设计报告：Bi3+-Fe+3混合液中Bi3+和Fe3+含量的测定
滨州学院化学检验工复习题及答案
职业技能鉴定国家题库化学检验工理论知识复习题一、单项选择题1．丰富的社会实践是指导人们发展、成材的基础。
在社会实践中体验职业道德行为的方法没有()。
A、参加社会实践，培养职业情感B、学做结合，知行统一C、理论联系实际D、言行不一2．下面有关开拓创新论述错误的是()。
A、开拓创新是科学家的事情，与普通职工无关B、开拓创新是每个人不可缺少的素质C、开拓创新是时代的需要D、开拓创新是企业发展的保证3．在酸平衡表示叙述中不正确的是()。
A、酸的强弱与酸的平衡常数有关，相同条件下平衡常数越大则酸度越大B、酸的强弱与溶剂的性质有关，溶剂接受质子的能力越大则酸度越大C、酸的强弱与溶剂的性质有关，溶剂接受质子的能力越小则酸度越大D、酸的强弱与酸的结构有关，酸越易给出质子则酸度越大4．某碱在18℃时的平衡常数为1.14×10－8，在25℃时的平衡常数为1.07×10－8，则说明该碱( )。
A、在18℃时溶解度比25℃时小B、的电离是一个吸热过程C、温度高时电离度变大D、温度越低时溶液中的氢氧根离子浓度变得越大5．已知氢氧化铜的Ksp=2.2×10－20则氢氧化铜的溶解度为( )。
A、1.5×10－10mol/LB、7.4×10－11mol/LC、1.8×10－7mol/LD、8.6×10－6mol/L6．在浓度近似相等的Bi3+、Fe3+、Hg2+的溶液中滴加NH3H2O时出现氢氧化物沉淀的顺序是(K spBi(OH)3=4.0×10－31、K spFe(OH)3=4.0×10－38、K spHg(OH)2=3.0×10－28)( )。
A、Bi3+>Fe3+> Hg2+B、Hg2+> Bi3+> Fe3+C、Fe3+> Bi3+> Hg2+D、Fe3+> Hg2+> Bi3+7．已知在50℃时水的饱和蒸汽压为7.94kPa，1800g水中若溶解13.8g丙三醇(M丙三醇=92 g/mol)，则该溶液的蒸汽压会降低( )。
离子选择电极法测定铜电解液中的氟离子分析
离子选择电极法测定铜电解液中的氟离子分析发表时间：2020-08-11T09:48:12.930Z 来源：《科学与技术》2020年第8期作者：李萌[导读] 用离子选择电极法测定铜电解液中氟量，摘要：用离子选择电极法测定铜电解液中氟量，对酸度和铜量对平衡电位及响应斜率的影响进行了研究，提出用乙酸钠—柠檬酸钠混合缓冲掩蔽剂消除硫酸酸度、铜量及镍、铁等金属离子的影响。
因此，本文研究了用氢氧化钠调节试样产生沉淀，后用硝酸调节至沉淀消失、试样清亮的酸度方法。
此方法便于观察，处理后的试样pH在5-6，满足氟离子测定的酸度条件，试验结果精密度好，加标回收试验回收率在91.5%~93.1%。
关键词：离子选择电极法；铜电解液；氟离子0引言在铜冶炼电解系统中，当氟含量达到一定数值时，氟离子会腐蚀电解槽的阴极板。
但是，由于铜电解液体系复杂，杂质元素多且含量高，氟离子的检测一直存在较大困难。
目前，氟离子的测定主要有离子色谱法、分光光度法、氟离子选择电极法和硝酸钍容量法。
离子色谱法要求样品透明、不含杂质；分光光度法检测范围较小，并且氟试剂与硝酸镧溶液不稳定，不宜操作；容量法消耗试剂多、时间长，并且硝酸钍有放射污染而很少使用。
氟离子选择电极法具有电极结构简单、灵敏度高、选择性好、响应速度快、操作简便等优点。
针对铜冶炼电解系统中复杂的电解液体系，本试验借鉴《铜精矿化学分析方法第五部分:氟量的测定离子选择电极法》(GB/T3884.5-2012)的方法，加入柠檬酸钠和三乙醇胺掩蔽干扰元素，用氢氧化钠调节试液产生沉淀，后用硝酸将试液调至沉淀消失，溶液清亮。
此法便于观察，处理后的待测试液pH在5~6，满足氟离子测定的酸度条件，精密度好，加标回收试验回收率在91.5%~93.1%。
1试验部分1.1主要仪器PF-202氟离子复合电极(上海雷磁)，PXSJ-216型离子计(仪电科学仪器)，JB-1A电磁搅拌器(上海雷磁)，PHS-3CpH计(仪电科学仪器)。
Bi3 ―Fe3 混合溶液各组分含量的测定
Bi3 ―Fe3 混合溶液各组分含量的测定Bi3+―Fe3+混合溶液各组分含量的测定Bi―Fe混合溶液各组分含量的测定作者：丁大双学校：武汉大学3+3+摘要在络合滴定过程中，有沉淀掩蔽法、络合掩蔽法、还有氧化还原掩蔽法。
何为氧化还原掩蔽，就是当某种价态的共存离子对滴定有干扰时，利用氧化还原反应改变干扰离子的价态以消除干扰的方法。
本次设计实验通过用EDTA溶液测定铋离子和铁离子混合溶液中各组分的含量，进而掌握配制EDTA标准溶液的方法，学会用氧化还原掩蔽法进行掩蔽某种离子的办法，掌握连续滴定、分步滴定的原理与条件。
Bi3+和Fe3+均能与EDTA形成稳定络合物，它们的�Sk分别为27.94, 25.1.由于两者�Sk相差不大，故不能直接利用EDTA的酸效应来滴定，而Fe2+的�S3+3+2+k=14.33.故可考虑使用还原剂来还原Fe，从而可以滴定Bi的含量和Fe的含量。
第一步可滴定Bi3，加入抗坏血酸掩蔽Fe3+，以二甲酚橙为指示剂。
然后六亚甲基四胺调节Ph，加入二甲酚橙指示剂，再用EDTA标准溶液滴定。
通过两次滴定可分别求出Bi3+与Fe3+的浓度。
该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。
关键词络合滴定氧化还原掩蔽法 EDTA溶液指示剂抗坏血酸SummaryIn Complex metric titration, there are precipitation masking, complex masking method, as well as oxidation-reduction method of masking. What is a redox masking is when a certain State of coexistent ions on titration whenthere is interference, using redox reactions change the way the State of interfering ions to eliminate interference .In this experiment, using EDTAsolution for this design study for the determination of bismuth ions and iron-ion content of each component in the mixture, then master the methods of preparation of standard solution of EDTA, learn how to use masking certain ions by radix masking method approach, mastering continuous titration, the principles and conditions of stepwise titration.Bi3+ and Fe3+ are able to form stable complexes with EDTA, their 27.94, 25.1 �S k respectively. Because of �S k difference cannot make direct use of EDTA titration with acid, and Fe2+ �S k=14.33. so consider using reducing agents to restore Fe3+, allowing titration of Bi3+ and Fe2+ content. First steps and titration Bi3, add Ascorbic acid masking Fe3+, with xylenol orange as the indicator. Then add the six n-methyl to adjust Ph, add xylenol Orange indicator and titration with EDTA standard solution. Can be obtained by titration with two concentrations of Bi3+ and Fe3+. The method is simple and accurate, meet experimental requirements.1Bi3+―Fe3+混合溶液各组分含量的测定KeywordsComplex metric titration, Oxidation-reduction method of masking, EDTA liquid, Indicator, Ascorbic acid.前言本实验设计方案测定Bi3+和Fe3+混合液中组分含量，希望我们可以对络合滴定的有关理论知识加深了解，并且进一步增强我们实验方案的设计能力。
