元素及官能团定量分析 (2)

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分析化学：第七章定量分析概论

➢ 固体——质量分数
wB
mB mS
例：Fe = 0.5643 或 Fe = 56.43 %
低含量：g / g , ng / g
➢ 气体——体积百分数
空气中的成分氮气占78%，氧气占21%，稀有气体占
0.94%，二氧化碳占0.03%，其他占0.03%
13
➢ 液体
物质的量浓度 (cB) mol / dm3
➢ Quatitative or quantitative? ➢ How much object (sample) ? ➢ Matrix of composition? ➢ Single or multi-component? ➢ Time available? ➢ Sample supply repeatedly? ➢ Destruction or non-destruction? ➢ Look for a continuous system? ➢
0.01～ 1ml
超微量分析＜0.1mg ＜0.01ml
7.1.4 定量分析的基本步骤 1.问题提出
2.样品的采集
5.计算分析结果
3.试样的分解
4.样品的测定
一、分析问题的确定
➢ Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group?
(1)定性分析鉴定物质有哪些粒子组成；即“有什么？”
(2)定量分析测定物质中有关组份的相对含量；“有多少”
(3)结构分析研究物质组成中各成份元素的价态、官能团和结构。主要测定物质的分子结构和晶体结构。
7.1.3 分析方法的分类
2. 根据对象不同：
有机分析；无机分析。
3. 根据分析原理的不同：

定量分析基础

4. 按组分含量分：
方法分类 major constituent constituent anal. trace constituent anal.
2013-8-1 无机及分析化学第二章
样品含量(％) >0.1 0.01-1 10-2-10-4 10-5-10-7
3 6 9 12
2013-8-1 无机及分析化学第二章
15
fg
13
B) 液体样品
nB 通常以物质的量浓度表示(mol/L)： CB V
微量组分mg· -1、g· -1、g· -1、ng· -1、pg· -1 L L mL mL mL
(对应于 ppm =百万分之一 ppb=10亿分之一)
C) 气体样品随着对环保工作的重视，气体分析的比例加大，现多用 g/m3 , mg/m3等表示
i 1
xi
n
式中µ为总体平均值，在无系统误差时为真实值。 N<20：用S表示：
s
2013-8-1
i 1
( xi x ) n 1
n
2

i 1
di2 n 1
28
n
无机及分析化学第二章
例:在分析某一样品中Cl含量为：39.87,39.94,40.10, 39.74,39.90,39.88，求各偏差值
2013-8-1
无机及分析化学第二章
24
3.5
分析结果的数据处理
数据处理按以下几个步骤用统计方法进行： (1) 对于偏差较大的可疑数据按Q检验法进行检验，决定其取舍； (2) 计算出数据的平均值、各数据对平均值的偏差、平均偏差与标准偏差等； (3) 按要求的置信度求出平均值的置信区间。

有机化合物系统鉴定法

（1）硝酸银实验（2）拜尔斯坦实验
Cu [O] CuO X2 CuX2（绿色火焰）
（3）溴和碘的实验
2NaI + Cl2（H2O） 2 NaCl + I2（CCl4）
继续滴加氯水，不断振荡，静置后若四氯化碳层显红棕色，表示有溴。
I2（CCl4） + Cl2（H2O） 2ICl
2NaBr + Cl2（H2O）
（三）烃类的检验 1.烷烃烷烃一般没有合适的定性检验方法，主要区别烷烃与其它烃及含氧化合物可采用实验1的方法。实验1. 碘—电荷转移实验碘可溶解在具有π电子或孤电子对的化合物中，形成棕色电荷转移复合物。碘不可能与烷烃形成电荷复合物，溶液仍显紫色。
I2 , R2O
I2
2.烯烃与炔烃实验2 溴的四氯化碳实验溴的四氯化碳溶液与含有碳碳双键或三键的化合物发生加成反应使溴褪色。无溴化氢防出为正结果
（一）物态：样品是固态还是液态，固态样品可观察其晶形，初步判断纯度。液体样品应注意有无悬浮物及其它液相存在。（二）颜色：大多数有机化合物是无色的，若有颜色，主要包括下列三种情况：（1）含有色的杂质（2）易被氧化的物质（3）样品本身有颜色
有机化合物的颜色
颜色
无色淡黄色黄色
可能的化合物
（四）灼烧实验：观察样品在灼烧时的情况（1）是否燃烧？火焰有无黑烟？是否爆炸？（2）如样品是固体，是否熔化，是否升华？（3）有没有气体放出，有无特殊气味？（4）灼烧后有无残渣？通过灼烧实验可以判断化合物的大致类型多硝基化合物易爆炸；含碳氢的百分数小的化合物如多卤物、甲酸、脲等不易燃烧，淀粉无熔点；盐类难熔化；樟脑和萜类易升华；
没有多个共轭双键或芳香烃芳香硝基物、氧化偶氮物、亚硝基物等并苯、邻二酮醌、硝基酚、硝基芳香胺、脎、N—亚硝基物、偶氮物等

