芦丁的酸水解及槲皮素的精制课件
最新槲皮素的提取ppt课件

1.物业管理早期介入
早期介入是指物业服务企业在房地产开发的立 项决策阶段,即项目可行性研究阶段的介入。 房地产开发企业在进行市场调研和项目可行性 研究评估时,聘请专业经验丰富的物业管理公 司做顾问,参与规划设计,使设计在符合国家 规范的前提下,尽可能地照顾到使用者的要求 以及日后管理的需要。此时,物业管理公司的 专业眼光及经验能有效弥补房屋设计方面的不 足,使设计趋于合理完善。
四、实验方案设计
【实验原理】:利用芦丁中含有较多的酚羟基,可溶于 碱中,加酸酸化后又可析出芦丁结晶的性质,采用碱溶 酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的 特性进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素。
【实验材料】:槐米、石灰乳、硼砂、4%的硫酸溶液、 95%乙醇、浓盐酸、氯仿,甲醇,甲酸,1%的三氯化铝 乙醇溶液、1%芦丁乙醇溶液、1%槲皮素乙醇溶液、广 泛pH试纸
五、实验药材与产物的鉴定
【槲皮素的理化鉴定】
槲皮素为黄绿色结晶,熔点为315~317℃,紫外灯下显蓝色荧光, 加三氧化铝乙醇溶液萤光变黄绿色,盐酸镁粉反应显红色。
【薄层鉴定】
用薄层色谱将槲皮素标准品和制得的槲皮素分别点样比较,吸附剂 为硅胶G,105℃下活化2h,展开剂为氯仿:甲醇:甲酸(15:5:1) 溶液,显色剂为三氯化铝试剂(显黄色斑点)。
(1)分析原设计图纸,提出有关物业结 构布局和功能方面的改进建议。
(2)提供设备设施的设置和服务方面的 改进意见。
3.物业管理晚期介入 晚期介入是指物业服务企业在项目施工阶段的
介入。 此时,物业服务企业主要是派员到施工现场,
三、提取方法初步探究
芦丁的提取方法比较与选择
三、提取方法初步探究
芦丁的水解方法
在析出的芦丁中加入4倍量4%的硫酸溶液加热微沸回流90min之后加 入适量的水稀释,静置,过滤。用水洗滤渣至无酸性,至80℃干燥, 得槲皮素粗品。
芦丁Ruin

精选课件
• 芦丁(英语:Rutin,也叫芸香苷、路丁、
络通或槲皮素-3-O-芸香糖苷)是黄酮醇槲 皮素与二糖芸香二糖(α-L-鼠李吡喃糖基(1→6))-β-D-葡萄吡喃糖)之间形成的糖苷。
在巴西芸香(Dimorphandra mollis)中,
芦丁的合成是经过芦丁合酶的活性而完成 的。
抽滤时溶液温度下降,芦丁析出留在滤纸 上;还有部分芦丁未从槐花米中煮出;芦 丁转移过程中损失等等。
• 3、实验所需槐花米粉碎太细,导致抽滤十
分缓慢,因而本实验后来用纱布代替滤纸。
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• 4、本来还应有一个粗产率,但因为实验考
虑不周全,没有测定粗芦丁质量,所以芦 丁粗产率无法计算得到。
• 5、纸色谱显色:饱和芦丁标准品乙醇溶液
950mg/kg。
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• 6、适用于脑血栓形成所致的偏瘫、失语、动
脉硬化、梗死前综合征等。
• 7、临床:用于防治脑溢血、高血压、视网膜
出血、紫瘢和急性出血性肾炎。江西修水的降压 神茶使用的主要原料是富含芦丁的青钱柳叶(芦 丁≥0.7%)。青钱柳叶获准“中国原产地地理标 志保护注册”,产品销往美国、德国、俄罗斯、 日本及东南亚等国家和地区。治疗慢性气管炎, 有效率84.8%和98% 。本品衍生物三羟乙芸香甙 ( troxerutin ),即维路通,临床用于治疗烧伤、 关节炎及各种血管疾病,国外已有商品出售。国 内亦已研究成功,治脑血管病有效率87.8%,治 视网膜水肿和出血有效率88% 。
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植物来源
• 芸香科植物 芸香Ruta graveolens L. 全草挥发油 • 豆科植物 槐 Scphora japonica L. 果实(槐角)的主要成
实验教学课件-芦丁