用EDTA滴定一种金属离子时
配位掩蔽剂L需要具备下列条件： a. KNL＞＞KNY 这样EDTA 就无法破坏NL b. 掩蔽剂L不与M配位，即使配位，
KML ＜＜KMY
c.干扰离子N与掩蔽剂L形成的配合物NL应为无色或浅 色，
d.掩蔽剂要能在测定所要求的条件下使用 例2中用EDTA测定Zn2+时，共存的Al3+可用 NH4F掩蔽 用EDTA测定Ca 2+时，共存的Al3+就不能用 NH4F掩蔽, 因为 Ca 2+ + 2F - → CaF2 ↓
小结
1、利用控制酸度选择滴定M而N不干扰的 判别式：
lg K 5
2、如何确定滴定M而N不干扰的PH范围 3、利用掩蔽效应消除干扰
配位掩蔽法 掩蔽法 沉淀掩蔽法
氧化还原掩蔽法
4、选择其它滴定剂 5、分离干扰离子
c.利用置换滴定方法间接测定
先用EDTA采用直接滴定或返滴定的方法测 出M,N的总量，再加配位剂L,使L与NY中的N配 位, 释放出Y，再以某种金属离子标准溶液滴定释 放出的Y，间接测定出N的含量。
例6：当Al3+，Ti(IV)共存时，首先用EDTA将二 者配位，使生成AlY和TiY。加入NH4F(或NaF)， 则两者的EDTA都释放出来，如此可测得Al，Ti 的总量。另外取一份溶液，加入苦杏仁酸，则只 能释放出TiY中的EDTA，这样可测得Ti的量。由 Al, Ti总量中减去Ti的量，即可求得Al的量。
lg K 5
就可以选择滴定M离子而N离子不干扰。
（3）上式只说明选择滴定M离子的可能性，不能 用来计算M离子的酸度。
lg KMY lg KNY PCM0 PCN0 5
ΔlgK 越大，或者被测离子浓度CM越大，干扰 离子浓度CN越小，在N存在下准确滴定M的可能 性就越大。
铋混合液中各组分含量的测定
分析化学实验
3．按上述过程再做两次平行实验，计算试液中Bi3+、Pb2+的浓度。
V3．1(按BBi3上i+3述+消终过耗程E点D再T滴A做标两定液次管体平积行读)实数验，计算试液中Bi3+、Pb2+的浓度。 然Bi 后3P+再b平用2均+六终浓次度点甲(g基滴/L四) 定胺为管缓读冲剂数，控制溶液 pH ≈ 5-6 ，进行 Pb 2+ 离子的滴定。 仪1 ．器V：B1i碱(3B+式离i滴3+子定消的管滴耗，定锥E形D瓶T，A洗标瓶液，容体量积瓶，) 吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶 溶酸液度V中 的2方(BPi法3b滴+2+和定消PBb耗i 32++E而均D可PTb与A2+标ED不T液干A 扰形体。成积稳定) 的络合物，但其稳定性有相当大的差别， Bi 3+ 和 Pb 2+ 同时存在时，可利用控制溶液 溶酸液度B中 的i方3B+i法浓3滴+度和定 (PBgbi /32L++)而均可Pb与2+ED不T干A 扰形。成稳定的络合物，但其稳定性有相当大的差别， Bi 3+ 和 Pb 2+ 同时存在时，可利用控制溶液
液体积V1(mL)； 1 ． Bi 3+ 离子的滴定 1mol?L 硝酸溶液
五、思考题
• 1 ．滴定溶液中 Bi 3+ 和 Pb 2+ 时，溶液酸度各控制 在什么范围？怎样调节？
• 2 ． 为什么可利用控制酸度的方法连续测定Pb2+ 、 Bi3+？
• 3 ．在滴定Pb2+ 之前为什么要加入六次甲基四胺？ • 4 ．如果试液中含有Fe3+，一般加入抗坏血酸掩蔽，
铁和铋含量测定
铁铋的含量测定摘要：以ZnO为基准物标定EDTA，利用Bi3+、Fe3+均能与EDTA形成稳定的络合物，两者稳定性相差很小，不能对其进行连续滴定。
原理：Bi3+、Fe3+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和25.1，两者稳定性相差很小，△lgK=2.84＜6。
因此，不可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Fe3+。
在测定中，先用维生素C还原三价铁为二价铁，再以二甲酚橙(XO)作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；测定时，调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，先用HN03即为滴定Bi3+的终点。
然后另取溶液测定铁铋含量的总值。
实验仪器与药品1.1 仪器25.00mL移液管250mL容量瓶碱式滴定管250mL锥形瓶分析天平1.2 药品0.02mol·L-1EDTA 0.2%二甲酚橙 200g·L-1 六甲基四胺溶液氯乙酸-醋酸溶液磺基水杨酸ZnO（AR） 0.1mol·L-1HNO3精密pH试纸（0.5-5）1+1盐酸溶液1.实验步骤2.1 EDTA的标定。
2.1.1 Zn3+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0.5-0.6g于250mL烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加数滴1+1盐酸，待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
2.1.2 EDTA标准溶液的标定用移液管移取Zn3+标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水30mL,加两滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色，再多加3mL，用EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。
2.2 Bi3+的测定用移液管移取25.00ml Bi3+、Fe3+混合试液于250ml锥形瓶中，，加入一定量的维生素C,2滴二甲酚橙，用EDTA标准加入10ml 0.10mol/L HNO3溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取体积。
分析化学第五版第6章 络合滴定法 酸度控制 选择性 应用3
1
2
化时的酸度，视为滴定M的
适宜酸度。
lg
25 20 15 10 5 0 0
25
lgY
滴定M的适宜酸度: pHa:
lg Y(N)
2 4 6
lg Y(H)
8 10 12 14 pH
αY(H) αY(N) 1 K NY C N
pHb:
[OH ] n
sp
lg K 'MY 20
15 10 5 0 0 2 4 6 8 10 12 14 pH
pM = 0 最佳酸度
pH
由此看出，在络合滴定中： 酸度的确定比指示剂的选择更重要。
6.6.2 分别滴定的酸度控制
lg
25 20 15 10 5 0 0
25
设M-被测离子，N-共存离子， 且△lgKC ≥ 5
lg Y(N)
2 4 6
lgY
K′MY与酸度的关系： 1.
