电感耦合等离子体原子发射光谱法测定太阳能级硅中硼
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼
微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）
可以测定硼铁中的硼含量。
该方法的核心原理是通过将硼铁样品通过不断进行分解来获得其中硼的极高纯度的样本。
首先，将硼铁样品加热到一定的温度，使样品中的硼以微小的粒子形式被分解出来。
然后，将消失的硼微小粒子进行混合，将其放入等离子体发生器中，并对其进行电感耦合，以极大地提高等离子体中样品的活性。
最后，使用原子发射光谱仪，以电离能谱方式进行检测，从而精确测定出硼铁样品中的硼的含量。
优点：由于ICP-AES方法的检测抗干扰性强，能够抵抗金属
和非金属离子的干扰，因此能够更精确地测定硼铁中硼的含量。
另外，它还具有检测速度快、重复性高、灵敏度好等特点，被认为是最先进、最有效的测定硼含量的标准方法。
缺点：ICP-AES法测定硼铁中硼含量时，首先需要将样品加热到一定的温度，以使其分解，而这也可能会引起其他元素的改变，从而影响测量结果的准确性。
另外，由于对实验设备的操作要求较高，而且需要高质量的样品，因此在操作上也存在一定的风险和困难。
总之，微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种简便、有效、准确的测定硼铁中硼含量的标准方法，有助于我们对硼铁中硼含量的准确测定，也可以更好地改善结构材料的性能。
总而言之，使用微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定硼铁中的硼含量是一种有效的方法，它既可以快速准确地测定出硼铁中硼的含量，也可以提高
结构材料的性能。
因此，该方法已经被广泛应用于工业以及其他领域，以帮助我们更好地了解硼铁样品中硼的含量，实现更加科学和准确的测试。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中的硼
背景之下 ，通过结合相关实验 ，对 电感耦合等 离子体原 子发
射光谱法对铝合金中硼的测定进行简要分析研 究。
１ 实验 部分
１ ． １ 工作仪器 与条件参数
２
低 温加热 的方 式对样 品溶 液进行 溶解处 理 。而 后需要 将宴 验
雀绿 的萃取 分离 法可 以获得 最佳 的萃取 效果 。如果 酸度 值低
为样 品 ， 通过 运 用苯 进行 定量 萃 取后 ， 直 接 将 利 用 电感 耦 合 等 离子体 原 子 发 射 光 谱仪 对 萃取 物 谱 线 进 行 分析 ，由此 完 成铝
合金 中硼 的测 定 。 在 本 次 实验 当中 Ｏ ． ０ ０ １ ｍｇ ／ Ｌ为硼 的检 出限 ， 即代 表使 用该 方 法能 够 至 少检 测 出铝合 金 当中 ０ ． ０ ０ ０ １ ％ 的硼 。
１ ＿ ２ 主要ห้องสมุดไป่ตู้ 剂 实验 选取实 际为 １ ０ ０ ０ ｇ ／ ｍＬ的标 准储 备硼溶 液 ，以及 １ ０ ０ ｇ ／ Ｌ的 ＨＮａ Ｏ溶 液 ，Ｃ 。 Ｈ。 Ｏ。 和孔雀石绿 溶液分别为 １ ５ ｇ ／ Ｌ和 ０ ． ４ ｇ ／ Ｌ， １ ． １ ８ ｇ ／ ｍＬ的 Ｈ２ ０２ 和 １ ＋１的 Ｈ２ Ｏ４ Ｓ 。而 所 有 试 剂全部 是优 级纯试 剂 ，在 实验过 程 中一 律使 用二次 蒸馏 水作 为实验 用水 。另外 选取 的铝合金 样 品为高纯 铝标 准药 品 ，其
一
用硫酸加入其 中 ，当出现 Ａ１ Ｈ。 Ｏ。 胶体之后需要 将硫酸继续加 入其 中直到 样 品完全溶 解 。当样 品溶液 完全冷 却 之后需 要将
电感耦合等离子体发射光谱法测定油田水中的硼
２０１２年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１２岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．４６１３～６１６收稿日期：２０１１－０９－０７；接受日期：２０１２－０２－２３作者简介：宋继芳，工程师，主要从事油田水分析工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｓｏｎｇｊｉｆａｎｇ＠ｐｅｔｒｏｃｈｉｎａ．ｃｏｍ．ｃｎ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０４０６１３０４电感耦合等离子体发射光谱法测定油田水中的硼宋继芳（大庆油田有限责任公司勘探开发研究院中心化验室，黑龙江大庆 １６３７１２）摘要：样品经硝酸酸化、滤膜过滤处理后，用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定其中硼的含量。
通过正交实验优选仪器参数和分析谱线，在选定的波长２０８．９５９ｎｍ下，对样品稀释倍数和介质酸种类进行选择，结果表明，硼含量低于１０ｍｇ／Ｌ的样品不用稀释，高于１０ｍｇ／Ｌ的样品一般稀释２０倍，介质选用硝酸可使测定结果更加准确。
对油田水中共存的７种主要金属元素进行了干扰试验，样品中存在２０ｍｇ／Ｌ的Ｓｒ、Ｂａ、Ｆｅ，５０ｍｇ／Ｌ的Ｍｇ、Ｃａ，１００ｍｇ／Ｌ的Ｋ，２００ｍｇ／Ｌ的Ｎａ对待测元素的测定没有影响。
选取油田水样品进行加标回收试验，方法平均回收率为９５．３％～１０２．０％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为０．４３％～０．９２％，检出限为０．００２０ｍｇ／Ｌ。
方法简便、快速，结果令人满意，与姜黄素分光光度法比较，克服了分析流程长、使用试剂较多且不易操作的不足。
关键词：油田水；硼；电感耦合等离子体发射光谱法；分光光度法中图分类号：Ｏ６１３．８１；Ｏ６５７．３１文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢｏｒｏｎｉｎＯｉｌＦｉｅｌｄＷａｔｅｒｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＳＯＮＧＪｉ ｆａｎｇ（ＣｅｎｔｒａｌＬａｂｏｒａｔｏｒｙ，ＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎａｎｄＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＤａｑｉｎｇＯｉｌｆｉｅｌｄＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｄａｑｉｎｇ １６３７１２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＢｏｒｏｎｉｎｏｉｌｆｉｅｌｄｗａｔｅｒｈａｓｂｅｅｎｄｉｒｅｃｔｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＡＥＳ）ａｆｔｅｒｓａｍｐｌｅｗｅｒｅｔｒｅａｔｅｄｗｉｔｈｎｉｔｒｉｃａｃｉｄａｎｄｆｉｌｔｒａｔｅｄ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｏｖｅｒｃｏｍｅｓｔｈｅｐｒｏｂｌｅｍｓｏｆｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｓｕｃｈａｓｌｏｎｇａｎａｌｙｓｉｓｆｌｏｗ，ｍｏｒｅｒｅａｇｅｎｔａｎｄｄｉｆｆｉｃｕｌｔｙｉｎｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｃｅｄｕｒｅ．Ｔｈｅｗｏｒｋｉｎｇｐａｒａｍｅｔｅｒｓａｎｄｔｈｅｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｂｙｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔｓ．