标注:微波辅助萃取_气相色谱法测定农用地膜中的邻苯二甲酸酯类增塑剂_綦敬帅
气相色谱 质谱联用法测定塑料制品中邻苯二甲酸酯类化学物的不确定度评定_1
气相色谱质谱联用法测定塑料制品中邻苯二甲酸酯类化学物的不确定度评定引言:pvc材料广泛用于纺织辅料,涂层织物,玩具及儿童用品,鞋类和运动器材。
邻苯二甲酸酯类是软质pvc材料中最常用的增塑剂,用量可达40%-0%。
但研究表明,邻苯二甲酸酯类化合物有致癌性并会对人体的荷尔蒙系统造成损害,在一般的使用条件下,软质pvc材料会释放出相当量的邻苯二甲酸酯类增塑剂,特别是婴幼儿将pvc材质的物品放入口中咀嚼对儿童造成严重损害。
因此欧盟对3岁以下儿童用品使用邻苯二甲酸酯类增塑剂使用作出了禁用规定。
本文结合气相色谱质谱联用法检测塑料制品中邻苯二甲酸酯类的方法,参考标准bs en 14372:2004-6.3.2的邻苯二甲酸酯的检测结果做不确定度分析。
本报告主要以测试pvc样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)为例,其他分析测试过程相同。
1. 试验部分1.1仪器与试剂perkin erlma clarus600气质联用仪索式抽提器(10ml)电加热水浴锅电子天平乙醚,正己烷1.2测定方法将粉碎的pvc样品放入索式抽提器中进行抽提回流,冷却后在蒸气浴中将乙醚挥干,用正己烷定容后在gc-ms上测定。
1.3计算公式:式中c:样品中邻苯的量,mg/kg;a:样品中所有邻苯的总峰面积;cs:标准工作溶液浓度,ug/ml;v:定容体积,ml;as:标准工作溶液峰面积,ug/ml;m:称样质量,g;2. 不确定度的来源根据测量方法的主要步骤,依次分析其不确定度的来源包括以下几个方面:⑴样品称样时产生的不确定度u(m)⑴体积定容时产生的不确定度u(v)⑴标准溶液校准时产生的不确定度u(cs)⑴前处理影响因子的不确定度u(a)()仪器分析产生的不确定度u(as)称样的相对不确定度是由称量过程中人员和天平本身影响而导致的;体积的相对不确定度是由人员、温度和量具本身影响;标准溶液校准的相对不确定度是由工作曲线的非线性、标准溶液的不确定度影响;前处理影响因子的相对不确定度是由仪器不稳定性、前处理和其他因素影响。
单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质
第 3 O卷 第 6期 21 0 1年 1 1月
食 品 与 生 物 技 术 学 报
J u n l fF o c e c n i t c n l g o r a o d S i n ea d B 0 e h o o y o
Vo _ O NO 6 l3 .
NO . V 2 1 O1
度 为 2 0rmi。在 最优 条件 下 , 方 法的 线性 范 围 为 0 1 1 0 g mL, 出限为 0 0 g mL, 0 / n 该 . ~ 0 / 检 .1 /
实 际样 品 的加 标 回收率 为 9 ~ 13 9 。本 法 具有 简单 、 7 1 . 快速 和成 本低等 特 点 。
关 键词 :单 滴液相 微 萃取 ; 气相 色谱 ; 苯二 甲酸 酯类 物质 ; 邻 塑料 食 品包 装
中 图 分 类 号 : 5 . O 6 77 文 献标 识码 : A
De e m i a i n o a e Ph ha i i t r n Le c i o u i n o t r n to f Tr c t lc Ac d Es e s i a h ng S l to f
摘 要 :建 立 了基 于 单滴微 萃取 ( D S ME 结合 气相 色谱 法测定 塑料 食 品 包装 浸 出液 中 3种邻 苯二 )
பைடு நூலகம்
甲酸 酯类 物质 含量 的新 方 法。研 究 了萃取 溶 剂 、 萃取 时 间及 搅拌 速 度 等 因素 对 萃取 效 率 的影 响 ,
超声波萃取-气相色谱法测定塑料袋袋装食品中邻苯二甲酸酯
A src: h id n o tn f hh l e (AE ) nfo ihwa ak db ls c as r btat T ekn s dcnet taa s P s i dwhc s ce ypat g e a op t o p i b we
s d e y u ta o i s l e t x r c i n a d g sc r m ao r p y Ca e wi r a n t a e r a t i d b l s n c o v n t t n a h o t g a h . k ,t s b e d a d se m d b e d u r e a o t
P E 含 量 均有 不 同程 度提 高 :AE 对 温度 高食 品 污 染程度 大 ; P s 油脂含 量 高的食 品 污染 A s P s 且 AE 对 程 度 比油 脂含量 低 的污 染程度 大: A s P E 对食 品表 面 污染程度 大于 内部 。 关 键词 : 苯二 甲酸 酯 ; 品 ; 邻 食 气相 色谱 法
we e pa k d b h a i f p a tc b g rpa rba sbe o e t se r c e y t e s me knd o l si a s o pe g f r e td.Th e o e e r r e r c v r swe e fom i
维普资讯
3 8
粮 食 与 油 脂
20 06年第 9期
超声波萃取一气相 色谱法测定塑料袋袋装 食 品中邻苯二 甲酸酯
王丽 霞 。 邵 (. 1山东农业 大学食 品学院 , 山东泰安 摘 蕾 。 明林 王 211) 70 8 2 ll; . 7 08 2山东农 业大学资源与环境 学院 , 山东秦安 要 : 用超 声波 萃取 一 气相 色谱 法测 定经 塑料 食 品 袋盛 装 后食 品 中邻苯 二 甲酸 酯 (AE ) 采 P s含
气相色谱质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量
收稿日期:20130922 基金项目:国家质检总局科技计划项目(2013QK202) 作者简介:邵秋荣(1975- ),女,山 东 莘 县 人,工 程 师,硕 士,主 要从事出入境产品理化检测。Email:shaoqr@163.com
立的化学性质,因此 PAEs可由塑料扩散到外环境。 随着塑料工业的发展,特别是在现代农业中的广泛 应用,PAEs已 严 重 污 染 土 壤、水 体 和 农 产 品,成 为 一种全球最普遍的污染物,既使在环境中微量存在 也会扰乱生态平衡和损害人体健康,被人们称为第 二个全球性多氯联苯(PCB)污染物[915]。我国已把 它列入68种重点控制的有毒污染物名单[1619],商品 化使用的邻苯二甲酸酯约有23种。而白酒中含有 的乙醇对邻苯二甲酸酯类化合物具有较好的溶解 性,因此,白酒中存在这类化合物污染的风险[2023]。