④α -萘酚、浓H2SO4反应 取样品的乙醇溶液1ml加α -萘酚试液1~ 2滴后振 摇,然后沿管壁加适量浓H2SO4,观察两界面处的颜色。 (2)AlCl3纸斑反应 取样品的乙醇溶液,在滤纸上各滴一个点,干 燥后置紫外灯下观察荧光。然后在原斑点上喷AlCl3,干 燥后重新置紫外光灯下观察荧光。
5、糖的检识(径向纸色谱) 展开剂:正丁醇:冰醋酸:水(4:1:5)上层 显色剂:邻苯二甲酸-苯胺试剂(95℃烘干) 样 品:水解浓缩液 对照品:葡萄糖、鼠李糖的水溶液 展开方式:径向 结 果:对照样品斑点及对照品斑点位置并计 算Rf值。
水煎煮提取槐米中芦丁的优点?
自行设计另外一种从槐米中提取分离黄酮 的工艺流程。
Байду номын сангаас 米
槐米为豆科植物槐Sophora japonica 的花蕾,主要含有 芦丁、槲皮素; 槐米含芦丁可高达23.5%,槐花开放后降至13.0%
芦丁可用于治疗毛细血管脆性引起的出血症,并用作高血 压辅助治疗剂。
OH
溶解度:冷水1:10000, 沸 水 1:200 , 沸 乙 醇 1:60 , 沸 甲 醇 1:7 ; 具酚羟基,显弱酸性, 易溶于碱液中,酸化 后又可析出。
1、提取
槐米(20g)
加水煎煮两次(400ml,30min;200 ml, 20min),趁热过滤合并煎煮液
工 艺 流 程
药渣
煎煮液 放置4~5h,抽滤
沉淀
自然干燥 粗品芦丁
2、精制
工 艺 流 程
粗品芦丁
加甲醇15~20ml,水浴加热(空气冷凝) 溶解, 至无黄色物,趁热过滤。
沉淀
滤液
放置,待结晶析出,抽滤至干。
HO
O OH
芦丁提取精制 和水解的操作流程

芦丁提取精制和水解的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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槲皮素的提取课件

结构鉴定方法
色谱法
利用高效液相色谱(HPLC)、薄层色谱(TLC)等技术对 槲皮素进行分离和鉴定,通过比较标准品和样品的色谱图 ,确定其纯度和结构。
光谱法
采用红外光谱(IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、核磁 共振(NMR)等技术对槲皮素进行结构鉴定,通过分析 光谱特征峰,推断其分子结构。
质谱法
槲皮素的生物活性
06
及应用前景
生物活性研究进展
抗氧化作用
槲皮素具有较强的抗氧化作用,可以 清除自由基,保护细胞免受氧化损伤 。
抗炎作用
槲皮素具有显著的抗炎作用,可以减 轻炎症反应,对炎症性疾病具有潜在 的治疗作用。
抗肿瘤作用
研究表明,槲皮素对多种肿瘤细胞具 有抑制作用,可以诱导肿瘤细胞凋亡 ,对肿瘤防治具有重要意义。
分光光度法
利用槲皮素与某些试剂发生显色反应,通过测定吸光度计算槲皮素的含量。
高效液相色谱法(HPLC)
将样品中的槲皮素通过色谱柱分离,根据峰面积计算槲皮素的含量。此方法灵 敏度高、准确性好,是常用的测定方法之一。
槲皮素的提取方法
03
传统提取方法
溶剂提取法
利用有机溶剂(如水、乙醇、甲 醇等)对槲皮素进行提取,操作
| 现代提取技术 | 提取效率高 、快速、高效、选择性好、提 取纯度高 | 设备成本较高、操
作技术要求较高 |
槲皮素的分离与纯
04
化
分离原理及方法
分离原理
利用槲皮素与其他成分的化学性质和物理性质的差异,通过适当 的方法将其从混合物中分离出来。
溶剂萃取法
利用槲皮素在不同溶剂中的溶解度差异,选择合适的溶剂进行萃取 ,如乙酸乙酯、甲醇等。
层析法
利用槲皮素与其他成分在固定相和移动相之间的分配系数差异,通 过层析柱或薄层色谱进行分离。
槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定