Ｔｈｅｄｉｌｕｔｅｍｕｌｔｉｐｌｅａｎｄａｃｉｄｍｅｄｉｕｍｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｕｓｉｎｇｔｈｅｓｅｌｅｃｔｅｄ２０８．９５９ｎｍｆｒｅｑｕｅｎｃｙ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｉｔｉｓｎｏｔｎｅｃｅｓｓａｒｙｔｏｄｉｌｕｔｅｔｈｅｓａｍｐｌｅｗｈｅｎｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆＢｉｓｌｅｓｓｔｈａｎ１０ｍｇ／Ｌ，ａｎｄｔｈｅｄｉｌｕｔｉｏｎｆａｃｔｏｒｉｓ２０ｗｈｅｎＢｉｓｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ１０ｍｇ／Ｌ．ＴｈｅｓｅｌｅｃｔｅｄＨＮＯ３ａｓｔｈｅａｃｉｄｍｅｄｉｕｍ，ｉｍｐｒｏｖｅｄｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓ．Ｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｔｅｓｔｓｗｅｒｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｆｏｒ７ｍａｊｏｒｍｅｔａｌｓｉｎｏｉｌｆｉｅｌｄｗａｔｅｒ．２０ｍｇ／ＬＳｒ，ＢａａｎｄＦｅ，５０ｍｇ／ＬＭｇａｎｄＣａ，１００ｍｇ／ＬＫａｎｄ２００ｍｇ／ＬＮａｈａｖｅｎｏｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｏｆｔｈｅｔａｒｇｅｔｅｌｅｍｅｎｔ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｂｏｒｏｎｗａｓ０．００２０ｍｇ／Ｌａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ９５．３％ｔｏ１０２．０％ｗｉｔｈａｐｒｅｃｉｓｉｏｎｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．４３％～０．９２％（ＲＳＤ，ｎ＝１１）．Ｃｏｍｐａｒｅｄｔｏｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｃｕｒｃｕｍｉｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ，ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅｒａｎｄｆａｓｔｅｒａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｍｏｒｅａｃｃｕｒａｔｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｏｉｌｆｉｅｌｄｗａｔｅｒ；ｂｏｒｏｎ；ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ 油田水是与地下石油、天然气伴生在一起的水体，具有矿化度高、化学成分含量相差悬殊并含有大量不溶性颗粒物、有机物等特点。
电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定纯硅中硼等13个杂质元素
- 1 - 1
1. 3
试验方法
称取纯硅试样 0. 500 0 g 于 100 mL 铂金皿中 , 加水湿润 , 加入 2. 5 g L - 1 甘露醇溶液0. 5 mL , 氢 氟酸 10 m L, 缓缓滴加硝酸 ( 1+ 1) 直至样品溶解。 约 10 min 后 , 将铂金皿置于低温电热板上加热蒸发 至 5 mL 左右, 取下稍冷, 加入盐酸 5 mL , 水 5 mL , 水浴加热溶解残渣。冷却后移入 50 mL 石英 容量
SONG Wu yuan1 , ZHANG Gui guang2 , ZHENG Jian guo1
( 1. Guangz hou Entr y Ex it I nsp ection and Quar antine Bur eau, Guangz hou 510623, China; 2 . Shaoguan E ntr y Ex it I nsp ection and Quar antine Bur eau, Shaog uan 512023, China)
Ni Cu Ti Mn As B V Zr ( / mg L- 1 )
试剂为优级纯, 水为去离子水。 根据 ICP 光谱法线性范围及纯硅样品中杂质 含量范围 , 按表 1 配制标准系列溶液, 标准溶液的介 质为 5% ( 体积分数) 盐酸, 见表 1。
表1
Tab. 1
标准溶 of standards added i n the preparation of cal ibrati on curves
1 2 1
2. 广东省韶关出入境检验检疫局 , 韶关 512023)
研究了纯硅中微量和痕量杂质元素铝、 钙、 铁、 锰、 磷、 铬、 铜、 镍、 钛、 钒、 锆、 砷和硼等电
水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法hj776-2015
水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法hj776-2015本方法适用于地表水、地下水、河流水、湖泊水、海水等水体中32种元素（铝、钡、硼、铋、钴、铬、铜、铁、锆、锰、镁、钼、镍、铅、铷、硒、硅、钠、锶、钛、铊、钨、锡、锂、钇、锶、锆、钿、铱、铊、铪、汞）的测定。
1. 原理利用电感耦合等离子体（ICP）发生放电时产生的高温等离子体，将水中元素原子激发成激发态，然后通过原子光谱技术来测定元素的含量。
通过比较样品中元素的谱线强度和已知浓度的标准溶液中元素的谱线强度之间的比值，计算样品中元素的含量。
2. 仪器和设备（1）电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）；（2）样品瓶、注射器、量筒、撇渣漏斗、石英坩埚、过滤器等；（3）高纯水、标准溶液、样品溶解液等。
3. 样品的制备（1）水质样品的采集：在符合水质监测规范的条件下，采集样品，并尽量避免现场样品的污染。
（2）样品的处理：①过滤：经过直接过滤或前处理后的水样，过滤筛孔径不得超过0.45μm，过滤品收入干净容器中。
②消解：取适量样品，在加入少量高纯盐酸或氢氧化钠、氢氧化钙等的条件下进行消解处理，使样品中元素原子转为离子或元素的最高氧化态，并用高纯水稀释至定容，制备待测溶液。
4. 测定条件（1）光谱仪的工作方式：顺序工作方式。
（2）光谱仪的测量范围：所有元素的测量范围按照光谱仪的参数设置。
（3）测量消耗的氩气流量：0.6〜1.0L/min。
（4）测量时所用的电流、电压以及扫描速度等参数由测量光谱仪的厂家根据不同要求进行设置。
5. 结果的处理（1）按照ICP-AES的参数和标准液的浓度，绘制出样品中元素的光谱曲线。
（2）测量样品中元素的含量。
（3）根据测定结果和标准曲线计算样品中元素的含量。
6. 结论采用ICP-AES方法测定水质32种元素，能够快捷、准确地测定水中丰度较低的多种元素。
通过比较样品中元素的谱线强度和已知浓度的标准溶液中元素的谱线强度之间的比值，计算样品中元素的含量，具有较高的精度和准确性，可以为水质监测提供有效的技术手段。
ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法
发射光谱分析
根据原子或分子的特征发射光谱研究 物质结构和化学成分
发射光谱的激发光源：火焰、光花、 弧光、激光、等离子体
发射光谱的波长与原子或分子的能级 有关
原子发射光谱定性分析依据
不同元素原子能级结构不同
不同能级间的跃迁产生的谱线有不 同的波长特征
Mg：I 285.21 nm ；II 280.27 nm；
