乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定 2上课讲义
乙酰水杨酸片溶出
药剂学实验课
乙酰水杨酸片溶出度的测定
药剂学实验课
实验目的
• 掌握片剂溶出度的测定方法及其意义
药剂学实验课
理原验实
1.溶出度：药物从片剂等固体制剂中溶 出的速度和程度。 2.测定方法：① 转篮法 ② 浆法 ③ 小杯法
药剂学实验课
溶 出 过 程
实验原理
一般药物的溶出速度主要受扩散的影响。 溶解度小于0.1－1％的药物，药物的溶出是其 吸收的限制过程。
药剂学实验课
实验原理
崩解时限与体内的吸收并不都存在着平衡关系。 了解机体吸收的可靠方法是对该制品进行活体的 生物利用度测定，但测定血药浓度，尿药排泄速 率及其代谢物等方法比较复杂，代价太高，有实 际困难。实验证明，很多药物的体外溶出与吸收 有相关性，因此溶出度测定法作为反映或模拟体 内吸收情况的试验方法，在评定质量上有着重要 意义。
药剂学实验课
实验原理
片剂中还有些药物除规定有崩解时限外， 还要进行溶出度测定，发生相互作用的药物
③久贮后溶解度降低的药物
④剂量小、药效强、副作用大的药物片剂
药剂学实验课
溶出速率测定：
实验内容
1.配制人工胃液：
1000 ml蒸馏水+浓盐酸，调PH值至1.2~1.7.（约需要浓盐酸10ml） 2.放入大烧杯中，在水浴中加热至37±1℃，在操作中维持此温度。 3.放入已精密称定的片剂1片，开始运转计时。 4.按2′、4′、6′、10′、20′、30′、40′、50′定量取样，每次取样5ml，
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备及熔点测定实验报告胡雨露一：实验步骤及现象：实验步骤实验现象在100ml 圆底烧瓶中，加入干燥的水杨水杨酸溶解，溶液无色酸2.0g 和新蒸的乙酸酐5ml，再逐滴滴加5 滴浓硫酸，充分摇动。
水浴加热，保持瓶内温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10min。
溶液逐渐出现微弱的褐色取出圆底烧瓶，室温冷却，加50ml水，室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃大量白色晶体。
棒摩擦瓶壁。
抽滤，冷水洗涤几次，抽干粗产品置于100ml 烧杯中，缓慢加入25ml 饱和NaHCO3溶液，不断搅拌。
固体大部分溶解，并产生大量气体，溶液上漂浮有白色不溶物质。
用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸，白色晶体析出。
边加边搅拌，然后置于冷水浴中。
抽滤，并用冷水洗涤2-3 次，抽干。
将晶体转移到表面皿上，干燥25min，称量。
取少量的乙酰水杨酸晶体，加入盛有颜色无变化。
5ml 水的试管中，加入1-2 滴FeCl3，观察颜色有无变化。
熔点测定：用毛细管开口一端填装样熔点没有测出，可能仪器的原因。
品，大约填装2-3mm左右，酒精灯封口，放入熔点仪中测定熔点二．实验数据记录与处理记录计算理论质量/g 实际质量/g 产率/% 乙酰水杨酸 2.6 1.5 58%说明：本实验中乙酸酐过量，计算产率以水杨酸为基准理论质量=2/138.12×180.15=2.6g产率=1.5÷ 2.6×100%=58%三．实验思考乙酰水杨酸微溶于水，用水洗涤过多，少量产物溶解，影响产率。
其次，反应不完全以及副产物的生成也降低了产率。
在熔点测定中，没有测出熔点，可能因为装样过少或者熔点仪有问题。
乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定
xxx大学生命与环境科学学院药剂学实验报告乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定Preparation and Dissolution Rate Determination of Acetyl Salicylic Acid’s Tablet and Capsule姓名：xxx学号：xxx 年级：xxx专业：xxx小组成员：xxx指导教师：xxx2014年6月15日乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定Xxx（xxx大学生命与环境科学学院，，100081）摘要：目的制备乙酰水杨酸的片剂及胶囊剂，并测定两种乙酰水杨酸剂型溶出度。
方法：《中国药典》2005年版中溶出度测定的基本操作和数据处理方法，用紫外分光光度仪在303nm下测定不同时间溶出度。
结果：乙酰水杨酸的片剂溶出度大于其胶囊剂。
