HPLC法测定炎可宁片中大黄酚的含量

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反相高效液相色谱法测定炎可宁中黄芩苷的含量

小鼠的胸腺和脾脏指数比模型对照组小，两者比较存在显著性差山地区引种红树莓具有抗肿瘤活性。ＣＸ明显降低胸腺和脾脏Ｔ异（００）而红树莓果汁和提取液组小鼠的胸腺和脾脏指数系数，Ｐ＜．５，红树莓果汁和提取液各剂量组胸腺和脾脏系数虽有减少的与模型对照组比较改变不明显，无统计学意义。结果见表２。趋势，明显高于ＣＸ组，但Ｔ与模型组比较无显著性差异，明红表树莓具有一定的抑瘤作用，且对免疫系统几乎没有副作用。表２红树莓对荷Ｓｓ小鼠免疫器官的影响（ｌｏ ±ｓ）作者曾委托韩国生命科学研究院进行了红树莓果汁和提取液的体外抗肿瘤实验，即采用ＭＴ＂观察了红树莓果汁和提取Ｉ法液对人肝癌细胞株ＨＰ２生长增殖的影响，果均不能直接抑ｅＧ结制或杀伤肿瘤细胞。临床与实验研究证明。， ’ 中药之所能延缓Ｊ
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ＬＨＺＥＥＩＩＥＡＤＭＴＲＡＭＤＣＥＥＲＨ２０Ｏ．８Ｎ．ＩＩＨＮＭＤＣＮＮＡＥＩＥＩＡＲＳＡＣ７ＶＬ１Ｏ２Ｓ０
时珍国医国药２００７年第ｌ８卷第２期
Ａｂｔａｔ０ｂｅｔｅＴｅｒｎｅｂａｔｅｏｐｕｄｏｔｔｆａａｉｉＹｎｅｉｇｓｒｃ：ｊｃｉｏｄｔｍｉｔｉｃｉｍｏｎ￣ｃｎｅｉｌａｋｎ．ＭｅｈｔＰ—ＨＬＫｏａｉｖｅｅｈｏｖｃｎｏｂｃｎｎｎｔｏｓＲｉＰＣ．ｒｍｌｓＣ８ｏｍｎ４６ｍｍｘ１０ｍ５ｔｌｃｌ（．ｍ，ｍ）ｗｔｍｔａｏ — ａｒｈｓｈｒｃ（０４＂０２ｓｍｂｌｐａｅｈｏｔｕ５Ｌｉｅｎｌｗｔ —ｐｏｐｏｃａｉ６：０．）ａｏｉｈｓ．Ｔｅｆｗｒｅｈｈｅｉｄｅｌａ

HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度

一
０％Ｐｏｐｏｃａｉ（５：１）ｎｓｔｍｅａｒａｓｄａｒｏｍｅａｒ，ｗｔｅｆｗｒｔｏ１ｍｍｎａｄ．１ｈｓｈｒｃｉｄ８５，ａｄｉｐｒｔｅｗｓｕｅｔｏｍｔｐｒｔｅｉｔｏｅｆ．０ｌ・ｉｎｔｅｕｅｕｈｈｌａ
药物研究
Ｔｈｄｃｎｓｕｙｅｍｅｉｉｅｔｄ
中国民族民间医药
Ｃｉｅｅｊｕｎｌｏｔｎｍｅｉｉｅａｄｅｈｏｈｒａｙｈｎｓｏｒａｆｅｈｏｄｃｎｎｔｎｐａｍｃ・９・３
ＨＬＰＣ法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度
姚亮
衡阳４１０２０１湖南省衡阳市中心医院药剂科，湖南Fra bibliotek【摘
要】目的：建立用ＨＬＰＣ法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度的方法。方法：采用ｐｅｏｅｅＨｐｒｌｅｈｎｍｎｘｙｅｏ柱Ｃｎ
（４６× ５ｍｍ，５Ｃ．２０ｍ），以流动相为甲醇一．％磷酸溶液（５１，流速为１０ａ０１８：５）．ｎｌ・ｍｉ＿ｎ，检测波长为２４ｍ，进样量为２ｉ；柱５ｎ０ｌｌ温为室温。结果：大黄素和大黄酚分别在０５～５５Ｌ．．Ｉ－ｇ・ｍｌ（＝０９９）和５～０ｒ．９５５ｇ・ｍ一１（＝．９２ｌｒ０９９）范围内，进样浓度与峰面积
Ａｓａｔｂｔｃ：０ｂｅｔｅＴｓｂｉｔｏｒｅｒｉｉｇｔｅｃｎｅｔｎｎｆｍｔｏｍｏｉａｄＣｒｓｐａｏｉＱｎｈｏｒｊｃｖ：ｏｅｔｌｈｍｅｄｆｔｍｎｈｏｔｄｕｉｒｉｆｉａｓｈｏｄｅｎｎａｏｙＥｄｎｎｈｙｏｈｎｌｎｉｕｇＴｂｅｓｙＨＬ．Ｍｅｈｄ：ｈｈｎｍｎｘＨｐｒｌｎＣ８．６× ５ｍａｌＰＣｔｂｔｏｓＴｅＰｅｏｅｅｙｅＣｏｅ（１，４２０ｍ，５ｍ）ｗｓｕｅｎｏｉｈｓａｔａｏａｓｄａｄｍｂｌｐａｅｗｓｈｌｅｍｅｎ

