废水中总氮的测定
碱性过硫酸钾——紫外分光光度法测定废水中总氮
2 1 3 不 同来 源 的 过 硫 酸钾 对 空 白 的 影 响 . .
高 压 消 解 、 却 、 试 , 果 如 表 2 冷 测 结 。 表 2 不 同来 源 的 K:; 目制得 消 解 液 对 空 白的 影 响 s0
消解 液
来 源 A
来源 B 来源 C
其 冷 却 , 到 压 力 表 指 针 回复 至 零 位 , 开 上 排 汽 阀 排 去 人 直 打 余 气 。这样避 免 了在 高 压 时骤 降 压力 使 管 内液 体 喷 出, 实 验 失 败 , 能 在 最 大 限度 上 保 证 工 作 人 员 安 全 。 又
Na OH溶液 冷却 至室 温 , 两容 液 混 合定 容 至 1 0 mL, 将 00 溶
碱性过硫 酸钾 的 配 制过 程 十 分重 要 , 掌握 不 好 会影 响 消解效 果 , 测定结 果 产生 一定 的影 响。文 献 [ ] 2 对 1 [ 3中关 液存 放 聚乙烯瓶 内 。 ( ) 酸 钾 标 准 溶 液 。硝 酸 钾 标 准 贮 备 液 : 取 0 7 1g 于 碱 性 过 硫 酸 钾 的 配 制 , 是 简 单 的 说 将 过 硫 酸 钾 和 氢 氧 9硝 称 . 2 8 只 并 过 经 15 ~ 1 0 烘 干 4 0℃ 1℃ h的 优 级 纯 硝 酸 钾 ( N0 ) 溶 于 水 化 钠 溶 于 水 中 , 未 作 其 它 要 求 。 实 际 上 , 硫 酸 钾 的 溶 解 K 3,
总 氮 是 指 水 体 中 所 有 含 氮 化 合 物 中 的 氮 含 量 , 反 映 溶 液 每升 含 1 m 是 0 g硝 酸 盐 氮 , 用 时 配 制 或 者 采 用 国家 标 使 水 体 所 受 污 染 程 度 和 富 营 养 化 程 度 的 重 要 指 标 之 一 , 体 准 物 质 , 使 用 说 明配 制 。 所 用 试 剂 无 特 别 说 明 皆 为 分 析 纯 水 按 中含 氮 量 的 增 加 将 导 致 水 体 质 量 下 降 , 其 中 的 浮 游 生 物 试 剂 , 验 中用 水 若 无 特 别 说 明 皆 为 无 氨 水 。 使 实 和 藻 类 大 量 繁 殖 而 消 耗 水 中 的 溶 解 氧 , 而 加 速 湖 池 水 体 2 结 果 与 讨 论 从 的富营养 化和水 体 质 量恶 化 , 而污 水 厂 的 出水 最终 都 将 排 2 1 碱 性 过 硫 酸 钾 的 影 响 . 人 湖 、 , 此 准 确 测 定 废 水 中总 氮 量 十 分 重 要 。 河 因 2 1 1 过硫 酸 钾 试 剂 本 身 的 影 响 .. 废 水 中 的 总 氮 检 测 方 法 包 括 紫 外 分 光 光 度 法 、 相 分 气 过 硫 酸 钾 试 剂 本 身 在 测 试 波 段 区 有 强 吸 收 值 , 与 浓 度 且 子吸收光 谱法 、 子 色谱 法 、 波 消 解—— 电极 法 、 温 氧 成 正相 关 , 离 微 高 相关系数 达 0 99 。文 献[ ]较 早就 提 出了较高 .99 3 化 — — 化 学 发 光 法 、 催 化 氧 化 — — 分 光 光 度 法 等 。 常 用 浓 度的过 硫 酸钾 在 2 0 m处 有 吸 收 , 献 [ ] 5 又 提 出在 光 2n 文 4 [3 的 是 过 硫 酸 钾 — — 紫 外 分 光 光 度 法 , 方 法 步 骤 相 对 简 单 、 25 m处也 有较大吸光度 , 文献[ ] 2 该 7n 按 1 []所 配的过硫 酸钾在 所 需 试 剂 较 少 , 求 使 用 的 仪 器 设 备 一 般 实 验 室 都 能 具 备 。 显 色 时 的 最 高 浓 度 也 只有 8 I , 以 没 有 必 要 对 过 硫 酸 钾 要 ( 所 ) 但 是 在 实 际 测 定 过 程 中 受 试 剂 质 量 、 皿 、 解 时 间 、 验 器 消 实 浓 度 高 于 8g L 的 进行 研 究 , 且 过硫 酸钾 在 高 于 6 ℃ 以上 (/ ) 而 O 室 环 境 等 因 素 的 影 响 , 白 值 太 高 ( 献 中 规 定 空 白 吸 光 度 就 开 始 分 解 , 10 ~ 1 4 高 压 3 ri 上 这 种 情 况 下 可 空 文 在 2℃ 2℃ 0 n以 a 值 应 低 于 0 0 ) 标 准 曲 线 相 关 系 数 R 达 不 到 0 9 9以 上 要 分解完 全 , .3 , .9 因此没 有 必要 对太 高 浓度 的过 硫酸 钾进 行研 究 , 求 , 期 困 扰 着 水 质 分 析 工 作 者 而 且 废 水 中 含 有 悬 浮 物 现 只对 2 0g L 以 下 的 进 行 实 验 , 长 . (/ ) 结果 如 表 l 。 比较 多 , 接 影 响 测 定 结 果 准 确 度 。 笔 者 通 过 一 系 列 的 对 直 比实 验 , 统 地 检 查 可 能 对 检 测 结 果 产 生 影 响 的 因 素 , 检 系 使 测结果 更为准 确 、 合要求 。 符
污水处理厂水质化验检测--关于污水中总氮(TN)检测
污水处理厂水质化验检测--关于污水中总氮(TN)检测发表时间:2019-09-19T16:42:16.230Z 来源:《工程管理前沿》2019年第15期作者:蒙钟敏[导读] 水资源短缺已经成为世界性的问题,对水的处理和再利用等问题也更加得到人们的重视,海口长丰水务投资有限公司,海南海口 570100 摘要:水资源短缺已经成为世界性的问题,对水的处理和再利用等问题也更加得到人们的重视,污水的处理在一方面能够缓解水资源紧张的状况。
这时就需要对水质进行检测,看是否达标。
本文对污水中总氮(TN)的含量检测方法进行的简单介绍,并分析可能影响其结果准确性的因素。