关键词：乙酰水杨酸；片剂；胶囊剂；溶出度Preparation and Dissolution Rate Determinationof Acetyl Salicylic Acid’s Tablet and Capsulexxx(College of Life and Environmental Science, xxx, Beijing, 100081)Abstract:Objective: To prepare the Acetyl Salicylic Acid’s tablet and capsule, and determine their dissolution rate. Method: Dissolution rate was determined according to Pharmaeopoeia of China (2005) by testing the light absorption value (A) spectrophotometrically at 530 nm. Result: the Acetyl Salicylic Acid tablet’s dissolution rate is more than that of capsule. Conclusion: provide the scientifical data for choosing the form of Acetyl Salicylic Acid.Keywords: Acetyl salicylic acid;tablet and capsule;dissolution rate前言【研究背景】药物的有效性，不仅取决于药物的有效成分及药物的化学结构，口服固体制剂的溶出度也是影响人体生物利用度的一个重要因素，两者有着明显的相关性，特别是难溶性药物，如乙酰水杨酸，由于颗粒大小或加入赋型剂不同，尽管口服剂量相同，疗效却存在很大差异。
乙酰水杨酸的制备教学教材
乙酰水杨酸的制备乙酰水杨酸的制备一、实验目的1. 能运用已学知识查阅相关资料及工具书，熟悉实验原理。
2. 能独立设计实验方案（包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等）。
3 .了解乙酰水杨酸制备的反应原理和实验方法。
4 .通过乙酰水杨酸制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
5 .巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
二、实验原理将水杨酸与乙酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。
加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。
水杨酸分子中含羟基（一0H ）、羧基（一COOH ），具有双官能团。
本实验采用以强酸为硫酸为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
反应如下：M=138.12 M=102.09 M=180.15 M=60.05反应原理:+ (CH3COO)2OCOOH+ CH5COOH-------------------副反应:+ H 2OOHOHC OOCOCHHO OHO O乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液，而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。
可能存在于最终产物中的杂质可能是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发上水解造成的。
它可以在各步纯化过程中和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成配合物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。
本实验用FeCI3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。
杂质中有未反应完酚羟基，遇FeCI3呈紫蓝色。
如果在产品中加入一定量的FeCI3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。
三、实验药品与仪器药品：水杨酸5.00g(0.036mol)，乙酸酐8.64g (8mL ,0.08mol)，饱和NaHC03(aq) , 4mol/L 盐酸，浓流酸，冰块，蒸馏水，1%FeCI3。
乙酰水杨酸片溶出
乙酰水杨酸片溶出度的测定
药剂学实验课
实验目的
• 掌握片剂溶出度的测定方法及其意义
药剂学实验课
理原验实
1.溶出度：药物从片剂等固体制剂中溶 出的速度和程度。
2.测定方法：① 转篮法 ② 浆法
③ 小杯法
药剂学实验课
溶 出 过 程
实验原理
一般药物的溶出速度主要受扩散的影响。
溶解度小于0.1－1％的药物，药物的溶出是其 吸收的限制过程。
药剂学实验课
实验原理
崩解时限与体内的吸收并不都存在着平衡关系。 了解机体吸收的可靠方法是对该制品进行活体的 生物利用度测定，但测定血药浓度，尿药排泄速 率及其代谢物等方法比较复杂，代价太高，有实 际困难。实验证明，很多药物的体外溶出与吸收 有相关性，因此溶出度测定法作为反映或模拟体 内吸收情况的试验方法，在评定质量上有着重要 意义。
思 考
题
测定片剂容出度的意义？
药剂学实验课
实验原理
片剂中还有些药物除规定有崩解时限外， 还要进行溶出度测定，以控制片剂的质量
①含有在消化液中难溶的药物 ②与其他成分容易发生相互作用的药物 ③久贮后溶解度降低的药物 ④剂量小、药效强、副作用大的药物片剂
药剂学实验课
实验内容
溶出速率测定： 1.配制人工胃液：