实验二槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定槐米为豆科植物槐(Sophora japonica L.)的未开放花蕾。
味苦性凉、具清热凉血、止血之功。
常用于治疗多种出血症:肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。
槐米常炒炭应用。
槐米的主要化学成分为芦丁,其含量可达12~16%,其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
芦丁具有Vitp样作用,可降低毛细血管脆性和调节通透性。
临床上用作毛细血管脆性引起的出血症,常作为高血压症的辅助治疗药。
[目的要求]1.通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2.掌握槲皮素的制备原理及操作。
3.熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用4.通过芦丁的结构检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
[实验原理]芦丁(rutin):C27H30O16·3H2O,浅黄色针状结晶,mp174~178℃(含三分子水);188℃(无水物)。
难溶于冷水(1:8000~10000),可溶于热水(1:180~200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于碱液。
槲皮素(quercetin):C15H10O7·2H2O,黄色结晶,mp313~314℃(2分子结晶水),316℃(无水物)。
能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。
芦丁为黄酮苷,分子中具有酚羟基,显酸性,可溶于稀碱液中,在酸液中沉淀析出,可利用此性质进行提取分离。
利用芦丁易溶热水、热乙醇,较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。
芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖,依此进行制备槲皮素。
通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的鉴定。
[实验内容]一、芦丁的提取分离及精制方法⑴500ml 饱和石灰水,加热,并维持pH8~9滤液 药渣10分钟,维持pH8~9pH 至4 ~5沉淀低温(80℃)干燥,称重。
芦丁(Rutin) ppt课件

营养供应植物细胞。在人体中,它可以结 合二价铁离子(Fe2+),从而防止它与过氧 化氢相结合,否则后者可能会产生高反应 性的自由基,而自由基会损伤细胞。芦丁 也是一种抗氧化剂。
PPT课件
15
• 此外,在体外中显示出芦丁可以将血管内
皮生长因子抑制在低毒性浓度下,因此它
可以作为一种血管发生抑制剂。这一结果 可潜在地被用于相关癌症的控制上。
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生物活性
• 芦丁能凉血止血,清肝泻火,具抗炎作用;
芦丁具有维生素P样作用,抗病毒作用;芦 丁还具有抑制醛糖还原酶作用。 芦丁用于防治脑溢血,高血压,视网膜出 血,急性出血肾炎,治疗慢性气管炎,芦 丁对糖尿病型、白内障也有较好的治疗。
血友病的症状。它也会帮助阻止常见的、 不好看的腿部静脉水肿;然而,对含有芦 丁的荞麦茶功效的一项双盲临床研究并未 显示出高于安慰剂组的显著效果。
• 芦丁,就像阿魏酸一样,可以减少被氧化
的低密度脂蛋白所造成的细胞毒性,且会 降低心脏病的风险。
• 有一些证据显示芦丁可以被用来治疗血友
lada Hand. - Mazz .
• 大戟科植物 野梧桐 Mallotus japonicus Muell . - Arg 叶 • 蓼科植物 荞麦Fagopyrum esculentum Moench 籽苗 • 槲皮苷酶存在于黄曲霉中。它是一种存在于芦丁分解途径
中的酶。
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作为配体
分子式: C H O 27 30 16 分子量: 610.51
PPT课件
3
化学亲属
• 芦丁(槲皮素芸香糖苷),与槲皮苷一样,
是一种黄酮类化合物槲皮素的糖苷。就其 本身说,他们的化学结构式是非常相似的, 然而所携带的羟基并不一样。槲皮素和芦 丁两者都被多国作为提供血管保护的用药, 且是多种多维生素制剂与草药疗法的成分。
芦丁的酸水解及槲皮素的精制课件

