5-硝基水杨酸 - 360文档中心

美沙拉嗪的合成

它是治疗溃疡性结肠炎常用药物柳氮磺吡啶 (SASP) 的活性成分, 其疗效与 SASP 相同, 但因去除了 SP,能避免 SASP 由磺胺部分引起的溶血、贫血、皮炎、头痛、血样便等严重副作用, 因而毒副作用减少，特别适于对 SASP 不耐受的患者作维持治疗用【1】，该药由瑞典 pharmaciaAB 开发，英国 Tillots Labs 于 1985 年首先于英国上市，剂型主要为片剂和栓剂。但在国内未见生产上市。近年来，已有越来越多的国家采用美沙拉嗪代替 SASP 治疗溃疡性结肠炎，并取得了满意的结果。
本法以雷尼镍为催化剂，苯偶氮水杨酸溶液直接加氢还原，在强碱性的苯偶氮水杨酸溶液中，雷尼镍催化剂的加氢活性和选择性均高，而且催化剂可以多次使用。本法参照德国 Beyer 公司的合成路线【4】，改进了部分工艺，以苯胺为起始原料经重氮化，偶合，还原得美沙拉嗪，并通过正交设计优化了合成工艺。
优点：方法简便，生产成本低，产品纯度高（大于 99%），用常压还原法, 利于实现工业化。
实验结果
1. 得到淡黄色硝化产物 5-硝基-2-羟基苯甲酸 3.4g 理论产量 6.6g 收率=3.4g／6.6 g ×100%=51.5% 2. 得到灰黄色还原产物美沙拉嗪 0.1g 理论产量 2.8g 收率=0.1g／2.8g ×100%=3.6%
讨论
收率偏低，可能的原因： 1.用 40%NaOH 调 PH=10，抽滤以后，滤饼水洗，加的水过多，导致滤液被稀释，加入保险粉还原以后，再次将滤液用 40%硫酸调 PH=2-3 时，很难析出产物。补救方法：将滤液加热浓缩，可能会析出部分产品 2.加入铁粉，搅拌子搅拌受阻，不能充分将铁粉和 5-硝基-2-羟基苯甲酸混合，导致还原反应不完全，产量低。 3.调 PH=10 这一步，没有待产物完全溶解就开始抽滤，导致部分产物残留在滤饼中，造成损失。 4.调 PH=2-3 这一步，固体还没有完全析出就开始抽滤，部分产物还残留在溶液中，导致结果偏低。 5.趁热过滤之前，抽滤瓶和布氏漏斗在水浴中放的时间不够长，没有完全预热，过滤的速度也不够快，有晶体在布氏漏斗和抽滤瓶里边析出，导致产品的损失。 6.由于仪器设备的缺陷，控温不稳定，温度变化的幅度大，导致反应不是在最佳反应温度下进行也会造成收率偏低

[精华]美沙拉嗪的分化

美沙拉嗪的合成英文通用名称：Mesalazine 别名：马沙拉嗪其它名称：5-氨基水杨酸、艾迪莎、氨水杨酸、美少胺、颇得斯安、5-Aminosalicylic Acid、5-ASA、Asacolitin、Claversal、Enterasin、Etiasa、Fisalamine、Mesalamine、Mesalazinum、Mesasal、Pentasa、Pentasa-R、Rowasa、Salofalk、Saloflk化学名5-氨基-2-羟基-苯甲酸化学结构HOOCHO NH2理化性质：灰白色结晶或结晶状粉末。

微溶于冷水、乙醇。

美沙拉秦为抗溃疡药。

本品通过作用于肠道炎症粘膜，抑制引起炎症的前列腺素合成及炎性介质白三烯的形成，从而对肠道壁起显著的抗炎作用，对发炎的肠壁结缔组织效果尤佳。

0本药缓释片由乙基纤维素包衣的美沙拉秦微颗粒(直径为0.7-1mm)组成。

在胃中开始崩解，微颗粒通过幽门进入小肠，在肠道内可持续均匀地释放美沙拉秦，约50%在小肠内释放，50%在大肠内释放。

口服缓释片无需胃排空，无药物大量倾释现象，无血药峰浓度，在胃中残留时间短，服药后20分钟内血中即可测出美沙拉秦。

缓释片还可防止美沙拉秦在近端小肠被过早吸收，从而保证它在远端小肠具有较高的生物利用度。

0本药栓剂由缓释微囊组成，可直接到达作用部位，缓慢释放，局部浓度高。

0【药效学】本药为抗溃疡药，通过作用于肠道炎症粘膜，抑制引起炎症的前列腺素合成及炎性介质白三烯的形成，从而对肠道壁起显著的抗炎作用，对发炎的肠壁结缔组织效果尤佳。