Na (Z=11)能级图 由各种高能级跃迁到同 一低能级时发射的一系 列光谱线；
K 元 素 (Z=19) 的 能级图 由各种高能级跃 迁到同一低能级 时发射的一系列 光谱线；
Mg 元素的能级图
基本原理
激发态的原子或离子返回基态时放射 出相应的原子谱线或离子谱线
光谱知识
发射光谱
原子或分子吸收外界能量，以光能
形式发射辐射，形成的光谱 荧光光谱
原子或分子吸收光子能量，以光能
形式发射辐射，形成的光谱 吸收光谱
原子或分子吸收光子能量，不发射
辐射，把光能转变形成为热能或其 它形式的能量，形成的光谱
原子发射光谱--AES
atomic emission spectrometry,AES
（2）温度升高，谱线强度增大， 但易电离。
谱线的自吸与自蚀
self-absorption and self reversal of spectrum line
自吸
等离子体内中间的温度、激发态原 子浓度高，边缘反之。
中心发射的辐射被边缘的同种基态 原子吸收，使辐射强度降低的现象 为自吸
谱线的自吸与自蚀
由光谱中各谱线波长特征右确定元 素种类
谱线强度
原子由某一激发态 i 向低能级 j 跃迁，所发射的谱线 强度与激发态原子数成正比。
ICP-AES法测定硼铝复合材料中的硼
ICP-AES法测定硼铝复合材料中的硼李新政;刘东彬;陈云明;李兵;严文超【摘要】建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定辐照后硼铝复合材料中元素的方法。
用氢氧化钠将辐照后的硼铝复合材料溶解过滤，滤纸和滤渣采用碱熔法制样。
采用基体匹配法消除基体干扰，仪器工作条件：RF发生器功率为1150 W，雾化器压力为151.7 kPa，辅助气流量为0.5 L／min，硼元素的分析线为249.678 nm，积分时间为5 s。
硼的质量浓度在15～28 mg／L范围内与光谱强度呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9997。
方法的回收率为99.1%～100.8%，测定结果的相对标准偏差为0.76%(n=10)。
该方法快速，准确度和精密度高，能够满足样品测量需要。
%The Boron content in B-Al composite material after irradiation in the reactor were determined by ICP–AES. Boron aluminum composite material after irradiation was dissolved with sodium hydroxide and then filtered, and the filter residue were prepared by using alkali fusion method. The matrix matching method was used to eliminate matrix interference, the instrument working conditions was followed:the RF power generator was 1 150 W, analysis line was 249.678 nm, integration time was 5 s, atomizer pressure was 151.7 kPa, the flow rate assistant gas was 0.50 L/min. The mass concentration of boron was linear with the spectral intensity in the range of 15–28 mg/L, the linear correlation coefficient was 0.999 7. The recovery was 99.1%–100.8%, the RSD was0.76%(n=10). The method is accurate and simple with satisfactory precision, it can meet the needs of the sample measurement.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)006【总页数】3页(P88-90)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;硼铝复合材料;辐照;碳化硼;硼【作者】李新政;刘东彬;陈云明;李兵;严文超【作者单位】中国核动力研究设计院，成都 610005;中国核动力研究设计院，成都 610005;中国核动力研究设计院，成都 610005;中国核动力研究设计院，成都610005;中国核动力研究设计院，成都 610005【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着我国核事业的快速发展，核电站等核设施在运行过程中产生的乏燃料数量急剧增加。
电感耦合等离子体发射光谱法测定锰硅合金中硼含量
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｂｏ ｒ ｏ ｎ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ Ｍ ａ ｎ ｇ ａ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ Ａｌ ｌ ｏ ｙ ｂ ｙ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ Ｉ ＣＰ － ｏＥＳ
１ 前 言
６ ２ ０ ０ ３ ９ ０ ． ０ ５ ０ １ ，购 自国家标 准物 质 中心 ；硝 酸 、
２ ． ２ ． １ 硼 标准 工作 液配制
标准工作液１ ： 移取５ ． ０ ０ ｍＬ 硼标 准 储 备 液 于
１ ０ ０ ｍＬ 石 英 容 量 瓶 中 ，加 水 稀 释 至刻 度 。此溶 液 含 硼 量为 ５ ０ ｘ Ｉ ｇ ／ ｍＬ；标 准工 作 液２ ： 移取 １ ０ ． ０ ０ ｍＬ
关键 词 硅 锰合金；硼 ；电感耦合 等离子体发射 光谱 法 中图分 类号 ０６ ５ ７ ＿ ３ １ Ｘ ｕ Ｊ ｉ ｎ ｌ ｏ ｎ ｇ ， Ｈ ｕ ａ Ｂ ｉ ｎ ， Ｙ ａ ｎ ｇ Ｓ ｈ ｕ ｊ ｉ ｅ ， Ｓ ｈ ｉ Ｙ ａ ｘ ｉ ａ ｏ ， Ｌ ｉ Ｚ ｈ ａ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ （ Ｚ ｈ ａ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｅ ｎ ｔ ｒ ｙ — Ｅ ｘ ｉ ｔ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｑ ｕ ａ ｒ ａ ｎ ｔ ｉ ｎ ｅ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ ， ５ ２ ４ ０ ０ ０ ）
（ 湛江 出入 境检 验检 疫局 广 东湛 江 ５ ２ ４ ０ ０ ０）
摘要 建 立 了电感耦合等 离子体发 射光谱法测定锰硅合金 中硼含 量 的方法 。经过 实验 比较分析，选定前 处理 采用硝 酸一氢氟 酸分 解样 品，以甘露醇作络合保 护剂 ，用标准 加入法测定样 品 中硼 含量 ，相对标 准偏差 为４ ． ５ ｌ ％，结果令人满意。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼铝硅磷
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼铝硅磷张彩芳（河北钢铁集团邯钢技术中心，河北邯郸056015）摘要：介绍了在600℃的温度下用强碱（过氧化钠+氢氧化钠）熔融试样，不用分离铁等的干扰，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)同时测定硼铁中硼、铝、硅、磷的方法。
