HACH仪器总氮测定方法
污水处理厂HACH在线仪表监测操作手册---沈健
营口市东部污水处理厂在线监测仪表操作手册Amtax™ Compact氨氮分析仪一．测量原理在逐出容器瓶中，样品与逐出溶液混合，样品中的氨氮被转化成氨气，生成的氨气由隔膜泵转移到测量比色池中，氨气在测量比色池中与缓冲溶液混合，改变pH指示剂的颜色；比色法测量缓冲溶液颜色的改变，从而得到样品中氨氮的浓度。
二．仪表参数测量方法：PH比色指示，纳氏比色法测量间隙：13，15，20，或者30 分钟（可选）应用：测量水或废水中铵的浓度测量范围：0.2-1200mg/L NH4-H，根据试剂的不同，分为以下几段：0.2-12mg/L NH4-H2-120mg/L NH4-H20-1200mg/L NH4-H精度：测量值的＋2.5%或者0.2mg/L，二者中的较大者测量下限：0.2mg/L循环时间：13，15，20，或者30 分钟（可选）保存温度范围：5-40℃操作范围：10-40℃三．更换试剂1.根据所需的测量范围，一同随着分析仪器的还有以下某一套试剂：测量范围标准（250mL）逐出液（250mL）指示溶液（1L）0.2-12mg/L 28251-31 28254-31 28255-532-120mg/L 28258-31 28254-31 28256-5320-1200mg/L 28259-31 28254-31 28257-53备注：现在厂内出水口需购置的试剂量程为0.2~12mg/L的。
2.更换试剂：⑴．按住F1－F4 中的任何一个按键，持续3 秒钟。
⑵．选择Service 菜单。
等待至分析仪工作停止。
⑶．将瓶帽和管线从试剂瓶上拿下来，移走试剂瓶。
⑷．将新的试剂瓶安放在分析仪内部，并且将瓶帽和管线安在新的试剂瓶上。
⑸．选择Priming，将所有的软管充满试剂。
⑹．选择Calibrate，进行一轮校正循环，然后分析仪进入测量模式。
四．基本操作1.标液浓度的更改：F1 —﹢Settings（设置）—选Standard—通过F3、F4调整标液浓度跟试剂对应—按F2 确定。
哈希水质总氮的测定方法
哈希水质总氮的测定方法总氮是水质分析中的重要指标之一，它包括水中存在的有机氮和无机氮的总和。
实际测定总氮的方法有多种，常用的方法有氨氮测定法、硝态氮测定法和全氮测定法等。
下面将详细介绍这些方法。
一、氨氮测定法:氨氮测定法主要是通过化学反应将水样中的氨氮转变为可测定的产物，然后使用比色法或电极法测定。
常用的氨氮测定方法有Nessler法、菲斯法和蒸馏电极法等。
其中，Nessler法是最常用的方法之一Nessler法的操作步骤如下：1.准备烧杯和比色皿等试验容器，并清洗干净。
2.取适量的水样，加入试验容器中。
若水样中含有氧化性物质，则需加入还原剂进行还原。
3. 加入Nessler试剂，使产生褐色沉淀。
Nessler试剂是含有重金属汞的溶液，能与氨氮反应并生成棕色溶液。
4.将试验容器放在比色计中，用比色计比色管读取比色计上的吸光度值，再与标准曲线进行对比计算出氨氮的浓度。
二、硝态氮测定法:硝态氮测定法主要是利用还原剂将水样中的硝态氮转化为氨，然后按照氨氮测定法测定产生的氨氮。
硝态氮测定法的常用方法有纳氏试剂法、氯化汞法和简化的温室培养法等。
纳氏试剂法的操作步骤如下：1.取适量的水样，加入试验容器中。
2.加入纳氏试剂，将硝态氮还原为氨。
纳氏试剂可以是硫酸亚铁、硫代硫酸钠等。
3. 加入Nessler试剂，使产生褐色沉淀。
4.将试验容器放在比色计中，用比色计比色管读取比色计上的吸光度值，再与标准曲线进行对比计算出硝态氮的浓度。
三、全氮测定法:全氮测定法是指将水中的有机氮和无机氮都转化为氨氮，然后按照氨氮测定法进行测定。
全氮测定法可以使用高温燃烧法、紫外光消解法等。
高温燃烧法的操作步骤如下：1.取适量的水样，加入试验容器中。
2.将水样进行燃烧，将有机氮转化为无机氮。
3.加入氢氧化钠溶液，将水样中的无机氮转化为氨氮。
4.按照氨氮测定法中的步骤进行测定。
总结：以上是常用的几种测定总氮的方法，每种方法都有其适用的场景和限制，根据实际需求和水质特性选择合适的方法进行测定。
总氮测定方法
总氮测定方法总氮是指水样中所有氮的总和，包括氨氮、硝态氮、亚硝态氮等。
总氮测定方法是水质监测和环境保护中常用的一种分析方法。
正确、准确地测定水样中的总氮含量对于评价水质污染程度、指导水质处理工艺具有重要意义。
本文将介绍几种常用的总氮测定方法，希望能够为相关从业人员提供参考。
一、高温消解-紫外分光光度法。
1. 样品制备。
将水样加入消解瓶中，加入适量的氢氧化钠和氢氧化钾，然后密封，放入高温消解仪中进行消解。
消解完成后，将样品冷却至室温。
2. 测定步骤。
将样品转移至比色皿中，使用紫外分光光度计测定样品的吸光度，根据标准曲线计算出总氮的含量。
二、氯化铜-钯催化法。
1. 样品制备。
将水样加入锥形瓶中，加入适量的氯化铜溶液和硝酸，然后加入钯催化剂，密封瓶口，放入恒温水浴中进行反应。
2. 测定步骤。