固相萃取气相色谱质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯
固相萃取气相色谱质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯一、本文概述本文旨在介绍一种高效、精确的测定食品中23种邻苯二甲酸酯(Phthalate Esters, PAEs)的分析方法——固相萃取气相色谱质谱法(Solid-Phase Extraction Gas Chromatography-Mass Spectrometry, SPE-GC-MS)。
邻苯二甲酸酯是一类广泛存在的有机化合物,常被用作塑料制品的增塑剂,因此可能通过食品包装等途径迁移到食品中。
由于其对人类健康的潜在风险,准确测定食品中邻苯二甲酸酯的含量至关重要。
固相萃取技术是一种样品前处理技术,可以有效地分离、富集和净化目标化合物。
气相色谱质谱法则具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点,能够准确测定复杂基质中痕量有机物的种类和含量。
因此,将固相萃取技术与气相色谱质谱法相结合,可以实现对食品中多种邻苯二甲酸酯的同时、快速和准确测定。
本文将详细介绍SPE-GC-MS方法的原理、实验步骤、优化条件以及实际应用中的注意事项,旨在为食品安全领域的研究人员和相关从业者提供一种可靠的邻苯二甲酸酯分析方法,为食品安全风险评估和监控提供技术支持。
二、实验方法对食品样品进行适当的处理,以去除非目标成分和杂质。
这通常包括样品的研磨、匀浆、提取和净化等步骤。
提取通常使用有机溶剂(如乙腈、甲醇等)进行,以尽可能多地提取出样品中的邻苯二甲酸酯。
然后,使用固相萃取(SPE)技术,选择合适的固相萃取柱(如C硅胶等),对提取液进行净化,以去除干扰物质。
净化后的提取液经过适当的浓缩和稀释后,使用气相色谱-质谱联用仪进行分析。
GC-MS技术具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点,适合对复杂基质中的痕量物质进行定性和定量分析。
在GC-MS分析中,选择合适的色谱柱和载气,设置适当的进样口温度、柱温和检测器温度,以及合适的载气流速和进样量,以确保样品中的邻苯二甲酸酯能够被有效分离和检测。
固相微萃取-气目色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测
固相微萃取-气目色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测【摘要】本文主要介绍了固相微萃取-气相色谱法在食品中有害有机挥发杂质检测中的应用。
首先介绍了该方法的原理及其在食品安全领域中的重要性。
然后详细讨论了有害有机挥发杂质的检测方法和食品添加剂中常见的有害有机挥发杂质类型。
接着介绍了固相微萃取-气相色谱法检测的关键步骤。
结论部分重点阐述了该方法的优势以及未来改进和发展方向,并探讨了其对食品安全的重要意义。
本研究旨在提高食品安全监测的准确性和效率,为保障公众健康做出贡献。
【关键词】固相微萃取、气相色谱、食品添加剂、有害有机挥发杂质、检测、食品安全。
1. 引言1.1 背景介绍食品添加剂是为了改善食品的色、香、味、形等特性而在食品中添加的各种化学物质,其种类繁多,应用广泛。
长期以来,随着食品工业的发展,一些不法商家为了追求利益最大化,可能会在食品中添加一些有害有机挥发杂质。
这些有机挥发杂质可能对人体健康造成严重危害,比如致癌物质、激素类物质等。
为了保障食品安全,检测食品添加剂中的有害有机挥发杂质成为一项重要的任务。
固相微萃取-气相色谱法是一种高效的分析技术,可以有效地检测食品中的有害有机挥发杂质。
本研究旨在探讨固相微萃取-气相色谱法在食品安全领域中的应用,为加强食品安全监管提供技术支持。
通过对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测研究,可以更好地了解食品中的化学成分,及时发现问题并加以解决,保障人民群众的食品安全。
本研究的开展对提高食品安全监管水平、促进食品行业健康发展具有积极的意义。
1.2 研究意义食品添加剂在食品生产中起着重要作用,但是其中可能存在着有害有机挥发杂质,对人体健康造成潜在危害。
对食品添加剂中有害有机挥发杂质进行准确、快速的检测具有重要的意义。
本研究旨在探究利用固相微萃取-气膨胀色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质进行检测的方法及优势,为保障食品安全提供科学依据。
通过本研究,我们可以更加全面地了解食品添加剂中有害有机挥发杂质的性质和检测方法,为食品生产企业提供技术支持和指导,同时也有助于监督部门对食品安全进行有效监管,保障广大消费者的身体健康。
食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯含量的测定
所有材料 中 P A E s的含量均低 于各 国的限量标 准 ,表明我 国食品包装塑料 中 P A E s 的含量是 安全 的。 关键词 :食品包装 ;塑料 ;邻苯二 甲酸酯 ;增塑剂 ;气相色谱 一 质谱法
d o i :1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 5 — 5 7 7 0 . 2 0 1 7 . 0 5 . 0 2 3
d e t e c t e d i n s e a l i n g ma t e r i a l wi t h 1 5 . 7 mg / k g o f me d i a n c o n c e n t r a t i o n s .T h e t o t a l c o n c e n t r a t i o n s o f P AE s i n a l l ma t e ia r l s w e r e l o we r t h a n s t a n d a r d l i mi t f r o m d i f f e r e n t c o u n t i r e s ,i n d i c a t i n g t h a t t h e c o n c e n t r a t i o n s o f P AEs we r e s a f e t y i n f o o d p l a s t i c p a c k a g i n g ma t e r i a l s a mp l e s f r o m C h i n a .
