《总氮的测定方法》练习题(精)
环境监测持证上岗考试试题 氨氮、总氮
(五)氨氮分类号：W6—4一、填空题1．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009)测定水中氨氮时，为除去水样色度和浊度，可采用法和法.答案:絮凝沉淀蒸馏2．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）测定水中氨氮时，纳氏试剂是用、和KOH试剂配制而成，且两者的比例对显色反应的灵敏度影响较大。
答案：KI HgCl2(或HgI2）3．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ535-2009）测定水中氨氮的方法原理是：氨与纳氏试剂反应，生成色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收,通常在410～425nm下进行测定. 答案:淡红棕4．测定水中凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受状况，尤其是评价湖泊和水库的时，是一个有意义的重要指标.答案:污染富营养化5．总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使水中和转变为硝酸盐，然后再以紫外分光光度法、偶氮比色法、离子色谱法或气相分子吸收法进行测定.答案：有机氮无机氮（化合物)6．碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，对于悬浮物较多的水样，过硫酸钾氧化后可能出现，遇此情况,可取进行测定.答案：沉淀上清液7．《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB／T 11894—1989）方法的检出下限为mg／L，测定上限为mg／L.答案:0。
05 4二、判断题1．水中存在的游离氨（NH3）和铵盐（NH4+)的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高；反之，则铵盐的比例高。
（）答案：正确2．水中氨氮是指以游离(NH3)或有机氨化合物形式存在的氮。
（)答案：错误正确答案为:水中氨氮是指以游离氨（NH3)或铵盐(NH4+)形式存在的氮。
3．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535—2009）测定氨氮时,当水样体积为50ml,使用20mm的比色皿时，方法的最低检出浓度是0.01mg／L。
（)答案：错误正确答案为:方法的检出限为0.025mg／L.4．水中非离子氨是指存在于水体中的游离态氨.( ）答案：正确5．碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，硫酸盐及氯化物对测定有影响。
总氮的测定方法
总氮的测定方法（1）、原理当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物（沸点315~370 C）在催化剂硫酸铜或硫酸汞存在时，一起加热，其中的有机氮和氨态氮转化为硫酸铵。
然后加入NaOH 溶液使之成碱性，蒸镏使氨释放出来并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸铵。
此法测得的总氮包括了有机氮和原来即以氨态存在的氮，但不包括硝酸盐或亚硝酸盐形式存在的氮，有机氮中的某些化合物如含氮的杂环化合物、吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包括在内。
以此法测定的总氮称之为凯氏（Kjeldagl ）氮，即TKN。
测定同一水样中氨态氮含量后，总凯氏氮和氨态氮的差值即为有机氮。
（2）、药品与仪器①、浓硫酸，密度1.84g/cm3 ;②、50% N a OH溶液；③、10% C u SO4 溶液；④、4% 硼酸溶液；⑤、无水硫酸钾或无水硫酸钠；⑥、0.020mol/L（1/2H2S04 标准溶液：吸取分析纯浓硫酸2.80ml，溶于1000ml蒸镏水中, 得到约0.10mol/L（1/2H2SO4）溶液，用碳酸钠标定。
然后从中吸取200ml ,用蒸镏水稀释至1000ml 备用。
⑦、混合指示剂：取0.05g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中；⑧、1% 酚酞的乙醇溶液；⑨、4%Na2S 。
9H2O 溶液；⑩、蒸镏水：将普通蒸镏水酸化后加入KMnO4进行蒸镏，并重复蒸镏一次，以使其中不含有任何铵盐或氨。
本试验所用蒸镏水均应经过这样的处理；⑩、浮石：在蒸镏水中煮沸后干燥备用；⑩、600 瓦可调温电炉两台；⑩、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置（3 ）、操作步骤操作可分为消化、蒸镏和滴定三个步骤。