为消除基体元素的干扰对被测元素测定的影响和解决使用的标准样品中待测元素含量没有梯度的问题，本文采用标准样品打底，按梯度加入待测元素的系列标准溶液绘制工作曲线，样品中高含量的硼元素采用高精密度测量法，从而提高测定的准确度。
实验结果表明该方法简便准确，相对标准偏差小于2.0%，可满足日常分析检测要求。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；硼铁；硼；铝；硅；磷硼铁是炼钢工艺过程中重要的合金添加剂，可提高钢的抗弯强度和硬度，因此硼铁合金在炼钢生产中有着实际的应用前景，快速有效的分析硼铁中各元素对炼钢生产有一定的指导意义。
目前，硼铁的分析方法大部分采用化学法[1-4]测定其中各成分，尽管这些方法选择性强，分析准确，但该方法步骤繁琐，实验周期长，难以满足日常检测要求。
也有文献[5]报道用微波消解—等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，试样用盐酸，硝酸和氢氟酸溶解，但该方法需要带有耐氢氟酸的雾化系统，考虑到本实验室没有耐氢氟酸雾化器，所以采用了碱熔的方法，研究了合适比例的熔剂，碱熔试样后用硫酸酸化引入到电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析。
结果表明该方法准确可靠，测定值与化学值一致，测定误差在国家标准允许差范围内。
1实验部分1.1实验仪器ICP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪（美国热电）；电子天平（BS224S赛多利斯）。
仪器的最佳工作条件:功率:1150W；雾化器压力:0.2MPa;辅助气流量:1L/min;观测高度:12mm；泵速:50r/min;样品清洗时间: 30s；读数次数:2；观测方式:垂直。
1.2主要试剂和标准溶液硼、铝、硅、磷标准储备液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供）：1000mg/L；硅标准溶液：100mg/L、锰标准溶液：100mg/L、铝标准溶液：100mg/L由硅、锰、磷标准储备液稀释配制。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定太阳能级硅中硼
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定太阳能级硅中硼孙东亚;何丽雯【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)010【摘要】研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定太阳能级硅(SOG-Si)中硼的方法.试验发现,在110℃左右的温度下,用氢氟酸和硝酸的混合溶液作溶剂,试样在PFA烧杯中能较快溶解,且在溶样时添加0.3 mL甘露醇,可有效抑制硼的损失.在1000级洁净室中,用金属氧化物半导体(MOS)级试剂溶解电子级硅(EG-Si),可控制样品空白中硼元素含量小于1 μg/L,并能抑制部分基体效应.在仪器最佳工作状态下,选取B 182.641 nm作为分析谱线,方法的检出限为18.10 μg/L,回收率在92％～108％之间,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于7.2％.样品中硼的测定结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及辉光放电质谱(GDMS)法进行了比对,结果吻合.【总页数】5页(P42-46)【作者】孙东亚;何丽雯【作者单位】厦门理工学院材料科学与工程学院,福建厦门361024;华侨大学材料科学与工程学院,福建厦门361021【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.电感耦合等离子体原子发射光谱法\r测定硼钛复合材料中硼 [J], 段双;朱智;金小成;高鹏2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镁中包干式料中硼 [J], 郭圣洁; 任玲玲; 葛晶晶; 谭胜楠; 戚振南; 杨晓倩3.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼 [J], 安中庆; 方海燕; 范兴祥; 周娅; 赵德平; 刘英波4.固硼灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯人造石墨中硼 [J], 周智勇;肖刘萍;涂莉娟5.电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定硼铁、硼线中硼、磷、铝、硅 [J], 肖星;谭卉;赵小元因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼
冶金分析,2008,28(6):19223Metallurgical Analysis ,2008,28(6):19223文章编号:1000-7571(2008)06-0019-05电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼顾继红3,于媛君,王赫男,杨丽荣(鞍钢股份有限公司技术中心,辽宁鞍山 114009)摘 要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。
实验结果表明,采用H 2SO 42H 3PO 42H 2O 2混合酸体系分解试样,可使样品溶解完全。
通过对基体及共存元素干扰测定的考察,选择出2081959nm ,2491678nm 两条谱线做为硼的分析线。
其中,共存元素Fe 谱线(2491653nm )对B 线(2491678nm )的干扰,Mo 谱线(2081952nm )对B 线(2081959nm )的干扰可分别采用离峰单背景扣除及干扰系数校正法进行校准,基体元素Ca ,Al ,Mg 对B 谱线的影响,可通过基体匹配的方法消除。
在选定的条件下,硼量在01001%～110%范围内线性关系良好,相关系数大于019990,方法检出限可达到010020μg/mL ,所建立的方法应用于高炉渣中硼的测定,回收率在9710%—10810%之间,相对标准偏差小于10%。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;高炉渣;硼中图分类号:O657131 文献标识码:A收稿日期:2007-08-01作者简介:顾继红(1966—),女,工程师,主要从事仪器分析的测试及研究工作,E 2mail :gjh6727507@sina 1com 。
炉渣是由原料中的杂质与造渣材料在熔炼金属时形成的高温熔渣,其成分和性质决定着冶炼过程的成效和经济效益,对完成冶金目的具有重要的作用,因此准确地分析炉渣中的化学成分是冶金生产中必不可缺少的手段。
针对高炉渣中三氧化二硼的分析,传统的分析方法通常采用甘露醇转化2酸碱滴定或次甲基蓝2二氯乙烷萃取[1-2],这些方法皆操作繁琐且灵敏度、精度较差,不能很好地指导科研生产。
电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等常见元素
Ａ Ｅ Ｓ） 测 定 地 质 样 品 Ｊ 、 金 属 材 料
和 食
品¨
中的 Ｂ ： Ｏ ， 已有 较 多 的 报 道 ， 但 这 些 报 道 主
要集 中在 测定 材料 中微 量 及 痕量 Ｂ Ｏ 方面， 对 于 硼
硅 酸盐玻 璃 中较 高含 量 的 Ｂ Ｏ 报道较少 ， 测定 方 法 也都 存在 一些 问题 。例如 ， 杜桂 荣 等 ¨ 采用 的方 法