lg Y(H)
8 10 12 14 pH
b. 用氧化剂或还原剂改变N离子的价态。
c. 选择其它的络合剂作滴定剂。
6.7.1 络合掩蔽法
常用掩蔽剂：P203 举例: 教材P202，具体实施方法：
主要是用于设计络合滴定实验方案。
使用络合掩蔽剂注意问题：P203 例题21，22（自学）
6.7.2 沉淀掩蔽法
例： 自来水 (含Ca2+、Mg2+)中Ca2+的测定: pH > 12，Mg(OH)2，EDTA可滴定Ca2+
4. 滴定M的最佳酸度
pMep=pMsp
1 1 sp sp pCM ) （lg K MY lg Y(H ) pCM pM sp （lg K MY ) 2 2
设计实验报告铁铋混合液中各组分含量的测定
设计性实验报告题目：Fe3+-Bi3+混合溶液各含量的测定课程名称：分析化学实验姓名：孙雪菲学号：2010121236系别：化学系专业：化学班级：102班指导教师（职称）：宋秀丽实验学期：2011至2012学年第一学期Fe3+-Bi3+混合溶液各组分含量的测定孙雪菲(化学系，化学，102班，学号2010121236)摘要 掌握酸度对EDTA 选择性的影响和EDTA 进行连续滴定的方法；Fe 3+-Bi 3+混合溶液中加入抗坏血酸，Fe 3+被还原为Fe 2+即溶液变为Fe 2+- Bi 3+混合溶液；当pH=1时，可以准确滴定Bi 3+且不受Fe 2+的影响；当pH=5.5时，可以准确滴定Fe 2+且不受Bi 3+的影响。
关键词 Fe 2+- Bi 3+混合溶液 络合滴定法 抗坏血酸 六亚甲基四胺 二甲酚橙1. 引言目前测定Fe 3+-Bi 3+混合溶液各含量的方法有两种。
第一种方案：取一份混合溶液往其中加入适量过量的抗坏血酸使Fe 3+全部转化为Fe 2+[1]，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液进行滴定，溶液刚好变为亮黄色时即为Bi 3+的终点;向溶液中加入适量的六亚甲基四胺使溶液PH=5～6，此时溶液呈紫红色，再用EDTA 标准溶液进行滴定，溶液刚好变为亮黄色时即为Fe 2+的终点[2]。
根据所消耗EDTA 的体积计算各组分的含量，这种方法简便易行，且准确度高。
第二种方案：取一份混合溶液往其中加入适量过量的抗坏血使Fe 3+全部转化为Fe 2+，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液进行滴定，溶液刚好由紫红色变为亮黄色时即为Bi 3+的终点;向溶液中加入一定量的过氧化氢，使亚铁离子还原为三价铁离子，控制溶液酸度为1～2，加入磺基水杨酸指示终点，用EDTA 滴定溶液由灰褐色变为亮黄色即为终点。
第三种方案：取一份混合溶液往其中加入适量过量的抗坏血使Fe 3+全部转化为Fe 2+，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液进行滴定，溶液刚好变为亮黄色时即为Bi 3+的终点；另取一份混合溶液，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液进行滴定，溶液刚好由紫红色变为亮黄色时即为Bi 3+和Fe 3+的终点。
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定(精)
情境四 配位滴定任务三 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、基础知识夯实1．配位滴定时，金属离子M 和N 的浓度相近，通过控制溶液酸度实现连续测定M 和N 的条件是（A ）lgKNY - lgKMY ≥2 和lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （B ）lgK NY - lgK MY ≥ 5和lg c MY 和lg c NY ≥ 3 （C ）lgKMY - lgKNY ≥ 5 和 lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （D ）lgKMY - lgKNY ≥ 8 和lg c MY 和lg c NY ≥ 4 二、应用能力巩固1． 用2×10-2 mol ·L -1的EDTA 滴定浓度均为2×10-2 mol ·L -1的Pb 2+、Al 3+混合液中的Pb 2+。
以乙酰丙酮掩蔽Al 3+，终点时未与铝络合的乙酰丙酮总浓度为0.1 mol ·L -1，pH 为5.0，以二甲酚橙为指示剂，计算终点误差（乙酰丙酮的p K a =8.8，忽略乙酰丙酮与Pb 2+络合）。
答案：“E ”表示乙酰丙酮，H8.8(HE)10K =AlE j 的lg β1—lg β3：8.1，15.7，21.2 Pb + Y H + Al E H + HEHiY AlY AlE, AlE 2, AlE 3H 5.08.8 3.8E(H)1[H ](HE)1010K α+-+=+==8.48.3E(H)10101.0]E [E][-=='=α 9.62.214.147.156.91.88.433221)Al(E 101010101 ]E []E [E][1=+++=+++=+-+-+-βββα9.89.60.2Al(E)101010]l [A Al][--=='=α2.71.169.8Y(Al)10101)AlY (]Al [1=+=+=+-K αpH5.0：7.26.67.3Y Y(Al)Y(H)1101010ααα=+-=+=Y lg (PbY )lg (PbY)lg 18.07.310.7K K α'=-=-=() 6.42.0)(10.721(Pb)p )Y (Pb lg 21(pPb)sp sp =+⨯=+'=c K 查得7.0(pPb)t =（书p400），pPb 0.6∆=()()pPb pPb0.60.6t 112.010.722sp 10101010100%100%0.02%10(PbY )E cK ∆-∆--+--=⨯=⨯='2．移取25.00mL pH 为1.0的Bi 3+、Pb 2+试液，用0.02000 mol ·L -1 EDTA 滴定Bi 3+计耗去15.00mL EDTA 。