①、消化：准确量取一定体积（以含氮0.5~10mg 为宜）的废水水样置于凯氏烧瓶，加入10ml 浓硫酸、5 克硫酸钾或硫酸钠、1ml 硫酸铜溶液，并放入几块沸石，将凯氏烧瓶以45 度的角度固定于通风橱内加热煮沸，烧瓶内将产生白烟。
继续煮沸，烧瓶中颜色逐渐变黑，直至溶液完全透明无色或浅绿色。
总氮的测量方法
总氮的测量方法
1. 嘿，你知道吗，有一种方法叫碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法！就比如呀，咱把水样和碱性过硫酸钾放一块儿，消解之后再用紫外分光光度计一测，总氮含量不就出来啦！这多简单直接呀！
2. 还有一种呢，叫气相分子吸收光谱法哦！就好像是给总氮做个独特的“标记”，然后通过仪器一下子就找到它啦。
比如说咱处理污水的时候不就能用这个办法来准确测量总氮嘛。
3. 听好了呀，凯氏定氮法也能测总氮哦！哇，这就像是在寻找宝藏一样，通过一系列步骤把总氮给“揪”出来。
像食品检测中不就常用这种方法嘛。
4. 哎呀，高温燃烧法也不错哟！这不就跟烤面包差不多嘛，把水样拿去“烤一烤”，总氮就现身了呢。
在一些特殊的环境监测里可好用啦！
5. 咱再说说离子色谱法，这可厉害了呢！就跟在人群中精准找到那个特殊的人一样，能把总氮准确地分出来。
比如要检测复杂水样的时候就靠它啦。
6. 然后呀，还有流动注射分析法呢！感觉就像是有条流水线在运作，总氮乖乖地就被检测出来了呀。
在快速检测的时候可实用咯。
7. 库仑法你们听说过吗？这就像是跟总氮玩一个小游戏，通过电量的变化来知道它的情况呢。
在一些特定领域不就会用到嘛。
8. 分光光度法也可以呀！这不就像给总氮照个特别的“光”，然后根据反应来看它的含量嘛。
日常检测中经常会用到哦。
9. 哇哦，电极法也能行哟！就好比用一个特别的“仪器之手”去抓住总氮，从而得出结果呢。
在一些专业的场景下很有用呢！
我觉得呀，这些方法各有各的好，都能帮助我们准确测量总氮，具体啥时候用哪种，就得根据实际情况来啦！。
环境监测持证上岗考试试题 氨氮、总氮
(五)氨氮分类号：W6-4一、填空题1．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）测定水中氨氮时，为除去水样色度和浊度，可采用法和法。
答案：絮凝沉淀蒸馏2．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）测定水中氨氮时，纳氏试剂是用34567．—1989)为mg／L，测定上限为mg／L。
答案：0.054二、判断题1．水中存在的游离氨(NH3)和铵盐(NH4+)的组成比取决于水的pH值。
当pH 值偏高时，游离氨的比例较高；反之，则铵盐的比例高。
()答案：正确2．水中氨氮是指以游离(NH3)或有机氨化合物形式存在的氮。
()答案：错误正确答案为：水中氨氮是指以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在的氮。
3．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）测定氨氮时，当水样体积为50ml，使用20mm的比色皿时，方法的最低检出浓度是0.01mg ／L。
()答案：错误正确答案为：方法的检出限为0.025mg／L。
4．水中非离子氨是指存在于水体中的游离态氨。
()答案：正确567．1A．答案：B2．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）测定水中氨氮时，在显色前加入酒石酸钾钠的作用是。
()A．使显色完全B．调节pH值C．消除金属离子的干扰答案：C3．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）测定水中氨氮，配制纳氏试剂时进行如下操作：在搅拌下，将二氯化汞溶液分次少量地加入到碘化钾溶液中，直至。
()A．产生大量朱红色沉淀为止B．溶液变黄为止C．少量朱红色沉淀不再溶解时为止D．将配好的氯化汞溶液加完为止答案：C4．碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，碳酸盐及碳酸氢盐对测定有影响，在加入一定量的后可消除。
()A.盐酸B．硫酸C．氢氧化钾答案：A5．在hA．6A.7．硝2mlA答案：A四、问答题1．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）测定水中氨氮时，常见的干扰物质有哪些?答案：有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物。
环监习题与答案
一、名词解释1、灵敏度：2、综合水样：3、混合水样：4、BOD5：5、溶解氧：6、高锰酸盐指数：二、填空题1、水样消解的目的是：，和。
2、pH计由甘汞电极和玻璃电极组成，其中参比电极是电极，该电极内含溶液，测定时其液面应。
3、冷原子吸收法测定水样中汞含量时，在硫酸-硝酸介质中，加热条件下，用和将水样消解，用还原过量氧化剂，用将Hg2+还原成Hg。