RP-HPLC法检测炎可宁片中土大黄苷方法的探讨

０１０；河南某厂，批号：２０００；通化某厂，批８２８０９１６号：０００、０１０；陕西某厂，批号：２０００）８７１８２８０９１１。
甲醇、为色谱醇；为纯化水，它试剂为分析纯。乙腈水其
２方法与结果
分土大黄苷的检测项目。为了提高标准，参考有关文献［］我所从药品市场抽回的１批不同厂家的１对７炎可宁片，采用ＨＰＣ法检测是否含有土大黄苷，Ｌ１批次为阳性，其余７次为阴性。０批１仪器与试药Ｗａｒ５５ｔｓ１＊２高效液相色谱仪（ｔｓ２８ｅＷａｅ４７ｒ
Ｔａｌｔ，Ｍ［ｈｄ＿Ｐｔｏｓｕｅ．ＫｏａｉＣ１ｃｌｍｎｗａｓｄｂｅｓ．ｅｏｓＲＰＨＬＣｍｅｈｄｗａｓｄｔｘｍｓｌＲｏｕｓｕｅ，ｏｉｈｓ：ｍｅｈｎｌ．Ｍ［ｂｌｐａｅｅｔａｏ — ｌ
ａｅｏｉｒｌ— ｔｒ（Ｏ：８：６）ｌｗａｅ．ｍＬ・ｒｉ，ｄｔｃｉｎｗａｅｅｇｈ：３０ｍ．ＲｅｕｔＴｈ７ｃｔｎｔｉｗａｅ３ｅ２，ｆｏｒｔ：１０ａｎｅｅｔｖｌｎｔｏ２ｎｓｌｅｌｓｓｍｐｅｆｄｆｅｅｔｍａｕａｔｒｒｅｅｃｅｋｄ１ａｃｅｒｏｉｖ；ｔｅｒｍａｎｎｏｓｗｅｅａｌｓｏｉｒｎｎｆｃｕｅｓｗｒｈｃｅ；ｂｔｈｓｗｅｅｐｓｔｅｈｅｉｉｇ７１ｒｒｆ０ｉ

HPLC法测定四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量

HPLC法测定四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量目的采用高效液相法测定四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量。

方法用高效液相色谱检测法，Elite C18色谱柱，流动相为甲醇∶水（87∶13，pH=4.5），流速为1.000 mL/min，检测波长254nm，柱温：室温。

结果大黄素和大黄酚分别在10.1～50.5μg/mL和9.97～99.7μg/mL范围内线性关系良好，平均回收率分别为100.8%和100.2%。

结论该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好。

标签：四季三黄片；大黄素；大黄酚；含量测定四季三黄片由大黄、黄芩、栀子、黄柏四味药组成。

该药消炎退热，通便利水，用于口鼻生疮，咽疼齿痛，口干舌燥，目眩头晕，大便秘结，小便赤黄[1]，具有消炎退热、通便利水的功效[2]，临床上主要用于口舌生疮、咽喉肿痛、头晕目眩等症[3]。

其主要成分大黄为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L）、唐古特大黄（Rheum tanguticum Maxim. Ex Balf）或药用大黄（Rheum officinale Bail）的干燥根及根茎。

具有泻热通便、解毒消痈、行瘀通经、清热除湿之功效。

临床用于胃肠实热积滞、大便秘结、腹部胀满、热毒疮疡、暴赤眼痛、口舌生疮、齿龈肿痛、湿热壅滞之黄疸、小便不利、大便干结等[4]。

其中大黄素和大黄酚是大黄的主要有效成分[5]。

目前测定大黄素和大黄酚含量的方法多为HPLC法，也有薄层扫描法。

本研究采用HPLC法对四季三黄片中大黄的主要有效成分大黄素和大黄酚进行含量测定[6]。

结果表明，使用该法测定时，其线性关系好、准确度高、稳定性好、专属性强、重复性好，可用于大黄素和大黄酚的质量控制方法。

1 仪器与试剂1.1 仪器LC–10AT型高效液相色谱泵（日本岛津）；SPD–10A型紫外检测器（日本岛津）；N–2000双通道色谱工作站（浙江大学智达信息有限公司）；色谱柱Hypersil–ODS（4.6 mm×150 mm，5 ?m，大连依利特科学仪器有限公司）；AG135型电子天平（瑞士，梅特勒-托利多）；HS10260D型超声波清洗机（天津市恒奥科技发展有限公司）等。

HPLC法测定清热解毒方芦荟大黄素_大黄酸_大黄素_大黄酚及大黄素甲醚的含量

[收稿日期]　2008210213[基金项目]　天津市科技攻关计划重大科技项目(05Y FG DSFO2600)[通讯作者]　3刘洪斌,T el :(022)27435368;E 2mail :jtss @sina.comHP LC 法测定清热解毒方芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量薛小平,鹿燕敏,王　倩,刘洪斌3(天津市南开医院中西医结合急腹症研究所,天津　300100) [摘要]　目的:建立反相高效液相色谱法测定清热解毒方中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。

