总磷、总氮的测定方法
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，先用0.45微米的过滤膜过滤一下，去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶，加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液，放置15分钟后，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶，加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液，加水至刻度线。
3.取100ml烧杯，用去离子水洗净，放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液，搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液，再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节，振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中，用灰化程序升温回收磷，进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定，按照标准曲线计算。
总钾的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中，加入2ml稀HNO3，搅拌均匀，放入微波消解炉中消解。
3.消解后，加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液，加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml，用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定水是人类生活必需的资源，然而，随着工业化和城市化的不断发展，水质污染问题也日益严重。
其中，总氮、总磷和总钾是水体中常见的污染物之一，在水环境监测中具有重要的意义。
本文将详细介绍总氮、总磷和总钾的测定方法及其应用。
总氮是指水体中氨氮、硝酸盐氮、有机物氮和硝态氮等形态的氮的总量。
总氮的测定方法有多种，常用的方法有氧化法和还原法。
氧化法是将样品中的有机氮氧化为硝酸盐氮，然后用重晶石蓝比色法进行测定；还原法是将样品中的硝酸盐氮还原为氨氮，然后用酚硫酸比色法进行测定。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总磷是指水体中无机磷和有机磷的总量。
总磷的测定方法有很多种，常用的方法有酸性高氯酸钼酸铵法和酸性亚硫酸铵法。
酸性高氯酸钼酸铵法是将样品中的磷酸盐与高氯酸钼酸铵反应生成黄色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定；酸性亚硫酸铵法是将样品中的磷酸盐与亚硫酸铵反应生成蓝色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定。
这两种方法操作简便、准确度高，在实际监测中得到广泛应用。
总钾是指水体中钾盐的总量。
总钾的测定方法可以采用原子吸收光谱法和离子选择电极法等方法。
原子吸收光谱法是通过原子吸收光谱仪测定样品中钾的吸光度，从而测定总钾的含量；离子选择电极法是通过将离子选择电极浸入样品中进行电位测定，从而测定总钾的含量。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总氮、总磷和总钾的测定在水环境监测中具有非常重要的意义。
首先，它们是评价水体富营养化程度的重要指标。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就会导致水体富营养化现象，引发藻类大量繁殖，造成水体浑浊，对水生生物生存和水产养殖造成严重影响。
其次，总氮、总磷和总钾的测定也是评价水体污染程度的重要方法。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就意味着水体受到了污染物的严重影响，可能会引发多种水体疾病，对人类健康产生潜在威胁。
水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120～124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。
2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。
若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g ／mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。
4.试剂（1）碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
（2）盐酸溶液（1+9）: 按体积比混合（3）硝酸钾标准储备溶液CN＝100mg/L：称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0～10℃保存, 可稳定六个月。
（4）硝酸钾标准使用液CN＝10mg/L ：用CN＝100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。
4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。
5.实验步骤（1）标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。
（2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。