4、纳氏试剂是用, , 试剂配制而成，其中, 的比例对显色反应的灵敏度影响较大。
配好的纳氏试剂要静置后取，贮存于聚乙烯瓶中。
5、亚硝酸盐是循环的中间产物，亚硝酸盐在水体中很不稳定，在作用下，可氧化成硝酸盐，在也被还原为氨。
6、总氮的测定方法是分别测定，后，采用加和的方法。
或以氧化，使，转变为后，在以分光光度法测定或还原为，亚硝酸盐后，用光度法进行测定。
7、电极法测定水中氟的主要干扰因素是等，加入总离子强度调节剂的作用主要有，，。
8、电极法测定水中氟化物时，以电极与，电极组成了一对电化学电池，当溶液离子强度一定时，其电动势与成正比。
9、水中氰化物分为氰化物，和氰化物两类。
10、在化学需氧量测定中，氧化剂的种类及，，，以及催化剂等条件对测定结果均有影响，必须严格按操作步骤进行。
11、测定高锰酸盐指数时，水中的，，等还原性无机物和在此条件下可被氧化的均可消耗高锰酸钾。
高锰酸盐指数常被作为水体受污染程度的综合指标。
12、测定高锰酸钾的指数的水样采集后，应加入,使pH<2，以抑制微生物的活动，应尽快分析，必要时应在冷藏，并在，内测定。
13、高锰酸钾指数测定结果与溶液的酸度，，，有关，测定时必须严格遵守操作规程，使结果具有可比性。
14、有机污染物的生化，氧化作用分为两个阶段，第一阶段是阶段，主要是有机物被转为，, ,等，第二阶段主要是阶段，被转化为和。
15、BOD5的测定中，为了保证水样稀释后有足够的，稀释水通常要通入进行曝气，稀释水中还应加入一定量的，和缓冲物质，即，，，等，以保证生长需要。
总氮的测定(扫盲文),带各种解释
水中总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法疑问解释：可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体小于0.45mg颗粒物的含氮量。
总氮：包括溶液中所有含氮化合物，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。
紫外分光光度法：根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。
操作简单、准确度高、重现性好，波长长(频率小)的光线能量小，波长短(频率大)的光线能量大。
100nm、200nm、400nm、800nm、400um、1m通指X-射线、紫外区、可见区、红外区、微波区、无线电波区。
摩尔吸光度数：物质对某波长的光的吸收能力的量度。
指一定波长时，溶液的浓度为1 mol/L，1cm的吸光度，用ε或EM表示。
越大吸收光的能力越强，相应的分光度法测定的灵敏度就越高。
以一定波长的光通过时，所引起的吸光度值A。
A220和A275：为什么要测这两个波长的吸光度？因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
硝酸根离子在220nm波长处有最大吸收但是溶解性有机物在此处也有吸收，干扰测定。
275nm处硝酸根离子没有吸收只有溶解性有机物有吸收，所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值，这种方法叫双波长分光光度法。
校准曲线：通过测定不同总氮含量的标准溶液的A值而制定的A值与总氮含量的线性关系。
无氨水：就是不含氨的纯净水，蒸馏可得。
实验简述：1.内容：本方法用碱性过硫酸钾（K2S2O8）在 120~124℃消解，紫外分光光度测定水中总氮。
2.范围：本方法适用于地面水、地下水的测定，可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。
3.摩尔吸光度数设定：本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-1·cm-1。
(完整版)总氮复习题及答案
总氮复习题及参考答案（5题）（过硫酸钾氧化—紫外分光光度法）参考资料《水和废水监测分析方法》第三版一、填空题总氮测定方法，通常采取分别测定和（、和）后，办法。
或以，使有机氮和无机氮化物转变为后，再以或还原为后，用，以及进行测定。
答：有机氮无机氮化合物氨氮亚硝酸盐氮硝酸盐氮加和的过硫酸钾氧化硝酸盐紫外法亚硝酸盐偶氮比色法离子色谱法《水和废水监测分析方法》第三版，P2782、紫外分光光度法测定总氮用的玻璃器皿可用浸洗，用冲洗后，再用冲洗。
测定较多的水样，在过硫酸钾氧化后可能出现，遇此情况，进行紫外分光光度法测定。
测定时参考吸光度的比值应小于，否则应予。
答：10%盐酸蒸馏水无氨水悬浮物沉淀可吸取氧化后的上清液A220/A275×100% 20% 鉴别《水和废水监测分析方法》第三版，P280二、问答题3、试述过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮的原理。
答：在120℃—124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：A= A220-2A275从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×103。