反应完成后，用碱性碘化钠溶液滴定未反应的硝酸，然后用硫酸滴定剩余的碘，最后用标准碘溶液滴定剩余的硫酸，根据滴定结果计算出总氮的含量。
三、催化燃烧-红外吸收法。
1. 样品制备。
将水样加入燃烧瓶中，加入适量的催化剂，然后进行燃烧，将生成的气体经过净化后送入红外分析仪中进行分析。
2. 测定步骤。
使用红外分析仪对燃烧后的气体进行吸收测定，根据吸收峰的面积计算出总氮的含量。
以上介绍了几种常用的总氮测定方法，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际操作中，应根据水样的特性和实验条件选择合适的测定方法，并严格按照标准操作程序进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总结，总氮测定是水质分析中的重要内容，准确地测定总氮含量对于评价水质污染程度、指导水质处理工艺具有重要意义。
选择合适的测定方法，并严格按照标准操作程序进行操作，是保证测定结果准确可靠的关键。
希望本文介绍的总氮测定方法能够为相关从业人员提供帮助。
hach水质常规分析(COD、氨氮、SS、总磷、色度)
干扰物质最大允许含量及消除干扰的办法 将水样的 pH 值调节至中性：对于酸性水样，加入 1N 的氢 氧化钠；对于碱性水样，加入 1N 的盐酸 最大允许含量 50,000 mg/L，以 CaCO3 计 会导致被测水样的颜色加深 最大允许含量 300,000 mg/L，以 CaCO3 计 可以按照以下步骤扣除铁的干扰： 3. 测量水样中总铁的含量 4. 在第 4 步操作之前，在空白溶液中加入同样浓度的铁 最大允许含量 600 mg/L，以 NO2－N 计 最大允许含量 5,000 mg/L，以 NO3－N 计 最大允许含量 5,000 mg/L，以 PO4－P 计 最大允许含量 5,000 mg/L，以 SO4 计 硫化物会导致产生过深的颜色，可以按照以下步骤扣除硫 化物的干扰： 5. 在 500mL 厄氏容量瓶中，加入 350mL 待测水样； 6. 加入一份硫化物抑制试剂(Hach #2418-99)，摇匀 用滤纸(Hach #692-57)过滤待测水样， 会导致测量结果偏高。如果干扰过大，建议对水样先进行 蒸馏，可以采用 HACH 公司的通用蒸馏用装置 。
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Method Performance Precision In a single laboratory, using a standard solution of 50 mg/L ammonia nitrogen (NH3-N) and two representative lots of reagent with the instrument, a single operator obtained a standard deviation of +5 mg/L NH3-N. Estimated Detection Limit The estimated detection limit for program 67 is 1 mg/L NH3-N. For more information on the estimated detection limit, see Section 1.
总氮的测定方法
总氮的测定方法（1）、原理当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物（沸点315~370℃）在催化剂硫酸铜或硫酸汞存在时，一起加热，其中的有机氮和氨态氮转化为硫酸铵。
然后加入NaOH溶液使之成碱性，蒸镏使氨释放出来并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸铵。
此法测得的总氮包括了有机氮和原来即以氨态存在的氮，但不包括硝酸盐或亚硝酸盐形式存在的氮，有机氮中的某些化合物如含氮的杂环化合物、吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包括在内。
以此法测定的总氮称之为凯氏（Kjeldagl）氮，即TKN。
测定同一水样中氨态氮含量后，总凯氏氮和氨态氮的差值即为有机氮。
-------------------------------------------------------（2）、药品与仪器①、浓硫酸，密度1.84g/cm3；②、50% NａOH溶液；③、10% CｕSO4溶液；④、4%硼酸溶液；⑤、无水硫酸钾或无水硫酸钠；⑥、0.020mol/L(1/2H2SO4标准溶液：吸取分析纯浓硫酸2.80ml，溶于1000ml蒸镏水中，得到约0.10mol/L(1/2H2SO4)溶液，用碳酸钠标定。
然后从中吸取200ml，用蒸镏水稀释至1000ml备用。
⑦、混合指示剂：取0.05g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中；⑧、1%酚酞的乙醇溶液；⑨、4%Na2S。