元素分析

分析流程示意图
仪器构成
天平
1.炉体部分
自动进样装置燃烧管
还原管
2.燃烧管和还原管
EA-600 CHNS模式 Cu O模式
C Cu
五、样品制备
• 1．因为元素分析仪测定的元素含量中有H的含量，所以待测样品必须要干燥，不能含有水，最好在测定前进行真空干燥（干燥时间视样品而定）。
有机分析
1.2元素的测定
• 1.2 .1 碳和氢的测定 • 有机化合物的基本组成元素是碳和氢，所以碳和氢含量的测定是有机元素定量分析的一项重要任务。 • 整个分析过程包括：试样的燃烧分解、一般干扰元素的消除、燃烧产物的测定。
有机分析
• 一、试样的燃烧分解 • 测定碳和氢的常用方法通常是燃烧分解法 • 利用高锰酸银的热解产物作催化剂，在 500±50℃的条件下，使试样在氧气流中燃烧分解，其中的碳和氢定量的转化为CO2 和 H2O。 • 此燃烧方法由于氧气流速慢，所以燃烧的时间较长，共需约30min左右。
有机分析
• 二.一般干扰元素的消除 • 常见的干扰元素：有机物中的氮、硫、卤素是 • 卤素和硫的干扰可以被高锰酸银的热解产物消除。 • 含氮化合物燃烧时，生成产物为二氧化氮，可用活性二氧化锰吸收。
有机分析
• 三.燃烧产物的测定 • 样品中的碳和氢经燃烧后生成二氧化碳和水，用吸收剂吸收后称量。 • 1．吸收剂 • 常用的吸水剂有无水氯化钙、无水硫酸钙、硅胶、无水高氯酸镁和五氧化二磷等。 • 二氧化碳一般用碱石棉吸收。
• 2.该仪器有三种测定模式：CHN模式（未买）、CHNS模式、和氧模式。 • CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化成CO2、H2O、N2和SO2，通过色谱柱分离后进行热导检测，测得样品中的C、H、N、S的含量；氧模式是样品在H2/He中进行高温裂解得到CO和其他气体，分出CO 并由热导检测，即可测得样品中氧的含量。

第五章定量分析化学概论

分析结果 = 试样测定值× 校正系数 (2) 仪器误差由于仪器本身不够精确引起的误差。可以通过
校正仪器消除。
(3) 试剂误差由于试剂不纯，含有被测物质或干扰离子引起的误差。可以通过空白试验来检查和扣除。 (4) 操作误差由操作人员的主观原因造成的误差。由操作人员的主观原因造成的误差。例:习惯性的试样分解不完全、沉淀洗涤不完全或洗涤过分;观察终点颜色偏深或偏浅。消除方法：消除方法：安排不同的分析人员互相进行对照试验，此法称为“内检内检”。也可将部分试样送内检交其他单位进行对照分析，此法称为“外检外检”。外检
i =1 i
∑X
(2)
d1 = −0.0002
d 3 = −0.0004
d= 4
d 2 = +0.0006
d 4 = 0.0000
d1 + d 2 + d 3 + d 4
0.0002 + 0.0006 + 0.0004 + 0.0000 = = 0.0003 4
(3) 相对平均偏差＝ d ×1000 ‰ = 0.0003 × 1000 ‰=1.47‰
仪器分析法
a.光学分析法：根据物质的光学性质建立的。光学分析法：光学分析法可见和紫外吸光光度法、红外光谱法、发射光谱分析法、原子吸收光谱分析法、分子荧光和磷光分析法、激光拉曼光谱法、光声光谱法、化学发光分析法。 b.电化学分析法：根据物质的电化学性质建立的。电化学分析法：电化学分析法电导分析法、电位分析法、电解分析法、库仑分析法、伏安法、极谱分析法。 c.色谱分析法：色谱分析法：色谱分析法气相色谱法、高效液相色谱法。 d.热分析法：根据测量体系的物理性质间的热分析法：热分析法动力学关系建立的。热重法、差示热分析法、差示扫描量热法。