实验三 芦丁的酸水解及槲皮素的精制
一、 实验目的
• 1. 掌握酸水解芦丁的方法。 • 2. 掌握结晶与重结晶精制槲皮素的方法。
三、实验操作
(下次实验的原料)
四、问题
• 1.为什么用稀酸水解芦丁?请推断生成的黄 色沉淀是什么?
上次实验报告的修订
• 问题解答:
• 1. 为何选用200 ml 95%的乙醇溶解芦丁? • 芦丁在热的乙醇中的溶解为3.5%,4g 粗芦丁需要用(4*100/3.5)/0.8=143ml热无 水乙醇来溶解,而此处是95%的乙醇,所 以,我们选用200ml的95%的乙醇。
上次实验报告的修订
问题解答:
2. 为何要将芦丁的乙醇溶液从200 ml浓缩 至50 ml? 要浓缩溶液,是因为让溶液成为过饱和 溶液后析出更多的芦丁。
二、实验原理
O OR +H+ -H+ O H O +R -ROH +ROHO O+H2 H - H+ + H+
O H.OH + H+
二、实验原理
• 芦丁是一种黄酮苷,其苷键为半缩醛结 构,对酸不稳定,可被稀酸水解,生成槲 皮素、葡萄糖和鼠李糖。根据槲皮素在冷 热溶剂中的溶解度差别,利用结晶与重结 晶法精制槲皮素。
芦丁(Rutin)(课堂PPT)

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• 路丁抑制血小板凝集,同时减少毛细血管
的通透性,使得血液更稀薄些且能促进循 环。
• 芦丁在某些动物与离体模型中显示出抗炎
性。
• 芦丁抑制醛糖还原酶的活性。醛糖还原酶
是一种通常存在于眼睛与人体其他部位的 酶,这种酶使得葡萄糖转化为山梨醇这种 糖醇。
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• 芦丁也会强化毛细血管,故因此也会缓解
无水物易吸潮。1g能溶于8L水、200ml沸水、7ml 沸甲醇。能溶于吡啶、甲酰和碱液,微溶于乙醇、 丙酮
• 和乙酸乙酯,几乎不溶于水、氯仿、醚、苯、
二硫化碳和石油醚。稀溶液遇三氯化铁呈绿色。 无气味,在光的作用下渐变暗。
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• 浅黄色针状结晶(水),1g溶于7ml甲醇、
8000ml水、200ml沸水、23mL沸乙醇、 290mL冷乙醇。UVλ CH3OH max nm:258.361。 IRνKBr max cm1 :3400(OH), 1670(C=O), 1620、1520、 1470(C6H5-) 。
可以作为一种血管发生抑制剂。这一结果 可潜在地被用于相关癌症的控制上。
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生物活性
• 芦丁能凉血止血,清肝泻火,具抗炎作用;
芦丁具有维生素P样作用,抗病毒作用;芦 丁还具有抑制醛糖还原酶作用。 芦丁用于防治脑溢血,高血压,视网膜出 血,急性出血肾炎,治疗慢性气管炎,芦 丁对糖尿病型、白内障也有较好的治疗。
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发现
• 芦丁是一种存在于荞麦、大黄的叶子和叶柄以及
芦笋中的柑橘属黄酮类化合物糖苷。芦丁亦存在 于巴西芸香树的果实中、塔状树的果实和花中、 水果和果皮中(特别是柑橘类水果(橘子、柚子、 柠檬和酸橙))以及如桑葚、灰树果实以及越橘
槐米中卢丁和槲皮素的提取分离与鉴定

二、实验目的
1. 学习黄酮类化合物的提取分离方法。 2. 学习干柱色谱的原理、特点及实验操作。 3. 学习硅胶薄层色谱、聚酰胺薄层色谱、纸层色谱的原理、特点及实验操作,
并应用薄层色谱法对已知化合物进行鉴定。 4. 学习苷类成分的一般鉴定程序。
三、实验操作
(一)总黄酮的提取 称取槐花米15 g,在乳钵中研碎,放入烧杯(500 ml)中,加入250 ml
K3[Fe(CN)6]苯胺-联苯
二甲酸 芦丁标准品
槲皮素标准品 葡萄糖标准品 鼠李糖标准品
参考文献:
(一)主要成分的结构及性质
槐花系豆科植物 Sophora japonica L.的干燥花蕾。其主要有效成分为芦丁,
芦丁在槐花花蕾中含量高,《药典》规定槐花中芦丁含量不得少于20.0%。其结
构为槲皮素-3-O-芸香糖苷。
(二)基本原理
芦丁分子中有较多的酚羟基,有弱酸性,可与碱成盐而溶于水中,加酸酸化后可
沉淀析出,因而用碱溶酸沉法提取芦丁。
芦丁的精制是利操作步骤
1.芦丁的提取
称取槐花粗粉,置500ml 烧杯中,加入0.4%硼砂沸水溶液200ml,在搅拌下加
入石灰乳,调至 pH8~9,加热微沸20分钟(注意保持 pH8~9),并随时补充蒸发
淡 易溶于热吡啶、热甲醇,溶于热乙醇。热水中溶解度0.55%,
槲皮素的提取PPT课件