we r e v e y r s ma l 1 . Th e me di a n c o n c e n t r a t i o ns o f t o t a l PAEs we r e 4. 5 mg /k g . Th e hi g h e s t c o n c e n t r a t i o n s we r e
固相萃取_气相色谱_质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量_姜琳琳
第36卷第2期福建水产Vol.36No.22014年4月Journal of Fujian FisheriesApr.2014收稿日期:2014-02-25基金项目:福建省省属公益类科研院所基本科研专项(2012R1101-3).作者简介:姜琳琳(1981-),女,工程师,主要从事海洋环境与水产品质量安全研究工作.E -mail :jllhzau@文章编号:1006-5601(2014)02-0132-09固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量姜琳琳(福建省水产研究所,福建厦门361013)摘要:建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs )的气相色谱-质谱(GC -MS )分析方法。
样品经环己烷:乙酸乙酯(V /V ,1ʒ1)混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C 固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷:乙酸乙酯(V /V ,1ʒ1)混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC -MS 测定。
结果显示:6种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs )在10 5000ng /mL 的线性范围内,相关系数在0.9992 0.9998,线性良好,检出限(LOD )在0.62 2.96μg /kg ,定量限(LOQ )在2.0 9.0μg /kg 。
选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg /kg 、50μg /kg 和100μg /kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70.5% 105.4%之间,相对标准偏差在3.78% 7.57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50ug /kg 的水平上进行加标回收实验,6种PAEs 的平均加标回收率在71.5% 102.5%之间,相对标准偏差在3.25% 7.86%之间。
该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。
微波萃取气相色谱质谱联用法测定快递包装塑料中的12种邻苯二甲酸酯
MATERIALS ANDAPPLICATION郝晓红*,李洁君,顾春思,刘文栋(上海市质量监督检验技术研究院,上海201114)摘要:本文建立了微波萃取-气相色谱质谱联用法(GC-MS)测定快递包装塑料中的12种邻苯二甲酸酯。
样品粉碎后加入15mL乙酸乙酯,用微波萃取仪100℃下萃取30min,萃取液加入内标后定容,用0.45μm的滤膜过滤,滤液经DB-5MS色谱柱分离,供GC-MS分析。
质谱采用电子轰击电离源(electron impact ion source,EI)和选择离子监测模式(selected ion monitor,SIM),以内标法定量。
DMP,DEP,DPRP,DIBP,DBP,DHxP,BBP,DCHP,DEHP和DNOP的方法检出限为0.00125%,DINP,DIDP方法检出限为0.0125%。
DINP,DIDP在2.5~100mg/L,其余10种物质在0.25~10mg/L范围内线性良好,线性相关系数R2均大于0.9995。
12种邻苯二甲酸酯的平均回收率为90.3~104.9%,精密度RSD为1.1%~5.8%。
该方法简便、快速、准确,可应用于快递包装塑料中邻苯二甲酸酯的检测。
关键词:微波萃取;GC-MS;塑料;邻苯二甲酸酯中图分类号:O657文献标识码:A文章编号:1671-1602(2019)07-0037-03Determination of12kinds of Phthalate Esters in Express Plastic Packaging Materials by Microwave Extraction-gasChromatography-mass SpectrometryHAO Xiaohong*,LI Jiejun,GU Chunsi,LIU Wendong(Shanghai Institute of Quality Inspection and Technology Research,Shanghai201114,china)Abstract:In this paper a method for determination of12kinds of phthalate esters(PAEs)in express plastic packaging materials by microwave extraction-gas chromatography-mass spectrometry was established.The samples were smashed,and then added15mL ethyl acetate,microwave extracting for30min at100℃.After filtration with0.45μm filter membrane the extracted solution was separated by DB-5MS column and detected by GC-MS.The determination was performed in electron impact ion source(EI)and selected ion monitoring(SIM)mode with internal standard method for quantitative analysis.The limits of method detection(MDL)of DMP,DEP,DPRP,DIBP,DBP,DHxP,BBP,DCHP,DEHP, DNOP were0.00125%,and DINP,DIDP were0.0125%.Twelve kinds of PAEs had good linear relationship in the range of0.25~10mg/L (DMP,DEP,DPRP,DIBP,DBP,DHxP,BBP,DCHP,DEHP,DNOP),2.5-100mg/L(DINP,DIDP)with the correlation coefficients greater than0.9995.The recovery rates were in the range of90.3%-104.9%with the relative standard deviation(RSD)of1.1%-5.8%.The method is simple,rapid and accurate,which can be applied in the determination of twelve kinds of PAEs in express plastic packaging materials.Keywords:microwave extraction;GC-MS;plastic;phthalate esters第一作者简介:郝晓红(1987.4-),陕西榆林人,助理工程师,主要从事有害物质分析。
微波萃取-气相色谱-质谱法测定塑料包装材料中的DEHP
1.1 仪器和试剂 GC-MS 7890A-7535 型气相色谱 - 质谱联用
62
PACKAGING AND FOOD MACHINERY
Vol. 37,No.3,2019
DEHP,常温下为无色无味液体,是一种常见的工 业添加剂。邻苯二甲酸(2- 乙基己基)二酯具有 一定毒性,是一种环境荷尔蒙激素,容易导致内分 泌失调,进入人体内后会蓄积,当蓄积到一定量时 会造成免疫力下降,严重时可产生生殖毒性,导致 不孕不育[2]。因此,DEHP 是不允许使用在食品 包装材料中的[3]。
0 引言
塑料包装材料具有易加工成型、性价比高、重 量轻、具有一定的延展性、较好的化学稳定性和 易于运输等诸多优点,所以广泛应用于各种各样 的食品包装中作为最佳的包装材料。为了增加 塑料的弹性、柔软性、延展度和耐用性,邻苯二甲 酸酯类物质经常被添加在塑料食品包装材料中,
收稿日期: 2018-11-12 修稿日期: 2019-02-18 基金项目: 国家质检总局科技计划项目(2017IK221)
