气相色谱操作规程
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种在气相载体的帮助下,通过迁移样品中的化合物来进行分离和定量分析的技术。
下面是气相色谱操作规程的一般内容:一、实验前准备1.检查气相色谱仪的电源和气源是否正常,并确保仪器的使用环境整洁。
2.检查色谱柱和连接管道的状态是否良好。
3.准备所需的气相载气和标准溶液。
二、色谱柱的安装1.确认仪器处于关闭状态。
2.将色谱柱垂直安装在色谱柱炉中,并确保连接部分密封良好。
3.打开色谱柱炉的温度控制器,并设置所需的温度程序。
三、进样和样品处理1.用适当的溶剂稀释样品,并确保样品溶液中的溶剂不会对分析产生干扰。
2.根据样品的特点选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样或固体进样。
3.确保样品进样器和进样系统在操作前已经适当预热。
4.保持进样器和进样系统的清洁,避免交叉污染。
四、气相色谱的操作1.打开气源和气路,确保气相载气的流速和纯度满足实验要求。
2.将进样器连接到色谱仪的进样口,设置进样条件并进行进样。
3.打开色谱仪并设置温度程序。
4.调节柱温和平衡时间,待柱温稳定后开始进行样品分析。
5.记录和监控色谱图,包括峰面积、保持时间和相对峰高等数据。
6.根据需要进行数据处理和计算,如定量分析、指纹图谱比对等。
五、实验结束1.在实验结束后,关闭色谱仪和进样器,并断开气源和气路。
2.清洗进样器和进样系统,以避免交叉污染。
3.将色谱柱取下,妥善保存并进行必要的保养。
4.记录实验数据和结果,并整理实验记录。
六、仪器及设备的维护1.定期对仪器进行维护,包括清洁、校准和更换需要更换的零部件。
2.定期检查气源和气路的状态,确保供气顺畅。
3.保持仪器的整洁,避免灰尘和脏物对仪器的影响。
4.注意使用和储存气瓶,遵守相关的安全操作规程。
以上是气相色谱操作规程的一般内容,具体实验中还需根据实验目的和具体仪器的要求进行调整。
在实验过程中,要始终保持操作台面整洁,严格按照实验规程进行操作,注意安全事项,并遵守实验室的相关规定。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程
《气相色谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过气相色谱分析技术,掌握样品的分离与检测方法,提高实验者对色谱仪器的操作技能,进一步加深对气相色谱的理论与实践知识。
二、实验原理
气相色谱是利用气相色谱分析仪器对样品进行分离和检测的一种分析方法。
该方法通过样品在色谱柱中的分配和扩散,实现对混合物中各种组分的分离,然后利用检测器进行定量或定性分析。
三、实验步骤
1. 样品制备:将待测样品按照实验要求充分制备,并注明详细标签。
2. 色谱仪器准备:打开气相色谱仪器,进行相关初始化操作,包括检查色谱柱和检测器的清洁程度、连接气源并设置好气流速率和流场温度等。
3. 样品注入:将样品溶液通过进样口注入色谱柱中,注意保持流量均匀。
4. 色谱分离:根据最佳分离条件设定,进行色谱柱温度程序升温、保持和降温,保证样品能够被充分分离。
5. 数据采集和分析:通过色谱仪器数据采集系统采集样品分离结果,利用相关软件进行数据处理和分析。
四、注意事项
1. 实验者需严格遵守化学品安全操作规程,正确佩戴防护装备。
2. 对色谱柱和检测器进行长期维护,保持其功能的稳定。
3. 样品注入时,注意避免造成进样口的污染和堵塞。
4. 在操作过程中,注意观察并记录相关操作和设备的异常情况,及时调整。
五、实验总结
通过本次实验,实验者能够熟练地掌握气相色谱仪器的操作规程,进一步理解气相色谱的理论基础和分析应用,提高了实验者对色谱分析技术的应用能力和操作技能。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全,使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。
本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程,保障实验人员的安全和实验数据的准确性。
二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器各部件是否完好无损,是否有漏气现象。
2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器,并进行新柱上样。
3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数,使之符合实验要求。
三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求,避免因样品制备不当导致实验结果的失真。
2. 取样应当准确,避免污染或混杂其他样品。
3. 样品的注入应当准确、快速,并避免产生气泡。