（3）加入1ml（1+9）盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。
总磷总氮的测定方法
总磷总氮的测定方法总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容，这两个指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。
常用的总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
1.光度法：光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法。
首先，将样品中的总磷与酚酞试剂反应生成的红色络合物进行测定，根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用硫酸邻苯二胺法。
样品中的总氮与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物，根据蓝色络合物的吸光度来确定样品中总氮的浓度。
2.分光光度法：分光光度法是在光度法的基础上，利用光谱仪器进行测定的一种方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法，并利用分光光度计测定酚酞-总磷络合物在特定波长的吸光度。
对于总氮的测定，可以使用吡啶甲酸盐法。
样品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物，利用分光光度计测定络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。
3.化学分析法：化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。
对于总磷的测定，可以使用酸高锰酸钾氧化法。
首先，将样品中的总磷氧化为五价磷，然后加入酸高锰酸钾溶液，在酸性条件下进行反应，使得溶液的颜色由紫色变为浅紫色。
根据颜色的变化来确定总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用氨氮测定法。
将样品中的总氮转化为铵态氮，然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定，根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。
总结起来，总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等，而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
在具体的实验中，应当根据实际需求选择合适的测定方法，并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作，以获得准确可靠的测定结果。
COD、总氮总磷的测定
（一）化学需氧量一测试前准备工作1．应有如下仪器及器皿：分光光度计，30mm比色皿，25ml消解管，移液管〔1ml,3ml,5ml,10ml〕，25ml 滴定管，150ml锥形瓶，20ml量筒。
2. 应事先准备好以下试剂：〔配制方法见附录A〕重铬酸钾标准溶液，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液，消化液Ⅰ，消化液Ⅱ，消化液Ⅲ，催化剂，掩蔽剂，10%H2SO4。
3. 将装置电源翻开并设定好25min，1600C.二测试步骤1. 检查装置是否设定为25min，1600C并进入平衡状态，翻开分光光度计预热。
2. 准备吸取均匀水样3.00ml〔每批水样在测试的同时需做两个空白〕至于消解管中，准确参加1.00ml掩蔽剂〔不含氯离子的水样改加10%H2SO41.00ml〕，3.00ml 消化液，5.00ml催化剂，摇匀。
3. 旋严密封盖〔不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可以开管测试，方法一样〕依次将消解管插入到1600C的装置恒温体孔中，按⑤键启动闹钟，此时水样开场设定定时、定温催化消解工作。
4. 当闹钟定时完毕发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。
待冷却后，将消解管按顺序从消解孔中取出，用滴定法测出COD值。
滴定法：A．将液样转移至150ml锥形瓶中，用20ml蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶，参加2~3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴〔注2〕，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至黄褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD的值。
B．计算COD〔mg/L〕=[〔V0-V1〕×C×8×1000]/V2式中：V－空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量〔ml〕。
V1－水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量〔ml〕。
V2－水样体积〔ml〕。
C－硫酸亚铁铵标准溶液浓度〔mol/L〕。
8－氧〔1/2 O〕摩尔质量〔g/mol〕。
（二）总磷一．测试前准备工作1 应有如下实验仪器及器皿：分光光度计，30mm比色皿，25ml消解管。
总磷、总氮检测步骤
5、分析步骤：（1）取25mL样品于具塞刻度管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