2019 年 6 月 doi:10.3969/j.issn.1005-1295.2019.03.014
测试技术
包装与食品机械
第 37 卷第 3 期 61
微波萃取 - 气相色谱 - 质谱法测定塑料包装材料 中的 DEHP
王 旸 1,胡大伟 1,蒋小良 2,张海娟 1
(1. 广州出入境检验检疫局,广州 510000;2. 江门出入境检验检疫局,广东江门 529000)
摘 要:基于气相色谱 - 质谱法(GC-MS)建立了检测塑料包装材料中邻苯二甲酸二(2- 乙基己)酯(DEHP)的含量分析
方法。比较了水浴振荡提取法、超声提取法、索氏提取法和微波辅助萃取法,试验结果表明微波辅助萃取法萃取效率最好。
磁固相微萃取-气相色谱法对水样中塑化剂含量的测定
山 东 化 工 收稿日期:2018-04-26作者简介:冯艺洋(1997—),山西临汾人,本科在读大三学生;通讯作者:赵雅妮(1997—),女,山西朔州人,山西师范大学化材学院在读大三学生。
磁固相微萃取-气相色谱法对水样中塑化剂含量的测定冯艺洋,赵雅妮,王雨娜,王婕燕(山西师范大学化材学院,山西临汾 041000)摘要:在本研究中,首次合成磁性纳米材料Fe3O4@DAPF,将其作为吸附剂对水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯进行磁固相微萃取,通过对影响萃取效率的各个因素(吸附剂用量、酸碱度、离子强度、解吸剂种类、解吸剂用量和解吸时间等)进行优化,建立了一种良好的磁固相微萃取结合气相色谱法测定水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯。
在最佳条件下,此方法的检测限为2.2ng·mL-1;实际样的加标回收率在87.39%~96.24%之间,相对标准偏差为2.25%。
关键词:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯;磁性材料Fe3O4@DAPF;磁性固相微萃取;气相色谱法中图分类号:O652.63;O657.7 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2018)13-0064-03DeterminationofPlasticizerContentinWaterSamplesbyMagneticSolidPhaseMicroExtractionandGasChromatographyFengYiyang,ZhaoYani,WangYuna,WangJieyan(SchoolofChemistryandMaterialScience,ShanxiNormalUniversity,Linfen 041000,China)Abstract:Inthisstudy,themagneticnanomaterialsFe3O4@DAPFweresynthesizedforthefirsttimeandusedasadsorbentsformagneticsolidphasemicroextraction(SPME)ofdioxy(2-ethylhexyl)phthalateinwatersamples.Agoodmagneticsolidph-asemicroextraction(MSPME)combinedwithgaschromatographywasestablishedfordeterminationofdi-2-ethylhexylphthalateinwatersamplesbyoptimizationofpH,ionicstrength,kindsofdesorptionagents,amountofdesorptionagentsanddesorptiontime.Undertheoptimumconditions,thedetectionlimitofthismethodis2.2ng·mL-1,therecoveriesoftheactualsamplesarebetween87.39%~96.24%,andtherelativesta-ndarddeviationis2.25%.Keywords:di-2-ethylhexylphthalate;magneticmaterialFe3O4@DAPF;magneticsol-idphasemicroextraction;gaschromatography 塑化剂邻苯二甲酸(2-乙基己基)二酯(DiethylhexylPhthalate,DEHP),属无色、无味液体,是一种有毒的化工用塑料软化剂。
气液微萃取技术与气相色谱-质谱法联合快速检测包装食品中15 种邻苯二甲酸酯
气液微萃取技术与气相色谱 - 质谱法联合快速检 测包装食品中 15 种邻苯二甲酸酯
□ 孙 娜 中粮农业产业管理服务公司
摘 要:本文利用气相色谱 - 质谱法(GC-MS)与气液微萃取技术(GLME)相联合的方法,对包装食品当中的 15 种 邻苯二甲酸酯(PAEs,如邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯及邻苯二甲酸二甲氧基乙酯等)进 行快速检测。最终结果得知,二者相联合的检测方法在检测包装食品中塑化剂方面有重要价值。
美国 Accustandard 公司提供。 1.2 方法
(1)配制溶液。①替代内标溶液。 将适量磷酸三苯酯液置入容量瓶中 (20 mL),利用正己烷进行定容处 理,至刻度后,配制成混合标准溶液: 1 mg/L、10 mg/L。 ② 标 准 溶 液。 将 适量塑化剂标准品溶液置入事先准备 好的容量瓶中(20 mL),操作同上。 ③仪器内标。仪器内标母液放入容量 瓶中,操作同上。④标准系列工作液。 把吸取适量的混合标准溶液,正己烷 稀释,配制各种浓度的标准系列溶液 (1、10、50、500、2 000 µg/L 等), 将 10 mg/L 内标储备液加入替代,内 标浓度维持在 200 µg/L。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
(1) 仪 器。 选 用 瑞 士 METTLER 公 司 产 的 分 析 天 平(XPE105 型); 国 产 气 液 微 萃 取 仪(GLME); 日 本 岛津公司产的气相色谱 - 质谱联用仪 (GCMS-QP2010 Ultra 型 )。(2) 试剂。美国 Fisher 公司产的正己烷; 中国成都化工有限公司产的无水硫酸 钠; 美 国 Accustandard 公 司 产 的 氘 代菲;磷酸三苯酯(TPP);DEHP、 DNOP、DMEP、BMPP 等 PAEs 均 由
蔬菜中邻苯二甲酸酯类污染物检测综合实验设计
蔬菜中邻苯二甲酸酯类污染物检测综合实验设计吕海涛;綦敬帅;由秋莹;史衍玺【摘要】采用固相萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中6种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂含量.通过超声萃取对蔬菜中邻苯二甲酸酯类污染物进行提取,使用含Florisil 硅土填料的自制固相萃取柱对其进行富集净化,利用气相色谱进行分离测定.在1.0~50.0 mg/L范围内方法具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限0.03~0.06 mg/kg,回收率在92.7%~ 111.4%之间,平均相对标准偏差为2.08%~8.62%.该实验简单易行,涵盖知识点多,有利于培养学生综合运用知识进行科学研究的能力,可以作为应用化学专业的综合性实验项目.【期刊名称】《实验技术与管理》【年(卷),期】2015(032)006【总页数】4页(P29-32)【关键词】蔬菜;综合性实验;固相萃取;气相色谱;邻苯二甲酸酯【作者】吕海涛;綦敬帅;由秋莹;史衍玺【作者单位】青岛农业大学化学与药学院,山东青岛 266109;青岛农业大学化学与药学院,山东青岛 266109;青岛农业大学化学与药学院,山东青岛 266109;青岛农业大学资源与环境学院,山东青岛 266109【正文语种】中文【中图分类】X132;G642.423根据麦可思数据有限公司对青岛农业大学社会需求与培养质量年度报告显示,青岛农业大学应用化学专业毕业生中从事分析检测方面的工作的比例很高。
学生在校期间通过对分析化学理论和实验课程的学习,具备了一定的理论知识和实验技能,但对实际样品的综合分析能力相对比较薄弱。
为此,我们在应用化学综合实验课程中开设分析检测方面的综合性实验,为学生将来的学习和工作储备一定的实验技能。
邻苯二甲酸酯(PAEs)被广泛应用于提高塑料、橡胶等制品的柔韧性,降低加工温度及加工难度[1],其应用涉及农业地膜、棚膜、食品包装[2]、纺织品[3-4]、化妆品[5-6]、塑料玩具等各类材料。
水样中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的综合实验设计
水样中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的综合实验设计
吕海涛;綦敬帅
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2016(043)012