四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源,并进行预热。
2. 在进行样品检测前,进行还原值的设定。
3. 样品检测完成后,关闭气相色谱仪的电源,清理色谱柱和检测器,并拆卸相关部件进行清洁。
五、实验安全
1. 在操作过程中,注意防止柱管泄漏和气相泄漏,避免发生意外。
2. 注意化学品的风险性质,避免发生化学品事故。
3. 操作过程中需佩戴相关防护装备,确保实验人员的安全。
总之,严格遵守《气相色谱仪操作规程》,才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。
希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程,确保实验结果的准确性。
简述气相色谱仪操作规程
简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。
二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。
4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。
温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源,调整气源压力和流量。
一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。
五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。
2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。
3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。
4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。
七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。
气相色谱仪操作及维护保养规程
气相色谱仪操作及维护保养规程一、操作规程1.准备操作前应先检查色谱仪各部件是否正常运转,检查气源是否连接并正常供气。
2.打开电源开关,启动色谱仪,在电脑上启动相应的控制软件。
3.进行背景扫描。
选择扫描范围和扫描速度,对废气进行扫描,获取背景信息。
4.样品制备。
按照实验要求,将样品加工、制备成色谱可检测的状态。
5.注射样品。
使用适当的注射器,将样品注入到进样口中。
6.设置及调整参数。
根据样品特性和分析要求,设置分析方法和操作参数,如温度、流速、进样量等。
7.开始分析。
点击“开始”按钮,色谱仪开始工作,将样品中的化合物分离并进入检测器进行检测。
8.记录并保存数据。
实时记录分析结果及色谱图形,保存数据文件供后续分析和报告使用。
9.关闭仪器。
实验结束后,关闭色谱仪和电脑,关闭气源供应。
二、维护保养规程1.定期清洁色谱柱。
使用色谱柱刷或适量溶剂进行清洗,去除残留物。
2.检查气源供应。
检查气源的压力和纯度,确保供气正常,纯净度符合要求。
3.检查检测器。
定期清洁和检查检测器,确保其正常工作。
4.检查进样口及进样针。
使用适量溶剂进行清洗,保持进样口和进样针的清洁和良好状态。
5.定期校准仪器。
按照规定周期进行校准,以确保色谱仪的准确性和稳定性。
6.定期更换色谱柱。
根据使用情况和维护记录,定期更换色谱柱,以保证分析结果的准确性和可靠性。
7.定期检查仪器各部件。
检查仪器的电路、连接线和机械部分,确保其正常运转和安全使用。
8.建立维护记录。
定期记录维护保养情况,包括清洁、校准、更换等,以备查档。
三、安全操作规程1.严格按照操作规程进行实验,并注意个人安全。
2.使用一定的个人防护用具,如手套、安全眼镜等。
3.遵循化学品使用的安全要求,避免化学品的直接接触和吸入。
4.注意色谱柱的条件,避免超出其使用范围,避免柱损坏和危险情况的发生。
5.使用安全稳定的气源供应,并避免气源泄露和爆炸风险。
6.在实验过程中注意操作规范,避免误操作和危险操作。
气相色谱仪 操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于对物质进行分离和定量分析。
本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。
二、仪器准备1. 开机前检查:确认仪器电源稳定,所有连接线接触正常。
2. 准备载气:根据实验需要,选择适当的载气,如氮气或氦气。
确保气源供应充足。
3. 气路状况检查:检查气体路线是否畅通,无泄漏。
三、样品处理1. 样品准备:根据分析目的,选择合适的样品,进行适当的前处理。
确保样品干净、纯净。
2. 样品进样:使用适当的方法将样品送入进样器,确保进样器干净,并且样品量在仪器承受范围内。
四、仪器操作1. 开机预热:按照仪器操作手册的要求,正确启动仪器,并进行预热。