析效率很低 ； 而且硼的测定普遍采用容量 法， 当Ｂ ， Ｏ 含量低于 １ ％时， 容量法测定误差较 大。本文 以 Ｋ Ｏ Ｈ熔 融 的方式 消 解样 品 ， 采 用 电感耦 合 等 离子体发 射 光谱 法 （ Ｉ Ｃ Ｐ—Ａ Ｅ Ｓ ） 进 行 分 析 。通 过 实验 研 究 了 Ｋ Ｏ Ｈ 用量
０ ． ０ ６ ７ ％， 且 对 于Ｂ Ｏ 最 高含 量达 到 １ ６ ％ 的测 定 结果也 令人 满意， 因此 可测 定Ｂ Ｏ 含 量 的 范 围 至 少 为
０ ． ０ ６ ７ ％ ～１ ６ ％ 。 当样 品 中的Ｂ 。 Ｏ 含量高于 ４ ％时 ， 方 法准 确度 和 精 密度 与 国 家标 准 分析 方 法 （ 容量法） 相
当； 当Ｂ ： Ｏ ， 含 量低 于 １ ％ 时， 方 法准确 度 和精 密度 都 优 于容 量 法。 与现 有报 道 相 比 ， 本 方法 显 著拓 宽 了Ｂ Ｏ 的测 定 范围 ， 并具有 良好 的 准确 度 ， 而且 在 Ｂ ， ０ 准确 测 定 的 同时 ， 也 实现 了 Ｃ ａ 、 Ｍｇ 、 Ａ １ 、 Ｆ ｅ 、 Ｔ ｉ 的 定量 分 析 和 ｓ ｉ 的半定 量 分析 ， 大 大提 高 了分 析 效率 ， 可 以 实现 硼硅 酸 盐玻 璃 中Ｂ ， ０ 等常见 元 素的 准确 快速 分析 。 关键 词 ： 硼 硅 酸 盐玻璃 ；Ｂ Ｏ ；常量元 素 ；Ｋ Ｏ Ｈ熔 融 ；电感耦合 等 离子体 发射 光谱 法 中图分 类号 ： ０ ６ ５ ７ ． ３ １ ； Ｏ ６ １ ３ ． ８ １ 文 献标 识码 ：Ｂ
211171116_电感耦合_等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定高硅铝合金中的7种元素
世界有色金属 2023年 1月下140化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES ）测定高硅铝合金中的7种元素张晓曼，吴 思，周 磊（安徽省铝制品质量监督检验中心，安徽 濉溪 ２３５１００）摘 要：实验采用氢氧化钠溶解高硅铝合金之后加入过氧化钠继续反应溶解，再加入盐酸，运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）测定高硅铝合金中硅、铁、铜、硼、钛、镁、锌７种元素的含量，该方法能完全溶解样品特别是硼、钛含量高的高硅铝合金样品。
通过基体匹配的方法配制系列标准溶液，试验结果良好，线性关系大于０．９９９５，回收率９５．１％~１０５．２％。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；高硅铝合金；碱溶（过氧化钠）中图分类号：ＴＧ１１５．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０２－０１４０－３Determination of seven elements in high silicon aluminum alloy by inductively coupledplasma atomic emission spectrometryZHANG Xiao-Man, WU Si, ZHOU Lei（Ａｎｈｕｉ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ｃｅｎｔｅｒ， Ｓｕｉｘｉ ２３５１００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ， ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｉｓｓｏｌｖｅ ｔｈｅ ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ，ｓｏｄｉｕｍ ｐｅｒｏｘｉｄｅ ｗａｓ ａｄｄｅｄ ｔｏ ｃｏｎｔｉｎｕｅ ｔｏ ｒｅａｃｔ ａｎｄ ｄｉｓｓｏｌｖｅ． Ａｎｄ ｔｈｅｎ ａｄｄｅｄ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ， Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｅｖｅｎ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ， ｉｒｏｎ， ｃｏｐｐｅｒ， ｂｏｒｏｎ， ｔｉｔａｎｉｕｍ， ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｎｄ ｚｉｎｃ ｉｎ ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ ｉｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＩＣＰ－ＯＥＳ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ ｄｉｓｓｏｌｖｅ ｓａｍｐｌｅｓ， ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ ｈｉｇｈ－ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｂｏｒｏｎ ａｎｄ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔｓ． Ａ ｓｅｒｉｅｓ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｍａｔｒｉｘ ｍａｔｃｈｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｇｏｏｄ， ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｗａｓ ｇｒｅａｔｅｒ ｔｈａｎ ０．９９９５， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９５．１％~１０５．２％Keywords: Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； Ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ； Ａｌｋａｌｉ ｓｏｌｕｔｉｏｎ （ｓｏｄｉｕｍ ｐｅｒｏｘｉｄｅ）收稿日期：２０２２－１２基金项目：２０１９年安徽省市场监督管理局科技计划项目 编号：２０１９ＭＫ０１２。
微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定玻璃中硼的含量
淮 南 师 范 学 院 学 报
Ｊ Ｏ Ｕ Ｒ Ｎ Ａ Ｌ Ｏ Ｆ ＨＵ Ａ Ｉ Ｎ Ａ Ｎ Ｎ Ｏ Ｒ Ｍ Ａ Ｌ Ｕ Ｎ Ｉ Ｖ Ｅ Ｒ Ｓ Ｉ Ｔ Ｙ
Ｎｏ ．４，２ ０１ ３ Ｇｅ ｎｅ ｒ ａ ｌ Ｎｏ ． ８ ０，Ｖｏ １ ． １ ５
等离 子气
１ ． ／ ｍｍ
载气
Ｌ ／ ｎ ￣ ａ
２ ． ２ Ｉ Ｃ Ｐ仪 器工作 参数
见表 ２ 。 表２ Ｉ Ｃ Ｐ仪 器工作参 数
波 长
（ ｉ ｒ ｍ）
卯 ７ ３
标准溶液 ： ｌ Ｏ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ； 硝酸 、 盐 酸均 为分 析 纯 ； 水 为去 离子 水 。
１ ． ３实验 方 法
冷却气
Ｉ Ｊ ｎ ｉ ｎ
１ ０ ７
１试 验 部分
１ ． １仪 器
表１ 微 波 消解样 品 的程序 设 置
天平 ： 精确到 ｌ ｍ ｇ ； 微波试样制备 系统 ： 岛津 电 感耦合等离子体原子发射光谱仪 Ｉ Ｃ Ｐ Ｓ 一 ７ ５ １ ０ ： 超纯
水 系统 。
１ ． ２试 剂 及 标 准 溶 液