9H2O溶液；⑩、蒸镏水：将普通蒸镏水酸化后加入KMnO4进行蒸镏，并重复蒸镏一次，以使其中不含有任何铵盐或氨。
本试验所用蒸镏水均应经过这样的处理；⑩、浮石：在蒸镏水中煮沸后干燥备用；⑩、600瓦可调温电炉两台；⑩、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置（3）、操作步骤操作可分为消化、蒸镏和滴定三个步骤。
①、消化：准确量取一定体积（以含氮0.5~10mg为宜）的废水水样置于凯氏烧瓶，加入10ml浓硫酸、5克硫酸钾或硫酸钠、1ml硫酸铜溶液，并放入几块沸石，将凯氏烧瓶以45度的角度固定于通风橱内加热煮沸，烧瓶内将产生白烟。
总氮测定方法步骤
总氮测定方法步骤
总氮测定呢，有个经典的方法叫碱性过硫酸钾消解 - 紫外分光光度法。
咱先得准备好要用的东西。
像水样肯定不能少啦，这可是咱要检测的主角呢。
还得有碱性过硫酸钾溶液，这个溶液就像是一把神奇的钥匙，能帮助咱把水样里的氮的各种形态都转化成能被检测的形式。
再有就是盐酸溶液，还有一些玻璃器皿，像比色管之类的，这就像是它们的小房子。
然后就开始动手操作啦。
把水样取到比色管里，这个取量可得准确点哦，就像做菜放盐，多一点少一点味道就不对啦。
接着加入碱性过硫酸钾溶液，加的时候要小心，可别洒出来啦。
加完之后就把比色管的盖子盖紧，就像给它们戴上小帽子，防止里面的东西跑出来。
之后呢，就把比色管放到高压灭菌锅里进行消解。
这就像是给它们做个小桑拿，在高温高压的环境下，水样里的氮就开始发生神奇的变化啦。
消解完了之后，可不能着急，得让比色管慢慢冷却下来，就像刚运动完不能马上吹冷风一样。
冷却好了之后，再往比色管里加入盐酸溶液，这一步就像是给刚刚变化完的氮来个小调整，让它们更适合后面的检测。
最后呢，就把处理好的水样放到紫外分光光度计里去检测啦。
这个仪器可厉害呢，它能根据水样对紫外光的吸收情况，算出总氮的含量。
HACH总氮试剂
总氮过硫酸盐氧化法方法10071低浓度测量范围：0.5 –25.0 mg/L N Test ‘N Tube TM管应用范围：用于水与废水。
测试准备工作表1 仪器详细说明仪器型号遮光罩型号适配器型号DR 5000 — —DR 2800 LZV 646 —DR 2700 LZV 646 —— DR/2500 —DR/2400 — 5945700测试开始前：针对型号为DR 2800 和DR 2700的仪器：测试前请在适配器模块#2上方安装上遮光罩。
测定总氮需要对样品进行消解预处理。
本方法的测试技术非常灵敏，请按照以下要求倒转试剂管以避免测试结果偏低：将试剂管呈垂直方向，盖子朝上拿放。
倒转试剂管时，请等待所有的溶液朝下流到盖子的方向，等待片刻，再将试剂管倒转回原来的垂直方向，盖子朝上，等待所有的溶液朝下流回试剂管底。
这个过程是倒转试剂管一次。
如果测试需要重新进行一遍，重复消解过程然后测试稀释液。
为了测使结果的准确性，必须重新进行消解。
用试剂组中准备的不含有机物的去离子水来配制标准溶液，进行测试。
准备下列物品：名称及描述数量低量程总氮 Test ‘N Tube AmVer TM试剂管 1DBR 200 消解器 1小漏斗 1遮光罩或适配器(请参见仪器详细说明) 1TenSette®移液枪及其配套的枪头，测量范围1.0 – 10.0 mL 1试剂管冷却架 1 – 3手指护套 2订购信息请参看消耗品和替代品信息低量程过硫酸盐氧化法（Test ‘N Tube TM管）测试流程1. 打开DBR 200 消解器，加热至105 ℃。
2. 用一个小漏斗，分别向两个低量程Total NitrogenHydroxide 消解试剂管中各加入一包Total NitrogenPersulfate 总氮过硫酸盐试剂粉枕包。
将盖子或螺纹上粘上的试剂擦去。
注意：一组样品只需一个空白值。
3. 样品的测定：向一个试剂管中加入2 mL样品。
海能仪器：化肥总氮量的测定(凯氏定氮)
在强碱性溶液中，锌与氢氧化钠作用生成氢，将硝酸态氮还原为亚硝酸态氮， 同时也将高价铁还原为低价铁而使亚铁周而复始地存在。亚铁将硝态氮和亚硝态 氮还原为氨。在还原的同时蒸馏出的氨用硼酸吸收，标准盐酸滴定，计算硝态氮 含量，其主要反应如下： FeSO4+2NaOH→Fe(OH)2↓+Na2SO4 8Fe(OH)2+NaNO3+6H2O→8Fe(OH)3+NaOH+NH3 Zn+2NaOH→Na2ZnO2+H2 H2+NaNO3→NaNO2+H2O 6Fe(OH)2+NaNO2+5H2O→6Fe(OH)3+NaOH+NH3 本法测定的氮实质上是铵态氮和硝态氮的总量，如果需要分别测定铵态氮和硝态 氮的含量，只加氢氧化钠溶液进行蒸馏、吸收、滴定的，即为铵态氮；然后再向 凯氏瓶中加入锌—硫酸亚铁还原剂再次进行蒸馏、吸收、滴定，即为硝态氮。 仪器：定氮蒸馏装置、滴定管、凯氏瓶等。 试剂： (1)锌粉—硫酸亚铁还原剂：称取化学纯硫酸亚铁 50g 和锌粉 10g 于瓷研钵中， 一并磨细通过 60 目筛，混匀后贮于棕色磨口瓶中备用。