方法:采用HP LC 法,色谱柱:K romasil C 18(250mm ×416mm ,5μm ),以甲醇2012%磷酸(85∶15)为流动相,流速:110m L ・min-1,检测波长:254nm ,柱温:35℃。

结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在110125～1612μg 、11025～1614μg 、11025～1614μg 、11025～1614μg 、01625～10μg 范围内呈良好线性关系,相关系数分别为019991,019998,019997,019994,019996,平均回收率分别为10114%,10210%,10117%,10211%,10018%。

结论:该方法操作简单、准确,且重复性好,可作为清热解毒方质量的控制指标之一。

[关键词]　反相高效液相色谱法;芦荟大黄素;大黄酸;大黄素;大黄酚;大黄素甲醚;清热解毒方[中图分类号]　R28411 [文献标识码]　B [文章编号]　100529903(2009)0720006203Determination of Aloe 2emodin ,Rhein ,Emodin ,Chrysophanoland Rheochrysidin in QING RE JIE D U FANG by HPLCXUE Xiao 2ping ,LU Yan 2min ,WANG Qian ,LIU Hong 2bin3(Tian Jin Nan Kai Hospital ,Tianjin 300100,China )[Abstract ]　Objective :T o develop an HP LC method for determination of aloe 2em odin ,rhein ,em odin ,chrys ophanol and physcion in QI NG REJ IE DU entract.Methods :The analysis was carried out on a K romasil C 18(250mm ×416mm ,5μm )column eluted with a m obile phase of methanal 2water containing 012%phosphoric acid s olution (V ∶V =85∶15).The flow rate was 110m L ・min-1and column tem perature was 35℃.The detection wavelength was set at 254nm.R esults :The calibration curve was linear within the range of 110125～1612,11025～1614,11025～1614,11025～1614and 01625～10μg for aloe 2em odin ,rhein ,em odin ,chrys ophanol and physcion ,respectively.The average recoveries were 10115%,9912%,10119%,10115%,10114%for the abore five conponents ,respectively.Conclusion :This method is convenient ,accurate and reproducible for determination of aloe 2em odin ,rhein ,em odin ,chrys ophanol and phascion in QI NG RE J IE DU extraet.[K ey w ords ]　HP LC ;aloe 2em odin ;rhein ;em odin ;chrys ophanol ;physcion ;QI NG RE J IE DU extraet 清热解毒方源自《金匮要略》泻心汤,主要由大黄,黄芩,白头翁,败酱草等中药组成,具有通里攻下,清热泻火,凉血解毒之功效。

炎可宁片含量测定方法的研究进展

炎可宁片含量测定方法的研究进展
李亚;熊英;黄鹏;普俊学
【期刊名称】《临床合理用药杂志》
【年(卷),期】2021(14)33
【摘要】炎可宁片为常用的中成药之一,疗效确切。

但药品标准中有关其质量控制的项目仅有鉴别项和检查项,未涉及含量测定。

本文通过检索近十年有关炎可宁片成分测定的相关文献,并加以整理、归纳,为炎可宁片的质量控制提供参考。

目前的文献报道其有效成分的含量测定方法有高效液相色谱法、区带毛细管电泳法、超高效液相色谱-串联质谱法等,且主要是盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄蒽醌的定量研究。

其中高效液相色谱法灵敏度高、分离效能好、分析速度快,适用于含多种成分的炎可宁片的质量控制。

【总页数】4页(P178-181)
【作者】李亚;熊英;黄鹏;普俊学
【作者单位】昆明医科大学;昆明积大制药股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R28
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HPLC法测定牛黄消炎片中大黄酚的含量

Ｔｅｍｅｈｎｌ一％ｐｏｐｏｃａｉ（Ｖ＝５１）ｘｒｓｔｅｍｂｌｐａｅｉｅｄｔｔｎａ３ｍ，ｈｏａｈｔａｏ１ｈｓｈｒｃｄＶ：８：５ｍｉｔｅａｈｏｉｈｓ，ｔｔｅｃｉｔ４０ｎＴｅｆｗｒｔｉｕｅｗｈｈｅｏｌｅ
ＣＨＥＹｕｓｎＮｎｏｇ
（ｅｔｌｏｐｔｌｆａｄｎｉ，ｉｏｉｇＰｏｉｃ，ｎｏｇ１０，ｈｎ）ＣｎｒｓｉｎｏｇＣｔＬａｎｎｒｖｎｅＤａｄｎ０２ＣｉａａＨａｏＤｙ１８
［ｓｒｃ］ＯｂｅｔｅｏｅｔｂｉｈｕｎｉｔｅｍｅｈｄｏｈｈｙｏｈｎｌｉｈｕｈａｇｉｙｎｉｎＴｂｅｂＡｂｔａｔｊｃｉ：ＴｓｌｈｔｅｑａｔａｉｔｏｆｔｅＣｒｓｐａｏｎｔｅＮｉｕｎｘａａｐａａｌｔｙｖａｓｔｖｏＨＰＣＭｅｈｄ：ＰＣＣｒｍａｏｒｐｉＣｎｉｏ：ｈｉｍｎｉ钻石）８ｏｕｎ２０４６ｍｍ，ｘｗｓｕｅ，Ｌ．ｔｏｓＨＬ．ｈｏｔｇａｈｃｏｄｔｎＴｅＤａｏｓｉｌＣｌＣｌｍ（５ｘ．５ｔｍ）ａｓｄ
ｗａ．／ｎｈｏｕｅｅａｕｅｗａ５．Ｔｅｔｅｒｔａｌｔｓｏｈｒｓｐａｏ＇ｐａｓｍｏｅｔａ００ｓ１０ｍｌｍｉ．Ｔｅｃｌｍｎｔｍｐｒｔｒｓ２ ℃ ｈｈｏｅｉｌｐａｅｆｔｅＣｈｙｏｈｎｌｅｋｗａｒｈｎ３０．ｃｓ
［ｙｗｒｓＨＰＣＮｉｕｎｘａｙｎｉｎＴｂｅ；ｈｙｏｈｎｌＤｔｒｎｔｎＫｅｏｄ］Ｌ；ｕｈａｇｉｏａｐａａｌｔＣｒｓｐａｏ；ｅｅｍｉａｉｏ