试验表明本药对维持溃疡性结肠炎的缓解与柳氮磺吡啶同样有效，但不发生后者通常引起的不良反应(如骨髓抑制和男性不育)。

0【药动学】本药口服在结肠释放后转化为乙酰水杨酸。

乙酸水杨酸一部分被肠道内细菌分解，从粪便中排出。

另一部分由肠粘膜吸收，约40%与血浆蛋白结合，在体内代谢生成乙酰化物，此乙酰化物约80%与血浆蛋白结合，从尿中排出，半衰期为5-10小时，很少透过胎盘和分泌入乳汁。

美沙拉嗪的合成

学校代码：10226本科实验报告实验题目：美沙拉嗪的合成所在院系：哈尔滨医科大学药学院专业：药学年级：2010级学号：姓名：指导教师：董乃维日期：2013年6月目录中文摘要………………………………………………………英文摘要………………………………………………………文献综述………………………………………………………材料方法………………………………………………………结果………………………………………………………讨论………………………………………………………结论………………………………………………………参考文献………………………………………………………中文摘要摘要：美沙拉嗪是重要的抗溃疡性结肠炎药，该药的合成工艺很多，大多合成路线是以水杨酸为起始原料，经硝化反应和还原反应过程得到产物，该工艺路线有工艺简单，原料易得，适合工业化大生产的特点，本文就该生产工艺做重点介绍。

关键词：水杨酸美沙拉嗪合成英文摘要Abstract:mesalazine a important anti-ulcerous colitis drug,there are lots of synthesis process of the drug,Most of the synthetic route is salicylic acid as the starting material,Geting the product by nitration and reduction reaction process,The process route is simple,the raw material is easy to get,which is suitable for industrial mass production characteristics,In this paper,espeacialliy emphasis on the this production process.Key words:salicylic acid mesalazine synthesis文献综述美沙拉嗪(Mesalazine)又名美沙拉明(Mesalamine),马沙拉嗪，莎尔福，化学名5-氨基-2-羟基苯甲酸(5-amino-2-hydroxybenzolic acid,5-ASA),其结构式为：它是治疗溃疡性结肠炎常用药物柳氮磺吡啶(SASP)的活性成分,其疗效与SASP相同,但因去除了SP,能避免SASP由磺胺部分引起的溶血、贫血、皮炎、头痛、血样便等严重副作用,因而毒副作用减少，特别适于对SASP不耐受的患者作维持治疗用【1】，该药由瑞典pharmaciaAB开发，英国Tillots Labs于1985年首先于英国上市，剂型主要为片剂和栓剂。

第3组 5-硝基水杨酸合成方案

观赏！

由表1可见，当硝酸脲与水杨酸的摩尔比大于 1.2 ∶ 1 时，目标产物 5- 硝基水杨酸的收率明显下降，这是由于硝酸脲过量时，容易生成二硝化的产物。所以最终选择硝酸脲/水杨酸（摩尔比）＝ 1.2 ∶ 1 为合适的反应条件，浓硫应时间的影响

5-硝基水杨酸的合成，在参考文献中有：混酸硝化的温度一般在70 ℃左右，在这个温度下，混酸对反应设备的腐蚀严重；还有：在 50 ℃下采用醋酸水溶液和硝酸汞进行硝化的，但是收率仍然不高。在本试验中，水杨酸用量确定为0.1 mol，我们了解10、25、35 ℃ 3 个反应温度下、 2-10 h 的反应时间内的反应结果，如表2所示
0.79g/ml
反应条件的筛选

物料配比的影响。浓硫酸既作为硝化试剂又作为溶剂，有笔者在试验中发现，增加浓硫酸用量对提高反应收率的影响有限，但却使得后处理过程需要更多的冰水稀释，造成了大量废水的排放。在浓硫酸用量确定的情况下，水杨酸用量确定为 0.1 mol ，硝酸脲与水杨酸的摩尔比对反应的影响如表1所示。
5-硝基水杨酸
合成方案
制作人：韦龙琴房楚楚赵雅琴
摘要

目的：采用新方法合成5-硝基水杨酸。方法：以水杨酸为原料，采用硝酸脲和硫酸为硝化试剂，反应得到5-硝基水杨酸；以收率为指标考察了反应条件包括硝酸脲和水杨酸物料配比、反应温度、反应时间对反应的影响。结果：得到适合的反应条件为硝酸脲 / 水杨酸（摩尔比）＝1.2 ∶1，反应温度25 ℃，反应时间6 h，收率为86.4％。结论：新方法收率较高，反应条件温和，适合工业化生产。
合成路线
合成方法