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四、实验方案设计
试验流程
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槐米粗粉150g
800ml水+5g硼砂 加热煮沸30min 趁热过滤
滤饼
500ml水 煮沸 30min 维持PH 8~9 趁 热过滤
滤液
滤饼
滤液
合并
在60~70℃下用浓 盐酸调PH至4~5 静置 抽滤
.
沉淀
蒸馏水洗至中性, 抽滤
芦丁
10倍量的2%硫酸溶液,加 热微沸回流90min 冷却 静置 过滤
【物理性质】:分解温度(熔点)314℃,极微溶于乙醚, 不溶于冷水,难溶于热水,溶于冰醋酸及碱性水溶液显 黄色等。
【药理作用】:槲皮素具有较好的祛痰、止咳作用,并 有一定的平喘作用,用于治疗慢性支气管炎。此外还有 降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、 降血脂、扩张冠状动脉、增加冠脉血流量等作用,对冠 心病及高血压患者有辅助治疗作用。
槲皮素的精制方法
置槲皮素粗品于烧瓶中,加入20倍量95%乙醇,加热回流,使其溶 解,趁热过滤,取滤液用20倍量蒸馏水稀释,静置24 h,滤过。得 槲皮素精品 。
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四、实验方案设计
【实验原理】:利用芦丁中含有较多的酚羟基,可溶于 碱中,加酸酸化后又可析出芦丁结晶的性质,采用碱溶 酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的 特性进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素。
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五、实验药材与产物的鉴定
【槲皮素的理化鉴定】
槲皮素为黄绿色结晶,熔点为315~317℃,紫外灯下显蓝色荧光, 加三氧化铝乙醇溶液萤光变黄绿色,盐酸镁粉反应显红色。
【薄层鉴定】
用薄层色谱将槲皮素标准品和制得的槲皮素分别点样比较,吸附剂 为硅胶G,105℃下活化2h,展开剂为氯仿:甲醇:甲酸(15:5:1) 溶液,显色剂为三氯化铝试剂(显黄色斑点)。
芦丁的提取与精制实验总结 20页PPT文档共22页

41、实际上,我们想要的不是针对犯 罪的法 律,而 是针对 疯狂的 法律。 ——马 克·吐温 42、法律的力量应当跟随着公民,就 像影子 跟随着 身体一 样。— —贝卡 利亚 43、法律和制度必须跟—托·富 勒
END
45、法律的制定是为了保证每一个人 自由发 挥自己 的才能 ,而不 是为了 束缚他 的才能 。—— 罗伯斯 庇尔
16、业余生活要有意义,不要越轨。——华盛顿 17、一个人即使已登上顶峰,也仍要自强不息。——罗素·贝克 18、最大的挑战和突破在于用人,而用人最大的突破在于信任人。——马云 19、自己活着,就是为了使别人过得更美好。——雷锋 20、要掌握书,莫被书掌握;要为生而读,莫为读而生。——布尔沃
芦丁和槲皮素的化学检识(课堂PPT)