测定铁含量实验报告
一、实验目的1. 了解铁含量的测定原理和方法。
2. 掌握分光光度法测定铁含量的操作步骤。
3. 熟悉实验仪器和试剂的使用方法。
二、实验原理分光光度法是利用物质对特定波长光的吸收特性来测定其含量的方法。
本实验采用邻菲罗啉分光光度法测定铁含量。
在pH3~9的条件下，亚铁离子（Fe2+）与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物。
该络合物的吸光度与铁的浓度成正比，根据吸光度可计算出铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：721型分光光度计、1cm比色皿、具塞比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。
2. 试剂：铁贮备液（100g/mL）、铁标准使用液（20g/mL）、0.5%邻菲罗啉水溶液、盐酸羟胺、氢氧化钠、pH缓冲溶液、去离子水等。
四、实验步骤1. 准备工作：将铁标准使用液稀释至一定浓度，配置成标准系列溶液。
2. 标准曲线绘制：（1）取6支具塞比色管，分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL铁标准使用液。
（2）向各比色管中加入1.0mL邻菲罗啉水溶液，混匀。
（3）向各比色管中加入1.0mL盐酸羟胺，混匀。
（4）向各比色管中加入5.0mLpH缓冲溶液，混匀。
（5）向各比色管中加入5.0mL去离子水，混匀。
（6）室温下放置5分钟，用1cm比色皿在510nm波长处测定吸光度。
（7）以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：（1）取适量样品，按照标准曲线绘制步骤进行处理。
（2）按照标准曲线绘制步骤测定样品的吸光度。
（3）根据标准曲线计算样品中铁的含量。
五、结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据绘制标准曲线，得到标准曲线方程为y=0.0382x+0.0117，相关系数R2=0.9987。
2. 样品测定：取一定量的样品，按照实验步骤进行测定，得到样品的吸光度为0.0456。
3. 样品中铁含量的计算：根据标准曲线方程，计算样品中铁的含量为0.0955mg。
六、实验结论本实验采用邻菲罗啉分光光度法测定铁含量，操作简单、准确度高。
铋铁离子混合溶液的测定
Bi 3+—Fe 3+混合溶液各组分含量的测定摘要 通过用EDTA 溶液测定铋离子和铁离子混合溶液中各组分的含量。
掌握配制EDTA 标准溶液的方法，学会用氧化还原法来掩蔽某种离子，掌握连续滴定、分步滴定的原理与条件。
Bi 3+和Fe 3+均能与EDTA 形成稳定络合物，它们的㏒k 分别为27.94,25.1.由于两者㏒k 相差不大，故不能直接利用EDTA 的酸效应来进行分步滴定，而Fe 2+的㏒k =14.33.故可考虑使用还原剂来还原Fe 3+，从而可以滴定Bi 3+的含量和Fe 2+的含量。
第一步可加入抗坏血酸掩蔽Fe 3+再用EDTA 标准溶液滴定Bi 3+，以二甲酚橙为指示剂。
然后加入六亚甲基四胺调节pH 到5～6，再用EDTA 标准溶液滴定，从而测得Fe 2+，它的量与Fe 3+量相等。
这样通过两次滴定就可分别求出Bi 3+与Fe 3+的浓度。
该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。
关键词 Bi 3+——Fe 3+混合溶液，氧化还原掩蔽法，络合滴定法，指示剂1 引言Bi 3+—Fe 3+混合溶液各组分含量的测定目前有以下几种方法[1]：方案一：在Bi 3+—Fe 3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙，用EDTA 滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA 的体积，此时测得即为Bi 3+和Fe 3+的总含量。
然后重新移取混合溶液，加入Vc 片，待其完全溶解后，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA 滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA的体积，即为溶液中Bi 3+的含量。
方案二：在混合溶液中加入抗坏血酸，滴加二甲酚橙指示剂，此时Fe 3+被完全还原为Fe 2+，然后直接用EDTA 滴定，溶液由紫红色变为黄色时，即为Bi 3+的滴定终点。
再加入六亚甲基四胺至溶液变为稳定的紫红色时，继续用EDTA 滴定，当溶液再次变为黄色时，即为Fe 2+的滴定终点。
方案三：在Bi 3+—Fe 3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙，用EDTA 滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA 的体积，此时测得即为Bi 3+和Fe 3+的总含量。
Fe、Bi混合溶液中各组分含量测定
设计性实验报告课题：Fe3+ 、Bi3+混合溶液中各组分含量测定课程名称：分析化学实验姓名：XXX学号：XXX系别：化学系专业：化学班级：XXX指导教师：宋秀丽实验学期：2011 至2012 学年第一学期Fe3+ 、Bi3+混合溶液中各组分含量测定XXX（化学系，化学，XX班，学号XXXXX）摘要在Fe3+ 、Bi3+混合溶液中各组分含量测定实验中，熟练EDTA 标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，明确准确滴定的条件，学会使用氧化还原掩蔽法。
实验中配制EDTA溶液，并用ZnSO4·7H2O对其准确浓度进行标定。