《水和废水监测分析方法》第三版，P2784、过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮的主要干扰物有哪些？如何消除？答：（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。
（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。
测定20μg硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。
溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
《水和废水监测分析方法》第三版，P2785、过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮，为什么要在两个波长测定吸光度？答：因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
国标法总氮测试试题
国标法总氮测试试题1、总氮现行国标法是（） [单选题]A、酸性过硫酸钾消解-紫外分光光度法B、碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法(正确答案)C、碱性过硫酸钾消解-间苯二酚分光光度法D、酸性过硫酸钾消解-间苯二酚分光光度法2、紫外分光光度法总氮的消解温度是（）。
[单选题]A、162-170℃B、95-105℃C、120-124℃(正确答案)D、5-50℃3、紫外分光光度法总氮的消解的目的是（）。
[单选题]A、将水样中的含氮有机物转化为铵盐B、无特殊作用C、总氮需要在该温度下显色D、将水样中的含氮有机物转化为硝酸盐(正确答案)4、紫外分光光度法总氮的能测的成分是（）。
[单选题]A、硝酸盐氮B、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮等无机氮C、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮等无机氮及大部分有机氮(正确答案)D、硝酸盐氮、氨氮及有机氮5、紫外分光光度法总氮检测的波长是（）nm。
[单选题]A、214和228B、220和228C、214和275D、220和275(正确答案)6、紫外分光光度法总氮使用的比色皿是（）。
[单选题]A、10mm玻璃比色皿B、10mm石英比色皿(正确答案)C、25mm玻璃比色皿D、25mm石英比色皿7、以下哪一个不是紫外分光光度法总氮的干扰因素（）。
[单选题]A、碘离子B、六价铬离子C、浊度D、氨氮(正确答案)8、以下哪一个不是紫外分光光度法总氮的测试试剂（）。
[单选题]A、邻苯二甲酸氢钾(正确答案)B、盐酸C、过硫酸钾D、氢氧化钠9、对于总氮水样的保存，哪一个是错误的（）。
[单选题]A、水样应存储与聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶子中B、用浓硫酸调节 pH 值至 1～2 ，常温下可保存 7dC、用浓硫酸调节 pH 值至 1～2，贮存在聚乙烯瓶中，－20℃冷冻，可保存一个月D、水样不加酸也可长期存储(正确答案)10、总氮测试正确的顺序是（）①往玻璃比色管中加入水样②取出比色管冷却至室温，加入 1.0ml 盐酸溶液③在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波长220nm 和 275nm 处测定吸光度④水样制备（调节 pH 值至 5～9）⑤将比色管置于高压蒸汽灭菌器，保持温度在 120～124℃之间 30min⑥往玻璃比色管中加入碱性过硫酸钾溶液。
水质检验工高级理论知识试题(附答案)
水质检验工高级理论知识试题（附答案）一、选择题（每题2分，共40分）1. 下列哪种不是常用的水质分析方法？A. 原子吸收光谱法B. 电感耦合等离子体质谱法C. 高效液相色谱法D. 生物化学法2. 在水质检验中，常用哪种方法测定总氮？A. 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法B. 碱性过硫酸钾消解原子吸收光谱法C. 碱性过硫酸钾消解质谱法D. 碱性过硫酸钾消解电感耦合等离子体质谱法3. 下列哪种不是水质检验中的常规检测项目？A. 总磷B. 总氮C. 挥发性有机物D. 重金属4. 水质检验中，测定氨氮常用的方法是？A. 纳氏试剂分光光度法B. 水杨酸盐分光光度法C. 靛酚蓝分光光度法D. 紫外分光光度法5. 下列哪种不是水质检验中的常规检测项目？A. 总硬度B. 总有机碳C. 生化需氧量D. 放射性物质6. 水质检验中，测定总磷常用的方法是？A. 钼酸铵分光光度法B. 氯化铵法C. 磷酸盐法D. 紫外分光光度法7. 在水质检验中，哪种方法可以同时测定多种重金属？A. 石墨炉原子吸收光谱法B. 火焰原子吸收光谱法C. 质谱法D. 电感耦合等离子体质谱法8. 下列哪种不是水质检验中的常规检测项目？A. 挥发性酚类B. 阴离子洗涤剂C. 硫酸盐D. 硅酸盐9. 水质检验中，测定溶解氧常用的方法是？A. 碘量法B. 电化学法C. 光谱法D. 色谱法10. 下列哪种不是水质检验中的常规检测项目？A. 总碱度B. 总酸度C. 氨氮D. 硝酸盐二、判断题（每题2分，共20分）1. 水质检验中，原子吸收光谱法只能测定单一元素。