硝酸脲按方法步骤制备：取水杨酸（13.8 g，0.10 mol）溶于浓硫酸（40 mL）中，冰浴冷却，保持温度在0 ℃。剧烈搅拌下，将自制的硝酸脲（14.8 g，0.12 mol）缓慢分批加入到上述溶液中，整个加料过程控制在15 min 内完成，加料温度控制在0 ℃ 左右。加料完毕后，将反应液升温至25 ℃，继续搅拌反应6 h。反应结束后，将反应液倒入冰水（100 g）中，过滤，干燥，得粗产品18.0 g。以75％乙醇水溶液（50 mL）重结晶粗产品，过滤、干燥，得产品5-硝基水杨酸15.8 g，熔点 229 ～ 231 ℃ （文献值 [8] 为 228 ～ 229 ℃ ），收率（以水杨酸计）为86.4％。收率的计算公式如下：

美沙拉嗪的制备实验论文

学校代码：10226本科实验报告实验题目：美沙拉嗪的制备所在院系：哈尔滨医科大学药学院专业：临床药学年级：学号：姓名：指导教师：日期：年月目录中文摘要………………………………………………………英文摘要………………………………………………………文献综述………………………………………………………材料方法………………………………………………………结果………………………………………………………讨论………………………………………………………结论………………………………………………………参考文献………………………………………………………炎症性肠病（IBD）是一种病因尚未明确的慢性非特异性肠道炎症性疾病。

因其病因不明，一直是消化科较为棘手的疾病。

美沙拉嗪（5-氨基水杨酸）是临床治疗IBD并预防其复发的最常用的氨基水杨酸类药物。

本文简要综述其合成工艺。

Inflammatory bowel disease (IBD) is a kind of chronic non-specific inflammatory bowel disease, the cause of which is not clear yet. It is a difficult disease in Gastroenterology owing to its unclear cause. Mesalazine (5-Amino Salicylic Acid) is the most commonly used salicylates in clinical to treat IBD and prevent its recrudescence. The essay is to summarize the synthesis Crafts of Mesalazine.2文献综述1概述美沙拉嗪（Mesalazine ，MS ），化学名为5-氨基水杨酸(5-ASA)，又名马沙拉嗪、美沙拉嗪（莎尔福），是治疗溃疡性结肠炎常用药物柳氮磺吡啶SASP 的活性成分。

美沙拉嗪的合成汇总

美沙拉嗪的合成赵娟201040184 李舒咏201040164 封培兰201040167黄婉苏201040166 梁夏芳201040183一、药物概述1、英文名: Mesa amine ，5-Amino Salicylic Acid. 别名：美沙拉嗪，马沙拉嗪。

化学名：5-氨基水杨酸(5-ASA)，SASP是治疗溃疡性结肠炎的活性成分。

2、结构式：3、分子式：C7H7NO34、分子量：1535、CAS号：89-57-66、性状：灰白色结晶或结晶状粉末，无臭或有轻微臭味，在空气中颜色变深。

微溶于冷水、在乙醇，丙酮及甲醇中不溶。

7、熔点(℃)：280°(279℃-281℃)分解，8、药理作用：对肠壁的炎症有显著的抑制作用；美沙拉嗪可以抑制引起炎症的前列腺素的合成和炎性介质白三烯的形成，从而对肠粘膜的炎症起显著抑制作用。

对有炎症的肠壁的结缔组织效果更佳。

用于溃疡性结肠炎、溃疡性直肠炎和克罗恩病(Crohn's Disease)。

9、注意事项：①对水杨酸类药物以及本品的赋形剂过敏者忌用。

②肝肾功能不全者慎用；妊娠及哺乳期妇女慎用；两岁以下儿童不宜用。

③与氰钴胺片(VitB12片)同有，将影响氰钴胺片的吸收。

④服药时要整粒囫囵吞服，绝不可嚼碎或压碎。

10、不良反应：可能出现轻度的胃部不适。

偶有恶心、头痛、头晕等。

11,、禁忌症：对水杨酸类药物及本品的赋形剂过敏者忌用。

二、实验目的1、掌握硝化、还原反应原理2、熟悉硝化、还原反应的基本操作技能三、实验原理四、实验主要仪器和试剂及其物理常数1、仪器2、试剂主要实验试剂及规格：原料名称规格用量摩尔数摩尔比水杨酸CP 14g 0.1 2浓硝酸CP 12ml 0.29 5.8冰醋酸CP 3ml 0.05 1保险粉CP 1.5g 0.009 0.77盐酸CP 3.4ml 0.088 1.76锌粉CP 7.5g 0.115 2.3试剂物理性质名称分子式分子量熔点℃相对密度沸点℃水杨酸C7H6O3138 160 14.4 211 冰醋酸C2H4O260.5. 16.6 1.0492 117 5-硝基水杨酸C7H5O5N 183.12 233-235 1.653-硝基水杨酸C7H5O5N 183.123.5-硝基水杨酸C7H4N207228.12浓硝酸HNO363 1.4 -83 连二亚硫酸钠Na2S2O4182 300五、本次实验方法和步骤1、流程图2、实验方法和步骤（1）、 5-硝基-2-羟基苯甲酸的合成在装有冷凝器（附有空气导管和气体吸收装置）、温度计和恒压滴液漏斗的100ml三口瓶中分别加入水杨酸14g（0.1mol）、水30ml及冰醋酸3ml，电磁搅拌下升温至50℃时滴加1-2滴浓硝酸，继续升温至70℃时，缓慢滴加剩余的浓硝酸（总的浓硝酸用量12ml），保持反应温度在70~80℃，滴毕，在70~80℃条件下搅拌反应1h。