测定Fe3+ 、Bi3+混合溶液各组分含量时先用抗坏血酸将Fe3+ 还原为Fe2+ ，此时△lgK＞5，溶液中的Bi3+和Fe2+能分步滴定条件。
使用二甲酚橙为指示剂用EDTA标准溶液滴定Bi3+，溶液由紫红色变为亮黄色，到达Bi3+ 滴定终点，再加入适量六亚甲基四胺溶液，改变酸度，用EDTA标准溶液滴定Fe2+，溶液由紫红色变为亮黄色，到达Fe2+ 滴定终点，进而可以得到Fe3+的含量及Bi3+ 的含量。
关键词Fe3+ 、Bi3+混合溶液，抗坏血酸，络合滴定法，指示剂，标定1引言目前有以下几种可行的方案测定Bi3﹢‐Fe3﹢混合溶液中各组分的含量：第一种方案由于Bi3﹢和Fe3﹢不能被分步滴定，所以采用抗坏血酸还原剂将Fe3﹢还原为Fe2﹢，此时Fe2﹢和Bi3﹢能被分步滴定。
往混合溶液中加入适量的抗坏血酸，然后滴加两滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，记录EDTA溶液的体积，可算出溶液中Bi3﹢的含量；往上述溶液中加入定量的六亚甲基四胺溶液，调节pH，用EDTA标准溶液滴定，记录读数，可计算出混合溶液中Fe3﹢的含量。
该方法操作简便，准确性高。
第二种方案往混合溶液中加两滴二甲酚橙，微热，用EDTA标准溶液滴定，记下消耗EDTA溶液的体积，可算出混合溶液中Bi3﹢和Fe3﹢的总含量；另取一份新的溶液，往混合溶液中加入抗坏血酸，待完全反应后，滴加两滴二甲酚橙指示剂，用EDTA溶液进行滴定，记录所用的EDTA的体积，可算出溶液中Bi3﹢的含量，通过计算得出溶液中Bi3﹢和Fe3﹢的总含量减去Bi3﹢的含量，就是溶液中Fe3﹢的总含量。
【武大】三价铁、铋离子混合液中各组分含量的测定
Bi3+-Fe3+混合溶液各组分含量的测定孙阳勇（武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072）摘要:对于Bi3+和Fe3+与EDTA形成稳定络合物，它们的稳定常数分别为lgK=27.94、lgK FeBiY=25.1.由于Δlg K=2.84〈5，故不能直接用EDTA进行分部滴定，考虑到Fe2+与EDTA形（Ⅲ）Y成的络合物的稳定常数为14.32，这时对于Bi3+和Fe2+与EDTA形成的络合物，有ΔlgK=13.62﹥5.故可考虑使用还原剂来还原Fe3+，从而可以滴定Bi3+的含量。
实验时首先加入抗坏血酸还原Fe3+，以二甲酚橙为指示剂，在氨基乙酸-HCl缓冲体系中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi3+的含量，之后加入六亚甲基四胺-HCl缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定Fe2+的含量，通过两次滴定可分别求出Bi3+与Fe3+的浓度。
关键词：Bi3+-Fe3+混合溶液二甲酚橙抗坏血酸氧化还原掩蔽法引言：络合滴定又称为配位滴定，是以络合反应为基础的滴定分析法。
络合反应也是路易斯酸碱反应（金属离子是路易斯酸，可接受路易斯碱所提供的未成键电子对而形成化学键），对于提高络合滴定选择性的途径有：络合掩蔽法、沉淀掩蔽法、氧化还原掩蔽法等。
当某种价态的共存离子对滴定有干扰时，利用氧化还原反应改变干扰离子的价态以消除干扰的方法，称之为氧化还原掩蔽法。
试剂及仪器：纯锌片，乙二胺四乙酸二钠盐（NaH2Y·2H2O，相对分子质量372.2）（AR），22g/L二甲酚橙水溶液，抗坏血酸溶液，蒸馏水，50mL烧杯，六亚甲基四胺溶液，甘氨酸固体，200mL烧杯，25mL移液管，表面皿，250mL锥形瓶，聚乙烯塑料瓶，酸式滴定管，玻璃棒，250mL容量瓶（2个），电子天平实验部分1.实验原理：1.1.当为单一离子测定时，由于lgK’=lgK MY-lgαY(H)- lgαM(OH)，在高酸度下，可忽略lgαM(OH)，MY因此有lgαY(H)= lgK MY-lgK’MY，对于C M=0.01mol/L，当ΔpM’=±0.2，Et=±0.1%，有lg K’MY≥8，因此对于Fe3+的滴定有最高酸度为lgαY(H)=25.1-8=17.1时，对应pH=1.2,其最低酸度为Fe3+不水解时，有此时[OH-]=1.59*10-12 mol/L,那么此时pH=2.2,故滴定Fe3+时应该控制pH=1.2-2.2。
设计报告：Bi3+-Fe+3混合液中Bi3+和Fe3+含量的测定
CEDH 2O) M 0.2500 VEDTA
2
Bi -Fe 混合液中 Bi 和 Fe 含量的测定
3+
+3
3+
3+
CBi3
CEDTAVEDTA1 VBi3
CEDTAVEDTA1M Bi 3 VBi 3
C Fe3 c Fe2
WFe3 WFe 2
M
K sp
3
K Bi (OH )3
Bi
3
3
4 1031 0.01
∴[OH-]=3.42×10-10 pOH=9.47 得 pH=4.53 ∴ pH 为 0.7-4.53，但在 pH 为 1 时，Bi3+已经产生水解效应 ∴准确滴定 Bi3+时 pH 应控制在 1 左右。 对于 Fe2+：最高酸度：lgαY（H）=lgKFeY-8=6.32，得 pH=5.1[1] 最低酸度：[OH-]= n
3+ +3 3 3+
2 实验原理
2.1 EDTA 的配制与标定 EDTA 试剂常吸附有少量水分并含有少量其他杂质，因此不能作为基准物质直接配制标 液。通常先将其粗配成近似于所需浓度的溶液，再用另一种基准物质进行标定。本实验选用
1
Bi -Fe 混合液中 Bi 和 Fe 含量的测定
3+
+3
3+
3+
ZnSO4·7H2O 作基准物质进行标定。 2+ 对于 Zn ：lgKZnY=16.50[1] 最高酸度：lgαY（H）=lgKZnY-8=8.50，得 pH=4.0[1] 最低酸度：[OH-]= n
M
K sp
K Fe(OH ) 2
试验可见分光光度法测定Fe3的含量
体积（ml） 编号 空 白 （1） （2） （3） （4） （5）
试剂 标准液1mg/ml