（）2. 水质检验中，测定总氮需要进行样品的前处理，如消解。
（）3. 水质检验中，测定氨氮的方法中，纳氏试剂分光光度法不需要进行样品的前处理。
（）4. 水质检验中，测定总磷的方法中，钼酸铵分光光度法不需要进行样品的前处理。
（）5. 水质检验中，重金属的测定可以使用原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、质谱法和电感耦合等离子体质谱法。
污水化验培训试题及答案
污水化验培训试题及答案一、单选题（每题2分，共20分）1. 污水化验中常用的化学需氧量（COD）的测定方法是什么？A. 滴定法B. 比色法C. 高效液相色谱法D. 质谱法答案：A2. 污水中的悬浮固体（SS）通常采用什么方法进行测定？A. 重量法B. 比色法C. 滴定法D. 电导法答案：A3. 下列哪种设备常用于测定污水中的氨氮含量？A. pH计B. 紫外分光光度计C. 原子吸收光谱仪D. 气相色谱仪答案：B4. 污水中总磷的测定方法通常采用哪种试剂？A. 硫酸银B. 硫酸铜C. 钼酸铵答案：C5. 污水化验中，测定总氮含量时，通常采用哪种方法？A. 滴定法B. 比色法C. 质谱法D. 红外光谱法答案：B二、多选题（每题3分，共15分）1. 污水化验中，可能需要测定的参数包括以下哪些？A. 化学需氧量（COD）B. 悬浮固体（SS）C. 总磷（TP）D. 总氮（TN）E. 重金属含量答案：ABCDE2. 污水化验中，常用的仪器设备包括以下哪些？A. pH计B. 紫外分光光度计C. 原子吸收光谱仪D. 气相色谱仪E. 质谱仪答案：ABCDE3. 下列哪些是污水化验中常用的化学试剂？A. 硫酸B. 氢氧化钠D. 硫酸银E. 硫酸铜答案：ABCDE三、判断题（每题1分，共10分）1. 污水化验中，COD的测定方法只有滴定法。
（）答案：×（错误）2. 污水中的悬浮固体（SS）测定时，通常采用重量法。
（）答案：√（正确）3. 污水化验中，氨氮的测定不需要使用紫外分光光度计。
（）答案：×（错误）4. 污水中的总磷测定通常使用钼酸铵作为试剂。
（）答案：√（正确）5. 污水化验中，总氮的测定方法不包括红外光谱法。
（）答案：√（正确）四、简答题（每题5分，共20分）1. 简述污水化验中化学需氧量（COD）测定的意义。
答案：化学需氧量（COD）是衡量污水中有机物含量的重要指标，它反映了污水中的可生化性，对于污水处理工艺的设计和运行具有指导意义。
总氮测定方法
总氮测定方法测定方法如下：总氮的测定可用二氧化氯分光光度法、分光光度法、化学发光分析法和原子吸收分光光度法等。
分光光度法测定水中总氮时，将样品调成酸性或碱性后，用二氧化氯气体灭菌后在560nm波长处测定其吸光度。
其反应式如下：1)二氧化氯的来源与配制称取消石灰标准溶液，置于50毫升容量瓶中，加蒸馏水至刻度摇匀备用;称取计算量的二氧化氯试剂，精密称定，置于50毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀备用。
2)二氧化氯的发生器按图(1)，接通电源，打开进水阀门及排气阀，将“进气”电磁阀关闭，打开排气阀，调节排气阀的流量为3ml/min。
3)样品的测定与记录1)二氧化氯的来源与配制称取消石灰标准溶液，置于50毫升容量瓶中，加蒸馏水至刻度摇匀备用;称取计算量的二氧化氯试剂，精密称定，置于50毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀备用。
2)二氧化氯的发生器按图(1)，接通电源，打开进水阀门及排气阀，将“进气”电磁阀关闭，打开排气阀，调节排气阀的流量为3ml/min。
3)样品的测定与记录量取10毫升蒸馏水，放入50毫升的容量瓶内，加入0.01毫升二氧化氯试剂，然后盖好容量瓶，立即用0.01毫升蒸馏水洗涤容量瓶数次，洗液并入量筒，摇匀后用容量瓶量取10毫升注入一次性注射器内，并用1mol/l二氧化氯气体发生器进行微量发生(精密量取10毫升溶液于50毫升容量瓶内)。
4)结果计算以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘出标准曲线。
若无标准曲线，可绘制待定系列浓度与吸光度的对数值的直线回归方程，求得对应的吸光度，计算样品中的含量。
分光光度法测定水中总氮的操作步骤及注意事项见表2-3。
分光光度法测定水中总氮的主要步骤包括： 1)二氧化氯发生器的安装;2)样品的消解;3)二氧化氯的生成;4)二氧化氯的检测。