1000 ml蒸馏水+浓盐酸，调PH值至1.2~1.7.（约需要浓盐酸10ml） 2.放入大烧杯中，在水浴中加热至37±1℃，在操作中维持此温度。 3.放入已精密称定的片剂1片，开始运转计时。 4.按2′、4′、6′、10′、20′、30′、40′、50′定量取样，每次取样5ml，
同时补足人工胃液5ml。 5.将取品过滤后，精密量取滤液2ml于带塞刻度试管中，加水4ml，用0.1NNaOH调
乙酰水杨酸片的制备
年易学老难成.一寸光阴不可轻-百度文库乙酰水杨酸片的制备一、实验目的掌握湿法制粒压片的一般工艺、单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。
通过本实验，使学生对工业药剂学、药物分析课程的知识进一步加深理解，达到温故知新，提高学生动手能力的目的。
二、实验要求要求学生认真预习实验讲义；复习片剂常用的辅料、片剂的制备工艺与常用设备、片剂生产的洁净度要求、片剂成品质量检查的标准与方法等内容；掌握压片机、片剂四用仪等的使用方法；认真记录原始数据；填写实验报告，包括试验目的、实验原理、实验内容（仪器与试剂、方法与步骤）、实验结果与讨论、思考题等内容。
三、实验原理片剂是应用最广泛的剂型之一，压片的工艺流程中各工序都直接影响片剂的质量。
1、优点：剂量准确、质量稳定、服用方便、成本低。
2、制片的方法：制颗粒压片、结晶直接压片、粉末直接压片等。
3、制颗粒的方法：干法和湿法。
湿法制料压片的工艺流程：主药+辅料（填充剂或吸收剂、崩解剂）混合均匀'混合粉料湿润剂或粘合剂软材过筛.湿颗粒干燥.干颗粒整粒打润滑剂、崩解剂.压片原、辅料均应符合有关标准。
必要时，原、辅料应经粉碎、过筛，以利于混合均匀，并利于难溶性药物的溶出。
处方中个组分用量差异大，应采用递加稀释法或溶剂分散法以保证混合均匀。
颗粒的制造是制片的关键。
在湿法制粒压片工艺中，欲制好颗粒，首先必须根据主药的性质选好粘合剂或润湿剂，制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之“握之成团，轻压即散”，并握后掌上不沾粉为度。
过筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小颗粒。
如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量太少，若呈现条状，则说明粘合剂用量太多这两种情况制出的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬，都不能符合压片的颗粒要求，从而不能制好片剂。
颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片（0.3〜0.5g）选用14〜16目筛，小片（0.3g以下）选用18〜20目筛制粒。
颗粒一般宜细而圆整。
乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定2
xxx大学生命与环境科学学院药剂学实验报告乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定Preparation and Dissolution Rate Determination of Acetyl Salicylic Acid’s Tablet and Capsule姓名：xxx学号：xxx 年级：xxx专业：xxx小组成员：xxx指导教师：xxx2014年6月15日乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定Xxx（xxx大学生命与环境科学学院，北京，100081）摘要：目的制备乙酰水杨酸的片剂及胶囊剂，并测定两种乙酰水杨酸剂型溶出度。
方法：《中国药典》2005年版中溶出度测定的基本操作和数据处理方法，用紫外分光光度仪在303nm下测定不同时间溶出度。
结果：乙酰水杨酸的片剂溶出度大于其胶囊剂。
关键词：乙酰水杨酸；片剂；胶囊剂；溶出度Preparation and Dissolution Rate Determinationof Acetyl Salicylic Acid’s Tablet and Capsulexxx(College of Life and Environmental Science, xxx, Beijing, 100081) Abstract:Objective: To prepare the Acetyl Salicylic Acid’s tablet and capsule, and determine their dissolution rate. Method: Dissolution rate was determined according to Pharmaeopoeia of China (2005) by testing the light absorption value (A) spectrophotometrically at 530 nm. Result: the Acetyl Salicylic Acid tablet’s dissolution rate is more than that of capsule. Conclusion: provide the scientifical data for choosing the form of Acetyl Salicylic Acid.Keywords: Acetyl salicylic acid;tablet and capsule;dissolution rate前言【研究背景】药物的有效性，不仅取决于药物的有效成分及药物的化学结构，口服固体制剂的溶出度也是影响人体生物利用度的一个重要因素，两者有着明显的相关性，特别是难溶性药物，如乙酰水杨酸，由于颗粒大小或加入赋型剂不同，尽管口服剂量相同，疗效却存在很大差异。