0.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00
蒸馏水
稀释至100ml刻度线
2、配制样品溶液。 2、取空白液和（5）号液测定A值，范围250~290nm，绘制 吸收曲线，找出max ；
3、在max条件下，测定（1）~（5）号及样品溶液的A值；
4、A为纵坐标，c为横坐标，得标准曲线，求出乙酰水杨酸 含量。
四、实验结果1、吸收曲线 ma Nhomakorabea：2、标准曲线 乙酰水杨酸含量：
注意事项
手不能接触比色皿的透光部分，如果透光部分 表面有污渍、溶液痕迹，应用滤纸擦干。
思考题
在吸光度的测量中，为了减小误差，应控制 吸光度在什么范围内？
为什么待测溶液与标准溶液的测定条件要相 同？
紫外分光光度法 测定乙酰水杨酸含量
一、目的
1.绘制物质吸收曲线，选择max 2.了解分光光度计、容量瓶、移液管的使用方法
3.掌握分光光度法测定乙酰水杨酸含量的原理和方 法
二、原理
朗伯-比尔定律：A = ·b·c
吸收曲线——max 标准曲线——含量
三、内容
1、配制“原始标准液”。 2、取100ml容量瓶六只按下表配制标准溶液和未知溶液；
为什么选择试剂空白？其作用是什么？
4.配位滴定习题(含答案)答案新
第4章配位滴定法部分思考题参考答案1.金属离子与EDTA形成的配合物有何特点？答：EDTA与金属离子形成螯合物时，它的两个氨基氮和四个羧基氧都能与金属离子键合，形成配位数为4或6的稳定的配合物。
EDTA 与金属离子的配位反应具有如下特点：（1）EDTA与许多金属离子可形成配位比为1:1的稳定配合物。
只有极少数高氧化值金属离子与EDTA（2）EDTA的稳定性。
（3）EDTA2.配合物的条件稳定常数是如何得到的？为什么要使用条件稳定常数？答：在配位滴定法中，如果没有副反应，溶液中M和EDTA的主反应进行的程度用稳定常数K MY表示。
K MY值越大，形成的配合物越稳定。
但是在实际反应中总会存在许多副反应，对主反应就会有不同程度的影响，K MY就不能客观地反映主反应进行的程度。
因此，需要对配合物的稳定常数进行修正。
若仅考虑EDTA 的副反应（酸效应和共存离子效应）和金属离子的配位效应的影响，则得到下式：MY K Y M MY '='']][[][ 上式中Y M ''和分别表示M 和Y 的总浓度，MYK '称为条件稳定常数，是考虑了酸效应和配位效应后EDTA 与金属离子配合物的实际稳定常数，采用MYK '能更正确地判断金属离子和EDTA 的配位情况。
3. 简述金属指示剂的作用原理。
答：在配位滴定法中，剂，铬黑T 在2+， Zn 2+等金属离子T 指而大多数金属离随着EDTA 的不断滴入，游离金属离子逐步被配位。
当游离的金属离子几乎完全配位后，继续递加EDTA 时，由于EDTA 与金属离子形成的配合物（M-EDTA ）的条件稳定常数大于铬黑T 与金属离子形成的配合物（M-铬黑T ）的条件稳定常数，因此，EDTA 夺取M-铬黑T 中的金属离子，从而将指示剂释放出来，溶液显示出游离铬黑T 的蓝色，指示滴定终点的到达。
反应方程式如下;M-铬黑T + EDTA M-EDTA + 铬黑T4.什么是金属指示剂的封闭和僵化？如何避免？答：如果指示剂与金属离子形成的配合物的稳定性太高，会使终点拖后，而且有可能虽加入过量的EDTA也不能夺走其中的金属离子，得不到滴定终点，这种现象称为指示剂的封闭。
普化实验B实验十比色法测定三价铁的含量
摘要
在本次实验中，我们通过目视比色法和分光光度 计分别测量了原始未知液和重结晶母液中 Fe3+ 的 浓度及摩尔盐中 Fe3+ 的含量。我们发现物质含量 的表示方法影响数据的精确度导致最终结论的不 同。因此，我们总结了物质含量的不同表示方法， 并且就本次实验讨论其适用场合。
物质含量的表达方式和适用场合
质量分数 B的质量与溶液的 无量纲（%） W 的 “营养成分”标 示等 一般用于混合气 体中各气体组分。 在同温同压下单 独存在时的体积 除以总体积即为 其体积分数。 在理想溶液中， 溶液的体积有加 成性．总体积等 于所有成份混合 前的体积和．此 时的体积分数也 可称为体积浓度。
摩尔分数x 溶质B的物质的 （物质的量 量与各组分的总 分数） 摩尔数之比 χB＝nB/n
无量纲 （ %）
可以指溶液中的 物质的量与溶质 溶剂物质的量之 和之比； 用于气体混合物 中某气体的物质 的量与混和气体 中各组分的物质 的量之和之比。
化学定量分析常 涉及溶液的配制 和溶液浓度的计 物质的量浓 溶质B的物质的量 摩尔每立方 mol/m3 算，利用化学反 度 c 除以溶液的体积 米 mol/L 应进行定量分析 cB = nB/V mmol/L 时，用物质的量 浓度来表示溶液 的组成更为方便。 由于质量摩尔浓 溶液中溶质B的物 度与温度无关， 溶质B的质 质的量除以溶剂的 摩尔每千克 Mol/kg 可应用于热力学 量摩尔浓度 质量 mol/g 处理。 m bB = nB/VA mmol/g 在电化学中表示 电解质的浓度。
结论
物质含量的表示方法有摩尔分数 x ；质量摩尔 浓度m；质量分数w；质量浓度p；体积分数φ；物 质的量浓度c；溶质的质量摩尔浓度m 等。在选择 适当的表示方法时应考虑已知量和未知量，预测 数据大小等因素。
Bi3 —Fe3 混合溶液中各组分含量的测定(测铋法)
Bi3+—Fe3+混合溶液各组分含量的测定[实验原理]Fe3+与Bi3+跟EDTA的络合稳定常数接近：lgK FeY=25.1，lgK BiY=27.8，lg K MY 《5，故不能分步滴定，（但在F离子较浓的环境下，铁易于跟氟离子络合形成FeF6-，可以掩蔽铁离子，但此时BiF3也为沉淀，此法不可取！）故可以先用氧化还原滴定法测定出混合试液中的铁含量，进而在pH为5到6的酸性环境中，一次性滴定混合试液中的Fe3+与Bi3+。
氧化还原滴定法测铁含量：在强酸性条件下，甲基橙作指示剂，用二氯化锡将三价铁还原为二价铁。