（2）消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性（3）发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需要配置一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。
然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/ L干扰测定，通氮气去除。
铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
（4）分光光度测量：使用分光光度计时先在580nm处放入比色管套架处一张白纸片，看是否是黄的光，然后查看比色皿配套性检验，在波长为600nm处测定t%值两个比色皿相减范围在%即可以开始测试室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(5)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
（5）工作曲线的绘制：取7支具塞刻度管分别加入，，，，，，磷酸盐标准溶液。
加水至25mL。
然后按测定步骤5进行处理。
以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
（6）结果的表示：总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：P=m/v，式中：m——试样测得含磷量，μg；V——测定用试样体积，m（1）用无分度吸管取试样(CN超过100mg/L)时，可减少取作量并加水稀释至10mL)置于比色管中。
总磷总氮检测原理
总磷总氮检测原理
总磷总氮检测原理是通过化学分析方法，测定水样中的总磷和总氮含量。
具体分析步骤如下：
1. 总磷检测原理：首先，将水样中的总磷转化为磷酸盐。
这可以通过加入硫酸或过氧化氢来完成。
然后，使用分子吸收光谱法或者离子色谱法进行测定，通过比对标准曲线来确定总磷含量。
2. 总氮检测原理：首先，将水样中的有机氮转化为无机氮。
这可以通过加入碱性氢氧化物、氧化剂或者酸性溶液来实现。
然后，使用氨氮分析仪或者紫外分光光度法进行测定，通过比对标准曲线来确定总氮含量。
总磷和总氮的检测原理基于这两个元素在水环境中的存在形式和化学反应。
这些分析方法被广泛应用于环境监测、水质评价和水处理等领域。
通过测定水样中的总磷和总氮含量，可以评估水体的营养状况和污染程度，为水环境管理和保护提供科学依据。
铵氮 总氮 总磷测样方法(实验室秘籍)
1、铵态氮：样品：（用大管子）移1ml样品——加苯酚溶液2.5ml ——加碱性次氯酸钠2.5ml——定容到25ml （大管子下面的线）——石英比色（波长625）标准曲线：将标准液稀释20倍（5ml标准液则定容到100ml）——分别将标准液移0、0.1、0.3、0.5、0.7、1、3、5、7、10ml——加苯酚溶液2.5ml——加碱性次氯酸钠2.5ml——定容到25ml ——比色（石英比色皿）2、总氮样品：（用小管子）移0.5ml样品——11cm定量滤纸蒸馏水定容到10ml（小管子的第一根线）——加5ml碱性过硫酸钾——消煮——加10%的盐酸1ml——定容到25ml(第二根线)——比色（用石英比色皿，220、275两个波长）标准曲线：用N的标准液（取20mlN的母液，定容到200ml的容量瓶中，稀释10倍的），按下表移液后，加入10%的盐酸1ml，定容到25mlN1、N11、N111是空白，直接加蒸馏水到10ml再加盐酸，比色时N1作空白对照，放第一个不动配碱性过硫酸钾溶液：第一步，准备500ml大烧杯和1L容量瓶、1个小烧杯，水浴锅开到40度左右第二步，装100ml水倒入500ml大烧杯中，然后称取15g NaOH慢慢倒入水中，同时用玻璃棒搅拌。
第三步，用同一个小烧杯称取40g过硫酸钾，再倒入大烧杯中，搅拌第四步，将大烧杯倒入到1L容量瓶中，容量瓶放入水浴锅中，用保鲜膜盖起来。
配10%的盐酸：用200ml容量瓶，取20ml盐酸，定容到200ml即可3、总磷：样品：（用大管子）移3ml样品——定容到25ml（下面的线）——加5%的过硫酸钾4ml——消煮——定容到50ml（上面的线）——加1ml抗坏血酸——加2ml钼酸盐——用玻璃管比色（波长700）标准曲线：取母液：取10ml母液，用250ml的容量瓶装，定容到250ml移标准液——定容到50ml（上线）——加入1ml抗坏血酸——2ml钼酸盐配5%的过硫酸钾：称取25g过硫酸钾，定容到500ml容量瓶中，放入水浴锅溶解配抗坏血酸：称10g抗坏血酸，定容到100ml容量瓶中。
总磷总氮操作方法
总磷总氮操作方法
总磷和总氮是指水体中的磷和氮的总含量。
对于水体中总磷和总氮的操作方法如下：
1. 采集水样：根据需要采集水样，并在采集时避免污染。
2. 提取样品：将采集的水样经过过滤或沉淀处理，使其中的固体物质被去除，得到水样提取液。
3. 检测总磷：常用的总磷检测方法有壳聚糖磷酸盐（光度法）、钼酸还原法等。
根据不同的方法，按照相应的实验步骤和试剂使用说明进行操作，最终得到总磷的含量。
4. 检测总氮：常用的总氮检测方法有钝化电极法、紫外分光光度法等。
根据不同的方法，按照相应的实验步骤和试剂使用说明进行操作，最终得到总氮的含量。
5. 计算结果：根据实验测得的总磷和总氮含量，可以按照特定的计算公式计算出相应的浓度或质量浓度。
需要注意的是，操作前要根据具体情况选择适用的检测方法，并严格按照试剂使用说明和实验操作步骤进行操作，以保证结果的准确性。
此外，还需采取必要的
质量控制措施，如进行标准曲线法定量、平行测定等，以提高测定结果的可靠性。
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
总氮的测定通常采用钾氧化铜法或氨氮分析仪法。本文介绍钾氧化铜法。实验要点如下：
1）试剂：氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液、钾碘化钾溶液、氢氧化钾溶液、去离子水。