美沙拉嗪相关

∙中文名：∙氨水杨酸∙中文别名：∙5-氨基-2-羟基苯甲酸; 美沙拉秦; 5-氨基水杨酸; 美沙拉嗪∙英文名称：∙5-Aminosalicylic acid∙英文别名：∙5-Amino-2-hydroxybenzoic acid; Mesalamine; 5-ASA; 5-Amino salicylic acidl;Mesalazine; Mesalmine; mesalazine; 5-Amino salicylic Acid∙CAS No.：∙89-57-6∙EINECS号：∙201-919-1∙分子式：∙C7H7NO3∙分子量：∙153.14∙熔点：∙280℃∙沸点：∙403.9oC at 760 mmHg∙闪光点：∙403.9oC at 760 mmHg∙Inchi：∙InChI=1/C7H7NO3/c8-4-1-2-6(9)5(3-4)7(10)11/h1-3,9H,8H2,(H,10,11)∙密度：∙ 1.491 g/cm3∙安全说明：∙S24/25,∙海关编码：∙29225000∙储存温度：∙2-8°C∙急性毒性：∙腹腔-小鼠LD50: 5000 毫克/公斤;口服-小鼠LDL0: 313 毫克/公斤∙灭火剂：∙干粉、泡沫、砂土、二氧化碳, 雾状水∙火警危险：∙Flash point data for 5-Aminosalicylic acid are not available; however, 5-Aminosalicylic acid is probably combustible.∙毒性分级：∙中毒∙储运特性：∙库房通风低温干燥∙可燃性危险特性：∙可燃;燃烧产生有毒氮氧化物烟雾∙分子结构：∙氨水杨酸物化性质美沙拉秦(89-57-6)的化学性质：白色至粉红色结晶，熔点约280℃(分解)。