化肥总氮量的测定
一、有机肥料 方法原理
在催化剂的作用下，浓硫酸加热分解化肥，使氮全部转变为硫酸铵(NH4)2SO4， 再取其溶液或部分溶液在碱性条件下蒸馏，使氨吸收在硼酸溶液中，用标准酸滴 定。 操作步骤 ①消煮：
准确称取试样 0.5000-1.0000g（样品量取决于其中氮元素含量，一般氮元 素在 30-50mg 之间比较适宜）于消化管中，加入催化剂（硫酸钾：硫酸铜=15：1） 3.2g，再加入浓硫酸 10ml，缓慢加热至 420℃，注意观察，若样品过冲应暂停加 热，待冷却后再缓慢加热。当消化管内液体变成蓝绿色透明液体，继续加热 0.5-1h。 ②蒸馏：将消解好的样品用 Hanon 全自动凯氏定氮仪或者半自动凯氏定氮仪进行 蒸馏。 ③滴定：硼酸吸收的氨溶液用标准硫酸滴定至溶液颜色由蓝绿色变为酒红色即为 终点。同时做空白试验。或使用全自动凯氏定氮仪进行自动滴定，根据滴定所消 耗的标准硫酸的量计算样品的含氮量。 ④计算：N%= (V-V0)×M×1.401/W 式中： V ：滴定试样消耗的标准硫酸的量 ml。 V0 ：空白试验消耗的标准硫酸的量 ml。 M ：标准硫酸溶液的浓度 mol/L。 W ：肥料样品的质再提高温度使硫酸发烟。取下稍冷却，加水稀释至 70～80ml，再按土壤全氮的操作步骤蒸馏、滴定，计算结果。
HACH总氮试剂
16. 启动仪器定时器。计时反 应5分钟。
此时溶液的黄色应该变 深。
17. 计时时间结束后，将空白 18. 按下“Zero(零)”键进行仪
值的试剂管擦拭干净，并将它 器调零。这时屏幕将显示：
放入16 mm圆形适配器中。
0.0 mg/L N
19. 将装有样品的试剂管擦拭 干净，并将它放入16 mm圆形 适配器中。
有机碳
150 mg/L
pH值
13
磷
100 mg/L
硅
150 mg/L
银
0.9 mg/L
锡
1.5 mg/L
干扰成分 溴化物 氯化物
表3 干扰物质
抗干扰水平及处理方法 > 60 mg/L，产生正干扰 > 1000 mg/L，产生正干扰
本测试是用以下物质配制的氮标准溶液进行的，有95%的回收率。
· 氯化铵
— —
适配器型号
— — — — 5945700
测试开始前：
针对型号为DR 2800 和DR 2700的仪器：测试前请在适配器模块#2上方安装上遮光罩。 测定总氮需要对样品进行消解预处理。
本方法的测试技术非常灵敏，请按照以下要求倒转试剂管以避免测试结果偏低：将试剂管呈垂直方向，盖子朝上拿放。倒转试剂 管时，请等待所有的溶液朝下流到盖子的方向，等待片刻，再将试剂管倒转回原来的垂直方向，盖子朝上，等待所有的溶液朝下 流回试剂管底。这个过程是倒转试剂管一次。 如果测试需要重新进行一遍，重复消解过程然后测试稀释液。为了测使结果的准确性，必须重新进行消解。
0.5 mg/L N
0.5 mg/L N
方法解释
碱性的过硫酸盐消解过程把所有形式的氮都转化成为硝酸盐。消解结束后加入的偏亚硫酸氢钠用于去除卤素类氧化物质。然后 硝酸盐与变色酸在强酸性环境下反应生成一种黄色配合物。测试结果是在波长为410 nm的可见光下读取的。
【分享】总氮的测定-碱性过硫酸钾消解 紫外分光光度法
【分享】总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排入天然水体中，使水中有机氮和各种无机氮化物的含量增加,生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体质量恶化.如果水体中的总氮含量超标，会造成水体中生态平衡的破坏，使水中动植物和浮游生物的死亡.因此，总氮是地表水水质测定中的一项关键指标，能够帮助人们了解和评价地表水的水质污染状况和水体自净能力，以便进一步制定保护和治理措施.方法选择目前国内主流的总氮检测方法仍然是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，测定水中的总氮时,通常在碱性条件下，试样和过硫酸钾在125℃下消解30min，将含氮化合物的氮转化为硝酸盐。
消解结束后，加入偏重亚硫酸钠消除卤素类氧化物的影响。
在强酸性介质中，硝酸盐和变色酸形成一种黄色配合物.*在酸性条件下，溴化物、氯化物等会对测定产生干扰，影响数据结果.操作步骤1.物品准备01）总氮检测试剂、移液枪或移液管（5mL和1mL）、配套洗耳球、待测水样、纯净水、试管架2.操作步骤01）打开TE-16型多功能消解仪进行预热,设定程序加热温度125℃加热时间30分钟02）将待测水样按前处理要求进行混匀或过滤等操作.对于悬浮物较多的水样，应进行搅拌等匀质化处理，以减小取样误差03）取若干比色消解管A(白盖试管），一支作为空白样，再根据待测水样的数量选择相同数量的比色消解管作为待测样，置于试管架上；04）在每支比色消解管A中，分别加入4滴B试剂，使用移液管或移液枪准确移取一定体积的蒸馏水加入到比色消解管A的试管内，制成空白样；05）按步骤4的方法移取同体积的待测水样加入到其他比色消解管A 的试管内，每只消解管A对应一个待测水样，制成待测样，记录试管上的编码；06）拧紧管盖，上下摇晃试管，使试管内的试剂与水样充分混合，消解器温度上升至125℃后，依次放入标记好的空白样和待测样，加热消解30分钟.。