大黄药材含量测定方法

大黄药材含量测定方法一、背景介绍大黄是一种中药原料，广泛应用于中医临床和民间传统医药。

大黄常用于清热泻火、通便利肠等疾病的治疗。

大黄中的主要有效成分是大黄素，其含量水平是影响其药效的一个重要指标。

准确地测定大黄中大黄素含量非常重要。

下面我们将介绍10种关于大黄药材含量测定方法的详细描述。

二、主要测定方法1. 高效液相色谱法（HPLC）HPLC是一种常用的大黄素含量测定方法。

该方法具有准确、快速、灵敏度高、重复性好等优点。

HPLC方法要求使用高品质的设备，例如高速离心机，从而获得准确的分离和定量数据。

2. 紫外分光光度法（UV）UV法是一种常用的大黄素含量测定方法。

该法无须特殊试剂，分析成本低廉。

但该方法受杂质干扰大，精密度差，显色反应不稳定等因素的影响，因此使用前应先去除大黄中的杂质。

3. 燃烧法燃烧法是大黄素中含量测定的一种传统方法。

该方法常用于水分及灰分含量的测定，并且操作简单，使用方便。

该方法的主要限制是无法区分大黄素与其他化合物，因此需要与其他方法结合使用。

4. 比色法比色法是大黄素含量测定的另一种常用方法。

使用比色法可以直接测量大黄素的吸光度，从而得出含量。

该方法的限制是对其他化合物不敏感，因此只能测定大黄中的大黄素含量。

5. 红外光谱法红外光谱法是一种非常灵敏和准确的大黄素含量测定方法。

该方法可以检测大黄素的特征峰，从而获得准确的含量数据。

使用该方法需要使用高品质的光谱仪，同时精确控制样品的温度和物质状态，以避免实验中的误差。

6. 气相色谱法气相色谱法是一种常用的大黄素含量测定方法。

该方法可以通过大黄素在气相中的相对分离和挥发率来推断其含量。

该方法需要使用高品质的气相色谱仪，从而获得准确的分离和定量数据。

7. HPLC-质谱法HPLC-质谱法是一种非常灵敏和准确的大黄素含量测定方法。

该方法能够对大黄素进行鉴定和测定，避免假阳性和假阴性结果，提高测定的准确性。

使用该方法需要使用高品质的质谱仪和高效液相色谱仪。

高效液相色谱法测定炎可宁中大黄素和大黄酚含量

ｗｉＲＤ１８％（ｔＳｈ．２ｎ：６，ｒｓｅｔｅｙＣｏｃｕｉｎＴｅｍｅｈｄｓｓｍｐｅａｃｒｔｗｉｏｄｅｒｄｃｂｌｙＩａｅｕｅｒｔｅｑａｉ）ｅｐｃｉｌ．ｎｌｓｏｈｔｏｓｉｉｌ，ｃｕａｅｔｇｏｒｐｏｕｉｉｔ．ｔｃｎｂｓｄｆｈｕｌｙｖｈｉｏｔ
ｆＢｉａｉｅｐｅｓＨｓｉｌＢｉａ，ｕｎｘ，ｈｎ５６０；２ＢｉａＩｓｔｔｆｒＦｏｎｒｇＣｎｒｌｅａ，ｕｎｘ，Ｃｉ５６０）．ｅｉＣｔＰｏｌ’ ｏｐｔ，ｅｉＧａｇｉＣｉｈｙａｈａ３００．ｅｉｎｔｕｏｏｄａｄＤｕｏｔ，ＢｉｉＧａｇｉｈｎｈｉｅｏｈａ３００
ｗｓ０８ｍ／ｎＴｅｄｔｔｎｗｖｌｇａａ２４ｎ．ｍｄｎａｄｃｒｓｐａｏｃｕｅｃｍｌｅｅａｔｒｍａｊｃｎｍｕｔａ．Ｌｍｉｈｅｃｉａｅｎｔｗｓｔ５ｍＥｏｉｎｈｏｈｎｌｏｌｂｏｐｅｌｓｐｒｅｆｄａｅｔｉｐｒｙ．ｅｏｅｈｙｄｔｙａｄｏｉ
素与大黄酚质量浓度分别在０５６～９３０Ｉ／Ｌｎ：０９９）１５１９００ｐ／ＬＦ＝１０００范围内与峰面积线性关系良好，．８２．０ｇｍ（￣．９和．８～７．５．ｍ（２．０）９ｇ平均回收率分别为９．８和１０４％，Ｓ分别为１４％和１８％（６。论ＨＬ９５％０．０ＲＤ．２．２ｎ：）结ＰＣ法简便、确、准重现性好，能排除其他成分的干