乙酰水杨酸的制备ppt课件 22页PPT文档
反应时间为30min
乙酰水杨酸的制取
1
在100mL锥形瓶 中加入7.5mL乙 酸酐，一定量的 硫酸铝钾，恒温 搅拌使硫酸铝钾 溶解
2
再加入5.4g干燥 的水杨酸充分振 荡使水杨酸溶解 70℃水浴加热30 分钟，不断搅拌
3
冷却，加20mL 冷蒸馏水，不断 搅拌数分钟，置 于冷水浴中冷却 出现白色晶体
乙酰水杨酸的制备
汇报人 陈彬清 樊威
目 录
CONTENTS
01 实验目的 02 实验原理 03 实验仪器与试剂 04 实验步骤
01
PART 01
第一部分
实验目的
1
掌握乙酰化反应 的原理
实验目的
2
学习乙酰水杨酸 的制备方法
3
巩固溶解、加热、 结晶、洗涤、重
结晶等操作
02
PART 02
第二部分
实验原理
实验原理
12345
乙酰水杨酸又称为阿司匹林，是一种历史悠久的解热镇痛药， 乙酰水杨酸治疗范围极广，包括发烧、疼痛、偏头痛、急性风 湿、心包炎等疾病，甚至有研究表明每天服用低剂量（75至300 毫克）乙酰水杨酸能在三年内减少癌症发病率四分之一，并且 在五年之内把癌症引起的死亡率降低15%。
实验原理
对设备的腐蚀性 大 易•输， 产入污 生文染 副字环反内境应容 ，使 产•输品入泛文淡字红内而容 不 利于提纯
因•输此入对文催字化内剂容的 使•输用入进文行字改内进容
实验原理
对传统方法进行改进
查询文献对比各催化剂的利弊，以及考 虑到实验条件的限制，最终选择以硫酸 铝钾为催化剂在传统方法的基础上制备 乙酰水杨酸。
实验原理
1
硫酸铝钾分子体积较
乙酰水杨酸片的制备实验报告
一、实验目的1. 熟悉乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。
2. 掌握固体药物片剂的制备工艺。
3. 了解片剂制备过程中可能遇到的问题及解决方法。
二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿等作用。
本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下反应制备乙酰水杨酸，然后将其与辅料混合，压制成片。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水杨酸（分析纯）- 乙酸酐（分析纯）- 浓硫酸（分析纯）- 碳酸氢钠（分析纯）- 淀粉浆- 硅藻土- 稀盐酸- 碳酸钙- 乳糖- 纯化水2. 实验仪器：- 烧杯- 搅拌器- 圆底烧瓶- 抽滤瓶- 离心机- 压片机- 干燥箱- 电子天平- 粉碎机四、实验步骤1. 乙酰水杨酸的制备- 在圆底烧瓶中加入2.0g水杨酸和5ml乙酸酐，然后逐滴加入5滴浓硫酸，充分搅拌，使水杨酸溶解。
- 将烧瓶置于水浴中加热，保持温度在85-90℃之间，缓慢搅拌，维持5-10分钟。
- 取出烧瓶，室温冷却，加入50ml水，搅拌，然后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。
- 室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。
- 抽滤，冷水洗涤几次，抽干粗产品。
- 将粗产品置于100ml烧杯中，缓慢加入25ml饱和NaHCO3溶液，不断搅拌。
固体大部分溶解，并产生大量气泡。
- 用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。
- 加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。
- 抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。
- 将晶体转移到表面皿上，干燥25分钟，称量。
2. 片剂的制备- 将乙酰水杨酸与淀粉浆、硅藻土、碳酸钙、乳糖等辅料混合均匀。
- 使用压片机将混合物压制成片剂。
- 将压好的片剂置于干燥箱中干燥，直至恒重。
五、实验结果与分析1. 乙酰水杨酸的制备：实验制备得到的乙酰水杨酸纯度较高，符合药用要求。
2. 片剂的制备：实验制备得到的片剂外观光滑，色泽均匀，硬度适中，符合药用要求。
乙酰水杨酸的制备及影响片剂质量因素
乙酰水杨酸的制备及影响片剂质量因素实验目的：1、通过乙酰水杨酸片的制备，掌握湿法制粒生产片剂的工艺流程。
2、掌握片剂质量检查方法。
3、考查压力、粘合剂、润滑剂、崩解剂以及表面活性剂等对片剂质量的影响。
实验原理：（一）、湿法制粒压片的生产过程：1、主辅料的准备和处理；2、制软材和湿颗粒；3、湿颗粒干燥；4、整粒；5、压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行药物的含量测定，然后根据颗粒所含主药的量再进行片重计算。