第五章分析化学基础原理

Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2等。用下列几种方法
测定，由于测定方法不同，溶液中存在的其它离子对
Fe3+测定的干扰情况是不同的。
§3.化学分析过程
1.用重量分析法测定步骤如下： NH3+＋NH+ Fe3+ Fe（OH）3 灼烧 Fe2O3 称量
根据Fe2O3称量结果计算试样中Fe2O3的含量。在这样的条件下，除了Fe3+ 以外，Al3+、Ti4+也生成氢氧化物沉淀，干扰测定。 2.用氧化还原滴定法测定步骤如下：
§3.化学分析过程
试样的分析过程，一般包括下列几个环节： 1.取样； 2.试样的分解； 3.测定；
4.计算分析结果，并对测定结果作出评价。
一、取样在实际工作中，要分析的对象往往是很大量的、不均匀的。而分析时所取的试样量是很少的。因此，在分析以前，首先要保证所取的试样具有代表性。
§3.化学分析过程
从反应产物（P）的量来计算待测组分（X）的量。如果反应产物是沉淀，则称量沉淀重量，从而计算待测组分的含量。
§2.定量分析法
（二）滴定分析法（容量分析法）根据某一化学计量反应： X ＋（待测组分） R ＝（试剂） P （反应产物）
将已知准确浓度的试剂（R）溶液滴加到待测溶液中，直到所加的试剂恰好与待测组分按化学计量反应为止，根据试剂溶液的浓度和体积计算待测组分的含量。
d i x i x (i 1,2, , n)
三、准确度和精密度的关系
准确度高精密度不一定高，反之亦然。实际分析中，首先要求良好的精密度，精密度越好，得到准确结果的可能性越大。所以，好的精密度是获得准确结果的前提和保证。虽然好的精密度不一定能保证好的准确度，但通过校正可以较准确地反映试样中的真实含量。