总氮的测定
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法实验步骤：注：除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水均使用无氨水，使用经过检定的容量器皿和量器。
1.打开紫外分光光度计电源，校正紫外分光光度计使用波长。
2.校准曲线：用分度吸管向10支比色管中，分别加入硝酸钾标准使用液，0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL。
加水稀释至10.00mL。
3.用无分度吸管去10.00mL试样（C N超过100μg时，可减少取样量并加水稀释至10mL）置于比色管中。
4.分别想所有比色管加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
5.将比色管放在大烧杯置于医用手提式蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg/cm2，此时温度达120℃～124℃后开始计时。
保持此温度加热半小时。
6.冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
7.加盐酸（1+9）1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀。
8.移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220nm与275nm处测定吸光度，并用下式计算出校正吸光度A。
A=A220－2A27按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3-N计）含量。
9.空白试验除以10mL水代替试料外，采用与上述完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。
注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度A b不超过0.03，超过此值，要检查所用水﹑试剂﹑器皿﹑和医用手提灭菌器的压力。
10.若试样含悬浮物时，先按上述的3～7步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。
再按9步骤进行测定。
11.校准曲线的绘制：空白试验和其他硝酸钾标准使用液制得的校准系列完成全部分析步骤，于220nm和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除空白试验外其他校准系列的校正吸光度A S和空白试验的校正吸光度A B及其差值A rA S=A S220－2A S275A b=A b220－2A b275A r=A s－A b式中：A S220-----标准溶液在220nm波长的吸光度；A S275-----标准溶液在275nm波长的吸光度；A b220-----零浓度（空白）溶液在220nm波长的吸光度；A b275-----零浓度（空白）溶液在275nm波长的吸光度；按A r值与相应的NO3-N含量（μg）绘制校准曲线。
总氮的测定方法
总氮的测定方法
1、分析仪器
哈希（HACH）恒温消解器DR200、哈希（HACH）多参数水质分光光度计DR3900
2、样品处理
1)打开加热器，加热至105°C。
2)通过小漏斗加入过硫酸盐总氮粉剂于2个消解瓶中，将试剂瓶外壁擦拭干净。
3)加入0.5ml水样于一支试剂瓶中作为样品，另加入0.5ml去离子水于另一支试剂瓶中作为空白。
4)盖上盖子，上下振摇30秒钟，混匀（没有溶解完的过硫酸盐试剂不影响准确度）。
5)把两支试剂瓶子插入消解器中，消解时间30分钟。
6)30分钟后将两支试剂瓶取出放置试管架冷却至室温。
3、测试方法
1)选择395号程序，调波长到477nm。
2)打开两支试剂瓶的盖子，各加入一包总氮试剂A（26719-46）于两支试剂瓶瓶中。
3)盖上盖子，振摇15秒钟。
4)计时3分钟。
5)时间到取下2个瓶盖，各加入总氮试剂B(26720-46)于两支试剂瓶中。
6)盖上盖子，振摇15秒钟（溶液开始变黄）。
7)反应2分钟后，取总氮试剂C瓶(26721-45)2支，去盖子，其中一瓶加入2ml消解样品，另一瓶加入消
解后的空白2ml。
8)盖上盖子，振摇（瓶壁变热）。
9)计时15分钟，时间到后，将空白瓶外壁擦拭干净，放入仪器中。
10)按调零。
11)将样品瓶外壁擦拭干净，放入仪器中。
12)按读数，直接读取总氮测量结果。