【 收 稿 日期】 ２ ０ １ ３ — ０ ４ 一 Ｏ １ 【 作 者 简 介］申 克 静 （ １ ９ ８ Ｏ 一 ） ， 女， 硕 士， 安徽工业大学助理实验师 ， 主要 从 事 色 谱 研 究 和 手 性 分 析 。 辛志峰（ １ ９ ７ ８ 一） ， 男， 安徽工业大学讲师 ， 博士。
使 氧化硼是玻璃制作过程中常用的原料 ， 它具有 步。常用 的消解方法有干灰化法和湿法消解 ： 玻 璃 的分 解 会 造 成 硼 的挥 发 良好 的助熔 作 用 ， 在 玻璃 成型过 程 中能够 增加玻 璃 用 干 灰化 法 的 时候 ，
电感耦合等离子体发射光谱法测定硅质耐火原料中的硼
电感耦合等离子体发射光谱法测定硅质耐火原料中的硼徐晓云;贾德华;刘军;吴双九【摘要】Boron in silica refractory raw materials was determined by ICP–OES. The dissolution ratio of boron in silica refractory raw materials was tested by three sample preparation methods:HF–HNO3,NaCO3 and water–mannitol dis-solution,it indicated by the test results that water–mannitol was more suitable to prepare samples than the others. 249.677 nm and 249.772 nm were selected as analysis spectral lines,the content of boron in silica refractory raw materials was de-termined by ICP–OES. The recovery of boron was between 94.0%and 102.0%,RSD was less than 3%(n=6),and the detect results by this method were in accord with those detected by titration method. This is a simple, fast and reliable method for the determination of boron in silica refractory raw materials.%采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅质耐火材料中的硼含量。
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍基钴基高温合金中硼磷硅
Vol. 11, No. 160 〜63第11卷第1期2021年2月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi ：10. 3969". issn. 2095-1035. 2021. 01. 012电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定鎳基/钻基高温合金中硼磷硅王丹王春浩李辉(中国科学院金属研究所，沈阳110016)摘要采用一定比例的混合酸溶解样品，利用基体匹配配制一系列标准溶液消除基体的影响，以及轴向观测喷嘴吹扫技术来提高待测元素的灵敏度，使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定e 基/钻基高温合金中硼磷硅。
各元素选的分析线依次为B 182.577 nm 、P 17& 222 nm 、Si 185.005 nm 。
检测范围分别是:B 0. 001%〜3. 0% ,P 0. 003%〜0. 20%,Si 0. 005%〜3. 0% ,检出限范围为 0. 00005%〜0. 0004%,线性相关系数＞0.999 5。
加标回收率为90.0%〜105%,精密度RSD V 2.0%。
方法操作简单快速，结果令人满意。
关键词 电感耦合等离子体发射光谱(icp -oes )；e 基/钻基高温合金；硼；磷；硅中图分类号：O657. 31；TH744. 11文献标志码：A 文章编号：2095-1035(2021)01-0060-04Determination of Boron , Phosphorus and Silicon in Nickel-basedor Cobalt-based Superalloys by Inductively CoupledPlasma Emission SpectrometryWANG Dan,WANG Chunhao,LI Hui(Institute of Metal Reasearch Chinese Academy of Sciences , Shenyang , Liaoning 110016 , China )Abstract The sample was dissolved with some proportion of mixed acid. The standard solutions wereprepared by matrix matching method to eliminate the influence of matrix effect. Adopting axial observationnozzle purging technology to improve the sensitivity of elements in nickel-based or cobalt-based superalloys, which was determined by inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES). B182.577nm !P178.222nm andSi185.005nm wereselectedasanalyticallines.Thedetectionrangeswere B ： 0. 001 %—3. 0 % , P ： 0. 003 % —0. 20 % , Si ： 0. 005 %—3. 0 % , the linear correlation coefficients werehigher than 0. 999 5!and the detection imitsofe/ements were between 0. 00005% and0.0004%.Therecoveries were between 90. 0% and 105 % and the relative standard deviations were lower than 2. 0 %. Theoperationofthismethodwassimpleandrapidandtheresultsweresatisfactory.Keywordsinductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES) ； nickel-based or cobalt-basedsuperalloys ； boron ； phosphorus ； silicon收稿日期:2020-03-28 修回日期：2020-04-30作者简介：王丹，女，工程师，主要从事金属材料元素分析研究。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Al-B中间合金中高含量硼
