5、用倾泻法过滤有什么优点? 6、洗涤沉淀时，采用的洗涤原则是什么?
洗涤沉淀至无氯根？
沉淀对杂质离子的吸 附遵循吸附规律：
①第一吸附层的 选择规律是构晶离子 优先被吸附。其次是 和构晶离子大小相近、 电荷相同的离子易被 吸附。
②第二吸附层的 选择规律是离物的离子 易被吸附。
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BaSO4) Ba2+ ) Cl沉淀 扩散层 吸附层
出磨水泥三氧化硫试验岗位作业指导书
出磨水泥三氧化硫试验岗位作业指导书
1、适用范围
本作业指导书使用于建材有限责任公司出磨水泥三氧化硫的试验岗位。
2、样品制备与保存
将用于水泥中混合材测定的样品，按一定的相等数量二点混合，放于瓷研钵中研磨均匀，供试验用。
试验完毕后，就将试样置于磨口瓶中，于干燥处至少保存三天，以备复查使用。
3、试验仪器
3.1烧杯：（150mL及300mL），每次试验前都应刷洗至杯壁不挂水珠。
3.2烧瓶：烧瓶要保持干净，必须专瓶专用，不得混用。
3.3玻璃洗瓶：洗瓶要干净，必须专瓶专用，不得混。
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水泥中三氧化硫的快速分析作业指导书
1 目的
为保证荧光分析仪故障时满足生产，人工检测水泥三氧化硫的含量操作的规范性及结果的准确性。
2 范围
适用于水泥及其他指定采用本方法的物料。
3 引用标准
《水泥及其原材料化学分析》
4 主要内容
称取约0.2克试样,精确至0.0001g,放入已盛有5g树脂、10mL•热水及一根搅拌棒的烧杯中,摇动烧杯使试样分散。
向烧杯中加入40mL沸水,置于磁力搅拌器上搅拌10min后取下,用快速滤纸过滤,•并用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂4-5次,(每次洗涤用水不超过15mL)滤液及洗液收集于另一装有2g树脂及一根搅拌棒的150mL烧杯中,(此时溶液体积在100mL左右)。
•再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min后取下,用快速滤纸过滤,以热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5-6次,滤液及洗液收集于300mL烧杯中。
•保存用过的树脂以备再生。
向溶液中加入5-6滴酚酞溶液,用0.06mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至微红色。
试样中的SO
3
的质量百分数按下式计算:
TNaOH/SO
3
V
SO
3
= ──────× 100
m
式中:TNaOH/SO
3──每毫升NaOH标准滴定溶液相当于SO
3
的毫克数,mg/mL；
V──滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;
m──试料的质量,g。
5 附则
5.1 本标准由生产品质处起草并归口管理。
5.2 本标准于2005年12月1日首次发布并实施。