操作步骤如下： 1)二氧化氯发生器的安装将分光光度仪放在反应室的铁架台上，连接好二氧化氯发生器的电源和排气管，接通电源，使仪器处于稳定状态，然后再连接好冷凝器、空压机、水泵和水浴锅。
水中总氮的测定
水体中总氮的测定----------金职院金湖水体总氮测定1方法与材料1.1 实验原理：1.1.1原理及试剂：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢鉀和原子态氧，氮污染人为来源，硫酸氢鉀在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按下式求出校正吸光度A：A = A220- A275按A的值查校准曲线并计算总氮的含量。
1.1.2试剂（1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，因为过硫酸钾固体较难溶解，可在电热加热器中加热，并不断搅拌以加速其快速溶解。
待全部溶解后将其冷却至室温，再碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
（2）硝酸钾标准储备液，CN=100mg/L：硝酸钾在105~110℃烘箱中干燥3小时，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在1~10℃暗处保存，（硝酸钾溶液见光易分解）或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
1.2 实验仪器（1）T6紫外分光光度计及10mm石英比色皿（2）具玻璃磨口塞比色管，25ml（3）立式高压灭菌器1.3 实验过程1.3.1水样预处理采样：在金湖各个不同地点才金湖水样，在水样采集后立即放于低于4℃的条件下保存，保存时间不得超过24小时。
当水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸（密度为1.84g/mL），酸化到pH小于2，并尽快测定。
环境监测持证上岗考试试题 氨氮、总氮
(五)氨氮分类号：W6-4一、填空题1．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）测定水中氨氮时，为除去水样色度和浊度，可采用法和法。
答案：絮凝沉淀蒸馏2．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）测定水中氨氮时，纳氏试剂是用、和KOH试剂配制而成，且两者的比例对显色反应的灵敏度影响较大。
答案：KI HgCl2(或HgI2)3．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）测定水中氨氮的方法原理是：氨与纳氏试剂反应，生成色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收，通常在410～425nm下进行测定。
答案：淡红棕4．测定水中凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受状况，尤其是评价湖泊和水库的时，是一个有意义的重要指标。
答案：污染富营养化5．总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使水中和转变为硝酸盐，然后再以紫外分光光度法、偶氮比色法、离子色谱法或气相分子吸收法进行测定。
答案：有机氮无机氮(化合物)6．碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，对于悬浮物较多的水样，过硫酸钾氧化后可能出现，遇此情况，可取进行测定。
答案：沉淀上清液7．《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB／T 11894—1989)方法的检出下限为mg／L，测定上限为mg／L。
答案：0.05 4二、判断题1．水中存在的游离氨(NH3)和铵盐(NH4+)的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高；反之，则铵盐的比例高。
( )答案：正确2．水中氨氮是指以游离(NH3)或有机氨化合物形式存在的氮。
( )答案：错误正确答案为：水中氨氮是指以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在的氮。
3．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）测定氨氮时，当水样体积为50ml，使用20mm的比色皿时，方法的最低检出浓度是0.01mg／L。
( )答案：错误正确答案为：方法的检出限为0.025mg／L。
总氮复习题及答案
总氮复习题及参考答案（5题）（过硫酸钾氧化一紫外分光光度法）参考资料《水和废水监测分析方法》第三版一、填空题1、 __________________________________ 总氮测定方法，通常采取分别测定和（、和）后，办法。