炎可宁片补充标准

炎可宁片补充标准（内控）
检查：土大黄苷
1．薄层色谱法取本品5片，除去糖衣，研细，置锥形瓶中，加甲醇20ml，超声15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml 溶解，作为供试品溶液。

另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液1ul，对照品溶液2ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10；7；1；1）为展开剂，展开后，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下观察。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同持久蓝紫色的荧光斑点。

若出现相同颜色的斑点，同用下列高效液相色谱法验证。

2．高效液相色谱法（照中国药典2005年版一部附录VI D测定）
色谱条件：用十八烷基键合硅胶为填充剂；乙腈-甲醇-水（7；30；63）为流动相；检测波长为320nm。

测定法：取本品10片，去除糖衣，研细，混匀，取约0.2g，加甲醇25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，取续滤液5ml，加水5ml，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取土大黄苷对照品约8mg加50%甲醇溶解并稀释至100ml，作为对照品溶液。

取上述供试品溶液和对照品溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。

供试品色谱中，不得出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。

注：本标准为炎可宁片成品内控质量标准（文件编号为：DR-B15-01007）的补充内容。

HPLC法同时测定消炎止痛洗剂中大黄酚和盐酸小檗碱的含量

流动相 C（%） 90 → 60
主要活性成分进行含量测定的标准，君药大黄中含有的大黄酚 16 → 25
20 → 30
20 → 40
60 → 30
以及黄柏中含有的盐酸小檗碱都是消炎止痛洗剂中的重要活性成分，所以对这两种成分进行含量测定，是非常必要的 [2-5]。经
48 中国处方药第 17 卷第 7 期
·实验研究·
HPLC 法同时测定消炎止痛洗剂中大黄酚和盐酸小檗碱的含量
朱云（南京中医药大学连云港附属医院药学部，江苏连云港 222002）
【摘要】目的建立 HPLC 法同时测定消炎止痛洗剂中大黄酚和盐酸小檗碱的含量。方法色谱条件：采用 C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相：混合流动相：A 为甲醇，B 为乙腈，C 为 0.15 mol/L 磷酸二氢钠溶液，梯度洗脱，流速：1.0 ml/min，柱温：35 ℃，检测波长：258 nm。结果在 0.682 6 ～ 4.381 5μg 范围内，大黄酚的进样量与峰面积呈良好的线性关系；盐酸小檗碱在 0.083 8 ～ 0.502 8 μg 范围内，盐酸小檗碱的进样量与峰面积呈良好的线性关系；大黄酚的平均回收率为 100.20%（RSD ＝ 1.15%），盐酸小檗碱的平均回收率为 100.33%（RSD ＝ 0.96%）。结论该方法操作简单，准确、分离效果好，专属性强、灵敏度高，可以用于消炎止痛洗剂的质量控制。
【Key words】Xiaoyan Zhitong Lotion；Chrysophanol；Berberine hydrochloride；HPLC
消炎止痛洗剂是南京中医药大学连云港附属医院研制的医制，批号：20180515、20180612、20180721，规格：500 ml/ 瓶）。

反相高效液相色谱法测定炎可宁片中大黄素和大黄酸含量

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药物鉴定
２０年第１卷第１期０７６２
反相高效液相色谱法测定炎可宁片中大黄素和大黄酸含量
杨志芬
（浙江省宁波市药品检验所，江宁波浙３５４）１００
摘要：目的反相用高效液相色谱法测定炎可宁片中大黄素和大黄酸的含量。方法采用Ｖｎｓｌｂｅｕｌｘｐ—Ｃ８（５ｍ× ．ｌ２０ｍ柱４６ｍｍ，ｍ）以５ｔ，ｘ乙腈一０２．％磷酸溶液（５：５为流动相，６３）检测波长为２４ａ柱温为室温，５ｍ，流速为１０ｍ／ｎ结果大黄素进样量在０００７～．３ｇ．Ｌｍｉ。．２０３１Ｉ５ｘ
范国内与峰面积线性关系良好（＝０９９）平均回收率为９．８，Ｓ为１８％（５；ｒ．９，５８０％ＲＤ．６ｎ＝）大黄酸进样量在００９８— ．１ｇ范围内．１０３６２与峰面积线性关系良好（＝０９９７，均回收率为９．３，Ｓ为１８％（ｒ．９）平８５％ＲＤ，５ｎ＝５。论该方法可用于炎可宁片质量控制。）结
ｂａｉｕｖｅｅｌｅｎｔｅｒｇｆ０１９８— ０３６ｇｆｒｒｅ（＝．９）ｔｅａｅａｅｒｃｖｒｒｔｗｓ９．３，Ｓａｒｏｃｒｅｗｒｉａｉｈａｅｏ．０ｔｎｎｒｎ．１ｏｈｉｒ０９９７，ｈｖｒｇｅｏｅａａ８５％ＲＤｗｓ２ｎｙｅ