还原后，甲基橙也可被二价锡还原为氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可以指示Fe2+还原终点，而且Sn2+还能继续氧化氢化甲基橙为其他有机物，故稍过量的Sn2+也可被消除。
还原铁时HCl的浓度以4M为最好，反应完成后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准液滴定至溶液呈紫色即为终点。
算出铁离子的浓度。
一次性滴定铁与铋离子：在25mL试液中加入六亚甲基四胺，调节pH=5至6，以二甲酚橙（XO）作指示剂，用EDTA标准溶液滴定铁离子与铋离子，当溶液有紫红色变为黄色时，即为滴定终点。
铁离子浓度已知，则根据所用EDTA的体积计算出铋离子的体积。
[实验步骤]一、EDTA溶液的标定a、用铝铲在电子天平上准确称取基准锌0.15---0.20g，把基准锌置于200mL 烧杯中，加入6mL（1+1）HCl溶液，立即盖上表皿，待锌完全溶解，以上少水冲洗表皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算锌标准溶液的浓度。
b、EDTA溶液的配制用天平称取1.86gEDTA于200mL烧杯中，加水溶解后移入500ml试剂瓶中。
c .EDTA溶液的标定以Zn2+为基准物质，用移液管吸取25.00mL 0.01mol/L Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用（1+1）氨水中和Zn2+标准溶液中的HCl，溶液由红变黄时即可。
Fe3+含量的测定方法
Fe3+含量的测定方法
1．范围
本方法适用于公用工程地下水的测定。
2．试剂
◆分析纯盐酸
◆10%盐酸羟胺
◆0.5%邻菲啰啉
◆乙酸—氨溶液
3．仪器和器皿
◆Fe3+含量测定仪
◆100ml容量瓶
◆250ml三角烧瓶
◆吸量管
◆洗耳球
4．分析步骤
4．1接通电源，打开仪器的电源开关，预热30min分钟。
4．2取100ml水样（如水样浓度超过仪器所测定的范围，需稀释），加入0.5ml分析纯盐酸，摇匀，之后加入10%的盐酸羟氨2ml，摇匀后静置5min，之后加入0.5%邻菲啰啉2ml，摇匀，最后加入乙酸—氨溶液25ml，摇匀后分三次倒入仪器的进样口，每次约20—30ml。
5注意事项
此仪器的测定范围是：0—200ppb，若低于40ppb则不准。
每次测定后必须用高纯水冲洗3次，并用高纯水浸泡吸收池。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
4 实验步骤
4.1 EDTA 溶液的配制 在台秤上称取 EDTA 固体约 2.0g，置于 500ml 的烧杯中，加 500ml 的蒸馏水使其溶解， 玻璃棒搅拌，用蒸馏水冲洗烧杯内壁后转移至试剂瓶中备用。 4.2 金属离子标准溶液的配制 用差减法准确称取 0.6～0.8 基准物质 ZnSO4· 7H2O 于 50ml 洁净烧杯中， 加 50ml 的蒸馏 水，使其溶解，用蒸馏水冲洗烧杯内壁，将溶液定量转移至 250ml 的容量瓶中，用蒸馏水稀 2+ 释至刻度，摇匀，计算 Zn 标准溶液的浓度。 4.3 EDTA 溶液的标定 用移液管准确移取 25.00ml 的 Zn2+标准溶液于 250ml 的锥形瓶中，加 2ml1:5 盐酸及 10ml200g/L 六亚甲基四胺溶液，再滴入 2 滴二甲酚橙，用 EDTA 溶液滴定至锥形瓶中溶液 颜色由紫红色变为亮黄色，且在半分钟内不褪色即为滴定终点，平行操作三次，分别记录所 消耗的 EDTA 的体积 3+ 3+ 4.4 EDTA 测定 Bi 和 Fe 混合溶液各组分含量 3+ 2+ 4.4.1 Fe 还原成 Fe 移液管准确移取 25.00mlBi3+和 Fe3+混合液于锥形瓶中，用量筒加入 5ml5%的抗坏血酸 （使 Fe3+被还原成 Fe2+） 。 3+ 4.4.2 Bi 的含量的测定 在锥形瓶中滴入 1-2 滴二甲酚橙，用 EDTA 滴定至锥形瓶中颜色由紫红色变为亮黄色， 3+ 且在半分钟内不褪色即为滴定终点， 记录 EDTA 所消耗的体积， 计算混合液中 Bi 的含量 （以 g／ L 表示） 3+ 4.4.3 Fe 的含量的测定 向滴定 Bi3+后的溶液中滴加 200g／ L 的六亚甲基四胺溶液至呈现出稳定的紫红色， 再 多加 5ml（使用量筒） ，此时溶液的 pH 约为 5-6，然后用 EDTA 溶液滴定，当溶液由紫红色 变为亮黄色， 即为滴定 Fe2+的终点。 记录消耗的 EDTA 的体积， 计算混合液中 Fe3+的含量 （以 g/L 表示） 。 4.4.4 计算
2011
至
2012
学年
第一
学期
Bi -Fe 混合液中 Bi 和 Fe 含量的测定
3+
+3
3+
3+
Bi -Fe 混合液中 Bi 和 Fe 含量的测定
李浩
（化学系,应用化学,104 班,学号 2010122204）
摘要 通过对混合溶液中 Bi 和 Fe 含量的测定，培养络合滴定理论及实验中解决实际问题的能力。增强对
Bi -Fe 混合液中 Bi 和 Fe 含量的测定
3+
+3
3+
3+
太原师范学院
设计性实验报告
题 目： Bi3+-Fe3+混合液中 Bi3+和 Fe3+含量的测定
分析化学实验 李浩 2010122204 化学系 应用化学 104 班
课程名称： 姓 学 系 专 班 名： 号： 别： 业： 级：
指导教师（职称） ：李省云（副教授） 实验学期：
M
K sp
K Fe(OH ) 2
Fe
2
8 1016 0.01