或以，使有机氮和无机氮化物转变为后，再以或还原为后，用，以及___________ 进行测定。
答：有机氮无机氮化合物氨氮亚硝酸盐氮硝酸盐氮加和的过硫酸钾氧化硝酸盐紫外法亚硝酸盐偶氮比色法离子色谱法《水和废水监测分析方法》第三版，P2782、紫外分光光度法测定总氮用的玻璃器皿可用___________ 浸洗，用________ 冲洗后，再用________ 冲洗。
测定________ 较多的水样，在过硫酸钾氧化后可能出现_______ ，遇此情况，_______________________ 进行紫外分光光度法测定。
测定时参考吸光度的比值应小于____ ，否则应予______ 。
答：10%盐酸蒸馏水无氨水悬浮物沉淀可吸取氧化后的上清液A 220/A275X100% 20% 鉴别《水和废水监测分析方法》第三版，P280二、问答题3、试述过硫酸钾氧化一紫外分光光度法测定水中总氮的原理。
答：在120C —124C的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：A= A2T2A 275从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为 1.47 X 103。
《水和废水监测分析方法》第三版，P2784、过硫酸钾氧化一紫外分光光度法测定水中总氮的主要干扰物有哪些？如何消除？答：（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5册酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。
（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。
测定20卩g硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。
《总氮的测定方法》练习题(精)
职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库《环境监测》练习题《总氮的测定方法》练习题备注：每题后面的简单、一般、困难是指题目的难易程度。
一、选择题1.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，碳酸盐及碳酸氢盐对测定有影响，在加入一定量的（ A ）后可消除。
（一般）A、盐酸B、硫酸C、氢氧化钾D、氯化钠2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，水样采集后立即用硫酸酸化到pH＜2，在（ B ）h内测定。
（一般）A、12B、24C、48D、723.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，配制1000mL硝酸钾贮备液时加入2mL（ A ），贮备液至少可稳定6个月。
（一般）A、三氯甲烷B、三乙醇胺C、乙醇D、丙酮二、判断题1.总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
（√ ）（简单）2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，硫酸盐及氯化物对测定有影响。
（× ）（一般）3.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中氨氮、亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时也将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
（√ ）（困难）三、问答题1.简述碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮的原理？（困难）答案：在60︒C以上水溶液中，过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子。
分解出的原子态氧在120-124︒C可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，同时有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法于220nm和275nm 波长处，分别测出收光度值A220及A275，按A=A220－A275，求出校正吸光度A，查校准曲线计算总氮含量（以NO3--N计）。
2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，主要干扰物有哪些?如何消除? （困难）答案：(1)水样中含六价铬离子及三价铁离子时干扰测定，可加入5％盐酸羟胺溶液1～2mL消除影响；(2)碳酸盐及碳酸氢盐对测定有影响，加入一定量盐酸后可消除。
流动注射试题