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Al-B中间合金中高含量硼马兵兵;邓雄【摘要】采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Al-B中间合金中高含量硼,硼的质量分数为0.5％～9.0％,样品用HCl-HN03混合酸溶解,用高纯铝基体匹配校正基体效应.采用发射强度大小适中的208.889 nm波长作为硼的分析谱线,提高了高含量硼测定结果的准确性.本法测定值与化学法的一致,但更简单快速,线性范围宽,检出限(3s/N)为0.008 6 mg/L,样品加标回收率在98.6％～ 101.4％之间,相对标准偏差(n=10)在1.23％～ 1.55％之间.【期刊名称】《轻合金加工技术》【年(卷),期】2017(045)010【总页数】4页(P45-48)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;Al-B中间合金;高含量硼【作者】马兵兵;邓雄【作者单位】重庆市计量质量检测研究院,重庆400020;重庆市计量质量检测研究院,重庆400020【正文语种】中文【中图分类】TG115.33Al-B中间合金是一种净化型中间合金，主要用于电工用铝的净化处理。
Al-B中间合金中的B元素与铝液中的Ti、Cr、V等影响导电性的杂质元素形成TiB2、CrB2、VB2等大密度金属化合物，通过重力作用沉淀于炉底，从而达到净化铝液的目的[1]。
有报道Al-B中间合金在铝合金的晶粒细化中也起到重要作用[2-5]。
目前，硼含量的测定方法主要有化学法[6-7]、分光光度法[8]、光电直读光谱法[9]和电感耦合等离子体原子发射光谱法等[10-11]，化学法可以测定质量分数含量高达15%的硼[6-7]，但干扰元素分离困难，操作过程复杂。
已报道的铝合金中硼含量的测定方法，均为痕量硼的测定[10-11]。
随着Al-B中间合金牌号的不同，其硼含量从质量分数0.5%到9.0%不等[12]。
如何准确快速地测定Al-B中间合金的硼含量，对指导生产显得尤为重要。
电感耦合等离子体原子发射光谱法由于检测速度快，线性范围宽，基体和共存元素干扰小，准确度和精密度较高等优点而被广泛应用[13-15]。
电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼
电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼杨贤;张洁;蔡金芳;王强【摘要】采用氢氧化钾碱熔样品,以热水浸出,硝酸中和后,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定地质样品中硼元素的分析方法.讨论了熔样方法、氢氧化钾用量、溶液酸度对测定的影响.结果表明,0.100 0 g样品可以被1.0g氢氧化钾完全熔融,测定溶液中硝酸的体积分数为2.0％时对测定的影响可忽略.选择11B作为分析同位素,以103 Rh为内标降低了基体效应和分析信号漂移对测定结果的影响.方法线性范围为2.5～1 250 μg/g,方法检出限为0.52 μg/g.方法用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质的测定,结果均在认定值的允许误差范围内,相对标准偏差(RSD,n=10)小于8％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)006【总页数】4页(P7-10)【关键词】硼;地质样品;电感耦合等离子体质谱法【作者】杨贤;张洁;蔡金芳;王强【作者单位】核工业二○三研究所,陕西咸阳712000;核工业二○三研究所,陕西咸阳712000;核工业二○三研究所,陕西咸阳712000;核工业二○三研究所,陕西咸阳712000【正文语种】中文【中图分类】O657.63硼在自然界分布广泛，在地壳中含量约为0．001%，均以化合物形式存在［1］。
硼作为区域化探和多目标生态地球化学调查样品中的必测元素，由于地质样品岩性差异大，含量变化幅度大，区域分布不均匀，因此准确测定其含量十分重要。
硼的分析方法主要有容量法［2］、分光光度法［3］、电化学分析法［4］、电弧发射光谱法［5］、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）［6－9］以及电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）［10－15］等。
其中ICP－AES和ICP－MS的应用较为广泛，ICP－AES具有前处理简单、测试准确度和灵敏度较高、测定浓度范围宽等优点，但ICP－AES测定地质样品中硼元素时，干扰元素多，测定时需要基体匹配，同时检出限还不能满足一些痕量元素的要求。
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序号 ; ) . 0 + , 3 = F ) . # ! % $ : 硼浓度 L I 3 1 ) 3 * . + * 0 I 3I QF I . I 3 " " ` " # " ` " ! &#;
冶金分析 ! " # $ ! " # $! % $ # " $ ! & $ ' ! " # $ ( ) * + , , . 0 1 + ,2 3 + , 5 0 5 ! " # $! % $ # " $ ! & $ ' / 4 $ % ! " # # "6 # % ! ! 7 6 0 5 5 3 6 # " " " & 9 : 9 #6 ! " # $6 # "6 " " 7 8
( !# ) % ! 通常采 用 X & 但质谱 #$ L R & (; 进 行 测 定 $ # / / 仪测试的过 程 较 复 杂 ! 维 护 及 使 用 成 本 较 高*用 %) 光谱仪测试较 为 快 捷 ( ! 但用光谱仪测试太阳能
级硅中硼元素的报道较为少见 * 本文通过控制较 用耐氢氟酸进样系统的电感耦合 低的样品空白 ! 等离子体原子发射光谱仪对样品中硼元素进行检
$ " 实验部分
$ H $" 仪器与工作条件 X L 2 R ' % " "型电感耦合等离子发射光谱仪 " 美国热电公 司 # $ 高能量中阶 Z 2 L X _ 7 ' 检 测 器& 梯光栅石英棱 镜 交 叉 色 散 内 光 路 ! 波长和级次二 维色散& ! D # ' " " 个 检 测 单 元! : $ "W: $ " 阵 列& # ' '! 像数尺寸为 ! 7 $ 93 = 全波长覆盖 & 9$ =W! 9$ =& 可任选垂直或者 双 向 观 测 & 耐氢氟酸惰性进样系 统& 工作气体为高纯氩气" 氩体积分数大于 * 光谱仪工作条件如表 #* D D ` D D :K # 其他仪器和设备 $ #" " "级洁净室 & X \2 OR # " 型陶瓷电热板 " 德国 # $ 可 控 温 度 范 围 "!: " " q& 美国加联 & _O e & 7 酸纯 化 器 " & % 通 道# ( X P X & k基 础型超纯水机 " 美国默克密理博 # & 分 ] R & : " $ 析天 梅特勒 托利多 # * 平" &
中图分类号 @ ' : 9 ` % #"""" 文献标志码 2"""" 文章编号 # " " "C9 : 9 # ! " # $ # "C" " $ !C" :
# 是生产太阳能电池片 ; @ B & ; 0 "" 太阳 能 级 硅 " 的主要原料 ! 其中 杂 质 元 素 尤 其 是 硼 元 素 的 含 量 对硅片寿命和光电转换效率有着重要的 影响
7 " 结果与讨论
7 H $" 仪器工作参数的选取 仪器工作参数 要 适 合 硼 的 测 定 ! 高频发生器 功率 ' 工作气体 中 雾 化 气 流 量 是 影 响 分 析 信 号 的 重要因素 * 较低的高频功率可以获得较低的检出 限! 但同时会 导 致 明 显 的 基 体 效 应 * 加 大 高 频 功 率又会导致信背比下降 ! 检测限增高 ! 检出能力降
( ) # & $
试验结果表 明 该 方 法 可 以 较 好 测 定 太 阳 能 级 测! 硅中的痕量硼 *
*
我国现行国家标准方法只规定了电感耦合等离子 ' ' ' 体原子发 射 光 谱 法 测 定 工 业 硅 中 的 ^ ) 2 , L +
() ' 还 没 有 M 的 检 测 标 准* > 0 ( 3' A 0' 种 元 素 : !