∴[OH-]=2.83×10-7 pOH=6.55 得 pH=7.45 ∴ pH 为 5.1-7.45 时 Fe2+可被准确滴定 2.3 指示剂的选择 不同指示剂适应的条件有所不同， 为了减少误差， 选用的标定条件应尽可能与测定待测 物的条件一致。由于三次滴定所要求的 pH 分别为：4.0-6.54、1、5.1-7.45，而二甲酚橙适用 的范围为 pH<6，且终点颜色变化比较明显，待测金属离子与其也无封闭现象，所以以上滴 定中采用的指示剂均为二甲酚橙。滴定过程中的反应如下： 滴定前：M(金属离子)+In(二甲酚橙)=MIn(紫红色)(省去所带电荷，下同) 滴定开始至终点前：M+Y=MY 终点时：MIn(紫红)+Y=MY+In(黄色)[2] 2.4 溶液 pH 的调节 在 Zn2+标液滴定 EDTA 时， 加 2mLHCl 和 10mL(CH2)6N4(200g/L)形成缓冲溶液， pKa=5.15, 3+ 3+ 3+ 可将溶液的 pH 调至 5-6。 而在用 EDTA 滴定 Bi 和 Fe 混合液时， 由于配制 Bi 和 Fe3+混合 液时用的是浓 HNO3,所以 Bi3+和 Fe3+混合液的酸性很强，在 1 左右，所以滴定 Bi3+时，直接 滴定即可；滴定 Fe3+时，向其中加(CH2)6N4(200g/L)至溶液呈稳定的紫红色再加 5mL 即可调 pH 在 5-6。 2.5 有关计算式
3+ 3+ 3+ 3+
3+
+3
3+
3+
分离掩蔽法等理论的理解和实际操作的掌握。EDTA 与 Bi 、Fe 这两种离子所形成络合物的稳定程度相当， 不能用控制酸度的方法对它们进行分别测定。lgKFe（Ⅲ）Y=25.1 lgKFe(Ⅱ)Y=14.33 lgKBi（Ⅲ）Y=27.94 可考虑用适当的还原剂将 Fe 还原为 Fe ， 增大 lgK， 这们就可以测定 Bi3+的含量了。 因此可用抗坏血酸（5 ﹪）先将 Fe 还原为 Fe ，再在不同酸度下用 EDTA 分别滴定。用指示剂为二甲酚橙。通过两次滴定，可分 别求出 Bi 和 Fe 的质量浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。 关键词 Bi -Fe 混合溶液，分离掩蔽法，指示剂，络合滴定
CEDTA
25.00m( ZnSO4 7 H 2O) M 0.2500 VEDTA
2
Bi -Fe 混合液中 Bi 和 Fe 含量的测定
3+
+3
3+
3+
CBi3
CEDTAVEDTA1 VBi3
CEDTAVEDTA1M Bi 3 VBi 3
C Fe3 c Fe2
WFe3 WFe 2
3+ 3+ 3+ 3+ 3+ 2+ 3+ 2+
1 引言
目前测量 Bi -Fe 混合液中 Bi +和 Fe 含量常用的方法有四种： 3+ 3+ 方案一：先测 Fe3+—Bi3+混合溶液中 Fe —Bi 的总含量，用二甲酚橙作指示剂。然后 3+ 2+ 3+ 另取一份溶液，用抗坏血酸把 Fe 氧化成 Fe ，再测混合溶液中 Bi 的含量，用甲基百里酚 [1] 蓝作指示剂。 3+ 2+ 方案二：1、 Fe 还原成 Fe 3+ 3+ 用移液管移取 25.00mlFe -Bi 混合液于 250ml 锥形瓶中，摇匀，加入 5ml 抗坏血酸 3+ 2+ (5%)，加热，当溶液转变为浅黄绿色，Fe 充分还原为 Fe 时，取下静置片刻，加入甲基百 里酚蓝，生成兰色络合物。 2+ 3+ 2、 Fe —Bi 混合溶液滴定 3+ 直接用 EDTA 滴定， 溶液变为黄色时即为 Bi 的滴定终点。 再加入六亚甲基四胺至溶液 2+ 再变为稳定的兰色，再加入 5ml，用 EDTA 滴定，当溶液变为黄色时，即为 Fe 的终点. 3+ 3+ 3+ 3+ 方案三：先用反滴定法测定 Bi 和 Fe 总含量，移取一份 Bi 和 Fe 混合液，向其中加入 已知准确浓度和体积(V1)的过量的 EDTA，再加(CH2)6N4 调节 pH 至 5-6,用已知准确浓度的 2+ 2+ Zn 滴定过量的 EDTA，当溶液由黄变红时，记下消耗 Zn 的体积 V2。然后另取一份混合液， 3+ 2+ 向其中加入适量的抗坏血酸（5﹪）/盐酸羟胺，利用氧化还原掩蔽法将 Fe 还原为 Fe ，以 3+ 二甲酚橙做指示剂，EDTA 滴定，当溶液由红变黄时，记下消耗 EDTA 的体积 V2，测出 Bi 3+ 的含量。进而求出 Fe 的含量。 3+ 3+ 方案四：连续滴定法，向 Bi 和 Fe 混合液中加入适量的抗坏血酸（5﹪）/盐酸羟胺， 3+ 2+ 利用氧化还原掩蔽法将 Fe 还原为 Fe ，以二甲酚橙做指示剂，用 EDTA 直接滴定，当溶液由 3+ 红变黄时即为滴定 Bi 的终点。再向其中加(CH2)6N4 至溶液呈稳定的紫红色后再加 5mL，用 3+ EDTA 滴定，当溶液由红变黄时即为滴定 Fe 的终点。根据所消耗 EDTA 的体积计算各组分的 含量。这种方法简便易行，且准确度较高。 3+ 3+ 本实验采用第三种方案进行 Bi 和 Fe 混合溶液中各组分含量的测定。
3+ +3 3 3+
2 实验原理
2.1 EDTA 的配制与标定 EDTA 试剂常吸附有少量水分并含有少量其他杂质，因此不能作为基准物质直接配制标 液。通常先将其粗配成近似于所需浓度的溶液，再用另一种基准物质进行标定。本实验选用
1
Bi -Fe 混合液中 Bi 和 Fe 含量的测定
3+
+3
3+
3+
ZnSO4·7H2O 作基准物质进行标定。 2+ 对于 Zn ：lgKZnY=16.50[1] 最高酸度：lgαY（H）=lgKZnY-8=8.50，得 pH=4.0[1] 最低酸度：[OH-]= n
[2]
M
K sp
K Zn (OH ) 2
Zn
2
1.2 1017 0.01
∴[OH-]=3.46×10-8 pOH=7.46 得 pH=6.54 ∴准确标定 EDTA 时，pH 应控制在 4.0-6.54 之间 3+ 3+ 2.2 Bi 和 Fe 混合液各组分含量的测定 Bi3+和 Fe3+均能与 EDTA 形成稳定的 1:1 络合物，lgKBiY=27.94[1], lgKFeY=25.1[1],由于 ΔlgK=2.84<5， 所以不可利用 EDTA 的酸效应， 在不同酸度下进行分别滴定。 但 Fe2+与 EDTA [1] 形成的络合物的 lgKFeY=14.32 与 lgKBiY 的差值为 13.62 大于 5， 因此可利用氧化还原掩蔽法 3+ 2+ 先将 Fe 用抗坏血酸（5﹪）还原为 Fe ，再在不同酸度下用 EDTA 分别滴定。 对于 Bi3+：最高酸度：lgαY（H）=lgKBiY-8=19.94，得 pH=0.7[1] 最低酸度：[OH-]= n