关键词:污水处理水质检测 TN 前言水资源短缺与水污染严重等水问题一直是我们面临的严峻挑战,我们一直致力于实现水的循环利用,打造节水型社会。
在这些环节中对污水处理的显得尤为重要,不管是污水的再利用,还是排放,都需要对污水进行处理并对水质化验检测,以达到再利用标准或者排放标准。
本文对污水处理厂水中总氮(TN)的含量进行化验检测的方法和可能影响其准确性因素进行了简单分析。
1污水水质检验污水处理厂对污水的处理按程度可划分为三级,一级处理主要是对污水中的悬浮固体污染物等的物理处理,二级处理主要是除去污水中胶体和溶解状态的有机污染物(BOD、COD物质),三级处理是进一步处理难降解的有机物、氮和磷等。
氮的处理主要在二、三级处理。
污水水质检验,主要是污水处理厂在水处理工作完成后,对处理过的水进行各种检测,看是否符合相关标准,从而确定能否被再次利用[1]。
废水中主要污染物的排放有化学需氧量、氨氮、总氮、总磷、石油类、挥发酚、铅、汞、镉、总铬、砷、六价铬等,其中总氮(TN)指的是水体中氮元素的含量,包括氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮。
数据显示[2],废水中总氮(TN)排放量(万吨)从2013年到2017年分别是448.10,456.14,461.33,212.11,216.46,在2016年总氮(TN)排放量开始明显下降,水质对氮的含量要求也越来越高。
总氮的测定方法(总氮的测定方法是什么?)
总氮的测定方法(总氮的测定方法是什么?)废水总氮的测量方法主要有哪些?1、碱性过硫酸钾紫外光度法2、气相分子吸收谱法:主要用于实验的检测。
3.也有分别测量氨氮、硝酸根和亚硝酸根,然后将结果累加值作为总氮的测量结果。
测量总氮的作用。
总氮是反映水体富营养化的主要指标。
《杂环类农药工业水污染物排放标准》规定,环境承载能力开始减弱,环境容量小,生态环境脆弱,容易发生严重环境污染问题,需要采取特殊保护措施的地区。
总氮的构成:有机氮、硝氮、亚硝氮和氨氮。
总氮的主要成分:氮元素(n),包括有机物(蛋白质、氨基酸、有机胺等)和无机物(硝酸根、亚硝酸根、铵根等)中所有氮元素的总和。
总氮的去除主要分为:生物法、化学法、物理法等生物法:生物脱氮原理是将可生物分解的有机氮通过氨化菌的作用生成氨氮,氨氮通过甘度硝化菌和亚硝化菌的共同作用生成硝化氮或亚硝化氮(一般视为硝化氮,亚硝化氮含量低),硝化氮通过硝化菌的作用生成氮。
微生物菌的分解调节过程要求相当的严格。
例如,PH、温度、浓度、盐度、重金属含量和浓度、碳源等等都是影响微生物活性的因素,温度过低可能会停止生物活动,盐度、重金属过高可能会导致微生物死亡。
废水处理中对于不能微生物分解的有机氮,首先通过物化或者氧化的方法,例如氯氧化、臭氧化、次氯酸盐氧化等,将有机氮氧化为二氧化碳、水和氨氮,然后通过化学和生物反应变为氮。
甘度反硝化细菌:从大自然中筛选出的反硝化菌、酶制剂和营养物质专业配比组成,主要用于提高污水处理系统的反硝化能力,通常用于缺氧池等缺氧区域,降解总氮。
甘度硝化细菌:我们从大自然中筛选出的亚硝化单胞菌和硝化杆菌组成。
MGANDEW-NI为粉末态。
在硝化反应中,增加污水处理系统中的亚硝化单胞菌和硝化杆菌数量,使好氧系统达到硝化的目的。
实验四 总氮量的测定——凯氏定氮法
实验四总氮量的测定——凯氏定氮法总氮量是指样品中含有的所有氮化合物的总量,包括有机氮和无机氮。
在环境监测和水质分析中,总氮量是一个重要的指标。
目前,凯氏定氮法被广泛使用来测定样品中的总氮量。
凯氏定氮法是一种通过加热和蒸发溶液,使光反射度发生变化,从而测定样品中总氮量的方法。
该方法基于氮在氢氧化钠中的氧化反应,将氮转化为氧化亚氮(NO)和氨(NH3)。
然后将反应物加热使其蒸发,最终测定样品中的总氮量。
实验操作材料和试剂:1.废水样品2.凯氏试剂(含氢氧化钠、碳酸氢钠、氧化汞)3.硫酸4.乙醇5.去离子水仪器:1.分光光度计2.热板3.容量瓶4.移液管5.取样瓶实验步骤:1.取一个容量瓶,将10mL的废水样品加入其中。
2.取2mL的凯氏试剂加入容量瓶中,摇匀。
3.加入3mL的硫酸,摇匀。
4.放入沸水中蒸发30分钟,然后取出冷却。
5.加入去离子水使总体积为50mL,摇匀。
6.取出一定体积的样品溶液,转移到分光光度计比色皿中。
7.设置分光光度计波长为420nm,将比色皿放入分光光度计中,记录吸光度值。
8.重复以上步骤,记录多个样品的吸光度值。
9.根据标准曲线计算出各个样品中总氮的浓度。
注意事项:1.在操作过程中要注意安全,与废水样品接触时要佩戴手套和护目镜。
2.凯氏试剂含有氧化汞,有毒,要避免吸入,避免接触皮肤和眼睛。
3.在加硫酸时要慢慢倾倒,避免溅出并产生热量。
4.在蒸发样品时要注意防止样品溢出,可以在热板上放置样品瓶,使其稳定。
总结:凯氏定氮法是一种简便、快速、灵敏的测定样品中总氮量的方法。
对于环境监测和水质分析具有重要的应用价值。
在操作中要注意安全,严格遵循实验步骤。
测定结果可以用于水体污染情况的评估和水处理设计的参考。
三级废水排放总氮标准
三级废水排放总氮标准一、排放标准在废水排放中,总氮的排放标准是国家环境保护部门制定的重要指标之一。
根据国家相关法规,三级废水排放总氮的标准是不得超过15mg/L。
这一标准适用于各类工业企业、污水处理厂以及生活污水的排放。
二、检测方法检测三级废水排放总氮的方法通常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
该方法具有操作简便、准确度高、重现性好等优点。