溶于盐酸，略溶于热水，微浴于冷水或乙醇。

白色至粉红色结晶，熔点约280℃(分解)。

5-硝基水杨醛合成方法的研究

5-硝基水杨醛合成方法的研究5-硝基水杨醛是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。

本文将介绍几种常见的5-硝基水杨醛合成方法。

1. 5-硝基水杨酸的氧化5-硝基水杨酸可以通过氧化反应合成。

常见的氧化剂有过二氧化氮和臭氧。

过二氧化氮氧化具有反应条件温和、反应时间短的特点，但是产率较低。

臭氧氧化反应条件较严苛，但产率较高。

这两种方法都可以高效地合成5-硝基水杨酸，随后通过还原反应将其转化为5-硝基水杨醛。

2.酰基化反应氨基酸与酰基化试剂反应生成相应的酰化产物，而后通过过硝酸钠或硝酸等氧化剂的氧化反应，将氨基基团氧化为硝基，可以得到5-硝基水杨醛。

这种方法没有氧化反应需要，反应较为简便，但产率较低。

3.气相氧化该方法是将水杨醛蒸汽和臭氧混合后在高温下进行氧化反应，得到5-硝基水杨醛。

该方法具有反应时间短、产率高的优点，但需要高温条件和特殊设备。

4.乙醇氧化将乙醇与硝酸钾或硝酸银等氧化剂反应，生成硝基乙酸酯。

随后通过碱性溶液（如氢氧化钠溶液）的水解反应，将硝基乙酸酯转化为5-硝基水杨醛。

这种方法操作简单，所需试剂易得，但产率较低。

5.各类反应的改进方法为提高5-硝基水杨醛的合成产率，研究者还通过改进反应条件、优化催化剂等方式进行了研究。

例如，改进氧化反应中的酸度、温度和反应时间，改变氧化剂的比例和浓度等因素。

同时，还使用了新型的催化剂，如过渡金属络合物和无机盐等，能够有效地催化合成反应，提高产率。

总结而言，以上介绍的几种方法都可以用于5-硝基水杨醛的合成。

各种方法在不同方面都有优缺点，需要根据实际需求选择适合的方法。

未来，研究者还可以进一步探索合成方法，寻找更高产率、更环保的合成方法，对5-硝基水杨醛的合成研究将继续深入。

dns溶液的配制方法

dns溶液的配制方法
DNS（3,5-二硝基水杨酸）溶液是一种广泛应用于生化和微生物学实验室中的化学试剂，主要用于测定还原糖的含量。

在研究细菌、真菌、酵母等微生物的生长和代谢过程中，常常需要用到DNS溶液。

本文将介绍DNS溶液的配制方法。

实验材料：
1. DNS试剂（3,5-二硝基水杨酸）：5克
2. 碱液（钠氢氧化物）：30克
3. 酚：10克
4. 蒸馏水：1000毫升
实验步骤：
1. 在净化的烧杯中，称取5克DNS试剂。

2. 将DNS试剂加入1000毫升蒸馏水中，用玻璃棒搅拌均匀，使DNS试剂充分溶解。

3. 在另一个烧杯中，称取30克碱液。

4. 将碱液倒入DNS试剂溶液中，用玻璃棒搅拌均匀，直到碱液完全溶解。

5. 在烧杯中加入10克酚，再用玻璃棒搅拌均匀。

6. 最后用蒸馏水将溶液调至1000毫升，搅拌均匀。

7. 将配制好的DNS溶液过滤，装入干净的瓶子中，密封保存。

注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触碱液和DNS试剂对皮肤和
眼睛的刺激。

2. 配制DNS溶液时，要保证溶液的均匀性和纯度。

3. 配制好的DNS溶液应该密封保存，避免受潮和污染。

总结：
DNS溶液是一种常用的化学试剂，在生化和微生物学实验中有着广泛的应用。

本文介绍了DNS溶液的配制方法，需要注意实验安全，保证溶液的均匀性和纯度，以及密封保存。

希望本篇文章能够对需要使用DNS溶液的实验人员有所帮助。

土壤蔗糖酶活性测定(3,5-二硝基水杨酸比色法)

土壤蔗糖酶活性测定（3,5-二硝基水杨酸比色法）一、原理蔗糖酶与土壤许多因子有相关性，如与土壤有机质、氮、磷含量，微生物数量及土壤呼吸强度有关，一般情况下，土壤肥力越高，蔗糖酶活性越高。

蔗糖酶酶解所生成的还原糖与 3,5- 二硝基水杨酸反应而生成橙色的3-氨基-5-硝基水杨酸。

颜色深度与还原糖量相关，因而可用测定还原糖量来表示蔗糖酶的活性。

二、试剂1）酶促反应试剂：基质8%蔗糖；pH5.5磷酸缓冲液：1/15M磷酸氢二钠（11.876g Na2HPO4·2H2O溶于1L蒸馏水中）0.5ml 加1/15M磷酸二氢钾（9.078g KH2PO4溶于1L蒸馏水中）9.5ml即成；甲苯2）葡萄糖标准液（1mg/mL）预先将分析纯葡萄糖置80℃烘箱内约12小时。

准确称取50mg葡萄糖于烧杯中，用蒸馏水溶解后，移至50mL容量瓶中，定容，摇匀（冰箱中4℃保存期约一星期）。

若该溶液发生混浊和出现絮状物现象，则应弃之，重新配制。

3） 3,5- 二硝基水杨酸试剂（DNS试剂）称0.5g二硝基水杨酸，溶于20ml 2mol/LNaOH和50ml水中，再加30g酒石酸钾钠，用水稀释定容至100ml（保存期不过7天）。

三、操作步骤（1）标准曲线绘制分别吸1 mg/mL的标准葡糖糖溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL于试管中，再补加蒸馏水至1mL，加DNS试剂3mL混匀，于沸水浴中准确反应5min（从试管放入重新沸腾时算起），取出立即泠水浴中冷却至室温，以空白管调零在波长540nm处比色，以OD值为纵坐标，以葡萄糖浓度为横坐标绘制标准曲线。