2）样品制备：将水样过滤，取100mL样品于奶酪布或滤纸上蒸干，转移至预先称量的石英瓶中，加10mL氢氧化钠溶液，用石英棒搅拌压实样品。
1）试剂：去离子水、钼酸铵-铵铬酸复合试剂、锕液。
2）样品制备：取100mL水样，用滤纸过滤，得到基体水样。在100mL基体水样中分别加入0mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L的标准磷酸盐溶液，制成标准曲线系列标准污染水样。
3）LCK反应：取5mL基体水样和5mL钼酸铵-铵铬酸复合试剂混合，混匀后放置1h左右，使沉淀沉淀。取上清部分，如有必要进行滤清。然后取上清的1mL注入流动注射分析仪。
三、总结
流动注射分析仪具有自动化程度高、重现性好、样品消耗少等优点，可以快速、精确地测定水质中的各种成分，为水环境监测提供了有力的技术支持。在测定水样中总氮和总磷时，钾氧化铜法和钼酸铵分光光度法分别是经典的测定方法，各自具有优缺点，需要在具体应用中进行选择。
3）LCK反应：取5mL样品与5mL硫酸铜溶液混合，荧光反应约15min，然后加入5mL钾碘化钾溶液，振荡均匀10s后注入流动注射分析仪。
4）仪器条件：波长620nm，试剂流速1.5mL/min，样品体积100μL。
5）数据分析：根据标准曲线计算出样品中总氮的浓度。
总磷的测定通常采用钼酸铵分光光度法。实验要点如下：
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
流动注射分析仪（Flow Injection Analysis，FIA）是一种自动连续进样、连续流动、快速响应的分析技术，可用于水环境中氮、磷等营养元素的快速分析。本文以测定水样中总氮和总磷为例，介绍流动注射分析仪的原理和方法。
[整理版]总磷、总氮的测定方法
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总磷、总氮的测定方法水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1．2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2．定义2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。
2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：A = A220 —A275 (1)按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4．1水，无氨。
按下述方法之一制备：4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．1．2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
总磷总氮的测定方法
总磷、总氮的测定方法水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1．2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2．定义2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。
2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：A = A220 —A275 (1)按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4．1水，无氨。
按下述方法之一制备：4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．1．2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
水中总氮和总磷的测定
水中总氮的测定1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法，其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。
而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。
待到消解完成以后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质，在540nm 处有最大吸收，此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。
2.仪器设备(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器；多通道蠕动泵；反应模块；比色计；数据处理系统。
(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。
(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块，含UV-254nm 灯；还原性镉柱。
3 试剂和标准3.1 试剂准备(1)试剂1：氯化铵缓冲液，φ(HCl)=95%，φ(NH4OH)=105%。
（注意:此溶液会发烟!）在通风柜中，将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中，溶解后稀释至刻度，摇匀。
使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。
(2)试剂2:磺胺显色剂，φ(H3PO4)=10%，P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L，(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。