【摘要】建立固相萃取-气相色谱法同时测定水中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量方法.选取C18固相萃取小柱对水样进行富集净化,在0.2~1000 mg/L范围,有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限0.15~0.3μg/L,回收率90.2 %~101.3%,相对标准偏差1.4%~8.8%.该方法不仅适用各种水样邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测,而且有利于培养学生综合运用知识进行科学研究的能力.
【总页数】3页(P14-15,20)
【作者】吕海涛;綦敬帅
【作者单位】青岛农业大学化学与药学院,山东青岛266109;青岛农业大学化学与药学院,山东青岛266109
【正文语种】中文
【中图分类】O661.1
【相关文献】
1.蔬菜中邻苯二甲酸酯类污染物检测综合实验设计 [J], 吕海涛;綦敬帅;由秋莹;史衍玺
2.超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂 [J], 马燕玲;陈令新;丁养军;明永飞;李金花
3.常见食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量及食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂
迁移量的测定 [J], 杨悠悠;谢云峰;田菲菲;杨永坛
4.超分子溶剂液液微萃取检测塑料玩具中5种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量 [J], 朱绍华;彭凯灵;成婧;陆静;付善良;陈练
5.超分子溶剂液液微萃取检测塑料玩具中5种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量 [J], 朱绍华;彭凯灵;成婧;陆静;付善良;陈练
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气相色谱-串联质谱法测定蔬菜和土壤中17种邻苯二甲酸酯
气相色谱-串联质谱法测定蔬菜和土壤中17种邻苯二甲酸酯彭祎;王璐;罗铭;刘潇威【摘要】采用气相色谱-串联质谱法测定蔬菜和土壤中17种邻苯二甲酸酯的含量.蔬菜样品用乙腈均质提取,土壤利用水和乙腈振荡提取.在气相色谱分离中用DB-1701MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式.17种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在2.00~500 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.01~0.32 μg·kg 1之间.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在71.1%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.20%~15%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)011【总页数】6页(P1505-1510)【关键词】气相色谱-串联质谱法;邻苯二甲酸酯;土壤;蔬菜【作者】彭祎;王璐;罗铭;刘潇威【作者单位】农业部环境质量监督检验测试中心(天津)农业部环境保护科研监测所,天津300191;农业部环境质量监督检验测试中心(天津)农业部环境保护科研监测所,天津300191;农业部环境质量监督检验测试中心(天津)农业部环境保护科研监测所,天津300191;农业部环境质量监督检验测试中心(天津)农业部环境保护科研监测所,天津300191【正文语种】中文【中图分类】O657.63邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯(PAEs),主要用于塑料的增塑剂,增加塑料可塑性和强度。
由于邻苯二甲酸酯在塑料中未形成共价键,容易游离出来,对环境造成污染,塑化剂扩散已经成为全球性污染[1]。
2011年,中国邻苯二甲酸酯的产量达到220万t[2]。
自20世纪60年代以来,由于我国农业生产中广泛使用各类塑料薄膜、城镇污水灌溉农田和下水道污泥还田等,PAEs污染在我国农业环境污染中日益突出,引起越来越多的关注。
土壤作为污染物的承载体,污染物又通过种植进入食物链[3-4]。
膜固相微萃取-气相色谱测定大豆中3种草胺类农药的残留
膜固相微萃取-气相色谱测定大豆中3种草胺类农药的残留任芳秀;申书昌【摘要】以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇和羟基硅油为原料,以辛酸亚锡为催化剂,合成有机硅-聚氨酯共聚物,制备固相微萃取膜.采用红外光谱法测定物质结构,热分析法考察其热稳定性,扫描电子显微镜观察表面形貌,采用静态萃取法与气相色谱法联用分别对大豆中的异丙甲草胺、甲草胺和草萘胺3种草胺类除草剂进行萃取,经正己烷洗脱后通过气相色谱检测.3种物质的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)分别为0.9991,0.9986,0.9984,最低检测限分别为0.46,0.61,0.90μg·L-1,相对标准偏差(n=5)分别为5.08%,5.10%,4.71%,加标回收率分别为90.28%,95.98%,93.00%.【期刊名称】《高师理科学刊》【年(卷),期】2018(038)007【总页数】5页(P42-46)【关键词】有机硅-聚氨酯共聚物;固相微萃取膜;气相色谱;草胺类除草剂【作者】任芳秀;申书昌【作者单位】齐齐哈尔大学分析测试中心,黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学分析测试中心,黑龙江齐齐哈尔 161006【正文语种】中文【中图分类】O65草胺类除草剂被广泛用于大豆种植[1-2].由于其不合理使用,造成农产品中农药残留超标,不仅威胁人体健康,还会影响生态安全.大豆基体成分复杂[3],严重干扰目标组分的分析检测,直接影响分析结果的准确性、方法的检测限以及分析仪器的工作寿命[4],因此前处理方法对农残含量的检测尤为重要[5].固相微萃取膜(SPMEM)[6-7]是将固相微萃取[8]涂层材料均匀地涂布于膜状基材表面,将针状的固相微萃取装置发展成膜状的固相微萃取膜.SPMEM具有成本低,制备工艺简单,减少污染[9],可通过控制膜的面积和厚度来改变萃取量的优点.与固相微萃取(SPME)相比,避免了SPME涂层脱落,堵塞汽化室的缺点.对野外采样,同时萃取多份样品,特别是定性分析时,SPMEM比SPME更具优势[10].本文合成了一种有机硅改性聚氨酯,制备固相微萃取膜,与气相色谱联用,用于大豆中草胺类除草剂含量的检测.Agilent 7820A气相色谱仪(配电子捕获检测器);5 µL微量注射器(美国Agilent公司);TG28B电子分析天平(上海奥豪斯公司);Spectrun one FT-IR红外光谱仪(美国Pekin Elmer公司);STA 449 F3热重分析仪(德国NETZSCH公司);S-4300扫描电子显微镜(日本HITACHI公司);FW100高速能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);SZQ单面湿膜制备器(上海魅宇仪器设备有限公司).2,4-甲苯二异氰酸酯(天津市福晨化学试剂厂);环己酮(分析纯,沈阳市东化试剂厂);羟基硅油(分析纯,山东大易化工有限公司);辛酸亚锡(分析纯,山东恒佳药化开发有限公司);无水乙醇(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司);聚乙二醇-600(化学纯,国药集团化学试剂有限公司);正己烷(色谱纯,天津光复精细化工有限公司);氯化钠(化学试剂,长春化学试剂厂);异丙甲草胺(GSB05-1856-2008,农业部环保科监所);草萘胺(GSB05-1852-2008,农业部环保科监所);甲草胺(GSB05-1855-2008,农业部环保科监所).在氮气的保护下,向50 mL三口烧瓶中加入1.2 g 2,4-甲苯二异氰酸酯和3 mL环己酮,安装冷凝回流,40 ℃恒温水浴中磁力搅拌0.5 h,向恒压低液漏斗中加入2.5 g聚乙二醇-600和5 mL环己酮,摇匀后逐滴加入三口瓶,再加入0.07 g辛酸亚锡作为催化剂,搅拌0.5 h后升温至80 ℃,反应4 h,降温到70 ℃,加入0.06 g羟基硅油和0.07 g辛酸亚锡,继续反应3 h,将产物移入试剂瓶中,密封保存,备用.剪取5 cm×10 cm铝箔,用涂膜器将有机硅-聚氨酯共聚物均匀涂布在铝箔上,在空气中干燥后,剪成面积为1 cm×1 cm固相微萃取膜(SPMEM),备用.HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 µm),进样口温度290 ℃,检测器温度300 ℃,载气(N2)1.8 mL/min,尾吹流量60 mL/min.