HPLC法测定三黄片中大黄素和大黄酚含量的不确定度评定

，－一
Ｄ × １
其中
ｍ
，；
２４ｍ。进样量ｌＬ５ｎ０，理论板数按大黄素峰计算不低于２０，大黄００素、大黄酚的分离度＞６。．７
ｌ－３方法１．．１对照品溶液的制备３
式中，ｍ为对照品称样量（）；Ａ为对照品溶液中待测成分的ｍｇｉ色谱峰峰面积；ＶＶＶ、、分别为大黄素、大黄酚对照品初次
分别为供试品溶液中大黄素、大黄酚的色谱峰峰面积；Ｍ为供试品平均片重（）；Ｗｓｇ为供试品取样量（）；ｓｇＶ为供试品溶液最后定容体积
１０９．０５４１７６２０１，纯度为１００％）；三黄片：为评价性抽验品种（批号２０００，河南明康制药有限公司生产）；甲醇为色谱纯；其他试剂０８３１
定容体积、稀释时移液管取样体积、最后定容体积（Ｌｍ）。
２不确定度各分量的量化．２２．ＨＬ法校正因子的标准不确定度Ｕ（）的评定．１ＰＣ２７
Ｕ（）的不确定度来源于对照品溶液浓度和色谱峰测量的不确定７
取经五氧化二磷干燥１ｈ５的大黄素、大黄酚对照品各约１ｍ，精密０ｇ
均为分析纯。１色谱条件．２
（Ｌｍ）；为ＨＬ法校正因子（ｅＬＰＣｍＣ）：ｍ
＝：１＂ × ｉＩ×
，
其中
；
色谱柱：迪马Ｃ．（．ｍｍ ×２０ｍ，５４６５ｒａ “ｍ）；流动相：甲
醇一．磷酸（５：５；柱温：４￣０１％８１）０Ｃ，流速：１ｍＬｍｉ；检测波长．／ｎ０

HPLC测定肾炎宁片中大黄酸、大黄素、大黄酚及雷公藤甲素的含量

中国现代应用药学 2017 年 4 月第 34 卷第 4 期
性回归。分别精密吸取“ 2.2.1 ”项下雷公藤甲素储备液 0.5，1.0，2.0，4.0，8.0 mL 至 10 mL 量瓶中，用流动相稀释至刻度，按“2.1”项下色谱条件进行测定，以对照品浓度为横坐标(X)，峰面积为纵坐标 (Y)，进行线性回归。结果回归方程：大黄酸 Y=77 958X16 540，r =0.999 9；大黄素 Y= 67 919X33 804，r =0.999 8；大黄酚 Y=99 073X 42 649， r =0.999 8。雷公藤甲素 Y=36.596X+4.287 4，
*
和雷公藤，具有降低蛋白尿、防
止肾小球硬化、改善脂质代谢、保护肾功能的作用，主要用于慢性肾炎。现有质量标准中仅对大黄中的大黄素成分进行了含量测定，不能全面的反映药品的质量。因雷公藤具有一定的毒性
[3-4]
，原标准中缺少对雷公
藤活性成分的含量限定，不利于药品的质量控制。所以本实验增加大黄有效成分大黄酸、大黄酚的含量测定和雷公藤有效成分雷公藤甲素的含量限定方法，以提高制剂的质量和安全性。 1 仪器与试剂 HH-6 数显恒温水浴锅(国华电器有限公司)； FA1604S 电子分析天平(上海精密仪器科学有限公司)；AE240 电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有
HPLC 测定肾炎宁片中大黄酸、大黄素、大黄酚及雷公藤甲素的含量
廖欣，乔立业，王银娟，江静怡，苏华，王曙东*(南京军区南京总医院制剂科，南京 210002)

摘要：目的建立 HPLC 测定肾炎宁片中大黄酸、大黄素、大黄酚及雷公藤甲素的含量。方法大黄酸、大黄素、大黄酚的测定采用流动相为甲醇-0.1%磷酸(70∶30)，检测波长为 254 nm；雷公藤甲素采用流动相为乙腈-水(25∶75)，检测波长为 220 nm；两者均采用 Lichrospher-C18 柱(4.6 mm×250 mm，5 m)，流速均为 1.0 mL·min1。结果大黄酸、大黄素、大黄酚以及雷公藤甲素分别在 1.83~14.64 μg·mL1(r=0.999 9) ， 2.895~23.16 μg·mL1(r=0.999 8) ， 7.625~61.00 μg·mL1 (r=0.999 8)以及 1.52~24.32 μg·mL1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系，大黄酸平均回收率为 103.2%，RSD=1.73% (n=9)；大黄素平均回收率为 98.6%，RSD=3.94%(n=9)；大黄酚平均回收率为 98.3%，RSD=2.54%(n=9)；雷公藤甲素平均回收率为 99.61%，RSD=2.83%(n=9)。结论本方法准确、可靠、专属性强，可作为该制剂的定量控制方法。关键词：肾炎宁片；大黄酸；大黄素；大黄酚；雷公藤甲素；高效液相色谱法；含量测定中图分类号：R284.1；R917.101 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2017)04-0567-04 DOI: 10.13748/ki.issn1007-7693.2017.04.020

