废水中总氮的测定

过硫酸钾氧化紫外分光光度法测废水中总氮

1 方法原理

在60℃以上的溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2

KHSO4---K++HSO4-

HSO4----H++SO42-

加入氢氧化钠中和掉氢离子，使过硫酸钾完全分解。

在120-140℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂。不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮也氧化为硝酸盐。硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，用标准溶液定量。

溶解性的有机物在220nm处也有吸收，故根据实践，引入一个经验校正值。该校正值是在275nm处测得吸光度的2倍2A275。在220nm 处的吸光值减去经验校正值即为硝酸盐离子的净吸光值（A=A220-2A275）。

2 干扰及消除

（1）水样中有六价铬及三价铬时，加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml消除。（2）碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定盐酸后可消除。

3 方法的测定范围

适用于地面水，测定范围为0.05-4mg/l。

4 仪器

（1）紫外分光光度计

（2）压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，相应的温度为120-124℃

（3）25ml具塞比色管。每组3个，2各组作曲线16只，共38个。（4）移液管、容量瓶等玻璃仪器。

5 试剂

1）无氨水：用新制备的去离子水。或每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。

2）20%的氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，于无氨水中至100ml。（调pH）

3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠，溶于无氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。

4）1+9盐酸。

5）硝酸钾标准溶液：

（1）储备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4小时的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液为100ug/ml 硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，稳定6个月。

（2）使用液：将储备液稀释10倍。取10ml稀释至100ml，含硝酸盐氮10ug/ml

6 步骤

6.1 校准曲线绘制（2个组）

（1）分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。

（2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和纱绳裹紧管塞，以防溅出。

（3）将比色管置于压力锅中，升温至120-124℃（或顶压阀放气时）开始计时，加热0.5h。

（4）自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷至室温。（5）加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。

（6）在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，用校正的吸光度（A=A220-2 A275）绘校准曲线。

6.2 样品测定

取10ml水样，或取适量（含氮量20-80ug），按校准曲线步骤（2）至（6）操作。然后以校正吸光度（A=A220-2 A275），在曲线上查出相应的总氮量m，用下列公式计算总氮含量。

总氮（mg/l）=m/v

式中：m--从校准曲线上查出相应的总氮量（ug）

v—所取水样的体积

7 精密度和准确度

（1）21个实验室对3种含总氮1.15-2.6mg/l的统一样品进行了测定，室内相对标准偏差为1.6-2.5%；室间相对标准偏差为1.9-4.9%。（2）21个实验室，共测64种水样，每种重复测定6次，回收率95-105%。

8 注意事项

（1）比色管密封应良好，勿将溶液滴到磨口上；冷却放气要缓慢。（2）玻璃器皿可以用10%的盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗；

（3）氧化后如有沉淀，应吸取上清液进行紫外分光光度法测定。