柱箱初始温度70 ℃,初始时间1.5 min,以升温速率25 ℃/m in升至240 ℃,再以5 ℃/min升至280 ℃,保持5 min,进样量1 µL(不分流进样).将甲草胺、异丙甲草胺和草萘胺标准品配制成质量浓度为50 μg/mL的混合标准储备液,将储备液分别稀释至质量浓度为0.5,1,2,3,4,5 mg/L的混合标准溶液.分别取混合标准溶液各50 mL于圆底烧瓶中,加入5 g氯化钠,取一张固相微萃取膜(1 cm×1 cm),置于溶液中,于50 ℃恒温水浴锅中静态吸附80 min,取出膜,用滤纸吸干水,将膜浸泡在1 mL正己烷中,在40 ℃下超声0.5 h,用针式过滤器过滤,进行色谱分析,测定色谱峰面积,制作标准曲线.称取1.0 kg大豆,按四分法对角取样100 g,用粉粹机粉粹,过40目筛,从中取10 g(精确至0.000 2)样品,用滤纸包裹后放入索氏提取器中,用100 mL水提取30 min,将提取液定容到500 mL容量瓶中,备用.量取50 mL提取液于100 mL圆底烧瓶中,加入5 g氯化钠于提取液中,取一张制备的SPMEM(1 cm×1 cm),置于溶液中.在50 ℃恒温水浴锅中静态吸附80 min,取出SPMEM,用滤纸吸干表面水,将膜浸泡在1 mL正己烷中,40 ℃下超声30 min,用针式过滤器过滤后,进行气相色谱分析.有机硅-聚氨酯共聚物的红外谱图见图1.由图1可见,3 305.63 cm-1为-NH伸缩振动吸收峰;2 932.32 cm-1为-CH3不对称吸收峰;2 865.02 cm-1为-CH2吸收峰;1 728.45 cm-1为-C=O伸缩振动吸收峰;1 601.77,1 537.91,1 450.13 cm-1为苯环特征吸收峰;1 227.72 cm-1为-C-N伸缩振动吸收峰;1 103.88 cm-1为Si-O,C-O伸缩振动吸收峰;1 070.96~999.86 cm-1为Si-O-C,C-O-C吸收峰;814.75,768.89 cm-1为苯环1,2,4三取代C-H的变形振动吸收峰.通过扫描电子显微镜(×10 000)对自制固相微萃取膜的表面进行观察(见图2).由图2可见,膜的表面平整.将固相微萃取膜经液氮冷冻后脆断,通过扫描电子显微镜测定膜厚度约为160 μm.经水、甲醇、乙腈和正己烷浸泡2 h的固相微萃取膜表面未发生变化.有机硅-聚氨酯的热重分析图见图3.由图3可见,有机硅-聚氨酯的分解温度为250 ℃,所制备的固相微萃取膜适用于水相中萃取和顶空萃取.将7张1 cm×1 cm的SPMEM分别浸泡在50 mL 5 µg/mL的甲草胺标准溶液中,在萃取温度分别为20,30,40,50,60,70,80 ℃下静态吸附1 h,经气相色谱测定色谱峰面积(见图4).由图4可见,在20~50 ℃,SPMEM的吸附量逐渐增大,当温度高于50 ℃,曲线趋于平缓,因此确定最佳萃取温度为50 ℃.将7张1 cm×1 cm的 SPMEM分别浸泡在50 mL 5 µg/mL甲草胺溶液中,在50 ℃下,分别静态吸附20,30,40,60,80,100,120 min,经气相色谱测定色谱峰面积(见图5).由图5可见,吸附时间从20~80 min,SPMEM的吸附量逐渐升高,当吸附时间大于80 min后,曲线趋于平缓,因此确定最佳萃取时间为80 min.采用色谱分离条件,取1 μL 5 mg/L的甲草胺、异丙甲草胺和草萘胺混合标准溶液进行色谱分析,3种物质分离效果好,色谱分离图见图6.分别以甲草胺、异丙甲草胺和草萘胺的质量浓度对色谱峰面积绘制标准曲线,在0.5~5 mg/L范围内3种草胺类除草剂的浓度与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.99;当被测组分的峰高等于3倍色谱峰基线噪声值时,所对应的浓度为最低检测限;对10 mg/L的混合标准溶液平行测定6次,计算色谱峰面积的相对标准偏差(RSD),考察精密度.实验结果见表1.按照1.5重复5次测定样品中异丙甲草胺、甲草胺和草萘胺的残留量,并进行加标回收率实验,结果见表2.将有机硅改性的聚氨酯作为固相微萃取膜,制备简单,成本低,膜表面平整,热稳定性好,不易脱落.该固相微萃取膜对于异丙甲草胺、甲草胺和草萘胺具有良好的吸附性能,与气相色谱联用测定大豆中的3种除草剂,结果可靠.【相关文献】[1] 胡敏,李二虎,吴兵兵,等.气相色谱法测定大豆中氟乐灵、甲草胺和乙草胺农药残留[J].现代农药,2006,5(6):27-28[2] 刘志俊.异丙甲草胺(精异丙甲草胺):拓市场恰逢其时[J].山东农药信息,2005(6):28-30[3] 王智亮,安静,王晓红,等.玉米和大豆中多种有机氯农药残留检测方法研究[J].食品研究与开发,2013(14):95-98[4] Xu M,Gao Y,Han X X,et al.Detection of Pesticide Residues in Food Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy:A Review[J].Journal of Agricultural & Food Chemistry,2017,65(32):6719-6726[5] 高尧华,滕爽,宋卫得,等.大豆、花生及粮油中56种农药残留量的检测方法[J].大豆科学,2018(2):284-294[6] 申书昌,邹明宇,刘艳萍,等.新型固相微萃取膜的制备及其用于茶叶中拟除虫菊酯的测定[J].化学试剂,2018(2):142-146[7] Grandy J J,Boyaci E,Pawliszyn J.Development of a carbon mesh supported thin film microextraction membrane as a means to lower the detection limits of benchtop and portable GC-MS instrumentation[J].Analytical Chemistry,2015,88(3):1760-1767[8] Zhang Z,Yang M J,Pawliszyn J.Solid-Phase Microextraction A Solvent-Free Alternative for Sample Preparation[J].Analytical Chemistry,1994,66(17):248-252[9] 傅若农.固相微萃取(SPME)近几年的发展[J].分析试验室,2015,34(5):602-620[10] 伍莉莉,邓海韬,许国,等.固相微萃取技术在样品前处理中的应用研究[J].广东化工,2017,44(11):167-168。
超声波提取-气相色谱法测定食品包装材料中的有机磷酸酯
超声波提取-气相色谱法测定食品包装材料中的有机磷酸酯曾铭;喻零春;尹君玲【摘要】建立了食品包装材料中三(1,3-二氯丙基)磷酸酯、磷酸三氯丙酯2种有机磷酸酯含量测定的气相色谱检测方法。
对前处理过程中超声波萃取条件进行优化:选择丙酮为萃取溶剂,用量为20mL,萃取时间为30min。
试验结果表明:2种有机磷酸酯的线性范围为0.1~50mg/L,检出限为0.04mg/kg,方法的加标回收率为89.2%~96.2%,相对标准偏差为2.62%~4.78%。
%An analytical method for determination of organophosphorus triesters ,such as Tris(2-chloropro-pyl)Phosphate(TCPP) and Tris(1,3-dichloro-2-propyl)Phosphate (TDCP) in food packing materials was es-tablished by gas chromatography method .The samples were extracted by supersonic extraction and the optimum conditions of extraction were obtained as the following:acetone used as the extraction solvent , the extraction time was 30min and the solvent volume was 20mL.The linear ranges of 2 kinds of organophosphorus triesters were 0.1~50mg/L,and the detection were0.04mg/kg.The method recoveries were in the range of 89.2%~96.2%,and the method precisions were 2.62%~4.78%.【期刊名称】《包装与食品机械》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P70-72)【关键词】食品包装材料;有机磷酸酯;超声波萃取;气相色谱法【作者】曾铭;喻零春;尹君玲【作者单位】花都出入境检验检疫局,广州510800;花都出入境检验检疫局,广州510800;花都出入境检验检疫局,广州510800【正文语种】中文【中图分类】TS207.5随着对食品质量安全要求的不断提高,以及食品安全意识不断加强,人们不仅仅关注食品本身的安全,而且也关注与食品直接接触的包装材料[1-2]。