1.连续流动分析技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的，非空气间隔的试剂溶液载流中，被注入的试样溶液或水流入反应盘管，形成一个区域，并与载流中的试剂混合、反应，再进入到流通检测器进行测定分析及记录。
2.流动注射分析实际上是一种管道化的连续流动分析法。
3.流动注射分析主要包括试样溶液注入载流、试样溶液与载流的混合和反应、试样溶液随载流恒速地流进检测器被检测三个过程。
4.每月对仪器总氮反应系统中双向转换阀进行维护清理。
5.每月要深度清洁盛放样品的样品管。
二、选择1.以下哪个试剂不是做总氮项目时所需试剂（D）A氯化铵缓冲液B磺胺显色剂C过硫酸钾氧化剂D抗坏血酸还原溶液2.总氮方法的使用范围(A)A 0.2-10.0mg N /LB 0.2-1.0mg N /LC 0.5-5.0mg N /LD 0.5-10.0mg N /L3.使用在线过硫酸/紫外氧化方法，配合（A）摄氏度的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。
A 95B 105C 125D 654.总氮的测量在（B）nm有最大吸收。
A 880B 540C 535D 8755.总磷反应原理中磷钼化合物被抗坏血酸还原，形成（C）化合物。
A 紫色B 红色C 蓝色D 蓝紫色三、判断1.流动注射总氮的测量方法不仅适用于总氮测量也适用于总凯式氮。
（错）2.总氮测量中必须泵试剂后才能将镉柱切换到在线位置。
（对）3.总磷方法的使用范围是50-1000ug P /L。
（对）4.每天深度清洗盛放试剂的容器瓶。
（错）5.根据基线、单点、精密度等数据，更换泵管、分离膜、镉柱。
（对）1.硫化物方法的使用范围？答：本方法能够测定水中0.05-2.00mg S/L 。
2.做样过程中出现基线漂移的原因？答：1）失效的化学试剂可能导致基线漂移，需要重新配置化学试剂。
2）有泵管没有正确安装。
3）模块管路某一部分有堵塞。
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职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库《环境监测》练习题
《总氮的测定方法》练习题
备注：每题后面的简单、一般、困难是指题目的难易程度。
一、选择题
1.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，碳酸盐及碳酸氢盐对测定有影响，在加入一定量的（ A ）后可消除。
（一般）
A、盐酸
B、硫酸
C、氢氧化钾
D、氯化钠
2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，水样采集后立即用硫酸酸化到pH＜2，在（ B ）h内测定。
（一般）
A、12
B、24
C、48
D、72
3.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，配制1000mL硝酸钾贮备液时加入2mL（ A ），贮备液至少可稳定6个月。
（一般）
A、三氯甲烷
B、三乙醇胺
C、乙醇
D、丙酮
二、判断题
1.总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
（√ ）（简单）
2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，硫酸盐及氯化物对测定有影响。
（× ）（一般）
3.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中氨氮、亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时也将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
（√ ）（困难）
三、问答题
1.简述碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮的原理？（困难）
答案：在60︒C以上水溶液中，过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子。
分解出的原子态氧在120-124︒C可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，同时有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法于220nm和275nm 波长处，分别测出收光度值A220及A275，按A=A220－A275，求出校正吸光度A，查校准曲线计算总氮含量（以NO3--N计）。
2.碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮时，主要干扰物有哪些?如何消除? （困难）
答案：(1)水样中含六价铬离子及三价铁离子时干扰测定，可加入5％盐酸羟胺溶液1～2mL消除影响；(2)碳酸盐及碳酸氢盐对测定有影响，加入一定量盐酸后可消除。