具体的检测步骤如下:1.准备实验试剂,包括碱性过硫酸钾、硝酸钾标准溶液等;2.采集废水样品,并进行预处理,以消除干扰;3.将样品放入高压消解器中,在120℃下进行消解;4.将消解后的样品进行冷却,并加入适量的显色剂;5.用紫外分光光度计测定样品的吸光度;6.根据标准曲线和吸光度计算样品中的总氮浓度。
三、样品处理在进行三级废水排放总氮检测时,需要对样品进行必要的处理。
主要包括过滤、浓缩、定容等步骤。
这些步骤可以去除样品中的杂质,提高检测的准确度。
同时,在处理过程中要保证样品的代表性,以避免误差的产生。
四、仪器设备进行三级废水排放总氮检测所需的仪器设备包括紫外分光光度计、高压消解器、容量瓶、比色管等。
这些设备需要经过严格的校准和检定,以确保检测结果的准确性和可靠性。
此外,还需要定期对设备进行维护和保养,以保证其正常运行。
五、人员要求进行三级废水排放总氮检测的人员需要具备相应的专业技能和知识。
他们应具备相关的学历背景和工作经验,并经过必要的培训和考核。
此外,他们还需要了解国家相关法规和标准,以及检测方法和流程。
在操作过程中,人员需要严格遵守相关规定,确保检测结果的准确性和可靠性。
六、安全要求在进行三级废水排放总氮检测时,需要注意安全要求。
首先,人员需要佩戴必要的防护用品,如实验服、手套、口罩等。
其次,要避免在实验过程中产生有毒有害物质,如过硫酸钾等。
如有必要,应在通风橱中进行实验操作,以保证人员的健康和安全。
七、数据处理在进行三级废水排放总氮检测后,需要对数据进行处理和分析。
总氮的检测方法
总氮的检测方法
总氮是指水体中所有形态的氮元素的总和,包括无机氮和有机氮。
总氮的检测方法主要用于水环境监测、废水处理和农田土壤肥力评价等领域。
下面将介绍几种常用的总氮检测方法。
1. 氨氮-硝酸盐法
氨氮-硝酸盐法是一种常用的总氮检测方法。
首先,将水样中的氨氮与硝酸盐反应生成硝酸盐,然后使用分光光度计测量吸光度,根据标准曲线计算出水样中的总氮含量。
这种方法操作简单、准确度高,适用于各种水体样品的检测。
2. 高温燃烧-化学吸收法
高温燃烧-化学吸收法是一种常用的总氮检测方法,适用于固体和液体样品。
首先,将样品在高温下燃烧,使有机氮转化为无机氮,然后使用化学吸收法测量无机氮的含量。
这种方法具有检测范围广、准确度高的优点,但操作复杂,需要较为专业的仪器设备。
3. 气相色谱法
气相色谱法是一种常用的总氮检测方法,适用于液体样品。
首先,将样品中的有机氮转化为氨氮,然后使用气相色谱仪测量氨氮的含量。
这种方法具有检测灵敏度高、分离效果好的特点,适用于有机氮含量较低的样品。
4. 紫外光谱法
紫外光谱法是一种常用的总氮检测方法,适用于液体样品。
根据不同形态的氮元素在紫外光谱上的吸收特性,可以通过测量样品的紫外吸收光谱来计算总氮的含量。
这种方法无需显色试剂,操作简便,适用于水体中总氮含量较低的情况。
总氮的检测方法多种多样,选择合适的方法需要根据样品性质和实际需求进行综合考虑。
在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的检测方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。
总氮(TN)测定
总氮(TN)的测定总氮(TN)的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体恶化,出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法:(1)有机氮和无机氮(氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮)加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法:1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐,同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐,而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。
2、仪器:(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂:(1)碱性过硫酸钾:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中,保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液:吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤:(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中,稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布扎住,以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中,加热半小时,放气使压力指针回零,然后升温至120-124℃,开始计时,半小时后关闭。
连续流动分析法测定废水中的总氮
Ab s t r a c t :T h i s e s s a y b a s i c a l l y d i s c u s s e d h o w C o n t i n u o u s F l o w A n a l y s i s( C F A)w a s u s e d t o d e t e r m i n e t h e t o t a l n i t r o g e n i n w a s t e w a t e r .