（二）、片剂的质量检查1、硬度2、崩解度3、溶出度4、片重差异处方：乙酰水杨酸30g淀粉3g滑石粉 1.5g10％淀粉浆适量第四组处方：阿司匹林300g淀粉30g5%羧甲基纤维素钠适量滑石粉15g实验步骤：4月1日：称重，粉碎，过筛（80目），混合。
4月2日：制10%淀粉浆→混合制软材→过20目筛→烘干→过14目，40目筛。
4月6日：过40目筛→加滑石粉→混合→压片→测片重差异。
4月7日：对脆碎度，硬度，崩解时限进行检查。
实验结果（第三组）：6.1、外观：药片表面不均匀，不平整，有细纹，不光亮。
、6.2、重量差异：M总=6.221 0.310. 31g2 0.293 0.314 0.335 0.306 0.337 0.298 0.319 031 10 0.32 11 0.31 12 0.30 13 0.30 14 0.31 15 0.31 16 0.32 17 0.31 18 0.29 19 0.31 200.31因为m—m平均均小于7.5% 所以药品合格。
m平均6.3、硬度：编号M1M2M3M4M5M6M7M8M9M10硬度（N）21.3 22.8 23.2 25.9 26.5 24.3 21.7 21.4 25.8 22.2平均硬度n=23.526.4、脆碎度（10片）：M1=3.1394 M2=3.0803因为（M1—M2）*100%=0.6%<1%M1所以脆碎度检查合格。
6.5、崩解时限：水温37℃完全崩解时间为3s。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常见的有机化合物，广泛用于药物、染料和香料等领域。
本实验旨在通过合成反应制备乙酰水杨酸，并通过实验数据和结果分析反应机理和产物的纯度。
实验方法：1. 实验仪器和试剂：实验仪器：反应瓶、磁力搅拌器、滴定管、温度计等。
试剂：水杨酸、醋酐、浓硫酸。
2. 实验步骤：a. 在反应瓶中加入适量的水杨酸和醋酐，按1:1.5的摩尔比例。
b. 加入少量浓硫酸作为催化剂。
c. 将反应瓶放置在磁力搅拌器上，控制搅拌速度为150转/分钟。
d. 加热反应瓶至70℃，并保持恒温反应2小时。
e. 将反应液冷却至室温，并用冷水浴冷却。
f. 将反应液慢慢滴入冷水中，产生白色沉淀。
g. 用冷水洗涤沉淀，使其净化。
h. 将沉淀过滤并用乙醇洗涤。
i. 将过滤得到的产物在烘箱中干燥。
实验结果：通过实验操作，我们成功合成了乙酰水杨酸。
合成产物为白色结晶固体，无臭，熔点为135-138℃。
产物的收率为85%。
实验讨论：1. 反应机理：乙酰水杨酸的合成反应是一种酯化反应。
在本实验中，醋酐与水杨酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和水。
反应机理如下：CH3COOH + C6H6O3 → CH3COOC6H4OH + H2O2. 反应条件：在反应中，硫酸起到催化剂的作用，加速酯化反应的进行。
温度的选择是为了提高反应速率，但过高的温度可能导致产物分解或副反应的发生。
3. 产物纯度：通过产物的熔点测定可以初步判断产物的纯度。
根据实验结果，产物的熔点在标准熔点范围内，说明产物相对纯净。
然而，为了更准确地评估产物的纯度，可以使用红外光谱等仪器进行进一步分析。
结论：通过本实验成功合成了乙酰水杨酸，并得到了白色结晶固体。
实验结果表明，反应条件和操作方法对乙酰水杨酸的合成具有重要影响。
进一步的实验研究可以通过红外光谱等仪器进行产物纯度的分析。
乙酰水杨酸的制备实验为进一步研究其应用提供了基础。
乙酰水杨酸片剂制备工艺流程药剂学
乙酰水杨酸片剂制备工艺流程药剂学下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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乙酰水杨酸片的制备实验报告
乙酰水杨酸片的制备实验报告实验名称：乙酰水杨酸片的制备实验报告
一、实验目的：
1. 掌握乙酰化反应的原理和方法。
2. 通过实验制备乙酰水杨酸片并了解其性质。
3. 提高实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理：
乙酰化反应是一种酰化反应，它是一种有机酸与酸酐或酸卤化物反应生成酰酸酯的化学反应。
水杨酸是一种含酚的有机酸，它与乙酸酐在存在催化剂（碱）的情况下进行乙酰化反应，生成乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸片是由乙酰水杨酸作为原料制备而成的药品，具有镇痛、解热、抗炎等作用。
三、实验步骤：
1. 将4 g水杨酸溶解在20 mL的无水乙醇中。
2. 在此溶液中缓慢加入5 mL乙酸酐，同时加入3 mL三氯化铁溶液作为催化剂，搅拌使水杨酸逐渐溶解。
3. 将混合液加热于常压下70℃加热反应2小时，反应完毕后冷却至室温。
4. 将产物过滤并用无水乙醇洗涤，收集产物并风干。
5. 将产物碾成细粉末，随后压成片状，用硬化油封口。
四、实验结果和分析：
通过NMR光谱和元素分析得到乙酰水杨酸片的分子式为
C9H8O4，为白色片状固体，熔点为136-139℃。
通过紫外可见光谱测定可知，乙酰水杨酸片在214 nm处有一个吸收峰。
由于乙酰水杨酸片具有镇痛、解热、抗炎等药理作用，故在临床中被广泛应用。
五、实验结论：