分析化学(兰州大学)2022年智慧树知到测试题及答案

分析化学（兰州大学）2022年智慧树知到测试题及答案第一章单元测试1单选题（2分）下列有关化学分析法叙述错误的是( )A化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法B 化学分析法的准确度不如仪器分析法C化学分析法又称经典分析法D化学分析法是分析化学的基础参考答案B化学分析法的准确度不如仪器分析法2单选题（2分）下列有关仪器分析法叙述错误的是( )A仪器分析法的准确度优于化学分析法B仪器分析法的分析速度通常较快C仪器分析法需要使用特殊的仪器D仪器分析法是以物质的物理性质和物理性质和物理化学性质为基础的分析方法参考答案A仪器分析法的准确度优于化学分析法3单选题（2分）下列有关定性分析、定量分析、结构分析叙述错误的是( )A组成简单的无机化合物不需要进行结构分析B定量分析的任务是测定物质中有关组分的含量和纯度C定性分析的任务是鉴定物质含有哪些元素、原子团、官能团或化合物D结构分析的任务是研究物质的分子结构和晶体结构参考答案A组成简单的无机化合物不需要进行结构分析4单选题（2分）下列有关微量组分分析方法叙述错误的是() A允许的误差大于常量组分分析的误差B不适合于相对含量大于1%的被测组分的测定C 适合于相对含量小于0.01%的被测组分的测定D 微量组分分析适合于相对含量为0.01~1%的被测组分的测定参考答案C适合于相对含量小于0.01%的被测组分的测定5单选题（2分）下列有关干法分析、湿法分析叙述错误的是() A通过干法分析可确定固体试样中是否存在硫氰酸根B实验室中所用的分析方法都属于湿法分析C根据测定时反应进行的方式可将分析方法分为干法分析、湿法分析D通过焰色反应确定金属种类的方法属于干法分析参考答案B实验室中所用的分析方法都属于湿法分析6下列有关硫化氢系统叙述错误的是( )A 第V组没有组试剂B 硫化氢系统中将常见金属阳离子分为5组C 第1组的组试剂为盐酸D Mg2+属于第IV组参考答案D Mg2+属于第IV组第二章单元测试1单选题（2分）下列有关分析工作中通常使用的百分比符号"%"叙述错误的是( )A Wcu=0.7234与Wcu=72.34%表示的意义是相同的B 用"%" 表示定量分析结果更科学C "%"可理解为"10-2"D "%"是质量分数的一种习惯表示方法参考答案B 用"%" 表示定量分析结果更科学2单选题（2分）下列有关基准物质叙述错误的是( )A纯度应足够高B参加滴定反应时应按反应式定量进行C通常情况下应十分稳定D只能用于直接配制标准溶液参考答案D只能用于直接配制标准溶液3 单选题（2分）设滴定剂T与被滴定物质B按反应式tT + bB=cC + dD反应，已知T的浓度为cT (mol·L-1), B的摩尔质量为M B (g·moL-1)，下述有关滴定度 T T/B (g·mL-1)与b、t、 c T、M B关系式正确的是()A T T/B=tbcT 1000MBB T T/B=tb cTMB 1000C T T/B = bt MB1000D T T/B = bt MB1000CT 参考答案C T T/B = bt MB10004单选题（2分）用长期保存于放有干燥剂的干燥器中的没有密封的H2C2O4.2H2O作基准物质标定某NaOH溶液的浓度，所得浓度c标定与实际浓度c实际的关系为()A c实际=c标定B c实际≈c标定C c实际>c标定D c实际<c标定参考答案C c实际>c标定5单选题（2分）若25.00 mL 0.1500 mol.L-1 NaOH溶液可准确滴定等体积的KHC2O4·H2C2O4溶液，欲准确滴定20.00 mL上述KHC2O4·H2C2O4溶液, 需要消耗0.0400 mol·L-1 KMnO4溶液的体积(mL)为( )A 40.00B 20.00C 25.00D 15.00参考答案B 20.006.判断题(1分) 把滴定剂从滴定管中加入到被测溶液中的过程称为“滴定”。

第五章定量分析

仪器分析法主要包含电化学分析法、光学分析法、色谱分析法等。（1）电化学分析法：以被测物质的电化学性质而进行分析的方法。按电化学原理可分为电势分析法、电解分析法、电导分析法和伏安分析法等。
（2）光学分析法：根据被测物质的光学性质所建立起来的分析方法。主要分为吸收光谱分析法（紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共振波谱法等）、发射光谱分析法（荧光分光光度法）、折光分析法、旋光分析法等。（3）色谱分析法：色谱分析法是利用被测样品中各组分分配系数不同而进行测定的分离分析方法。主要包含经典液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。
(4) 干扰杂质的排除：在分析过程中，若试样组分较简单且彼此互不干扰，则经分解制成溶液后便可直接测定。复杂试样中含有多种组分，在测定某一组分，共存的其它组分有干扰时，应当消除干扰。消除干扰的方法主要有掩蔽和分离。
(5) 数据处理及分析结果的评价：分析过程中将得到相关的数据，通过对这些数据的处理，计算出待测组分的含量。同时也要对测定结果的准确性做出评价。
（三）化学分析法与仪器分析法
根据测定原理及操作方法不同，可分为化学分析法与仪器分析法。 1. 化学分析法以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。化学分析法历史悠久，又称为经典分析法，主要包括重量分析法和滴定分析法。
(1) 重量分析法：重量分析法是根据被测物质在化学反应前后的重量差来测定组分含量的方法。 (2) 滴定分析法：滴定分析法是根据一种已知准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）与被测物质完全反应时所消耗的体积及其浓度来计算被测组分含量的方法。依据反应类型不同，滴定分析法又可分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。

分析化学 (2)