哈希法测总氮的原理
哈希法测总氮的原理哈希法是一种常用的数值统计方法，可以用来测量总氮含量。
它基于物质的化学性质和反应原理，通过将样品中总氮与已知浓度的标准样品进行比较，进而确定待测样品中总氮的含量。
总氮是指样品中所有可转化为氨气或氮化合物的氮的总量，包括无机氮和有机氮两部分。
根据总氮的性质和结构，可以利用不同的化学方法进行测定。
其中，哈希法是一种常见的测定总氮的方法之一。
哈希法的原理如下：1. 样品预处理：首先，将待测样品进行预处理。
这通常包括样品的干燥、研磨、均质化等步骤，以确保样品中的氮能够完全溶解在溶液中，方便后续的反应和测量。
2. 哈希反应：将样品中的可转化为氨气或氮化合物的氮与已知浓度的标准样品进行反应。
哈希反应通常采用碱性条件，经过一系列的化学反应，将氮转化为氨气。
这个过程通常会伴随着溶液的颜色的变化，从而可以用于定量测定。
3. 反应产物的检测：通过各种分析方法对哈希反应产生的氨气进行检测。
常用的检测方法包括比色法、滴定法、分光光度法等。
这些方法都能够测定溶液中氨气的浓度，并进一步推算出样品中总氮的含量。
4. 结果计算：根据标准样品与待测样品的反应结果和测定结果，通过比较二者之间的差异，可以求得待测样品中总氮的含量。
这通常通过一系列的数学计算和修正来进行，以提高测试结果的准确性。
哈希法具有以下优点：1. 灵敏度高：哈希法可以对含量很低的氮进行测定，因此适用于测量不同样品中总氮的含量，包括土壤、水体、植物等。
2. 快速简便：哈希法的操作步骤相对简单，且不需要复杂的仪器设备。
通常只需用到一些常见的实验室器材，快速完成样品处理和分析。
3. 准确度高：哈希法的结果通常具有较高的准确性和可靠性。
通过与已知浓度的标准样品进行比较和校正，可以减小误差和不确定性。
尽管哈希法在测定总氮方面具有很多优点，但也存在一些限制和注意事项：1. 化学反应的特异性：哈希法所基于的化学反应通常是特异的，只能测定特定形式的氮。
对于某些无法参与哈希反应的氮化合物，如硝酸盐、硝酸铵等，哈希法无法直接测定其含量。
总氮测定仪的测量是怎样的呢？
总氮测定仪的测量是怎样的呢？总氮是指样品中无机氮和有机氮的总和。
在环境监测、农业科学、生态学、食品安全等领域中，总氮的测量十分重要。
传统的总氮测量方法通常使用凯氏液消解样品中的有机氮，然后使用经前处理的比色法或气相色谱法测定氮。
然而，这些方法需要用到大量的试剂、消耗大量时间和耗费人力成本。
随着科技的不断发展，基于样品中氮化物与铜离子在碱性溶液中形成强吸收的基本原理，发展出了智能化、快速、自动化的总氮测定仪。
总氮测定仪通常由样品进样系统、液相色谱柱、检测器和数据处理系统组成，它能够实现多个样品的同时测试，到达快速测量的目的。
总氮测定仪的原理是使用凯氏液将样品中的有机氮转化为无机氮，然后使用氮化器将样品中的氮化物转化为气态氮，最后气态氮被吸附至铜网上并形成氧化亚氮，通过检测器检测其光学吸收强度来计算出样品中的总氮含量。
总氮测定仪的测量步骤如下：1. 样品准备样品通常采用真空抽滤(堆积式过滤、玻璃纤维过滤)或者直接将样品液进样。
2. 消解样品中的有机氮将样品加入约10ml的凯氏液(干燥后称取2g钡氢腈(NH4)2SO4)，加入一定量的过量碱性钾高氯酸，煮沸30分钟使有机氮转换为NO3-。
3. 氮化样品中的氮化物将样品经过准确的氢氧化钠体系pH控制后，样品中的氮化物氧化为NO3-离子。
然后向样品中通入氢气，通过氮化器将样品中的氮化物转化为气态氮，采用吸附在聚丙烯网片（Pad）上的氧化铜表面以形成NO2的方法，形成NO2，最终通过红外（红外法）检测吸收峰来判断含有多少NO2。
4. 计算总氮含量在检测器中，通过样品中NO2的光吸收强度，可以计算出样品中的总氮含量。
综上所述，总氮测定仪的测量已经发展成为自动化、智能化的过程，并且具有快速、准确、精密、高效的特点。
随着技术的不断进步，相信总氮测定仪在各个领域的应用会越来越广泛。
总氮分析仪操作步骤
总氮分析仪操作步骤总氮，简称为TN，水中的总氮含量是衡量水质的紧要指标之一，也是我国环保污水检测的紧要指标，总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。
包括NO3—、NO2—和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮。
总氮分析仪是一种紧要的分析仪器，它广泛应用于环境监测、农业、食品加工等领域。
正确的维护和保养可以延长总氮分析仪的使用寿命，确保分析结果的精准性和牢靠性。
本文将介绍总氮分析仪操作注意事项。
一、水样的采集、保存及量取1.水样采集①浅水采样：可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料长把勺采集；②深层水采样：可使用的深层采水器采集；③采样位置：实际的采样位置应在采样断面的中心。