待温度稳定后,进行下一步操作。
2. 色谱柱安装:根据实验需要,选择合适的色谱柱,并正确安装到仪器柱口上。
3. 进样设置:根据实验要求,设置进样参数,如进样量、进样模式等。
4. 程序设置:根据实验要求,设置气相色谱仪的程序,包括温度程序、时间程序等。
5. 检测器设置:根据需要,选择合适的检测器,并进行相应的参数设置。
6. 气路调整:根据需要,调整气路压力、流量等参数,确保气路通畅。
7. 标定与校准:根据需要,进行仪器的标定和校准,确保仪器的准确性和可靠性。
8. 样品进样:按照设定的进样参数,将样品送入进样器,保持进样器干净,避免杂质进入。
五、数据处理1. 数据采集:根据实验要求,启动数据采集软件,确保正确采集数据。
2. 数据分析:根据实验需要,使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。
3. 结果记录与报告:将处理后的数据记录下来,并撰写实验报告,包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。
六、仪器关机1. 关闭程序:按照仪器要求,正确关闭运行中的程序。
2. 关闭检测器:根据仪器要求,正确关闭检测器并清理。
3. 关闭气路:关闭气瓶出口开关和降压阀门,排空气路中的载气。
4. 关机:按照仪器操作手册的要求,正确关闭仪器,并进行清理和维护。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的物质分析技术,具有分离效果好、分析速度快、准确度高等特点,在化学、药学、环境科学等领域得到广泛应用。
下面是气相色谱操作规程的详细内容:一、实验室准备1.确保实验室内通风良好,气体供应正常且安全。
2.检查气相色谱仪的运行状态,确认温度控制、流速控制等参数正常。
3.检查气相色谱仪的气缸气体储备是否充足,如有需要及时更换。
4.必要时检查色谱柱是否合适、完好无损。
二、样品准备1.根据实验目的选择合适的样品。
2.样品处理时注意避免污染和损害,如需要进行前处理步骤请按照标准程序进行。
3.样品的含量应适当,过高的样品浓度可能对柱产生损害,过低的样品浓度可能导致分离不明显。
三、仪器调试1.打开气相色谱仪电源,确认主机的运行状态。
2.打开色谱仪软件,设置仪器参数,如温度范围、流速等。
3.等仪器达到稳定状态后,进行进样口和柱温的热平衡。
四、进样1.根据实验需要选择合适的进样方式:液相进样、气相进样或固相微萃取进样等。
2.根据进样方式配置进样装置,确保进样量准确。
3.进样前务必清洗进样装置,防止样品交叉污染。
五、气路准备1.确认色谱柱和检测器的连接状态良好,防止泄漏。
2.检查气体流动的管路是否通畅且无杂质,必要时可使用气路吹扫设备进行清洗。
3.检查气液分离器和其他气路部件的正常工作,防止气体漏出。
六、实验步骤1.打开气体阀门,调节气流速度以及进样口的温度。
2.开始进样后,根据进样量和柱的截留时间调节进样速度。
3.实时监测检测器的信号,观察峰形、峰高及峰面积等参数。
4.根据实验需要可以进行多次进样或使用不同温度梯度。
七、数据处理1.将色谱仪得到的数据导入计算机,使用相应的数据处理软件进行数据分析。
2.结果计算前,对数据进行必要的校正,如去除基线漂移、背景信号等。
3.对数据进行定性分析和定量分析,并根据需要绘制曲线和图表。
八、实验结束1.关闭进样阀门和气体阀门,关闭分离柱的温度控制。
气相色谱仪的操作规程 气相色谱仪操作规程
气相色谱仪的操作规程气相色谱仪操作规程气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具,而要体现操作筒单的特点,达到快速准的分析的目的,操必需具备良好的操作技能。
1加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同,对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而假如是接受旋钮定位法,则有技巧可言:1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温,当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再渐渐将温控旋钮调至台适位置。
1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮,当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始连续升温,如此递进调整、直至恒温在工作温度上。