气相色谱-质谱法测定水产品中15种邻苯二甲酸酯的残留量
气相色谱-质谱法测定水产品中15种邻苯二甲酸酯的残留量张天闻【摘要】建立了水产品中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.以二氯甲烷为萃取剂,超声波辅助萃取水产品中的15种邻苯二甲酸酯,使用Florisil硅藻土固相萃取小柱及乙酸乙酯洗脱剂对提取液进行净化,用苯甲酸苄酯(BBZ)作为内标进行测定.15种邻苯二甲酸酯的方法检出限(3σ)在0.31~8.46 ng/g,方法的相对标准偏差(RSD)小于8.7%.15种邻苯二甲酸酯的加标回收率在81.2%~ 102.4%之间.通过实际样品的测定,表明本方法满足对水产品中多种PAEs同时检测分析的要求.【期刊名称】《中国渔业质量与标准》【年(卷),期】2013(003)003【总页数】8页(P56-63)【关键词】水产品;邻苯二甲酸酯;残留量;气相色谱-质谱【作者】张天闻【作者单位】福建省海洋环境与渔业资源监测中心,福州350003【正文语种】中文【中图分类】P76;S91邻苯二甲酸酯(phthalate acid esters,PAEs)是世界上生产量大、应用面广的人工合成有机化合物之一,主要被用作塑料增塑剂。
据报道约80%PAEs被用于聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯的生产[1],此外还可用作农药载体、驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去污剂的生产原料。
但PAEs是一类环境雌激素,对人体健康,特别是对生物生殖系统可能造成危害[2-3]。
1999年4月美国人类生殖风险评估中心(Center for the Evaluation of Risks to Human Reproduction,CERHR)提出,邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DnBP)、邻苯二甲酸苯基丁酯(BBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DiNP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DiDP)、邻苯二甲酸二辛酯(DnOP)、邻苯二甲酸二己基酯(DnHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)等PAEs可能对人类造成致癌、致畸、致突变,并且具有类雌激素活性、生殖毒性、遗传毒性、胚胎毒性及肝脏毒性等[4-6]。
气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法快速检测包装食品中15种邻苯二甲酸酯的研究
气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法快速检测包装食品中15种邻苯二甲酸酯的研究发布时间:2022-08-17T02:32:24.706Z 来源:《中国科技信息》2022年第4月第7期作者:张兴玮[导读] 目的:通过气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法对包装食品中的15种邻苯二甲酸酯进行快速的检测。
方法:称张兴玮合浦县食品药品检验检测中心广西北海 536100摘要:目的:通过气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法对包装食品中的15种邻苯二甲酸酯进行快速的检测。
方法:称取0.1g的样品,先使用气液微萃取技术进行处理,包括萃取、过滤、浓缩,随后放入20ng的仪器中,直到定容为100uL。
随后使用气相色谱-质谱法对五种包装食品进行检测,主要检测15种邻苯二甲酸酯。
结果:经过研究结果的显示,在样品的检测当中,含有邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)以及邻苯二甲酸二己酯(DEHP),这些都是催化剂,除了DBEP之外,其他的催化剂检测率较高,达到了100%,而且检测的效率非常快,在5分钟之内就能够进行检测。
结论:气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法能够快速的对包装食品15种邻苯二甲酸酯进行检测,检测效率较高,值得推广并且应用。
关键词:气液微萃取技术;气相色谱-质谱法;包装食品;邻苯二甲酸酯;快速检测引言随着社会的高速发展以及时代的不断更替,人们对于包装食品的要求越来越高。
包装食品与人们的生活有着紧密的关系,但是在包装食品当中,大多数都会使用催化剂,这也引起了社会的广泛热议。
邻苯二甲酸酯是当前最常用的增塑剂,可以与聚合物链种的次级分子进行反应,从而提高产品的耐久度。
据不完全统计,邻苯二甲酸酯每年的塑料产品达到了数百万吨[1]。
对于邻苯二甲酸酯而言,并不是化学键的范畴。
有相关研究表明,邻苯二甲酸酯对人体能够造成较大的伤害,主要是伤害人体的器官,使其重度。
气相色谱法检测食品中10种磷酸酯类污染物
气相色谱法检测食品中10种磷酸酯类污染物
单婷婷;张敬波
【期刊名称】《大连民族大学学报》
【年(卷),期】2022(24)5
【摘要】建立同时测定食品中10种磷酸酯类物质的气相色谱检测方法。
样品用乙腈提取,盐析分层后提取液采用分散固相萃取方法净化,配火焰光度检测器的气相色谱测定。
采用保留时间定性,外标法定量。
结果表明:10种磷酸酯在
0.01~1.00μg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好,在8种样品基质中3个浓度水平上的平均添加回收率为88.4%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~4.8%,方法定量限为0.02 mg·kg^(-1)。
方法操作简单、重现性好、灵敏度高,可用于水果、蔬菜、粮谷等食品中磷酸酯类物质的检测。
【总页数】5页(P385-388)
【作者】单婷婷;张敬波
【作者单位】大连市检验检测认证技术服务中心
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3
【相关文献】
1.基于气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类残留量
2.食品中邻苯二甲酸酯类污染物的检测方法研究
3.婴配食品中氯丙醇酯类和缩水甘油酯类污染物大揭秘
4.气
相色谱法测定食品接触材料中的12种丙烯酸酯类单体在水性食品模拟物中的迁移量5.婴配食品中氯丙醇酯类和缩水甘油酯类污染物大揭秘
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微波辅助萃取-气相色谱法测定农用地膜中的邻苯二甲酸酯类增塑剂綦敬帅1,宋吉英1,史衍玺2,吕海涛1,*(1.青岛农业大学化学与药学院,山东青岛266109;2.青岛农业大学资源与环境学院,山东青岛266109)摘要:建立了采用微波辅助萃取-气相色谱法同时测定农用地膜中6种邻苯二甲酸酯类(PAEs )增塑剂含量,消除了常见软化剂棕榈酸对测定的干扰。
选择丙酮作为提取溶剂,通过单因素和正交实验对样品的提取条件进行优化。
研究表明:在3.0 200.0mg /L 线性范围中,方法具有良好的线性关系,其相关系数均大于0.999,检测限0.15 0.60mg ·kg -1,平均回收率97.2% 104.8%,相对标准偏差0.51% 2.35%。
该方法简单高效,具有良好的重现性和灵敏度,适用于塑料地膜中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测。