关 键 词 :连 续 流 动 分 析 仪 ; 总氮 ; 废 水 中 图分 类 号 : X 8 3 0 . 2 文献标识码 : A 文 章编 号 1 0 0 7— 0 3 7 0 ( 2 0 1 3 ) 0 6— 0 1 4 9— 0 4
De t e r mi na t i o n o f Tot a l Ni t r o g e n i n wa s t e wa t e r b y Co n t i n uo us
F l o w An a l y s i s( C F A)
G o n gg p e i , L u J i n g s o n g
( S h a n g h a i C h o n g Mi n g E n v i r o n m e n t a l Mo n i t o r i n g S t a K o n , S h a n g h a i 2 0 2 1 5 0 )
连 续流 动分 析法 测定 废水 中的总氮
龚 敏 姜春 燕
杨佩
连 续 流 动 分 析 法 测 定 废 水 中 的 总 氮
龚敏 , 姜春 燕 , 杨佩 , 陆劲松
( 上 海 市 崇 明县 环 境 监 测 站 , 上海 2 0 2 1 5 0 )
总氮测定方法
总氮测定方法
总氮是指水中存在的各种氮的总和,包括氨氮、亚硝酸盐氮、
硝酸盐氮和有机氮等。
总氮的测定对于环境监测、水质评价以及工
业生产中的废水处理等方面具有重要意义。
本文将介绍几种常用的
总氮测定方法,供大家参考。
一、高温消解-紫外分光光度法。
高温消解-紫外分光光度法是一种常用的总氮测定方法。
首先将
水样进行高温消解,将水中的有机氮转化为无机氮,然后利用紫外
分光光度计测定水样中的总氮含量。
这种方法操作简便,准确度高,适用于各种类型的水样。
二、氨氮-硝酸盐氮分段测定法。
氨氮-硝酸盐氮分段测定法是将水样中的氨氮和硝酸盐氮分别测定,然后将两者的测定结果相加,即可得到水样中的总氮含量。
这
种方法适用于水样中氨氮和硝酸盐氮含量较高的情况,操作简便,
准确度较高。
三、催化氧化-紫外分光光度法。
催化氧化-紫外分光光度法是利用氧化剂将水样中的有机氮氧化为硝酸盐氮,然后利用紫外分光光度计测定水样中的总氮含量。
这种方法适用于水样中有机氮含量较高的情况,操作简便,准确度较高。
四、电化学法。
电化学法是利用电化学分析仪器对水样中的总氮进行测定,其原理是将水样中的总氮转化为氨氮,然后通过电化学传感器测定氨氮的含量,再将其转化为总氮的含量。
这种方法操作简便,准确度高,适用于各种类型的水样。
以上介绍了几种常用的总氮测定方法,每种方法都有其适用的范围和特点,具体选择何种方法应根据实际情况进行综合考虑。
希望本文能够对大家在总氮测定方面有所帮助。
连续流动分析法测定废水中的总氮
5 0 mg / L的 硝 酸盐 氮标 准 使 用 液 , 用 蒸 馏 水 定 容 至 刻 度
线, 标 准 曲线 浓 度 分 别 为 0 , 1 , 4 , 8 , 1 2, 1 6 , 2 0线 数 值
标 准 系列 1 2 3 4 5 6 7 理论值/ ( mg / L ) 0 . O 0 1 . O 0 4 . O 0 8 . O 0 1 2 . O 0 1 6 . O 0 2 0 . O 0
2 连续 流 动 分 析 法 测定 废 水 中 总氮
2 . 1 方 法 原 理 水样在 l l 0 ℃高 温 和 0 . 1 4 MP a压 力 下 , 样 品 与 缓 冲溶 液 混 匀 , 与过 量 的 过 硫 酸 钾 在 UV 消 化 器 中 消 化 ,
生成 的硝 酸 盐 经 过 镉 柱 , 被还 原成 亚硝酸 盐 , 亚 硝 酸 盐
2 0 1 3 年5 月
J o u r n a l o f G r e e n S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y
绦 色科 技
第 5期
连续流动分析法测定废水 中的总氮
龚 敏, 姜春燕, 杨 佩, 陆劲松
( 上海 市 崇明县环 境监 测站 , 上海 2 0 2 1 5 0 )
电脑 电 源 , 打开 总 氮 l 1 O ℃加 热 器, 冲 洗 总 氮 模 板
2 0 mi n 。将 试剂 管 路 和 冲洗 管路 一 一 对 应 地 放 进 配 好 的
品进行必要的预处理 , 使之适合仪器测定要求 。
试 剂中 , 打 开紫 外 消解 器 , 待 消 化 试 剂 到 达 镉 圈后 , 打 开 镉 柱使 试 剂 直接 通 过 镉 圈 。将 盛 有 水 样 的 样 品管 置 于 自动 取 样 器 的 固 定 架 中 , 设 置仪 器工作 条件 , 待 基 线 走 稳后 , 开始进样并采集吸光度信号 。
废水中总氮测定方法的改进
废水中总氮测定方法的改进摘要:阐述了采用紫外分光光度改进法对废水中总氮的测定,通过标准曲线,加标回收,标准物质等测定表明,改进办法灵敏度高,操作简便,测定结果准确。
关键词:紫外分光光度计;废水;总氮abstract: this paper describes the use of uv spectrophotometric determination of total nitrogen in wastewater by improved method, standard curve, recovery, standard substances determination showed that the improved method, high sensitivity, simple operation, accurate results.keywords: uv spectrophotometry; waste water; total nitrogen中图分类号:u664.9+2献标识码:文章编号:2095-2104(2013)1-0020-02大量生活污水和含氮的工业废水排入水体中,导致水体质量下降,引起水体富营养化。