在1L 的容量瓶中，加入600mL 去离子水，而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED)，摇动容量瓶，搅拌30min 以使所有物质溶解完全，稀释至刻度。
储存于深色的瓶子中，如果发现该溶液的颜色变成紫色的，则必须停止使用。
沉积物中总氮总磷测定
四）沉积物总磷测定方法---SMT方法概述：SMT （The Standards,Measurements and Testing Programme）是欧洲标准测试委员会框架下发展的淡水沉积物磷形态分离方法，是一种标准的测试程序。
对于在湖泊修复中水质的监测和水资源领域的管理，尤其是实验室分析过程的质量保证和数据可比性中是一种很有价值的测试方法。
磷是湖泊生态系统中一种重要的生源要素，同时也是引起水体富营养化的重要因素，磷在海-陆相互作用中的迁移、循环会直接影响到水体的初级生产力，并因此影响到全球的碳循环。
此外，沉积物中总磷（TP ）含量增加主要来自铁、铝磷（Fe/AI-P ），其次是有机磷（OP）并且TP和无机磷（IP）之间呈现显著正相关关系，同时，沉积物中TP分布主要受IP控制。
因此，研究沉积物中磷是揭示湖泊富营养化的其中一个限制性因子。
相关研究主要利用此方法测定了总磷含量、与各形态磷、有机质以及与沉积物的理化性质之间的相关关系等，有助于研究水体中磷的形态、动态循环以及磷在水-沉积物界面的迁移转化过程，以期为湖泊富营养化中磷循环机制提供科学的理论依据。
1、方法原理经高温灰化，沉积物样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在880 nm 波长出测定吸光度。
在一定浓度范围内，样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯比尔定律。
2、需要的设备与实验条件所需要设备主要均为实验室常用设备，主要包括紫外分光光度计、高压灭菌锅以及常规实验器皿等，一般实验室均有条件完成该项工作。
3、所需试剂及操作步骤3.1 所需试剂（1）5 mol L-1 H2SO4：70 mL浓硫酸溶于500 mL水中存储在玻璃瓶中，常温下保存；（2）酒石酸锑钾溶液：准确称取1.3715 g酒石酸锑钾（C8H4K2O12Sb2）于500 mL容量瓶中定容，充分摇匀后将该溶液贮存在棕色或其他试剂瓶（玻璃瓶）中，将其置于4 C下保存。
TN、氨氮、总磷测定方法
总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm 处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：A = A220 —A275 (1)按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4．1水，无氨。
按下述方法之一制备：4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．1．2蒸馏法：在1000m L蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50m l馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。
3氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。
4．4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
4．5盐酸溶液，1+9。
4．6硝酸钾标准溶液。
4．6．1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证
水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证摘要本文介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。
实验中，调整了消解过程的氧化剂用量和酸度，以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品，经高温、高压消解后，分别进行比色，测定样品。
关键词总氮和总磷；氧化剂；常规方法；回收率；联合测定1 概述1.1 总氮的测定（常规方法）总氮是水体中有机氮及无机氮化物（氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮）之和。
测定总氮的常规方法是应用碱式过硫酸盐氧化法。
120℃碱性条件，K2S2O8+H20→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4-，HSO4ˉ→H++SO42ˉ，氢氧根离子中和氢离子使过硫酸钾分解完全，用过硫酸盐做氧化剂，在120℃左右消解30min，使水体中氨氮、亚硝酸盐氮被氧化成硝酸盐氮，也使水体中大部分的有机氮化合物氧化成硝酸盐氮，在氧化液pH约为2的条件下，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处，用10mm石英比色皿测定吸光度值而求得总氮含量。
1.2 总磷的测定（常规方法）总磷是水体中各种无机磷（主要是正磷酸盐及缩合磷酸盐）和有机磷酸盐之和。
测定总磷的常规方法是应用酸式过硫酸盐氧化法。
总磷分析分成二步，第一步为总磷氧化，在酸性条件下，应用过硫酸盐做强氧化剂，在120℃氧化30min，使水体中的无机磷酸盐及有机磷酸盐氧化成正磷酸盐。
第二步是显色，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷酸杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原生成蓝色络合物，即磷钼蓝。
在700nm波长处，30mm玻璃比色皿条件下测其吸光度值而求得总磷含量。
1.3 用过硫酸盐法联合测定总氮和总磷现在水体监测时，往往要求同时测定水体中的总氮和总磷，分别测定这二个项目既耗时又增加成本。