（2）土壤蔗糖酶测定称取5 g土壤，置于50mL三角瓶中，注入15ml 8%蔗糖溶液，5ml pH 5.5磷酸缓冲液和5滴甲苯。

摇匀混合物后，放入恒温箱，在37℃下培养24h。

到时取出，迅速过滤。

从中吸取滤液1ml，注入50ml容量瓶中，加3ml DNS试剂，并在沸腾的水浴锅中加热5min，随即将容量瓶移至自来水流下冷却3min。

5-硝基水杨酸96-97-9

2.3 其它危害物
-无
3 成分/组成信息
3.1 物质
分子式 - C7H5NO5 分子量 - 183.12
4 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议请教医生。向到现场的医生出示此安全技术说明书。如果吸入如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。如呼吸停止,进行人工呼吸。请教医生。在皮肤接触的情况下用肥皂和大量的水冲洗。请教医生。在眼睛接触的情况下用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。如果误服切勿给失去知觉者通过口喂任何东西。用水漱口。请教医生。
贮存在阴凉处。使容器保持密闭，储存在干燥通风处。
7.3 特定用途
无数据资料
8 接触控制/个体防护
8.1 暴露控制
适当的技术控制根据良好的工业卫生和安全规范进行操作。休息前和工作结束时洗手。人身保护设备眼/面保护带有防护边罩的安全眼镜符合EN166要求请使用经官方标准如NIOSH(美国)或EN166(欧盟) 检测与批准的设备防护眼部。皮肤保护戴手套取手套在使用前必须受检查。请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品. 使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理.请清洗并吹干双手所选择的保护手套必须符合EU的886/EEC规定和从它衍生出来的EN376标准。完全接触物料:丁腈橡胶最小的层厚度0.11mm 溶剂渗透时间: 身体保护防渗透的衣服,防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和数量来选择。呼吸系统防护如须暴露于有害环境中,请使用P95型(美国)或P1型(欧盟英国 143)防微粒呼吸器。如需更高级别防护,请使用OV/AG/P99型(美国)或ABEK-P2型(欧盟英国 143) 防毒罐。

美沙拉嗪的合成汇总

美沙拉嗪的合成赵娟201040184 李舒咏201040164 封培兰201040167黄婉苏201040166 梁夏芳201040183一、药物概述1、英文名: Mesa amine ，5-Amino Salicylic Acid. 别名：美沙拉嗪，马沙拉嗪。

化学名：5-氨基水杨酸(5-ASA)，SASP是治疗溃疡性结肠炎的活性成分。

2、结构式：3、分子式：C7H7NO34、分子量：1535、CAS号：89-57-66、性状：灰白色结晶或结晶状粉末，无臭或有轻微臭味，在空气中颜色变深。

微溶于冷水、在乙醇，丙酮及甲醇中不溶。

7、熔点(℃)：280°(279℃-281℃)分解，8、药理作用：对肠壁的炎症有显著的抑制作用；美沙拉嗪可以抑制引起炎症的前列腺素的合成和炎性介质白三烯的形成，从而对肠粘膜的炎症起显著抑制作用。

对有炎症的肠壁的结缔组织效果更佳。

用于溃疡性结肠炎、溃疡性直肠炎和克罗恩病(Crohn's Disease)。

9、注意事项：①对水杨酸类药物以及本品的赋形剂过敏者忌用。

②肝肾功能不全者慎用；妊娠及哺乳期妇女慎用；两岁以下儿童不宜用。

③与氰钴胺片(VitB12片)同有，将影响氰钴胺片的吸收。

④服药时要整粒囫囵吞服，绝不可嚼碎或压碎。

10、不良反应：可能出现轻度的胃部不适。

偶有恶心、头痛、头晕等。

11,、禁忌症：对水杨酸类药物及本品的赋形剂过敏者忌用。

二、实验目的1、掌握硝化、还原反应原理2、熟悉硝化、还原反应的基本操作技能三、实验原理四、实验主要仪器和试剂及其物理常数1、仪器2、试剂主要实验试剂及规格：原料名称规格用量摩尔数摩尔比水杨酸CP 14g 0.1 2浓硝酸CP 12ml 0.29 5.8冰醋酸CP 3ml 0.05 1保险粉CP 1.5g 0.009 0.77盐酸CP 3.4ml 0.088 1.76锌粉CP 7.5g 0.115 2.3试剂物理性质名称分子式分子量熔点℃相对密度沸点℃水杨酸C7H6O3138 160 14.4 211 冰醋酸C2H4O260.5. 16.6 1.0492 117 5-硝基水杨酸C7H5O5N 183.12 233-235 1.653-硝基水杨酸C7H5O5N 183.123.5-硝基水杨酸C7H4N207228.12浓硝酸HNO363 1.4 -83 连二亚硫酸钠Na2S2O4182 300五、本次实验方法和步骤1、流程图2、实验方法和步骤（1）、 5-硝基-2-羟基苯甲酸的合成在装有冷凝器（附有空气导管和气体吸收装置）、温度计和恒压滴液漏斗的100ml三口瓶中分别加入水杨酸14g（0.1mol）、水30ml及冰醋酸3ml，电磁搅拌下升温至50℃时滴加1-2滴浓硝酸，继续升温至70℃时，缓慢滴加剩余的浓硝酸（总的浓硝酸用量12ml），保持反应温度在70~80℃，滴毕，在70~80℃条件下搅拌反应1h。