第1章绪论1.1、概念分析化学：研究有关物质的化学组成和性质的信息科学。

分析化学的任务：鉴定物质的化学组成〔或成分〕、测定各组分的含量及确定物质的化学结构，分别属于分析化学的定性分析、定量分析、结构分析。

应用于国民经济、科学研究、医药卫生与环境保护、学校教育。

1.2、分类按分析任务〔或目的〕分为：定性分析、定量分析与结构分析。

按分析对象分为：无机分析与有机分析。

按分析方法的原理分为：化学分析与仪器分析。

按试样用量分为：常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析等1.2.1定性分析、定量分析与结构分析。

1.定性分析：鉴定试样由哪些元素、离子、基团或化合物组成；2.定量分析：测定试样中某组分的含量。

3.结构分析：研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。

1.无机分析：无机分析的对象是无机物。

由于组成无机物的元素多种多样，因此，在无机分析中要求鉴定试样由哪些元素、离子、原子团或化合物组成，以及各组分的相对含量，分别属于无机定性分析及无机定量分析。

2.有机分析：有机分析的对象是有机物。

虽然组成有机物的元素并不多(主要为碳、氢、氧、氮、硫等)，但其化学结构却很复杂，不仅需要鉴定组成元素，更重要的是进行官能团分析及结构分析。

1.化学分析：化学分析法是以物质的化学反响为根底的分析方法。

被分析的物质称为试样，与试样起反响的物质称为试剂。

试剂与试样所发生的化学变化称为分析化学反响。

根据定性分析反响的现象和特征鉴定物质的化学组成；根据定量分析反响中试样和试剂的用量，测定物质组成中各组分的相对含量；分别属于化学定性分析与化学定量分析。

化学定量分析又分为重量分析与滴定分析(或容量分析)。

2.仪器分析：根据被测物质的某种物理性质(如相变温度、折射率、旋光度及光谱特征等)与组分的关系，不经化学反响直接进行定性或定量分析的方法，叫做物理分析法。

如旋光分析及光谱分析等。

根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法，叫做物理化学分析法。

定量分析概论

相对误差
Ea
Er = xT ×100%
❖绝对误差和相对误差都有正值和负值
18
例: 滴定的体积误差
V
Ea
Er
20.00 mL 0.02 mL 0.1%
2.00 mL 0.02 mL 1.0%
19
例：测定含铁样品中wFe，试比较测定结果的准确度。
A.铁矿中, XT =62.38%, x = 62.32%
11
2. 定量分析过程
取样 → 均匀有代表性符合实际妥善输送、保存
处理溶解熔融消解灰化
→ 消除干扰掩蔽分离
→ 测定 → 数据处理常量组分 (>1%,化学法) 微量组分 (仪器分析法)
12
四、定量分析结果表示方法
1.以待测组分的化学形式表示
(1)待测组分的实际存在形式表示（一般情况下） (2)以待测组分的氧化物或元素形式表示（不清
di xi x
di 100 % x
22
偏差表示方法（续）
（2）对平行测定中一组数据的偏差用
d 平均偏差表示，
d | d1 | | d2 | | dn | | x1 x | | x2 x | | xn x |
n
n
标准偏差
n
(xi )2
i1 n
n为无限次
n
(xi x)2
0.05% 0.06% 0.04% 0.00% 0.03%
2.5×10-7 3.6×10-7 1.6×10-7
定量化学分析
1
第一章定量化学分析概论第一节定量分析概述
问题分析化学是怎样一门科学？它的任务和作用是什么？其中定量分析的任务是什么？对物质进行定量分析可用哪些方法？一般要经历哪些过程？最后分析结果该如何表达？

定量分析基础知识

2. 按对象分：
无机分析—确定元素的种类、各成分含量、存在形式等
有机分析—确定组成元素、官能团种类、基本结构等
2000.9.8. 无机及分析第三章 6
3. 按方法分——最实用的分类
(1)化学分析方法 ——以化学反应为基础的方法，属常量分
析，准确度高（RE<0.1%）
重量分析法—测物质的绝对值容量分析法—测物质的相对量，以滴定分析法为主要手段 (2) 仪器分析方法——以被测物质的物理及物理化学性质为基础的分析方法多属微量分析，快速灵敏，RE较大，但绝对误差不大。
2000.9.8.
无机及分析第三章
3
分析化学的研究对象：
• 从单质到复杂的混合物及大分子化合物；
• 从无机物到有机物，乃至DNA、多肽、蛋白
质等； • 从低分子量的到高分子量的； • 从气态、液态到固态； • 从取样几吨到几十微克
2000.9.8.
无机及分析第三章
4
分析化学的发展趋势：
• 分析化学是人们认识自然、改造自然的工具，
• 化学是研究物质的组成、结构、性质及其相互变化的一门基础学科。
• 分析化学是人们获得物质化学组成、
结构和信息的科学。
2000.9.8.
无机及分析第三章
2
分析化学的任务：
1.物质中有哪些元素和(或)集团(定性分析) 2.每种成分的数量或物质的纯度如何(定量分析) 3.物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排列(结构和立体分析)
2000.9.8.
无机及分析第三章
9
例1：可溶性钡盐中钡含量的测定：重量分析法
试样 mx 干燥
HCl 溶解
稀H2SO4
BaSO4