2调池平衡调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为台适的输出,讲调整技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言:*步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步、自衰减至l6倍左右.察看记录仪指针移动情况;第三步、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步、退回衰减,察看记录仪指针移动情况;第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3点火氢焰气相色谱仪、开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。
然而,我们常常会碰到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧:3.1加大氢气流量法先加大氢气流量国,点着火后,再缓慢调回工作情形,此法通用。
3.2削减尾吹气流量法先削减尾吹气流量,点着火后,再调回工作情形,此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。
4气比的调整氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10,但由于转子流量计指示流量的不精准性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为各气旌以良好匹配,目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分别效果同,还不致于简单熄火。
本着上述原则气比应按下法调整:4.1氮气流量的调整在色谱柱条件确定后、样品组分分别效果的好坏、氮气的流量大小是决议因素,调整氮气流量时。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程1 开机操作1.1 开载气:打开氢气发生器(GHL-300),使仪器柱前压升至40psi。
1.2 开机:开启计算机。
待载气开通半小时以上,打开仪器开关,使仪器升温。
若仪器条件发生改变则重新设置(见附录)。
1.3 开桥电流:待检测器温度升至200℃,开启桥电流,方法为点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次,使之显示TCD A FILAMENT TEMPOFF)→“2” →“3”→“0”→“输入”→“状态”→“复位”,待仪器就绪。
1.4 连接工作站:在电脑桌面点击工作站图标,连接工作站(若所开工作站工具栏中“谱图采集”、“手动停止”、“在处理”图标皆为灰色,说明电脑没有与信号采集器有效连接,需将该窗口关闭重启),选择“通道A”,使仪器走基线。
2、样品分析2.1 样品要求:气相色谱仪所进样品应为气态,收集于吸附管内。
2.2 微量注射器的准备:10μL微量注射器(气体样品选用100μL微量注射器)以丙酮抽洗 15次左右,吸耳球吹干,备用。
2.3 进样:待基线稳定,点击“文件”→“引入模板”选择合适的模板文件。
用待测样品润洗微量注射器15次左右,准确吸取1μL,按规范进样(后侧进样口),同时按下绿色工作开始按钮,要求进样过程迅速连贯。
2.4 停止采集:待所有组分都出峰后,手动停止采集,或待仪器自动停止,并保存数据文件。
2.5 数据处理:将谱图处理完毕后,点击“定量结果”→“计算”。
2.6 记录结果。
3 关机操作1 关闭桥电流:点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次,使之显示TCD A FILAMENT TEMP 230)→“OFF”→“输入”→“状态”→“复位”。
2 关闭色谱仪器:按仪器后侧“开关”按钮将仪器关闭。
3 关载气:关机后20分钟左右,关闭氢气发生器(GHL-300)开关。
安捷伦气相色谱操作规程
安捷伦气相色谱操作规程一、实验室安全操作规程1.实验室人员必须穿着实验室指定的防护服,戴着安全眼镜和手套进行操作。
2.在操作前,必须检查气相色谱仪的各个部位是否正常,如有问题,必须及时报修。
3.操作过程中,禁止随意离开操作区域,以免发生意外。
4.避免使用易燃、易爆、有毒的溶剂,如果必须使用,则需在通风橱下操作。
5.在气相色谱分析前,必须将样品均匀地注入进样峰的区域,避免样品溢出。
二、仪器操作规程1.打开气相色谱仪电源,确保仪器能够正常运行。
2.打开色谱软件,设置所需的分析方法和参数。
3.对气相色谱仪进行预热,提前将测定的样品加热到适当的温度。
4.打开进样口,并注入样品,确保样品注入完全,避免残留样品。
5.调试气相色谱仪,确保其能够正常运行,包括进样峰、分析峰的生成。
6.开始气相色谱分析,并记录相应的结果。
7.分析完毕,关闭色谱软件和气相色谱仪电源,清洁仪器并关闭相关设备。
三、仪器维护和保养规程1.每次使用完气相色谱仪后,必须进行仪器的清洗和维护。
2.清洗进样口、柱塞、进样峰,确保其没有残留的样品。
3.检查气相色谱仪的离子源、柱子和检测器的状态,如果有问题,则需及时更换。
4.每个月对气相色谱仪进行一次维保,包括检查其运行状态和更换零部件。
5.定期校准气相色谱仪的温度、流速和峰分辨率,确保仪器的准确性和稳定性。