3,5-二硝基水杨酸法测定还原糖的注意事项

3,5-二硝基水杨酸法测定还原糖的注意事项
3,5-二硝基水杨酸法是一种常用的测定还原糖的方法，以下是其注意事项：
1. 样品准备：必须使用无色、透明的试样，可以用去离子水稀释样品以消除悬浮物和色素的干扰。

2. 对氨基苯酚的要求：应选择高纯度的对氨基苯酚，以确保测定结果的准确性。

3. 硝化试剂：应使用新鲜的3,5-二硝基水杨酸硝化试剂，并在使用前进行品质检测，以确保试剂的活性和稳定性。

4. 硝化温度：硝化试剂的反应温度应控制在25℃左右，过高或过低的温度都会影响试剂的反应效果。

5. 反应时间：硝化试剂和还原糖的反应时间应严格控制，过短或过长的反应时间都会影响测定结果的准确性。

6. 仪器校准：使用分光光度计进行测定时，需要进行仪器的校准和空白对比实验，以确保测定结果的可靠性。

7. 操作注意：在测定过程中，应严格按照实验操作规程进行，避免误操作和液体溅出等情况的发生。

8. 知识储备：在进行3,5-二硝基水杨酸法测定还原糖之前，必须对实验方法有一定的了解和储备相关的实验技能，以确保实验的成功和准确性。

304ss标准

304ss标准
一、3-氨基-5-硝基水杨酸的概述
3-氨基-5-硝基水杨酸是一种有机化合物，其化学式为C7H6N2O4。

它的结构式中含有一个苯环，具有两个硝基和一个氨基。

这种化合物具有多种化学性质，例如可溶于水，对热稳定，并且在酸性和碱性条件下都具有较高的稳定性。

二、3-氨基-5-硝基水杨酸的应用领域
3-氨基-5-硝基水杨酸在多个领域都有广泛应用。

在医药领域，它可用作药物的中间体，例如用于合成抗高血压药、抗炎药等。

在农业领域，它可用作植物生长调节剂，调节植物生长和发育。

此外，3-氨基-5-硝基水杨酸还在其他领域有应用，如染料、香料等。

三、3-氨基-5-硝基水杨酸的生产方法
3-氨基-5-硝基水杨酸的生产方法主要基于芳香族化合物的硝化和胺化反应。

首先将3-氨基-5-羟基水杨酸与硝酸和硫酸混合，进行硝化反应，生成3-
氨基-5-硝基水杨酸。

然后，通过加热、搅拌和加碱等操作，进行胺化反应，最终得到目标产物。

影响因素包括反应物比例、反应条件、催化剂等。

四、3-氨基-5-硝基水杨酸的安全性和环保措施
3-氨基-5-硝基水杨酸具有一定的毒性，对皮肤和眼睛有刺激作用，长时间接触可能引起过敏反应。

因此，在使用过程中，应遵循安全操作规程，如佩戴防护手套、口罩和眼镜，避免与皮肤和眼睛直接接触。

葡萄糖标准曲线

葡萄糖标准曲线1 DNSDNS即二硝基水杨酸法是利用碱性条件下，二硝基水杨酸（DNS）与还原糖发生氧化还原反应，生成3-氨基-5-硝基水杨酸，该产物在煮沸条件下显棕红色，且在一定浓度范围内颜色深浅与还原糖含量成比例关系的原理，用比色法测定还原糖含量的。

因其显色的深浅只与糖类游离出还原基团的数量有关，而对还原糖的种类没有选择性，故DNS方法适合用在多糖（如纤维素、半纤维素和淀粉等）水解产生的多种还原糖体系中。

2 试剂制备将6.3克DNS和262ml 2mol/L氢氧化钠，加到500ml含有182克酒石酸钾钠的热水溶液中，再加上5克重苯酚和5克亚硫酸钠，搅拌溶解，冷却后加水定容到1000ml，即制成3,5-二硝基水杨酸试剂，贮于棕色瓶中备用。

3 标准曲线分别取葡萄糖标准液（1mg/ml）0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于15 ml试管中，用蒸馏水补足至1.0ml, 分别准确加入DNS试剂2ml，沸水浴加热2min，流水冷却，用水补足到15ml刻度。

在540nm波长下测定吸光度。

4 样品测定样品液适当稀释，使糖浓度为0.1-1.0mg/ml，取稀释后的糖液1.0ml于15ml刻度试管中，加DNS试剂2.0ml，沸水煮沸2min，冷却后用水补足到15ml刻度，在540nm波长下测定吸光度。