因此总氮成为衡量水体富营养化的重要指标之一。
目前,在水质监测中,总氮分析方法普遍采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,在实际操作中,因为碱性过硫酸钾不易保存,使用医用高压锅对温度压力不易控制等原因,使测定结果每次不准,本文在实际工作中经过反复实验,分析对比,在此基础上提出分析方法的改进。
1、实验部分1.1主要设备和试剂(1)紫外分光光度计,石英比色器。
(2)多孔可调温消解器(0~165℃)及消解管。
(3)0.100mg/ml硝酸钾标准贮备液(见国标分析方法)(4)无氨水。
(5)过硫酸钾溶液:称取4g过硫酸钾溶液,溶于100ml无氨水。
(6)3%氢氧化钠溶液:称取3g氢氧化钠溶于100ml无氨水中。
总氮的测定
前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中总氮的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准是对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894-89)的修订。
本标准首次发布于1989年,原标准起草单位为上海市环境监测中心,本次为第一次修订。
修订的主要内容如下:-扩大了标准的适用范围;-增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法;-增加了质量保证和质量控制条款;-增加了注意事项条款。
自本标准实施之日起,原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894-89)废止。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:大连市环境监测中心。
本标准验证单位:天津市环境监测中心、辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站和营口市环境监测中心站。
本标准环境保护部2012年2月29日批准。
本标准自2012年6月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1 适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时,本方法的检出限为0.05mg/L,测定范围为0.20~7.00mg/L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 164地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
总氮 total nitrogen (TN)指在本标准规定的条件下,能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
养殖废水总氮测定方法
养殖废水总氮测定方法引言随着养殖业的快速发展,养殖废水的治理和处理已经成为一个紧迫的问题。
养殖废水中氮元素的排放是造成水体富营养化和水生态环境恶化的重要原因之一。
因此,准确测定养殖废水中总氮的含量对于环境保护与治理工作至关重要。
本文将介绍几种常用的养殖废水总氮测定方法,包括氨氮测定、硝态氮测定以及亚硝态氮测定。
氨氮测定方法氨氮是养殖废水中最主要的氮源之一,也是最容易测定的一种形态。
常见的氨氮测定方法有分光光度法和离子选择电极法。
1. 分光光度法- 原理:该方法是基于氨氮与酚类在碱性条件下生成席夫基碱,席夫基碱与二甲胺盐酸盐生成席夫碱。
席夫碱在特定波长下具有特征性吸光度,通过测定吸光度的变化来反推样品中的氨氮含量。
- 优点:方法操作简便,不需要显色反应。
- 缺点:受到背景色谱干扰大,需要进行预处理。
2. 离子选择电极法- 原理:该方法是通过测定氨电极在样品中产生的电势变化来确定氨氮含量。
简单地说,氨氮会导致样品溶液的pH值发生变化,而氨电极能够将这种变化转化为电势变化。
- 优点:方法准确可靠,数据处理方便。
- 缺点:仪器设备较为复杂,对样品质量要求较高。
硝态氮测定方法硝态氮是养殖废水中另一主要的氮来源,对水体生态环境的影响也较为显著。
常见的硝态氮测定方法包括分光光度法和化学滴定法。
1. 分光光度法- 原理:该方法是基于硝态氮与酚类在酸性条件下生成席夫碱,席夫碱在特定波长下具有特征性吸光度。
通过测定吸光度的变化来反推样品中的硝态氮含量。
- 优点:方法操作简单,结果准确可靠。
- 缺点:存在显色剂使用量多、试剂比较昂贵等问题。
2. 化学滴定法- 原理:该方法是通过加入含有硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁氧化液使样品中的硝态氮被还原为氨态氮,再用硫酸铵作为滴定液滴定,测定其消耗量来计算硝态氮含量。
- 优点:方法原理简单易懂,操作相对简便。
- 缺点:滴定过程需要耐心,结果容易受到滴定过程中其他氧化物的干扰。
亚硝态氮测定方法亚硝态氮是养殖废水中氮的一种次要形式,但是也具有一定的环境风险。
水质测定总氮的分析方法及常见问题浅析
Environmental Science230《华东科技》水质测定总氮的分析方法及常见问题浅析楼敏敏,龚向红(义乌市水处理有限责任公司,浙江 义乌 322000)摘要:水质总氮测定的标准方法是《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ 636-2012,为了保证实验室总氮分析结果的精密性和准确性,本文通过对碱性过硫酸钾存放时间、实验室用水和比色管密闭性几个实验数据进行逐一分析,提出了这几个影响总氮测定结果的主要因素,总结了分析过程的关键点和解决方法。