四、实验室管理规程1.对实验室的所有操作人员进行必要的培训,确保其能够正确地操作和维护气相色谱仪。
2.定期组织实验室内部的交流和讨论,共享操作经验和仪器维护技巧。
3.对于经常使用气相色谱仪的实验室人员,必须定期进行岗位轮换,以保证操作的持续性和可靠性。
4.制定相关的操作规程和仪器使用手册,并确保所有操作人员严格遵守。
5.定期对实验室进行安全检查和仪器检验,确保实验室的安全性和仪器的正常运行。
综上所述,安捷伦气相色谱操作规程主要包括实验室安全操作规程、仪器操作规程、仪器维护和保养规程以及实验室管理规程。
怎样正确使用气相色谱仪 气相色谱仪操作规程
怎样正确使用气相色谱仪气相色谱仪操作规程一、气相色谱仪使用前准备1、要依据试验的要求,选择合适的色谱柱;2、保证气路连接应正确,同时打开载气检漏;3、信号线要接所对应的信号输入端口。
二、气相色谱仪正确开机1、打开所需载一、气相色谱仪使用前准备1、要依据试验的要求,选择合适的色谱柱;2、保证气路连接应正确,同时打开载气检漏;3、信号线要接所对应的信号输入端口。
二、气相色谱仪正确开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调整气体流量至试验要求2、在主机掌控面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温;3、打开氢气发生器和纯洁空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量掌控面板上调整气体流量至试验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;三、气相色谱仪正确关机关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,才可以离开。
四、气相色谱仪注意事项1、气体钢瓶总压力表不能低于2Mpa;2、确定要严格检漏;3、严禁无载气气压时打开电源。
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一、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不轻易吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
气相色谱仪安全操作规程
气相色谱仪安全操作规程
1、操作前应全面检查气相色谱仪及其附件是否完好,气路与电气路是否正常,仪器是否处于正常工作状态,避免仪器出现异常操作。
2、安全守则:操作者需要戴上防护手套、面罩等防护装备,特别是在操作时需涉及到有毒、易燃、易爆等危险物质时,应戴上防护面罩、防护手套等装备。
3、样品的处理:在样品处理过程中,需要保持周围环境的清洁卫生,保持工作区域干净整齐,避免出现样品误排、样品未封闭等意外情况。
4、样品的放置:样品的放置需放在指定的地方,不能随意放置或随意移动样品。
如果发现样品出现异常现象,要及时停止实验操作,并向上级报告情况。
5、管道的放置:管道的放置需要注意其是否与耐热塑料或玻璃管道相接触,在操作过程中要保持管道干燥、清洁、整齐,避免出现短路、漏电等情况。
6、气瓶的使用:使用气瓶时需要注意其是否安全可靠,避免气瓶存在尖锐物品、摔动等因素所致的危险情况,操作时需谨慎、轻巧。
7、气相色谱仪的关闭:结束操作后,需要按照规定流程关闭气相色谱仪,保持机器干燥、清洁。
气相色谱仪的操作规程需要遵循以上几点,既能确保实验过程的安全性,也能保障仪器的正常运作。
在操作中需要特别注意遵守各项操作标准和操作规程,保证实验结果的准确性。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项一、仪器基本操作规程:1.准备工作(1)检查仪器是否处于正常工作状态,包括接线、电源、气源、检测器等。
如发现问题应及时解决,确保仪器正常运行。
(2)检查色谱柱是否安装正确,检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。
(3)打开仪器电源,启动色谱仪演示程序,确认仪器工作正常。
2.参数设置(1)根据待测样品的性质,选择合适的色谱柱和检测器。
常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等,检测器有火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)等。
(2)确定色谱柱的进样口和检测器的温度。
进样口温度应使样品迅速挥发,检测器温度应使样品有效检测。
(3)设置载气流速,一般控制在1-2 mL/min,过高的流速会导致柱温上升过快,影响分离效果,过低的流速则会延长分析时间。
3.样品准备和进样(1)样品预处理:根据待测样品的特点,进行必要的前处理,如固相微萃取、液液萃取等。
(2)样品进样:将处理好的样品注入进样器,注意不要超出进样器的最大容量,确保进样量的准确性。