HPLC法测定炎可宁片中黄芩苷的含量

ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆＹａｎｋｅｎｉｎｇｔａｂｌｅｔｓ．ＫＥＹＷｏＲＤＳ：Ｙａｎｋｅｎｉｎｇ．ｔａｂｌｅｔｓ；Ｂａｉｃａｌｉｎ；ＨＰＬＣ；ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
．
Ｏ引言
炎可宁片是由黄连、黄柏、板蓝根、大黄、黄芩五味药材制成的复方制剂，具有清热泻火、消炎止痢的作用。用于急性扁桃腺炎，细菌性肺炎，急性结膜炎，中耳炎，疖痈瘰疬，急性乳腺炎，肠炎，细菌性痢疾及急性尿道感染。该制剂现行质量标准中仅有性状、化学反应鉴别项，无法有效控制产品质量叫。本实验对黄芩中的黄芩苷成分建立了ＨＰＬＣ的含量测定方法。该方法结果准确、重现性好，可以为炎可宁片的质量控制提供参考依据。
取缺黄芩的阴性样品，按 “２．１．２．２”项下的方法制备阴性样品溶液并进行测定，记录色谱图，结果阴性无干扰（见图１）。
１．１仪器
Ｗａｔｅｒｓ２４８９／２６９５液相色谱仪：ＳａｒｔｏｒｉｕｓＢＶ２１ｌＤ、５ａｒｔｏｒｉｕｓＳＶ２２ｌＳ电子天平。１．２试剂与试药
ｌ仪器２．１．２．２供试品溶液
取本品ｌ０片，除去包衣，精密称定，研细，取约０．８ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入７Ｏ％乙醇４０ｍＬ，回流提取ｌ小时，滤液置ｌ００ｍＩ量瓶中，用少量７０９／６乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加７０％乙醇至刻度，摇匀，取续滤液，即得。２．１．２．３阴性样品溶液

超高效液相色谱法测定炎可宁胶囊中4组分含量

超高效液相色谱法测定炎可宁胶囊中4组分含量张建华;苏晶;陈卓【摘要】目的建立同时测定炎可宁胶囊中盐酸黄柏碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚含量的超高效液相色谱(UPLC)法.方法色谱柱为Water ACWUITY UPLC BEHC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.05 mol/L的磷酸二氢钾溶液(KOH调pH=5.0,B),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温35℃,检测波长244 nm.结果盐酸黄柏碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚进样量分别在0.04930～0.086276μg(r=9990),0.032450～0.648995μg(r=9999),0.004979～0.99588μg(r=9999),0.002486～0.428280μg(r=9998)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为95.44％,95.20％,99.61％和95.60％.各组分基线分离,各阴性样品无干扰,无其他组分峰影响.结论该法可以作为炎可宁胶囊的一种多成分同时分析和质量控制方法.%Objective To establish an UPLC method for the content determination of phellodendrine chloride, baicalin, emodin and chrysophanol of Yankening Capsules at the same time. Methods The water ACQUITY UPLC BEH C18 column (100 mm × 2. 1 mm, 1. 7 μm ) was adopted with acetonitrile ( A ) -0. 05 mol/L KH2PO4 ( adjusted pH=5. 0 by KOH, B ) as mobile phase in gradient elution, the flow rate was 0. 3 mL/min, the column temperature was 35 ℃, the detection wavelength was set at 244 nm. Results The linear ranges of phellodendrine chloride, baicalin, emodin and chrysophanol were 0. 04930-0. 086276 μg ( r=0. 9990 ) , 0. 032450-0. 648995 μg ( r=0. 9999 ) , 0. 004979-0. 99588 μg ( r=0. 9999 ) , 0. 002486-0. 428280 μg ( r=0. 9998 ) , respectively. The average percentages of recovery were 95. 44％, 95. 20％, 99. 61％ and 95. 60％, respectively. Thebaseline was separated in each group, the negative sample had no interference, and the target peaks showed good conditions. Conclusion This method can be used for the simultaneous analysis and the quality control of Yankening Capsules.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2017(026)017【总页数】4页(P17-20)【关键词】炎可宁胶囊;超高效液相色谱;盐酸黄柏碱;黄芩苷;大黄素;大黄酚【作者】张建华;苏晶;陈卓【作者单位】沈阳药科大学基于靶点的药物设计与研究教育部重点实验室,辽宁沈阳 110016;重庆市食品药品检验检测研究院·重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心,重庆 401121;重庆医科大学药学院,重庆 4000161【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0炎可宁胶囊为常用药，炎可宁糖衣片载于《卫生部药品标准·中药成方制剂(第七册)》，功能与主治均为清热泻火、消炎止痢[1]。

HPLC法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量

HPLC法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量鲍云惠;吕锁忠【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil ODS(C18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为0.1％磷酸溶液-甲醇(25:75),流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm.结果:大黄素和大黄酚分别在8.4604～211.5100(r=1.0000,n=6)和3.5237～88.0915(r=1.0000,n=6)μg/mL范围内呈现良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<1.0％;平均加样回收率(RSD)分别为99.72％(0.37％)、99.78％(0.39％).结论:该方法专属性强、简单易行、节约时间和成本,可用于测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2019(028)007【总页数】4页(P47-49,58)【关键词】HPLC法;去炎酊;大黄素;大黄酚;含量测定【作者】鲍云惠;吕锁忠【作者单位】曲靖市中医医院, 云南曲靖 655000;曲靖市中医医院, 云南曲靖655000【正文语种】中文【中图分类】R284.1去炎酊是由重楼、大黄、红花、白芷、虎杖、紫草、草乌、独定子、马钱子、生南星、苦参等中药经渗漉制成的酊剂。