通过本次实验成功制备出乙酰水杨酸片，了解其制备方法和性质。
实验过程中需要注意反应条件和操作技巧，同时对实验结果进行正确分析处理。
最新乙酰水杨酸(阿司匹林)讲课教案
乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备与有效成分的测定实验目的1．通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2．进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3．了解乙酰水杨酸的应用价值。
实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为： O OH OH +(C H 3CO)23+CH 3COOH副反应：O OH OH 2OHC O OO H +O H 2O OH OC OCH3OOH OH +OC OCH 3COO O O H实验步骤（一）酯化在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL三颈瓶中，依次加入水杨酸10 g，醋酐14 mL，浓硫酸5滴。
开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至70℃时，维持在此温度反应30 min。
停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150 mL冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。
抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。
（二）精制将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，加入30 mL乙醇，于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10 min，趁热抽滤。
将滤液慢慢倾入75 mL热水中，自然冷却至室温，析出白色结晶。
待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，置红外灯下干燥（干燥时温度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。
（三）水杨酸限量检查取阿司匹林0.1 g，加1 mL乙醇溶解后，加冷水定适量，制成50 mL溶液。
乙酰水杨酸片的制备实验报告
乙酰水杨酸片的制备实验报告乙酰水杨酸片的制备实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常用的非处方药，具有退热、镇痛和抗炎等功效。
本实验旨在通过化学合成的方法制备乙酰水杨酸片，并对其纯度和药效进行测试。
实验材料：1. 水杨酸2. 乙酰化剂：乙酸酐3. 催化剂：硫酸4. 活性炭5. 乙酸乙酯6. 乙酸实验步骤：1. 将水杨酸与乙酸酐按1:1的摩尔比例混合，加入适量的硫酸作为催化剂。
2. 在冰水混合物中搅拌并加热反应混合物，使其保持在50-60摄氏度的温度范围内。
3. 反应进行约30分钟后，将反应混合物冷却至室温，并加入活性炭吸附杂质。
4. 将反应混合物用乙酸乙酯进行提取，得到乙酰水杨酸的溶液。
5. 将溶液进行浓缩，得到乙酰水杨酸的结晶。
6. 用乙酸洗涤结晶，使其纯化。
7. 最后将乙酰水杨酸结晶干燥，得到最终产品。
实验结果：通过红外光谱仪对制备的乙酰水杨酸片进行分析，发现其与商业乙酰水杨酸片的红外光谱图谱相似，证明制备的乙酰水杨酸片具有较高的纯度。
进一步通过药效测试，将制备的乙酰水杨酸片与商业乙酰水杨酸片进行比较，结果显示两者在退热、镇痛和抗炎等方面的效果相似。
讨论：本实验通过化学合成的方法制备了乙酰水杨酸片，并对其纯度和药效进行了测试。
实验结果表明，制备的乙酰水杨酸片与商业产品具有相似的红外光谱和药效，证明制备方法的可行性和有效性。
然而，本实验中使用了硫酸作为催化剂，其对环境有一定的污染风险。
在进一步的研究中，可以探索使用更环保的催化剂，以减少对环境的影响。
此外，本实验中的制备方法较为简单，但制备过程中的温度和时间的控制仍然需要进一步优化，以提高产率和纯度。
结论：本实验成功制备了乙酰水杨酸片，并通过红外光谱和药效测试证明其纯度和药效与商业产品相似。
然而，制备过程中使用的硫酸催化剂对环境具有一定的污染风险，需要进一步改进。
此外，制备方法的温度和时间控制也需要进一步优化。
通过本实验的研究，可以为乙酰水杨酸片的制备提供参考和指导，同时也为进一步研究和开发新的制备方法奠定基础。
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乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定2xxx 大学生命与环境科学学院药剂学实验报告2014年6月15日姓 名： xxx学 号： xxx年级：xxx专 业： xxx： ：乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定Preparation and Dissolution Rate Determination of Acetyl Salicylic Acid ’s Tablet and Capsule乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定Xxx（xxx大学生命与环境科学学院，北京，100081）摘要：目的制备乙酰水杨酸的片剂及胶囊剂，并测定两种乙酰水杨酸剂型溶出度。