采用《环境科学》中刊登的“用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷”这个方法，既简便又高效。
针对污水处理厂生物脱磷除磷工艺，对出水用总氮、总磷联合测定方法进行验证。
2 实验部分2.1 试剂（均使用分析纯试剂）1）氧化剂溶液。
沉积物总氮总磷联合测定分析方法
沉积物总氮总磷联合测定分析方法1.仪器与试剂准备(1)仪器：常用的仪器包括分光光度计、原子吸收光谱仪等。
(2)试剂：常用的试剂包括硝酸盐还原剂、重铵盐、高氯酸、锌粉等。
2.沉积物样品的处理将采集到的沉积物样品通过过筛器筛分成不同粒径的样品，并分别标记好。
然后对每个粒径的样品进行干燥处理，通常可以采用105℃加热干燥至恒重的方法。
3.沉积物总氮的测定(1)样品预处理：取一定量的干燥样品，使用硝酸盐还原剂对其进行前处理。
具体操作步骤为将样品与硝酸盐还原剂按1:20的比例混合，在热板上进行加热处理，直至样品溶解。
然后将溶液冷却至室温。
(2)试剂配制：分别配制好氨基酸标准溶液和总硝态氮标准溶液。
(3)样品测定：将前处理好的样品溶液与试剂一起放入分光光度计中，按照预设的测定条件进行测定。
通过对照标准曲线，可以计算出样品中总氮的含量。
4.沉积物总磷的测定(1)样品预处理：取一定量的干燥样品，使用高氯酸进行前处理。
具体操作步骤为将样品与高氯酸按1:10的比例混合，在热板上进行加热处理，直至样品溶解。
然后将溶液冷却至室温。
(2)试剂配制：分别配制好磷酸盐标准溶液和过氧化氢溶液。
(3)样品测定：将前处理好的样品溶液与试剂一起放入原子吸收光谱仪中，按照预设的测定条件进行测定。
通过对照标准曲线，可以计算出样品中总磷的含量。
5.数据处理与分析通过对测定所得的样品总氮、总磷含量进行数据处理，可以得到不同粒径样品中总氮、总磷的含量分布情况。
进一步可以分析不同粒径样品中总氮和总磷的含量差异，为环境污染源的识别和源头治理提供依据。
总之，沉积物总氮、总磷联合测定分析方法是一种常用的环境监测方法，可以准确测定沉积物中的总氮、总磷含量。
通过该方法的应用，可以为环境保护和管理提供重要的参考依据。
总磷总氮检测步骤
总磷总氮检测步骤总磷和总氮是水体中重要的水质指标，用于评估水体的富营养化程度和水质的好坏。
以下是总磷和总氮的检测步骤。
总磷检测步骤：1.样品采集：在需要检测总磷的水体中，使用无铜、无锌的采样瓶采集水样，并避免接触容器壁。
2.预处理：将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物，然后将水样进行酸化处理以使总磷主要以无机磷形式存在。
可以使用硫酸或盐酸进行酸化，并根据样品pH值调整酸量。
3.提取：将酸化处理过的水样倒入提取瓶中，加入一定量的提取剂（如过硫酸铵）和催化剂（如铵钼酸、钼酸铵），形成一种含铵盐和钼酸盐的混合溶液。
4.水样反应：将提取瓶密封并置于恒温水浴中，在适当的温度下进行水样反应。
反应的时间和温度取决于具体实验方法的要求。
5.光度测定：根据不同的实验方法，在反应后，使用分光光度计或相关设备测定反应后的溶液的吸光度。
一般来说，总磷的吸光度与其浓度成正比。
6.计算：根据测定结果和标准曲线，计算出样品中总磷的浓度。
常见的计算公式包括线性回归方程、比色同步方程等。
7.结果分析和报告：对检测结果进行分析和解释，并编写检测报告。
总氮检测步骤：1.样品采集：使用无铜、无锌的采样瓶采集水样，并避免接触容器壁。
样品分为总氮和氨氮两部分进行分析。
2.预处理：将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物，然后将水样进行酸化处理以使总氮主要以无机氮形式存在。
可以使用硫酸或盐酸进行酸化，并根据样品pH值调整酸量。
3. 提取：将酸化处理过的水样加入一定量的外标(aniline solution)和还原剂（如亚硫酸钠），并进行外标校正。
将提取瓶密封并置于恒温水浴中，在适当的温度下进行水样反应，使总氮转化为氨氮。
4.氨氮测定：使用电极或分光光度计测定反应生成的氨氮的浓度。
一般来说，氨氮的浓度与其吸光度或电极测得的电位成正比。
5.计算：将氨氮的浓度转化为总氮的浓度，计算出样品中总氮的含量。
考虑到样品预处理过程中可能引入的误差，需要进行外标校正和恢复率计算。
COD_总氮_总磷_仪器分析方法
1
化学需氧量（COD）
COD的定义
指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消 耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。 它反映了水中受还原性物质污染的程度。 (《水和废水监测分析方法》第四版) COD测试是使用一种强氧化剂(重铬酸钾），强酸并且通过加热使 有机碳成为二氧化碳和水； 是一种间接测量有机物的方法，测量分解有机物氧化剂的消耗量： 消耗量多 = 有机物浓度高
21
常用分析方法
紫外法
偶氮比色法
离子色谱法 气相分子吸收法 ET1151M采用的是可见分光光度法，测量波长为420nm。
22
总氮分析系统
23
仪器测量方法
美国EPA认可方法。 系统由配套试剂、消解器和比色 测量三部分组成。
可以同时分析多个样品
总氮测量分为三个步骤：
消解
显色
测量
24
常用来表示总氮的单位有： mg/L N 和 mg/L NO3- 。记录测量结果 时应注意区别。它们之间的换算关系如下：
N 原子量 = 14 NO3- 分子量 = 14 + (16 x 3) = 62 所以 1mg/L NO3- = (14/62) mg/L N = 0.23 mg/L N 1mg/L N = (62/14) mg/L NO 3- = 4.43 mg/L NO3-
35
常用分析方法
正磷酸盐：离子色谱法
钼锑抗光度法
氯化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多） 孔雀绿－磷钼杂多酸法
ET1151M采用的是钼锑抗光度法，测量波长为610nm。
36
总氮分析系统
37