从标准曲线查出葡萄糖mg/ml数。

求出样品中糖含量。

pH 0.1M柠檬酸/ml 0.1M柠檬酸钠/ml pH 0.1M柠檬酸/ml 0.1M柠檬酸钠/ml 3.0 18.6 1.4 5.0 8.211.8 3.2 17.2 2.8 5.2 7.312.7 3.4 16.0 4.0 5.4 6.413.6 3.6 14.9 5.1 5.6 5.514.5 3.8 14.0 6.0 5.8 4.715.3 4.0 13.1 6.9 6.0 3.816.2 4.2 12.3 7.7 6.2 2.817.2 4.4 11.4 8.6 6.4 2.018.0 4.6 10.3 9.7 6.6 1.418.6 4.8 9.2 10.8 C6H8O7・H2O分子量＝210.14 0.1M溶液含21.01g/L Na3C6H5O7・2H2O分子量＝294.120.1M溶液含29.41g/L感谢您的阅读，祝您生活愉快。

3,5-二硝基水杨酸结构式

3,5-二硝基水杨酸结构式
3,5-二硝基水杨酸是一种有机化合物，化学式为C7H4N2O7。

它是一种无色结晶固体，具有强烈的炸药性。

本文将从物理性质、化学性质、合成方法和应用领域等方面介绍3,5-二硝基水杨酸。

一、物理性质
3,5-二硝基水杨酸是无色晶体，熔点为187-188摄氏度。

它在水中溶解度较低，但在有机溶剂中溶解度较高。

它具有稳定的热力学性质，不易分解和挥发。

二、化学性质
3,5-二硝基水杨酸是一种硝基酸，具有强酸性。

它可以与金属反应，生成相应的金属盐。

它也可以与碱反应，生成相应的盐类。

此外，它还可以发生酯化反应和酰化反应。

三、合成方法
3,5-二硝基水杨酸的合成方法有多种。

一种常用的方法是通过对硝基苯酚的硝化反应得到。

具体步骤是将硝基苯酚溶解在浓硫酸中，然后慢慢加入硝酸，控制温度和反应时间，最后经水解得到3,5-二硝基水杨酸。

另一种方法是通过对水合水杨酸的硝化反应得到。

四、应用领域
3,5-二硝基水杨酸是一种重要的炸药原料。

它可以用于制备高爆炸药，如TNT（三硝基甲苯）和RDX（六硝基邻苯二甲酸二乙酯）。

这
些炸药在军事和民用领域都有广泛的应用。

此外，3,5-二硝基水杨酸还可以用作染料和医药中间体的合成原料。

3,5-二硝基水杨酸是一种重要的有机化合物，具有强烈的炸药性。

它的物理性质稳定，化学性质活泼，合成方法多样，应用领域广泛。

对于研究和应用该化合物具有重要意义。

还原糖测定

实验二食品中还原糖及总糖的测定实验项目性质：基础验证实验所属课程名称：生物化学实验计划学时： 6 学时一、实验目的与要求实验目的：通过本实验的学习能够使学生掌握DNS比色测定糖浓度的基本方法。

通过本实验使学生进一步熟练掌握分光光度计及低速离心机等生化设备的使用。

实验要求：1、了解掌握糖类相关知识，并熟练掌握分光光度计的使用方法。

2、三人一组，互相配合开展实验，动手完成实验，并记录并分实验中的实验现象、数据，必要时及时修改实验计划。

3、总结试验数据，在老师认定后，撰写实验报告。

二、实验原理利用3, 5—硝基水杨酸比色定糖法（DNS法）进行测定。

3，5- 二硝基水杨酸溶液与还原糖溶液共热后被还原成棕红色的氨基化合物，在一定范围内还原糖的量和棕红色物质颜色深浅的程度成一定比例关系，可用于比色测定。

操作简便，快速，杂质干扰较少。

还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。

还原糖是指含有自由醛基或酮基的糖类，单糖都是还原糖，双糖和多糖不一定是还原糖，其中乳糖和麦芽糖是还原糖，蔗糖和淀粉是非还原糖。

利用糖的溶解度不同，可将植物样品中的单糖、双糖和多糖分别提取出来，对没有还原性的双糖和多糖，可用酸水解法使其降解成有还原性的单糖进行测定，再分别求出样品中还原糖和总糖的含量（还原糖以葡萄糖含量计）。

还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物，3,5- 二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3- 氨基-5- 硝基水杨酸。

在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm 波长下测定光密度值，查对标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖和总糖的含量。

由于多糖水解为单糖时，每断裂一个糖苷键需加入一分子水，所以在计算多糖含量时应乘以0.9 。

三、实验主要仪器设备1．恒温水浴2．722型分光光度计四、实验方法、操作步骤（一）葡萄糖标准曲线的制定葡萄糖标准液的配制：准确称取100 mg分析纯的无水葡萄糖（预先在105 C干燥至恒重），用少量蒸馏水溶解后，定量转移到100mL容量瓶中，再定容到刻度，摇匀。