4.分析过程(1)打开色谱仪的进样阀,放入进样器中的样品,记录样品编号和进样时间。
(2)开始色谱分离:打开载气阀,使气体通过色谱柱,并记录柱温、流速等参数。
(3)数据记录:通过检测器采集样品的信号,记录数据。
注意检测器的灵敏度和信号放大情况,确保数据准确可靠。
(4)分析结束:记录分析结束时间,关闭进样阀和载气阀,待仪器冷却后关闭电源。
二、操作注意事项:1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书,熟悉仪器的结构和操作流程。
2.考虑样品的特性选择合适的色谱柱和检测器,以获取准确的分析结果。
3.仪器的运行和维护需要注意安全,对于需要连接气源的仪器应注意气源的安全和稳定。
4.进样量应准确控制,避免过量或不足,影响分析结果的准确性。
5.色谱柱的使用寿命有限,应定期更换,避免使用过期色谱柱引起不准确的分析结果。
6.柱温的控制是关键,过高的温度会导致柱塞,过低的温度会影响分离效果,因此要根据样品以及分析要求选定合适的柱温。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常见的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境、食品等领域。
为了保证分析结果的准确性和仪器的稳定性,进行气相色谱仪操作时需要遵守一系列规程和注意事项。
以下是气相色谱仪操作规程及注意事项的建议,供参考:操作规程1.安全操作:使用气相色谱仪前,必须了解仪器的基本结构和操作原理,并穿着合适的防护装备,如实验手套、护目镜和实验服。
同时,需要确保工作环境通风良好,避免有害气体积聚。
2.仪器准备:启动气相色谱仪前,确保仪器连接好整机电源、天平电源和联网电缆。
检查气源是否充足,并启动气源以及色谱柱炉等附件设备。
在仪器加热至操作温度之前,应等待一段时间以确保仪器达到热平衡。
3.标样准备:根据实验需求,合理选择标样,精确称取或配制标样浓度。
标样可能涉及毒性、易燃等性质,应小心处理并进行适当的存储。
4.样品处理:根据分析目的,对样品进行处理。
这可能包括样品的提取、浓缩、洗脱等步骤。
确保样品处理过程中不会引入杂质或污染。
5.色谱柱选择:根据待分析物的性质选择合适的色谱柱,包括固定相类型、尺寸、长度等。
注意不同的色谱柱可能需要不同的操作条件和保养要求。
6.方法设置:根据分析目的,设置适当的方法参数,包括进样方式、进样量、柱温程序、流速、检测器类型等。
同时,注意调整方法中的控制条件,如峰宽、峰形等,以优化分离效果和信噪比。
7.质量控制:在样品分析过程中,应定期进行质量控制,包括测量标样的峰面积和保留时间,并记录相关数据。
如果标样浓度变化较大,可在实验中加入内标物以进行定量分析。
8.结果记录与解释:在完成分析后,记录分析结果,并辅以样品信息、操作条件等相关数据。
根据分析结果进行解释,对结果的可靠性和准确性进行评估。
注意事项1.高压注意:在操作过程中应特别注意色谱柱、进样器和检测器等部件的高压和温度。
不得随意改变仪器设置和调节高压参数,以免发生异常或危险情况。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程
一、样品配制
1、工作曲线配制
取6个顶空瓶,各加入10毫升纯水,然后快速取0、10、20、30、40、100微升混标溶液,分别加入到装有10毫升纯水的顶空瓶中,制成三氯甲烷浓度分别为0、6、12、18、24、60 g/l,四氯化碳浓度分别为0、0.2、0.4、0.6、0.8、2 g/l的系列混标溶液。
将上述混标系列置于全自动顶空进样器中,70℃平衡15分钟,全自动顶空进样器自动进样到气相色谱仪器中,进行数据采集进行分析,以蜂面积为纵坐标,浓度横坐标绘制工作曲线。
2、水样采集分析
准确取10毫升水样置于干净的顶空瓶中,盖好带聚四氟乙烯薄膜的密封盖,用压盖器压紧盖好。
将上述水样置于全自动顶空进样器中,与工作曲线同条件下,进行测定分析。
二、软件操作
1、打开软件,点击初始化按钮;
2、单击“方法编辑”,选择参考标准和目标检测物;
3、单击“生成分析方法”,为方法命名并选择保存路径;
4、双击需要查看的物质,检查相应物质的顶空、气相等仪器条件;
5、单击序列分析,在显示序列模块下编辑序列;
6、在空白处单击右键,可选择插入行,编辑样品信息,选择方法文件,选择存储路径等;
7、点击Start按钮,启动分析。
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安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程1.仪器分析原理气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。
图 1 MDI-100产品异构体色谱图2.仪器组成及各部件作用2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。