仪器测量方法
总氮、总磷的测定
总氮、总磷的测定实验原理：水样中的有机氮磷被碱性过硫酸钾氧化成无机氮磷，然后用营养盐自动分析仪测定NO3-N和PO4-P的含量。
试剂配制：1、过硫酸钾的纯化：取80g K2S2O8，加500ml水，70-80℃水浴中溶解，置于冰水混合物中冷却，析出晶体后，倾去上清液，再加入500ml水，70-80℃水浴中溶解，冰水混合物中冷却，抽滤。
晶体放入盛有浓硫酸的干燥器中，干燥，备用。
2 L烧杯 1.5 L二次水+240 g K2S2O81 L烧杯0.75 L二次水+120 g K2S2O82、EDTA贮备液的配制：EDTA固体105℃烘干后，准确称取0.1862g，溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓度为10mmol/dm3。
3、有机磷标准贮备液的配制：准确称取0.02136g干燥好的AMP，溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓度为500μmol/dm3。
4、氧化剂：50g 纯化后的K2S2O8和30g H3BO3溶于1dm3 0.375M ( 15g )的NaOH溶液中。
5、氨性缓冲液：134g NH4Cl溶于400ml水中，加入2ml 氨水，调pH至7.4±0.1。
实验步骤：1、EDTA使用液：取10ml EDTA 贮备液稀释至100ml。
2、PO43-使用液：取0.5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约为50μmol/dm3。
03、有机磷标准使用液：取5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约为25μmol/dm3。
4、标准系列：按下表取EDTA使用液和PO43-使用液，用二次水35、取50cm水样至氧化瓶中，加入5cm氧化剂，拧紧瓶塞，高压釜中压热氧化0.5h，冷却至室温后，取5.0cm3至50cm3比色管中，加入1cm3氨性缓冲液，稀释至50cm3，转入塑料瓶中，测定氮；氧化瓶中剩余水样转入塑料瓶中，测定磷。
POP、PON的测量氧化剂：30克过硫酸钾（纯化），15克硼酸溶解于140ml 1.5M(60g/l)氢氧化钠溶液中在500ml容量瓶中定容（milli-Q水配制，室温，棕色瓶避光保存，当天配制）。
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5.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（4.3），2mL钼酸铵溶液（4.2），用蒸馏水稀释至50mL，充分混合均匀。
5.2.3 分光光度测量
室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲线的绘制
取6支具塞比色管分别加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷标准溶液（4.5）。然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
空白试验除以10ml（4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚进行平行操作。
注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
7．3校准
7．3．1校准系列的制备：
a、用分度吸管向一组（10支）比色管（5.4）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液（4.6.2）0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水（4.1）稀释至10.00ml。
Ab220——零浓度（空白）溶液在220nm波长的吸光度；
Ab27——零浓度（空白）溶液在275nm波长的吸光度；
8、结果的表示
8．1计算方法
按式（1）计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮μg数，总氮含量CN（mg/L）按下式计算：
m
水质 总氮的测定
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1．1主题内容
本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1．2适用范围
本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
b、将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达到120~124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。
c、冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
d、加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。
A = A220 — A275 ………………（1）
按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。
4、试剂和材料
除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4．1水，无氨。按下述方法之一制备：
如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步聚测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步聚测定。
7、分析步聚
7．1测定
7．1．1用无分度吸管取10.00ml试样（CN超过100μg时，可减少取样量并加水（4。1）稀释至10ml）置于比色管中。