关键词:微波萃取,气相色谱,邻苯二甲酸酯,农用地膜,正交分析Determination of phthalate plasticizers in mulchby microwave assisted extraction -gas chromatographyQI Jing -shuai 1,SONG Ji -ying 1,SHI Yan -xi 2,LV Hai -tao 1,*(1.College of Chemistry and Pharmaceutical Sciences ,Qingdao Agricultural University ,Qingdao 266109,China ;2.College of Resource and Environment ,Qingdao Agricultural University ,Qingdao 266109,China )Abstract :A method was established for the determination of 6phthalate plasticizers in mulch by microwave extraction -gas chromatography .Palmitic acid was eliminated ,which was often used as softener and affected the separation of phthalate plasticizers .Samples were extracted by microwave extraction with acetone as the solvent ,and the extraction conditions were optimized by single factor and orthogonal analysis .The results showed that the linear correlation coefficients were over 0.999in the range of 3.0 200.0mg /L ,the recoveries were 97.2% 104.8%,the relative standard deviations were 0.51% 2.35%,and the detection limits were 0.15 0.60mg ·kg -1.This method was simple ,sensitive and repeatable ,which was suitable for the determination of phthalate plasticizers in mulch .Key words :microwave extraction ;gas chromatography ;phthalates ;mulch ;orthogonal analysis 中图分类号:TS207文献标识码:A文章编号:1002-0306(2014)01-0289-07收稿日期:2013-06-27*通讯联系人作者简介:綦敬帅(1989-),男,在读硕士研究生,主要从事色谱分析方面的研究。
基金项目:山东省“黄蓝两区”建设专项资金(2011-黄-19)。
近年来,增塑剂作为食品及食品相关产品安全问题被国内外所关注[1]。
因其具有优秀的理化特性和与聚合物的相容性以及低廉的成本[2],作为一种高分子材料助剂被广泛用于增加塑料等制品的柔韧性、降低其加工温度及加工难度,其应用涉及农业食品用棚膜材料、食品包装材料[3]、纺织品、化妆品、塑料玩具[4]等各类材料。
近年来,越来越多研究表明,邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters ,PAEs )存在慢性毒性,如对组织病理学方面、血液和生物化学方面的影响以及其潜在的致突变作用、致癌作用、生殖与发育毒性[5]。
但增塑剂的不正当添加,以及将其作为替代品用于其他用途,使增塑剂在日常生活中变得无处不在[6]。
许多国家开始限制和规范其应用,并出台相关政策,诸如欧盟2009/48/EC 指令[7]、《美国消费品安全加强法》(CPSIA )[8]等。
美国国家环保局(EPA )将邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和丁基苄基酯6种增塑剂列为优先控制的有毒污染物;我国已将邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二辛酯3种增塑剂确定为环境优先控制污染物。
欧盟永久禁止在玩具和儿童护理用品中使用含量超过0.1%的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二丁酯和丁基苄基酯3种增塑剂。
在我国,农业种植蔬菜、粮食等农作物中,地膜有着广泛的应用,被用于提高土壤温度,保持土壤水分,维持土壤结构。
地膜材料中存在的邻苯二甲酸酯类增塑剂,由于与塑料基质间非化学键相连,使其得已保持独立的化学性质而极易直接污染所种植的蔬菜、粮食,或通过对土壤、大气以及水体的迁移对作物造成间接污染[9]。
常用荧光光度法[10]、气相色谱法[11]、液相色谱法[12]、气质联用[13-14]、表1单因素实验Table1Single factor experiment conditions for optimizing the extraction of PAEs 因素水平微波萃取时间(min)3、7、10、15、20(萃取1次、料液比为1ʒ25、破碎程度1.0cmˑ1.0cm)微波萃取功率(W)500、600、700、800、900、1000(萃取时间10min、萃取1次、料液比为1ʒ25、破碎程度1.0cmˑ1.0cm)微波萃取次数(次)1、2、3、4(萃取功率700W、萃取时间10min、料液比为1ʒ25、破碎程度1.0cmˑ1.0cm)料液比(g/mL)1ʒ10、1ʒ15、1ʒ20、1ʒ25、1ʒ30(萃取功率700W、萃取时间10min、萃取1次、破碎程度1.0cmˑ1.0cm)地膜破碎程度(cmˑcm)0.5ˑ0.5、0.5ˑ1.0、1.0ˑ1.0、1.0ˑ2.0、2.0ˑ2.0(萃取功率700W、萃取时间10min、萃取1次、料液比为1ʒ25)液质联用[15]、胶束电动毛细管色谱[16]等方法检测增塑剂的含量,但目前地膜中增塑剂的检测报道尚不多见。
本文探讨了以丙酮作为萃取试剂,采用微波辅助萃取-气相色谱法提取、测定地膜中上述6种邻苯二甲酸脂类增塑剂。
该方法简单高效,稳定可靠,可满足对农用地膜中对邻苯二甲酸酯类化合物的检测。
1材料与方法1.1材料与仪器地膜山东省青岛市城阳区当地农贸市场;邻苯二甲酸二甲酯(99.5%,DMP,CAS:131-11-3)、邻苯二甲酸二乙酯(99.5%,DEP,CAS:84-66-2)、邻苯二甲酸二丁酯(99.5%,DBP,CAS:84-74-2)、邻苯二甲酸丁酯苯甲酯(98%,BBP,CAS:85-68-7)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(99%,DEHP,CAS:117-81-7)、邻苯二甲酸二正辛酯(99%,DnOP,CAS:117-84-0)德国Dr.Ehrenstorfer公司;丙酮、乙酸乙酯、正己烷、三氯甲烷、甲苯、乙醚、甲醇、乙醇、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司;实验过程中所使用的试剂如丙酮、正己烷、乙酸乙酯、乙醇等等均经过二次蒸馏。
岛津GC-2014C色谱仪日本岛津公司;毛细管色谱柱,HP-5MS,30.0mˑ0.25mmˑ0.25μm美国Agilent科技有限公司;DZX-1型真空干燥箱上海福玛实验设备有限公司;SHA-B水浴恒温摇床仪江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司;RE-52AA旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂;SHB-II 循环水式多用真空泵郑州长城科工贸有限公司;DF-II集热式恒温磁力搅拌器江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司;RQ-700DV超声波萃取仪昆山市超声仪器有限公司;TDL-50B微波合成萃取仪北京祥鹄科技有限公司;AR2140电子分析天平上海奥斯豪国际工贸公司。
实验用玻璃仪器在使用前于碱液中浸泡12h,用超纯水洗净,最后分别使用重蒸丙酮与正己烷清洗,烘干。
1.2标准工作液的配制精确称取6种PAEs增塑剂标准品各500.0mg,溶于乙酸乙酯,定容,配制成1g/L的邻苯二甲酸酯增塑剂混合标准储备液,置于冰箱4ħ避光保存。
采用二倍稀释,将储备液用乙酸乙酯稀释为3.0 200.0mg/L浓度梯度,供绘制标准曲线用。
1.3样品的前处理精确称取2.0g地膜样品(0.5cmˑ1.0cm)于250mL圆底烧瓶内,加入40mL重蒸丙酮,置于微波萃取仪,设定萃取功率1000W,萃取温度56ħ,萃取时间6min,萃取1次。
过滤,合并滤液,旋转蒸干。
溶于正己烷,移入125mL分液漏斗,加入20mL 0.1mol/L NaOH溶液,振荡3min。
取上层溶液旋转蒸干,加入2mL乙酸乙酯溶解,使用0.45μm有机滤头过滤后,进行气相色谱测定。
1.4气相色谱(GC)条件色谱柱:HP-5MS(30mˑ0.25mmˑ0.25μm);检测器为氢火焰离子化检测器;进样口温度:300ħ;进样方式:不分流;进样量:1μL;检测器温度:300ħ;升温程序:起始温度60ħ,保持1min;以20ħ/min的速度升至210ħ,保持2min;再以5ħ/min的速度升至300ħ,保持2min。
1.5单因素实验单因素实验条件包括微波萃取时间、微波萃取功率、萃取次数、料液比(m样品:V丙酮)、地膜的破碎程度,实验内容见表1。
精确称取2.0g地膜样品,按表1所述条件、前文所述实验步骤进行提取、分析,进行5次平行实验取平均值。