当水深大于1m时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于或等于1m时，在水深的1/2处采样。
2.水样保存水样采集后，如不能立刻分析，用硫酸酸化到pH＜2，在24h 内进行测定。
3.水样量取实在请依据第三方检测或环保部门取水样同步的方式取样；按国家标准，总氮分为可滤性总氮和总氮。
①可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45m颗粒物）的含氮量。
②总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
因此，应明确检测目标后再进行检测。
二、测试水样前，预判水样总氮的含量范围总氮的量程分段为：低量程为总氮L：0—20mg/L；高量程为总氮H：20—100mg/L1.客户水样总氮不超过20mg/L，可以直接取2mL，依照操作流程检测即可。
案例1：某企业的排放标准为15mg/L以下，现有一排放水样，不知是否达标，直接量取2mL待测水样检测即可，如检测结果在0—20mg/L之间，则结果精准，如读数超过20mg/L，需稀释后测定实在值。
2.客户水样超过20mg/L，但在100mg/L以下案例2：某企业生产污水原水总氮值在80mg/L左右，可先将原水样稀释10倍，取2mL稀释后的待测样进行检测，在总氮L上读数，检测结果乘以10、或直接加入1.6mL蒸馏水后再加入0.4mL原水，混匀后进行检测，在CODH上读数。
总氮测定方法
总氮测定方法
1.试剂的配制
●总氮1试剂的配制：将一瓶固体试剂总氮1倒入250ml的烧杯内，量取少量蒸馏
水溶解，最后定容至250ml。
●总氮2试剂的配制：准确量取495ml蒸馏水，缓慢加入5ml盐酸搅拌至溶解。
2.水样的测定
●将消解器打开，按“设置”键，光标选定，按“消解”选定（设定：122℃设
定：30分钟）程序，按“确认”键，升温大约15分钟，温度到后提示三声。
●将密封试管洗干净、烘干放至试管架按编号排列。
●取5ml蒸馏水至0号管做空白，依次取5ml的水样至1、2、3….号管中。
●依次加入总氮1试剂2.5ml拧紧盖。
●手拿管子上部，轻轻将液体摇均匀，按“消解”键，在122℃温度下消解30分钟。
●消解完仪器报警鸣叫，按“消解”键停止鸣叫，手拿试管上部放至冷却槽水中，
按“”键，水冷却2分钟。
●冷却完后仪器报警鸣叫，按“”键停止鸣叫，拿出试管放至冷却槽前端孔
中，打开试管盖，依次加入总氮2试剂5ml，拧紧盖，手拿试管上部使溶液充分摇均匀。
●按“”键，静至10分钟。
10分钟到，依次倒入1cm石英比色皿中，在波长为220nm下放至主机比色槽中，盖好盖，空白对准光路比色出值（6B-2000型直读出值，如果是紫外分光光度计需计算总氮值=吸光度*10mg/l）
总氮值超过4mg/l需稀释测定
江苏盛奥华环保科技有限公司电话：*************。
总氮过硫酸钾验收
总氮过硫酸钾验收总氮过硫酸钾检测方法是一种常用的水质分析方法，用于测定水体中的总氮含量。
总氮是指水中所有形态的氮元素的总和，包括溶解态氮和悬浮态氮。
过硫酸钾是一种常用的氮氧化物的氧化剂，可以将水中的氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等形态的氮氧化为硝酸盐氮，然后通过反应生成的硝酸盐氮与硝酸盐氮的含量成正比，从而间接测定总氮含量。
总氮过硫酸钾验收是指在实验室中进行总氮过硫酸钾检测方法的验证和准确性评估的过程。
验收的目的是验证该检测方法是否可靠、准确，并且能够得到可重复的结果。
下面将从实验方法、实验步骤和实验结果等方面介绍总氮过硫酸钾验收的内容。
实验方法：总氮过硫酸钾检测方法主要包括以下步骤：1. 取一定体积的水样，加入过硫酸钾溶液，使得水样中的氮被氧化为硝酸盐氮。
2. 加入硫酸亚铁溶液作为指示剂，反应生成亚铁离子。
3. 使用硫酸亚铁标准溶液进行滴定，直至溶液由蓝色变为浅绿色，记录所需的滴定体积。
4. 计算水样中总氮的含量。
实验步骤：1. 准备实验所需的试剂和仪器设备。
2. 取一定体积的水样，并记录采样点的相关信息。
3. 在实验室中按照实验方法进行总氮过硫酸钾检测。
4. 记录滴定过程中所需的硫酸亚铁标准溶液的体积。
5. 根据滴定体积计算水样中总氮的含量。
6. 重复上述步骤，进行多次实验，以验证实验结果的可重复性。
实验结果：通过多次实验，得到了一系列的实验结果。
将每次实验的滴定体积和相应的水样体积记录下来，然后计算每个水样的总氮含量。
根据实验结果，可以评估总氮过硫酸钾检测方法的准确性和可靠性。
如果实验结果较为一致，并且与预期值相差较小，则说明该方法可靠且准确。
总结：总氮过硫酸钾验收是一项重要的水质分析工作，它能够验证总氮过硫酸钾检测方法的准确性和可靠性。
通过实验方法、实验步骤和实验结果的详细描述，可以使读者对总氮过硫酸钾验收有一个清晰的了解。
在进行总氮过硫酸钾验收时，需要严格按照实验方法进行操作，并记录实验过程和结果，以便进行分析和评估。
碱性过硫酸钾-总氮测试方法经验