各系统的作用分别为:载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。
进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。
分离系统――分离样品中的各组分。
检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。
记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍:图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图2.2.1进样口进样口是将样品注射到 GC 中的位置。
Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和 Back Inlet(后进样口)。
GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口2.2.2自动进样器带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。
Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为 Front Injector(前进样器)和 Back Injector (后进样器)。
2.2.3色谱柱和柱箱GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。
通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。
色谱柱因长度、直径和内涂层而异。
每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。
色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。
要协助此过程,可以对 GC 进行编程,以加速样品流过色谱柱。
GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图2.2.4检测器当化合物流出色谱柱时,检测器用于测定其是否存在。
当每种化合物进入检测器时,会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。
此信号通常会被发送到数据分析系统-如EZchrome OpenLab -信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。
Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器,分别标为 Front Det (前检测器)、Back Det (后检测器)。
前后检测器均为FID检测器。
图5 Agilent 7890B GC-001 的前后检测器2.2.5显示屏显示屏显示 Agilent 7890B GC 中当前出现的详细信息,并且必要时可以更改参数。
使用滚动键以查看显示屏上的其他行。
闪烁星号 (*) 提示您按 [Enter] (输入)以存储值或按[Clear] (清除)以终止输入。
此完成之前无法执行其他任何任务。
图6 Agilent 7890B GC-001 的显示屏视图2.2.6状态灯状态灯对当前 Agilent 7890B GC 内部运行情况提供一种基本的外部显示。
状态板的 LED 点亮表示:A.当前运行进度(Pre Run (预运行)、Post Run (后运行)和Run (运行)。
B.可能需要注意的项(Rate (速率)、Not Ready (未就绪)、Service Due (服务到期时间)和 Run Log (运行日志))。
C.G C 由 Agilent 数据系统控制(Remote (远程)。
D.对 GC 编程,使事件在特定时间(Clock Table(时钟表)发生。
E.GC 为载气节省模式(Gas Saver (载气节省)。
图7 Agilent 7890B GC-001 的状态灯视图2.2.7蜂鸣装置A.如果 GC 遇到问题,则会发出一系列的警告蜂鸣声。
例如,如果进样口的载气流无法达到设定值,则会响起一系列的蜂鸣声。
且显示简短消息进样口流量关闭。
2 分钟后流量关闭。
按[Clear](清除)以停止蜂鸣声。
B.如果关闭氢气流或热气流,则会发出持续的蜂鸣声。
按 [Clear](清除)键可将嘟嘟声关闭。
C.其他类型的故障、警告和关闭也会发出蜂鸣声。
一声蜂鸣声表示问题仍然存在,但不会阻止GC 执行运行过程。
GC 将发出一声嘟嘟声并显示一条消息。
GC 可以启动运行,而且当启动运行时警告就会消失。
D.故障消息表示存在需要用户干预的硬件问题。
根据错误类型, GC将确定只响一次蜂鸣还是根本不响。
2.2.8设定值闪烁如果系统关闭载气流、多位阀或柱箱,则组件参数列的相应行将会闪烁 Off或 On/Off 。
2.2.9键盘操作 Agilent 7890B GC 所需的所有参数都可以通过 GC 键盘输入。