关键词:总氮;空白值;碱性过硫酸钾;密闭性;浊度总氮的定义是水中各种形态有机氮和无机氮的总量,是所有含氮化合物的氮含量,以四种形式存在:有机氮、氨氮、亚硝态氮和硝态氮。
水体中含有超标的氮、磷类物质时,会造成浮游植物繁殖旺盛,是反映水体富营养化程度的重要指标之一。
污水中的总氮的来源:(1)氨氮:以游离氨(NH 3)或铵盐(NH 4+)形式存在,是通过有机氮受微生物作用分解而来的。
(2)有机氮:主要以蛋白质形式存在,尿素等含氨基和不含氨基的等含氮有机物。
(3)硝态氮:NO 2-和NO 3-是较常见的化学污染,许多工业废水中含有大量的硝态氮。
三者之间存在一定的转化途径: 氨化 亚硝化 硝化 有机氮 --→ 氨氮 --→ 亚硝态氮 --→ 硝态氮在日常的环境监测中,总氮是废水和地表水水质监测和评价的一个重要指标。
1 实验室测定废水中总氮通常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 原理:在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,而在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120-124℃下,使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处测定其吸光度 ,按A=A 220 -2A 275计算校正吸光度A,从而计算总氮的含量。
浅析水和废水总氮的测定
浅析水和废水总氮的测定作者:方海旺周迎迎来源:《东方教育》2017年第21期摘要:水中的总氮是衡量水质的重要指标之一。
常用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮对实验用水、试剂质量、消解时间和温度等条件要求苛刻,本文是就以上条件简要阐述。
关键词:实验用水;碱性过硫酸钾溶液;高压锅内消解时间和温度;紫外可见分光光度计。
一般天然水中总氮(TN)不高,但随着大量生活污水、农田排水及含氮工业废水等的排放,导致河流、湖泊、水库等水体中TN(以硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨等无机态氮化合物和尿素、氨基酸、蛋白质和有机胺等有机态氮化合物形式存在)含量增加,导致生物和微生物大量繁殖,消耗水中溶解氧(DO),使水体质量恶化。
总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化,使无机态氮和有机态氮化合物转变为硝酸盐后,再以紫外法、偶氮比色法,以及离子色谱法或气相分子吸收法进行测定。
实验方法1、方法依据和原理水质分析中通常采用水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012)。
在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾分解成氢离子和原子态氧。
加入氢氧化钠中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120~124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,可以将水样中无机态氮和有机态氮化合物转变为硝酸盐。
用紫外分光光度法分别于220nm和275nm 处测定水样吸光度(硝酸根离子在220nm波长处有吸收定量测定硝酸盐氮,溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而硝酸根離子在275nm处没有吸收,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值),按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的校正吸光度值,从而计算总氮的含量。
2仪器与试剂仪器:XFS-280CB手提式压力蒸汽灭菌器(最高工作压力不低于1.1~1.4㎏/cm2,最高工作温度不低于120~124℃),25ml具塞磨口玻璃比色管(同批次,密封性好),UV5100B紫外可见分光光度计(单光束),10mm石英比色皿,1810C摩尔超纯水机元素型(电阻率18.25MΩ·cm),其它一般实验室常用仪器和设备。
废水中总氮的测定
废水中总氮的测定
废水中总氮的测定方法
随着工业化与城市化的不断发展,废水排放愈加严重,其中总氮是废水中的一种重要指标。
总氮是指废水中包含的无机氮和有机氮的总和,是评价废水处理效果的一项重要参数。
下面介绍几种常见的总氮测定方法:
1.经典Kjeldahl法
这是最常见的总氮测定方法之一,需要将废水样品加入浓硫酸和铜硫酸催化剂,进行蒸馏、加碱、吸收,然后用硫酸蒸发干燥形成铵硫酸盐,最后用硝酸溶液加热分解成硝酸盐,再加氢氧化钠、硝酸铁和硫酸硫脲,用亚甲基蓝指示性深蓝色。
经典Kjeldahl法操作简便、可靠性高,但需要耗费较长时间,因此不适用于实时监测。
2.氧化法
氧化法利用化学氧化将有机氮氧化成硝酸盐和硫酸盐等无机氮,然后通过伊恩斯反应测定总氮。
常见的化学氧化剂有氢氧化钾、高氯酸等。
氧化法测定总氮速度较快,适用于实时监测,但其适用范围较窄,只能测定有机氮浓度较高的废水,不能测定低浓度有机氮。
3.荧光法
荧光法是一种基于紫外荧光信号测定氮的方法,其中总氮的测定需要将废水样品经过前处理之后,加入荧光试剂进行反应,利用荧光显色实现总氮的测定。
荧光法具有快速、准确、响应迅速等特点,适用于实时监测及在线操作,是一种新兴的氮测量方法。
总之,废水中总氮的测定方法繁多,每一种测定方法都有其适用范围和优缺点,需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。
同时,废水处理过程中需严格掌控废水中总氮的排放,以避免对环境产生影响。
工业废水总氮测定方法