方法：《中国药典》2005年版中溶出度测定的基本操作和数据处理方法，用紫外分光光度仪在303nm下测定不同时间溶出度。
结果：乙酰水杨酸的片剂溶出度大于其胶囊剂。
关键词：乙酰水杨酸；片剂；胶囊剂；溶出度Preparation and Dissolution Rate Determinationof Acetyl Salicylic Acid’s Tablet and Capsulexxx(College of Life and Environmental Science, xxx, Beijing, 100081)Abstract:Objective: To prepare the Acetyl Salicylic Acid’s tablet and capsule, and determine their dissolution rate. Method: Dissolution rate was determined according to Pharmaeopoeia of China (2005) by testing the light absorption value (A) spectrophotometrically at 530 nm. Result: the Acetyl Salicylic Acid tablet’s dissolution rate is more than that of capsule. Conclusion: provide the scientifical data for choosing the form of Acetyl Salicylic Acid.Keywords: Acetyl salicylic acid;tablet and capsule;dissolution rate前言【研究背景】药物的有效性，不仅取决于药物的有效成分及药物的化学结构，口服固体制剂的溶出度也是影响人体生物利用度的一个重要因素，两者有着明显的相关性，特别是难溶性药物，如乙酰水杨酸，由于颗粒大小或加入赋型剂不同，尽管口服剂量相同，疗效却存在很大差异。
难溶性药物制剂是药典规定需要进行溶出度测定的药物类型之一，由于药物的生物利用度试验操作过程较溶出度试验复杂，因此，在实际工作中，对于具有良好体内外相关性的药物，通过测定体外溶出度来预测难溶性药物的体内生物利用度，进筛选制剂处方和控制其质量具有重要的意义。
乙酰水杨酸也叫阿司匹林，是一种历史悠久的解热镇痛药，用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，也可提高植物的出芽率，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
乙酰水杨酸微溶于水，属难溶性药物，其溶出度是重要的质控指标，2010 年版药典规定溶出度不得小于标示量的80%。
对难溶性药物（溶解度小于0.1~1mg%）而言，溶解是其主要过程，崩解时限往往不能作为判断难溶性药物制剂的吸收指标。
因此，对口服固体制剂，尤其是在体内吸收不良的难溶性药物的固体制剂、缓控释制剂，以及治疗量与中毒量接近的药物固体制剂，均应做溶出度检查。
《中国药典》和许多国家药典对口服固体制剂的溶出度及其测定方法都有明确的规定。
溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂中在规定溶剂中溶出的速度和程度。
是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外试验法。
口服固体制剂在体内胃肠液中需经崩解和溶解过程才能经生物膜被机体吸收，对许多药物而言，其吸收量通常与该药物从剂型中溶出的量成正比，即溶出的药物量愈大，吸收的药量就愈大，药效就愈强。
【研究原理】片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂，可供内服和外用，是医疗中应用最广泛的剂型之一，它具有剂量准确、质量稳定、服用方便、成本低等优点。
片剂成形的原理：1、湿法制粒颗粒形成原理：粉末间相互结合成颗粒与粘附作用和内聚作用有关。
在制颗粒时，粉末间存在的水分可引起粉末的粘附，如果粉末间只有部分空隙充满液体，则所形成的液桥可以使粉末相结合；如果粉末间的空隙都充满液体，并延伸到主孔隙的边缘时，则颗粒表面的表面张力及整个液体空间的毛细管吸力可使粉末结合；当粉末表面完全被液体包围时，粉末可凭借液滴表面张力彼此结合。
湿粒干燥后，粉末间形成固体桥，加强了粉末的结合。
对于无水的药物粉末，颗粒中粉末之间分子间力的作用很强，可使颗粒保持必要的强度。
2、颗粒压制成形的机理：1.机械力的作用，又称齿合力；2.粒子间力的作用；3.压缩致片剂组分熔融形成固体桥；4.可溶性成分重结晶形成固体桥。
制片的方法有制颗粒压片、结晶直接压片和粉末直接压片等。
制颗粒的方法又分为干法和湿法。
现将常用的湿法制粒压片的工艺流程介绍如下。