小组成员:陈丽、陈惠渝、 黄雄、李钰川
实验目的
• 熟悉黄酮类化合物的化学检识的常用方法 • 掌握芦丁紫外吸收光谱测定的方法与原理 • 学习用紫外分光光度法测定芦丁提取物的含量
实验原理
芦丁和槲皮素的化学检识
1.对不同强度碱液的溶解度试验 2.浓硫酸和浓盐酸反应 3.Molish反应 4.盐酸-镁粉试验 5.FeCl3反应
• 注意:用NaNO2 - Al(NO3 ) 3 - NaOH 体系分光光 度法测定总黄酮含量时, 必须严格保证稀释定容用乙 醇的浓度、试剂加入时间、显色时间等测试环节前 后完全一致, 否则会出现很大误差。
实验试剂及仪器
• 试剂:芦丁及槲皮素样品、稀氨水、5%NaHCO3水 溶液、5%Na2CO3水溶液、1%NaOH水溶液、浓酸、 浓硫酸、乙醇、α-萘酚、镁粉、1%FeCl3醇溶液、 1%AlCl3醇溶液、无水甲醇、甲醇钠溶液、AlCl3无 水甲醇溶液、(1:1)盐酸、无水醋酸钠、硼酸、 60%乙醇、30%乙醇、亚硝酸钠溶液(1:20)、 硝酸铝溶液(1:10)、 4%NaOH水溶液、蒸馏水 等
实验原理
• 浓硫酸和浓盐酸反应:
γ-吡喃环上的1-氧原子,因有未共用的电子对,故 表现微弱的碱性,可与强无机酸,如浓硫酸、盐酸 等生成盐,但生成的盐极不稳定,加水后即可分解。 另外,黄酮类化合物溶于浓硫酸中常常表现出特殊 的颜色,可用于鉴别。
实验原理
• Molish反应:
糖在浓硫酸或浓盐酸的作用下脱水形成糠醛及其衍 生物与α-萘酚作用形成紫红色复合物,在糖液和浓 硫酸的液面间形成紫环,因此又称紫环反应。 Molish反应可以鉴定单糖的存在。
7-OH
+NaOAc (熔融)
实验二槐米中芦丁的提取和芦丁水解制备槲皮素

实验二槐米中芦丁的提取和芦丁水解制备槲皮素一、概述植物来源:槐米系豆科植物槐树(sophora japonica L. )的花蕾(槐米),芦丁含量高达12%~20%。
荞麦中含量也较高。
含芦丁成分的植物高达70 种以上。
功效:芦丁经药理实验证明具有调节毛细血管渗透作用,具有维生素P 样作用。
在临床上用作毛细血管止血药,常作为高血压病的辅助用药。
芦丁为槐米中主要有效成分。
主要化学成分的结构及理化性质:芦丁( Rutin )也称芸香苷,是槲皮素 3 位上的羟基与芸香糖脱水缩合形成的苷( 芸香糖为葡萄糖与鼠李糖组成的双糖) 。
分子式: C27H30O16· 3H2O,淡黄色针状结晶,含三分子结晶水,熔点174~178℃ , 无水物为188~190℃。
易溶于碱液,显橙黄色,酸化后又析出。
在冷水中的溶解度为1: 10000,热水中为1:200,在冷乙醇中为1: 650,在热乙醇中为1:60,在吡啶中为1:12。
微溶于乙酸乙酯和丙酮,难溶于苯、三氯甲烷、石油醚等极性小有机溶剂,可溶于硫酸和盐酸,加水稀释又可析出。
UV EtOHmax: 259, 299, 359nm。
芦丁用 20%HSO4水溶液水解可得槲皮素(芦丁的苷元),呈黄色结晶,313~314℃, C15H10O7· 2H2O,在热乙醇中溶解度为1: 23,冷乙醇中1: 290,难溶于水和苯等极性小的有机溶剂,可溶于极性较大的有机溶剂如甲醇、乙酸乙酯、丙酮等。
UV EtOH max:255,269sh,301sh,370nm 。
其他成分理化性质:皂苷( saponin )粗品为白色粉末, m.p.210 ~ 220℃。
易溶于吡啶。
能溶于 200 倍的甲醇,酸水解后获得两种苷元(白桦酯醇、槐花二醇)及糖(糖为葡萄糖,葡萄糖醛酸和葡萄糖醛酸内酯)。
白桦酯醇( betulin)无色针晶, m.p215~ 217℃ , 能溶于醋酸、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、三氯甲烷、苯等;难溶于石油醚。
中药化学实验——芦丁的提取与鉴定PPT课件