分析化学的任务和作用

任务一基础理论基本知识学习目标1．了解分析化学的任务和作用。

2．了解分析化学的分类。

3．了解分析化学的发展趋势。

1．1 分析化学的任务和作用分析化学是化学领域的一个重要分支，是研究物质化学组成的分析方法、有关理论和技术的一门学科。

1993年WPAC（欧洲化学联合会的分析化学部）的爱丁堡会议将分析化学定义为“建立和应用各种方法、仪器和策略获得关于物质在空间和时间方面的组成和性质信息的科学”。

分析化学的主要任务是采用各种方法和手段，获得相关分析数据，进行定性分析、定量分析、结构分析和形态分析。

定性分析的任务是鉴定物质体系由哪些元素、离子、原子团或官能团、化合物组成；定量分析的任务是测定物质体系中有关成分的相对含量；结构分析和形态分析的任务是确定物质体系中物质的结构和形态，解决关于物质体系构成及性质的问题。

涉及任何物质的科学研究，都离不开化学，更需要各种分析方法及手段对物质进行客观的分析与研究，得出科学、合理的分析结果，并运用到社会发展与人类生活的各个方面。

因此，分析化学对科学技术、国民经济、社会发展和医疗卫生事业等各个方面都发挥着重要的作用。

“人类有科技就有化学，化学从分析化学开始”。

在科学技术方面，分析化学的作用已远远超出化学领域，在生命科学、材料科学、环境科学、资源和能源科学等许多领域，都需要知道物质的组成、含量、结构和形态等各种信息。

例如，在解决人类面临的“五大危机”（资源、能源、人口、粮食、环境）问题、当代科学领域的“四大理论”（天体、地球、生命、人类起源和演化）问题、环境中的“五大全球性”（温室效应、酸雨、臭氧层、水质污染、森林减少）问题等方面，都起着十分重要的作用。

在经济建设方面，分析化学的应用更加广泛。

在工业生产中，资源的勘探，生产原料、中间体、产品的检验分析，工艺流程的控制，产品质量的检验，三废的处理和综合利用等，都依赖分析化学提供的信息；在农业生产中，对农作物生长过程中的土壤、化肥、农药的分析研究，水土成分调查，农产品质量检验，细胞工程、基因工程、发酵工程等，都要用到分析化学。

有机化学表征

3．自旋偶合与自旋裂分 1）自旋偶合：分子中相邻的磁不等性质子之间自旋相互作用称自旋--自旋偶合，简称自旋偶合。 2）自旋裂分：自旋偶合作用使互相偶合的质子共振吸收峰分裂成多重峰的现象称为自旋裂分。
3. 元素的定量定性分析
分析样品的组成元素及其含量，计算出化合物组成的实验式。
4. 测定相对分子质量
测定相对分子质量，结合实验式才能写出分子式。
5. 推测构造式
根据化合物制备方法或来源，结合分子式，利用同分异构概念，推测可能的构造式，甚至构型式。
6. 结构表征
物理常数测定法、化学法和近代物理法。近代物理方法：应用近代物理实验技术建立的一系列仪器分析方法-------波谱法。
苯环和双健电子流产生的诱导磁场的方向，在重键上直接连的H 处是与外加磁场一致的，相当于加大外磁场的强度，在较低的外磁场强度下就发生共振，化学位移必然大，出现在低场方向。而双键上的甲基上的氢，离诱导磁场较远，此处场强度小，它的化学位移自然小些，出现在较高磁场处。由于π 电子的数目不一样，环电流大小也不一样，产生的诱导磁场强度也就不一样，所以苯环上的氢，苯环上甲基的氢的化学位移与乙烯双键上的氢，双键甲基上的氢的化学位移有差别就可以理解了。
（2）弯曲振动弯曲振动是离开键轴的前、后、左、右振
动。键长不改变，键角改变，力常数变化小。亚甲基有面内振动和面外振动。
因分子的弯曲振动，振动频率很低。
2．产生红外光谱的条件
1）红外光辐射的频率与分子中键振动的频率相当时，才能被吸收产生吸收光谱。
2）振动过程中能引起偶极矩变化的键才能产生吸收光谱。H2、O2、N2等双原子分子，HC≡C-H，对称R-C≡C-R中的-C≡C-振动时都不引起偶极矩改变，观察不到红外吸收，>C=O， -N3振动引起的偶极矩变化大，吸收强度大。