工业废水总氮测定方法工业废水的处理是环保领域常见的问题之一。
工业废水中的污染物质有很多种,其中之一就是总氮,总氮是用来衡量废水中氮化合物总量的指标。
由于工业废水中的总氮会对环境造成很大的影响,所以需要对工业废水中的总氮进行检测和控制。
为了正确测定工业废水中的总氮含量,我们需要使用一种有效可靠的测定方法。
一、总氮含量的特点总氮是衡量废水中氮化合物总量的指标。
工业废水中的氮化合物主要来自于含有氮元素的有机化合物和无机化合物。
工业废水中的总氮具有以下特点:1.总氮含量较高:工业废水中的总氮含量通常较高,需要通过一定的处理来减少其含量。
2.存在多种形式:废水中的总氮既有有机氮,又有无机氮。
有机氮主要来自于废水中的蛋白质、肝素等含氮有机物。
而无机氮主要来自于废水中的氨氮、硝态氮和亚硝态氮等。
3.易变化:废水中的总氮含量易受环境影响,例如温度等环境因素会对废水中的总氮含量进行影响。
二、工业废水总氮测定方法1.凯氏消解法凯氏消解法是工业废水总氮测定的一种常规方法。
其基本原理是将样品中的氮化合物经过盐酸-硫酸的混合消解,使其转化成硝酸盐。
然后在硝酸盐存在下,用纳氏硫酸法测定总氮的含量。
凯氏消解法的操作方法如下:(1)采集样品:按照规定的方法取足量样品。
(2)准备试剂:用1:1的盐酸-硫酸混合液消解样品,然后加入混酸后的纯水,使得总体积达到100ml,使硝酸盐达到一定浓度。
(3)测定总氮含量:对样品中的硝态氮、亚硝态氮和氨氮等等进行检测,得出总氮的含量。
2.氧化还原法氧化还原法是一种比较常见的工业废水总氮测定方法,其基本原理是将废水中的氮化合物通过还原反应转化为氮气,然后通过直接测量氮气获得总氮的含量。
氧化还原法的操作方法如下:(1)采集样品:按照规定的方法取足量样品。
(2)加入还原剂:将一个合适的还原剂加入样品中,将其起到还原废水中的氮化合物的作用。
(3)采集气体:通过一定的气体采集装置采集样品中的氮气。
(4)测定总氮含量:通过直接测量氮气获得总氮的含量。
废水中总氮的测定
过硫酸钾氧化紫外分光光度法测废水中总氮1 方法原理在60℃以上的溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2KHSO4---K++HSO4-HSO4----H++SO42-加入氢氧化钠中和掉氢离子,使过硫酸钾完全分解。
在120-140℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾做氧化剂。
不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮也氧化为硝酸盐。
硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收,用标准溶液定量。
溶解性的有机物在220nm处也有吸收,故根据实践,引入一个经验校正值。
该校正值是在275nm处测得吸光度的2倍2A275。
在220nm 处的吸光值减去经验校正值即为硝酸盐离子的净吸光值(A=A220-2A275)。
2 干扰及消除(1)水样中有六价铬及三价铬时,加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml消除。
(2)碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定盐酸后可消除。
3 方法的测定范围适用于地面水,测定范围为0.05-4mg/l。
4 仪器(1)紫外分光光度计(2)压力锅,压力1.1-1.3kg/cm2,相应的温度为120-124℃(3)25ml具塞比色管。
每组3个,2各组作曲线16只,共38个。
(4)移液管、容量瓶等玻璃仪器。
5 试剂1)无氨水:用新制备的去离子水。
或每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。
2)20%的氢氧化钠:称取20g氢氧化钠,于无氨水中至100ml。
(调pH)3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8),15g氢氧化钠,溶于无氨水中,至1000ml。
存于塑料瓶中,可存一周。
4)1+9盐酸。
5)硝酸钾标准溶液:(1)储备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4小时的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶定容。
此溶液为100ug/ml 硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(2)使用液:将储备液稀释10倍。
HJ636-2012总氮
HJ636-2012总氮HJ636-2012总氮是指水中总氮的检测标准,总氮是水中有机物和无机物的总和,是水体污染的重要指标之一。
该标准主要适用于环境监测和排放标准等领域。
HJ636-2012总氮的检测方法是根据国家标准和国际标准的方法进行,主要有静态蒸发、氧化消解和气相色谱等方法。
其中,静态蒸发法是一种传统的检测方法,但由于其操作过程中易产生误差,故现在较少使用。
氧化消解法是目前广泛使用的检测方法之一,它采用一系列氧化反应将水中的有机物转化为无机物,然后测定无机氮的含量。
气相色谱法则是一种高灵敏度的检测方法,主要适用于较低浓度的总氮检测。
根据HJ636-2012总氮的要求,水中总氮的浓度应控制在一定的范围内。
例如,对于城市生活污水处理厂的出水,其总氮的排放标准为25mg/L。
对于含有氨氮、硝态氮和有机氮的废水,需要根据不同的物质比例来进行处理,以降低总氮的浓度。
同时,在养殖业、农业等领域,也需要控制水体中总氮的含量,以避免环境污染和生态破坏。
总之,HJ636-2012总氮是环境监测和排放标准中非常重要的一个参数,有着广泛的应用领域和检测方法。