有清热除湿、泻火解毒、活血化瘀、消肿止痛、消炎排脓之功效，主治跌打损伤、外伤感染、痈疽、疮疖、蚊虫叮咬、皮肤痒疹等。

大黄为方中君药，具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经、利湿退黄，用于实热积滞便秘、血热吐衄、目赤咽肿、痈肿疔疮、肠痈腹痛、瘀血经闭、产后瘀阻、跌打损伤、湿热痢疾、黄疸尿赤、淋证，水肿，外治烧烫伤；虎杖具有利湿退黄、清热解毒、散瘀止痛、止咳化痰，用于实热黄疸、淋浊、带下、风湿痹痛、痈肿疮毒、水火烫伤、经闭、癥瘕、跌打损伤、肺热咳嗽[1]。

采用TLC和HPLC法检查炎可宁片中的土大黄苷

采用TLC和HPLC法检查炎可宁片中的土大黄苷申兰慧;金卓;沈于兰;陈国清【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2010(011)002【摘要】目的:建立TLC结合HPLC法检查炎可宁中的土大黄苷的检测方法;方法:采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1)为展开剂,在365nm下检视;采用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-甲醇-水(7∶30∶63)为流动相,检测波长为320 nm.结果:炎可宁片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点.通过高效液相色谱法进一步验证.对25批市售的炎可宁片进行筛查,检出土大黄苷的炎可宁片有14批.结论:TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查炎可宁片是否掺入土大黄.【总页数】3页(P150-152)【作者】申兰慧;金卓;沈于兰;陈国清【作者单位】江苏省无锡药品检验所,无锡,214021;江苏省无锡药品检验所,无锡,214021;江苏省无锡药品检验所,无锡,214021;江苏省无锡药品检验所,无锡,214021【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.TLC、HPLC法检查消渴灵片中加入盐酸苯乙双胍 [J], 张美雯;许江红;张若良2.采用TLC和HPLC法检查利胆片中的土大黄苷 [J], 孟姝;林玉莲3.采用HPLC-DAD和HPLC/MS法检查牛黄解毒片中的土大黄苷 [J], 孟姝;卜春景;江婷玉;刘金权4.HPLC法测定大黄碳酸钠片中非法成分土大黄苷的含量及UPLC-MS/MS确证[J], 黄春晖;胡军;廖乃英5.炎可宁片中土大黄苷的定性分析 [J], 王世清因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定清热消炎片中大黄素和大黄酚的含量

HPLC法测定清热消炎片中大黄素和大黄酚的含量
王亚林;索银科;刘学东
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】2004(019)005
【摘要】目的建立清热消炎片中大黄素和大黄酚含量的HPLC测定方法.方法用C18色谱柱,流动相为甲醇-1g·L-1磷酸溶液(90:10),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果大黄素和大黄酚得到完全分离.2种成分线性良好,平均加样回收率(n=6)分别为大黄素100.8%,RSD=1.1%;大黄酚100.2%,RSD=0.8%.结论本法简便,快速,结果准确.
【总页数】2页(P207-208)
【作者】王亚林;索银科;刘学东
【作者单位】宝鸡市药品检验所,陕西,宝鸡,721001;宝鸡市药品检验所,陕西,宝鸡,721001;宝鸡有色金属加工厂职工医院,陕西,宝鸡,721014
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定清热凉血软膏中大黄素、大黄酚的含量 [J], 丁科;吕焰;朱涛
2.HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度 [J], 姚亮
3.HPLC法测定消炎止痛洗剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量 [J], 裴勇
4.HPLC法测定清热暗疮片中大黄素和大黄酚的含量 [J], 郑清瑗;黄劲梅
5.HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量 [J], 张红霞;金艺;许海燕;赵怀清
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HPLC法测定清火片中大黄酚的含量

HPLC法测定清火片中大黄酚的含量
田耘;陈娟娟;苗淑森;赵启歆
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2007(019)005
【摘要】目的:建立清火片中大黄酚的含量测定方法.方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm.结果:大黄酚在0.048～0.240 μg范围内,具有良好线性关系(r=0.999 9).平均加样回收率为99.25%,RSD为1.201%.结论:该方法操作简单,重复性好,可作为该制剂中大黄酚含量测定的有效方法.
【总页数】2页(P19-20)
【作者】田耘;陈娟娟;苗淑森;赵启歆
【作者单位】天津同仁堂股份有限公司,天津,300132;天津同仁堂股份有限公司,天津,300132;天津中新药业集团中新制药厂,天津,300457;天津同仁堂股份有限公司,天津,300132
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度 [J], 姚亮
2.HPLC法同时测定清火片中大黄素和大黄酚的含量 [J], 刘元;梁威;宋志钊;文志云;李星宇
3.HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量 [J], 莫可丰;覃洁萍
4.HPLC测定清火片中大黄素和大黄酚的含量 [J], 张海燕
5.清火片中大黄素和大黄酚的HPLC法测定 [J], 王云娇;李武毅;张永云
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