.1、过硫酸钾提纯我觉得这个方法测总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮去年我测试的时候，吸光度甚至达到了4 -_-|| 现在想想真是太恐怖了听说国外的过硫酸钾没问题但是实在太贵，另外我也不是完全确定肯定是过硫酸钾的问题，所以我选择重结晶提纯过硫酸钾（英明阿~~呵呵自美下）提纯过程：在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长-_-||然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。
我一般都重结晶两次。
洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。
上次结晶了约170克回收了约60克，还比较满意，比买国外的便宜多了！2、其他药品去年有大人说氢氧化钠以及盐酸都有影响，但是我都是用的一般分析纯药品，没有造成特别大的影响，应该没问题。
3、消解过程我选择消解温度为124摄氏度左右，有大人说要避免跟生物实验室公用灭菌锅，会混入污染，不过遗憾的是我们实验室就是生物实验室-_-|| 但是我这半年做的基本没啥问题，消解的时候比色管盖严，用布和绳子把盖子扎严实，基本问题不大。
4、测试测试的时候要加入1ml 1:9盐酸，我觉得盐酸跟过硫酸钾的反应可能需要一段时间，所以我都是加入盐酸后过几个小时再测试，结果很稳定。
5、结果现在测试的空白220与275相减后基本都在0.01-0.02（220在0.04 275在0.01左右），对于我的实验精度已经足够了，标准曲线r=0.9997，不算特别好，但是跟去年空白吸光度4相比，我已经非常非常满足了呵呵6、其他实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处，另外消解前混匀样品千万不要倒转比色管，否则消解后会导致比色管打不开，惨痛教训！建议使用50ml比色管，容易混匀！另外，测试过程中发现比色管的质量影响实验结果！我在三年前买的比色管非常好用，但是不够，所以又买了一些新的，就发现新的测试数据偏大，而且没用几次，新比色管的盖子就出现了裂纹，有些在开盖子的时候直接就裂掉了，郁闷！唉，产品质量下降太多了！都是一个牌子的-_-||.;。
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pH
13 pH单位
磷
400
硅
600
银
3.6
锡
6
使浓度改变±10%的干扰物质 物质
水平和影响
105
溴化物 氯化物
>240mg/L，正干扰 >3000mg/L，正干扰
106
4、旋紧盖子后， 充分摇晃至少 30 秒进行混合。过硫 酸盐试剂在摇晃 后可能不会完全 溶解。
5、将试剂管放入 COD 加热器内加 热，时间准确控制 在 30 分钟。
6、迅速从加热器 上取下二比色管 待其冷却至室温。
7、使用HACH Program，选择395
N, Total HR TNT。按START。
NITROGEN，TOTAL 总氮 HR (TNT 法 10-150mg/L N)
（方法号：10072）
1、打开 COD 加热 器，预热至
103-106 ℃ （ 最 佳 温 度 为 105 ℃）。
2、取 2 支高浓度 总氮试剂管，并 用漏斗各加总 氮过硫酸盐试 剂于其内。
3、取 2 ml 水样加 入其中一管，为待 测样品；另取 2 ml 不含有机物的水 加入另一管，做为 试剂空白。不含有 机物的水中应没 有含氮物质。
13、按下 Timer icon,按 OK，开始 2 分钟反应过 程。
14、计时器鸣叫后， 15、旋紧盖子，翻转 16、按下 Timer icon, 取两个总氮试剂 C 10 次进行混合。翻 按 OK，开始 5 分钟 的瓶子，拧掉盖子。 转 时 应 有 意 慢 速 进 反应计时。此时黄色 取 2mL 消解后的待 行以保证反应完全。 会加强。 测 样 品 加 入 其 中 一 管子会变热。 个瓶子，取 2mL 消 解后的试剂空白加 入另一个瓶子。
17.将试剂空白放入 18.按下 Zero，屏幕 19. 将待测样品管放
比色管槽。
将显示 0mg/L N。 入比色管槽。读取结
果。
干扰
下表中的物质经过测试，发现在所示水平范围内不干扰（mg/L)：
物质
测试最大的水平（mg/L）
钡
10.4
钙
1200
铬(3+)
2
铁
8
铅
26.4µg/L
镁
2000
有机碳
600
8、打开已冷却的 二比色管的盖子， 各加入总氮试剂 A 一份。
9、再旋紧盖子， 摇晃 15 秒钟。
10、按下Timer icon,按OK，开始3 分钟计时。
11、计时器鸣叫 后，拧掉盖子，各 加入总氮试剂 B 一份。
12、再旋紧盖子， 摇晃 15 秒。试剂 将不会完全溶解。 溶液开始转为黄 色。
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