同时,我们也需要意识到水体中总氮的含量对环境和生态的影响,积极采取控制措施,保护我们的水资源。
水是生命之源,保护好水资源关乎着环保和健康。
总氮是水中有机物和无机物的总和,因此,控制水体中总氮的浓度对环境和生态的影响非常重要。
HJ636-2012总氮的出台,标志着我国对水污染治理的认识和技术逐步提高,也激励我们在实际生产和生活中更加注重水体中总氮的控制。
首先,对于城市污水厂的出水,控制水体中总氮的浓度需符合排放标准,以避免对周围环境和人类健康造成不良影响。
此外,近年来城市化进程加剧,也增加了生活污水和工业污水的排放量,因此城市污水治理工作更需要严格控制水体中总氮的含量。
其次,对于农业和养殖业,也需要控制水体中总氮的浓度。
养殖业排放的含有氨氮和有机氮的废水对水体中总氮的含量的影响较大,此外,农业化肥、农药等的使用也会增加水体中总氮的含量,造成环境污染和生态破坏。
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过硫酸钾氧化紫外分光光度法测废水中总氮
1 方法原理
在60℃以上的溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2
KHSO4---K++HSO4-
HSO4----H++SO42-
加入氢氧化钠中和掉氢离子,使过硫酸钾完全分解。
在120-140℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾做氧化剂。
不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮也氧化为硝酸盐。
硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收,用标准溶液定量。
溶解性的有机物在220nm处也有吸收,故根据实践,引入一个经验校正值。
该校正值是在275nm处测得吸光度的2倍2A275。
在220nm 处的吸光值减去经验校正值即为硝酸盐离子的净吸光值(A=A220-2A275)。
2 干扰及消除
(1)水样中有六价铬及三价铬时,加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml消除。
(2)碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定盐酸后可消除。
3 方法的测定范围
适用于地面水,测定范围为0.05-4mg/l。
4 仪器
(1)紫外分光光度计
(2)压力锅,压力1.1-1.3kg/cm2,相应的温度为120-124℃
(3)25ml具塞比色管。
每组3个,2各组作曲线16只,共38个。
(4)移液管、容量瓶等玻璃仪器。
5 试剂
1)无氨水:用新制备的去离子水。
或每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。
2)20%的氢氧化钠:称取20g氢氧化钠,于无氨水中至100ml。
(调pH)
3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8),15g氢氧化钠,溶于无氨水中,至1000ml。
存于塑料瓶中,可存一周。
4)1+9盐酸。
5)硝酸钾标准溶液:
(1)储备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4小时的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶定容。
此溶液为100ug/ml 硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(2)使用液:将储备液稀释10倍。
取10ml稀释至100ml,含硝酸盐氮10ug/ml
6 步骤
6.1 校准曲线绘制(2个组)
(1)分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。
(2)加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布和纱绳裹紧管塞,以防溅出。
(3)将比色管置于压力锅中,升温至120-124℃(或顶压阀放气时)开始计时,加热0.5h。
(4)自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管冷至室温。
(5)加入(1+9)盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。
(6)在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10mm比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度,用校正的吸光度(A=A220-2 A275)绘校准曲线。
6.2 样品测定
取10ml水样,或取适量(含氮量20-80ug),按校准曲线步骤(2)至(6)操作。
然后以校正吸光度(A=A220-2 A275),在曲线上查出相应的总氮量m,用下列公式计算总氮含量。
总氮(mg/l)=m/v
式中:m--从校准曲线上查出相应的总氮量(ug)
v—所取水样的体积
7 精密度和准确度
(1)21个实验室对3种含总氮1.15-2.6mg/l的统一样品进行了测定,室内相对标准偏差为1.6-2.5%;室间相对标准偏差为1.9-4.9%。
(2)21个实验室,共测64种水样,每种重复测定6次,回收率95-105%。
8 注意事项
(1)比色管密封应良好,勿将溶液滴到磨口上;冷却放气要缓慢。
(2)玻璃器皿可以用10%的盐酸浸洗,用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗;
(3)氧化后如有沉淀,应吸取上清液进行紫外分光光度法测定。