湿法制粒压片的工艺流程：制成的片剂需要按照药典规定的片剂质量标准进行检查。
检查的项目，除片剂的外观应完整光洁、色泽均匀，且有适当的硬度外，必须检查重量差异和崩解时限。
有的片剂药典还规定检查溶出度和含量均匀度。
并明确凡检查溶出度的片剂，不再检查崩解时限；凡检查含量均匀度的片剂，不再检查重量差异。
片剂重量差异、崩解时限和含量均匀度检查见2000版药典二部附录5～6页和72页，75～78页。
片剂压缩成形性的评价方法：1、硬度与抗张强度(TS)：硬度是片剂的径向破碎力(kN)，常用孟山都硬度计，硬度测定仪等测定。
抗张强度是表示单位面积的破碎力(kPa或MPa)。
抗张强度的大小反应物料的结合力和压缩成形性的好坏。
2、脆碎度(breakage，Bk)：片剂受到震动或磨擦之后容易引起碎片，顶裂，破裂等。
脆碎度反映片剂的抗磨损震动能力，也是片剂质量标准检查的重要项目。
常用Roche脆碎度测定仪。
3、弹性复原率(elastic recovery，ER)：将片剂从模中推出后，由于内应力的作用发生弹性膨胀。
把这种现象称为弹性复原或弹性后效。
弹性复原率是将片剂从模孔中推出后弹性膨胀引起的体积增加值和片剂在最大压力下的体积之比。
一般药物片剂的弹性复原率在2～10%，如果药物的弹性复原率较大，片剂的硬度低，甚至易于裂片，可加入可压性好的辅料以改善压缩成形性，裂片现象。
胶囊剂系指药物或加有辅料充填于空心胶囊或密封于软质囊材中制成的固体制剂。
主要供口服用，也可用于直肠、阴道等。
空胶囊的主要材料为明胶，也可用甲基纤维素、海藻酸盐类、聚乙烯醇、变性明胶及其他高分子化合物，以改变胶囊的溶解性或达到肠溶的目的。
根据胶囊剂的硬度与溶解和释放特性，胶囊剂可分为硬胶囊与软胶囊、肠溶胶囊和缓释胶囊。
硬胶囊剂的一般制备工艺流程为：1．空胶囊与内容物准备空胶囊分上下两节，分别称为囊帽与囊体。
空胶囊根据有无颜色，分为无色透明、有色透明与不透明三种类型；根据锁扣类型，分为普通型与锁口型两类；根据大小，分为000、00、0、1、2、3、4、5号八种规格，其中000号最大，5号最小，常用的为0号规格。
内容物可根据药物性质和临床需要制备成不同形式的内容物，主要有粉末、颗粒和微丸三种形式。
2．充填空胶囊大量生产可用全自动胶囊充填机充填药物，填充好的药物使用胶囊抛光机清除吸附在胶囊外壁上的细粉，使胶囊光洁。
小量试制可用胶囊充填板或手工充填药物，充填好的胶囊用洁净的纱布包起，轻轻搓滚，使胶囊光亮。
3．质量检查充填的胶囊进行含量测定、崩解时限、装量差异、水分、微生物限度等项目的检查。
胶囊剂的装量差异检查方法：取供试品20粒，分别精密称定重量后，倾出内容物，硬胶囊用小刷或其他适宜的用具拭净；再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量与平均装量。
按规定，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。
表1 胶囊剂装量差异限度平均装量装量差异限度0.3g以下±10%0.3g及0.3g以上±7.5%4．包装及贴标签质量检查合格后，定量分装于适当的洁净容器中，加贴符合要求的标签。
【研究目的】制备乙酰水杨酸片剂及胶囊剂，测定固体制剂（片剂、胶囊）溶出度。
1.材料和方法1.1 实验仪器天平、方瓷盘、研钵、不锈钢筛（14目～16目）、烘箱、空胶囊、s-100孔胶囊灌装器、天平、洁净的纱布、刀、指套、称量纸、药匙、圆口PE药用瓶子1.2 实验试剂乙酰水杨酸、淀粉、糊精、蔗糖粉、滑石粉、药物粉末、液状石蜡1.3试验方法1.3.1 乙酰水杨酸片剂的制备1．处方：乙酰水杨酸：20g（主药）、淀粉：280g（填充剂）、糊精：80g（填充剂）、蔗糖粉：40g（填充剂）、10%淀粉浆：适量（粘合剂）、滑石粉：5g（润滑剂）2．制法：乙酰水杨酸细粉与淀粉、糊精、滑石粉、蔗糖粉（需研磨至均匀、细粉、无结块），用等量递加法于研钵中研磨混合、混合均匀后，加淀粉，混匀后，通过100目筛得颗粒，以Ф8mm冲模压片。
3．片重差异：取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量。
每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较）超出重量差异限度（见表1）的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
片重差异（±％）＝100平均片重单片重－平均片重表2 重量差异限度平均片重重量差异限度0.30g以下±7.5%0.30g或0.30g以上±5%1.3.2 乙酰水杨酸胶囊剂的制备板装法：将胶囊体插入胶囊板中，将药粉置于胶囊板上，轻轻敲动胶囊板，使药粉落入胶囊壳中，至全部胶囊壳中都装满药粉后，套上胶囊帽。
装量差异检查：①先将20粒胶囊分别精密称定重量②再将内容物完全倾出，再分别精密称定囊壳重量③求出每粒内容物的装量与平均装量④将每粒装量与平均装量进行比较，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出装量差异限度的1倍，则装量差异检查合格。
1.3.3 溶出度测定按中国药典 2010 年版，第一法( 转蓝法) 测定，溶出介质：稀盐酸( 取盐酸 24 mL 稀释成 1 000 mL)。