7．1．2试样不含悬浮物时，按下述步聚进行。
a、加入5ml碱性过硫酸钾溶液（4.4），塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
4．5盐酸溶液，1+9。
4．6硝酸钾标准溶液。
4．6．1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。4.6.2硝酸钾标准使用液，CN =10mg/L：将贮备液用水（4.1）稀释10倍而得。使用时配制。
4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。
3氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。
4．4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
6、样品
6．1采样
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。
水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH小于2，并尽快测定。
6．2试样的制备
取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节PH至5~9从而制得试样。
4．7硫酸溶液，1+35。
5、仪器和设备
5．1常用实验室仪器和下列仪器。
5．2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。
3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1~1.4kg/cm2），锅内温度相当于120~124℃。
5．4具玻璃磨口塞比色管，25ml。
所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次。
4．1．1离子交换法：
将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．1．2蒸馏法：
在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
3 仪器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管：50mL
3.2 加热板
3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL
3.4 紫外分光光度计
3.5 烧杯：1000mL
4 试剂
本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。
4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。 将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2．定义
2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。
2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3、原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：
CN = ………………（5）
V
式中：m——试样测出含氮量，μg；
V——测定用试样体积，ml。
水质 总磷的测定
钼酸铵分光光度法
1 主题内容与适用范围
4.4 磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥2h）1.0967g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.5 磷标准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
5 分析步骤
5.1 空白试样
Ab = Ab220 —2Ab275 ………………（3）
Ar = As —Ab ………………（4）
式中：As220——标准溶液在220nm波长的吸光度；
As275——标准溶液在275nm波长的吸光度；
b、按7.1.2中a至e步骤进行测定。
7．3．2校准曲线的绘制：
零浓度（空白）溶液和其他硝酸钾标准使用溶液（4.6. 2）制得的校准系列完成全部分析步聚，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar。
As = As220 —2As275 ………………（2）
6 计算
总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：
m×X
C = --------
V
式中：m ---- 试样测得含磷量，ug；
e、移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度A。
7．1．3试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步聚进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步聚继续进行测定。
7．2空白试验
X --- 样品稀释倍数；
V ---- 测定用试样体积，mL。
注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10mL。
2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。
4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾，精确至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。