分析化学分类

分析化学分类
根据分析任务可以分为定性分析、定量分析和结构分析。

定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素、原子团、官能团或化合物组成；定量分析的任务是测定物质中有关组分的含量；结构分析的任务是研究物质的分子结构或晶体结构。

（1）根据分析对象可以分为无机分析和有机分析；无机分析的对象是无机物，有机分析的对象是有机物。

在无机分析中，通常要求鉴定试样是由哪些元素、离子、原子团或化合物组成，测定各成分的百分含量，有时也要作晶体结构的测定；在有机分析中，不仅要求鉴定组成元素，更重要的是要进行官能团的分析和结构分析。

（2）根据分析时依据的是物质的物理性质还是化学性质可以分为仪器分析和化学分析。

根据具体要求的不同，可以分为例行分析、快速分析和仲裁分析。

例行分析是指一般化验室日常生产中的分析，又叫常规分析；快速分析是例行分析的一种，主要用于生产过程的控制，要求在尽量短的时间内报出结果，分析误差一般允许较大；仲裁分析是不同单位对分析结果有争论时，要求有关单位用指定的方法进行准确的分析，以判断原分析结果的准确性。

（3）按试样的用量，一般可分为常量(>0.1g)、半微量(0.01～0.1g)和微量(1～10mg)分析。

（4）在无机定性化学分析中，一般采用半微量法，而在定量化学分析
中，常采用常量分析法。

依所分析的组分在样品中的相对含量又粗略地分为常量组分分析(>1%)、微量组分分析(0.01～1%)和痕量组分分析(<0.01%)。

许多复杂混合物和一些物质中的微量或痕量组分的分析，需要进行分离和富集。

这就产生了一系列分离技术，例如萃取、蒸馏、离子交换、色谱、沉淀和浮选分离等，这些分离技术是分析化学中不可分割的一部分。

土壤中官能团定量测定

土壤中官能团的定量测定是研究土壤化学性质和土壤肥力的重要方法之一。

以下是一些常见的土壤官能团定量测定方法：
1. 酸碱滴定法：酸碱滴定法是一种常用的测定土壤中官能团的方法。

通过向土壤中加入一定量的酸或碱，使土壤中的官能团发生反应，然后用标准溶液进行滴定，根据滴定终点的体积和浓度计算出土壤中官能团的含量。

2. 红外光谱法：红外光谱法是一种快速、准确的测定土壤中官能团的方法。

通过将土壤样品与红外光谱仪中的红外光相互作用，得到土壤的红外光谱图，根据光谱图中的吸收峰位置和强度，可以推断出土壤中官能团的种类和含量。

3. 核磁共振光谱法：核磁共振光谱法是一种高灵敏度、高分辨率的测定土壤中官能团的方法。

通过将土壤样品放入核磁共振光谱仪中，测量土壤中质子的核磁共振信号，根据信号的位置和强度，可以推断出土壤中官能团的种类和含量。

4. X 射线衍射法：X 射线衍射法是一种用于测定土壤中晶体结构和官能团的方法。

通过将土壤样品暴露在 X 射线束下，测量 X 射线的衍射图谱，根据图谱中的衍射峰位置和强度，可以推断出土壤中晶体结构和官能团的种类和含量。

需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的土壤和官能团，选择合适的测定方法需要根据具体情况进行判断。

