比表面积仪操作步骤

全自动比表面积及孔隙度仪操作规程及注意事项

一、主要的技术参数

1.测量范围0.01m2/g-3500m2/g；

2.重复性：优于+-3%；

3.基线稳定线：半小时基线漂移不大于0.1mv，噪声不大于0.05mv；

4.要求气体纯度：

吸附质-氮气，纯度99.99%以上；

载气-氦气，纯度99.99%以上，或氢气，纯度99.99%以上。

5.仪器供电电源：

交流电220V+-10%，电流频率50Hz，功率不大于200瓦。

6.仪器体积：800*400*680mm；重量50kg；

7.采样频率：100Hz；

8.最小峰宽：0.1min；

9.最低峰高检测限：20uV。

二、准备

1、检查气体钢瓶压力值0.1-02MP；

2、冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮；

3、注意分析杜瓦瓶中液氮位置。

三、开机

1、将电脑和仪器的电源线插头插到220V交流电源上；

2、启动电脑，开气瓶（4：1氢氦混合气或氦氮混合气）将气瓶阀门逆时针方向

转动90度即可通气，（注意：开气瓶时不要将表盘面对着人，以免发生危险）。

观察气瓶压力表，正常总压力是10MPa即靠近气瓶右边表上显示。然后在表上旋钮调节出来的压力即左边表上显示，顺时针方向转动调节到0.1-0.2Mpa 即可，这是仪器上的压力表（5）显示应在0.06-0.08Mpa。观察正常三分钟后按电源键启动仪器。稳定后一分钟开启Pioneer2002应用软件，仪器开机后应有30分钟预热时间。

四、作样操作步骤

1、调节流量

在仪器上方有一组流量数码显示窗，客队进样器流量进行检测，可以调节仪器下方的一组针形阀调节气体流量，调节为每分钟30ml。

2、处理样品（必要时先烘干）并称量两个质量：A:空管质量（包括密封塞）、B：

管加样品的总质量，B-A＝脱气前样品质量；

3、开始操作测量：

1)在软件操作界面下，工具栏中选择“调零”点击。此时应该在软件的谱图

窗口下纵坐标0mV上出现平稳的基线，代表气流状态稳定。

2)倒入液氮及放置液氮保温杯（3/4即可）注意防止液氮烫伤；

3)在基线稳定3分钟后即可开始测量，点击菜单栏上的“测量”，出现下拉

菜单，选择“开始测量”，会弹出一个窗口“进样控制”，如果同时测量四

种样品，则全选，然后点击“吸附”按钮。这是四个升降托盘会均匀逐个

上升，直到将U型管完全浸泡于保温杯里的液氮中。

4)软件的谱图窗口上此时后出现一个向上的倒峰，面积会比较大，时间跟被

测样品的比表面积有关。这个过程大概需要5-10分钟。直到基线平稳方可继续操作。

5)基线平稳后再在工具栏中选择“调零”点击，使得基线归零提高测量数据

的准确性。然后点击菜单栏上的“测量”，出现下拉菜单，选择“进样器

控制”，在弹出窗口选择“1号进样器”点击“脱附”按钮。此时第一组升降托盘自动下降，对第一组样品进行脱附操作。

6)标样的测量：软件的谱图窗口上此时会出现一个向下的正峰，当纵坐标的

电压信号显示平稳后，系统会自动识峰。此时建议用手动进行切峰会更准

确。将弹出的自动识峰窗口关闭，点击工具栏中的“调整”，把出现的峰

放大的合适的位置，然后点击工具栏中的“手切”，在谱图窗口上会出现

十字交叉线，选择此正峰出峰时域纵坐标0Mv为峰的前点，最后平稳收峰时与总纵坐标0mv的交点为峰的后点。然后弹出“表面积数据属性”

窗口。因为第一组一般为标准样品，所以我们选择“标准样品”，填入名

称，重量，表面积。然后点“保存”“关闭”，即完成了对标准样品的测

量。

7)基线平稳后即开始被测样品1的测量。点击菜单栏上的“测量”，出现下

拉菜单，选择“进样器控制”，在弹出窗口选择“2号进样器”点击“脱附”按钮。此时第一组升降托盘自动下降，对第二组样品进行脱附操作。

软件的谱图窗口上此时会出现一个向下的正峰，当纵坐标的电压信号显示平稳后，进行手动切峰。然后弹出“表面积数据属性”窗口。因为第一组一般为标准样品，所以我们选择“被测样品”，在被测样品参数栏中，标样编号不变，填入名称，重量，送样人，测量人，审核人，送样单位，测量单位，送样日期。比表面积自动生成，然后点“保存”“关闭”，即完成了对被测样品1的测量。

8)测量完毕后保存数据，存盘，打印。

9)先关闭电脑上的测试软件Pioneer2002，然后关闭仪器电源，最后顺时针

方向转动关闭气瓶。

五、注意事项

1、仪器未接通气体前，严禁接通电源，必须待接通气体且稳定5分钟后，方可

接通电源，进行下一步的操作；

2、操作软件时，若是第一次使用或者是重新装的软件，需要打开软件，打开《设

置》选项，在自动识峰选项里，将“允许自动脱附”去掉不选，点击确定进行保存。

3、在倾倒液氮时，不要倒太满，以免溅出冻伤，也不要太少，影响测试，倒至

4/5即可。

4、在进行流量调节时，为了测试更准确，魅族流量的调节基本保持此一直，误

差越小越好，在0.5s以下最好；

5、在手切峰时，截取峰型的起点和终点时要保持一致，最大限度的减少人为的

测试误差；

6、称量样品要使用万分之一天平，准确称量被测样品的净重，以毫克为单位。