HO
O
OH OH
【实验原理】
OR OH O
2021/3/9 授课:XXX
3
共分四次完成 1、芦丁的提取 2、芦丁的精制 3、芦丁的水解、槲皮素精制 4、芦丁、槲皮素、糖检液的鉴定
1
2
【实验安排】
3
4
2021/3/9 授课:XXX
实验二、 芦丁的提取与鉴定
2021/3/9 授课:XXX
1
HO
O
OH OH
OR OH O
槲皮素 R=H 芦丁 R=芸香糖
2021/3/9 授课:XXX
2
1、芦丁的提取:芦丁分子中含多个酚羟基,显 酸性,易溶于碱液中,可用碱溶酸沉法提取。
2、芦丁的精制:芦丁在冷水中的溶解度为1:10, 000,在热水中的溶解度为1:200,因此,可用水 进行重结晶。
4
提取
过滤
调PH
芦丁的提取
HO
O
OH OH
OR OH O
2021/3/9 授课:XXX
5
抽滤
重结晶
干燥
HO
O
OH OH
OR OH O
芦丁的精制
2021/3/9 授课:XXX
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水解
精制
芦丁的水解、槲皮素精制
2021应
聚酰胺层析
芦丁、槲皮素、糖检液的鉴定
2021/3/9 授课:XXX
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1、碱提取时,保持PH8~9;酸沉时,PH=3~ 4。
2、水提液含杂质较多,抽滤前需先小心倾出上 清液,否则很难抽滤。
3、芦丁重结晶时,要趁热抽滤,分次操作。
4、层析时,点样量不可过大,否则易拖尾。画 下层析结果图,并计算Rf值。
天然药化槐米中芦丁的提取分离鉴定及槲皮素的制备

芦丁又叫芸香苷,广泛存在于植物中。其中以槐花米和荞麦叶中含量最高,使用最多的 是槐花米。 槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L.)的未开放花蕾。味苦性凉、具有清热凉血、 止血的功效。炒炭常用来治疗各种出血症,如肠风便血、痔血、尿血、崩漏下血等。 槐花米的主要成分为芦丁。 芦丁可降低毛细血管脆性和调节渗透性。 临床上用作毛细血 管脆性引起的出血症,并常作为高血压症的辅助治疗药, 一、实验目的与要求 1.掌握酸碱法提取黄酮类化合物的原理及操作。 2.掌握化学鉴别实验、苷的水解及薄层检查等方法在苷类化合物鉴定中的作用。 3.了解 UV 在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。 二、实验原理 芦丁(rutin)C27H30O16:浅黄色针状结晶 mp174~178℃(含三分子结晶水) ;188℃(无 结晶水) 。难溶于冷水,可溶于热水、热甲醇、冷甲醇、热乙醇、冷乙醇,不溶于乙醚、氯 仿、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于碱液,酸化后析出。全水解得槲皮素和葡萄糖及鼠 李糖。 槲皮素(quercetin)C15H10O7﹒2H2O:黄色结晶,mp313~314℃(2 分子结晶水) 。316℃ (无水物) 。能溶于冷乙醇、易溶于沸乙醇,可溶于甲醇、乙酸乙脂、冰醋酸、吡啶、丙酮 等,不溶于水、苯、乙醚、氯仿、石油醚等。
残渣
滤液 在 60~70℃下浓盐酸调至 PH4~5,静置 1 小时, 抽滤,洗涤沉淀至中性。
滤液
沉淀(粗制芦丁) 将沉淀悬浮于 300ml 蒸馏水中,加热煮 沸 15 分钟趁热抽滤。
残渣
滤液 充分静置过滤,60~70℃下干燥。 芦丁(精制品)
2.芦丁的酸水解 称取精制品芦丁约 2g 研细,加 1%H2SO4150ml,投入 500ml 锥形瓶中,放沸石,直火沸 腾后,保持 2 小时,放冷后抽滤。
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三、实验操作
(下次实验的原料)
四、问题
• 1.为什么用稀酸水解芦丁?请推断生成的黄 色沉淀是什么?
上次实验的精制
一、 实验目的
• 1. 掌握酸水解芦丁的方法。 • 2. 掌握结晶与重结晶精制槲皮素的方法。
二、实验原理
O OR +H+ -H+ O H O +R -ROH +ROH
O
+
O H +H2O -H2O O+H2 H - H+ + H+
O H.OH + H+
二、实验原理
• 1. 为何选用200 ml 95%的乙醇溶解芦丁? • 芦丁在热的乙醇中的溶解为3.5%,4g 粗芦丁需要用(4*100/3.5)/0.8=143ml热无 水乙醇来溶解,而此处是95%的乙醇,所 以,我们选用200ml的95%的乙醇。
上次实验报告的修订
问题解答:
2. 为何要将芦丁的乙醇溶液从200 ml浓缩 至50 ml? 要浓缩溶液,是因为让溶液成为过饱和 溶液后析出更多的芦丁。