收稿日期 ! " # %C" DC# #
作者 简 介 孙东亚" ! 男! 工 程 师! 硕 士! 研 究 方 向 为 新 能 源 材 料 的 制 备 及 分 析 方 法& $ # D 7 !C # E & = + 0 , ! " # % # ! % ! " :" n = * 6 ) T 6 1 3
) # ! 低( * 试验 发 现 ! 选择高频功率为# ` " !V< 时 !
$ H 7" 试剂 氢氟 酸 $ % 硝 酸$ (@ ; 级! ` # $/ = P& #约# % 电阻率不小于 (@ ;级! ` $ !/ = P&超纯水 $ #约# 甘露醇 $ 优级纯 " ! % # 7 ` ! (,,1 =& B Z# ` :/ #约! & 单元素标准储备溶液 $ % * PM # " "$ P /= $ H C" 实验方法 准确称取 # " 精确 至 " # 硅 试样 ! 置 ` "/ ` " " #/ 用R 于: "= PR ^ 2 烧杯 中 ! ^ 2 移液管沿杯壁依 次加入 # 将壁上的 "= P 氢氟酸 ! " ` %= P 甘露 醇 ! 样品冲洗到烧杯底部 ! 轻轻摇动烧杯 ! 使样品和溶 液混在一起 ! 然后缓慢滴加硝酸 " # 使样品逐渐 # ? # 待剧烈反应停止后! 在可控温电热板的 # 溶解! # "q 左右温度下! 加热使样品完全溶解并蒸发至近干! 取 下! 冷却至室温! 加入: 体积分数! 下同# 的硝酸定 K" 容至# 摇匀! 静置! 待测* " ` "= P 容量瓶! $ H D" 标准溶液系列的配制 根据 试 样 中 硼 元 素 的 含 量 范 围 ! 用 :K 硝 酸 将硼的标 准 储 备 溶 液 逐 级 稀 释 成 硼 标 准 工 作 溶 按照表 ! 给出的硼元素浓度 ! 吸取不同体积硼 液! 标准工作溶 液 于 : 个 # "= P 容 量 瓶 中* 另 称 取 质量等同于 样 品 的 : 份 E B & ; 0样 品 分 别 置 于 : " 按实验方法溶解 ! 待试样完全溶 = PR ^ 2 烧杯中 ! 解并蒸发至 近 干 ! 取 下! 冷 却 至 室 温! 用 :K 硝 酸 定 分别将溶液转移到上述 : 个 # "= P 容 量 瓶 中! 容! 得到基体匹配的硼标准溶液系列 *
! ; [> _ I 3 & + OEP 0 & G ) 3 6 _ ) * ) . = 0 3 + * 0 I 3I QF I . I 3 0 35 I , + ./ . + T )5 0 , 0 1 I 3F 0 3 T 1 * 0 a ) , I , ) T / 4 4 41 S ! " # $ , + 5 = ++ * I = 0 1) = 0 5 5 0 I 35 ) 1 * . I = ) * . 6 ( ) * + , , . 0 1 + ,2 3 + , 5 0 5 ! " # $! % $ # " $ ! & $ ' S S 4 / 4
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 太阳能级硅中硼
孙东亚#! 何丽雯!
" 福建厦门 % # ` 厦门理工学院材料科学与工程学院 ! ' # " ! $& 福建厦门 % # ! ` 华侨大学材料科学与工程学院 ! ' # " ! #
摘"要 研究了用电感耦合等离子体原子发 射光谱仪 测 定太 阳能 级 硅 中 X L R & 2 E ; ; @ B & ; 0 在# 用 氢 氟 酸 和 硝 酸 的 混 合 溶 液 作 溶 剂 试样在 硼的方法 试验发现 # " q 左 右 的 温 度 下 且在溶样时添加 " 可 有 效 抑 制 硼 的 损 失在 # R ^ 2 烧杯中能较快溶解 ` %= P 甘 露 醇 " " "级 洁净室中 用金属氧化物半导体 级试剂溶解电子级硅 可控 制样 品空 白中 硼元 (@ ; E B & ; 0 并能抑制部分基体效应 在仪器最佳工作状态下 选取 M# 素含量小于 #$ P 7 ! ` ' $ #3 =作 / 为分析谱线 方法的检出限为 # 回收率在D 相对标准偏差 7 ` # "$ P !K !# " 7K 之 间 Z ; _ / 不大于 9 法及辉光放 3b# # ` !K 样品中硼的测定结果与电 感耦合 等离子体 质谱 X L R & ( ; 电质谱 法进行了比对 结果吻合 B _( ; 关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 太阳能级硅 洁净室 硼
+ $ ! +
孙东亚 ! 何丽雯 6 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定太阳能级硅中硼 6 冶金分析 ! " # $ ! " # $! % $ # " $ ! & $ ' 表 $" # + N M O > = 工作参数 & ' ( ) *$" V 0 ; X . 4 ' ; ' * 3 * ; 20 5 # + N M O > = :1