但是通常来说,这些大部分参数可以使用连接的数据系统(如EZchrome OpenLab)进行控制。
EZchrome OpenLab 正控制 Agilent 7890B GC 时, OpenLab可以从禁用键盘对 GC 当前方法的编辑。
3.仪器分析项目及频次4.仪器操作步骤及注意事项4.1操作步骤及注意事项4.1.1操作前准备A.色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手。
如需对新柱进行老化,将新色谱柱进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。
4.1.2气体流量的调节A.载气(氮气):开启气体钢瓶高压阀前,首先检查低压调节阀应处于关闭状态,打开高压阀,缓缓旋动打开低压阀,调节至约0.6MPa。
B.氢气氢气发生器主阀,调节氢气低压阀输出压至0.4MPa。
C.空气缓缓旋动低压调节阀,调节至约0.6MPa。
D.检漏用试漏液检查柱及管路是否漏气。
4.1.3主机操作A.连接仪器接通电源,打开电脑,进入中文windows 7主菜单界面。
然后开启色谱主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul。
进入Windows系统后,双击电脑桌面的(OpenLab)图标打开仪器控制面板,在MDI组中选择GC-001并点击在线启动,确认仪器上“remote”灯亮,使仪器和工作站联接。
B.新建方法(1)进入仪器控制画面后,会出现仪器向导画面,可进行方法及序列的建立、单针或序列样品的分析,也可按OK 直接进入主画面(2)建立方法,可由文件→新建会出现下面图示,选择方法之后按OK(3)编辑方法页面出现后,会有三个活页卷标,功能如下(4)下面将进一步详细说明各个活页标签之细项设定,先由7890 活页开始(5)上图左边的方框显示信息可以按设定实际值按钮进入设定,将想要看的参数打勾后按保存离开(6)完全设定仪器参数之后,请于设定画面按鼠标右键选择下载方法到GC,将软件参数条件传输至7890GC 上,使仪器状态到目前所设定之参数。
(7)储存方法可由文件→保存→方法,或直接点选下面图示,如此即完成一个方法的编辑。
C.样品分析(1)单个样品分析1)分析单针样品,可以选择控制→单针运行2)下表中的字段填满,并按开始如果后续run 的样品想要将数据数据放置于先前已建立的文件夹内,run 样品时请选择Control → Add Single Run to Result ,会出现下图,选择想要存放数据的文件夹以及输入样品信息后即可按开始进行分析(2)多个样品分析1)进行序列分析,需先编辑序列表。
点选文件→新建会出现下面图示,选择序列之后按OK2)在序列表出现后,选择样品类型、级数、重复次数、瓶号、样品名称、分析方法、储存档名等参数3)输入完成后,按文件→保存→序列或点选下列图示序列表编辑完成后,即可进行序列分析,点选运行→序列运行4)确认想要运行的序列名称正确,结果储存位置正确后按开始D.关机(1)仪器在测定完毕后,将检测器熄火,关闭空气、氢气,将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,关闭载气。
将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源。
(2)做好使用登记。
4.2注意事项4.2.1气体是否对应,压力是否达到要求。
4.2.2调用方法,查看方法参数是否被修改。
4.2.3报告查看,看积分是否合理,色谱峰是否错位。
4.2.4关闭仪器需要等检测器、柱温箱、进样器等各处降温后方可关闭。
5.仪器维护5.1色谱柱的维护在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:5.1.1足够高以除去不挥发物质。
5.1.2足够低以延长柱寿命和减小柱流失。
5.1.3老化温度越低老化时间应越长。
5.1.4按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。
色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。
5.2每次使用、维护完毕后,应当详细填写使用记录,包括柱子类型,遇到的问题、维护方法等。
对实验中仪器的出错,应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。
未能处理的,应向他人求征,并对下位使用者提出问题所在。
每次使用仪器之前,应当查看使用记录,确定有没有尚未解决的仪器故障。
5.3仪器的移动,安装,更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成,操作者不得随意移动,拆装仪器。
5.4仪器出现故障,请立即告知仪器负责人,由负责人集中处理,解决问题。
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