同时，在进行土壤中官能团的定量测定时，需要进行严格的质量控制和数据分析，以确保测定结果的准确性和可靠性。

填空题

1.2填空题:1.2.1物质组成的分析包括（1）定性分析（2）_定量分析_1.2.2化学分析法主要包括滴定分析和重量分析，化学分析法的特点是测量准确度高，适用于高含量和中等含量测定。

1.2.3分析化学的任务主要包括：（1）分子结构鉴定,（2）__物质组成分析（3）研究物质的分析方法及有关理论。

1.2.4定性分析的任务是确定被测组分所包含的元素，离子，官能团，化合物等。

1.2.5已知标准溶液的浓度与滴加的体积，计算出待测组分含量或浓度的一类分析方法称为滴定分析方法。

标准溶液的加入方法叫做滴定。

1.2.6滴定分析是化学分析法中最重要的一类分析方法，从反应测定本质看可分为质子转移、配体转移、电子转移三种类型。

可分别测定酸，碱，金属离子，卤素离子和氧化还原性物质。

1.2.7能用于滴定分析的化学反应，应具备的条件是（1）有确定的化学计量关系，（2）反应程度完全，（3）反应速度快。

1.2.8滴定分析法有不同的滴定方式，除了直接滴定这种基本方式外，还有间接滴定，置换滴定，返滴定等，以扩大滴定分析法的应用范围。

1.2.9 标准溶液的重要性是影响滴定结果的准确性。

其浓度要求用4位有效数字表示。

1.2.10 基准物的用途（1）直接配制溶液，（2）用于标定间接法配制的标准溶液。

1.2.11能作为基准物的试剂应具备以下条件（1）其组成与化学式完全一致，（2）纯度高，（3）化学稳定性好。

1.2.12滴定度代表每毫升标准溶液相当的待测物含量用符号T待测物/滴定剂表示，利用滴定度计算被测组分的含量公式W（x)= bTV/aG 。

溶液浓度变换为对某物质的滴定度，可利用式C=bTx103 /aM 。

1.2.13根据标准溶液的浓度和消耗的体积，算出被测组分含量的方法称为滴定分析；滴加标准溶液的过程称为滴定；标准溶液与待测液完全反应的那一点称为化学计量点。

1.2.14配制标准溶液的方法有直接配制法和间接配制法。

1.2.15滴定分析的误差主要决定于称量误差和量器误差。

有机官能团定量分析

度的测定。
有机分析
• 二、卤素加成(卤化)法 • 卤素加成法是利用过量的卤化剂与烯基化合
物起加成反应，然后测定剩余的卤化剂。 • 卤素加成法测定烯基化合物的不饱和度时，
分析结果有以下三种表示方法： • （1）双键的百分含量(纯样品)。 • （2）烯基化合物百分含量(规格分析)。 • （3）“碘值”或“溴值”，其定义是在规定
条件下，每100g试样在反应中加成所需碘或溴的克数。（油脂分析）
有机分析
• (一)氯化碘加成法（韦氏法）。 • 1．基本原理 • 使过量的氯化碘溶液和不饱和化合物分子中
的双键进行定量的加成反应
• 反应完全后，加入碘化钾溶液，与剩余的氯化碘作用析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。同时做空白试验。
状况下，每摩尔分子加成22415毫升的氢，mL； • ——烯基的摩尔质量，g·mol-1；
有机分析
• 最常用的催化剂有氧化铂、氧化钯和莱尼镍 (NiAl2)等，其中氧化钯的催化能力较强，氢化反应速度较快，不仅能使烯基催化加氢，而且也能使芳环中的大键变成饱和键。若用莱尼镍作催化剂，则无这种作用。因此测定烯基时，应了解化合物中是否含有芳环，并选择适当的催化剂。
有机官能团定量分析
8.1 概述
有机分析
• 有机物的官能团是指化合物分子中具有一定结构特征，并反映该化合物某些物理特性和化学特性的原子或原子团。
• 官能团定量分析就是根据这些物理特性或化学特性进行含量测定的。
有机分析
• 官能团定量分析主要解决两个问题： • ①通过对试样中某组分的特征官能团的定量
有机分析
K IIC lI2KCl I22N2S a2O 3 2Na N I 2S a4O 6